Zagadnienia stabilno ci struktury, a w konsekwencji stabilno ci własno ci badanych stali w warunkach eksploatacji s podstaw analizy procesów ich degradacji. Degradacj struktury opisuje zespół czynników strukturalnych i fizykochemicznych, które ulegaj zmianie pod działaniem podwy szonej temperatury i napr enia, w relatywnie długim czasie np. podczas prób pełzania, wy arzania izotermicznego, a przede wszystkim podczas eksploa-tacji. W konsekwencji prowadzi to do generowania porów, pustek i mikrop kni ć, a w ko cu do zniszczenia elementu konstrukcyjnego. Ogólnymi kryteriami niestabilno ci struktury stali s , zatem: stopie zmian podstruktury, w tym zmiany g sto ci dyslokacji oraz zaawanso-wanie procesów zdrowienia i rekrystalizacji, przemiany w glików i wydzielanie faz mi dzy-metalicznych np. Lavesa, Z, ; zmiany morfologii faz (rozkładu, kształtu, wielko ci oraz odległo ci mi dzy cz stkami); stopie rozpadu odpowiednio: perlitu, bainitu lub odpuszczo-nego martenzytu; stopie zubo enia osnowy w pierwiastki stopowe – głównie w Cr, Mo lub W. Wymienione czynniki niezale nie od st enia chromu w stali istotnie wpływaj na odporno ć korozyjn , w tym na przyczepno ć warstw tlenkowych, a tak e na spadek umocnienia stali i jej odporno ć na p kanie. Stabilno ć tych procesów zale na od składu chemicznego stali, rodzaju osnowy i struktury w stanie wyj ciowym, decyduje o zakresie stosowalno ci stali arowytrzymałych w okre lonych warunkach temperatury, stanu napr
-enia i rodowiska.
Dla oceny stanu degradacji struktury w wyniku długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania mo liwe jest zastosowanie bezpo rednio na obiektach przemysłowych nienisz-cz cych metod badawnienisz-czych oceny stanu materiału, pozwalaj cych na wyznaczenie czasu przydatno ci do eksploatacji i wyznaczenie czasu dalszej bezpiecznej pracy badanych elementów.
Pierwszym elementem podlegaj cym ocenie jest obraz struktury materiału. Jedn z autorskich metod ujawniaj cych w sposób nieniszcz cy obraz struktury jest metoda replik matrycowych, wymagaj ca uzyskania obrazów struktury o odpowiednio wysokiej roz-dzielczo ci przy powi kszeniach od 500 do 5000x, dobieranych w zale no ci od gatunku materiału oraz rodzaju i stanu struktury, z wykorzystaniem skaningowego mikroskopu elektronowego (rys. 74).
Rysunek 74. Sposób dokonywania oceny i zasada odwzorowania obrazu za pomoc> repliki matrycowej
Do oceny stanu rozwoju procesów wydzieleniowych stosowane s autorskie metody zdejmowania replik ekstrakcyjnych i rentgenowskiej analizy fazowej osadu wyizolowanego elektrolitycznie. Opracowana metodyka obejmuje m.in. dobór odpowiednich odczynników do trawienia, dobór zakresu powi ksze , odczynników do polerowania elektrolitycznego, odczynników do rozpuszczania osnowy przewidzianych indywidualnie do badania wybranych gatunków stali.
Metoda replik ekstrakcyjnych wymaga wykonania zgładu metalograficznego bezpo-rednio na materiale badanego elementu, na który nakładana jest replika triafolowa. W miejscu nało enia repliki dokonuje si rozpuszczenia osnowy za pomoc specjalnie do tego przysto-sowanej elektropolerki z głowic poleruj co-trawi c (rys. 75). Identyfikacj wyst puj cych wydziele oraz obserwacj cech morfologicznych takich jak: wielkoć, kształt, miejsca wyst powania i rozmieszczenie w glików, wykonuje si w skaningowym i/lub transmisyjnym mikroskopach elektronowych.
