P rof.d r hab.inż. Zbigniew Gregorowicz G liw ice, dnia 13«VX.19?0 r . Kierownik Katedry Chemii Analitycznej
i Ogólnej
P olitechniki ś lą s k ie j w Gliwicach
R e c e n z j a
rozprawy doktorskiej mgr Jana K u l i k a pt*; “ Studia dotyczące metody otrzymywania tlenku glinowego wysokiej czy sto ści przez roz kład termiczny uwodnionego chlorku glinowego"
Recenzowana praca doktorska wykonana została przez doktoranta w Katedrze Chemii i Technologii Nieorganicznej P olitech n ik i ś lą s k ie j, w związku z problematyką badawczą otrzymywania preparatów sp ecja ln ej cz y s to ś c i.
Coraz szersze zastosowania substancji specjalnych cz y sto ści w szeregu technologiach przemysłowych oraz w badaniach podstawo wych stwarzają konieczność prowadzenia systematycznych badań nad te o rią i praktyką otrzymywania tego rodzaju substancji.*
W procesach oczyszczania substan cji występuje w iele zjawisk fizykochemicznych, związanych zarówno z materiałom przerabianym jak również ze stosowanymi naczyniami.
Doktorant w genezie pracy informuje, te podjął badania nad opra cowaniem metody otrzymywania tlenku glinowego wysokiej cz y sto ści.
Uwagi ogólne
W c z ę ś c i wstępnej doktorant przedstawia ogólne wiadomości o właś ciwościach fizycznych trójtlen k u glinu, o metodach otrzymywania jego o sp ecja ln ej cz y s to ś c i, oraz b liż s z ą charakterystykę chlorku glinu jako eubstratu w powyższych procesach. Zakończenie t e j czę ści rozprawy formułuje c e l pracy. Fragment powyższy napisany je s t zwięź l e i treściw ie, w sposób wyczerpujący.
Eksperymentalną część rozprawy doktorant rozpoczyna od prezento wania opracowanej spektrograficznej metody oznaczania śladowych i l o ś c i zanieczyszczeń w AlgO^ sp ecja ln ej czystości* Ta część rozprawy posiada charakter wyraźnie analityczny o dużym nakładzie starannie przeprowadzonych badań.
Następnie doktorant przedstawia między innymi wyniki badań proce sów wysalania^rozkładu termicznego A lG ly obróbki termicznej AlgO^ oraz badania właściwości strukturalnych oraz cz y sto ści tlenku glinu sp ecja ln ej czystości*
Dobór p rop orcji prezentowanego doświadczalnego materiału t e j c z ę ś
c i rozprawy je s t jak najbardziej właściwy*
Autor zastosował szereg technik pomiarowych badawczych dając kla syczny przykład celowego ich zastosowania do różnych problemów pod stawowych związanych z tematem naukowym o charakterze stosowanym.
Całość rozprawy kończą wnioski pracy, które - zdaniem recenzenta - powinny być u jęto w szerszym aspekcie* Doktorant prowadził szereg badań, które dają podstawę do uogólnień i ta część rozprawy daje j e j znacznie szersze znaczenie a n iż e li rozwiązanie samego tematu posta wionego w tytu le rozprawy.
Uwagi szczegółowe
1 . Str* 13» tąiersz 2 - Czystość powstającego produktu uzależniona j e s t między innymi od czy sto ści wyjściowych substratów» a n ie związków*
2* S tr. 16, wiersz 2 - Zdani®: "Poza tymi krótkimi doniesieniami brak jednali w lite ra tu rz e danych traktujących zagadnienie systematycznie i podających je g o przyczyny" - należy prze
redagować ze względu na jeg o niejasność*
3* Str* 20, wiersz 5 - W omawianym preparacie glinówo-amonowym nie można mówić o obecności pięcioxmrtościowego kationu anty monu jako mikroskładnika zanieczyszczającego*
4. S tr. 23» wiersz 23 - Opis czynności w formie osobowej należy za mienić na bezosobową. Uwaga ta dotyczy całego tekstu roz prawy, w k tórej raz doktorant stosu je jedną a potem drugą formę.
3
5* Sty. 27* wiersz 11 - Jest "obecnej pracy"» winno być " n in ie j szej pracy".
6. S tr. 29* wiersz 8 - Kie nożna mówić przy rozkładzie termicznym AlCłjSSgO 0 Pwotawanlu wody, le c z o wydzielaniu s ie pary wodnoj.
?• S tr, y \i wiersz 15 - Termin "substancja wysokiej czy stości"
winien być zmieniony na "sp ecja ln ej c z y s to ś c i". Pierwsze sformułowanie n ie je s t ś c i s ł e . Z biegiem czasu wymagania odnośnie c z y s to ś c i ulegają znacznym zmianom.
8. S tr. 39, wiersz 23 * Zdanie; "Pomiary zaczerniać dokonywano na s k a li P przekształconych zaczernień mikrofotometru" - należy przekonstruować.
9* S tr. 39, wiersz 24 - Doktorant n ie podaje, ja k ie p rzy ją ł wzorce /naturalne czy syntetyczno/ do wyznaczania krzywych l o t n ości dla oznaczanych mikroskładników. Kie aa również wzmianki o sposobie badania proszku grafitowego /e le k trod węglowych/ na zawartość potem oznaczanych składni ków jak; Te, S i, Kg it p .
1o. S tr. 54* wiersz 20 - Sformułowanie "stężen ie domieszki" n ie fortunne; należy zmienić na "stężen ie aikroskładnika". 11. S tr. 59 - Hazwa ta b licy 10 musi być uzupełniona w prawidłowe
brzmienie; "Ocena powtarzalności wyników a n a liz y ..." 12. S ir . 60 - Doktorant niewłaściwie nazywa błędami oznaczeń t o ,
co określane je s t mianom p r e c y z ji.
13* S tr. 69* wiersz 3 - Kie na tlenków metalicznych, należy mówić o tlenkach m etali.
14. S tr. $"if wiersz 5 - Kie można mówić o prażeniu chlorku le c z chlorku glin u. Ta sama uwag do n iż ej omawianego tlenku. 15* Str* 92* wiersz 24 - Jast "najwyższa ilo ś ć żelaza" - powinno
Uwagi końcowe
U wyniku rozprawy doktorskiej doktorant opracował metodę otrzy mywania trójtlen ku glinu o sp ecja ln ej c z y s to ś ci oraz odpowiednich właściwośćiach strukturalnych.
Ple badania otrzymywanych preparatów posługiwał s ię rozmaitymi technikami instrumentalnymi, opracowując metodę spoktrografiezno-
go oznaczania mikroskładników w trójtlen k u glinu.
Przedstawioną rozprawę uważam jako bardzo dobrą* je s t ona przy kładem zastosowania właściwych p rop orcji pomiędzy badaniami stoso wanymi i podstawowymi.
Doktorant wykazał s ię umiejętnością prowadzenia badań naukowych i rozwiązania postawionego sob ie zadania.
konsumując uważam, że przedłożona mi do recen zji praca doktor ska mgr dana Kulika odpowiada w pełni warunkom stawianym rozpra wom doktorskim i przeto wnoszę o dopuszczenie j e j do publicznej