Processchema van een fabriek van monochloorbenzeen-dichloorbenzeen

J

l

- 1

" I .~. /.' , _-.,l

Processchema van een fabriek van mono chloorbenzeen-dichloorbenze en.

\

..

~

-1_

Inhoud:

~ Omschrijving:

bladzijde:

Lijst van afkortingen 2

, ..:- Inleiding 3 Chlorering 4 Reactiemechanisme 5 Veiligheid 6 Fysische gegevens 6 Schema 7 Afmetingen apparaten 9 Ber~keningen . to a~ Chlorering 10 b ,Opwarmer voeding 12 c) Droogtoren 12 d~ Reactor 13 e ~eactorkoeler 13 f) Luchtwasser 14 "- g) ~0,erbak 14 h~ ~estillatietoren 1 14 i Kristallisator 17

'-

j ~ Wachtbak 4 17 k Lopende band 18 l~ Destillatietoren 3 18 . m Absorptietoren 19 'n) Tabel 19 Stofstroom 20 Koelers 21 Pompen 23

Regeling van het p~oces 23

Literatuur 25

Grafieken en schemala

I-Lijst van afkortin~en en s~bolen:'

Afkorting betekenis d~mensie

Yw

warmte stro om

!! /:

sec

:>- _Qv volume stro om

n massastroom g~Ol! sec

V_r reactorvulume m

dichtheid kg1 m3

B gmol benzeen/ m3 gmol/ m3

0 gmol chloor / m3 . gmol/ m3

M

gmol

MeB

! m3 gmol! m3

D gmol DOB ! m3 . gmol! m3 ;

MOB monochloorbenzeeB DOB dichloorbe~zeen indices: 0 begin, op tijdstip 0 j j-de vat "

-3- .

Inleiding:

In dit verslag is het schema uitgewerkt van

.~ een chloorbenzeenfabriek, waar ongeveer gelijke hoeveel.,.. heden monochloorbenzeen en dichloorbenzeen geproduc'eerd worden.

In de praktijk is monochloorbenzeen het be-langrijkste product. De prijs van monochloorbenzeen is ongeveer f.450,--/ ton en de productie bedraagt ongeveer 7000 toni jaar, fabriek. Monochloorbenzeen wordt onder-meer gebruikt in:a) phenolbereiding

b) D.D.T. bereiding c) aniline bereiding.

Het belangrijkste dichloorbenzeen iSlara-dichloorbenzeen. De prijs is ongexeer f,.770,-- ton en de productie bedraagt ongeveer 1570 _{van de mono}

chloor-benzeenproductie. Para-dichloorbenzeen wordt gebruikt

als :a) insectide

b) larvicide c) deodorant.

De andere dichloorbenzenen ortho en meta zijn niet zo belangrijk. Bij de productie van para- dichloor~

~ benzeesn ontstaat meestal veel orthodichloorbenzeen en

uiterst weinig meta-dichloorbenzeen. ~oor de fabricage-kosten van ortho-dichloorbenzeen in de prijzen voor mono-chloorbenzeen en para-dimono-chloorbenzeenr..door te rekenen , is de prijs voor ortho-dichloorbenzeen: slechts f;6'50,--per tom. De:pproductie bedraagt ongeveer

5%

van de "mono-chloorbenzeenproductie. Ortho-dichloorbenzeen wordt

ge-bruikt als :a) oplosmiddel

b) metaalré~niger

c) .warmteoverdrachtsmedium. Trichloorbenzenen worden gebruikt als:

a) termietendoder

b) di~lectrische vloeistof

Ohlorering:

Afhankelijk van de mogelijkheden kan de chlo-rering van benzeen d.i. de substitutie van een waterstof-, atoom in de benzeenkern door een chlooratoom - op de

volgende manieren geschieden:

a) Met ch~oorgas en vloeibare benzeen bij ongeveer 50°0. Voordelen: lage investeringen

lage brandstof- en koelmiddelkosten. Nadelen : Hoge grondsmofkosten

b) Met chloorgas en gasvormigbenzeen bij ongeveer 450°C.

Nadelen : hoge grondstofkosten '

hoge materiaalkosten

hoge brandstof-en koelmiddelkosten veel polychloorcomponenten.

c) Met zout~uurgas, lucht en gasvormig benzeen bij onge-veer 300

c.

Voordelen: lage grondstofkosten Nadelen : hoge materiaalkosten

hoge brandstof- en koelmiddelkosten.

Welke methode me~ kiest, hangt van economische factoren af. In de praktijk maakt men van methode c ge-bruik, als monochloorbenzeen een tussenproduct is. Voor de productie van monochloorbenzeennendichloorbenzeen maakt men gebruik van methode a.

Reactiemechanisme en reactieomstandigheden:

J: De cI1ili.orering van vloeibaaa- ben

₆

een met

chloo:t?-gas gesc.ti:i:edt bij temperaturen van 30 - 70

o.

De reactie wordt versneld metLeen katalysator. Als katalysator komen

de volgende stoffen in aanmerking:

FeCI~, AlC~~, SbCI~, Fe, J _{2, SnCl4 ,Fe en} J

2 , FeCl3 en S,

C, ZnCI 2, ~~CI2' _{en PCI5•} .

De laatste vier stoffen zijn zeer zwakke katalysatoren. Het reactiemechanisme van de chlorering met als katalysator bijvoorbeeld AlCl

3

is als volgt te ver-klaren:

g

q

e

Rl/a

-t-

cr2,.

s:> cf

I~

IC'

+-

lC.l(E)

- CP

a

~

)

_ 6

< )

_Et> ~@

<_~.-."ill

",",0"'0 ~loor L.~'l.C,.IL.""

+

+

a

U

f ~

I

et. __

---:13>

lil

~ -f-

!lCt

I

el

~'

-5-/

et-(~:'

-

ce

I

~_ e\,"c..I, .. lcoc Io.cn u.c.""

1··. "': .' .•

Enkele factoren, die hé~ proces beïnvloeden zijn:

a) Bij dezelfde chloox;'b:enze:enverhouding (X) worden bij

b)

c)

hogere temperaturen meer polychloobenzenen gevormd dan bij lagere temperaturen.

