Fabrieksschema ontworpen voor een in Nederland te bouwen Aspirinefabriek

ontworpen voor een in Nederland te bouwen Aspirinefabriek.

Inhoudsopgave.

p. Hoofdstuk I De technische bereiding v~n ~spirine 3

§ 1. Overzicnt der beschikbare bereidingsmethoden

§ 2. Keuze der te gebruiken methode

4

§ 5. Bespreking van het toe te passen productieschema 4

§ 4. Tijdschema der productie 5

§

5.

terugwinning der gebruiKte oplosmiddelen

7

Hoofdstuk 11. ~ateri8albalpns der te ontwerpen fabriek. 10

§ 1. Scnatting van de jaarlijks te produceren h oeveel-heid. 10

§ 2. De materiaalbplans 11

Hoofdstuk 111. Berekening der hoofdafmetingen van de destillatie kolom voor terugwinning vpn het benzeen.

§ 1. Inleiding.

13

§ 2. Samenstelling van de voeding der kolom X_f 13 §

3.

~isen betreffende de samenstelling van

top-en bodemproduct. 14

~

4.

Grafische bepaling van het vereiste a9ntal theoretische Sl&N~:tedS en practische SChotels

volgens fucCabe-Thiele 14

§

5.

Berekening van de hoogte der kolom, indien uit-geboerd als kolom met vullich~men. 15

~ 6. Berekening der kolomafmetingen, indien p

laten-kolom

17

Hoofdstuk I. De technische bereiding van aspirine. ~_l:_Q~~~~!~~~_~~~_~~~~~!~~~~~_~~~~!~!~~~~~~~~~~~:

Acetyjlsalicylzuur (in den vervolge aspirine genoemd) wordt verkregen door veresteren van salicylzuur. Als acety-leringsmiddelen komen in aanmerking:

~Acetylchloride «1 ),(2»

Met dit agens is aspirine voor de eerste maal bereid door Gerhardt (3): /,,--- -GOOH 1/ "-( -GOOR I -OH + 0H₃UOUI - - - . I + HGl ! I -0 (' (lH \.../ ----I O ",,-v 5

Nadeel van deze methode is het optreden van corrosie door het ontwikkelde HGl. Op het ogenblik wordt da~rom deze metho-de niet meer technisch toegepast.

b). Azi jnzuuranhydride « 1 ) , (2) , (9) I (10) J ( 11 ) , ( 12) J (13) , (15

».

De verestering met azijnzuuranhydride is verreweg de meest gebruikte methode, en nagenoeg de enige, die op het ogenblik

nog technisch toegepast wordt.

Practisch steeds wordt gewerkt in een verdunningsmiddel, waarin de reagerende stoffen oplosbaar zijn, echter niet het reactieproduct. Als verdunningsmiddel worden toegepast:

Azi jnzuur (1), (2) , (9) , ( 10) .

Tolueen (1).

Benzine ~~),(11).

Tetrachloorkoolstof (~).

In sommige gevallen wordt een katalysator toegevoegd, waar-voor genoemd worden: Phosphorzuur (13), pyridine (1),(1 2) eh zwavelzuur (6),(1),(9). Toevoeging van een katalysator is blijkens de litteratuur evenwel niet noodzakelijk en

heeft slechts het voordeel in sommige gevallen de reactie-tijd te bekorten (10).

c). Keteen (6) J (7), (8), (14), (16).

Hierbij wordt het salicyl~ur opgelost in een inert

oplos-middel en keteen opgeperst tot verzadiging. De reactie gaat zeer vlot. ~en nadeel is, dat de reactie niet stopt na vol-ledige verestering, doch verder g~at onder vorming van een gemengd anhydride (6), (16). Bovendien ontstaan keteenpoly- '

meren. Nadelen zijn verder de hoge prijs en moeilijke hanteerj

•

?

~_~~_~~~~~_~~f_~~_g~~f~~~~~_~~~~~~~~

Uit de voorgaAnde paragraaf is reeds gebleken, dat op het ogenblik de enige technisch toegepaste methode is de acylering met azijnzuuranhydride . W'eliswaar is de moderane methode met keteen veelbelovend, doch de huidige stand der techniek rechtvaardigt toepassing in dit fabrieksschema toch niet.