Metoda rentgenowskiej analizy fazowej osadu w glików wyizolowanego elektro-litycznie stosowana na obiekcie bezpo rednio na materiale badanego elementu, ró ni si od
Rysunek 75. Sposób dokonywania oceny i zasada odwzorowania obrazu za pomoc> repliki ekstrakcyjnej
stosowanej w warunkach laboratoryjnych sposobem pobierania wyizolowanego osadu w gli-kowego. Jest on pobierany bezpo rednio z powierzchni badanego elementu z wykorzystaniem elektropolerki wyposa onej w głowic poleruj co-trawi c . Osad zgromadzony na folii adhezyjnej jest badany za pomoc dyfraktometru rentgenowskiego w laboratorium. Wyniki dyfrakcyjnej analizy rentgenowskiej przedstawiane s w postaci dyfraktogramów (rys. 76).
Istotn zalet tej metody jest nie tylko identyfikacja rodzaju wyst puj cych w glików, ale równie mo liwoć okre lania ich udziałów w osadzie wyizolowanym elektrolitycznie.
W celach badawczych wykorzystywane s ponadto wszystkie współczesne metody bada metaloznawczych, z tym e najwi ksze znaczenie praktyczne w celu porównywania wyników uzyskiwanych w praktyce na rzeczywi cie eksploatowanych obiektach przemysłowych z wynikami eksperymentów laboratoryjnych lub niszcz cych bada na próbkach pobranych z wyeksploatowanych lub uszkodzonych elementów, maj badania z wykorzystaniem skaningowego mikroskopu elektronowego, rentgenograficzna analiza fazowa oraz badania dyfrakcyjne cienkich folii w transmisyjnym mikroskopie elektronowym. Wybrane wyniki wymienionych bada wykonanych na przestrzeni wielu lat w sposób syntetyczny zaprezen-towano w niniejszym rozdziale.
Rysunek 76. Sposób dokonywania oceny i zasada analizy wydzieleM wCglikowych
Wyniki dotychczasowych obszernych bada wskazuj , e struktura stanu wyj ciowego koduje zespół własno ci istotnych z punktu widzenia długotrwałej eksploatacji. Badane stale, jako podstawowe i najcz ciej stosowane gatunki do pracy w podwy szonej temperaturze, stosowane s w stanie po wy arzaniu normalizuj cym lub hartowaniu i po odpuszczaniu.
Zale nie od szybko ci chłodzenia wynikaj cej z grubo ci cianki elementu, mog one wyka-zywać ró n struktur , podan w tablicy 12.
Tablica 12. Struktura badanych stali w stanie wyjWciowym
Lp. Badane stale Typ struktury
1. 16Mo3 ferrytyczno-perlityczna
2. 13CrMo4-5 ferrytyczno-perlityczna, ferrytyczno-perlityczno-bainityczna 3. 14MoV6-3 ferrytyczno-bainityczna, ferrytyczno-bainityczno-perlityczna 4. 10CrMo9-10 ferrytyczno-bainityczna
5. X20CrMoV11-1 martenzyt odpuszczony
Na rysunku 77a pokazano charakterystyczn struktur ferrytyczno-perlityczn stali 16Mo3 w stanie wyj ciowym z obszarami ferrytycznymi i perlitycznymi o zró nicowanej wielko ci z cementytem płytkowym. Płytki cementytu w perlicie s najcz ciej uło one wzgl dem siebie równolegle i maj kształt jak w perlicie stali w glowych. Struktur stali 13CrMo4-5 w stanie wyj ciowym stanowi równie mieszanina ferrytu i perlitu, przy czym w obszarach perlitu powstaj kolonie, w których płytki stopowego cementytu s wzgl dem siebie równoległe.
Kolonie te w ramach jednego obszaru perlitu s uło one wzgl dem siebie pod ró nym k tem (rys. 77b). Obrazy mikrostruktury stali 13CrMo4-5 w stanie wyj ciowym obserwowanej w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) przedstawiono na rysunku 78a w postaci ferrytu z perlitem, a na rysunku 78b – bainitu z ferrytem.
