Smeerolie-verbetering door middel van furfural-extractie in een extractiekolom met roterende schotels

(1)

SMEEROLIE -VERBETERI NG door middel van furfural-extractie In e~n extractil.kolom met roteren dt2 schotels

J.W. Frisoplein .8 DELFT

.. "

~~t''' ':.p"" 4 ~ ; \ ",""'" ~ " , ~ . ", , J . 'lOl '\,

(2)

(3)

S M E ~ R OL I E - VER BET E B I N G

DOOR MIDDEL V AH FURFrTRAL-EXTRACTIE IN EEN EXTRACTIEKOLOM MET ROTERENDE SCHOTELS.

,

Naam: C. F .Le rk. Datum: 2 januari

1959.

Adres: J.W.Friseplein 8.

(4)

•

-1-I. Samenvatting.

He.fad el van de furfuralextractie is de verhoging van de viscesi-teitsindex van de smeerelie; bevendien werden zowel de kleur als de stabili-teit van de elie verbeterd. Doer toepassing van twee extractiekelommen met roterende schetels ( Rotating Disc Centactera ) in plaata van (zoals geween-lijk) gepakte kelemmen, is een lagere furfural-elie verheuding te gebruiken; dit vanwege het feit dat de extractiekelem met reterende schetels een hegere efficiency bezit dan de gepakte kelem.len ander niet enbelangrijk voerde.l van de extractiekolem met reterende schetels is het beheud van zijn hege effi-ciency ever een wijd capaciteitsgebied. Verder is de apparatuur ~emakkelijk en geedkeep te bedienen en in functie te heuden. Daar de apparatuur bevendien

een-veudig van constructie is, is hij geedkeper te beuwen dan elke andere~appara

tuur met een vergelijkbare efficiency.

11. Inleiding.

De de r direkt. destillatie uät ruwe aardelie verkregen smeerelie is meestal neg van l&«e kwaliteit.Deze smeerelie heeft ender extreme emstandigheden neg een geringe stabiliteit vo.r warmte en e~datie, en bezit no« een slechte viscesiteit-temperatuurafhankelijkheid. Als eerzaken hiervan kunnen geneemd werden: o.a. een relatief heeg zwavelgehalte, de/aanwezigheid van stikstef-en metaalverbindingstikstef-en, estikstef-en heog aremaatgehalte etc. De aanwezigheid van gekleur-de steffen verlaagt bevendien gekleur-de marktwaargekleur-de VaB de smeereliën.

De deor katalytische kraking van middelzware-tet zware residuun verkregen smeeroliën hebben meestal reeds een hegere kwaliteit dan bevengeneemde smeer-oliën( o.a. doer een lager zwavel-en

stikstefgehalt~.

Van een hege kwaliteit is echter vaak neg geen sprake.

In al deze gevallen nu, waarbij de kwaliteit van de smeerelie neg te laag is , kan deer eplesmiddel-extractie de kwaliteit verheegd werden. Hiertee ge-bruikt men in vele gevallen een oplosmiddel, dat bepaalde bestanddelen uit de smeerelie selectief oplest. Op dit princip,"berustend zijn vele eplesmiddel-extractie prcessen bekend. Het furfural,-het Duo-Sel,-het fenol,-het Edeleanu, -en het pr paanpreces zijn wel het meest bekend, en hebben bovendien hun bruik-baarheid reeds lang bewezen. (Lit. 8,12,13,20,21) •

III.Kerte beschrijving van de diverse extractieprocessen.

Het Edeleanu-pr ces: Bij het koekpunt van S02 (_10°C) zijn aromaten en enverzadigde keelwatersteffen velledig mengbaar met vleeibaar S02, maar

(5)

- - - ---~

•

-2-paraffinische en naftenische koolwaterstoffen niet. Hiervan heeft Edeleanu, die het eerst de oplesmiddel-extractie toepaste, gebruik gemarkt bij het zui-veren van lampolie en smeerolien. S02 verwijdert bovendien cyclische

~avel-en stikstofverbinding~avel-en, waardoor dit proces o.k bijzonder geschikt is voer de extractie van oliën met een hoog zwavelgehalte. Het werdt dan ook als zedanig toegepast voor de entzwaveling van lampolie. Een nadeel van dit proces is echter, dat het slechts toegepast kan worden op lichte oliën( mcl.gew. max.

400),

hoog kokende olien zijn namelijk te weinig oplosbaar in S02. Als men het echter mengt met 10 tot 30 procent benzeen, dan zijn ook zwa~rdere koelwaterstoffen erin oplesbarr, zij het minder selectief.

Het Edeleanu-preces woedt, in het kort, als volgt uitgevoerd: In een extractiekolom wordt de olie in kontakt gebracht met vlClleiba:r S02(ca.-1O·C). Er vormt zich dan een oplossing (het extract) die neerzakt, terwijl ket

raffi-,

naat(voCirnamelijk paraffinen), een bovendrijvende laag vormt. Zowel uit het extract als uit het raffinaat,.:werdt het S02 weer teruggewonnen met behulp van een serie verdampers. Hetgeen van het extract overblijft levert dan belangrijke antiklopmiddelen, en wat ligroine, gas,-en dieselolie. ~

In de vrije wereld worden per dag 30 miljoen liters olie volgens het Edeleanu-proces geextraheerd.

Tenslotte moet er nog op worden gewe~en, dat het Edeleanu-proces niet alleen wordt toegepast ter beré~ding van een raffinaat met een laag aromaatgehalte,

maa.r ook ter verkrijging van zuivere aromaten. In het laatst genoemde geval gaat het dan om het extract.

Het Duo-Sol proces: Bij dit prrces worden twee practisch onmengbare oplosmiddeilien gebruikt. Het ene (propaan) lest de paraffinische koelwatersto f-fen op, het andere(cresylzuur) de naftenische koolwaterstoffen. De twee ~pl~s middelen worden in tegenstreom in het extractiesysteem toegepast. De v&eding wordt midden in het systeem gevoerd. Aan de ene kant van het extracties~steem komt het cresylzuur eruit; de paraffinen worden er dan uit gestript met prepa~n. Aan de andere kant van het systeem komt de propaan-oplossing eruit; de nafte-nen worden eruit gestript met zuiver cresylzuur.

Het fenolproces: Hierbij wordt het tegenstroomprincipe toegepast, d.w.z koude voeding in tegenstroom met fenol in een extractiekolom. Zowel uit het extract als uit het raffinaat wordt de fenol weer teruggewcmnen, o. a, door met stoom

te strippen. Daar verwarmde olie fenol uit sto.m absorbeert, kan de natte fenol uit de stoomstrippers direkt in kontakt gebracht worden met de voeding.

(6)

,

.

----~~--- - - ,

-3-oliën toegepast. Men krijgt dan een lichte fractie, die gesehikt is om gekraakt te worden,en asfalt. Het prepaan is d.eH verwarming gemakkelijk en vrijwel zo n-der verlies terug te winnen. B vendien is plropaen goedkoop. In Pernis desas-fal teert men aldus engeveer 2000 ten olie per g.ag ••

Het furfuralpreces: Aromatische-en elefinische verbindingen uit de olie lossen selectief ep,in f~rfural, en kunne~aldus gescheiden werden van de gewenste paraffinen en naftenen. Bovendien worden vrijwel alle zwavel,-stik

-stof- en metaalverbindingen geëlimeneerd. Ko~tem, met behulp van het furfural- "

extractieproces kunnen hoogwaardige smee~0lien, transformatorolien etc. ver-kregen worden. De toepassing van dit proces neemt gel}..jdelijk~-d~n .ek toe.

