Rysunek 3.4: Geometria pomiaru AHE. α jest kątem między wektorem zewnętrznego pola H a normalną do próbki, θ jest kątem między wektorem magnetyzacji M a normalną oraz φ jest kątem między kierunkiem przepływu prądu I a składową M, leżącą w płaszczyźnie próbki.
padłego do Mz i kierunku prądu. Trzeci składnik powoduje powstanie tzw. planarnego efektu Halla (PHE, ang.„planar Hall effect”)[69].
W przypadku warstw, które są badane w niniejszej pracy θ = 0, ze względu na silną anizotropię. Ponadto stosowana procedura pomiarowa powoduje, że α = 0 - pole jest przykładane prostopadle do warstw. Dzięki tym warunkom wzór 3.3 ulega uproszczeniu:
UH = RHI
d B +µ0RsI
d M. (3.4)
Warto zwrócić uwagę, że składniki we wzorze3.4są odwrotnie proporcjonalne do grubości próbki. Sygnał w magnetometrach jest zwykle proporcjonalny do d, co w przypadku bardzo cienkich próbek może utrudniać pomiar lub wręcz go uniemożliwiać. Odwrotna proporcjonalność wartości UH od grubości warstwy w przypadku AHE, czyni tę metodę bardzo efektywną w pomiarach ultra cienkich warstw magnetycznych.
Transportowa charakteryzacja magnetycznych własności wielowarstw została przepro-wadzona we współpracy z École Polytechnique w Palaiseau we Francji.
3.4 SQUID
Zasada działania magnetometru typu SQUID (ang.„ Superconducting Quantum Interfe-rence Device”) opiera się na efektach obserwowanych w złączach Josephsona [70; 71].
Wykorzystywany jest fakt kwantowania strumienia pola magnetycznego wewnątrz za-mkniętego pierścienia oraz interferencja funkcji falowych, opisujących nośniki prądu.
W lewej części rysunku 3.5 pokazano przekrój przez podwójne złącze Josephsona. W nadprzewodzącym materiale znajdują się wąskie obszary normalne w punktach „a” i „b”, przez które mogą tunelować nadprzewodzące nośniki. W praktyce najczęściej stosuje się
40 ROZDZIAŁ 3. METODY EKSPERYMENTALNE
l r
C I I
a
b Φ
Φ/Φ0
0.5 1
1
0 2 3
Imax 2I0
Rysunek 3.5: Przekrój przez podwójne złącze Josephsona (lewa część). Wartość mak-symalnego prądu, jaki może płynąć bez strat przez złącza w zależności od strumienia indukcji pola zawartego w konturze „C” (prawa część) [16].
cienkie warstwy w konfiguracji nadprzewodnik/izolator/nadprzewodnik. Rozważając prąd I o wartości mniejszej od wartości krytycznej Ic, płynący wzdłuż konturu „C” otrzymuje się wyrażenie [16]:
I = 2Iccos¡πΦ Φ0
¢sin¡
γ + πΦ Φ0
¢, (3.5)
gdzie Φ jest całkowitym strumieniem pola zawartym wewnątrz konturu „C”. γ jest określona jako różnica faz funkcji falowych, opisujących nośniki prądu odpowiednio po lewej i po prawej stronie złącza „b”. Kiedy wartość Φ w układzie jest stała, jedynym parametrem, który dopasowuje się do płynącego prądu jest γ. Ze wzoru 3.5 wynika maksymalna wartość prądu IM AX, który może bez strat płynąć przez złącza:
IM AX = 2Ic | cos¡πΦ Φ0
¢| . (3.6)
Oscylacyjny charakter zależności IM AX(Φ) został pokazany w prawej części rysunku 3.5. Zmierzenie tej zależności pozwala ocenić zmiany strumienia pola z dużą dokładnością, którą ogranicza tylko szum termiczny złączy rzędu 10−5Φ0 [17].
Praktyczna realizacja przedstawionej powyżej idei jest źródłem wielu interesujących problemów. Rozwiązanie ich zaowocowało powstaniem wysoce wysublimowanych urzą-dzeń. Ze względu na specyfikę swojej konstrukcji, SQUID jest nie tylko narzędziem pomia-rowym, ale sam bywa przedmiotem badań [72; 73]. Magnetyczne własności heterostruktur zostały zbadane na urządzeniu znajdującym się w Johns Hopkins University w USA.
