Bereiding van Phloroglucinol

Handels product Technisch en ehem. ~uiver 1 -~/ '

Bereiding van Fhl~~lucinol.

-

~

'"'

~

~

,

)UJ-

;~

, t{;,_':i.f.~ {'fr ~~

,

le deel ddoooorr B. JenSen

:;_,;~.l1,'t

28 deel C.H.~1~eman8. ;~

---,~

Algemeen overzicht van het tweede deel der eh1«og,lucino1bereidtng: ' . . . 1

• t~

Het ruwe product verlaat de centri ruga (eerète deel der fe.brie.k).·) ,:'.::; met 10% - 15% vocht en de nodie:e onzuiverheden. ,.,' ,

- , ?

Door ditlproduct te drogen verkrijgen we het groot-handelsproduct, een .. ~,

bruine stof, die minder dan

:3*

as bevat en tot ongeveer 3~ vocht. Voor!ll· de verfindustrie e:ebruikt deze vorm.

Het zuivere product. , ' l

p , ,. Men kent nog twee greden van zui~erheid: het technisch en het chemisch '

zu iver produot. "

Deze stoffen worden gebruikt in de diazotypie en voor analytische doel..J

.I':

einden.

',>':

.~

Omkristd liaatie. Men verkri.; gt ze door omkri,êtallisatie van het ruwe product. ;. " Oplosketels 1500 L. (1000 x 400,6 ). Kamerpers 10 platen (600 x 600) KristalliS~ ltor (~OOO x 650

_{r )}

Wij lossen ~at ruwe product op in onthard water. : •. ,<~

Dit gebeurt in (twee) een ~lass-lined oplosket~l, die voorzien is van "~'~', roerwerk en stoommantel. Wij verwarmen tot 100 C. en roeren tot de

inhoud is opgelost. Dit is na ongeveer 30 min. het !i!:eval. lil!

Door de zwaartekracht stroomt de oplos sing via een kamerpers (waar, '., eventuele residu' s verwijderd worden) in een kriste.llisator. Hier w0r'dt: '.

tot 200 _{C. gekoeld (ca. 6 h). ,;. '}

•

De kriste.lb1\'ei wordt in een centrifue:e van de moederlooI!: gescheiden -,' ,

(tot 10%). Het centrifugaat van de e~rste omkrlsta1lisat.i~ keert ta'rug',: .

naar de hydrolyse ketel. ~" ,.

Het product dat. de centrifuge verlaat, wordt in roestvrij stalen v~ten,· :-:, lcentrifu/!:e

Reineveld type :316. verzameld. Een 1eboratodumonderzoek toont de e;rae.d ven zuiverheid. Zo':'~

,

l

Droger

Verpakking

nodi/!: herhaald men het zuiverin/!:s-proces.

_-

,~

.

.

Alle leidingen zijn in

jJ.t ...

dee1 der fabriek van Cr-Ni stael e.d. besten- I dige materialen", om h ier~ geen verontreinigin!!;en te doen ontstaan. Het "'-technisch zuiver product verlangt veelal t,weemu.1 kri stall iseren, het · ' , chemisch zuivere product SOmS zelfs viermaal. " I Het centrifugaat kan worden ing:edampt en zo een ruw product leveren

0'1

' ,

"

wel dienst doen om het ruwe prOduct op te lossen~oor de eerste kristalj _•

l i satie. Over de oplosbaArheid van phl"glucino1 is niet iJeel bekend. :'

Dit wordt nog nader besproien.

Het produot kan, ,indien het de gewenste zuiverheid heeft, uit de centri- ' fuge direct in de dro/!:er va llen. De droger wordt uivoerig behandeld bIj "

de hierover uit I';evoerde berekening. . ,

Het eindproduct is Phlorog1ucinol (2 aq.) van verschillende zuive.rheden, en het wordt in overeenstemming hiermede verpakt en verzonden:

-Het haadelsproduct: in roestvrije stalen vaten

Het technisch product: in met polytheen beklede vaten (inh. 40 k'g.) Het chemisch zuiver product: in flessen.

Afvalwater en afvalstoffen.

,ti

Het 'lf'vp.l'llfeter bevat een grote hoeveelheid zuren en zà\en: van de oxydatie zijn afkomstig:: zwavelzuur, chroomsulfaat en natrium sulfaat. Van de reductie zijn afkomstig: zoutzuur, ijzerchloride en andere ijzer-verbindine:en.

De hydrolyse levert: zoutzuur en ammoniu~chloride. Verder. blijft'stee'$ nog organi sche stof aanwezill:. waarvan phlorog1ucinol zelf veel last ver-oorze.ekt, dee.r kleine hoeveelheden reeds sterk gekleurde co:n.plexert 'V'orpt~n met andere stofren uit het afvalwater. ",' ' .

k'.