' -

.

Het is relatief goedko0p en heeft een goede extractie-efficiency. De opbrengst aan raffinaat met een hoge viscesiteitsindex is afhankelijk van de elievoeding.

IV. Keuze van het extractieproces.

De keus voor de smeerolieextractie is gevallen op het furfuralproces om de volgende redenen:

1) Furfural wordt uit agrarische bijproducten bereid en is in grote hoe-veelheden tegen lage prijs verkrijgbaar.

2) Furfural heeft onder de normale omstandigheden waaronder erIbee gewerkt wordt geen toxische eigenschappen.

3) Furfural is feitelijk noch brandbaar noch explosief.

4) Furfural reageert, onder de omstandigheden waaronder he~ wordt toegepast in de ietractor en destillatiekolemmen, niet met de olie.

5) Furfural is in hoge mate selectief, d.w.z. het lost de ongewenste ver-bindingen goed op, doch de gewenste verver-bindingen niet.

6) Furfural kan gemakkelijk en econemisch worden teruggewonnen uit het extract en het raffinaat.

7) Het furfural-extractiepreces is van toepassing op vele oliesoorten.

~) Eenvoadige uitvoering van de apparatuur van het furfural-extractie-proces.

v.

Keuze van het type van een extractor.

Tal van systemen kunnen bij het furfural-extractiepreces wOlrden toe-gepas~. De meest moderne uitvoering is die van een extractiekolom met roteren-de schotels (Rotating Disc Contactor), Deze "Rotating Disc Contactor" is in het Koninklijke/Shell-LaboratClilrium te Amsterdam ontwikkeld en doer G.H.Reman

(7)

ge-I

(8)

-4-~aten~. De Royal Dutch Shell Company heeft de uitvoerende rechten. Nadat deR.D.C. door en door getest was, zowel in een pil t-plant als in een instal-latie op semi-commerciële schaal, wordt hij momenteel toegepast voor de com-merciele productie. Doer de Koninklijke/Shell zijn reeds Rotating Disc Con-tactors geinstalleerd o.a.QP de smeerolieinstallaties te Pernis en te Buenos Aires, terwijl kort geleden een R.D.C.geplaatst is op de nieuwe smeerelie-installatie te Bagdad.

De oorzaken van het succes van deze extractiekolom met roterende schotels zijn:

a) De furfural-extractieapparatuur bezit een hoge volumetrische efficiencYf b) De extractor behoudt zijn hoge efficiency over een

~capaciteits--","-nA

-gebied;

v-c) De apparatuur is gemakkelijk en goedkoop te bedienen en in bedrijf te hoaden;

d) Daar de apparatuur eenvoudig van constructie is,i8 hij goedkoper te

beuwen dan elke andere apparatuurjvan vergelijkba.re efficiency( 30-40 % van de kosten van een overeenkomstige gepakte kolom).

Ter illustratie kan nog vermeld worden, dat geblekeh is, dat een extrac-tiekolom met roterende schotels met een hOQgte van

6,5

meter eenzelfde of zelfs

een groter scheidend vermogen heeft dan een gepakte kolom van meer dan 30

me-ter hoog.

Bovengen emde punten hebben ertoe geleid, dat de keuze betreffende het type extractor gevallen is op de extractiekolom met r terende schotels.

VI. Historie van het furfural.

In de loop van ternauwernoed 30 jaren heeft het furfural zich ont-wikkeld van een laboratorium-curiositeit tot een hoeksteen van de huidige

moderne industrie.

Furfural werd ontdekt do.r Debereiner in het ja~r 1821. Deze ontdekking

,

werd echter pas in 1832 gepu~liceerd. In 1840 bereidde Stenhouse VGor het eerst furfural in enig quanturr, utit havermeel en verdund zwavelzuur. In de eerste

honderd jaren die vol~den op de ontdekking van D.~ereiner wern het furfural

op wetenschappeli~e laboratoria over de gehele wer.l~ nauwkeurig bestudeerd.

Men bereidde furfural uit de meest uiteenl.pende grondstoffen, zoals uit: stro, haverdoppen, naaldhout, rijststro, en tarwezemelen.

(9)

- - - ,

-5-Het reactiemechanisme van deze bereidingswijzen is als volgt: in stro, zemelen, hout, meel, maiskelven, wieren, algen etc.,zijn wisselende ho'veel-heden pentosanen aa.nwezig. Onder invloed van minerale zuren werden lieze pen-tosanen gesplitst in pentosen. Ditzelfde zuur onttrekt dan aan de gevormde pentosen drie moleculen water, onder de vorming van de furfural.

~

.

14 I IrIJ - c:

-

<: -

0 11

I

_I

.I}-#CH _H~_- C'.= 0 I I _'H --'~~ J ~ O

t

lil! <:11-11 11 Jf~

c _

~::" '\() ;" .... N

~

f) /1

Het furfural bleef echter lange tijd slechts een laboratorium-curiositeit, daar e~ geen toepasstingen voor waren.

De gesc~iedenis van de industriële toepassing van furfural is ze buiten-gewoon curieus, dat het niet kan werden nagelaten deze even in het kort weer-·

te geven.

Zoals bekend is de"Quaker Oats Co" een firma die zich • rspronkelijk slechts bez~g hield met de fabricatie van havermout. De haverdeppen die een

afval-pr duet zijn van deze havermoutfabricatie, werden als veevoeder verkocht. Echter, daar deze haverdoppen voor slechts 50

%

verteerbaar materiaal bevatten, ont-stond al spoedig een steeds groter verschil tussen de afzet van havermout en die van de doppen. In 1920 bedroeg de produktie van de Quaker Oats Co reeds 60.000 ton doppen per jaar. De afzet van deze doppen werd dan .ok een nijpend probleem. Op dit tijdstip droeg de Quaker Oats Co de 1t1Miner LaboratGries" op

dit doppen probleem op te lossen. Aanvankelijk trachtte Miner de voedingswaardë van iè deppen voor het vee op te voeren. Bij behandeling van de haverdoppen met alkali verkreeg hij producten welke voor 70

%

verteerbaar waren. Maar weldra bleek dat ook dit verbeterde voedingsmateriaal verschillende eigenschappen bezat die een toepassing op uitgebreide schaal in de weg stonden. De hierna toege-paste zure behandeling leverde een behoorlijk rendement aan stro.pachtige pro-dukten met een uitgesproken zoete smaak. Na raffinage kwam deze strrop echter te duur in prijs om te kunnen concurreren met lal'1gs;aiidere weg verkregen stropen, terwijl bovendien de voedingswaarde van deze stroop voor mensen vrij gering was. Bij het behandelen van de haverdoppen met stoom en zwavelzuur entweken echter gasvormige producten welke na condensatie een belangrijke hoeveelheid furfural bleken te bevatten. Daar de toenmalige prijs van 1 kg furfural ongeveer 40 gulden bedroeg, scheen de oplossing gevonden.Al spoedig

(10)

- - - .