a) b)
Rysunek 77. Ferrytyczno-perlityczna struktura stali 16Mo3 (a) i 13CrMo4-5 (b) w stanie wyj ciowym (SEM)
Rysunek 78. Struktura stali 13CrMo4-5 w stanie wyj ciowym (TEM);
skład fazowy wydziele : M3C + MC
M3C M3C
500nm 500nm
MC
Struktur stali 14MoV6-3 w stanie wyj ciowym stanowi mieszanina bainitu z ferrytem, niekiedy z niewielkim udziałem kolonii perlitu. Ponadto w strukturze obserwuje si bardzo drobne wydzielenia w glików typu MC wewn trz ziarn ferrytu. W obszarach bainitu wyst puj natomiast niewielkie i raczej sferoidalne wydzielenia cementytu, a w koloniach perlitu płytki cementytu. Struktur stali 14MoV6-3 w stanie wyj ciowym obserwowan w skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM) przedstawiono na rysunku 79, a obrazy mikrostruktury obserwowanej w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) na rysunku 80.
Rysunek 79. Struktura ferrytyczno-bainityczna stali 14MoV6-3 w stanie wyj ciowym (SEM)
Rysunek 80. Struktura stali 14MoV6-3 w stanie wyj ciowym (TEM);
skład fazowy wydziele : MC + M3C
500nm
M3C
500nm
MC
200nm
M3C
MC
Struktur stali 10CrMo9-10 w stanie wyj ciowym stanowi mieszanina ferrytu z bainitem oraz cz sto z drobnymi wydzieleniami w glika typu M23C6 wyst puj cymi na granicach ziarn ferrytu. Postać bainitu jest odmienna od wyst puj cej w stali 14MoV6-3, najcz ciej obszary bainitu maj nieregularne kształty, wewn trz z licznymi drobnymi, do ć równomiernie rozmieszczonymi wydzieleniami w glików typu M3C i M2C. Charakterystyczn struktur stali 10CrMo9-10 w stanie wyj ciowym obserwowan w skaningowym mikroskopie elektronowym przedstawiono na rysunku 81a, a obrazy mikrostruktury obserwowanej w transmisyjnym mikroskopie elektronowym na rysunku 81b.
a)
b)
Rysunek 81. Struktura ferrytyczno-bainityczna stali 10CrMo9-10 w stanie wyj ciowym:
a) obserwowana w SEM, b) obserwowana w TEM;
skład fazowy wydziele : M3C + M2C+ M23C6
M3C M2C
500nm 200nm
Stal X20CrMoV11-1 po chłodzeniu w powietrzu z temperatury austenityzowania wyka-zuje jednorodn struktur martenzytyczn , która po nast pnym wysokim odpuszczaniu składa si z wydłu onych ziarn fazy alfa z w glikami typu M23C6 (i ewentualnie typu MC) na granicach tych ziarn (rys. 82). Struktur stanu wyj ciowego stali X20CrMoV11-1 stanowi zatem martenzyt odpuszczony z drobnymi wydzieleniami w glików typu M23C6, głównie na granicach listew oraz na granicach ziarn pierwotnego austenitu, obserwowan w skaningowym mikroskopie elektronowym (rys. 82) oraz na cienkich foliach w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (rys. 83).
Rysunek 82. Struktura odpuszczonego martenzytu stali X20CrMoV11-1 w stanie wyjWciowym (SEM)
a) b) c)
Rysunek 83. Struktura stali X20CrMoV11-1 w stanie wyjWciowym (TEM):
a), c) struktura, b) dyfrakcja elektronowa z wCglika M23C6 widocznego na rys. a M23C6
Długotrwała praca w warunkach pełzania powoduje zmiany struktury badanych stali, spowodowane przemianami w osnowie oraz rozwojem procesów wydzieleniowych w glików, odpowiednio w wyniku przemian „in situ” lub niezale nego wydzielania w osnowie, po uprze-dnim rozpuszczeniu si w glików wydzielonych podczas wcze niejszych operacji techno-logicznych i post puj cych nast pnie zmian morfologii w glików wskutek koalescencji, koagulacji i wydzielania na granicach ziarn. Zjawiska te ogólnie s okre lane jako wyczerpanie materiału, sprzyjaj ce procesom jego uszkodzenia poprzez generowanie pustek według mecha-nizmu p kania kawitacyjnego lub rzadziej szczelin w wyniku przebiegu p kania szczelino-wego, prowadz cych do rozwoju wewn trznych uszkodze . Zjawiska zwi zane z wyczer-paniem materiału ró ni si nieco specyfik dla ka dej z badanych stali i dlatego zostan omówione kolejno dla ka dej z nich.