Bij dezelfde chloor-benzeenver~~ding en bij dezelfde

reactietemperatuur worden bij~e~continuproces meer

polychloorbenzenen gevormd dan bîj het ladingsgewijze proces. _~ \~~ IJM...) ~

De~ van mono-, dl-, en trichloorbenzenen wordt

niet be!nvloed door ~ype katalysator, hoeveelheid katalysator of door de snelheid waarmee chloor in

de reactor wordt gebracht.

d) De keuze van de katalysator en zijn concentratie zijn van groot belang voor de verhouding para- en ortho-dichloorbenzeen. Gunstig voor een grote par~-orthover­

houding zijn Fe, SbCI~ en

Ale1

₃

•

Gunstig voor een kleine para-orthoverhóuding is FeCl •

Lage concentraties van een katalysa~or'is gunstig voor een grote para-orthoverhouding.

e) Zowel mee- als tegenstroom chlorering geven dezelfde productenverdeling. Technisch is meestroom chlorering gemakkelijker te verwezenlijken.

Des te meer trappen het continuproces bez~t, des te meer nadert de opbrengst en productenverdeling de op-brengst en produëtenverdeling van het ladingsgewijze proce:s..

Op grond van bovenstaande beschouwingen werd

besloten de chlorering van benzeen als een drietrapscon- (11 I

rr

~inu proces uitte voeren .. 0 -...,...- \,.rI,.~

I)'e reactietemperatuur is 55 C. De reactietijd, die voor (~~,

een ladtngsgewijs'proces bijm400C ongeveer zes uur be- ?

draagt, is bij het cpntinu proces drie u.ur geworden., ~

b.

Als katalysator is Reel

..

Veiligheid:

Ohloor kan met benzeen explos~es geven. De ont-brandingsgrenzen van chlsor in vloeiliare benzeeg zijn

9

%

en 52

%

benzeen ( 8Q C, 1 atm.). Beneden 10 0 is er " geen ontbranding meer. ,

Benzeen wordt niet tot ontbranding gebracht door explosies in het chloor- benzeend8.:(ll.pmengsel; we'ldÇ>or een vonk onder de vloeistofspiegel. Deze vonk kan veroor-zaakt worden door een electrische ontlading tengevolge van statische electriciteit. Daar ook" lucht- benzeen-mengsels explosief zijn, moet men dus alle

benzeenhouden-de tanks aarbenzeenhouden-den.

F~sische ~e~evens:

stof : _B ! MOB ! E-DCB 2 o-DOB ! dimensie.

mol. gewicht

_·

•

18

_{112,50 1470 1470} 80,10 kookpunt ~1 atm)

·

_·

_131,70 174,10 180,5₀C. smeltpunt 1 a-tm)

·

• -45,6 53,0 -17,0

c.

3 dichtheid(25 C )

·

_·

0,87 1,10 1,24 ' 1,30 gr/cm· verdampingswarmte: 74,3 75,5 63,0 64,5 cal!gr smeltwarmte • _• 29,7 '30 20,5 _cal!gro

soort. warmte S : 0,23 cal!gr 0

soort. warmte L

·

_·

0,42 0,34 0,22 0,22 cal/gr~C

soort. warmte G

_·

• _0,33 0,40 0,40 _{0,40 caXg3' C}

dichtheid S

·

·

1,50 gr jm

dichtheid G

·

_·

2,7 3,4 3,0 3,0 .10 gr/cm3

Hieri:zijn de volgende afkortingen gebruikt:

B = benzeen MOB = monochloorbenzeen DOB = dichloorbenzeen S = vaste stof L = vloeistof G = gas

Verder zijn voor de absorptie van HOI-gas de volgende gegevens beschikbaar:

%

HOI in vloeistof' 2 4 6 8 10 12 14 16 ~8 20, 22 24

26

28 temperB-tuur 110 0 in water nog part •. druk HOL.

0,28 mmHg 0,93 , 1,78 3,10 5,4 9,3 16,0 28 48 83 146 253 436 760

"

-7- 1 " ~ I f"') , :?f'II9--Schema:

~r~ ~~;1

/ \ 0/

. Benzeen wo~dt via de warmtewisselaar V naa~

d~~ch~t~ W₁ gepomRt. In deze wachttank wordt10ok (Feoi~~gêstort. De tank:'svosrzien van een roerwerk; de

~~ratuur in de tank is 55 C. Vanuit de tank wordt

benzeen door de droogto en Dr gepompt. Het gedroogde

benzeen gaat naar .de tankreactor R₁.Hierin vindt de eerste chlorering plaats. De tankreactor 1s voorzien van een . roerwerk en een ringleiding voor de chloortoevoer. Boven-op de reactor staat een refluxcondensor.Hier wordt de

~jkende benzeeBdamp gecondenseerd, zodat HOl-gas

~ vrij van benzeendamp kan ontwijken. Om de reactiewarmte af e voeren, WU'~dtceen gedeelte van de reactorinhoud door 8en koeler gecirculeerd. De reactietemperatuur wordt op 55 C gehandhaafd. EeR kleine vloeistofstroom wordt naar de tweede reactor geleid; evenzo een kleine st~oom

van de tweede naar de derde reactor. De reactoren R1' R

2 en

R

zijn gelijk., Van reactor

R

loopt een vloeistöf-stil10àm naar de luchtwasser L.

Hi~r

w!)rdt door doorblazen met lucht een gedeelte van het in de vloeistof opgeloste HCI-gas uit de vloeistof verwijderd. Om de laatste resten HCL uit het mengsel te verwijderen, wordt dit gemengd met een gelijke hoeveelheid 20

%

loogoplossirtg. De beide vloeistoffen worden in een tank, voorzien van een roerwerk geroerd en het mengsel wordt naar scheider S afgelopen. \ De onderste vloeistoflaag bevat de overgebleven NaOH,

çk~ ~/ en gevormde NaCI en Fe(OH)1. Een gedeelte wordt afgelopen

~~ ~ ) en omgewerkt, de rest word~ gecirc~. In de roerbak

mondt ook de aanvoerleiding van de verse loogoplossing uit. De temperatuur in de roerbak en de scheider is

55

00.

De bovenste- organische- laag wordt naar de

de destilatietoren D₁ gepompt. De vloeistof worgt daarom UL~l~ 'I- eer&;t! in de warmtewisselaar V 2 opgewarmd van 55 C tot

J

{';1?

1'46 C.Het destillaat wordt opgevangen in de wachttank W • V"~

De wachttank is voorzien van een spiraa~,waar lucht door2 \

geblazen wordt, om de vloeistof tot 128 C te koelen. / ~

Vanuit wachttank W? komt deovloeistof in destilatietorenLV D? De toptemperatüur is 80 0, de bodemtemperatuur is 13200 •

Het destillaat wordt naar de wachttank W₁ afgelopen. Het bodemproduct wordt naar de wachttank W ·afgelopen.

Vanuit deze tank wordt de vloeistof door eJn koeler gepompt. De koeler- een regenkoeler- koelt het monochloorbenzeen

af tot 3200. . ' .

