Prasowanie na gorąco

Pomiary gęstości spieków prasowanych na gorąco (tablica 8 i rysunek 45) dowiodły, że wszystkie badane proszki charakteryzują się dużą podatnością do formowania kształtek o gęstości >97% gęstości teoretycznej. Po wytrzymaniu przez 3 minuty, pod ciśnieniem 25÷35 MPa, w temperaturze 660°C, spieki osiągnęły gęstość 7,82÷8,00 g/cm³.

Po prasowaniu w zakresie temperatury 660÷980°C, gęstość spieków wykonanych z proszków FeCu I, FeCu II i FeCuY utrzymuje się na stałym poziomie, a w przypadku spieków

FeCuSnSm, ulega wyraźnemu obniżeniu po przekroczeniu temperatury solidus (798°C).

Przyczyną tego zjawiska może być częściowe usunięcie (wypchnięcie) fazy ciekłej z matrycy przez szczeliny, pod wpływem przyłożonego ciśnienia oraz zubożenie spieku o miedź i cynę.

Warto zwrócić uwagę na fakt, że gęstość spieków ulega obniżeniu wraz ze wzrostem stopnia utlenienia proszku. Np. spieki FeCuSnSm (AGH), zawierające ~1,38% tlenu, posiadają gęstość niższą o ~0,11 g/cm³ (tablica 8) od spieków FeCuSnSm (H.C. Starck), które zawierają ~0,86% tlenu. Przyczyną tego zjawiska jest znacznie mniejsza gęstość tlenków żelaza i miedzi w porównaniu z gęstością tych metali.

Z pomiarów twardości spieków (tablica 9, rysunek 46) wynika, że po prasowaniu w zakresie 660÷800ºC, twardość badanych materiałów utrzymuje się na stałym poziomie w granicach 95,4÷107 HRB. Można to przypisać osiągnięciu wysokiej gęstości i zachowaniu drobnoziarnistej mikrostruktury spieków (Rozdział 10.3). Wyraźny spadek twardości spieków wystąpił po prasowaniu w zakresie 800÷850ºC. Wyjątek stanowią spieki FeCuSnSm (AGH), wykonane z proszku zawierającego ~1,38% tlenu, które utrzymały wysoką twardość w zakresie

FeCu I, charakteryzującego się stosunkowo wysoką zawartością tlenu (tablica 5), jest o kilka jednostek HRB wyższa od twardości spieków wykonanych w podobnych warunkach z proszku

FeCu II (rysunek 46). Ponadto twardość spieków wykonanych z tego samego proszku, wzrasta

wraz z czasem jego przechowywania (stopniem utlenienia), o czym świadczy względne położenie krzywych twardości spieków FeCu I (H.C. Starck) i FeCu I (Dr Fritsch), FeCu II (H.C. Starck) i FeCu II (Dr Fritsch), FeCuSnSm (H.C. Starck) i FeCuSnSm (AGH).

Ze względu na sposób pomiaru temperatury podczas prasowania na gorąco oraz znaczne wahania i różnice temperatury które mogą wystąpić w objętości grafitowej matrycy, wskutek niejednorodnej gęstości przepływającego przez nią prądu, interpretacja wyników otrzymanych w zakresie 850±30ºC jest ryzykowna, ponieważ w próbkach może zajść przemiana eutektoidalna pomimo, że temperatura odczytana przy użyciu termopary lub pirometru nie przekracza 850ºC.

Analizując wyniki statycznej próby zginania, zestawione w tablicy 10 i na rysunkach 48÷53, nie stwierdzono wyraźnego związku pomiędzy gęstością badanych spieków a umowną granicą plastyczności, wytrzymałością na zginanie i wielkością odkształcenia plastycznego próbek w chwili złamania. Zaobserwowano natomiast istotny wpływ temperatury prasowania na gorąco oraz zawartości tlenu w spiekach na wymienione własności.