Het !: rvdweter wordt in een e:rote houten vak (12 m3) opgevant~n (~o~d.,:",.l bekleding). Hier-van zijn er t"'ee aanwezil!;, die afwis selend .in gebruik I t.ija

De taak wordt voor 2/3 deel gevuld. Een roerder zorgt voor hefti'ge '·ber.:e- .4.,

ging. Hierdoor worden de ore:anisohe :atoffen e:eoxydeerd (gedeel tel ~jk id 'l

resten oxydàntie., gedeeltelijk door toetredende luchtzuurstof).. _."

l

2

-De sterk zure vloeistof wordt nu met ~emalen dolomiet en kalksteen op een

PH

9 gebracht. Cr en Fe hydroxyden precipiteren~, evenals CeSo. en basische Fe-zouten. Een e.utomati sche PH controle schf',kelt de vibrator-voeder, die de be.se toevoert, uit wanneer de PH 9 ~eworden is.

Met een me~eampomp wordt de ~ehele inhoud van de te nk in êên van de twee grote bezinkbakken gepompt. Hier kan het neerslag rusti~ bezinken. Het

bo~e_staande vrijwel heldere water kan vie een zandfilter neer de rivier afvloeien. Het wordt in het, lab. gecontroleerd op

PH,

Fe, Cr en

hoeve-el-,

jf

heid vaste stof no~ aenwezi~.

,

\

t ,.;\

,

Wanneer éAn der bezinkbe.kken vol is, wordt ne.er de tweede overgeschakeld.

i-'"

»,;t~/

De brei-achtie:e massa wordt n88r de

~t

getransporteerd.

~(~yl"/

Wanneer de productie wordt op/1:evoerd, zal het afvalwater een nuttiger

be-~ stemmin~ moeten krii~en. Dit is dan ook een onderwerp ve.n resee.rch ve.n

deze fe.briek.

Oxydatie. 0

Afval-water

1

Het zwavelzuur is on~eveer 40~ (67 Tw.) en bevat ca. 1.5% Cr-sulfaat. oxydatie-trap . Na enige tijd staan gut het NaHS04 uitkristalliseren. De oplossing is

nu nog wel geschikt voor:

l~ het beitsen van metalen, terwijl door bepaalde toevoedngen zelfs een

. Cr-laagje zich op staalplaat kan afzetten, w~t een grote corrosiebesten-digheid daaraan verleent. Bovendien echter wordt het mengsel van TNB en zwavelzuur liever meer verdund dan 40%, om het centrifugeren gemakkel ijker te maken. De verdunde vloeistof is nog minder ~eschitct voor industriële

toepassing. .

~Men

heeft ook in onderzoek de bereiding van een chiooàpigment uit dit afvalwater. Ook dit geert nog vele moeilijkheden.

Reductie.

Afveltater Dit wat er bevat ongeveer 40'iv zouten. Het grootste deel hiervan is FeCI2 •

reduotie-trep.3)Door nu met CIa-gas te behandelen is het mogelijk FeC13 te verkri,jgen,

~.een oplossing die te gebruiken is voor rioolwater-zuivering. Ook bestaat er een prooes om van het neerslag dat met kelk ont stee.t isolatie en

bouw-~Jmateriaal te maken. Steeds blijven echter (zowel van

I)

als

3})

de trans-portkosten ook nog een belan~rijke factor.

Als geheel nieuw punt van research kan no~ genoemd worden het electroly-tisch oxyder~n ven TNT en aan de andere electrode het reduceren van het TNB. Indien dit mo~elijk is en lonend vetvallen ook de bichromaat- en

Fe-problemen.

Het geheel kan in een zwavelzure opl~ssing plaats vinden, zowel de oxy-datie, de reductie als de hydrolyse en CO₂ verwijdering.

Waterzuiverin~ voor de rekrietallisatie.

Voor de waterontharding wordt een zeoliet uitwisselaar gebruikt. Deze ver-wijdert uit het op~epompte grondwater Ca- en Mg-ionen. (Fe i s niet

aanwe-zig) en wisselt deze tegen Na-ionen in:

Ca++ zontharden. ++ + N~ Mg regeneratie CaZ MgZ + + 2 Na

Het grondwater bevat geen organische stof en is volkomen helder. De zeo-liet kationen-uitwisselaar bleek hier zeer gesohikt te zijn: voldoende zuiver water te leveren, gemakkelijk en goedkoop te regenereren en een-voudig te bedienen. De anionen zijn alleen HCO;-ionen. Deze leveren geen bezwaar. Silioaat-ionen waren niet aanwezig.