Het ketelproduct van destillatietoren D₁ bestaat uit ortho en paraëbdichloorbenzeen. De temperatuur ID.n.der in D is 174°0. Een stroom van het ketelproduct wordt

afgelopen naar de continu kristallisator Kr₁• Een gedeelte van de vloeistof in de kristallisator wordt gecirculeerd. De vloeistofstroom wordt gemengd het warme ketelproduct van D

1 ( ongeveer een tien-voudige overmaat circulatievlo~mstof)

uit de bak afgevoerd met behulp van een moynopomp. Om de afvoer te vergemakkelijken wordt de in de overloop opge-vangen vloeistof bijlllde kristalmassa gevoegd. In de cen-trifuge C wordt de vloeistofui~ de kristalmassa verwijderd. ])e kristallen worden naar de ,wachtbakken W , W , en W

getransporteerd. De drie bakken zijn alle ~el~jk; ze ~ijn voorzien van een spiraal waar stoom in condenseer~. De ver-blijfstijd in de bakken,is twee uur. Voor het gebruik wordt het volgende schema gevolgd:

10 uur 20 uur 30 uUJr enz. :

·

·

·

• W 4 W5 W6 leeglopen vullen wachten wachten leeglopen vullen vullen w~chten leeglopen De temperatuur in de bakken tijdens het wachten is 6000. De eerste tien liter vloeistof worden naar de wachttank Wafgelopen. De rest van de vloeistof in de bakken is V~ijwel zuiver p-dichloorbe~zeen. De vloeibare p-dichloorbenzeen wordt uitgegoten in bakjes. Deze bakjes zijn bevestigd op een oneindige band.

De vlo'emstof, die door de centrifuge C uit de kristalmassa gesligerd wgrdt, wordt verzameld in wachttank W • De temperatuur is 10 O. De vloeistof bestaat uit veel

o~tho- en weinig para-dichloorbenzeen. Dit mengsel wordt

naar de destillatietoren D gepompt. Met behulp van stoom wordt het mengsel in het vàatje

W8~

voorziBn van een spiraal en eeg roerwerk, opgewarmd tot 97 c.oDe toptemperatuur

is 92 0 en de bodemtemperatuur is

98

c.

Het destillaat is vrijwel zui~er p-dichloorbenzeeR. Het

wordt naar de oneindige band afgelopen. '

Het ketelproduct is vrijwel zuiver o-dichloorbenzeen. De tewperatuur van de vloeistof wordt i~een regenkoeler tot

48

C teruggebracht~

, . Het uit de re'aGtoren ,R.], R2' en R~ en de lucht-wasser E~ontwijkende HOl-gas word~ in de absórptietoren A

gea8§9~~erd in heet water. De temperatuur in de t?ren is

105 C. Het hete zoutzuur wordt gekoeld. Het restgas gaat naar de schoorsteen.

N.B.

DDe dr~ogsectie bestaat in feite uit twee

torens. Een toren is acht uur in gebruik. Dan wordt het droogmiddel geregenereerd. Het benzeen, dat in toren is, achter gebleven, wordt naa_Ó wachttank W₁ afgelopen. Daarna wordt de toren met tot 175 everhitte méthaan doorgeblazen. Eet met het hete gas meegevoerde benzeen-en waterdampen worden gecondenseerd en afgelopen naar de scheider S2. De organische laag wordt afgelopen naar de wachttank W1• De waterige laag wgrdt afgelopen naar het riool.

-9-

, _\

Het gas wordt wet behulp van condenserende Dowtherm E verhit tot 175 C. Er wordt met circuleren gestopt, als het uit de drgogtoren komende gas een temperatuur

be-reikt van 175 C. Met behulp van een compressor wordt het circulatiegas in een gashouder geperst. Het circuleren duurt ongë~eer vier uur.

Ongeveer een half uur voor het omschakelen wordt de lege toren gevuld met benzeen. Dan schakel~ men

de geregenereerde toren in en de andere torellinuit. Afmetinfàen:

In het onderstaande tabelletje zlJn de afmetingen, verblijf'stijden en temperaturen opgenomen van de apparaten. Omschrijving : D

,

L

,

t .. , ,T bo, T bE', _{. . .}

Wachttank W₁

..

• _{1,00 2,50 15 55°0 55°0.} Droogtoren

..

·

0,75 3,25 70 55 55 Wachttank W O,~O 1,20 120 30 30 Gashouder 9

·

_·

0,50 1,50 Reactor R

é

,

R2' R3

·

·

1,30 1,50 60 55 55 Luchtwass r .L

·

_·

0,50 2,50 15 55 55 Scheider S 1,40 2,00 45 55 5D Absorptietdren

*

• _{• 0,50 ,2,00 94 105} Destillatietoren D1: 0,50 0:.,50 132 174 Wacht tank W : 0,60 0,80 10 128 128 Destillatietoren D_{2: 0,30} .6,00 80 132 Destillatietoren D 3: 0,75 21>;60 92 98 Kristallmsator Kr1 : 1,00 2,30 120 10 10 Wachttank

W

3 : 0,60 0,80 10 132 132 Wachttank W4'5~16 •

_·

1,00 1,80 120 60 6'0

·

0,40 0,40 10 10 10 Wacht tank W_{7 •}

In deze tabel zijn

D

de volgende afkortingen gebruikt:

L t T bo T be = diameter. ( m)

=

lengte ( m) = ~ètblijfstijd ( ~in.) = toptemperatuur ( oC) = bodemtemperatuur ( C)

Berekeningen:

Bij de berekeningen zal voor zover mogelijk, steeds het blokjesschema gevolgd worden.

a) Chlorering:

Zoals uit de inleiding gebleken is, is de omzettinggvan benzeen tot chloorbenzenen in dezelfde reactietijd bij het ladingsgewijze proces groter dan bij het enkel of meertraps continu pnoces. Deste meer trappen er bij het continu proces zijn, deste meer na-dert de opbrengst die van het ladingsgwijze proces. Voor een aantal reactoren in cascade kunnen de volgendè

materiaalbalansen worden opgesteld $. '

Q .(B. - B. ,) =fvr

t

= V.(-k1_B.C.).

v J J- 0 , J

9

_v

.(M

_{j -}

M

_j__{1 ) =tVr11= V.( k 1B.C.}

-EiM.C)j

Qv.(D_{j -} D_{j _,)} =~Vr21= V.(

k2M.

