Anna Pachla, Zofia Lendzion-Bieluń, Urszula Narkiewicz
Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny w Szczecinie, Instytut Technologii Chemicznej Nieorganicznej i Inżynierii Środowiska, ul. Pułaskiego 10, 70-322 Szczecin
zofia.lendzion-bielun@zut.edu.pl
Połączenie właściwości nanokrystalicznego Fe3O4 i tlenku tytanu(IV) umożliwia wykorzystanie otrzymanych nanostruktur Fe3O4-TiO2 jako fotokatalizatory do rozkładu zanieczyszczeń organicznych z wody.
W pracy przedstawiono dwuetapowy sposób syntezy nanostruktur Fe3O4-TiO2.
W pierwszym etapie otrzymano metodą solwotermalną superparamagnetyczny Fe3O4. W drugim etapie tlenek ten poddany został impregnacji prekursorem TiO2 tytanianem tetrabutylu (TBOT) w środowisku wody amoniakalnej. Otrzymane nanostruktury Fe3O4-TiO2, różniące się ilością użytego prekursora TiO2, scharakteryzowano pod względem: zawartości krystalicznej fazy TiO2, średniego rozmiaru krystalitów TiO2 (XRD), powierzchni właściwej (BET) oraz zawartości grup funkcyjnych na powierzchni (FTIR). Przeprowadzono badania fotokatalitycznej aktywności otrzymanych nanostruktur różniących się zawartością procentową fazy TiO2 (48, 73 i 90), rysunek 1. Stwierdzono, że wzrost stopnia rozkładu jest proporcjonalny do wzrostu zawartości TiO2.
Rysunek 1. Stopień rozkładu fenolu po 4h w zależności od zawartości procentowej TiO2 w próbce.
Superparamagnetyczne nanocząstki tlenku żelaza SPIO (ang. Superparamagnetic Iron Oxide)1 wyróżnia niezwykła mobilność i ultraszybka reakcja na przyłożone zewnętrzne pole magnetyczne2,3 wynikająca z jednodomenowej struktury. Dzięki temu materiały te można łatwo oddzielić od roztworu i ponownie wykorzystać.
1
M. Darroudi, E. Hakimi, R. K. Goodarzi, Oskuee, Ceram. Int. 40 (2014) 9.
2 C. Xu, S. Sun, Polym. Int. 56 (2007) 821.
3 G. Leem, S. Sarangi, S. Zhang, I. Rusakova, A. Brazdeikis, D. Litvinov, T. Lee, R. Cryst. Growth Des. 9 (2009) 32.
WCN-P30 WYTWARZANIE I CHARAKTERYZACJA NANOMATERIAŁÓW
CHARAKTERYSTYKA KRYSZTAŁÓW FOTONICZNYCH TiO2
MODYFIKOWANYCH NANOCZĄSTKAMI PLATYNY
Joanna Ginter, Kaja Spilarewicz-Stanek, Aneta Kisielewska, Ireneusz Piwoński Uniwersytet Łódzki, Wydział Chemii, Katedra Technologii i Chemii Materiałów
ul. Pomorska 163, 90-236, Łódź
joanna.ginter@chemia.uni.lodz.pl
Kryształy fotoniczne TiO2 (photonic crystals - PCs) o periodycznie zmieniającym się współczynniku załamania światła to nowoczesne materiały, które ze względu na swoje właściwości znajdują zastosowanie m. in. w ogniwach słonecznych, światłowodach fotonicznych i fotokatalizie1. W niniejszej pracy przeprowadzono syntezę TiO2-PCs modyfikowanych nanocząstkami platyny (PtNPs). W pierwszym etapie wykorzystano matryce polistyrenowe oraz metodę zol-żel. Mikrosfery polimerowe deponowano na podłożu krzemowym a następnie zanurzano w zolu TiO2. Uporządkowaną strukturę TiO2-PC otrzymano po usunięciu matrycy poprzez wyprażanie. Kolejnym etapem badań było wygenerowanie PtNPs na powierzchni TiO2-PCs metodą fotoredukcji jonów kwasu chloroplatynowego.
Średnicę otrzymanych porów w PtNPs-TiO2-PC oraz potwierdzenie obecności PtNPs w matrycy TiO2-PC uzyskano stosując technikę SEM/EDX. Z kolei zmiany półprzewodnikowej i fotonicznej przerwy wzbronionej oraz szybkość rozkładu rodaminy B w obecności PtNPs-TiO2-PC pod wpływem promieniowania UV monitorowano przy użyciu spektroskopii UV-Vis. Uzyskane wyniki wskazują, że dobór odpowiedniego rozmiaru porów i obecność PtNPs znacznie poprawia aktywność fotokatalityczną TiO2-PCs.
Rysunek 1. Obraz SEM matrycy polistyrenowej.
Projekt został sfinansowany ze środków Narodowego Centrum Nauki, projekt badawczy nr 2016/21/N/ST8/01144.
WYTWARZANIE I CHARAKTERYZACJA NANOMATERIAŁÓW WCN-P31
WPŁYW WARUNKÓW SYNTEZY NA WŁAŚCIWOŚCI I CHARAKTERYSTYKĘ ZEOLITÓW HIERARCHICZNYCH ZAWIERAJĄCYCH CYNĘ
Agnieszka Feliczak-Guzika, Myroslav Sprynskyya, Izabela Nowakb, Bogusław Buszewskia
a Uniwersytet Mikołaja Kopernika w Toruniu, Wydział Chemii, ul. Gagarina 7, 84-100 Toruń, Polska b
Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii, ul. Umultowska 89b, 61-614 Poznań, Polska
agaguzik@amu.edu.pl; agnieszka.guzik@umk.pl
Obiecującą klasę katalizatorów, posiadających zarazem cechy sit molekularnych, jak i materiałów mezoporowatych stanowią zeolity hierarchiczne. W porównaniu do mikroporowatych zeolitów wykorzystanie takiego typu katalizatorów może powodować zwiększenie aktywności katalitycznej przy jednoczesnym zminimalizowaniu ich podatności na dezaktywację1
.
