PROGRAM BADAŃ

D la p otw ierdzenia tezy oraz zrealizow ania celu rozpraw y przyjęto program badań przedstaw iony na rysunku 19. C harakterystyka przem iany alotropow ej T ia -o T i/3 oraz teoretyczna i eksperym entalna ocena zgniotu fazow ego i naprężeń spow odow anych przem ian ą alotropow ą w stopach tytanu były pierw szym etapem badań. Poznanie czyn­

ników zew nętrznych i strukturalnych, decydujących o w artości zgniotu fazow ego i na­

prężeń, um ożliw iło ustalenie sposobów i w arunków obróbki cieplnej, której celem było otrzym anie m ikrostruktury m aksym alnie zdefektow anej. K olejnym etapem było p rze­

prow adzenie oceny efektów obróbki cieplnej z uw zględnieniem przyjętego kryterium . T o z kolei um ożliw iło optym alizację w arunków w stępnej obróbki cieplnej oraz dobór tem peratury i czasu w yżarzania rekrystalizującego. B adania w końcow ym etapie obej­

m ow ały eksperym entalne potw ierdzenie m ożliw ości rozdrabniania ziarna tytanu i je g o stopów w yłącznie poprzez obróbkę ciep ln ą oraz ustalenie w pływ u tego rozdrobnienia na niektóre w łaściw ości użytkow e.

5.1.

B adania przeprow adzono na próbkach w ykonanych z tytanu technicznego o je d n o ­ fazowej strukturze a oraz trzech gatunków m artenzytycznych dw ufazow ych stopów tytanu ( a + p ) o zróżnicow anej zaw artości składników stopow ych, głów nie p ierw iast­

ków stabilizujących fazę /3 (tab. 3). Z m ienna zaw artość p ierw iastków stabilizujących fazę p i w artości tzw. w spółczynnika stabilności fazy /3, K„ gw arantow ała obecność w m ikrostrukturze tych stopów zróżnicow anej zaw artości fazy p. W szystkie stopy w yżarzono przez 1 h w tem peraturze zakresu stabilności fazy p i w olno chłodzono (z piecem ) po w yżarzaniu. Pozw oliło to we w szystkich przypadkach na otrzym anie m ikrostruktury zbliżonej do rów now agow ej, o bardzo grubym ziarnie, którego śred­

nia średnica w ynosiła ok. 0,48 m m dla tytanu technicznego i ok. 0,5 m m dla pozosta­

łych stopów dw ufazow ych (a+ p).

Rys. 19. Schemat programu badań

Fig. 19. Diagram o fth e research programme

T abela 3 Skład chem iczny i charakterystyka badanych stopów

Stop

W celu rozw iązania podjętych zagadnień zastosow ano odpow iedni zestaw m etod badaw czych, pom iarow ych i obliczeniow ych:

• badania dylatom etryczne,

• badania m etodą anihilacji pozytonów ,

• pomiary mikrotwardości, właściwości wytrzymałościowych, plastycznych i udam ości,

• obliczenia teoretyczne odkształceń sieciow ych,

• obliczenia teoretyczne z w ykorzystaniem m etod m odelow ania i sym ulacji kom pu­

terow ej:

- zm iany stopnia i kinetyki przem iany w funkcji składu chem icznego stopu, param etrów geom etrycznych m ikrostruktury w yjściow ej oraz prędkości i tem ­ peratury nagrzew ania,

- zm iany składu chem icznego faz biorących udział w przem ianach, - zm iany w artości stałych sieciow ych faz a i fi w funkcji tem peratury, - efektów objętościow ych podczas przem iany fazowej.

B adania dylatom etryczne celem określania w artości tem peratury przem ian fazo­

w ych, zm ian liniow ych (objętościow ych) podczas przem iany fazow ej, w pływ u p ręd­

kości nagrzew ania i chłodzenia na te param etry przeprow adzono na dylatom etrze b ez­

w z g lę d n y m L S - 4 . D o badań zastosow ano próbki cylindryczne 0 4 x 1 5 m m . A by wyeliminować wpływ utleniania, próbki podczas badań znajdowały się w atmosferze argonu.

Ze w zględu na znaczne rozm iary ziarn pierw otnych i w ydzieleń w ew nątrz ziarn m ikroskopia św ietlna była podstaw ow ą m etodą pozw alającą na p ełn ą charakterystykę zjaw isk strukturalnych zachodzących w badanych m ateriałach podczas prow adzonych procesów cieplnych. M ikrostrukturę stopów ujaw niano poprzez traw ienie w odczyn­

niku K rolla (2% kw asu fluorow odorow ego + 10% kw asu azotow ego + 88% w ody) zgładów polerow anych elektrolitycznie. Polerow anie elektrolityczne przeprow adzo­

no w roztw orze zaw ierającym : 5% kw asu nadchlorow ego, 35% n—butanolu i 60%

m etanolu w tem peraturze poniżej 250 K, przy napięciu około 25 V. Obserwacje m i­

krostruktury prowadzono na mikroskopie świetlnym Reichert, przy powiększeniach od 50 do 500 razy.

W celu określenia zm iany w ielkości ziarna po różnych zabiegach obróbki ciepl­

nej zastosow ano drugi w ariant m etody Jeffriesa-S ałty k o w a [217]. B adania p row a­

dzono n a m atów ce m ikroskopu N eophot2 przy pow iększeniach 50 i 100 razy. W yzna­

czano: śred n ią pow ierzchnię ziarna - A, odchylenie standardow e - S(A) i śred n ią średnicę ziarna - D.