Rozdział 4
Przygotowanie i wstępna charakteryzacja próbek
4.1 Otrzymywanie warstw
Wszystkie warstwy metaliczne zastosowane w badaniach zostały wykonane we współ-pracy z JHU. Próbki tlenkowe powstały w IF PAN. Warstwy metaliczne były wykonane w urządzeniu do rozpylania katodowego (ang.„sputtering”), natomiast warstwy tlenkowe osadzone zostały za pomocą urządzenia do ablacji laserowej.
Układ warstw w badanych próbkach został schematycznie przedstawiony na rysunku 4.1(a). Na krzemowym (Si) podłożu o orientacji (001) leży warstwa amorficznego Si o grubości 3 nm. Następnie znajduje się warstwa platyny (Pt) o grubości 10 nm, która stanowi podkładkę pod supersieć ferromagnetyczną. Szczegóły układu warstw w super-sieci omówione są w dalszej części. Warstwa nadprzewodzącego niobu (Nb) o grubości 78 nm jest oddzielona od supersieci FM warstwą amorficznego Si o grubości 3 nm. Dzięki zastosowaniu izolującej warstwy oddzielającej nadprzewodnik i FM w układzie osłabiony jest efekt bliskości. Całość jest przykryta kolejną warstwą Si o grubości 3 nm, w celu uniknięcia wpływu czynników zewnętrznych na Nb. Podobną kolejność wzrostu warstw stosowano w przypadku próbek z NbN. Różnica polega na zastosowaniu warstwy NbN o grubości 75 nm w miejsce Nb. Warstwy metaliczne osadzane były w temperaturze pokojowej w warunkach wysokiej próżni.
YBCO krystalizuje w zmodyfikowanej strukturze perowskitu o stałych sieci: a = 3.82Å, b = 3.89Å i c = 11, 68Å. YBCO jest materiałem o własnościach silnie anizo-tropowych. Warstwa YBCO osadzona została na podłożu zaprojektowanym na potrzeby tego wzrostu - SAT/CAT/LA o wzorze:
(SrAl0.5Ta0.5O3)0.7(CaAl0.5Ta0.5O3)0.1(LaAlO3)0.2. SAT/CAT/LA ma strukturę pe-rowskitu i stałą sieci w płaszczyźnie a = 3.8741Å, co zapewnia bardzo dobrą jakość uzy-skanych warstw [74; 75]. Warstwa YBCO naniesiona została w temperaturze T = 785oC w atmosferze tlenu o ciśnieniu 100 mTr. Po osadzeniu była schładzana z szybkością 5
oC/min., pozostając w atmosferze O2 o ciśnieniu 300 Tr. Temperatura, w której rośnie warstwa jest w stanie zniszczyć strukturę wielowarstwy ferromagnetycznej, co powoduje konieczność osadzania najpierw warstwy YBCO a później warstw Co i Pt. Proces wzrostu warstwy YBCO przeprowadzony został w IF PAN przy użyciu układu do ablacji
lasero-41
42ROZDZIAŁ 4. PRZYGOTOWANIE I WSTĘPNA CHARAKTERYZACJA PRÓBEK
Rysunek 4.1: Układ warstw w próbkach przedstawiony bez zachowania skali. „FM” ozna-cza wielowarstwę FM. Szczegóły struktury FM podane są w tekście.
wej. Szczegóły procesu wzrostu i badania strukturalne uzyskanych w ten sposób warstw opisane są pracy [75]. Z pomiarów dyfrakcji rentgenowskiej wynika, że warstwa została osadzona tak, że oś c jest skierowana prostopadle do płaszczyzny próbki. Grubość warstwy nadprzewodzącej wynosiła ok. 200 nm.
Następnie warstwa została przeniesiona do komory rozpylania katodowego i wyho-dowano strukturę FM taką, jak w przypadku próbki [Co(4)Pt(10)]8, której szczegółowe omówienie znajduje się w dalszej części. Schemat struktury próbek z warstwą YBCO znajduje się na rysunku4.1(b).