C - k₃D.C)j Qv.(T j - Tj _,) =IVr31=

V.(

K3D.C)j

Deze materiaalbalansen gelden voor het j-de vat. Deling van (2) op (1) levert:

Mj - Mj _1 = -1

..r

kiMj Bj - Bj_1 k1~j ( 1 ) ( 2) (!.~ ) (4)

Als men verder aanneemt, dat het chloorverbruik in elke reactor hetzelfde is, kunnen nog en"kele

ver-gelijkingen afgeleid wordèn :

X = chloorverbruik in gmol C1 2/ gmol Bo

M

+

2D +3T =

Bo

, = M

+

2D + 2T

=

B

=

o 2B - 2B - M e

B

o =

Voor het j-1 -de en het j -de vat geldt dus:

x.

_J-1 =

5

Be - 2Bj - Mei B _I) 2Bo - 2B. 1"- M. 1 = J - '

J-Bo

(7)

-11-C9mbinatie van (5), (7) en (8) levert:

1 "Bo ( X. - X . 1 ) _{J J- k 2 [ .} '8 0 ,

_

+ -

-

~ 2 .'8. - ~. 1 . k₁ ~. - X )

-21

=

0 J J- J

Uit deze formule is met behulp van een bepaalde X-waarde de samenstelling van het reactie product te berekenen. Met behulp van de '.'trial and ~

error"-methode is een X-waarde te.vinden, die de ge- \

o

~ wenste productsamenstelling geeft.

---BrJ-ae opgave voor de berekening van de fabriek, werd uitgegaan van de veronderstellin§, dat ongeveer gelijke hoeveelheden monochloorbenzeen en dichloorbenzeen ge-vormd moesten worden.

De jaarproductie van monochloorben@zen werd op 7500 ton per· jaar gesteld. Dit is 7~5. 10 = 0,232 kg/sec.

3

5.24.3600 . .

Wanneer men uitgaat van drie tankreactoren in cascade, vindt men een ongeveer gelijke productie aan MeB en DOB bij een totale X = 1,35. Per reactor wordt X= 0,45. Berekende Reactor 1 2 vloeistofsamenstelling: , X , B ,

0, 45'

. 0, 584

0,90 0,241 1,35 0,050 MeB

0., 378

0,6.18 0,548 DCB

0,038

0,141 0,402 3 ~

( con~vraties in molen/ mol benzeen i~gevoerd. )

•

Als men de aanvoer van benzeen op a gmol/sec

stelt, moet gelden: -3

0,232 = 0,548.a.112,5.16

a = 3,76 gmol benzeen / sec. = 0,294 kg/sec.

Er wOE~t per reactor verbruikt aan chloor:

0,45.3,76.71.10 = 0,120 kg/sec.

Er

onts!~at per reactor aan

HOL:

0,45.3,76.36,5.10 =0,062 kg/sec.

Opmerkingen: 1) Bij 550 C en FeCl

3 als katalysator is

k

lk

= 8 en k

Ik

=

3

°

2) Dé g~bruikte atko~tingen zullen achter de berekeningen worden vermeld.

c)

0,294 • 0,42 • 32 • 4,19 kW = 19,4 kW

Stel dat men condenserende stoom v~ 12000 gebruikt •. (ót) = 90 0

l.m.

Voor het uitwisselingsoppervlak geldt: A=

u •.

Lit~~m

.•

y6~

==

1940a W

~

2 U = 600 W, Cm (6t)1= 9000

Hieruit volgt voor A = 0,36 m2 Voor dit kleine oppervlak past men het type "Liebig" toe.

Dit type bestaat uit een pijp, waardoor de te verwarmen vloeistof stroomt, omgeven door een buitenmantel,waar-in stoom condenseert.

~eem als binnenpijp : 25-32 mm pijp

Neem als buitenpijp : 38~45 mm p~jp

'Inwendig oppervlak per meter binnenpijp : 0,0785 m2/ m

~otaal nodig : 0,36

=

4,6

m pijp 0,0785 Neem Aantal bochten Afstand pijpen Totaal breedte Droogtoren:

5 m pijp, in 5 stukken van 1m.

: 4

: 5 •

'32 = 80 mm

: 4.2

4 • 80+ 38

=

358 mm Om corrosie in de reactoren te vermijdeh,

wordt de voeding voor het chloreren g~droogd. Als dToog-middel wordt geactiveerd Al

203 gebruikt. Uit proeven bleek dat deze stof ongeveer

7

gN %.water kan opnemen. Na

een bepaalde tijd wordt het oxyde gedroo·gd. Dit gebeurt met hete gassen. Het gas-waterdamp-benzeendampmengsel

w~rdt afgekoeld. Het gas ,wordt metobehulp van

conden-serende Dowtherm

E

verhit tot 175 0 en dan naar de toren geperst.· De tijd van regeneren duurt ongeveer 4 uur', de ti'jd, dat de toren droogt is ongeveer 8 uur. . In de tijd, dat er geen toren geregenereerd wOFdt, ver-blijft het gas in een gastank. Om het gas door de toren te persen of later in de tank te persen, wordt gebruik gemaakt van een twee-trapscompressor.

De maximale

wá.Eter~centrati~

in

b~zeen

bedraagt:

/p~-?

- . 2

-=-0,294 • 0,5 • 3600. 10- • 8 = 601 kg Al 0

0,07 2 3

Neem wat overmaat~

-Lengte toren Diameter toren Aantal

-13-1l.~E1Rèactor:

./ik

De veblijtijd in ®reactor is op LJ,iur gesteld. Voor de nettoinhoud geldt dan:

J'v

.3600 = _Vr

Reactor 1 2 3 : l/s 0,333 0,360 0,425 V_p 1

,

_..

_-

_{.... ,- ...}

-1200 1300 1526 Met een

van de reactoren: kleine overmaat wordt het volume 1700 1 Hoogte

Diameter

1,50 m 1,20 m

De reactor is voorzien van een ringleiding om chloor in te leiden, een roerder, een refluxcondensor en een koler om de reactiewarmte af te voeren.

e) Koeler van de reactor:1 :

De samenstelling van het reactieproduct is: 0,584 gmol/ gmol benzeen ingevoerd

0,378 gmol! gmol benzeen ingevoerd 0,038 gmol/ grool benzeen ingevoerd

Er zal per gmol mengsel/ sec en per oe temperatuurdaling moeten worden afgevoerd:

-3

0,.584 • 32, 76 • 1 .• 1

° _

3. 4, 1 9 kW = 0, 0796 kW 0,378 • 38,25 • 1 • 10_₃- 4,19 kW = 0,0608 kW 0, 038 • 32, 34 • 1 . 1

° .

4, 19 kW = 0, 0052 kW .