Practisch alle techniscne bereidingen maken gebruik van

een verdunningsmiddel, zodat dit ook hier zal worden toege-past. Gebruik van azijnzuur heeft het nadeel, dat dit zeer corroderend werkt, zodat ook de apparatuur voor terugwinning van het oplosmiddel van corrosievaste materialen gebouwd zou moeten worden. Om deze reden werd de voorkeur gegeven aan een inert oplosmiddel. In de techniek wordt dit ook het meest toegepast. Ons rest dus nu nog de keuze uit de groep van R in grote trekken ae~uivalente oplosmiddelen: benzine, tolueen en tetract1loorkoolstof. Da8r ben7-ine goedkoper is dan de andere oplosmiddelen, terwijl in de litteratuur geen bijzondere voordelen van de andere oplosmiddelen genoemd worden, zal benzine als oplosmiddel toegepast worden (om de gedachte te bepalen, en berekening van een later te noemen destillatiekolom mogelijk te maken, zal aangenomen worden, dat deze benzine n-octaan is).

Het zo gekozen systeem wordt o.a. toegepast door de Bayerfabrieken in de Verenigde ~taten (15).

~_2~_~~ê~!~~~~~_~~~_~~~_~~~_~~_E~êê~~_E~~~~~~~~ê~~~~~:

De productie wordt uitgevoerd in discontinu bedrijf. In e~n roerautoclaaf 1 worden nauwkeurig afgemeten hoeveel-heden salicylzuur, aziJnzuuranhydride en benzine samenge-bracht, verwarmd op 800

e

en op deze temperatuur gehouden

gedurende 6 uur. Daarna laA,t men de autoclaqf drie uur door

_~~!aling afkoelen en vervolgens nog de gehele nacht door

koud water door de mantel te doen circuleren.

De volgende morgen wordt de autoclaaf leeggeperst in een vacuuIJ'1filter

!

door middel van inert gas onder druk.

!':

•

uitgewassen door opsproeien van benzeen. De wasvloeistof

wordt opgevangen in een afzonderlijke tank 1]. Daarna blijft

het filter de gehele nacht onder vacuum.

De derde d.ag wordt de kristalmass.'i uit het filter

ge-schept in een àubbelwandig vat met roerder 2, waarna ~enzeen

wordt toegevoegd. Na enige uren roeren, waRrbij de wastank

gekoeld wordt om de oplosbaarheid van aspirine in benzeen

laag te houden, wordt de inhoud overgeperst in een volgend

filter, en de wasvloeistof afgezogen na~r tank

11.

De koek

wordt nogmas.ls gewassen door opsproeien van benzeen, wa9r

-na ze drooggezogen wordt. Het filter blijft verder de

ge-hele nacht onder vacuum.

Le vierde dag wordt dit filter leeggeschept op vlakke

platen met opstaande rand, die in een droog-kast

2

gepla8tst

worden waardoor warme lucht circuleert. Hier blijven de

kristallen 20 uur, waarna de platen geledigd worden in goed

sluitende aluminium-bussen met deksel; een qantal van deze

gevulde bussen vormen steeds een buffervoorraad, zodat bij

bedrijfsstagnat~e in het tot dusver besproken deel der

fabriek de volgende afdeling niet stil hoeft te liggen.

Gelijke gewichtshoeveelheden stijfsel en

aspirinekris-tallen worden nu gebracht in de vultrechter~, die de menger

1

voedt. Na enige tijd menging wordt het mengsel door de

transportschroef 8 naar de bovenverdieping gebracht, en

gedeponeerd in vultrechter

2.

Hieruit wordt de

wrijvings-molen 10 gevoed. tiet fijngepoederde mengsel van aspirine

en zetmeel verzamelt zich in de bunker

11,

van wa~ruit het

toegevoerd wordt aan een roterend zeef !go De overloop van

dit zeef verzamelt zich in kaar

li,

en wordt per wagentje

van tijd tot tijd teruggevoerd naar vultrechter ,.

Het door het zeef vallende fijne poeder wordt toegevoerd

aan tabletteermachine

11,

W8!'1r het tot tabletten V8n 1 gram

verwerkt wordt. Deze tabletten worden tenslotte door middel

van apparaat 1~ geteld en in buisjes verpakt.

-1'eneinde na te gapn hoevele en hoe grote exempll3.ren der

apparaten nodig zijn, is het gewenst nR te gaan hoe lang elk der genoemde apparaten in gebruik is, en na welke tijd

het dus weer kan terugkeren in het productieproces. Uit

§3

blijkt reeds, dat de productie van droge aspirinekristallen

4 etmalen in beslag neemt. In het hieronder gegeven

tijd-schema is aangenomen, dat de werkd8g van het bedienend

per-soneel a?nvangt om t1.',ou v.m. en minstens duurt tot 14.'~() u.