-

-6-bleek echter dat de jaarlijkse wereldbehoefte niet meer dan 25 kg bedroeg. Ondanks deze weinig aanlokkelijke vooruitzichten heeft de Quaker Oats C. de produktie op c.mmeroi~le basis doorgezet. Direkt na het begih van de produktie bedroeg de verko.psprijs 5 gulden per kg. Maar al spoedig zakte deze zelfs tet f.1,25 , omdat het anders onmogelijk was een redelijke hoeveelheid af te zetten. Het was echter nog steeds verre Van een succes, aangezien er eenvoudig nog geen toepassingsmogelijkheden voor het furfural waren. In 1930 vroeg men zich zelfs af of men eie produktie nog moest d.orzetten. Na rijp beraad besl.otn~

men de produktie te handhaven. Men bleek goed gezien te hebben, want juist op dat tijdstip ontdekte men de ze.r lUstige eigenschappen van het furfural VOQr de raffinage van smeeroli~n. HieI'lled.··was de eerste toepassingsmethode ·op grote schaal voor het furfural gevonden. Spoedig volgden, nu in een stermachtig tempo, meerdere toepassingeh van het furfural. Men denke slechts, naast de smeerolie-extractie, aan de toepassing van furfural bij:

a) De zuivering van butadiëen.

b) De vorming van kunstharsen door de reactie van furfural ,et fen0l. c) De vorming van kunsstoffen uit furfurylalcohol met methyleenbruggen. d) De bereiding van diaminen en dicarbonzuren uit furfural voor de synthese

van polyamiden. (Nylon). etc. etc.

Merkwaardigerwijs is er nog steeds geen andere belangrijke producent naast de Quaker Oats C. verschenen. Sterker nog, praktisch de gehe~e wereldproduktie wordt gemaakt in twee fabrieken nl: de fabriek van de Quaker Oats Co te Ceder Rapids en een nieuwe in 1943 geopende fabriek van de Defense Blant.Ceoperation te Memphis(Tennesee).

In totaal worden in deze fabrieken per jaar ca. 250.000 ton haverdoppen, maiskolven, rijstzemelen, en soottgelijke produkten verwerkt, waaruit ongeveer 25.000 ton furfural verkregen worden.

VII. ~sische eigenschappen van zuiver furfural. C5H402.

Moleculair gewicht. Dichtheid, 20/4·C. Dichtheid, 25/4·C. Brekingsindex, 20·C. • Brekingsindex, 25

c.

96,08 1,1598 1,1545 1,5261 1,5235

(11)

Smeltpunt(760 mm Hg.) Kokpunt (760 mm Hg.)

-7-Oplosbaarheid ( g.per 100 mI.) in water. Oplosbaarheid in alcohel.

Oplesba rheid in ether.

Soortelijke warmte (760 mm Hg.),20-100·C. Verdampingswarmte (760 mm Hg.).

Kritische druk.

Kritische temperatuur.

Explesiegrenzen, onderste grens (125'C, 740 mm Hg.). Ontbrandingstemperatuu~. Tabel. 1 •

•

_C. ° _C. kcal!kg;C. kaal!kg. atm. • C. vel

%

., C. -38,7 161,7 8,36 c..a C,..Q e,416 107,51 55 39,7 2,1 393.

VIII. Fysische eigenschappen van de olieveeding veor de extractcr-N.S.D.45 sec. ~

Dichtheid, 15!4~C. o Brekingsindex, 30

c.

U.R. (Unsulphenatable Resiiue). ArG>maten Kin.visc.,70°F. • Kin. visc,100 F •

•

Kin.visc. ,140 F.

°

Kin.viec.,210 F. RedwGed Index!70·F. Redw00d Index!140· ~. K.V.I. Vlampunt(Flashpoint). Zwavelgehalte. Vloeipunt(Pcurpoint). Celeur Unitlm. Zuurgetal. Beginpunt destillatie(I.B.P.) 10

%

vel. destillaat.(U.O.P.) 30

%

vol. 50

%

vol. 70

%

vol. 90

%

vel. Tabel.2. vol

%

.

gew.%. cS. cs. dS. cs. sec. sec. I) C. gew.'J,~

•

_C. mg.KOR! g.

• c.

• C. • C. • C. • C. • .C. 0,924 1,5089 70 49,1 41,57 17,865 7,9 3,095 170 , ~ 45,8 -15,7 162 1,92

<:

-30. 5-0,03 303 316 334 346 362 377 ('

(12)

•

(13)

•

-8-IX. Besehrijving van de extractiekGl m met roterende sch0tels.

Olie

EII.tt-act . De extractor bestaat uit een vertikaal cylindrisch vat, binnenin vOQrzien van 21 platte ringen(stator discs) bevestigd aan de wand. Deze platte ringen staan op gelijke afstand van elkaar, en verdelen de extractQr in 20

compartimenten. Midden in elk compartiment bevindt zich een cirkelvormige schijf (rotor disc) die gedragen wordt door een coaxiaal met het de'rsel aan-gebrachte draaibare as. Terwijl de as ronddraait wordt boven-resp. onder in de kolom de furfural-resp. de olie tangentiaal, in de richting van de rotatie, ingev@erd. Tengevolge van de gravitatie ontstaat er een furfuralstroom naar beneden en een oliestre m naar boven. Z.doende wordt een extractie in tegen-stroom bereikt.

D.Qn

het draaien van de as wordt de olie in de furfural ge-dispergeerd. De opstijgende oliedruppels moeten:

a).Klein genQeg zijn m over de sDijghoogte een goede extractie te bewerk-stelligen.

b).Groot gen eg zijn om meesleuring door extract naar de afscheider te verkomen.

De druppelgr otte wordt bepaald door de omloopsnelheid van de roterende sch tels. De gehele vloeist f vert ont een sllelle r tatie, met da"roverheen gesuperponeerd een kleine §ifim~~ . van de vloeistof naar de wand en weer

(14)

-9-1.-1_,_••_I~

,,-terug. Het resultaat is dus een t reide'. ",De energie die de roterende schotels afgeven veroorzaakt een sterke turbulente stroming, die noodzakelijk is voor eea grote stofeverdracht.

Zonder nader .pelde the0retische achtergrond van dp extractor met rpteren-de schotels in te gaan(er is bovendien nog weinig van bekend), willen wij nog wel even vermelden dat

Hinze(Lit.~6.)

de

g~Gotheid N~R5/H.D2

als belang-rijke ~armabele voor de extract or heeft afgeleid.Hierin is:

N= aantal omwentelingen van de roterende sc~otels per tijdseenheid, R= diameter van de roterende schotels,

H= hoogte van elk compartiment, D= diameter van de kolom.

Verder schijnt de grootte van de druppels van de gedispergeerde fase

een gr te rol te spelen bij de bepaling van de capaciteit en de efficiency(Lit.2) Het gedeelte van de extradtor dat gelegen is boven de roterende schotels werkt als afscheider voor het raffinaat. Om turbulentie in de afscheider te voorkomen bevindt zich boven de bovenste ring (stator-disc) een zeefplaat. Dit blijkt een goede en efficiente werkwijze te zijn om een ongesto0rde afT scheiding van de 0liedruppels in de afscheider te verkrijgen.