0,1456 kW

De reactiewarmte is ongeveer' 167,6 kW/gmol Cl Er wordt verbruikt:O,45 gmol C127 gmol benzeen ingevoerd2

. ' _{: 1,69 gmol G1 2/ sec} . ReactJ.ewarmte .. :L,:6.$._.~ .. ~_6l,.'§" = 283,23 kW Temperatuurval mengsel(550-48~

₌

28 oe Temperatuurstijging water

₌

28

°c

Qitwisselingsoppervlak

₌

16,86 m2 fl?Yll:eplt0el~r

₌

pijpenbundel Diameter pijp

₌

25-32 mm

Inwendig oppervlak/ m pijp

₌

0,0785 m2/ m

Aantal meter pijp

₌

258 m

Lerigte pijp

₌

1 ,5 m

Voor een goede warmteoverdracht is het noodzakelijk, dat de vloeistofstroom turbulent is. Stuurt men de stroom koelwater door de pijpen ( en de te koelen vloeistof om me pijpen ), dan geldt voor ~è:rj.,pp1ijp.e:rhet

een diameter van 25T32 mm, dat er per uur 800 1

water door de pijp moet stromen. De totale hoeveelheid koelwater is:

283230

=

2,34

1/

sec

4190 •

2B~ 8424

1/

uur

Om aan eerder genoemde voorwaarde te voldoen, moet het koelwater door:

8424 = 11 buizen stromen.

B"öO

Het aantal "tube-passes" wordt 144' = 13

" 1

Diameter koeler

=

0,75 m

~pmerking: ~e berekening van andere koelers gaat op dezelfde manier.

f) Luchtwasser:

De luchtwasser is een lange tank. De aanvoer van vloeistof gebeurt bovenin, de afvoer onderin.

ne

gastoevoer gebeurt onderin.' Bovenop de wasser staam een koeler. De meegesleurde benzeen wordt hfuer gekoeld.

Lengte wasser = 2,50 m

Diameter wasser

=

0,50 m

Verblijf tijd

=

15 min.

g) Roerbak:

In de roerbak worden het fietloogoplossing goed gemengd. Lengte roerbaJt Diámeter roerbak . Verblijftijd h) Destillatietoren 1 : reactieproduct en

=

2,00 m = 0,75 m

=

15 min •

Voor de berekening van de destillatietoren zijn van de volgende gegevens en beperkingen uit-gegaan:

1) Er wordt gebruik gemaakt van de methode van Sorel 2) De voeding beátaat uit: 0,050 gmol BI gmol Boinvoer

, 0,548 gmol

MI

gm~l Boinvo'er

0;402 gmol

DI

gmol Binvoer

3) Samenstelling destillaat:0,98 gmol

MI

gmol iRvoer D₁ 4) Samenstelling ketelprod.:0,02 gmol

MI

_{gmol inveer D1}

5) Hoeveelheid voeding :0,470 kgl sec

Hoeveelheid destillaat :0,247 kgl sec Hoeveelheid ketelpro.d. : 0, 223 kgl sec 6) De relatieve vluchtigheid = 4,1

Opmerking: M = monochloorbenzeen D = dichldorbenzeen

-15-De hoeveelheid benzeen in het mengsel is zo klein, dat men de destillatietoren kan berekenen voor het binairé IDengsel monochloorbenzeen-dichloorbenzeen.

ye samenstelling vande voeding wordt:

~f

=

g,~§g

=

_{0,577 gmol M / gmol invoer D1}

.

,

{

De evenwichtslijn van dit mengselv;w(j)'iftdt :

Y _ _{- 3,1} 4, 1 x _{x +-1 = '31} _4._ .... 1.-;;;;x _ _ _X4-10

De temperatuur, waarbij de voeding kookt, is 146°C. De verdampingswarmte bij die temperatuur i s : .

0,050 .7,35 +-0,548 .84·47 4-0,402 .9,30,= 8,75 kCal/ gmol Bo De benodigde hoeveelheid warmte, om alle vloei-stof om te zetten tot damp van 146°0 is : 8,75 kcal/ gmol Bo Deze hoeveelheden warmte verhouden, zich als:

q =

~!1§

=,1 .

~ l'

De lijn y = q=ï x - q-1 x_{f .} is dan verticaal.

Men kan de waarde.voor x_{f ' de evanwichtslijn en}

de q-lijn volgens McCabe en Thiele uitzetten in een grafiek. Het snijpunt yan de q-lijn en deevenwichtslijn is tevens het snijpunt van de evenwichtslijn en de eerste werklijn, als de terugvloeiverhouding minimaal is. De coördinaten van dit snijpunt zijn:

x = 0,577

Y

= 0,848

Vult men deze waarden in de vergelijking van de eerste werklijn in, dan krijgt men :

y =

~+1

x +

k

x_d

0,B48 .( R+1 )= 0,577 .R .... O,98

~in.= 0,487

R . _op, t = 2 .R. _{-1D.J.n •} = 0,97

De vergelijking voor de eerste werklijn wordt dan:

y = 0,49 x

+

0,50

Mèt de grafiek wordt het aantal theoretische schotels bepaald n.l. a5 .

In de condensor met aan warmte worden afgevoerd:

Q = ( R+1 ). n • ( H"- H' ) .

c= 1,97 • 2,2~ • 8,75. 4,19 kW = 162,51 kW

Aan de ketel moet worde~ toegevoerd aan warmte : Qk= ( R.n

d+ q.nf - ~ ). ( Htt- Hl )

De war.mtebalans over de toren is genomen t.o.v. 55°0 :

Qc +(H"- H')D+(H"- H')K

=

Qk +(H"- H~)F

1~2,51+26,70+24,35 = 162,51+51,15 ( kW )

Verschil = 0,10 kW

Toren is uitgevoerd als een gepakte kolom.

Gt = (R+1).nd = 4,43 gmoltsec = 0,501 kg/sec = 3967 lbjh

L~= R.nn_ = 32,18 gmol/sec = 0,254 kg/sec = 2012 lb/h = 3,4-kg/ m

=

6,212 lb/cub.ft

Voor de berekeningen werd gebruik gemaakt van de ~ormules en gegevtns uit lit. 2 •

,.f, =

t

0,212') = 1,682

.:r

0,075 )i

3967 .,. 1,682 =' 0,853 2012

Voor 2" Rashig~ringen ,geldt :

G _f200

T:.

=

G = F =

%=

G t200 • 1,682 = 2024

~b/ h.ift~.:~l;

1,96 ft 2 D = 0,50 m L = ~ = 1000 lb/ h.ft2 • (,controle) 1,96

Ook voor het onderste gedeelte van de toren kM men deze berekening npzetten:

=

0,501 kg/sec

=

3967 lb/h = 0,254 0,470 3= 0,724· kg/sec = 5868 lbjh = 0,212 lbl ft L-.t... _~ ,f..