Verder is aangenomen, dat de fabriek bestaat uit twee

paral-lel werkende eenheden, dus 2 reactoren, twee primaire

fil-ters, twee XR~ wassers, twee secundaire filters en twee droogkasten.

'l'ijdschema. ('fabel 1).

t!!i:!2::::

Aanvangstijd Tijdsduur ,.,., Bewerking I 11

\\ )J;:/

"

Vullen eutocla."f '8 • .05 8 .50

~

1,/

~,Y

Opwarmen+reactie 8. jO 9 • .00 rv30' Bedieningstijd:)

8.05

8.30 8.30 - q. 00 6u

~~

StralingsKoeling 14,30 15.00 J .-# ~J Waterkoeling 17.30 18.00 3u 13u30' 1V v~ 'A~'l"

---1

Overpersen auto-claafinhoud 7.30 7.32 Afschakelen persgas Filtreren+a~n 7.45 1'.46 Benzeen o~oe~ g.45 9.47 Droogzuigen.Af- _{'10.00 10.02} sluiten benzeen. 15' 7.30 _7.32 -_- 7.32 _7.35 7.45

-

7.46 7.46 - 7.47 ca 2u;f~' g.45 _{- 9.47} 9.47 - :).50 --15' 10.00 -10.02 10.02 -10.05 20u30'

---

-

---Leegsche p pen

ru-6.30 7.00 ter in wastank . Wassen 7.00 7.30 Uit wasser in _{'11 .50 12.00} filter persen Filtreren+afz.

n

.45 12.15 Benzeen opsproe:ien 14.00 14.05

Afslui ten benz. _{14.15 14.20}

Droogzuigen Ledigen filter 10.05 10.45 op droogramen Drogen in droog- 10.40 11.20 kast JO' 4ujO' 15' ca 2u30' 15' 9u55' 55' 20u 6.30 7.00' , 7.00

-

7.30 11 .30 -11.45 12.00 -12.15 11.45 -11.48 12.15 -12. 18 14.ClO -14.10 14.15 -14.17 14.20 -14.22 10.05 -10.40 10.45 -11.2D

# #

Wij zien uit deze tabel, d~t een ongeschoolde arbeider gemakkelijk al deze bewerkingen kan uitvoeren tussen 6.30 u en 14.30 u (Schafttijden 9 - 9.4J en 12.20 - 13.20).Door de werktijd uit te breidem tot 45 u per week komen op de 5 eerste dagen der week ca 2 u per dag, op Zaterdag ~ u ter beschikking voor schoonhouden van het gebouwen de appara,i-tuur.

Tevens zien wij, dat de bedrijfsperiode lende apparaten is: Autoclaaf 8.05 tot 7.45

Prim. fil ter 7.30 tot 7. u')

~astank 6.50 tot11.45 Sec.filter11 .30 tot 1040 Droogl;:ast 10.05 tot 6.65 voor de verschil-

,

24 u

<

24 u

<

~4 u

<

~4 u

<

24 u Al deze bedrijfsperioden zijn dus kleiner dan ~4 uur, zodat

elké apparaat iedere dag opnieuw aan de productie kan deel

-nemen.

~_2~_~~E~~~~~~~~~_~~!_~~~~~~~~~_~E!~~~!~~~!~~~

Zowel de moederloog als de wasvloeistof bevatten een aan~

zienlijke hoeveelheid wa~rdevol. oplosmiddel, die in een

afzonderlijke afdeling van de fabriek wordt teruggewonnen.

1. Benzine:

~ .J./(, . t' De moederloog bestaat uit benzine, azijnzuur en een kleine

Lv"1-~

l

'

.'

,

:

rt

-

~'

vr~;

hoeveelheid azi jnzuuranhydride (die als overma""t voor de

/

O'tl.~~·/ f' ' reactie is toegevoegd). Daarnaast kunnen als

verontreini-J" gingen kleine hoeveelheden aspirine, etc. optreden.

~ ~

.