Wyniki bada struktury w mikroskopie wietlnym oraz w skaningowym i transmisyjnym mikroskopie elektronowym umo liwiły opracowanie schematów jej zmian, zachodz cych podczas długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania w odniesieniu do stopnia wyczerpania oraz wzgl dnego odkształcenia w wyniku pełzania. Wykonane badania stały si podstaw autorskiej klasyfikacji struktury badanych stali zmieniaj cej si w wyniku długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania, ujmuj cej najistotniejsze procesy składowe powoduj ce zmiany w strukturze, a w szczególno ci: zwi zane ze zmianami przebiegaj cymi w osnowie, w tym m.in. odpowiednio z rozpadem perlitu/bainitu lub odpuszczaniem martenzytu (S1), zwi zane z rozwojem procesów wydzieleniowych w glików (S2) oraz zwi zane z rozwojem wewn trznych uszkodze ( ). W celu cało ciowego opracowania przedstawionego problemu kolejno przeanalizowano zmiany w badanych stalach przebiegaj ce bez uszkodze wewn -trznych, a nast pnie z udziałem uszkodze wewn trznych przebiegaj cych w wyniku pełzania.
W osnowie stali 16Mo3 po stosunkowo krótkiej eksploatacji w warunkach pełzania nast puje nieznaczna fragmentacja płytek cementytu w obszarach perlitu i wyst puj jego pojedyncze wydzielenia na granicach ziarn ferrytu (rys. 84a), które po dalszym wydłu aniu czasu eksploatacji, miejscami tworz ła cuszki (rys. 84b). Dalsze wydłu enie czasu eksploa-tacji sprzyja rozpadowi perlitu i ferrytu, post puj cemu procesowi koagulacji wydziele i całkowitej koagulacji cementytu w perlicie, ze znacznym udziałem wydziele o zró nicowa-nej wielko ci zgrupowanych w obszarach perlitycznych oraz z ła cuszkami wydziele na granicach ziarn ferrytu, przy wzro cie w glików niektórych typów (rys. 84c). Zaawansowany rozwój procesów pełzania stali 16Mo3 prowadzi do powstania mieszaniny ferrytu z w glikami
a) b)
c) d)
e)
Rysunek 84. Struktura stali 16Mo3 po eksploatacji w warunkach pełzania:
a) ferryt z nieznacznie sfragmentaryzowanymi płytkami cementytu w perlicie (SEM), b) fragmentacja płytek cementytu w perlicie, c) skoagulowany cementyt w perlicie i ła cuszki
wydziele na granicach ziarn ferrytu, d) skoagulowane w gliki cementytu w i na granicach ziarn ferrytu, e) skoagulowane w gliki w ferrycie z wydzieleniami grafitu
grafit
(rys. 84d). Nast puje koagulacja w glików w ferrycie, dalszy znaczny wzrost niektórych typów w glików oraz wyst powanie ła cuszków wydziele na granicach ziarn ferrytu. Długotrwała eksploatacja w temperaturze odpowiadaj cej maksymalnej dopuszczalnej i powy ej dopu-szczalnej temperatury pracy dla stali 16Mo3, szczególnie o losowo niekorzystnym składzie chemicznym, to znaczy: o st eniu molibdenu na dolnej granicy st enia normowego przy minimalnym dopuszczalnym st eniu chromu, manganu i siarki oraz st enia krzemu, miedzi i aluminium na górnej dopuszczalnej granicy, sprzyja grafityzacji cementytu w perlicie (rys. 84e). Grafityzacja wskutek zmian obj to ci wywołuje efekt p cznienia elementu. Poja-wienie si grafitu, przy równoczesnej zmianie morfologii cementytu w obszarach perlity-cznych, powoduje obni enie granicy plastyczno ci i twardo ci do poziomu dopuszczalnego minimum a nawet poni ej, zwi kszaj c kruchoć, która mo e doprowadzić do utraty ci gło ci materiału. Taka degradacja sprzyja ponadto procesom dyfuzyjnym i korozyjnym.
Uogólniony przebieg ewolucji struktury stali 16Mo3 w wyniku eksploatacji w warunkach pełzania przedstawiono schematycznie na rysunku 85.