De onthardingsinstallatie best8.9t uit een grote cylindrische tank, waarin het zeoliet in .een dikke laag op grind ligt van naar beneden toenemende .

grootte. Er kan 10.000 greins (23 g./dm'.3) CaC0₃ hardheid verwijderd worden per cu .ft. Een formule van een zeal iet is bijvoorbeeld:

N~O _{• Ala0:,- • § SiOa • x H:a0.}

In een nevenstaande kleinere ketel bevindt zich een verzadi~de zoutoplos-sing. Met perslucht kan de NaCl-oplossing in de onthardingsketel worden .

gestuwd.

De

zeoliet neemt op 0,23 g at Ci1dm3 _{en wisselt deze voor Nä-ionen}

uit (0,46 g ionen Na' komen vrij bij deze oapaoiteit). Per

L.

grondwater

t, .

I

•

I

I

1

-I

I

:3

-1 dm3 _{zeoliet kan dus 230 / 3 ,7}

Co') 63 L. onthe.rden. DA: uitwisse1a9r is

1,9 m hoog, diam. 1 m,

b~~t

1 m3 _{zeoliet (ongeveer). Hiermede zijn dus}

~10ba81 50.000

L.

water te re~enereren (20fo vei1igheidsmar~e).

(3-5

dl

\

De optimale stroomsnelheid is 0,2 cm sec. Dat wil zege;en bi~ de diameter 'min. sq ft., van 1 m (0,8

ma

opp.) 0,2 x 0,8 m3/sec. J( 0,8 ~ dus 0,16 m of wel

YJ/

180 L. er sec. er doorsnede van de installatie.

~

~

Deer wij 100

k~.

phloroglucino1 in ca. 275

L.

kunnen oplossen bij 1000 C, dus maar 275

L.

per 6mkristal1iseercharge nodig hebben, is deze niet vol-doende snelheid uit de zuiverin~skolom af te tappen (ca. 2 sec.).

.,

BeschriJving en Berekenin~ van de ''Ra'll#,'-dTo~er.

Het. te dro~en product is phleroglucino1 met twee moleculen kristalwater, verlaat met 10~ vocht de centrifuge. Handelsproduct bevat 2,8* water.

Technisch product minder dan 0,8pwater. Het chemisoh-zuiver product

wordt gedrooe:d tot minder dan 0,116 vocht.

Nu is de moeilijkheid bij het drogen van git product, dat het vol!tens 1itt. uit 1942 (Die Chemie ~t 77) bij 55 C. reeds zijn kristalwater !taat afstaan. Wij kunnen dus geen warme Iuc'flt."gëb"rul1ëen'Tii--onZë" dboger en

hebben dan ook een luchtteme. gekozen (bij de invoer) van 80

F.

Nu heeft het ph10ro~lucino1 met zijn 2 aq een bepaalde waterdampspanning _ (p,..). Is d~_ p; in de luoht lager, dan

treedt vêrweren op. Naar analo!tie van

versohillende stoffen met 2 aq/.is voor deze waterdampspanning , ~mm~

etg

Itenomen.

.oven een verzadigde oplossing van phloroglucinol heerst een spanning van 210mm. (1,13 g. per 100 g. water bij

L S''''~25 C. lost op)

wc" " ...

(R4outt) 23,8 - Ew _ -:--::~l~~~~~~

23,8 l,l~ p - 20,9 mmo

I

De waterdam.pspannin!t moet dus lager zijn dan 21 mm

lJg

en hoe;er dan 4 mmo

lig.

(alles bij ca. 250 C.)

~

...

w."-+

..

~.~I._~ '''foM.'J Ct,~

...

1

Veel gegevens zijn er niet over phloro~lucinol. Zelfs het s.g. is niet bekend. Als vulgewicht werd ruwweg bepaald 0,52 g om3•

Verkoopsprijs in Nederland is f. 1~0.- per kg.

oS

Wij verkrij~en een product van 10 - 12 meh (Tyler), d.w.z. 0,083 inch of

2.11 mmo diameter ~emiddeld.

_.

De viscositeit van de lucht 0,0181 c .p. bi j 2!;o C. De dichtheid 0,075 lb.o~

bi,j 2050 C ~"'" __ '_

~/--/·""De droger.