Azijnzuurannyaride is bij 20° slechts onvolledig

meng-~ baar met benzine

,.t.

ij ,j. ). Voor azijnzuur en benzine heb ik helaas geen gegevens kunnen vinden. Bvenwel is

azijnzuur bij 3,50C reeds volledig mengbaar met cyclohexaan, zodat wij aannemen zullen, dat bij 200C ook met benzine

volledige mengbaarheid optreedt. riet is onzeker, welke in-vloed deze mengbar~rheid heeft op de oplosba8 rheid van azijnQ

zuuranhydride. fiet is echter waarschijnlijk, dat zich in de afzettank 25 twee lagen zullen vormen, w8.Flxin de onder-ste lar-g bestaat uit azijnzuuranhydride, azijnzuur en daar-in opgeloste verontredaar-inigdaar-ingen, de bovenste la""g uit benzdaar-ine waarin opgelost ~en aanzienlijke hoeveelheid azijnzuur.

I

Gt

_/~

J

l / I .' het I " { , / /

(Voor berekeningen zullen wij aannemen, dat dit azijnzuQr-gehalte overeenkomt met het bij de veresteringsreactie ont-r · 100 I stane azi jnzu• :lr) . De onderste laag laat men afvloeien n8.ar

De benzihelaag wordt overgeperst d.m.v. inert gas naar de wasser 26. Hier wordt een met de a~nwezige hoeveelheid zuur aequivalente hoeveelheid natronloog toegevoegd (de sterkte der natronloog wordt b.v. zo gekozen, dat een bijna verzadigde oplossing van natriumacetaat ontstaat). De ont-stane natriumacetaatoplossing wordt afgelaten in een ver-zameltank 27. De resterende benzine wordt nagewassen met water, gedecanteerd, en gefiltreerd door het Seitzfilter 28

en nogmaals water afgescheiden in 29. Vervolgens wordt de benzine chargegewijs afgedestilleerd uit de destilleerketel 30 met spatopzet

21.

Op de duur scneidt zich in de ontvanger nog een kleine hoeveelheid water af. De benzine uit de

ontvanger 33, gescheiden van dit water, wordt tenslotte ge-droogd in twee in serie geschakelde droogtorens 41 en 42,

... .,.).

-

--- -( die gevuld zijn met silicagel), en teruggevoerd naar de

voorra8dtank 49.net residu in de ketel wordt afgelaten in het riool. De Amerikaanse Bayerfabrieken doen ditzelfde met de verkregen natriumacetaatoplossing. Mogelijkheid tot verwerking op azijnzuuranhydride of aceton is door mij niet onderzocht.

Ve droog torens ~ en 42 worden,na enige tijd in bedrijf geweest te zijn, geregenereerd met warme afgassen van de gasverbrandingskamer 22 (die ook het benodigde inerte gas levert voor de persgasinstallatie en de warmte voor

verwar-ming der r,~actoren). Daarom zijn op '1et schema twee met 41 - 42 parallel geschakelde benzinedroogtorens 43 êä 44

-

-

-

-aangegeven. (In de tekening zijn!l 42 in bedrijf, 43 44 in regeneratie).

2. Benzeen:

De wasvloeistof in tank

11

bestaat uit

benz~,

veront-reinigd met enige procenten moederloog. In de wasser 34

wordt de wasvloeistof met loog en water gewassen als beschre-ven voor benzine, de wpterige oplossing afgelaten, de vloei-stof gefiltreerd doer het Sei tzfil ter 35, nogma.p.ls water afgescheiden in 56 en vervolgens continu gedestilleerd in

de destillatieopstelling

37-38-39.

De voeding bestaAt uit benzeen, die enige procenten benzine en zeer kleine hoe-veelhedenwater en hoogkokende ~erontreinigingen bevAt. Benzine en de hoogkokende verontreinigingen worden zodoen-de .'31s bodemproduct verkregen, en toegevoerd Ran de benzine- i

wasser ~6; deze volgen zodoende de onder 1 beschreven weg.

Het topproduct bestaat uit benzeen met een zeer kleine hoeveelheid water; dit water verzamelt zich op de duur op de bodem van de ontvanger en wordt afgetapt (40~ De benzeen I

I

wordt via een droogtorens~steem, als beschreven voor benzine~

I;.:o.'-."~I~'~~~"

~

':

f

.' ,

J

Hoofdstuk 11. .Materiaalbalans der te ontwerpen !R.briek.