Podobna jak w stali 16Mo3 jest sekwencja zmian struktury osnowy ferrytyczno-perli-tycznej stali 13CrMo4-5. W pierwszej kolejno ci nast puje fragmentacja płytek cementytu w perlicie oraz pojawianie si wydziele w glików na granicach ziarn ferrytu (rys. 86a).
Nast pnie w wyniku koagulacji i koalescencji w glików, przy ich przemianie „in situ” oraz rozpuszczaniu i tworzeniu w glików innego typu, wyst puje ich doć równomierne rozmie-szczenie w obszarach poperlitycznych i wydzielenia w postaci ła cuszków na granicach ziarn
Rysunek 85. Model degradacji struktury ferrytyczno-perlitycznej stali 16Mo3 w wyniku pełzania (bez uszkodze wewn trznych):
a) płytki cementytu w perlicie, brak wydziele na granicach i wewn trz ziarn ferrytu, b) fragmentacja płytek cementytu w perlicie z cz ciow koagulacj w glików, wydzielenia na granicach ziarn ferrytu, c) całkowita koagulacja wydziele w perlicie,
ła cuszki wydziele na granicach ziarn, d) ferryt z wydzieleniami zró nicowanej wielko ci, równomiernie rozmieszczonymi wewn trz i ła cuszkami zró nicowanej
wielko ci na granicach ziarn
a) b) c) mo liwy grafit d)
ferrytu (rys. 86b). Zaawansowany rozwój procesów pełzania powoduje wyst powanie w tej stali mieszaniny ferrytu ze skoagulowanymi w glikami w obszarach ferrytycznych, utworzo-nymi najcz ciej z udziałem koalescencji oraz obecno ć ła cuszków wydziele tych w glików na granicach ziarn ferrytu (rys. 86c). W gliki zidentyfikowane na podstawie obserwacji mikrostruktury w SEM oraz rentgenograficznie, jako przykłady degradacji struktury stali 13CrMo4-5 po długotrwałej eksploatacji, przedstawiono odpowiednio na rysunku 87 i 88, na-tomiast na rysunku 89 – uogólniony przebieg ewolucji struktury tej stali w wyniku eksploatacji w warunkach pełzania.
Rysunek 86. Ferrytyczno-perlityczna struktura stali 13CrMo4-5 po długotrwałej eksploatacji, pow. 2000x (SEM):
a) fragmentacja płytek cementytu w perlicie, b) po cz ci skoagulowany cementyt w perlicie, miejscami pozostało ci płytek cementytu w perlicie oraz ła cuszki wydziele na granicach ziarn ferrytu, c) skoagulowane w gliki w ferrycie oraz ła cuszki wydziele na granicach ziarn
ferrytu, d) ferryt ze znacznej wielko ci wydzieleniami w glików w postaci ła cuszków na granicach ziarn oraz licznymi drobnymi równomiernie rozmieszczonymi wewn trz ziarn
c) d)
a) b)
Mski b)
Rysunek 87. Struktura stali 14MoV6-3 po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania (TEM):
a) fragmentacja płytek cementytu w obszarach perlitu, koagulacja wydziele cementytu w obszarach perlitu i bainitu, wydzielenia w glików na granicach ziarn ferrytu
(skład fazowy wydziele : M3C + M2C + M23C6)
b) skoagulowane wydzielenia o zró nicowanej wielko ci w obszarach poperlitycznych i pobainitycznych, wydzielenia w glików na granicach ziarn tworz ce ła cuszki
(skład fazowy wydziele : M3C+ M23C6 + M7C3 +M2C)
M6C M23C6
M3C
M2C M23C6
M7C3
a)
500nm 1µm 200nm
500nm 500nm
200nm 200nm
M3C M2C
M23C6
M3C
a)
b)
Rysunek 88. Przykłady rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej osadu w glików wyizolowanych ze stali 13CrMo4-5 po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania:
a) przez 69618 h w temperaturze 510°C, b) przez 91979 h w temperaturze 511°C ((f.gł.) – faza główna; (m.) – mało; (b.m.) – bardzo mało)
M3C (f.gł.) + M7C3 (m.)