=

_2,5. G ' t

Voor 2"aHashig-ringen geldt : G-'-'-- ::::

~= 1200

F = 1,96 ft2

D = 0,50 m

A

Totaal aantal theoretische schotels Totaal aantal praktische schotels Voedingsschotel Lengte toren : 8,5 : 11 : 50 van boven 6,5 m

J

~17-i) Kristallisator:

De verblijf tijd van de vloeistof in de

kristallisator is 2 uur. De aanvoer van hete dichloor-benzeen is 76ö

1/

uur. De inhoud van de bak moet dus 1400 1. zijn.

De bak is een cylindrische tank, die onder kegelvormig toeloopt en van boven voorzien is een'

overloop. De vloeistof in de bak wordt rondgepompt door een circulatieleiding. De hete vloeistof ]rit de destil-latie toren ~~ wordt gemengd met een tienvoudige over-maat circulatlevloeistof en het mengsel wordt met behulp van kokende Freon gekoeld. °

Temperatuur in de bru{ = 10 C , Temperatuur hete vloeist.= 174~C

Temperatuur mengsel = 25 C

Om de kristallen goed te laten uitzakken, moet de tophoek van de kegel minstens 45° zijn.

Diameter = 1 m

Hoogte 1,80 m

Kegel 5,50 m

Totale hoogte = 2,30 m

j) Wachtbak 4:

In deze wachtbak wordt een verdere scheiding van p-dichloorbenzeen en o-dichloorbenzeen verkregen

door de uit de kris'tallisator komende kri'stalmassa te smeiten· ·en gedurende 2 uur te laten staç~ 60°0. De wachtbak is daartoe voorzien van ee~ s-toom piraal. De inhoud van de bak is ongeveer 0,6 m. e, ak is een cylindrische tank, die onder kegelvormig toeloopt. De tophoek van de kegel is maximaal 600•

Diameter = 1,00 m

Hoogte 0,80 m

Kegel 0,80 m

Totale hoogte = 1,60 m

Stoomspiraal:

Om 0,141 kgf sec dichloorbenzeen van 10°0 tot 60°0 te verhitten is nodig:

0,96 • 142;6 • 50 • 10-3 kW = 6,80 kW,

0,96 • 147, • 30 kW =17,22 kW

Totaal =24,02 kW

Deze hoeveelheid warmte w.ordt Temperatuurval van de stoom =

Temperatuursstijging stof =

Log. gemiddelde

=

Uitwisselingsoppervlak =

Diameter pijp =

Inwendig oppervlak/ m pijp =

Aantal meterspp~DP = in ?O minuten toegevoerd. (5 0 ;hO 100 C -1@OC = ~ C 50°0 ~ t$1,5~C 2 m 16 - 232mm 0,05 m / m 40 m

De P1JP wordt in spiralen in de bak gelegd;Obijvoor-beeld 10, spirale~ in het rechte gedeelte .van de bak en 10 spiràlen in het kegelvormige gedeelte van de bak. Stel de omtrek van een spiraal in het rechte ggedeelte

op

=

2,5 m

Afstandj$~ssen 2 spiralen = 20 mm

Totaal hdó'gte 9 ° ~3:= ].9~

1 •• 23= ~

=

4.20 _mm

Stel de omtrek"van een spiraal in het kegelvormige

gedeelte gemiddeld op = 2/54-0,5 = .

2 = 1,5 m

Totaal hoogte = 0,6 m

De spiraal begint 9P een hoogte van G;:1'22rnm boven de bodem 'en eindigt op een hoogte van 0,020 m boven de bodem.

~Q Lopende band:

De vloeistof uit de wachtbakken 4,5 en 6 wordt uitgegoten mp bakjes, gemonteerd op een lo~ende

band. Aanvoersnelheid van de vloeistof : 540 kgf sec

Inhoud bakjes ' - . 1, kg

Lengte -bakje = 0,35 m

Breedte bakje = 0,20 m

Hoogte bakje = 6,20 m

Verblijf tijd in bakje = 6 min.

Lengte band

=

23,20 m

Omloopsnelheid

=

0,03 mi sec

Diameter rad = 0,50 m.

1) Destillatietoren D₃:

Destillatietoren D is kolomdiameter als een schotel alleen de toren uitgerekend; all zijn in de tabellen te vinden.

G = 0,518 kg! sec= 1,44 m3

1

sec L = 0,507 Egl s~c= 0,467

1/

sec

.f!J

= 0,36 kgl m₃

j'L

=

1, 1 kgf dm

vanwege de grote

uitgerekend. Hier wordt

andere berekeningen

I

.

~

~~(vLttJ,

~

Voor een schotelkolom geldt de volgende

be-trekking:

,(P.

U = IJ ° Y

~

-1

Als men een schotelafstand van 0,6 maanneemt, is de waarde voor c = 0,06

U = 3, 32

mi

sec

G 2

F

=

U' = 4,34 m TI ='0,75 m

Totaal aantal theoretische schotels : 24 Totaal aantal praktische schotels : 36

-19-Voedingsschotel : ' 20 e van boven

m) Absorptietoren:

De berekening van de absorptietoren loopt op dezelfde manier als de be~ekening van een gepakte

destillatiekolom.De kolomwwsrkt adiabatisch; het mengsel in de toren kookt. ,De absorpti'ewarmte van Hel-gas in

water wordt afgevoerd door een gedeelte van het toe-gevo"enne water te verdampen. Per kg HOI geabsorbeerd in water wordt 0,.8 kg water verdampt. '

Temperatuur voedingwater : 7000

Temperatuur zoutzuur : 10500

Gewichtspercentage HCI in zoutzuur : 28

%

Aanvoer gas :0,256 kg! sec

Afvoer gas , :0,219 kg! sec

Aanvoer water : 0, 663 kg! sec

Afvoer zoutzuun: : 0,700 kg! sec

Diameter to:~:en : 0,500 m Theoretische schotels : 3 Praktische schotels : ,4 Lengte toren : 2, m Rashig-ringen :

r,

5 " n) Tabel:

Omschri j"ving; matetiaal; vulling. Wachttank 1 Droogtoren Reactor Luchtwasser Roerbak Scheider Destil. Dr Destil. D Absorptie~oren Koelers staal staal staal 4-8 mesh'

~

staal 18/8 staal 18/8 staal staal Rashigrin~ staal Rashig~ng Eekleed st.~ashigring staal Omschrijving: D₁ Voeding 0,470 1.:5 Destillaat 0,247 Ketelproduct 0,153 B 0,97 Schotels 8,5 îraktisch 13 engte 6,50 Toptemp. 132 BOdemtemp. 174 Druk 760 Vulling boven 2" bened. 2" q 1 0,247 0,015 0,222 6,7 8 12 6,00 80 132 760 1 " 2" 1 • 2" 1"-2" 1,5" 0,084 0,012 0,072 40,6 24 36 21,60 92 98 57 1 • kgf sec kgl sec kgl sec Ra shigringen

Stofstromen: Alle stromen zijn in kgf sec Omschrijving: B MCB ' •• p:..DCB • C'.,.Cl~ • HOl ... _, Aanvoer Dr Invoer Rt Afvoer R₁ Invoer R 2 ,Afvoer R 2 Invoer- R3 Afvoer R Invoer L3 Invoer L Afvoer L Aanvoer A Afvoer A : 0,294 : 0,294 : 0,171 : 0,171 0,078 : 0,078 : 0,015 : 0,015 : 0,015 : 0,015

.