Onder in de extractor bevindt zich ook wear een ruimte, waRrin het extract zich kan afscheiden.Alvorens het extract de extractor geheel verlaat,stroomt het eerst dO$r een koeler (w.w.1.resp.w.w.2.)naar een aparte afscheider (S1,S2). Door afkoeling stoot het extract namelijk noch een hoeveelheid waardev_lle olie uit. Dit zogenaamde pseudo-raffinaat wordt dan met behulp van een kleine p0mp naar de extractQr teruggepompt. Het debiet wordt geregeld op de scheidings-laag in de afscheider. De extractstroom ond~r uit de aparte afscheider S1.(resp.S2) wordt geregeld ep de scheidingslaag tussen het furfural en het raffinaat

boven in de extractor. De raffinaatstroom wordt geregeld op de druk in de extractor en gemeten met een debietschrijver.

x.

Afmetingen van de extractor. Diameter uan de kolom.

Diameter van de ringen.(stat0r discs).

Diameter van de roterende schetels.(rotor discs). Hoogte van ieder compartiment.

Aantal compartimenten. Effectieve hoogte. Totale heogte. mmo 1981 mmo 1346 mmo 1016 mmo 254 i'",' ;";. 20 'Tlm. 5080 mmo 6756

(15)

(16)

Rotor snelheid. Benodigd vermogen.

-10-Tabel.3.

XI. Beschrijving van de gehele smeerilieinstallatie.

omw./min. pk.

15

1

De gehele smeerolie installatie kan worden endermerdeeld in drie gedeel ten.

1).De extractie. Dit gedeelte bestaat uit

tw~

:J

extractiekOlommen

met ro-"----_/

terende schotels plus de bijbehorende koelers (w.w.1 en w.w.2) en afscheidèrs (S1.enS2.)

2).Het terugwinnen van het furfural uit extracthen raffinaat. 3).Het verzamelen en het recirculeren van het furfural.

o

De extraotá.é: De olieveeding komt bij een temperatuur van 53 C. onder in r'e extractor binnen. Aangenomen is dat de olievoeding deze temperatuur heeft. Indien dit niet het geval is, dan is met behulp van een warmtewisselaar de voeding natuurlijk makkelijk op een temperatuur van 53°C. te brengen.

Warme furfural uit de verzameltank V.~. wordt via de warmtewisselaar w.w.3.

en de koeler w,w.11. naar de extradtor gepompt en vlak onder de zeefplaat in-gevoerd. De temperatuur resp. het debiet wordt geregeld met een temperatuur-resp. debietregelaar (T.R.6.temperatuur-resp.F.R.C.). De twee vloeistoff'en stromen dus in tegenstroom door de extract or.

Verwerking van het raffinaat. Het raffinaat k mt boven uit de extractor en stroomt naar(de opslagtank V.'1. Van hier uit wordt het via de warmtewisse-laar w.w.6. naat de raffinaatoven gepompt. Het n~ gedeeltelijk verdampte raf-finaat wordt in de expansiekolom NQ1. (6 klokjesschotels ) geveerd, waar;:·bij een druk van ca. 7 cm.kwik absoluut het furfural eruit gedreven wordt. Het bodemprodukt uit deze expansiekelom stroomt d or een filter narr de raffinaat-stripper(19 klokjesschotels). Dit filter dient om cekesdeeltjes te verwi~deren,

die ontstaan kunnen zijn door ontleding van de furfural. In deze raffinaat-stripper worden de laatste restjes furfural verwijderd, alvorens het afgewerkte raffinaat via de warmtewisselaars w.w.6.en w.w.7.naar de pslagtanks gepompt wordt.

Verwerking van het extract: Het extract, afkomstig uit de bodem van de extractafscheiders, wordt in de warmtewisselaars w.w.' en w.w.4. op~een temperatuur van ca. 180·C. gebracht. Het w rdt hierbij gedeeltelijk verdampt.

(17)

-11-Dit mengsel van damp en vloeistof wordt in de atmosferische expansiekolem Nt22. geleid(12 klokjesschotels en 7 regensvhotels),alwaar het furfuralgehalte van ca. 87 gew.% tot 80 gew.% wordt teruggebracht. Tussen de dertiende en de veer-tiende schotel in werdt droge furfural afgetapt, die direkt naar de opvangt ank

V.3.

geleid werdt. Het bodempredukt wordt onder niveauregeling naar de

extract-even gepompt. De brandstoftoevoer naar de even werdt geregeld op de tem~~ratuur

van het extrac; dat uit de buisoven komt. Het aldus gedeeltelijk verdampte extract wordt in de hoge drum expansiekolom NQ 3.(3 regenschotels).geleid.

Met behulp van de warmtewisselaars w.w.4. wordt de droge furfural die uit de top van deze kolom komt gecendenseer~. De druk in de kelom wordt ep ca. 2,65 at •• gehouden met behulp van een drukregelaar die in de uitvoer van de vondensors,

maar nog voor de furfuralepsl~gtank V.3.staat. Het bQdemproduct, dat nog 20 tot 30 gew.

%

furfural bevat, wordt d~or een filter naar de lage druk expansie-kolom NQ4. geleid.(6 kIekjesschotels). Deze expansieexpansie-kolom werkt bij een druk

van ca. 59 mm Hg.absoluut. In deze ~olom wordt de nog in het extract aanwezige furfural uitgedreven. Het b dempr duct str omt onder niveauregeling , en weer door enkele filters, naar de extractstripper (19 klokjesschotels). In deze stripper worden de laatste restjes furfural verwijderd met behUlp van overver-hitte stoom. Het nu afgewerkte extract wordt via de warmtewisselaar w.w.5. naar de opslagtanks gepompt ••

Het terugwinnen van het furfural: De grootste hoeveelheid furfural wordt in droge vorm teruggewonnen. De droge furfural is afkomstig van de droge fur-furalschotel in de expansiekolom N12. en uit de top van de expansiekolommen N~1, N@3, en NI 4 ; deze furfural wordt, eventueel na candensatie, in de

fur-furaltank V.3. verzameld. Droge furfural wordt na koeling tat op

55·0.

als reflux gebruikt in de expansiekolommen N~1, Ng2, N@3, en N8_4.

Doordat ~n de extract-en raffinaatstrippers stoom wordt toegepast, bevat het topproduct van deze strippers, behalve furfural, ook water. Deze natte furfural wordt, na condensatie en afkoeling t t op

30·0,

in de natte-furfural-tank V.4. verzameld. Hier scheiden zich twee lagen af. De onderste laag, die bestaat uit furfural die verzadigd is met water (94 gew.% furfural), wordt als natte furfuralreflux naar de top van de expams1okolom NI 1.,naar de raffinaat-stripper en na~r de extractstripper gepompt. De bovenste laag, een waterla~g

die verzaàigd is met furfural (10 gew.% furfural), worat naar de

furfural-strmpper (16 kIekjesschotels) gepompt. In deze furfuralstripper wordt het water-furfural mengsel gesplitst in een water-furfural at!otroop, die naar

(18)

-12-V.4. wordt teruggeleid, en een bodemproduct dat vrij is van furfural. Dit bodemproduct is van geen waarde meer.

Opmerking:

Daar het furfural, dat van de opslagtanks afkomstig is, een vrij hoge zuurgraad heeft (ca.O,8 mg.KOHjgr.),wordt het met bicarbonaat geneutraliseerd.

Tenslotte meet nog vermeld worden, dat furfural onder hedrijfsomstandig-heden gemakkelijk te oxyderen is tot furan-2-carbonzuur. Om dit te voorkomen is de gehele installatie luchtdicht afgesloten en is een inert-gas systeem aanwezig.

