Ćwiczenie nr 3
OZNACZANIE CIEPŁA SPALANIA WĘGLA ZA POMOCĄ
KALORYMETRU
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie ciepła spalania węgla przy użyciu bomby kalorymetrycznej.
Cele kształcenia:
Student po wykonaniu ćwiczenia:
ma wiedzę z zakresu podstawowych pojęć technologii chemicznej; zna podstawowe surowce pierwotne i wtórne;
zna pojęcia wartość opałowa i ciepło spalania, wzory empiryczne (Frosta, Dulonga), wykres Ostwalda;
zna budowę bomby kalorymetrycznej;
potrafi przygotować bombę kalorymetryczną oraz kalorymetr do pomiarów; opracowuje sprawozdanie z przeprowadzonych z ćwiczeń.
Odczynniki i sprzęt laboratoryjny:
Odczynniki: kwas benzoesowy, próbki węgla, nitka bawełniana.
Sprzęt laboratoryjny: bomba kalorymetryczna, tygiel, butla z O2, waga analityczna, prasa
hydrauliczna.
Aparatura pomiarowa: kalorymetr laboratoryjny IKA typ C 6000 isoperibol.
Karty charakterystyki:
Karty charakterystyki używanych odczynników znajdują się w sali C1/01 w miejscu wskazanym przez prowadzącego zajęcia na pierwszych ćwiczeniach.
Opis wykonania doświadczenia:
Ćwiczenie wykonuje się w dwóch etapach. W pierwszym przeprowadza się spalanie próbki substancji wzorcowej (kwas benzoesowy). W drugim - spalanie próbek badanych substancji. Pomiary muszą być przeprowadzone w identycznych warunkach.
Do oznaczania ciepła spalania używa się kalorymetru, który składa się z następujących elementów:
- bomba kalorymetryczna, - naczynie kalorymetryczne,
- termostat wodny z chłodnicą i mieszadłem.
Uruchomienie urządzenia
1. Sprawdzić podłączenie butli z tlenem, odkręcić główny zawór oraz odczytać wartości ciśnienia na manometrach reduktora.
2. Włączyć termostat. Na termostacie nacisnąć przycisk „Temp”. Temperatura termostatu powinna być nastawiona na 17,5°C obroty 2700.
3. Po około 10 min po włączeniu termostatu (temperatura wody w termostacie powinna wynosić około 17,5 °C) włączyć zasilanie kalorymetru.
Przygotowanie próbki do spalenia
Z substancji przeznaczonej do spalania przygotowuje się pastylki o masie około 0,5 g. Przy sporządzaniu pastylek pierwsze z nich należy odrzucić w celu oczyszczenia prasy z poprzednich próbek.
Pastylkę przygotowuje się używając praski. W celu przygotowania pastylki należy odważyć ok 0,5 g substancji. Tuleję należy osadzić (rys. a), na poprzeczce, od dołu tuleja jest zamknięta dnem w postaci łatwo usuwalnej wkładki. Pod wkładkę wsunąć podporę. Wsypać odważoną substancję następnie zakręcić zawór i za pomocą rączki pompować do oporu. Po
zaformowaniu pastylki należy wysunąć wkładkę tulei następnie zakręcić zawór i za pomocą rączki pompować aż do wypadnięcia pastylki.
Gotową pastylkę umieszczamy w oczyszczonym tyglu i odważamy z dokładnością do 10 mg na wadze analitycznej. Masę próbki należy zanotować.
W otwartym naczyniu kalorymetrycznym na środku zamocować do drutu zapłonowego nitkę bawełnianą używając pętli. Nić bawełniana musi być zamocowana do przewodu zapalającego w celu przeprowadzenia procesu spalania.
Następnie zamykamy bombę kalorymetryczną. W tym celu należy umieścić pokrywę na nakrętce złączkowej i przykręcić zbiornik ciśnieniowy do nakrętki złączkowej aż do oporu.
Przygotowanie kalorymetru:
W menu kalorymetru kliknąć przycisk „Przygotowanie” i wyświetli się następujący ekran.
Aby przygotować prawidłowy pomiar, należy wprowadzić co najmniej masę próbki. Kliknij pole wyboru „Waga netto” aby otworzyć wirtualną klawiaturę. Wprowadź masę próbki w g i potwierdź naciskając OK.
Następnie zamkniętą bombę przenieść ostrożnie w pozycji pionowej do kalorymetru. Podczas umieszczania naczynia w kalorymetrze naczynie kalorymetryczne jest identyfikowane przez czujnik RFID (radio frequency identyfication).
Naczynie kalorymetryczne jest wyposażone w transponder, który zostaje odczytany podczas przechodzenia przez obszar czujnika. W tym celu naczynie kalorymetryczne należy poruszać nad obszarem czujnika. Jeżeli rozpoznanie wypadnie pomyślnie, rozlegnie się sygnał akustyczny.
Naczynie kalorymetryczne włożyć centralnie do głowicy. Przy prawidłowym położeniu wyczuwalne jest wyraźne zatrzaśnięcie.
Po przygotowaniu pomiaru i umieszczeniu naczynia kalorymetrycznego wyświetla się okno ze wskazówką „Sprawdź czy naczynie kalorymetryczne jest pewnie zamknięte”, kliknij przycisk „Potwierdzenie” w celu potwierdzenia wskazówki.