Spieki FeCuY (H.C.Starck) i FeCuSnSm (AGH), w których zawartość tlenu przekracza 1,3%, są stosunkowo kruche. Spieki FeCuSnSm (AGH) osiągnęły najwyższą granicę plastyczności oraz wytrzymałości na zginanie, natomiast większość próbek FeCuY (H.C.Starck) pękła w sposób kruchy, w zakresie 594÷1248 MPa. Wyjątek stanowiły spieki prasowane w temperaturze 800ºC (próbki z17 i z19), które posiadają wyraźnie niższą twardość oraz lepszą plastyczność od spieków prasowanych w temperaturze 700 oraz 900°C. Z porównania zdjęć rentgenowskich zamieszczonych na rysunku 59 wynika, że próbka prasowana w temperaturze 900°C ma bardziej drobnoziarnistą strukturę ferrytu od próbki prasowanej w temperaturze 800°C, co wyjaśnia różnice w pomiarach twardości. Można założyć, że wzrost temperatury prasowania z 700 do 800°C ułatwia rekrystalizację materiału i przyczynia się do rozrostu ziarna, które ulega ponownemu rozdrobnieniu po prasowaniu na gorąco w 900°C, wskutek dwukrotnego zajścia przemiany eutektoidalnej (podczas nagrzewania i chłodzenia), a duży udział dyspersyjnych faz tlenkowych hamuje rozrost ziarna austenitu.

Dodatek 20% węglika wolframu do proszku FeCuSnSm wpłynął na zwiększenie twardości i kruchości spieków prasowanych w temperaturze 820ºC, nieznacznie obniżając wytrzymałość na zginanie. Zwiększenie zawartości WC do 30 i 40% spowodował dalszy wzrost twardości spieków któremu towarzyszyło obniżenie wytrzymałość na zginanie (tablica 10).

Spieki FeCu I (H.C.Starck) prasowane na gorąco w temperaturze 900ºC i FeCu II (Dr Fritsch) prasowane w 820ºC charakteryzują się dobrą plastycznością oraz posiadają stosunkowo wysoką granicę plastyczności. Mniejsza zawartość fazy tlenkowej w spiekach FeCu II (Dr Fritsch), w porównaniu ze spiekami FeCu I (H.C.Starck), mniej skutecznie hamuje rozrost ziarna austenitu podczas prasowania proszku w temperaturze 900˚C oraz, w konsekwencji, wpływa na wielkość ziarna ferrytu. Świadczy o tym wygląd pierścieni debajowskich pochodzących od płaszczyzn {220} (αFe), przedstawionych na rysunkach 57 i 58. Rozrost ziarna prowadzi do obniżenia granicy plastyczności oraz poprawy ciągliwości spieków FeCu II (Dr Fritsch) (rysunek 49c) w porównaniu ze spiekami FeCu I (H.C.Starck) prasowanymi w tej samej temperaturze (rysunek 48b).

Wszystkie próbki FeCuSnSm (H.C.Starck) prasowane na gorąco w temperaturze 700°C pękły w sposób kruchy (rysunek 51a). Podwyższenie temperatury prasowania proszku do 900°C wpłynęło na zwiększenie plastyczności materiału oraz osiągnięcie wysokiej granicy plastyczności (rysunek 51b). Dalsze zwiększenie temperatury prasowania do 980˚C ponownie zwiększyło kruchość materiału nie wpływając w znaczący sposób na jego granicę plastyczności (rysunek 51c).

Na rysunku 60 przedstawiono mikrostruktury i przełomy spieków FeCuSnSm (H.C.Starck) prasowanych w temperaturze 700 oraz 900ºC. Materiał spiekany w 700°C cechuje drobnoziarnista mikrostruktura (rysunki 60a i 62) oraz kruchy charakter przełomu (rysunek 60b). Wzrost temperatury konsolidacji do 900ºC przyczynił się do niewielkiego rozrostu ziarna (rysunki 60c i 62) oraz zmiany charakteru przełomu na ciągliwy, dołeczkowy (rysunek 60d).

Spieki FeCuSnSm (H.C.Starck) prasowane na gorąco w temperaturze 980ºC cechuje większy rozrzut właściwości, co może świadczyć o większej różnicy temperatury w różnych miejscach grafitowej matrycy. Szczegółowej analizie poddano próbki z29 i z31, które wyraźnie różniły się wielkością odkształcenia plastycznego w chwili złamania (εz). Obie próbki posiadają bardziej gruboziarnistą mikrostrukturę od próbek prasowanych w 700 i 900ºC (rysunki 61a, 61c i 62). Nie stwierdzono wyraźnej różnicy pomiędzy mikrostrukturą (rysunek 61), charakterem pierścieni dyfrakcyjnych i rozmieszczeniem plamek Lauego (rysunek 62), składem fazowym (rysunek 63) i chemicznym (tablica 12) próbek z29 i z31, która tłumaczyłaby wyraźną różnicę wartości εz.