XII. Constructiematerialen.

Da~r nech het furfural, noch de smeertlie een corrosief karakter bezit, passen wij als constructiemateriaal het constructiestapl toe. Constructiestaal is goedkoop em is o.a. bestendig tegen zeewater en tegen gecQncentreerd zwavel-zuur.

XIII. Plaats van de fabriek.

Men zal een smeerolieextractieinstallatie uiteraard meestal dicht bij een olieraffinaderij beewen. Immers, ons uitgangsprodukt is reeds een eliepredukt. In de praktijk komt het er meestal cp neer, dat men pen smeerr lieextractie-installatie bouwt 0p het terrein van een reeds bestaande-of in aanbouw zijnde olieraffinaderij. Dan heeft man ~lechts een pomp nodig om het uitgangsprodukt aan te voeren. Bovendien kan op~een olieraffinaderij het extract van de Bmeer~

olieextractie gemakkelijk w0rden verderverwerkt • -

(c~

C

i

1

,.f t. ~ t,.,,;.. - ; tr>- ~. ~~

XIV. Furfuralextractie van N.S.D.45 sec.

Uitgeg88n wordt van een smeer0lie , N.S.D.45 sec, die van de Shell raffi-naderij op Curacae> afkomstig is. N.S.D.45 sec. betekent:4'feen"Neutral Southern Destillate" met een RedwoQd Index van 45 seconden.

Hier nder v91gen de bedrijfsomstandigheden waaronder Olievoeding.

Furfural(excl. de olie in de furfural). Verhouding furfural-olievoeding. ~~.ngSt,. aa.n raffina.at. geextraheerd tjd.

tja.

gewjgew. tjd. gew.%. is:

576

3900

6,8

190 33,0

(19)

- - -

-Pseude·raffinaat

Aantal extractors in gebruik.

RotG>r snelheid.

Top temperatuur in de extract.r.

Bodem temperatuur in de extract.r.

Temperatuur in de extractafscheider. Tabel.4. Dichtheid.15/4~C. Brekingsindex,30·C. U.R. val.%. Aromaten gew.Ci~.

..

Kin.visc.70 F. cS. Kin.visc.100· F. cS. • Kin.visc.140 F. cS.

•

Kin. Vis c .210 F. cS.

Redwo0d Index/70°F. sec.

RedwoGlo Index/140·F. sec.

K.V.I. Vlampunt. ·C. Zwavel. gew.%. -13-Voeding. 0,924 1,5089 70 49,1 41,57 17 ,8 65 7,9 3,095 170,3 45,8 -15,7 162 1,92 •

_c.

<,-30 Vloeipunt. Colour Union. 5-Zuurgraad. mg.KOR/ gr. 0,03 Beginpunt dest. ·C. ₃₀₃ 10 vol.%.

_•

_c.

316 30 VGl.%.

• c.

334 50 vol.%.

_•

_c.

346 70 vol.%. C. 362 90 vol.%.

c.

₃₇₇ Furfuralgehalte. gew.G_!"_. Tabel.:2. t/d. omw;min. • C. o C. ~ C. Raffinaat. 0,863) 1,4688 94-95 6 31,40 15,015 7,2 3,03 128,6 4/t,4 43,4 166 0,20 <-30 1-0,01 306 317 338 349 368 382 0,002 260 85 81 58 Extract. 0,9575 1,5."313 55 58,14 22,32 9,1 3,

:n

236,6 49,4 -62,0 164 2,70 <-."30 7-0,04 308 318 335 346 362 382 0,002

(20)

• ! _')

1I1

(21)

~---_.- - -

-

-14-In tabel.5.is het resultaat van de smeerolieextractie weergegeven. Hieruit blijkt dat het

arGma

~

tgehal

te afgenomen is van 49,1 tot

~w.

1o

.

en het zwavelgehal t: ,':. (

van 1,92 ep 0,20

€lew.

1o

.

gezakt is. Tengevolge hiervan is de känematische :'1 f~'

Î

viscositeitsindex hagen.men van -15,7 tet 43,4 gew.oJ,.

Olieveeding.

Furfural(excl.de Glie in de furfural). Verhouding furfural-~lievceding.

Opbreng$t aAn ·raffinaat.

Pseudo-rafTinaat. t/d. t/d. gew./gew. ,~

'ti

d. gew.1o. t/d. in gew.%. op de vee ding. Aantal extractors in gebruik.

Rotatie snelheid.

Tep temperatuur in de extracter. Bedem-temperatuur in de exttacter. Temperatuur in de extractafscheider. Tabel.6. emw./min. 0

c.

o

c.

o

c.

723 3650 5 298 41 ,3 280 38,7 2 12 89 79 59

Er is zeer diep geëxtraheerd. De raffinaat0pbrengst bedraagt 33,0

gew.

%

.

In tabel.6. zijn de bedrijfsomstandigheden weergegeven waAronder een minder diepe extractie is toegepast, namelijk een extractie met een raffinaatopbrengst van 41, 3 gew.(i~. Dat er in het eerstgenctemde geval een veel diepere extractie

heeft plaats gehad dan in het tweede geval, blijkt duidelijk uit het volgende: wanneer namelijk de beide raffinaten met oleum worden behandeld, blijkt veor het 33 %-ige raffinaat één:;;5fo-ige oleum behandeling voldeende te zijn om daar-uit een transformat relie te verkrijgen, die aan de eisen voldoet. Veor het 41,5 gew.r~ige raffinaat zijn daarenboven twee 51~ige oleum behandelingen nodig.

xv.

Materiaal- en warmtebalansen.

Bij de berekening van de waratebalansen is de enthalpie van de olie steeds gebaseerd ep een enthalpie van nul veor de verzadigde vleeistef bij een tem-peratuur van -200·F.(Lit.14,16.)

In tabel.7. zijn de fysische eigenschappen van de eliepredukten uit de diverse keI ommen weergegeven. Met behulp van deze gegevens kunnen de enthalpi~n,

(22)

I

_I

-~--~~~~-~~~~~---- -

-

-15-alsmede de seortelijke warmte van de diverse eli~n bij de diverse temperaturen

bepaald werden.(Lit.1~16).

De enthalpie van de furfural is meestal gebaseerd ep een enthalpie van

•

nul veor vleeibaar furfural bij een temperatuur van 55

c.

Bij de berekening

van de warntebalans van de extract,-raffinaat,-en furfuralstripper is em

praktische redenen de enthalpie van de furfural gebaseerd ep een enthalpie

van nul veer vloeibare furfural bij een temperatuur van 30°C.

Olie in de ilie in topOlie in top Olie in tepOlie in veed.Olie bed, furf.voed. exp.ko1.1 . exp.ke1.1-4 exp.kel.3. furf .strip.

Dichtheid, 15/4g

e.

0,905 0,855 0,876 0,918 0,845

j

Arematen, vol

'fa.

58 16 33,5 57 29,5

Begin pt. dest.oC. ₁₅₄ ₂₀₉ ₁₇₂ ₁₇₁ ₁₂₅ 10 vel.%.

oe.

180 242 209 211 166 30 vol.%. • C. 237 260 263 293 197 50 vel.%. 0 C. 296 270 288 308 237 7(~70 vel.%. ·C. ₃₁₀ ₂₇₈ ₃₀₄ ₃₁₉ ₂₈₀

•

90 vel.%. C. 344 288 329 338 303 0 Eind pt. dest. C. 351 304 345 351 331 Tabel.7.

