Bereiding van glycerine uitgaande van zeep

... __

..

_ .... ___ . __ .Z2#jt ..

~_

.. ___

.

__ ... __

..

____ ,---...

,"'".,,··,,··;Nö".; ... ., ... -.. ,....

~

.·~T

- .. . ... ;_ • .,. ..•

_._.-"'1;..~

~

o

'0

- 1

-F A B R I E K S S C HEM A van -F.Meulenbeld. Afdeling der scheikundige Technologie.

Onderwerp: Glycerol •

. .t:~~

Inhoud:

I.Korte beschrijving van de verschillende processen,vol-gens welke glycerol in de industrie wordt bereid.

II.Discussie van deze processen. III.Keuze van het proces.

IV.Beknopte beschrijving van het ge~ozen proces.

V.Motivering van de gekozen apparatuur.

VI.Berekening van de warmte-en materiaalbalansen van de ver-schillende apparaten en hun afmetingen,.

VII.Literatuuropgave.

,

"

I.Korte beschrijving van de verschillende .processen,vol-t

gens welke glycerol in de industrie wordt bereid.

, ,

Glycer0l kan op twee principieel verschillende wij-zen worden bere'id:

1.Uitgaande van natuurlijke producten (vetten en oli~n).

A.Door verzeping.

cLu.,~~t.t,.'J:

\UA..h

rrJ..J~~

à.Door hydrolyse.

2.Synthetisch,uitgaande van propeen.

1.A.Door verzeping. Reactievergelijking:

, /

o

o

.f'°o H.l.C-O-( -"-/ I C (~O H -0- -Rl. I 0 H1.C -0

-C"" -

R,3 2 -- ) H.2.C -oH I He-OH 1 H"C-OI-I

Een mengsel van vetten en oli~n wordt, gewoonlijk in grote

cy-lindrische ketels,verzeept door /

hoeveelheden van de stoffen zijn zo

·verzepings-reactie slechts een kleine overmaat

~da

aanwezig

is .Het reactiemengsel wordt drieme.al ui tgewassen m~t een

NaCl-oplossing ten einde de glycerol en de natriumzeep zo volledig mogelijk te scheiden.De natr;umzeep is oplosbaar in water,maar

vrijwel onopl~sbaar in een NaCl-oplossing • .De glycerol lost

gro-tendeels in de waterlaag op.Bet aldus verkregen mengsel van

gly-cerol,water en zout wordt"spent soap lyel1 _{,oftewel kortweg "lye"}

genoemd.Deze oplossing

in<~ater~ol e~bevat

te-vens een groot aantal verontreinigingen, waardoor e.en intensieve zuivering noodzakelijk is.

l!:en systeem,d~t tegenwoordig steeds meer wordt toegepast,is

het rondpompen van de NaCl-oplossing door meerdere ketels,waar-door de benodigde hoeveelheid NaCl-oplossing per ketel aanzien-lijk wordt verminderd,terwijl de concentratie van de glycerol in de eindoplossing is gestegen in vergelijking met de oorspron-kelijke oplossing. l.B.Door hydrolyse. Reactievergelijking: l-\:i.

c-

o -

c ..

E RI I 0 ~ H ( - 0 - c9 _ R,2. + 3> H,20 ~ I 0 fbC-O-c"'- R3 H>..-C - OH I H C - OH· I Hl. C - DH Dit proces,dat in de praktijk bekend

+

~ . 0 f'-,-C/I'_OH o ~

_C"_

OH R3 - C/I~ oH

staat onder de naam"fat

splitting",is reeds 100 jaar op commerci~le schaal toegepast,

maar kreeg pas aanzienlijke betekenis door de steeds

o

3

-groeiende vraag naar vrije vetzuren in de kaarsenindustrie. De hydrolyse kan op verschillende wijzen worden uitgevoerd: a.Het Twitchellproces.

b.In autoclaven volgens een JlbatchJlprocedé. c.In autoclaven volgens een continue werkwijze.

a.Het Twitchellproces berust op een reagens,dat de reactivi-teit van de vetten ten opzichte van water zodariig verhoogt, dat hydrOlyse reeds plaats vindt bij koken onder atmo?ferische druk.De bewerking wordt uitgevoerd in tanks.Het is noodzakelijk de voeding uit te wassen met zuur ten einde onzuiverheden te verwijderen,die de activiteit van de katalysator zouden ver-lagen.Hydrolyse vindt dus plaats door koken onder atmosferische druk en onder toevoeging van de katalysator (1 gew.%) en

zwavele-zuur als promotor

(0,5

gew.%) . Tegenwoordig worden als

kata-lysator voornamelijk gesulfoneerde petroleumproducten gebruikt.

