M Meezzooppoorroowwaattaa kkrrzzeemmiioonnkkaa oottrrzzyymmyywwaannaa ppoopprrzzeezz uussiieecciioowwiieenniiee o okkttaawwooddoorrooookkttaassiillsseesskkwwiiookkssaannuu 1
SPIS TREŚCI
SPIS TREŚCI ... 1WYKAZ WAŻNIEJSZYCH SKRÓTÓW I SYMBOLI ... 4
I. WSTĘP ... 5
II. PRZEGLĄD LITERATURY ... 7
1. Mezoporowata krzemionka ... 7
1.1. Właściwości, struktura oraz rodzaje krzemionki (SiO2) ... 7
1.2. Materiały porowate ... 9
1.3. Uporządkowana mezoporowata krzemionka ... 12
1.4. Nieuporządkowana mezoporowata krzemionka ... 16
1.5. Zastosowanie mezoporowatej krzemionki ... 18
2. Silseskwioksany jako prekursory do otrzymywania mezoporowatej krzemionki ……….20
2.1. Siloksany i silseskwioksany – ogólna charakterystyka ... 20
2.2. Silseskwioksany sferyczne - POSS ... 23
2.3. Oktawodorooktasilseskwioksan – T8H ... 28
2.4. Zastosowanie silseskwioksanów sferycznych jako prekursorów do otrzymywania mezoporowatej krzemionki ... 32
3. Hydrolityczna polikondensacja jako bezpośrednia metoda otrzymywania materiałów mezoporowatych ... 35
III. CEL I ZAKRES PRACY ... 45
M
Meezzooppoorroowwaattaa kkrrzzeemmiioonnkkaa oottrrzzyymmyywwaannaa ppoopprrzzeezz uussiieecciioowwiieenniiee o
okkttaawwooddoorrooookkttaassiillsseesskkwwiiookkssaannuu
2
4. Metody badań mezoporowatej krzemionki ... 47
4.1. Analiza spektroskopowa ... 47
4.1.1. Spektroskopia oscylacyjna w środkowej podczerwieni ... 47
4.1.2. Spektroskopia Ramana ... 48
4.1.3. Spektroskopia jądrowego rezonansu magnetycznego ... 49
4.2. Analiza rentgenograficzna ... 50
4.2.1. Szerokokątowe rozpraszanie promieni rentgenowskich - WAXS ... 50
4.2.2. Niskokątowe rozpraszanie promieni rentgenowskich - SAXS ... 51
4.3. Badania porowatości niskotemperaturową sorpcją azotu ... 52
4.4. Transmisyjna mikroskopia elektronowa - TEM ... 53
5. Prekursory krzemionki – otrzymywanie i charakterystyka ... 54
5.1. Oktawodorosilseskwioksan – T8H ... 54
5.2. Oktametyloktasilseskwioksan ... 61
5.3. Komonomery: Q,T,D,M ... 64
6. Metodyka otrzymywania mezoporowatej krzemionki ... 70
6.1. Stosowane odczynniki... 70
6.2. Synteza mezoporowatej krzemionki z oktawodorooktasilseskwioksanu ... 71
6.3. Synteza mezoporowatej krzemionki z oktawodorooktasilseskwioksanu i komonomerami ... 76
V. WYNIKI BADAŃ I ICH OMÓWIENIE ... 79
7. Mezoporowata krzemionka otrzymywana z T8H ... 79
7.1. Próbki otrzymywane z zastosowaniem 1M TBAH w takich samych warunkach syntezy. ... 79
7.2. Próbki syntezowane z różnym rozcieńczeniem katalizatora ... 93
7.3. Próbki otrzymane w różnych warunkach syntezy ... 103
M
Meezzooppoorroowwaattaa kkrrzzeemmiioonnkkaa oottrrzzyymmyywwaannaa ppoopprrzzeezz uussiieecciioowwiieenniiee o
okkttaawwooddoorrooookkttaassiillsseesskkwwiiookkssaannuu
3 9. Porównanie otrzymanej krzemionki z inną krzemionką amorficzną za pomocą
spektroskopii w podczerwieni ... 127
VI. PODSUMOWANIE I WNIOSKI ... 134
SPIS RYSUNKÓW ... 137
SPIS TABEL ... 141
LITERATURA ... 143