Wyniki analizy składu chemicznego (tablica 12) oraz fazowego (rysunek 63 i tablica 11) wybranych spieków FeCuSnSm (H.C.Starck), potwierdzają przypuszczenie, że duża wypływka zaobserwowana podczas prasowania proszku FeCuSnSm w temperaturze 900 i 980ºC, w istotny

prasowania na gorąco, realizowanego powyżej temperatury solidus, zmniejszała się zawartość miedzi i cyny w spieku o czym świadczy względna wysokość pików pochodzących od roztworu (Cu) na rysunku 63. Cyna praktycznie w całości rozpuszcza się w miedzi zmieniając położenie pików Cu na dyfraktogramach przedstawionych na rysunku 63 oraz zwiększając stałą sieciową miedzi. Zależność tę wykorzystano do analizy składu roztworu (Cu) w próbkach prasowanych w temperaturze 700, 900 i 980°C (tablica 11), która wskazuje na zmniejszającą się zawartość cyny w roztworze (Cu) z 13%, po prasowaniu bez udziału fazy ciekłej, do 9,1 i 5,6% po prasowaniu w temperaturze, odpowiednio, 900 i 980°C.

Wyniki zamieszczone w tablicy 11 wskazują na stosunkowo niewielką zawartość cyny w (αFe). Można przyjąć, że w zakresie 900÷980˚C cyna rozpuszcza się głównie w miedzi i wywiera niewielki wpływ na stabilizację ferrytu podczas operacji prasowania na gorąco.

Obserwacje spieków FeCuSnSm (H.C.Starck) przeprowadzone z wykorzystaniem transmisyjnej mikroskopii elektronowej pozwoliły na bardziej szczegółową analizę wpływu temperatury konsolidacji na mikrostrukturę materiału. Na rysunku 64 przedstawiono drobnoziarnistą, wielofazową mikrostrukturę spieku prasowanego na gorąco w temperaturze 700ºC, złożoną z roztworów (αFe) i (Cu) oraz tlenków (rysunek 64a). Wewnątrz ziarn (αFe) widoczne są małe wydzielenia fazy (Cu), o wielkości <20nm (rysunek 64b). W badaniach przeprowadzonych z wykorzystaniem transmisyjnej mikroskopii elektronowej o wysokiej rozdzielczości [97,98], podobne wydzielenia zidentyfikowano jako koherentne lub półkoherentne z osnową (αFe). Drobnoziarnista mikrostruktura i dyspersyjne wydzielenia (Cu) przyczyniają się do znacznego umocnienia materiału, chociaż mikropustki widoczne na granicach ziarn (rysunek 64c), mogły być przyczyną kruchego pękania spieków prasowanych w temperaturze 700°C.

Na rysunku 65 przedstawiono mikrostrukturę materiału prasowanego w temperaturze 900ºC. Mikrofotografie przedstawiają stosunkowo duże wydzielenia tlenków, występujące głównie na granicach ziarn (αFe), oraz cząstek fazy (Cu) wewnątrz ziarn (αFe). W tym przypadku rozmiar wydzieleń (Cu) jest wyraźnie większy niż w spieku prasowanym w temperaturze 700°C (rysunki 64b i 65b).

W mikrostrukturze spieku prasowanego na gorąco w temperaturze 980ºC (rysunki 66a i 66b) widoczne jest dalsze zwiększenie rozmiaru wydzieleń (Cu) w osnowie (αFe). Podczas chłodzenia materiału część fazy ciekłej krzepnie tworząc eutektykę (rysunek 66a) lub wydziela się na granicach ziarn (rysunek 66b), przyczyniając się do pogorszenia właściwości plastycznych

materiału. Siatka wydzieleń (Cu) na granicach ziarn ferrytu jest też widoczna na mikrofotografii wykonanej przy użyciu elektronowego mikroskopu skaningowego (rysunek 66c).