-''',,-\J

~

Als droger werd het

~~~·-droger

type gekozen, door Werkspoor geleverd. Het systeem Rank laat drogen bij lage temp. toe. Het toestel is een silo van ongeveer 3 m. hoog, doorsnede is 30 x 40 om, en bestaat uit IV oom-partimenten. Door elk van deze vier delen gaat achtereenvolgens de gehele

hoeveelheid aangezogen lucht in tegenstroom met de stof die van boven naar beneden zakt via trechters, waarvan er 8 per compartiment aanwezig zijn. De lucht strijkt over de gehele breedte van de dro~er door de st~ heen, die zich in een trechter bevindt. Een blower zor~ voor een luchtverplee.

t-sin~ van 250 m3 per uur.

Het mechanism.e va.n de droging die optreedt is dus anders den meestal: die van len~s strijkende lucht en dan veelel verwarmde lucht. Hier hebben wij

een gaan ven de lucht dwa;:,s::dsfór de stof heen.

In Chem. En~. Progress*45 1949 p 619-6~5 hebben Alberton, Brownell en Katz .

een artikel f!epubliceerd over "through-drying": het drogen van filterkoeken door lucht door te zuie:en.

\

I

•

1

/

- 4. - ,~./

Zij onderscheiden ook weer de bekende twee perioden van

~~imum

en afnemende snelbeid lt. Bij de ''maximum rate drying" is de lucht verzadif";cl

met waterdamp wanneer hij de laag doorstroomd heeft (en wel de verzad

Ó-ging behorend bij de adieb. verz. temp.). Omdat phloroglucinol bij 25 maar weini~ oplost zal uit de verdampende oplossin~, die de deeltjes van de stof omhult, maar wein!!!: uitkristalliseren. De poreusiteit. van het bed wijzif':t zich rwuwelijks. Voor de compartimenten I, TI en Hl is

veronder-steld een /!:elijke efname ven vochtgehalte van de stoft n.l. steeds van

3%.

De temp. van de lucht wordt verondersteld practisch ook adiabatisch te

verlopen. Invoer 800 F. ; uittrede met een temp. van .1:\60 F. ~iek is het gehele verloop weergefreven. De berekenin/!' berust dus op een aantal veronderstellingen. Een proefinstallatie met de nodi~e

controle-instrumen-ten zou dit alles moeten bevestie:en of corri!!:eren. Wanneer krijl!en wij nu de periode van afnemende cl rooe:snelheid! Nadat wij eniQ."e tijd door een filterkoek lucht hebben gezo!!;en, zal tenslotte de bovenlea/!' droo/!' zijn, onderin is de stof no~ vochtig, zo vertellen ons Allerton c.s. Wij kunnen veronderst.ellen dat de verdamping door de koek voortschrijdt en pleats vindt in een smelle zone. Wanneer nu deze zone de bodem vs.n de koek

be-~

,,, &"

I:

t

reikt, zal de droogsnelheid snel e fnemen. 1. In onze Rank-droe:er echter zal die smalle d .. oCl ,

ch·oo~

~.-

....

MAlt. AFN.

-"'"009 s .. c.t,,"c i ft

1

verdampings-zone nooit de rand van de te

I dro~en leag bereiken.

Voorde.t dit zo is, is de st'of door de trechter ~ezakt en hierbij vindt weer menging ~an stof plaats, zodat het ~ehee1

weer egaal vochtig wordt en niet Aén droge (of droeere) strook met een natte zone. Bovendien vindt in de delen I, 11 en 111 maar vochtafne.me plaats ven

.!.Q. -

7, 7 - 4.

en 4 - 1*. Dus de etof bevat steeds vocht. In deel IV laten wij het "ochtgehalte arnemen v~n 1% tot. 0t0l1t). Hier treedt tevens de verse lucht in (Ye1.v. 10%, 80 F.).

Er

moet dus minder vocht worden verwijderd dan in de andere zones. De berekende droo~tijd zal hier kert.er zijn. Doch wij laten door de z5nes I-III de droogtijd bepa.len en nemen die van IV evengroot du : wij regelen het. stoftransport zodanig (van boven naar beneden) dat de verblijf tijd in elk compartiment gelijk is. (en dus voor IV groter dan de nodh:e en berekende). Wij hebben dus een vetli~heid in deel IV, wanneer eventueel door het dalen de smalle