M3C (f.gł.) + M2C (m.) + M23C6 (m.) + M7C3 (m.) + M6C (b.m.)
c)
d)
Rysunek 88.cd. Przykłady rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej osadu w glików wyizolowanych ze stali 13CrMo4-5 po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania:
c) przez 148054 h w temperaturze 522°C, d) przez 148054 h w temperaturze 536°C ((f.gł.) – faza główna; (d.) – du o; (s.) – rednio; (m.) – mało; (b.m.) – bardzo mało)
M3C (f.gł.) + M2C (m.) + M7C3 (m.)
M3C (d.) + M23C6 (d.) + M2C (m.) + M7C3 (b.m.)
M3C (d.) + M7C3 (s.) + M2C (m.) + M23C6 (b.m.)
Rysunek 88. cd. Przykłady rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej osadu w glików wyizolowa-nych ze stali 13CrMo4-5 po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania: e) przez 122621 h w temperaturze 586°C ((d.) – du o; (s.) – rednio; (m.) – mało; (b.m.) – bardzo mało)
Rysunek 89. Model ewolucji struktury niskostopowej stali ferrytyczno-perlitycznej 13CrMo4-5 w wyniku eksploatacji w warunkach pełzania (bez uszkodze wewn trznych):
a) płytki cementytu w perlicie, pojedyncze wydzielenia na granicach i wewn trz ziarn ferrytu, b) fragmentacja płytek cementytu w perlicie z cz ciow koagulacj w glików,
wydzielenia na granicach ziarn ferrytu miejscami tworz ce ła cuszki, c) całkowita koagulacja wydziele w perlicie, ła cuszki wydziele na granicach ziarn,
nieliczne drobne wydzielenia wewn trz ziarn ferrytu,
d) ferryt z wydzieleniami zró nicowanej wielko ci, równomiernie rozmieszczonymi wewn trz i ła cuszkami zró nicowanej wielko ci na granicach ziarn
a) b) c) d)
W strukturze niskostopowej stali 14MoV6-3, b d cej mieszanin ferrytu z bainitem, cz sto z udziałem perlitu, po długotrwałej eksploatacji w podwy szonej temperaturze w pierwszym etapie zmiany polegaj na nieznacznym rozpadzie bainitu/perlitu. Towarzyszy temu koagulacja wydziele M3C w tych obszarach oraz zapocz tkowanie wydzielania w glików typu M23C6 na granicach ziarn ferrytu. Równocze nie wewn trz ziarn ferrytu nast puje wzrost wielko ci bardzo drobnych wydziele w glików typu MC. Na podstawie wyników rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej oprócz w glika typu M3C ujawniono wyst powanie w glików typu MC oraz M23C6. Przykłady obrazów struktury charakterystycznych dla pierwszego etapu rozwoju procesów wydzieleniowych w stali 14MoV6-3 obserwowanych w skaningowym mikroskopie
Rysunek 90. Struktura stali 14MoV6-3 po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania (SEM): a) zapocz tkowana koagulacja wydziele w bainicie i drobne wydzielenia w ziarnach
ferrytu, b) koagulacja wydziele w bainicie, liczne, drobne wydzielenia równomiernie rozmieszczone w ferrycie oraz nieliczne znacznej wielko ci na granicach ziarn ferrytu,
c) prawie całkowity zanik obszarów bainitycznych oraz ła cuszki znacz cej wielko ci wydziele na granicach ziarn ferrytu, d) skoagulowane w gliki w ferrycie oraz ła cuszki
znacz cej wielko ci wydziele na granicach ziarn ferrytu
a) b)
c) d)
elektronowym przedstawiono na rysunku 90a, a w transmisyjnym mikroskopie elektronowym – na rysunku 90a.
Kolejnym etapem zmian struktury jest znaczny rozpad bainitu i/lub perlitu. W tych ob-szarach wyst puj skoagulowane wydzielenia M3C o zró nicowanej wielko ci, niektóre doć znacznej. Na granicach ziarn ferrytu wyst puj wydzielenia w glika typu M23C6 tworz ce ła cuszki. Równocze nie wewn trz ziarn ferrytu w dalszym ci gu wyst puj wydzielenia w glika typu MC. Przykłady charakterystycznych obrazów struktury dla tego etapu zmian w tej stali, obserwowanych w SEM przedstawiono na rysunku 90b oraz w TEM na rysunku 91b.