Podczas badań trybologicznych porównano odporność na zużycie ścierne spieków

FeCuSnSm, FeCuSnSm+20%WC, FeCuSnSm+30%WC i FeCuSnSm+40%WC ze spiekami

powszechnie stosowanymi do produkcji segmentów metaliczno-diamentowych, tzn. Co i

Co+20%WC. Pod względem odporności na zużycie ścierne w obecności trzech ciał, wszystkie

spieki wyprodukowane na bazie proszku FeCuSnSm charakteryzowały się wyższą odpornością na ścieranie od czystego kobaltu (tablica 13). Najwyższą odporność na zużycie, identyczną jak materiał Co+20%WC, osiągnęły spieki FeCuSnSm+30%WC.

Również w przypadku odporności na zużycie ścierne w obecności dwóch ciał, wszystkie spieki wyprodukowane na bazie proszku FeCuSnSm charakteryzowały się wyższą odpornością na ścieranie od czystego kobaltu, przy czym odporność ta rosła wraz ze wzrostem zawartości WC w spieku (tablica 14). Chociaż najwyższą odporność na zużycie ścierne posiada materiał zawierający 40% WC, szybkość zużywania się wykonanych z niego próbek była ~2,5-krotnie większa od szybkości zużywania się spieków Co+20%WC.

Bez względu na mechanizm zużycia ściernego materiału, stwierdzono wyraźny wyższą odporność na ścieranie materiałów zawierających węglik wolframu. Np. zastąpienie 30%

FeCuSnSm węglikiem wolframu, pozwoliło spowolnić zużycie materiału w obecności trzech ciał

o ~20%, a w obecności dwóch ciał – nawet o ponad 60%. W przypadku kobaltu, wprowadzenie 20% WC odniosło jeszcze wyraźniejszy efekt.

Z analizy danych zawartych w tablicach 13 i 14 wynika, że nie istnieje prosty związek pomiędzy twardością materiału i jego odpornością na ścieranie.

Badania postępu zużywania się segmentów metaliczno-diamentowych wskazały na duże znaczenie koncentracji i wielkości kryształów diamentu oraz sposobu ich rozmieszczenia w objętości segmentu. Z przeprowadzonych pomiarów wynika, że na chwilową szybkość zużywania się segmentu podczas obróbki kamieni naturalnych o ściernych właściwościach najsilniej wpływa liczba kryształów diamentu przypadających na jednostkową, roboczą powierzchnię segmentu. Bez względu na skład zastosowanej osnowy i jej odporność na zużycie ścierne, w najmniejszym stopniu zużyły się segmenty w których większa liczba kryształów diamentu brała udział w obróbce piaskowca (tablica 15, rysunek79a). Stąd najwolniej zużywały się segmenty d4 i d6 (z osnową FeCuSnSm+20%WC) oraz d9 (z osnową FeCuSnSm+30%WC), a najszybciej – segmenty d5 (z osnową FeCuSnSm+20%WC) i d3 (z osnową FeCuSnSm).

powierzchni w czasie całego testu. Współczynnik korelacji obliczony dla tak zdefiniowanych zmiennych losowych osiągnął wartość -0,923. Nie stwierdzono natomiast silnego związku pomiędzy ubytkiem objętości segmentu podczas pojedynczego cyklu pomiarowego oraz liczbą kryształów diamentu widocznych na jego roboczej powierzchni po zakończeniu cyklu. Może to wynikać z faktu, że nie wszystkie kryształy diamentu widziane na powierzchni segmentu osiągają roboczą wysokość protruzji (biorą udział w skrawaniu kamienia), a ponadto przy zliczaniu bierze się również pod uwagę dziury powstałe po usunięciu kryształów diamentu z osnowy. Uśredniona liczba kryształów diamentu jest więc lepszym estymatorem rzeczywistej liczby pracujących kryształów diamentu.

Z wcześniej przeprowadzonych badań [95] dotyczących wpływu wielkości kryształów diamentu na szybkość zużywania się segmentów wynika, że przy określonej koncentracji diamentu, większe kryształy skuteczniej hamują postęp zużycia segmentu pomimo mniejszej liczby cząstek na powierzchni roboczej narzędzia (tablica 16, rysunek 79b).