droo~zone de rand toch zou bereiken, en de drcogsnelheid zou gsan afnemen, dus wegens onvoldoende homogeen-vocht.verdelen tijdens het delen (met de

''rust-periodes'').

Qo'f'~j

hebben bi.j onze bereken'ngbuiten beschouwing /!'e-lsten.J

l) andere luchtwegen door de stof heen, mear wij hebben de one:unstigste

aan~enomen, tevens de meest wasrschijn1ijke luchtweg.

2) de invoer van stof in het nog ledi~e toestel. Hierbij daelt de stof, vrijvallend direct tot het einde van I. Wanneer de lucht reeds nu doorge-blazen werdt, tijdenshet vrijvallen dus, be~int reeds een droging, die te vere:elijken is met het verstuiven 'an een stof. Hiervan zijn berekeningen bekend. De.ar echter spoedig I !!:evuld u l zijn, wordt deze a.h.".. extra

dro!!:"~ verwaarloosd. Wij hten de ~of niet eerdar dalen dan nadat de

natte stof (ca. lO~) die in I aenwezie: is, op 08. 7% vocht~eh8lte is e:e-bracht. Hierna vindt in 11 iets dere:elijks plaats, eto. Verder besohouwen wij de droger als oontinu werkend en rekenen da<'rvoor de drooe:tijd uit.. Het frtikel behandelt nu de afleiding vsn enkele formules aan de hand van

series droogproeven.

Zoals reeds vermeld neemt de lucht die de hag passeert veel vollediger vocht op, doordat het verdampende oppervlak veel groter is dan wanneer de

lucht alleen maar over of len~s een oppervlak strijkt.

Er vindt geen warmte toe- of arvoer ple.ets van de stof neer de luoht t wat geen onwaarschijnlijk~ veronderstelling is, daar ~emiddeld de luchttempe-ratuur 680 F. is, (20 C.). Evenmin wordt •• t de omgevin~ warmte uitga-,.is seld. De max. drooe:snelheid (R) is onafhankelijk van de eigenschappen van de doorstroomde leag.

I

•

I • r

I

-1

5 -60 R ,. G' (Hp \6 _ - Pij ) (1 )

J,..-G' - luchtsnelheid van droge lucht lb/hr. sq ft.

~

~

~

:

He~s.

,. absolute vochtigheid 1b water Ilb dro!1:e lucht.

J

~

.

Ei •

vochti~heid intrede-lucht.

Nu wordt een "efficiency" E ingevoerd, gedefinieerd els (2)

•

r ,. droogsnelheid bij een vochtgehalte W per doorsnede.

R • max. droogsnelheid.

y •

droogfactor.

Deze vergel ijkin~ (2) is in anelo~ie met de efficiency bij fractie neren. Hij is tot fUndamenteler grootheden teru~ te brengen. Wijkrijgen dan echter betrekkingen weerin behah·e de partiaaldrukken en mo1.gew. ook allerlei overgangscoëfficiënten aanwezig zijn. Voor de technische bere-ken ing kan dit bui ten beschouwing blijven.

De droogfactor Y ste.at in verband met het vochtgehalte W en wel exponen-tiëe1 e';enredig. Uit vele proef'nemine:en blijkt , -na dimensie analyse, voor Y de volgende betrekkin~ te ~elden:

~ • 2,72 (DG)0,215 Di -0,315 W1 -o,~6 (3)

"

7

n

TI "'.

droog fa ctor, in sq. ft. per 1 b

~ diameter deeltje in ft

Din a diameter deeltje in inch

G· luchtsnelheid 1b per sec. sq.ft. /.---~

, • viscositeit lucht lb per sec. ft.

-~1m hoeveelheid water per doorsnede, in lb. per sq.ft.

Er zijn ~ dimensies en 4 variabelen (n.l. W, D, G en , ) hierbij hoort dus 1 dimensieloos ~eta1 op~ezocht te worden. Dat men hier-voor het

-··----~olds gete.! koos, ligt voor de hend. Per definit ie e:eldt nu: r .. - dw1• (4)

.. dt

Volgens (2) is r • R (l-e-YW).

Doo~ inte~reren vinden wij de droo[tijd uit (4) ~

T·

/"crt'". -

I

tg .. -

L

111-

dW_

,. -

1:

L -

d!w