Następnie kliknij przycisk „Start”.
Ekran automatycznie przechodzi do zakładki „Urządzenie”. Przebieg pomiarów można śledzić zarówno w tej zakładce, jak i w zakładce „Grafika” .
Uwaga! W momencie zapłonu i bezpośrednio po nim nie należy pochylać się
nad kalorymetrem.
W trakcie pomiaru w zakładce „Urządzenie” będzie się pojawiał protokół pomiaru, który należy zanotować. Odczytane dane posłużą do przygotowania wykresu przebiegu zmian temperatury (w °C) w naczyniu kalorymetrycznym w czasie pomiarów. Przyjąć, że odczyty temperatur dokonywane były w jednakowych odstępach Δτ = 1 min.
Okres główny zaczyna się po prawidłowym przebiegu spalania w bombie i charakteryzuje się dość gwałtownym wzrostem temperatury w początkowej jego fazie. Należy zatem zwrócić szczególną uwagę na poprawne odczytywanie temperatur. Okres główny kończy się z chwilą, gdy kolejna odczytana temperatura jest niższa lub taka sama jak poprzednia. Ostatnią temperaturą tego okresu jest temperatura najwyższa lub pierwsza z jednakowych temperatur. W zależności od wielkości pastylki oraz temperatury otoczenia podczas pomiarów, okres główny może trwać od kilku do kilkunastu lub kilkudziesięciu minut. Okres końcowy zaczyna się bezpośrednio po ostatnim odczycie temperatury w okresie głównym i trwa 5 minut. Dokonuje się wtedy 5. odczytów temperatury. Ostatni odczyt kończy właściwy pomiar kalorymetryczny.
Czynności końcowe
Po wykonaniu pomiaru ekran automatycznie przechodzi do zakładki „Pomiary”. Kalorymetr automatycznie otworzy się, następnie należy wykonać następujące czynności.
1. Osuszyć bombę ściereczką, wypuścić gazy spalinowe odkręcając zawór wylotowy i odkręcić nakrętkę samouszczelniającą jeżeli gazy nie spuściły się automatycznie.
2. Wyjąć głowicę i sprawdzić, czy nastąpiło całkowite spalenie próbki paliwa – w tygielku powinny pozostać tylko drobiny popiołu i żużla.
3. Naczynie kalorymetryczne opróżnić i wysuszyć, tygielek dokładnie umyć.
Instrukcja do sporządzenia sprawozdania:
1. Krótki opis czynności wykonywanych podczas ćwiczenia laboratoryjnego i ewentualne uwagi co do prawidłowości przebiegu pomiarów.
2. Protokół z pomiarów kalorymetrycznych.
3. Przebieg zmian temperatury (w °C) w naczyniu kalorymetrycznym w czasie pomiarów. Przyjąć, że odczyty temperatur dokonywane były w jednakowych odstępach Δτ = 1 min. Na wykresie zaznaczyć okres początkowy, główny i końcowy, numery odczytów temperatury zgodnie z protokołem oraz charakterystyczne temperatury (początkowe, końcowe oraz średnie).
4. Podać wartości ciepła spalania badanych próbek.
5. Otrzymane wartości porównać z danymi literaturowymi. Literatura:
1. R. T. Morrison, R. N. Boyd: Chemia organiczna, tom 2 (rozdz. 33: Tłuszcze) PWN, Warszawa 1985.
2. S. Bredsznajder, W. Kawecki, J. Leyko, R. Marcinkowski: Podstawy ogolne technologii chemicznej, PWN Warszawa 1973.
3. L. Sobczyk, A. Kisza, K. Gatner, A. Koll: Eksperymentalna chemia fizyczna (rozdz. 2 i 5.1), PWN, Warszawa, 1982.
4. H. Koneczny: Podstawy technologii chemicznej, (rozdz. V: Paliwa i ich przerob), PWN, Warszawa 1973.
5. R. Bogoczek, E. Kociołek-Balawejder: Technologia chemiczna organiczna, rozdz. 2, WAE, Wrocław 1992.
6. Spalanie i paliwa praca zbiorowa pod red. J. Kordylewskiego, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2005.
Wzór sprawozdania:
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 3:
Oznaczanie ciepła spalania węgla za pomocą kalorymetru
Imię nazwisko data
... ... Nr grupy, kierunek, rok studiów
... 1. Opis czynności:
2. Protokół z pomiarów kalorymetrycznych:
Temperatura otoczenia ...to =...°C Temperatura wody w płaszczu kalorymetru...tz =...°C Masa tygielka...mt =...g Masa drucika przed spaleniem...mdr1 =...g Masa netto próbki paliwa (mc-mt-mdr1)...mpr =...g
Okres początkowy
k=5
Okres główny, liczba pomiarów n = ... Okres końcowy m=5
L.p. Pit [°C] L.p. Git [°C] L.p. Git [°C] L.p. Git [°C] L.p. Git [°C] L.p. Kit [°C]
0 1 7 13 19 1
2 3 9 15 21 3
3 4 10 16 22 4
4 5 11 17 23 5
5 6 12 18 24 6
3. Wykres zależności zmian temperatury w czasie. 4. Wnioski.