~_l~_~~~~!~~~g_~~~_~~_j~~~~~j~~_~~_Q~~~~~~~~~_~~~~~~!~~~~~

Gezien het feit, dat de opgave is, het ontwerpen vqn een aspirinefabriek voor Nederland, heb ik pogingen in het

werk gesteld, gegevens te vërkrijgen omtrent het ja~rlijkse

binnenlandse aspirineverbruik. IVlerkwaardig genoeg stuitte ik hierbij o~ grote moeilijKheden. Bij al mijn informaties bleken deze gegevens met een wa!:>s van geheimzinnigheid om-geven. Noch het Centraal Bureau voor de Statistiek, noch de ~conmische Voorlichtingsdienst bleken in staqt mij de gewenste gegevens te verschaffen. Informaties bij een grote

pharmsceutische maatschappij werden niet aangemoedigd. Tenslotte kreeg ik langs een omweg van de Vakgroep voor de

Pharmaceutiscne Handel de mededeling, dat het binnen18.nds verbrui,ik 80.000 kg/jar;r zou bedragen. Of hier

acetyl-salicylzuur, dan wel getabletteerde aspirine (50

%

zetmeel) bedoeld is, is onzeker. In het volgende heb iK aangenomen, dat acetylsalicylzuur bedoeld is. (Dit levert het niet on-waarschijnlijke verbruikscijfer V8n 1 tot 1~ tablet per hoofd per maand).

DaRT niet verwacht mag worden, dat mete:,n de gehele buitenlandse concurrentie weg6edrukt zou kunnen worden, terwijl de buitenlandse markt stevig in handen van geves-tigde grote concerns is, leek het niet verantwoord, de

jaarproductie op meer dan 75

%

van het jaarlijkse verbruik te stellen. Wij komen zo dus op een te bereiken ja~rpro­

ductie van 60.000 kg.

ZORls uit het schematisch overzicht der te volgen pro-ductiemethode in het vorige hoofdstuk blijkt, is er geen bezwaar tegen stopzetten van het bedrijf op Zondag. Rekenen wij verder op een bedrijfsvacantie van 14 dagen, dan komen wij dus tot

e

~

n

totaal van

~

(365 - '14)

=

300 werkdagen per jaar. De te bereiken dagproductie is dus gelijk aan 200 kg.

Zoals in het vorige hoofdstuk reeds aangegeven, zal, teneinde gemakkelijke apnpassing aan veranderde productie-eisen en geringe productiestoring door bedrijfsstagnqtie te bereiKèn ., de synthese van acetylsalicylzuur uitgevoerd woraen in twee pF.rallel werkende eenheden.

Waar de prijs der verschillende apparaten slechts zeer weinig stijgt bij vergroting der capaciteit met 25

%

,

is als dagproductie per productieeenheid een hoeveelheid van 125 kg gekozen. De J achtereenvolgende apparaten van deze eenheid, t.w. reactor, primair zuigfilter, wasser, secun-dair zuigfilter en droogkast dienen dus alle berekend te zlJn op een maximale productie van 125 kg aspirine per dag. Gemakshalve zal de materiaalbalans berekend worden op deze 250kg/ dag) maximale productiecapaci tei t, da'~"r zi j dan èen gemaklceli jk

hulpmiddel bij de schatting der afmetingen der apparaten kan zijn. Uit deze materiaalbalans af te lezen verbruiks-en productiecijfers dienen dus met 0,8 vermenigvuldigd te worden om de overeenkomstige cijfers te vinden voor een

jaqrproductie van 60 ton. § 2. De materiaalbalans.

Op p.12 is schematisch het stof transport door het pro-ductieproces weergegeven. Uit de aldus gevonden volumina die de verschillende apparAten moeten kunnen bevatten zijn de hoofdafmetingen der toestellen afgeleid.

'hij komen 2 reactoren: 2 wassers: 4 filters: 2 droogkasten: 1 loogwasser 1 loogwasser

zo tot de volgende apparatuurlijst: Diameter ₈₅ cm, hoogte 1 '10 cm id id diameter 100 cm, hoogte 35 cm plaatoppervlak 20 x 0,75 m 2

.

noogte 2 m, grondopp. 2,5 x 1 m. (b.v. fabricaat ~roctor)

diameter 1 m, hoogte 1 ,4 ID.

diameter 1 , 1 m, hoogte 1 ,7 m. No 1 2 3,4 5 26 34 Tevens volg~ uit de materiaalbalans het grondstoffen-verbruik. tiiervoor wordt gevonden per ton gekristalliseerde aspirine: 960 kg splicylzuur

960 kg azijnzu'Jranhydride

(Benaderde 60 I benzine (nl. 5

%

verlies over het gehele cijfers)

proces)

200 I benzeen (nI 5 fo verlies over het gehele proces)

CA 400 kg NaOH (aangenomen is, dat 60

%

van het

azijnzuuranhydride en geen azijnzuur

1 rnm =,'20 kg ~ ._---+.l.~"'>:;.. :N a 0 H wasst:lr .Na-ace~aat 41944 Benzeen .- sec., ,fil térs . :

12.