De twee extractiekolommen met roterende schotels.

Terwille van de eenvoud beschouwen wij beide extractiekolQmmen tezamen als

een kolom.

Materiaal balans.

Furfural In(t/d). Uit(t/d).

Furfuralveeding. 3900

Raffinaat. ₄₇

Extract. 3853

3900 3900

Olie In(t/d) Uit(t/d)

Fur6uralveeding. 123 Olievoeding. 576 Raffina:=tt • 216 Extract. ₄₈₃ 699 699 furf. stril 0,878 25 244 262 275 285 294 310 332

(23)

-16-Warmtebalans.

In: Olievoeding,576 ~ 28,4 kcal/d • 103 16358 Furfuralveeding,

123l47,26+3900J1512

'/ 64781

Totaal.

I,

81139

Uit: Raffinaat, 47~12,18+216J46,1 kcal/d • 103 10529 Extract, 3853~0,42+483.30,02

" ~61'f)8

Totaal. .1 26647

Er is dus een verschil van (81139-26647).10 3 kcal/d 54,492.10 kcal/do 6 tussen de enthalpie van de in-en uitvoer. Deze hoeveelheid warmte wordt door de twee koelers w.w.1 en w.w.2. afgevoerd. Daar wij de gehele berekening opà

de twee extractors tezamen hebben betrokken, wordt er dus per warmtewisselaar

een hoeveelheid warmte afgevoerd van

1/2~54,492.106=1,135.106.kcal

/

üur.

Immers wij hebben te maken met twee volkomen identieke extractors met dezelfde in- en uitvoeren. Expansiekolom.1.(p=71 mm lig.absoluut). Materiaalbalans. Furfural. Olie. In(t/d). B0dempredukt. TIDpprodukt. Furfuralreflux. 3 Bedeminveer. 47 Totaal. 50 Warmtebalans • (H ,=O~ furfural,vlst,55 C' In:

Bodeminveer(gedeel telijk dampvermig). Totaal. Uit: Topprodukt, 19l129,0+43.(0,40l44+110). Bedemprodukt, 197~99+7~0,42l130 TotaAl. Uit(t/d). 7 43 50 In(t/d). Uit(t/d). 197 19 21$ 216 216 kcal/d • 10 3 • 27861 " 27861 kcal/d • 103• 7976 " 198P5 '1 27861

(24)

(25)

-17-Expansiekelom.2.(p=0,41 ato). Materiaalbalans.

Furfural.

In(t/d). Uit(t/d). In( t/d).

Bodemiriveer. 3853 Bodempredukt. 2453 DrGge furfural-refl~. 2900 , Droge furfural-reflux.

12 \

Zi jprodukt. 4345 Natte furfural-reflux. () 03') Topprodukt • T tapl. 6798 6798

W_{armtebalans.(Hf}_urf _._ura

1 1

_,v_{s ,}t 55

C=o).

In: B0deminvoe r. Dr$ge furfuralreflux. Natte furfuralreflux, 7~19,74-346,5 +3~30. Totaal. Uit: Bodemprodukt, 472~86,46~2453~0,42~118 Zijprodukt,

10

9 l82,57+4345l0,42t109

Tepprodukt. Totapl. Expansiekol m.3.(p=1,65 ato.). Materiaalbalans. Furfural. 483 910

(_

7 )

581 In(t/d). Uit (t/d). Bodeminvoer • 2453 Bodemprodukt • T 226 Furfuralreflux. 100 T0ppr dukt. 2327 Totaal. 2553 2553 Olie. Water.

Uit (t/d). In( t/ d). Uit(t/

472 109 _,..., 3 ') _\ _:0/ " 3) 581 3 3 kcal/cl • 103• " " " -119 408218. kcal/d • 103• 162416 207914 1920 372250 " " Olie. In( t/d). Uit(t/d). 472 405 67 472 472

(26)

In:

-18-Warmtebalans_.(Hf_ur~ _,_ura1 _,v1 _st 55 e=O) _,

Bodeminveer (gedeeltelijk dampvQrmig) Totaal. Uit: Bodempredukt, 405~83,96+226X47,88. Tcppredukt, 67,,179,6+232111171,26 Tetaal. Expansiekolem.4.(p=59 mm Hg.abs.) Materia8l balans. Furfural. In(t/d).~j ; ; UIt(t/d). Bodeminvoer. 266 Bedemprodukt. 26 Furfuralreflux. 11 Tepprodukt. 211 Totaal. 237 237 Warmtebalans. (H . =00 furfural,vlst,55 C • In:

Bodeminv.er (gedeeltelijk dampvormig). T0taal. Uit: Bedemprodukt, 386l82f9+26r46,20 Tepprodukt, 191132,24211~1 ~1 Tetaal. Raffinaatstripper.(p=71 mm Hg.abs.). Materiaalbalans • kcal/d • 10 3 • 455380 I, ₄₅₅₃₈₀ kcal/d • 103• 44825 " 410555 " 455380 Olie. In(t/d). Uit(t/d). 405 386 19 405 405 kcal/ d • 103 • 63118 tt 63118 kcal/d • 103• 32965 '. 30153 I, 63118

(27)

:-b

(28)

-

-19-Furfural. Olie. Water.

In( t/d). Ui t( t/d). In(t/d). Uit(t/d). In(t/d).

?ï\d

l

'

Topinvoer. 7 Toppredukt. 11 Bodemprodukt. Furfuralreflux. 4 Stoem. Totaal. 11 11 Warmtebalans. (H ~O) furfural,vlst,3 0 C7 • In: T.~pinvoer, 7X65,10+197.99 ,-, -Ste~;:·\ \.. "'~. _. ~ Totaal. Uit: Bodemprodukt, 190~89,52 Tepprodukt, 7~130~11~140+7i642 Te;jaal. Extractstripper. (p=58 mm Hg.abs.). Materiaalbalans. Topinveer. T0ppredukt. B.demprodukt. Furfuralreflux. StQom. T.taal. Furfural. In( t/ d). Ui t ( t/ d). 26 30 4 30 Warmtebalans. (H 0) furrural,vlst,30 C= • In: Topinveer, 26l56,70~386~8229 ~ St(\) m ... \ •. .... 'Ir " Ii ~ (' Totaal. 197 7 190 197 197 Olie. In(t/d). Uit(t/d). 386 386 8 378 386

l

-

\

~

\ I I ,

{7)

\ ,- , / 7 7 kcal/d • 10 3• 19959,7 ,( 3994 1 't 23952,8 kcal/d • 10 3 • 17008,8 't 6944 0 'I 2~952,8 _I Water. In(t/d). Uit(t/d). I 10 10 10 10 kcal/d • 10 3• 33238 6858

"

40096

(29)

-20-Uit: Bodemprodukt, 378t75,06 TopprGdukt, 8~132+30'141,5+10t642,25 TotaFl,l. Furfuralstripper. Materiaalbalans. Furfural. In(t/d). Uit(t/d). Tepinvoer. 2,4 Tepprodukt. 2,4 Bodempr.dukt. Stoominv er. Totaal. 2,4 2,4

Warmtebalans • (H _fur_f_ural,vlst,30_C--0) _• In: Tapinvoer, 21,6~30~8~19,74 S;joom, 81640 Tetaal. Uit: Toppredukt, 2,4~0,42~68+4,6~639,9 Bodemprodukt, 8)54,77+25~100 Totaal. Furfuralverzameltank,V~ Materiaalbalans. kcal/d • 10 3 • I, " Olie. Water.