~ R(l-e Y"') Ft l-a "

o " " " " -'.

Om de grafische integratie te ontlopen is een benaderde oplossing te vinden als volgt.

Vofr een ~emiddelde droogfector in'Y_{m die evenredig is met}

"Wt'à.

T ,. W, - !:a

R (5)

Voor I!:rote vochte:ehaltes is het product YmW e:root. Hierdoor wordt de tweede term in (5) practisch nul. De droogtijd wordt eenvoudig

W, - Wa dus voll!:ens (1).

R .

Het gebruik van het geometrisch ~emiddelde _{Wm gaf voldoende nauwkeurige}

cf

I

tijd berekenen bij max. dl)oogsnelheid, tot een vocht ehalte waar resultaten bij de proeven. Achter-ar beschouwd kunnen wij eerst de

droog-tI \ on eveer is. Bas daerna krijgt de tweede term van 5) invloed op de

l

~

-

~.+~ .".--:lII gr ieronder volgt de berekening, waarbij nog enige beschrijving zoals hier-e van de droogtijd.

, boven reeds is vermeld.

De berekening van de droo~ijd geert een vei1i~e-drooEduur dus een tijd

wtl arbi,j on~nst.ige fectoren kunnen optreden, terwijl de stof dan toch

droog V'ordt.

Er is over het. drogen zeer 'geel literatuur. Het Chem. Weekblad 1949 no. 16, 18 en 20 bevat een Symposium over "Drogen lt. .

Ook hierin wordt toegegeven de moeite om een droger te berek.anen. Erva-ring is van belang en ook zijn vele expertmenten voor elk type vereist. wil men de droogsnelheid te weten komen.

I

.

I

.

- - - -- -- - -1'- - -d.voo3 &0\, I!

__

1-

_

_

6

-Het. droe::en van fhloroglucino) met lO~ vocht tot

<

0 .. 5~.

(berekend op "' .. 2 aq .• ) "Rank" droger - (Werkspoor)

1itt+

luÜt ~. "Throue::h "-drO~ing.!

\.

\

/

-'~

--

~~

~

T

,

_~~-

_.

_.'

,

_{.. -1}

'"

_,..

_.

_.t!-~

_{.. "}

_8s-

_~~

I

,

_/~

l

De opp. dwars op de stroomricht'ng

van de lucht is:

30 x 4,25 • 127,5 em3•

Stel: droger heeft IV compartiment.en

en elk heeft

!i.

trechters.

De inhoud van 1 droogzone is I.

:: ti 0 S c."", J

=

\rV':~

Je

Uo~

1. q • .s'l- ':

0,'"

&~

• ' ( " I 100

''''1,$·

----O,Sl h " ... '~cwic&..t

•

~/t+..1. ~ 2., ~

"1-

II>/tt"

Stel: wij droe:en in sect ie I van 10/0 tot 710 vocht

.'1.1

"\IJ"..::

11 0 1 Jt

1

%

lC.~SL. ~

0.

~o

0

r

'Ie...." :

D,

6.

rl.

IÇ~'-Door proeven is e::ebleken,1.

n·l/

.dat i.p.v. integratie dW ook bij goede

be-l'

f

. naderin e:: me"!! e:enomen worden het !!eom. e:emiddelde.

W " , ;

Vo,'1'"

IC ,"SL

~

V

o,

~c,o~·:: ~

7 )

Slo

o

~

tL.. a... Vek.

L

~

.;.

C

~

G::

~

'

''-

lla

I

~1

Ct-, ; : .tM w--i ~ .v "-ct.t ~ I~.

ç ..

.

OA.~.u-

«.ua''''''

ycJ.

o...~tc.~et':' ~'ft

GA..., "",tL..

.J"

~O~.

Wij hebben een blower, die 250 m~ h verplaatst ('10 L. sec.) Door elk compart iment !1:e.st deze lucht.

Door 1 "trechter" gaat 1/8 ~edeelte.

G ::

ll4cU

~'"

G::

lort> JtU',l

~~.}S'

=

6oc"S'

J~/Çf~~.

" " ILt,l" Jtlfq'

~Io

.. ft

Î.J.-.,u,

,.'·P

AICw...r.1cC.

=

&),01-'"

IL/~

çt-

.

.,

=

0,081

c:..P;-

I,

tI,

.IÖ'"

N

1«

/

.... '"::

I,Lt6

~,,;r,,

/t,..*.

I AMe.

t...t.u-

l.C'·e

Er wordt een drooe::fe.ctor iMevoerd, die de verde.mptne:se.:raed (E) bepe.e.ld (n.l. de verhoudin~ tussen de experimentele droo~snelheid en de mes. droo!!snelheXV • _{_yw1}

E - 1 - e

I •

Wa -

Wa..

~

-L.. ""

E '"

I

R

R

y....

E

'"'"1.-Do(..

_~t~

w~~~.

(~+J

T::

w, -

_R

W~

(

~.

.

)

R

=

lkeLK.

~'lA~t~tl

_--

_-

_{- -1-}

...:

l~

I

Ç&~.

~::

60

G' (

f-l , - '"

-DS I

)

G~ ~~

~e{

~

~

~c4-~

~ ~

~"'-

lMk

G

(~

.o~

·r

~

J