Rentgenowska analiza dyfrakcyjna osadu w glików wyizolowanych elektrolitycznie potwierdza
a)
b)
Rysunek 91. Struktura stali 14MoV6-3 po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania (TEM);
a) koagulacja wydziele w obszarach bainitycznych, wydzielenia na granicach ziarn ferrytu (skład fazowy wydziele : M3C + MC + M23C6), b) skoagulowane wydzielenia zró nicowanej
wielko ci w obszarach pobainitycznych, wydzielenia w glików na granicach ziarn tworz ce ła cuszki (skład fazowy wydziele : M23C6 + M3C+ MC+ M6C)
M3C
M3C MC M6C
M23C6
M3C MC
M3C
M23C6
MC
500nm 1µm 500nm
500nm 500nm 500nm
Mski a)
b)
Rysunek 92. Przykłady rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej osadu w glików wyizolowanych ze stali 14MoV6-3 po długotrwałej eksploatacji warunkach pełzania:
a) przez 105000 h w temperaturze 540°C, b) przez 118000 h w temperaturze 540°C ((d) – du o)
MC (d.) + M2C+ M23C6
MC (d.) + M2C (d.) + M23C6 + M6C
c)
d)
Rysunek 92. cd. Przykłady rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej osadu w glików wyizolowanych ze stali 14MoV6-3 po długotrwałej eksploatacji warunkach pełzania:
c) przez 148000 h w temperaturze 540°C, d) przez 164000 h w temperaturze 540°C M23C6 + MC + M7C3 + M3C + Mo2C
MC + M3C + M23C6 + M6C
Rysunek 93. Model ewolucji struktury niskostopowej stali bainityczno-ferrytycznej 14MoV6-3 w wyniku eksploatacji w warunkach pełzania (bez uszkodze wewn trznych):
a) mieszanina ferrytu z bainitem z udziałem perlitu, b) koagulacja wydziele w bainicie, liczne, drobne wydzielenia równomiernie rozmieszczone w ferrycie oraz nieliczne znacznej wielko ci na granicach ziarn ferrytu, c) prawie całkowity zanik obszarów bainitycznych oraz ła cuszki znacz cej wielko ci wydziele na granicach ziarn ferrytu, d) skoagulowane w gliki
w ferrycie oraz ła cuszki znacz cej wielko ci wydziele na granicach ziarn ferrytu wyst powanie w glika typu M23C6 jako fazy głównej oraz pojawianie si w glika typu M6C, oprócz w glików typu MC oraz typu M3C, którego udział jest ju nieznaczny. Ko cowym obrazem struktury jest ferryt z do ć równomiernie rozmieszczonymi wydzieleniami w glików typu MC i M6C wewn trz ziarn oraz ła cuszkami znacznych wydziele głównie typu M23C6 na ich granicach. Głównym składnikiem fazowym wydziele w takim stanie s w gliki typu M6C wyst puj ce wraz z w glikami typu M23C6, przy nieznacznym udziale w glików innych typów, jak: MC, M7C3 i M3C, które wyst puj w zale no ci od warunków eksploatacji. Potwierdzaj to wyniki bada rentgenograficznych osadu w glików wyizolowanego elektrolitycznie, któ-rych przykłady przedstawiono na rysunku 92. Obraz takiej struktury obserwowanej w SEM przedstawiono na rysunku 90c i d. Na rysunku 93 przedstawiono natomiast uogólniony model ewolucji struktury tej stali w wyniku eksploatacji w warunkach pełzania.
