3
Spis treści
1. Część literaturowa ... 5
1.1 Wprowadzenie i cel pracy ... 7
1.2 Stan szklisty... 9
1.2.1 Tworzenie szkła ... 11
1.2.2 Koncepcje struktury szkła. ... 12
1.3 Oksywęglik krzemu ... 16
1.4 Koncepcje struktury czarnego szkła ... 17
1.5 Otrzymywanie czarnych szkieł. ... 20
1.5.1 Otrzymywanie silseskwioksanów ... 21
1.5.2 Synteza zol-żel silseskwioksanów drabinkowych... 22
1.6 Nakładanie warstw ... 24
1.6.1 Materiał podłoża ... 25
1.6.2 Korozja stali ... 25
1.7 Metoda zanurzeniowo-wynurzeniowa (dip-coating) ... 27
2. Część eksperymentalna ... 29
2.1 Metody badawcze ... 29
2.2 Otrzymywanie silseskwioksanów drabinkowych ... 34
2.2.1 Synteza struktur drabinkowych ... 34
2.3 Badania strukturalne otrzymanych kserożeli. ... 49
2.3.1 Badania rentgenograficzne kserożeli. ... 50
2.3.2 Badania spektroskopowe (MIR, Raman) kserożeli. ... 52
2.3.3 Badania NMR ... 61
2.4 Nakładanie powłok ... 65
2.4.1 Przygotowanie podłoża ... 65
2.4.2 Przebieg nakładania warstw ... 66
3. Otrzymywanie czarnych szkieł – proces ceramizacji ... 68
4
4. Badania materiałów po procesie pirolizy. ... 76
4.1 Badania XRD ... 76
4.1.1 XRD litych materiałów... 76
4.1.2 GID warstw na podłożu stalowym ... 78
4.2 Skaningowa mikroskopia elektronowa z mikroanalizą rentgenowską EDX. ... 80
4.2.1 Próbki lite. ... 80
4.2.2 Warstwy na stali austenitycznej ... 84
4.3 Badania spektroskopowe ... 90
4.3.1 Spektroskopia w zakresie środkowej podczerwieni materiałów litych. ... 90
4.3.2 Spektroskopia w zakresie środkowej podczerwieni warstw. ... 97
4.4 Spektroskopia Ramana. ... 101
4.5 Analiza MAS-NMR litego materiału po pirolizie. ... 108
4.6 Spektroskopia fotoelektronów w zakresie promieniowania X – XPS. ... 117
5. Wybrane właściwości warstw z czarnych szkieł. ... 120
5.1 Badanie własności powierzchni powłok na bazie czarnego szkła. ... 120
6. Podsumowanie i wnioski ... 123
7. Załączniki ... 125