1

\.

,

Hoofdstukill • Berekening der hoofdafmetingen van de destil-latiekolom voor terugwinning van het benzeen.

§ 1. Inleiding.

In hoofdstuk I hebben wij reeds gezien, dat het van betrekkelijk gering belang is, welk inert verdunningsmiddel bij de verestering wordt toegepast. Teneinde bij de terug-winning van het benzeen een systeem te krijgen, waarvoor destillatiegegev...---ens beschil{baar zijn, werit 8 "'>ngenomen,

dat de gebruikte benzine n-octaan is. In § 5 van Hoofdstuk I (p.9) zagen wij, dat het te destilleren mengsel naAst ben-zeen en octaan ook nog kleine hoeveelheden water en hoog-kokende verontreinigingen bevat. vooral het watergehalte

zou bij de berekening der kolom zeer complicerend kunnen werken, daar de systemen benzeen-water en octaan-water constant-kokende mengsels en ontmenging geven. Evenwel blijkt de oplosba2rheid v~n water in benzeen zeer gering, zodat bij goed decanteren de aanwezigheid VRn water in het systeem verwaC1rloosd kan worden. De oplosbRArheid V8.n water in benzeen is nl. bij 2000 slechts 0,06

%

! (17). De in-vloed verder van hoogkokende verontreinigingen, zoqls b.v. aspirine kan verwaarloosd worden, daar op de eerste plaats de concentratie van deze stoffen eveneens tot breukdelen van procenten beperkt zal blijven, terwijl verder het hoog-liggende kookpunt de invloed op de scheiding van octqan en benzeen uitermate gering maakt . . /ij zul] en dus in de verdere berekening aannemen, dam het systeem uitsluitend bestaat uit octaan en benze~n.

~-~!_§~~~~~~~!!~~Q-~~~-~~-~~~~~~~-~~~-~~!~~-~f~

In § 1 zagen we, dät het te scheiden systeem zonder

gro-te fout is op te vatten als een binair systeem n-octaan-C 6H6. De schatting van de samenstelling van dit systeem vormt

echter nog een grote moeilijkheid. Hierbij spelen nl. een groot aRntal onbekende factoren een rol. Van invloed is b.~

de korrelgrootte van aet verkregen aspirine, daar hiermede de hoeveelheid aanhangende benzine ten nauwste samenhangt.

Waar dus eXRcte bepaling van If alleen mogelijk zou zijn door experimentele bepaling in net bedrijf, en dus in

14.

dit geval onmogelijk is, is een indruk over de grootte-orde verkregen uit de volgende redenering;