Pierwszy etap zmian w strukturze bainityczno-ferrytycznej niskostopowej stali 10CrMo9-10 w wyniku eksploatacji w warunkach pełzania charakteryzuje si nieznacznym rozpadem bainitu, czemu towarzyszy koagulacja wydziele w glikowych w tych obszarach i równo-czesne wydzielanie si w glików na granicach ziarn ferrytu. Obraz struktury charakterystyczny dla tego etapu zmian w badanej stali cechuje si ponadto segregacj wyst puj cych wydziele w glikowych. Kolejnym etapem zmian struktury jest intensyfikacja rozpadu bainitu. Wewn trz obszarów pobainitycznych wyst puj skoagulowane wydzielenia o zró nicowanej wielko ci, niektóre do ć znaczne. Na granicach ziarn ferrytu wyst puj wydzielenia tworz ce ła cuszki.
a) b) c) d)
a) b)
c) d)
e) f)
Rysunek 94. Struktura stali 10CrMo9-10 po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania (SEM):
a) zapocz tkowana koagulacja wydziele w bainicie, b) dalsza koagulacja wydziele w bainicie, liczne, drobne wydzielenia równomiernie rozmieszczone w ferrycie oraz na granicach ziarn miejscami tworz ce ła cuszki, c) dalszy rozwój procesów wydzieleniowych jak w b), d) cz ciowy zanik obszarów bainitycznych oraz ła cuszki wydziele na granicach
ziarn ferrytu, e) skoagulowane w gliki w ferrycie oraz ła cuszki znacz cej wielko ci wydziele na granicach ziarn ferrytu, f) ferryt znacznej wielko ci z wydzieleniami
w glików wewn trz i w postaci ła cuszków na granicach ziarn
a)
b)
Rysunek 95. Struktura stali 10CrMo9-10 po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania (TEM):
a) koagulacja wydziele w obszarach bainitu, wydzielenia na granicach ziarn (skład fazowy wydziele : M23C6 + M2C + M6C + M3C)
b) skoagulowane wydzielenia zró nicowanej wielko ci w obszarach pobainitycznych, wydzielenia w glików na granicach ziarn tworz ce ła cuszki
(skład fazowy wydziele : M23C6 + M6C + M2C)
Równocze nie w badanej stali nast puje zmiana typów i udziałów wyst puj cych w glików (rys. 94). Ko cowym obrazem struktury jest ferryt z doć równomiernie rozmieszczonymi wy-dzieleniami w glików wewn trz ziarn oraz ła cuszki znacznych wydziele na ich granicach.
Głównymi rodzajami wydziele w takim stanie s w gliki typu M6C i M23C6 wyst puj ce przy nieznacznym udziale w glików innych typów: M2C i M7C3 (rys. 95), co potwierdzono tak e wynikami bada rentgenograficznych (rys. 96).
M23C6
a)
b)
Rysunek 96. Przykłady rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej osadu w glików wyizolowanych elektrolitycznie ze stali 10CrMo9-10 po długotrwałej eksploatacji warunkach pełzania:
a) po równowa nym czasie eksploatacji te530
= 4400 h, b) po równowa nym czasie eksploatacji te530
= 64700 h ((d.) – du o; (s.) – rednio; (m.) – mało; (b.m.) – bardzo mało) M3C (s.) + M23C6 (s.) + M2C(s.) + M7C3 (b.m.)
M2C (d.) + M7C3 (d.) + M23C6(s.) +M3C (m.) + M6C (b.m.)
M23C6(f.gł.) + M7C3 (d.) + M2C (m.) + M3C (m.) + M6C (m.)
M7C3 (f.gł). + M2C (d.) + M23C6(m.) + M6C (m.)
c)
d)
Rysunek 96.cd. Przykłady rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej osadu w glików wyizolowanych elektrolitycznie ze stali 10CrMo9-10 po długotrwałej eksploatacji warunkach pełzania:
c) po równowa nym czasie eksploatacji te530
>2,5 x 105 h, d) po równowa nym czasie eksploatacji te530
>>2,5 x 105 h ((f.gł.) – faza główna; (d.) – du o; (m.) – mało)
Rysunek 97. Model ewolucji struktury niskostopowej stali bainityczno-ferrytycznej 10CrMo9-10 w wyniku eksploatacji w warunkach pełzania (bez uszkodze wewn trznych):
a) mieszanina ferrytu z bainitem, obszary bainitu o nieregularnych kształtach wewn trz z licznymi drobnymi wydzieleniami w glików, b) koagulacja wydziele w bainicie, liczne,
drobne wydzielenia równomiernie rozmieszczone w ferrycie oraz na granicach ziarn,
drobne wydzielenia równomiernie rozmieszczone w ferrycie oraz na granicach ziarn,