.

: Invoer :<::'.: ,:\.,'!';: : 1 Ui~) roerbak : 0,015 -Invoer D₁ : 0,015 Destil. D1 : 0,015 Ketel _{D1 :} 0,461 0,161 0,262 0,262 0,232 0,232 0,232 0,232 0,232 0,232 ,0,232 Invoer D₂ : 0,015 0,232 ,Destil. D 2 : 0,015 ,0,120

° ,

020'

° ,

001 0,021 0,1'20 0,007 0,071 0,014 0,071 0,120 0,014 0,223 0,020 0,223~~~~_ 0,020 J. ::çû'cht,:; 0,223 0,070 0,020 0,223 0,070 0,002 0,070 _-...;0~,~0;..,:,7",",,0_

°

,·~OO NaOR , ' , .-1 0,223, 0,223 0,470 0,,992

-0,223 _ _ _ _ _ o-DOB Ketel D? : 0,232, Invoer Kr : 0,148 0,074 Invoer W4,5,6 0,138 0,003 Invoer D3 : 0,012 0,072' Gebruikte afkortingen: :

HCl_v : HCI-gas opgelost in vloeisto~

HCl : HOI-gas NaO§ : 20

%

loogoplossing. 0,055 0,055 0,055 0,001 0,018 0,183 6,663 0,146

-

-21-Koelers:

Omschri jving: middel; hoeveel-; T °C· T °C· t °C· 0

_~

heid kgLs e ' b ' e ' tb C. Invoer W Dampkoel~r stoom 0,0072 55 20 120 120 19,4 kW droogtoren water 0,455 30 140 60 20 77,8 Opwarmer droogtoren Dow.E 0,800 175 30 200 200 87,2 Koeler HCI absorptietoren water 1,6 45 105 40 20 133,7 Opwarmer water abs(i)'rptietoren stoom 0,052 70 20 160 160 138,9 Koeler R . water 6,72 48 55 27 20 - 283,3 Gaskoele~,2,3 Reactor 1,2,3 freon 0,038

°

60 - 10 - 10 7,41

°

pwarmer.. , ·voeding D1 s,toom 0,016 146 55 180 180 44,37 Condensor D1J water 0,97 132 132 60 20 162,5 Reboiler D₁· Dow.E 0,554 174 174 200 200 162,5 Koeler W lucht 0,0085 128 132 100 20 0,71 condensor2D₂ water 1,21 80 80 50 20 51,7 Reboiler D stpom 0,019 132 132 165 165 51,7 Koeler ketef-product D₂ water 0,5 32 132 60 . 20 33,0 Opwarmer voeding D stoom 0,003 97 10 120 120 8,04 condensor3D 3 water 0,83 92 92 60 20 139,11 Reboiler Di .. stoom 0,051 98 98 130 130 139,11 Koeler kete -,;j.' 48 product.D 3 water 0,02 98 60 20 3, 33~ ., Koeler Kr freon 0,328- 10 25 - ' 1 1 51,06 Opwarmer W _4,5,6 stoom 0,027 60 10 100 100 72,0 Af'kortingen:

Te

=

eind temperatuur stof

T

₌

begintemperatuur stof

j}b

₌

_{eindtemperatuur v~n het opwarm- of koelmiddel}

te

₌

begintemperatuur van het opwall'nD.-- of koelmiddel. b

Koelers: Omschrijving Invoer W Dampkoelér droogtoren Opwarmer gas droogtoren Koeler

Her

absorptietoren Opwarmer water absorptietoren Koeler R_{1 ,2,3} Gaskoeler reactor R₁,2,3 Opwarmer voe-ding D

Conde:p.~or

D₁ Reboiler D₁ Koeler W Condensof. D 2 Reboiler D Koeler ketef-product D 2 Opwarmer voeding D Condensor3D 3 Reboiler D Koeler ketei-product D3 Koeler Kr Opwarmer W 4,5,? : LJ)i: m; L m; n ; p;

Jf'; ;

0,55 1,00 48 0,52 1,00 35 0,55' 1,00 84 0,50 1,00 51 0,75 1,50 144 0,20 0,50 20 1,00 0,97 9 0,35 0,75 52 0,60 1,00 96 0,46 0,50 6 0,45 0,75 72 0,35 0,75 92 1,00 1,72 22 ,0,40 0,40 1.0 0,55 1,00 60 0,60 1,00 92 1 ,00 0,21 5 0,30 1,00 17 20 4 25 -32 16 20 -27 32 -39 7-4 20 -27 10 20--27 5-2 25 -32 - '12 -19 8 38 -45 10 25--32 25 -32 12 12 -19 10 12 -19 12 -19 21 25 -32 10 16 -23 10 1~f.~-+9~ 25 -32 4 12 -19 3 20 -27 16 -23 model Liebigr pijpenbundel pijpelilbundel pijpenbundel pijpenbundel pijpenbundel pijpenbundel Liebig pijpenbundel pijpenbundel spira:al pijpenbundel pijpenbundel regenkoeler spiraal pijpenbundel pijpenbundel regenkoeler pijpenbundel spiraal Afkortingen: D = diameter (m) L = lengte (m),

n = aantal pijpen bij de pijpenbundel

aantal stukken met lengte D bij de regenkoeler en Liebigkoeler

aantal windingen bij de spiraal

p

=

aantal passes bij de pijpenbundel

bijv. 5-2 = 5 $Ubè~-passes en 2-shell-passes aantal bochten bij de regenkoeler en

-23-Pompen:

Omschrijving: _{l/m;, D.b.uis; D} • h • _n

.

_pk

.