,

Cl\c.-dAvt

Î

t~r' v

l>, IJ

7

s-

~

~

ó

77

""n.~.

G

=

bo

ti

3

R:::

60

6,

.3

X 1:', (J" 1:5

=-

I 3, 1 ;<. 1;:&

6"

HD."s.=-

~~

'

M

SV

~·~

·

~

!

~

tsa

elt

.

toJ.d.

I-{J..

::

S-

~

~s

r~

lb

~~J

.

H

_,

_=-""

_~

·

9cra..c-,::o,oo/J/'

Hl

=

~

tUL

V

~

·

~'d

CD

tÀ:

M/.q

~

AJ~

etue

r

W~

ik

kc..Lf

+5

-

s6·F

llo

t,J.V.j

~

l~

.L....

~

.

tt°/:'

tL.

~

~

t~

P-:te.

k

cn.c-e....f,{ )

T :

Ot

"1

tPG -

q

6

.r1..

~

o,"'''!o

- é )

-~.: 6o;~

A

q

"0'

'I .:- '0 IC(

/4/

k..,;..

O\n~~

'

'tV- sC( .:

I{)r-~/IJ,~~.

::OYOD,::a;;&1~

TIr

W';m::=

W~

Q 0,

'S~,~

\b

JÇfl.

AJj

~

k.

~

~

~k

4"'0

~()f

1%

AJrx.1..k.

'+Al

=

1I0,3.)('~DIJ(qs'-=DDe7

"/~f'"

:.::lIL z.

11.1, ~-

I

9

w,,,,::

V

0,

~

sir

Á

q

0

Q

~

::

D, ,(J

6 )..

-DY"ö

~5t(

T

~

0,

~

5.-I

s-

-

0, Cl

91

,

-+-

~

.s

~~

_ _

_

C,

D , 3

0,

DIj

~~/.

7

-....-()

~

j

s

~

::: 2.~ ~ .,. ~S' ":: 2.2.

a...k.

\ 0

-A

\..J~' ~

~

tJA...yf

1

A)a.c.

,te

~

0, I

%

AJfrlÛ

.

W';rr=

Wa.-!!I:.::

o

,ot17

'j

Ib/r-l:

L

w

..

JI[::- o~ 0 ()

I

ti

'm,fW(

.

~

tf{ ":

6t>6

,J;60

J( lI, 00 ''1-:.

0,

o,~l I'J~

t!>5

7

~

0

F

=-

1. $"

~

V

oJJ

~

rJ.,.

L.cdA

~ûc.~

/ " .

~5·

tJo'

F

==

's-

~

w

~

A)ocJ.A

w~

"r~~ ~

"A.t.Lt..

I

(0

,

0

~

I

,,~

I

~

I'~

)

T

':

Ot 0 d

7

,

..

0, 0 0

~

ft

..

:at

s

L~

è',

~

, , 0, 0 ,Cf • "'01'11" &L,

7j,'

-

-

d

0, ft 1.01

-T::

~/1

+-

.,!j1"' '::

~c

1

Ik"",

~~

1>

W~

~

~~ o,OI~

.ocrcÁk

~

trk~~

'

wa::

"

,od

cP

W;,."::.

D,DoócJd

w~::.

~Q~co"c,

"

~

/.\'

y::

Cl. 1<..

0,

t:) 0

6 6

::

~

r,

I

j

-ct.~8 E",,::. ,- C2. ' :: \

,

-".tI~J.6 E\tca,.: I -

~

:. 0, 0 boft

1{::;

O. 0 ''«

I b

I

~

I

I

.' 1

,,~1,

" _

,.

l"

v

'. ,f' Nu is verder nog onze eis:

\1

Het

dro~en

van lucht tot ca.

10

~

~el.v.bij

SOo F.

Om deze lucht-vochtigheid te verkri,je:en is v66r de dro~er een silica luchtdroe:er gebouwd. Deze bestaat uit twee delen, wu.rven iin deel de lucht droogt'oterwijl het andere e:ereEenereerd wordt. (Dit gebeurt met lucht van 300

F.

De regeneratie is afEelopen, wanneer de uitlaattemp. niet 1ene:er constant blijft, meer ook ~et stije:en).

De af'metine:en zijn ongeveer 1,50 m. hoogte, 0,50 m. d1em. Leidin~en

diam. 12 cm.

.Ll

Wij hebben nodi!! 250 m3 luch1~ven 800 _{F., 10'/t;} ~el.v. Hiertoe brengen _wij

m.b.v. de siHcadro~er ?/S deel op l~ re1.~_ ... ~~_v?elf!.n lIS deel buiten-lucht toe, di. verondersteld worat-gO% rel. v. te bezitten. Eventueel

wordt met een verwarmingsspire.al de temp. op SOO

F.

bijEeregeld.

Er is aen automatische vochti~heids- en temp.-regeling aanwezig. Deze

apparaten zijn te leveren en zijn voor ons doel zeker nauwkeurig genoeg. Een bezwaar, in Nederland vooral, zijn de sterk wisselende temperaturen en rel. vochtigheden van de lucht. Zo kan het nodig zijn in de zomer bijv. '8 nachts te werken, wanneer de temperatuur te hoo~ is, daar anders

koelspiralen dienen te worden in~ebouwd i.p.v. een verwarmingsspirael •

.3 _ _ _

O.A.Hougen en

FW D

_{• . , . ge}

~

~..r.-..c;

The drVin f

-eEd 1 • gOGases 1947

V'.ard Brotrers Inc.-Ann Arbor_

f

~eGm

.E

ngir:eprs

Handbcok

111

Ed.-

l":

-c

ra

vo,

l

HilI Pook Co.) , .. ,

Chem.Eng Lab E .

t ~;

(Inàustri

1

R

OUJpment 1934

If