De voeding is de wasvloeistof verkregen door herha81d was-sen van

250

kg aspirinekristallen. Nemen wij voor deze la8tste e~n porositeit a?n VR.n

0

,5,

en verder dat

1/4

van

het vrije volume tussen de kristallen gevuld blijft met benzine bij de filtratie, dan volgt hieruit, dat het volume benzine in de wasvloeistof gelijk is aan:

~~~

.

0

,25

=

48

l.

Jv'ij hebben het totale volume van de wasvloeistof aangenomen op

10

(lO

1.

4e

1 octaan wegen

48

10001 benzeen wegen

O

,e7

8

kg

=

704

Kg

=

TotRal

rlieruit vinden wij X_f

=

96

%

.

0,569 kgmol.

9,05 Kgmol.

g

,4

0

kgmol.

Zoals wij in het volgende zullen zien, geeft een ver

-groting van Xf boven deze waarde slechts een zeer kleine verandering in de constructie van het benodigde 8"'nt8.1

theoretische en practische schotels. Da8r verder uit ie aard der aannamen volgt, dat _Xf = 96

%

een minimale w8.arde is, da'-r zowel het vri je volume tussen de krist8.1len als

de frRctie die hiervan gevuld blijft met benzine zeer hoog a2ngenomen zijn, kunnen wij dus veilig a~nnemen, dat ge-bruik van de genoemde waarde voor _{Xf tot goede uitkomsten}

zal leiden.

~_~!_~~ê~~_~~~~~!!~~~~_~~_ê~~~~~~~!~~~~_~~~_!~~:_~~_~~~~~:

E:;:~~~~~:..

Aanwezigheid van een kleine hoeveelheid benzeen in het verdunningsmiddel is geen bezwaar, da<'r in de litteratuur

ook aromatische verdunningsmiddelen genoemd worden. De sa-menstelling van het bodemproduct is da8rom gesteld op 1 ~

benzeen (~ol fo) . en 9g mol~ _{n-octaan. Dus Xb}

=

1

%

.

}~e samenstelling van het topTJroduct, dus de zuiverheid van de verkregen benzeen is gesteld op 99,8

%

=

X_d.

~:4~_Q~êti§Qbê_Qê~~ling_Y~n_bê~_Yêfê~ê~~_3:~~§~_~~~2:;:~~~ê~~~

Aan de nand van door Eirschbaum (4) gegeven cijfers

is de Y-X-figuur getekend voor het beschouwde stelsel.

De vastgestelde wparden van X_b, X_f en X_d zijn door

verti-cale stipvellijnen in deze figuur aRngegeven. (In e~n map

achterin dit verslag is een photocopie van de betrokken

figuur gegeven). Voor bepaling der werklijnen is nu nog

kennis van de refluxverhouding R en van Cl, de grootheid

waardoor de warmteinhoud van de voeding wordt vastgelegd,

vereist. Voor R is de waarde 4 RPngenomen. Verder is

aange-nomen, dat de temperatuur van de voeding 2000 is. Het

kook-punt van benzeen is 79,600, dat van n-octa~n 125,SoO.

Nemen wij nu aan, dat het kooKpunt van de voeding gelijk is

aan 820_{U (de invloed van 4. is hier zeer klein, zodat deze}

schatting in ieder geval nauwkeurig genoeg is), dan kunnen

wij q berekenen:

De verdampingswarmten van benzeen en n-octa~n bij hun

resp. kookpunten ~ijn 73,2 en 94,1 cal/~~.De

verdampings-wa.rmte van 1 mol mengsel is dus geli jk aan:

0,04 • 114 . 73,2 + :),96 • 94,1 .78

=

7384 cal/mol.

o

De soortelijke warmte van benzeen tussen 20 en 80 C is

gemiddeld 0,435, voor octaan 0,578 cal/go

Om de voeding te verwarmen tot zijn kookpunt is dus

nodig: (82 - 20)(0,04.114.0,578 + 0,96.7S.0,43B)

=

218~ca?fuol

Voor overvoeren van 1 mol mengsel in verzajigde damp is

dus nodig 7384 + 2180

=

9564 cal. q

=

)564/ 7384

=

1

12

9

~

De helling van de q-lijn is dus 4./(q_1)

=

4,41.

De beide werklijnen kunnen nu op de bekende wijze

ge-construeer~ worden. Dit is in de figuur uitgevoerd.

~ij vinden zo , dat 8 theoretiscne schotels vereist zijn.

Nemen wij nu een IViurphree-schotelefficiency van 60

!o

aan, en construeren wij de practische evenwicntslijn, dan

volg~ hieruit, dat wij 14 practische schotels nodig hebben.

voerd als kolom met vullichamen.

Door Kirschbaum en medewerkers zlJn uitgebreide

•

dat een bepa~lde kolornhoogte ae~uivalent te stellen is

meteen theoretische schotel. In de ~ngelse litteratuur

wordt deze hoogte aangegeven als H.~.T.P.,welke afkorting wij hier ook zullen gebruiken.

-16.