In(t/d). Uit(t/d). Intt/ d).

8,0 21,6 8,0 8₂0 8,0 8,0 29,6 kcal/d • 10 3 • 'I " kcal/d • 10 3 • 28373 11723 40096 Uit(t/d). 4,6 25,0 29,6 805,92 5120.00 5925,92 3012,08 2938,16 5950,24

FurfuralT Olie.

In(t/d). Uit(t/d). In(t/d). Uit(t/d).

Invoer uit exp.kolám.2. 4345 109

Invoer uit exp.kolam.1-4. 254 ~:' 38

Invoer uit exp.kolem.3. 2327 67

BodemuitvGler. 6926 214

(30)

In!

-21-Warmtebalans, (Hf _{ur ura ,v}f 1 1 _st 55 C=O). _,

Invoer uit axpansiekelom.2., 4345l0,42~109+109~84,5

InvGer uit expansiekolom.1-4., 38~16,7-254'0,42~30

Invoer uit expansie~e~.m.3., 2327Io,42~105T67181,73

Tetaal. Uit: Bedemuitvoer, 214'79,51+6926~0,42Ä102 Totaal. Natte-fufrfuraltank,V4~ Materiaalbalans. kcal/d tI

.,

'I kcal/d •

'.

Furfural. Olie. 10 3• 10 3• 208125. - 2566 108107 313666 31₃₇₂

2-313725 Water.

In(.t/d). Uit(t/d) In(t/a). TTit(t/d) In(t/d). TTit(t/d)

Invoer uit

extr.-en raff. strip. 41.0

Invoer uit exp.k.2. 1,6

Invoer uit furf.strip. 2,4

Bodemuitveer. Zijuinoer.

-TQtaal. 45,0 42,6 2,4 45,0 15 7 8 15 15 17 3 4,6 3 21 ,6 24,6 21,6

(31)

-

-22-Warmtewisselaars. Warmtebalans •

H.

aantal tetaal Mantel. Buizen. kcalpuur •. aantal ·t. 0 C 't .oc t.

p C passes· b . ~n u~t ~n 6 u~zen W.W.1. ~urf-olie/water. 1,135.10 • 3 387 81 56 15 W.W.2. furf-olie/water. 1,135.10 6 • 3 387 81 56 15 W.W.3. furf-elie/furf-elie. 3,757.10 6 • 1 .451 157 127 56 W.W.4. furf-olie/furf-elie. 12,602.10 • 6 2 546 105 180 208 W.W.5. elie/water. 0,875.10 6 • 4 112 152 35 15 w.w.6. olie/furf-olie. 0,256.10 6 • 8 128 169 111 85 W.W.7. elie/water. 0,275.10 • 6 4 64 111 _t13 15 w.w.8. furf-water/water. 0,217.10 6 • 2 30 98 30 15 W.W.9. furf-olie-water/water. 0,509.10 6 • 2 80 104 30 15 olie-furf/water. 6 W.W.10. 1,696.10 • 3 339 104 30 15 ol ie-furf/wat er. 6 W.W.11. 2,478.10 • 1 254 127 92 15 W.W.12. olie-furf/water. 3,947.10 6 • 3 591 127 55 15

~

W.W.4. Deze warmtewisselaar bestaat uit 4 ~~ra_~~! --'ecnäJëeîa:~warmtewisàelaars,

met een totale lengte van 23 meter. . -- "

f

Extracteven.

Warmte inhoud invoer oven. Warmteinhoud uitvoer oven.

-" I , \~\ I • ,. '. , '-' \ " 6 1 62,41 6 .10 • kcal/do kcal/do t _u~.~C 40 40 105 160 40 130 40 40 40 40 40 40

Door de oven af te geven hoeveelheid warmte.

6

455,380.10 •

6

292,964.10 • kcal/d.= 12,21.10 6 .kcal/u~ I

Omn:bovengenoemde hoeveelheid warmte aan de olie te kunnen toeveeren bouwen

6

wij een buisoven die een capaciteit heeft van 12,9.10 .kcal/uur.

Wij nemen aan dat de buis even een totaal rendement heeft ~an 75

%

.

De stookolie heeft een verbrandingswaarde van 9.500 kcal/kg. en wordt met een

25 r~ige luchtevermaat verbrand,d.i. 17,44 kg.lucht/kg.st •• kolie. De lucht

wordt ep 205·C voorverhit. Om de stookolie te verspr.oien is 0,3 kg. stoom nodig per kg. stookolie. De pijpen in de oven hebben een buitendiameter van 12,7 cm.en staan ~ ~ telkens cp 21,6 cm.van elkaar. De lengte der buizen is 1175 cm. De temperatuur der buizen in het stralingsgedeelte bedraagt a30uC.

Nemen wij aan dat in het stralingsgedeelte van de buisoven een hoeveelheid warmte wordt afgegeven van 3250 kcal/uur,m2 ., dan volgt uit een kleine berekenin.p.

(32)

-23-dat:

De totale hoeveelheid warmte die in de oven wordt ontwikkeld bedraagt: 17.900.000 kcal/uur.

• 0

De temperatuur van de gassen in het stral1ngsgedeelte bedraagt:915 C. De warmteinheud van deze gassen is: 8.700.000 kcal/uur.

Dus wordt in heD stralingsgedeelte een hoeveelheid warmte afgegeven van :

17.~00.000-8.700.000= 9.200.000 kcal/uur.

Daar het oppervlak van een buis 4,69 m2 bedraagt, is het aantal buizen dat zich in het stralingsgedeelte bevindt: 9;,200.000 == 6

3250.4,69 0,3.

In het stralingsgedeelte bevinden zich dus 60 buizen die een buitendiameter van 12,7 cm hebben en een lengte van 1175 cm.; zij,staan op een afstand van 21,6 cm van elkaar.

Deer het cenvectiegedeelte van de oven stroomt per uur een hoeveelheid gas, die een warmteinhoud heeft van 8.700.000 kcalJ De olie die in de buisoven gevoerd wordt heeft reeds een temperatuur van 173°C. Tengevolge hiervan hebben de verbrandingsgassen die uit Qè ~is.ven komen nog een warmteinhoud van 1.500.000 kcal/uur. In het convectiegedeelte wordt dus een hoeveelheid warmte afgegeven van 8.700.000-1.500.000= 7.200.000 kcal/uur.

In totaal wordt er dus theoretisch in de buiseven een hoeveelheid warmte

afgegeven van 9.200.000+7.200.000= 16.400.000 kcal/uur.

Daar wij het t.tale rendement van de e~en op 75

%

hebbem gesteld, wordt er dus door de oven een hoeveelheid warmte geleverd van:

16.400.000~

.,75= 12,28.106• kcal/uur.

Raffinaateven.

Warmteinhead invoer oven _• 16,253.10 • kcal/dag. 6

Warmte inhoud uitvoer oven. 27,861.10 6 • kcal/dag.

De door de oven af te geven hoeveelheid warmte

bedraagt~us:

11,608.106.kcal/dag

== 483,667.103.kcal/uur.

XVI. Berekening van de furfuralstripper.

(33)

(34)

- - - -'\

a

.

stoom ·~120.t') ~ •

'T/

_"

{10~~ ... 5120. i ~ ·~--t 25 wat ...