D o oceny uzyskanego zdefektow ania w ykonano rów nież p om iary m ikrotw ardo­

ści przy użyciu specjalnej przystaw ki do m ikroskopu św ietlnego R eichert. Z astoso­

w ano m etodę Y ickersa i obciążenie 200 N /20 s.

W ykorzystanie m ikroskopii elektronow ej transm isyjnej i techniki cienkich folii um ożliw iło przede w szystkim ocenę rodzaju i stopnia zdefektow ania (pom iar gęstości dyslokacji) uzyskanego w w yniku zastosow anej obróbki cieplnej oraz obserw ację sub- stuktury stopów tytanu. O bserw acje substruktury prow adzono przy w ykorzystaniu m i­

kroskopu JE M -1 0 0 B , przy napięciu przyśpieszającym 100 kV i pow iększeniach do 100000 razy. C ienkie folie otrzym ano przez polerow anie elektrolityczne w roztw orze zaw ierającym : 5% kw asu nadchlorow ego, 35% n -b u tan o lu i 60% m etanolu, w tem pe­

raturze poniżej 250 K i p rzy napięciu 15 V. G ęstość dyslokacji w yznaczano z m ikro­

fotografii, m etodą siecznych [217]. D la każdego w ariantu obróbki dokonano m ini­

m um 500 zliczeń przecięć linii dyslokacji z siecznym i. D o określania grubości folii w ykorzystano m etodę klina („prążków jednakow ej grubości”) [218, 219]. U stalono śred n ią grubość folii w ynoszącą 0,184±0,035 |rm i tę w artość przyjęto przy o blicza­

niu gęstości dyslokacji.

W celu określenia składu fazow ego stopów , pom iaru stałych sieciow ych i zm ian stopnia zdefektow ania p row adzono badania rentgenow skie z w ykorzystaniem dyfrak­

tom etru rentgenow skiego JD X -7 S firm y JEO L. D o oszacow ania zm ian stopnia zd e­

fektow ania zastosow ano pom iar szerokości całkow ej w ybranych linii dyfrakcyjnych fazy a - {100}, {101}, {102} i fazy fi - {100} i {200}. W ykonano też w ysokotem pe­

raturow e badania rentgenow skie celem określenia zm ian stałych sieciow ych p o szcze­

gólnych faz w funkcji tem peratury nagrzew ania. Z akres tem peratury badań dobrano tak, aby otrzym ać p ełny p rzebieg dyfuzyjnych przem ian fazow ych a —>P lub

N agrzew anie prow adzono z prędkością ok. 0,1 K/s. Położenia linii dyfrakcyjnych okre­

ślano m etodą m aksim um , obliczanego ja k o ekstrem um funkcji parabolicznej aprok- sym ującej k rzy w ą d y frakcyjną [140, 220, 221].

Z m iany podziału pierw iastków stopow ych (alum inium , m olibden, w anad, chrom i żelazo) pom iędzy poszczególne fazy stopu podczas nagrzew ania w yznaczono przy użyciu m ikroanalizatora rentgenow skiego JX A -50A firm y JEO L. B adania prow adzono przy napięciu przyśpieszającym 25 kV. W yniki pom iarów poddano procedurze ko­

rekcji z w ykorzystaniem zm odyfikow anej m etody Z A F i odpow iedniego program u kom puterow ego [222].

Pom iary m odułu Y ounga (E) w zakresie tem peratury od pokojow ej do końca p rze­

m iany a —>(i lub a + p -> p w ykonano za pom ocą elastom atu typu 1.024 firm y Forster.

M oduł Y ounga obliczano na podstaw ie pom iarów częstotliw ości rezonansow ych drgań giętnych [223].

P oprzez zastosow anie m etody anihilacji pozytonów dokonano pom iaru czasu ży­

cia pozytonów dla w ybranych próbek tytanu technicznego. P om iary przeprow adzono w tem peraturze pokojow ej, po naniesieniu na badany m ateriał źródła 22N aC l. S zero­

kość połów kow a krzyw ej w ynosiła 310 ps, natom iast liczba zliczeń pod k rzy w ą o sią­

gała w artości 3^-5■ 106. O trzym ane krzyw e analizow ano program em kom puterow ym

„POS1TRON F1T”, a w yniki pom iarów dw ustanow ym m odelem pułapkow ania, dają­

cym zarów no obraz sum arycznego zdefektow ania, ja k i pochodzącego od defektów punktow ych, liniow ych i pow ierzchniow ych [224, 225].

B adania w łaściw ości m echanicznych prow adzono na m aszynie w ytrzym ałościo­

wej ZD 10/90 firm y VEB W erkstoffprufm aschinen, zgodnie z n o r m ą P N -9 1 /H - 0 4 3 10.

W oparciu o próbę statyczną rozciągania w yznaczano w ytrzym ałość na rozciąganie, u m o w n ą granicę plastyczności, w ydłużenie i przew ężenie.

P ró b y u d a rn o śc i w y k o n a n o z g o d n ie z n o rm ą P N - 7 9 /H - 0 4 3 7 0 na m ło c ie C h arp y ’ego o energii 150 kJ, stosując próbki z karbem U.