Celem prezentowanych badań była synteza hierarchicznych, mezoporowatych zeolitów, bazujących na mikroporowatych zeolitach typu Y oraz β, modyfikowanych jonami cyny. Preparatyka zeolitów o hierarchicznej strukturze porowatej opierała się na zdyspergowaniu z wykorzystaniem łaźni ultradźwiękowej przez 30, 60, 90 minut 0,5g zeolitu HY oraz Naβ w mieszaninie zawierającej bromek cetylotrimetyloamoniowy (CTABr), wodę, etanol oraz amoniak. Następnie dodano ortokrzemiantetraetylu (TEOS) oraz źródło cyny tj. : pentahydrat chlorku cyny(IV). Całość mieszano przez 4h lub 24h w temperaturze 65°C. Środek strukturotwórczy (CTABr) usuwano poprzez kalcynację w 550°C przez 5h. Otrzymane materiały scharakteryzowano za pomocą następujących metod instrumentalnych: XRD, TEM, SEM, SEM/EDX, analizy elementarnej, niskotemperaturowejadsorpcji N2, spektroskopii FTIR oraz spektrofotometrii UV-Vis. Na dyfraktogramach zsyntezowanych hierarchicznych zeolitów zaobserwowano w zakresie niskokątowymwystępowanie refleksów przy 2θ ~2,5 (d = 3,7nm) co świadczy o uzyskaniu dodatkowej, mezoporowatej struktury. Z kolei dyfraktogramy w zakresie szerokokątowym otrzymanych materiałów potwierdzają zachowanie pierwotnej struktury krystalicznej komercyjnego zeolitu.
Podziękowania
Agnieszka Feliczak-Guzik pragnie podziękować Narodowemu Centrum Nauki za sfinansowanie prezentowanych badań (projekt FUGA-5, 2016/20/S/ST4/00547).
WCN-P32 WYTWARZANIE I CHARAKTERYZACJA NANOMATERIAŁÓW
AKTYWNOŚĆ KATALITYCZNA MATERIAŁU TYPU SBA-16
MODYFIKOWANEGO RUTENEM W REAKCJI HYDRODEOKSYGENACJI 1,3-DIMETOKSYBENZENU
Paulina Dębek, Agnieszka Feliczak-Guzik, Izabela Nowak
Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii, ul. Umultowska 89b, 61-614 Poznań, Polska
nowakiza@amu.edu.pl
Biomasa będąca bogatym źródłem energii jest często wykorzystywana jako materiał do produkcji biopaliw. W tym celu poddaje się ją pirolizie, co prowadzi do otrzymania biooleju będącego mieszaniną organicznych związków aromatycznych zawierających w swojej strukturze znaczne ilości atomów tlenu, których obecność jest przyczyną niskiej wartości opałowej oleju pirolitycznego1
.
Technologią służącą do obniżenia stosunku atomów O/H przy jednoczesnym podwyższeniu stosunku atomów H/C związków składających się na bioolej - a tym samym technologią wytwarzania biopaliw jest hydrodeoksygenacja (HDO). Proces ten przeprowadza się na skalę laboratoryjną z wykorzystaniem modelowych cząsteczek (identycznych z tymi znajdującymi się w biooleju) w warunkach podwyższonej temperatury, podwyższonego ciśnienia wodoru i w obecności katalizatora2
.
Przedmiotem niniejszych badań jest wykorzystanie uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych typu SBA-16 zawierających na powierzchni atomy rutenu (1 oraz 3% metalu) w roli katalizatorów w reakcji HDO 1,3-dimetoksybenzenu.
Reakcję tą przeprowadzono w reaktorze wysokociśnieniowym w temperaturze od 90 do 130°C oraz przy zastosowaniu ciśnienia wodoru w zakresie od 25 do 60bar. Produkty reakcji zanalizowano za pomocą chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.
Zauważono wpływ zastosowanych warunków reakcji na wydajność procesu. Wraz ze wzrostem temperatury oraz ciśnienia wzrastała konwersja 1,3-dimetoksybenzenu, która osiągnęła maksymalną wartość 60%. Głównym produktem reakcji był metoksycykloheksan-cząsteczka o wyższym stosunku atomów H/C w porównaniu z wyjściowym substratem.
Podziękowania: Autorzy pragną podziękować Narodowemu Centrum Nauki za sfinansowanie prezentowanych badań (nr projektu: DEC-2013/10/M/ST5/00652).
1 R. Nava, B. Pawelec, P. Castaño, M. C. Álvarez-Galván, C. V. Loricera, J. L. G. Fierro, Appl. Catal. B-Environ. (2009), 92, 154-167.
2
WYTWARZANIE I CHARAKTERYZACJA NANOMATERIAŁÓW WCN-P33
FOTOFIZYCZNE I STRUKTURALNE WŁASNOŚCI CIENKICH WARSTW CHINOKSALINOFENENTROFENAZYNY I JEJ POCHODNEJ OSADZANYCH