De H.'ó.1'.'p. is onpfhankelijk van d, indien .H :: 3.

stijgt met grotere laagdikte, doch be-reikt een constante waRrde voor lagen

hoger dan 3 ID. Zij is hier ca 30~ hoger dan

bij laagdikte

=

1 m.

is on9fhankelijk van de kolomdiameter,

indien deze me~r dan 8 m~al zo groot is

als de afmetingen der vullichamen.

is sterk afhankelijk van de dampsnelheid. fot een zekere grenswaarde is zij betrek-kelijk ongevoelig voor de dampsnelheid.

Boven deze maximale dampsneln.eid stijgt

zij zeer sterk met stijgende snelheid.

Kirschbaum geeft het volgen'.ie tabelletje voor wa8.rden

verschillenie vQllichamen: van Hl~./l'P voor rtaschigringen 8 x 8 mrn 15 X i 5 mJT1 25 x25 mm 55 x55 mm 14 18 2? 28 Maximale dampsnelheid. 0,67 m/sec. 0,75 1 , 1 1 ,45

Gebruikelij.ri:' is een dampsnelheid van 0.7 mè4~ de

maximale snelheid aan te houden.

De productie der kolom is 1000 1/24 h. IvIet een gemid-deld soortelijk gewicht (berekend uit dàè der componenten en de samenstelling) van 0,872 en een gemidield moleculair

gewicnt van 79 (op analoge wijze berekend) vinden wij hieruit et!n productie van 0,128 grnol/sec.

riet gasvolume dat jus per seconde door een doorsnede stroomt is gelijk aan:

554

14+1).0,128.273. 22,4 l/sec

=

16,6 l/sec.

~ernen wij voorlopig een gassnelheid aan van Q,6 m/sec,

d~n vinden wij voor de diameter 19 cm. Wij kiezen nu als kolomdiameter 20 cm, waarbij d~n de gassnelheid worldt

0,54 m/sec. Als vulling wordt gekozen Raschigringen van 15 x 15 mm (70 fo maximale snelheid

=

0,53 m/sec., dus

geschikt. Ook is de kolomdiameter 13 x de

/

De gekozen vulling heeft een d~~P van 18 cm bi~ 1 m

laaghoogte. De hoog-te van de vulling moet dus zijn

1,3 . 18 . 8 cm = 190 cm

~a?r de gebruikte H~TP bepapld is voor andere mengsels

(~tOH-H20) wordt veiligheidshalve de la~gdikte op 250 cm aangenomen. Onder èn boven de vulling worit 25 cm vrij-gelaten, wa~rdoor dus de kolomafmetingen worden:

îotale hoog te 3 m.

2~m

20 cm

vulhoogte

Diameter

Vulling: Haschigringen 15 x 15 mmo

§ ___________________________________ L 6. Berekening der kolomafmetingen __________________ _ indien platenkolom. _

Wij zagen reeds in § 4, dat het vereiste aantal

prac-tische schotels (eff. 60

%

)

14 be1raagt. Houden wij dezelf-de gassnelheid 8.1s in §

5

aan, nl.;j ,54 m/sec., dan is een afstand tussen de schotels van 20 cm ruim voldoende.

Nemen wij ook onder de onderste en boven de bo~enste

scho-tel een stuk vri j van ~O cm, (lan bedraagt d1.J.s de hoogte der kolom 15 x 20 cm

=

300 cm

~esumerend: îotale hoogte 3 m

Diameter 20 cm

..

18.

Litteratuurlijst.

1. Ullmann: Chemisch îecnnisches Lexikon 2. A.I,espagnol; Pharmacie Ghimique (1945)

3. Kirk

&

OthmerjEncyclopedia of Chemical îechnology,VolI.

4. ~.Kirscnbaum: Destillier u. Rektifiziertechnik (1950)

5. ~erry Chemical ~ngineers Handbook.

6. Lederer 7. l<.etoid Cy 8. Nightingale 9. Anon 10. A.Bercy 11 .CA • .N eustein U.S.Patent 671.769 (1g01). Brit.~at. 237.574 (1924) . D.S.Patent 1.604.472 (1926). Chemiker ~tg.

21,

748 (1927). La .Nature 2977, 462 (1936) . U.3.J:>at. 2.248.112 (1g40) .

12. M. SimokEriyama: Bull. Chem. Soc. Japan 16, 284 (1941) . 13. R.CiuZFl

&

G.Sollazo: A.nn.chim.applicata

11.,

72 (1943) 14. A . .P.Skoldinov, Smirnova & Smolin ;U.S.S.R.66.328 (1946). 15. R.\V.Porter : Chem . .óng. 55, No 3,96 & 136 ("1948).

16. H. Sokol : U.~ . .Pat. 2.42j.ü69 (1947)

17. Landolt-Börnstein: Physikaliscn Chem$sche Tabellen. 18. : International Gritical Tables.

Delft, September, 1)50.

---_.!

wl. ' ... h

F"ABRICAGE !t!W..!....!!.. VAN ASPIRINE

I I g . . . II ... .

:

::::::::~:::

.

.

~. =1 Af .... ••• : . . . 111 . ... .

:1

0 "" " . '"" " 41 . . . 1 . . .

..•.

_.~

.

..

46 ... .

"

I

:

...

- • • ~I . . . .. -"' •• u.~ ." - ...... .. ,"" .... , ... =:~'for

.

....

.

flr. • • I1 • ., IIIIr"'_IH~l.",.