Wykrywanie rozmieszczenia siarki w materiale – próba Baumana
Celem ćwiczenia jest zapoznanie z metodą badawczą, pozwalającymi określić przy pomocy małego powiększenia lub gołym okiem wykrywanie rozmieszczenia siarki w stali, a także wykrywanie niejednorodnego rozmieszczenia składu chemicznego.
Wiadomości podstawowe
Badanie makroskopowe polega na obserwacji odpowiednio przygotowanych i wytrawionych powierzchni, a także przełomów, okiem uzbrojonym przy powiększeniu 50 razy. Rozróżnia się dwa typy badań makroskopowych:
- badanie wygładzonej powierzchni - badanie przełomów.
Badanie makrostruktury przeprowadza się na przełomach lub na specjalnie wyciętych i przygotowanych próbkach. Badanie struktury przełomów jest jednym z najprostszych i stosunkowo łatwych do przeprowadzenia sposobów badań makroskopowych. Na podstawie wyglądu przełomu można ocenić wielkość ziarn badanego materiału, jego ciągliwość oraz zaobserwować obecność większych wtrąceń niemetalicznych lub innych wad wewnętrznych. Badania makroskopowe przeprowadza się na specjalnie do tego celu wyciętych próbkach po odpowiednim przygotowaniu ich powierzchni. Niejednokrotnie wystarczy stan powierzchni po równym obcięciu próbki lub zgrubnym jej przeszlifowaniu. Niekiedy jednak badana powierzchnia wymaga większej gładkości – wówczas należy przygotować ją przez szlifowanie na papierze ściernym, przechodząc kolejno z papieru o grubszym ziarnie na papier o ziarnie drobnym. Celem wykrycia makrostruktury powierzchnie próbek poddaje się działaniu odczynników trawiących. Skład chemiczny tych odczynników jest różnorodny i zależy przede wszystkim od badanego materiału i sposobu oddziaływania na poszczególne składniki strukturalne.
Za pomocą głębokiego trawienia można w stalach wykryć strukturę pierwotną, włóknistość, sposoby obróbki plastycznej oraz wady w postaci wtrąceń niemetalicznych i ciągłości materiału. Odczynniki do powierzchniowego trawienia znalazły szczególne zastosowanie do wykrywania segregacji fosforu, do badania spoin i ujawnienia odkształceń plastycznych w stalach o małej zawartości węgla. Oprócz tego w badaniach makroskopowych stosuje się tzw. metody odbitkowe, które prze odpowiednio dobrane odczynniki pozwalają na wykrycie składnika strukturalnego badanej próbki i utrwalenie jego rozmieszczenia w postaci obrazu na papierze.
Wykrywanie rozmieszczenia siarki (próba Baumanna)
Siarka w stali jest domieszką wybitnie szkodliwą, stąd jej zawartość stali nie może przekraczać 0,06%. Do wykrywania związków siarki używa się papieru fotograficznego bromowo–srebrowego oraz dwa-5 % roztworu kwasu siarkowego. Kwas siarkowy zawarty w papierze po zetknięciu z próbką działa na zawarte w niej siarczki według reakcji:
FeS + H2SO4 → H2S + FeSO4
MnS + H2SO4 → H2S + MnSO4 2AgBr
Wydzielający się siarkowodór reaguje następnie z bromkiem srebra papieru fotograficznego według reakcji:
2AgBr + H2S → Ag2S + 2HBr
których rozkład, wielkość i kształt odwzorowują wiernie sposób rozmieszczenia wtrąceń siarczkowych na powierzchni zgładu.
Przebieg ćwiczenia
Próbki przeznaczone do oceny zawartości i rozkładu związku siarki metodą Baumanna należy dokładnie oszlifować i polerować na coraz to drobniejszym płótnie ściernym. Przygotowane powierzchnie zmyć wodą destylowaną i alkoholem a następnie wysuszyć. Papier fotograficzny bromowo – srebrowy zanurzyć w roztworze kwasu siarkowego na około 3-5 minut. Po wyjęciu położyć na płycie szklanej emulsją do góry i tamponem z waty zebrać nadmiar cieczy. Do papieru docisnąć przygotowane zgłady metalu na okres około 3-5 minut. Po zdjęciu próbek papier wypłukać w czystej, zimnej wodzie i utrwalić przez około 10 minut w utrwalaczu fotograficznym. Jeżeli utrwalacz mętnieje, świadczy to o niedokładnym wypłukaniu z papieru resztek H2SO4. Utrwaloną odbitkę Baumanna płucze się przez kilka
minut w bieżącej wodzie a następnie suszy. Odbitka ujawnia dokładne rozmieszczenie siarczków i może posłużyć do analizy przeprowadzonych procesów technologicznych.
Sprawozdanie powinno zawierać 1. Temat i cel badań
2. Charakterystyczne wady odlewów i odkuwek 3. Wpływ zawartości siarki właściwości stali 4. Opis próby Baumana i przebiegu ćwiczenia 5. Wykonane odbitki z zaznaczonymi wadami 6. Analizę wyników badań i wnioski
Literatura
1. Blicharski M.: Inżynieria materiałowa, stal. WNT, Warszawa 2013
2. Grabski M.: Kozubowski J. (2003): Inżynieria materiałowa. Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej Warszawa
3. Praca zbior. pod red. A. Werońskiego: Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii materiałowej. Wyd. Politechniki Lubelskiej, Lublin 2002