a esparch Service,

Dover)

~»

T-rin . I .~

Clp es of chemi

l '

'.

,I-3

e

ed. (N York

M

G ca engJncering ~ ~

• • , -C raw

Ri 11

Baak Co. ~ 1~-:

AIr

Conditioning 1e Ed 1937

(N.York, MCGraw HilJ B· 1933

. -ocv co.)

John H.Perry

W.H.Walker

W

K.Lewjs W.H.McAdam~ en

J.A.Moyer en

R.Fittz

~o- OLJ _____ _ •

er vindt dan zeker geen c'Ond:e~e t

-nodig is, ook nog mogelijk de lucht die bij de adsorp

.-hier extra af te koelen. Bij de adsorptie is koelin~ nodi~, willen wij

isotherm.. blijven werken.

Berekenin!!: ve.n hoeveelheid silica gel nodi!!: om 7725 cu.ft .vanaf 80% op l~ rel. v. te brengen per uur.

Nodi,!: 250 m3 _{• 8825 cuft per h.}

7/S deel hiervan, dus 7725 cuft op l~ drogen. Absolute vochtigheid

(800 F., SO% reLv.) is 0,01'16 (123 Ereins). Optimale snelheid door het bed is 50 ft per min. (0,25 m sec.) Oppervlak van het bed is dan

7725

60 x ~ • 2,3 sq. ft. Diameter ca. 0,5 m.

Door de afvoerbuizen is de luchtsnelheid ce. 5 m sec. (diem.

l3

em.) Het gel heeft een ~rootte van 6 - S mesh 2 0,009 ft. Vul~ewicht is 39 1b

per cu ft.

Dichtheid van de lucht

°

,0715 lb per cu. ft.

De ~8ssnelheid in het bed is in lb. per h per sq. ft.

•

I

·

I •

1 2 .

-de uitwendi~e opp. der silicadeeltjes • 284

.

ft2 •

c<

is een constante die voor ~el ven 6 - 8 mesh 0,36 1s (Tabel).

G is de gassnelheid 1n het bed: 215 lb Ift2 • h.

A P is drukverschil van waterdamp van lucht met gel, in atm. Voor evenwichtsvocht f<;J I!eldt: w - 0,.55 PUl

H:-

~. 1>..1 pverz.

l.j Cf

~

_dt • 0(. GO,84 (Pd - p _!!:e 1 ) · 0(. Go,S4(1,62 H _{- 0,} 82 _Pverz.·...,

~\

Meestal schrijft men nu.9!:. ". K (R - c._)

dt

K '"" 1,620< GO ,84 • 1,62 x 0,36 x 2,92 - l,öP

c •

~.::

_,

_{Pverz - 1,122 x 0,00346 • 0,039.} P _verz • 0,00346 atm.

H ., luchtvochtigheid. w z water~eh81te gel.

Om deze adsorptie-snelheid te berekenen moeten wij op ieder tijdstip het vochtgehalte weten, zowel van de lucht (H) als van het gel

{w}.

Deze veranderen beide voortdurend in de loop van het proces.

Door in~8Wikkelde mathematische berekeningen, krijgt men tenslotte na

inte~reren betrekkingen van

H

en w in afhankelijkheid ven c, k, t, dikte

van het bed, dichtheden, gassnelheid met Besse1functies en e-machten.

Men heeft grafisch deze vergelijkingen opge10st~ De grafieken die men heeft l!elrEJVen voor de oplossing, zijn o.s. ook

Ho

tegen ckt bij verschil-lende plaatsen in het si1icabed.

Uit een dergelijke grafiek (zie Perry - nieuwe druk) is te vinden voor: b • ck - 0,039 x 1,69 • 0,0658.

b -t. - 0,0658 x 60 • 3,948 (dus voor 1 uur).

Veronderstel H .,

_Ho

0,01.' uit e:rafiek volErt a

_-

_.

x • 13. x •

11.

-l:l- •

0,6 ft.

a 18,4

a

_LG·

K ., 39 x 1,69 ., 18,4.

/~ 3,58

Wsnneer wij 10 uur lane; lucht door1eiden, dan is

b -t • O,0658~ 39, 4.8 ~

H/Ho • 0,01.0

J

~ _{grafiek - - . ax ., 85.}

a • ~9 x 1,69 • 18,4 x • ~ • 3 .5 ft.

3,58 18 ~.~~

De dikte van het bed is 3,5 ft • 106 cm.

Diamter was reeds bepaald ca. 50 cm.

Gew. van het gel is 2,3 x

3,5

x 3,9 • 314 lb.

l

i

H:

,/Hougen en

~dge

The Dryinf!: of Geses.

/ Perry I Chem. Eng.

n

Moyer and Fittz Air Conditioning

r

Zimmerman and Lavinc Chem. Eng. Lab. Equipment.

, Walker Lewis Mc.Ad."s

) >

L

t

.\N" - - -

-~~~~~

- -- - -

----

--(~

-,::

i1

1f

ft

h<; If 11

ft

ft IJ rl~l

U

tl, , , '

,ft

~ ,:Ff "

•

~, , Ir ~, "

Ir!

.iJ

_III

f:t

1:

u

fT, ,lil

n

W

tll