Zie vo r de stof-en warmtebalans pagina 20. #

Ter berekening van het aantal the retische schotels maken wij gebruik van de methode van Ponchen en Savarit.

Zowel voor het water als voor het furfural is de ent~alpie gebaseerd op

•

een enthalpie van nul voor de vloeibare fase bij een temperatuur van 0 C.

Enkele gegevens:

s~ortelijke warmte van water= 1 kcal/kg,·C. verdampingswarmte van water = 539 kcal/kg.

soortelijke warmtè van furfural= 0,42 kcal/kg,·C. verdampingswarmte van furfural= 107,5 kcal/kg.

Beschouwen wij het systeem water-furfural als ideaal, dan is met behulp van bovenstaamde gegevens het ent~alpie-samenstellingsdiagram bekend.

De enthalpie van de veeding (21,6 ton/dag watert2,4 ton/dag furfural) is eenvoudig als volgt te berekenen.

water: hvlst ,30.C= 1~30= 30 kcal/kg.

furfural : h_vlst,30.C= 0,42X30= 12,6 kcal/kg. dus: de enthalpie van de voeding is:

(21,6~3~4+.2~6f12,6).103

=

28,3 kval/kg.

Op analoge wijze is de enthalpie van het t0ppredukt te berekenen. enihalpie toppr dukt:

(2,4X14S'1 :

1~g~~37)

=

469,3 kcal/kg. De enthalpie van het b demprodukt is uiterap,rd 100 kcal/kg.

(35)

,

.

_.

-25-Uit bovenstaande figuur blijkt dat hetbaantal theoretische schotels negen bedraagt.

In de praktijk (Shell-Pernis) past men een furfuralstripper toe met 16 praktische schotels.

Kennelijk heeft dus de kolom een "overall-efficiency" van 56

%

.

In hoeverre

dit echter juist is~ is mij niet bekend.

Opgemerkt moet worden, dat bij bovenstaande berekeningen geen rekening is gehouden met de aanwezigheid van een weinig 0lie in de voeding. Zouden wij dit namelijk wel doen, dan zouden wij bij een multiple-component systeem tercht

komen. Hiervan is echter praktisch niets bekend; immers, noch het aantal componenten waaruit de olie bestaat, noch de fysische eigenschappen van deze compenen$en zijn bekend.

De feut die gemaakt wordt, door het systeem als een binair systeem te beschouwen is niet groot, daar de lie zowel in furfural als in water slecht oplosbaar is.

Berekening van de kolomdiameter •

Stellen wij de onderlinge afstand van de schotels in de kolom op

60

cm. (Shell-Pernis), dan vokt voor de dampsnelheid in de kol m:

(36)

,

. " ., " .

.'

_._' . -'

•

'" .',

(37)

=

2,12 m/sec. -\.(...( v.~ ~ (\-~,c.,

A..

Onder in de kolom werdt een heeveelheid stoom i~g~~~d van 8000 kg/dag.

=

0,0926 kg/sec.

=

926 gr/sec.

=

1,152 m3/sec.

De volumestr •• m van de damp is dus maximaal:

~

=

1,152 m3/sec.

kelemdiameter uit:

.

fv

.t'I_;P.

V cl

~

*4'

'"1:) L

Dan volgt voor de

4 • 1it~

2,12= ~~--nc~~-- _~_D2 ₌ _0,6 ₉₂ _m2 _•

~ D

=

83 cm.

(38)

- - -

-

-27-X. Literatuur:

1. G.H.Reman, J.G.van de Vusse, Petr.Ref. 34,(1955),Nr.9, 129.

2. G.H.Reman, R.B.Olney, Chem.~ng.Pregr. 21,(1955), 141.

3. Petr.Ref.,ll,(1954), Nr.9.,2 15,218. 4. Petr.Ref.,3r,(1956), Nr.9.,2 63,264.

5. Petr.Ref.,~1,(1953), Nr.1.,144.

6. F.T.Mertens, Petr.Ref.,]&,(1957),Nr.9.,239.

7.H.J.A.Vermys, H.A.Kramers, Chem.Eng.Sci.,l,(1954),55-64.

8. W.L.Nelson, Petroleum Refinery Engineering. (1949), 298 e.v.

9. R.E.Manley, B.Y.Mc.Carthy, The Science of Petroleum,vol.111,(1938),192, Oxford University Press, New Yerk.

10. Anon, Chem. and Met. Eng.,47,(1940), 859.

11. G.G.Brown, Unit Operatiens,(1953),322 e.v.,415 e.v.

12. 13. 14. 15.

J.F.van Oss, C.J.van Oss, Warenkennis en Technologie, deel 111,(1957),80 e.v.

R.E.Kirk, D.F.Othmer, Encyclopedia of Chemical Technolog~,vol.9,(195 ),995 e.v.

O.A.Hcmgen, K.M.Watsen, Chemical

P~ess

principles,(1936+1143 e.v.,200 e.v.

D.Q.Kern, Process Heat Transfer, (1950),674.e.v.

16. J.B.Maxwell, Data Boek $n Hydrocarbons.(1950).

17. Beilstein, 11,272,1 145,11 305.

18. W.V.Evams, M.B.AyleswQrth, Ind.Eng.Chem.,~,Nr.1.,(1926),24.

19. E.J.Pearce, J.A.Gerster, Ind.Eng.Chem.,42,01950),1418-24.

r ~

20. ~tNorris Shreve, The Chemical Process Industries,(1945).816.e.v.

21. Regers Manual ef Industrial Chemistry,

6t~

ed,565.e.v.

22. W. Kogl in, Kurzes Handbuch der Chemie, 12499, 2-Bbrankarbonal.

23. Arthur and Elizabeth Rose, Vaper-Liquid Equilibrium etc.,Index and Abstracts

1946y1954.

24. H.K.Ray, J.C.EIgin, Abstracts of Papers,

XIIt~

International Congress of

Pure and Applied Chemistry, N.Y.(1951),208.

25. D.H.Logsdail, J.D.Thornten, H.R.C.Pratt, Transactions of the Institutien of

26. 27. 28. 29. 30. Chemical Engineeràr,.r;22.,Nr. 5., (1957). G.:ij.Mains, G.H.Reman, G.H.Reman, G.H.Reman, G.H.Reman,

Chem.and Met. Eng,,26,(1922),779,841. British Patent.659.241., Oct.17,1951. British Patenp.690.730., Apr.29,1953.

Octrooi Nr.70866 , 15 Dec,1951.

Prec.of the Third W.P.S., The Haque,1951,sect 111,121

(39)

(40)

-28-31. Jordan, DonaId, Gerster, Celburn, Kurt W hl, Chem. Eng.Pr gr., 46,(1950),601-603. 32. Gerster, Mertes, Colburn; Ind.Eng.Chem., 39,797-804,1520,(1947).

33. Thornton, Garner#Journal of Applied Chem.,Nr.1,(1951),S.61, S.74. 34. F.H.Garner, R.T.W.Hall; J.lnst.Petr 1.,11,(1955),1-28.

35. J.H.Perry, Chemical Engineers ' Handbook,(1950),160,216, 226, 563 e.v.

36. J.O. Hinze , A.I . eh. E. Jour/1C1l (1955) • L I l89

;'1 Tne SCCf I; n 9 - up of Chemi cat - PlClht & Pt-oce'!>~~. London ,1957. - S ;5 .