_type zui~"

,

,

,

Koel_stroom R1 1560 440mm 125mm 3m 800 2,8 L5 :Begemanm 800 2,8 Koelstroom R₂ 1760 440 125 3 Koelstroom R3 2030 440 125 5 900' Stroom uit L 28 170 25 3 2100 Stroom uit S2 naar roerbak 28 170 25 3 2100 Stroom naar Dr 28 200 30 10 2800 Circulatiestr.' kristallisator 120 250 40 2 11'20 Stroom uit W~ 14 170 25 7,5 3200 Stroom naar 3 4 170 25 7,5 3200 Stroom uit W1 20 170 25 5 2600

:Bovenstaande typen zijn centrifugaalpompen. Verder worden nog gebruikt :

, ~t) Plunj ercompressor: , 3

Capaci tei,t : 1 20,0 m / uur

Aantal toeren :1200 omw. / minuut

Aantal trappen Diameter 1 Diameter 2 •

·

•

·

·

·

·

·

•

·

• _• 2 0,3 m 0,2 m 85 lbs 2,5 ft 2,5u : 1 L 4 3,3 0,16 0,16 0,45 0,14 0,34 0,34 0,25 2) lVIonopomp Capaciteit Lengte lJiain.eter invoer Type

lVlerk : Robbins en tOtayer ''Mo yno "pump Regeling van het proces:

L5 L5 LO LO L1 L1,5 LO LO ~6

De verschillende stof- en'warmtestromen moeten geregeld worden, wil men het proces in de hand kunnen

hou-"

ft

"

"

"

It It

"

11

den. _{In de a&nvoerleiding van benzeen staan 2 eet-}

0n

l~'

)

. Y '

flensen (volumemeters ,één regelt de aanvoer FeCI, ~

de ander regelt de stoomtoevoer"naar de warmtewisselaar,3 . die de voeding opwarmt.

Het niveau in de wachttank W

1 wordt geregeld met met een niveauregelaar. De te regelen afsluiter zit op

de benzeenaanvoerleiding. '

Het niveau van wachttanken W 2 7 9 "enJ.,L'~,WgJrdt,,-,gë~egeld

met een niveauregelaar, waarvan !'de "afsluï,ter op de

afvoerleiding zit. '

Het niveau van de wachttanken Wr>, 8 wordt geregeld ' met een niveauregel~ar, waarYan de afsluit~r op de

toevoer-leiding zit. '

Het niveau van de scheider S wordt geregeld met een niveauregelaar, waarvan de afsluit~r op de afvoerleiding van gebruikte loogoplossing zit. In deze afvoerleiding zit een meetflens, die de toevoer van verse loog regel~

In de toevoerleidingen van de reactor 1,2 en 3 , de luchtwasser

t,

delfies-tmillratietqren D₁ en D₂ zijn meetflensen

aangebracht,~die regelend werken op éen regelklep in

de-zelfde leiding.

In de toevoerleidingen van benzeen naam de reactoren, zijn meetflensen aangebracht, die regelend werken op

kleppen in de chloortoevoerleiding.

In de toevoerleiding van het ch1oorbenz~eenmengsel

naar de luchtwasser zit een meetflens, die regelend werkt op een klep in de luchttoeyoerlijn.

In de afvoerleiding van het chloorbenzeenmengsel

van de luchtw"asser is een meetflens aangebracht, die regelend werkt op een klep in de loogtoevoerlijn.

in de toevoerleiding van water naar de absorptie~ toren is een meetflens aangebracht, dier~~gelend werkt op de stoomtoevoer naar de opwarmer.

In de terugvloeileidingen bijJde destillatietorens zijn meetflensen aangebracht, die regelend werken op kleppen in de afvoerleiding vam het destillaat.

In de'afvaerleidingen van de te koelen stof van de koelers is een thermostaat aangebracht, die regelend werkt op een klep in de toevoerleiding van het~koelmiddel.

In de afvoerleidingevan een opwarmer is een thermo-staat aangebracht, die regelend werkt op een klep in de toevoerleiding van het opwarmmiddel.

Het niveau van de vloeistof onderin de destillatie-torens wordt geregeld met een niveauregelaar, die regelend werkt op een klep in de afvoerleiding van het ketelproduct.

In de wachtbakken W tWen W"h zijn thermostaten. aangebracht, die regelend

w~rkeá

op kleppen.in de stoom-toevoerleiding.l

• Literatuur: Algemeen: 1) Vlugter, J.C. 2) Groggins, P.H. 3) Boon, E.F. 4) Boon, B.F. 5) Heertjes, P.M. Nijman, J Chlorering: ~) MacMullin, R 7} Bourion, F· 8) Kramers, H Westerterp, K.R. 9) Wiegandt, H.F. Lantos, P.R. "iv\ _I. Katalysator: . 10) Whi te, E.D.

11) Rath, C Buchheim, K

12) Hooleman, A.F. Absorptie:

13) No rman , W,S

~,I ~KantYCka,

T.A.

~~ ~Hinchlief~,.

H.R. ~ 15) Oldershaw, O.F. Fysische eigenschappen: 16) Perry, J,H. 17) Landolt-Eornstein Veiligheid: 18) Calingaert, G Burt, W.E. -25-Collegedictaat M-31 1960-61

Unit processes in organic syntheses 5 th ed. London, (1957) blz. 235 e.v. Chemische Werktuigen I Delft, (~958) blz. 39 ~.v. Chemische Werktuigen 11 Delft, (1958) blz. 50 e.v. Technisch-F~sische Scheidings-methoden. 1 druk, blz. 20 ~.v. Chem.Eng.Progress 44, 183, (1948) Arm. Chem. 14, 21"5-3'1, (1920)

Fysische aspecten van Chemische Reactoren, College B.O.

blz. 41 e.v. (1959)

Ind. ERg. Chem. 43, 11, 2167, (1951).

""

Chem.Eng. 54, 118, Nov.

_...

~1947)

.

Ger.Pat. 643.387 April, 10, (1937) Rec. Trav. Chim. lQ; 304/, (1911) Absorption, Distillation and Cooling Towers

blz.400 e.v.

Trans.Inst.Chem.Eng. 32, 236, (1954)

"

----Chem.,Eng.Progress. 43, 371, (1947) Chemical Engineering Handbook' 3-rd ed. blz. 682' e.v.

Zahlenwerte und Funktionen IV, blz., 422 e.v.

~--.,,-DG B·

-I

Lucht __ .. ~ •• __ •. __ •• _. _ _ _ _ _ ...J

_{- _ ... _---_ .... ----=-=--..;:..=--}

_riool

•

·w

•

..

•

• ~

...

3

..

J

,

~ " •

'ö o 0

""

0

i

0 0- o o _.,..I o o