De hydrolysereactie is een evenwicht. De hoeveelheid

glYCerO~

bepaalt de splitsingsgraad.

Met een actieve katalysator en een voeding,die op de juiste wijze

( ) is voorbehandeld,kan na

9,5

uur een splitsingsgraad van

85%

verkregen worden.Na de reactie resteren twee lagen,een laag) die voornamelijk uit vetzuren bestaat met hierin tevens opge-lost de katalysator,en een waterlaag,waar de glycerol zich bevindt. Dit glycerol-water mengsel wordt in de praktijk Jlswe,et" water genoemd.Het gehalte aan glycerol in deze oplossing is hoger

de.n van de "lye 11 ,die bij het verzepingsproces wordt verkregen.

b.Ret "batch"procedé voor de hydrolyse van vetten en oli~n in

autoclaven is sterk in de belangstelling gestegen na de

snel-Ie

opkomst van de corrosiebestendige metalen.

/

/

o

4

-De autoclaven,die per keer een lading van 25000-35000 Ibs

kun-nen verwerken,~orden gevuld met vet en water( dit laatste is

meestal 30 % van het vet ).De hoeveelheid katalysator,die wordt

toe.gevoeg~)is,afhankelijk vao de activiteit,circa 1 %.De drUk.

.

.

varieert van 100-~OO psi.Met behulp van een actieve katalysator

kan na 4,5 uur een splitsingsgraad van 85 % verkregen worden. De reactietemperatuur is sterk afhankelijk van de bestanddelen van de voeding.De waterige glyceroloplossing wordt na een

be-paalde be.zinktijd naar de @UblOW off"tank gevoerd,waar' druk· ([) . wordt afgelaten.Als katalys'atoren worden gebruikt: ZnO (dit

is het meest actief),Zn,MgO,CaO en NaOR.

---c.De continue werkwijze voor de hydrolyse van vetten 'berust op

het handhaven van een tegenstroom van vet en water in een kolom. ~

Het vet beweegt zich van onder naar boven,terwijl het water zich in tegengestelde richting beweegt.In het onderste gedeelte

I

van de kolom vindt menging plaats,vervolgens vindt men een hydra-lysezone,waar dus de eigenlijke hydrolyse plaats vindt,en in het bovenste gedeelte van de kolomrordt het reactiemengsel uit-gewassen door het in tegenstroom zijnde water.De hydrolysezone

() heeft een temperatuur van 470-500AF.De druk varieert van 600

tot 725 psi.

Het is bewezen,dat slechts een klein gedeelte van de hydrolyse plaatsvindt aan het aanrakingsoppervlak:. van de beide

grootste gedeelte van de hydrolyse vindt plaats in de vetfase,

waari~ water is opgelost.De hoge druk en zijn er de

toestand

oorzaak van,dat het wa~er

---~----~----blijft opgelost.peze twee factoren zorgen er evens voor,dat de

reactietijd zo wordt verkor~,dat het proces continu is uit te

o

o

5

-2.De synthetische bereiding van glycerol.

Deze berust op de chlorering va~ propeen tot allylchloride

in de dampfase bij 400 - 600 0C.

Reactievergelijking : .

CI-I~-c.

\-I=- eH,. +

a~

---?

C~~ c~

CH.2.. + HeL..

Allylchloride wordt gehydrolyseerd tot allylalcohol met

v~r-o

dunde alkali bij 150 C en 200 psi.

De allylalcohol wordt behandeld met chloor en water ,wat een mengsel geeft van chloorhydrines.Deze worden gehydrolyseerd tot

C~OH -~ "L OH I CH.!..DI-I c.e.2. :> Hol C

-

>

oplossing bevat

5

gew.% glycerol.

Het rendement aan deze

5%

glyce~oloplossing is 90 %.Dit is

---berekend op allylchloride.

Een practisch analoog proces aan het hierboven beschrevene Is het volgende :

Allylchloride wordt behandeld' met chloor en water,wat weer

resul-1

teert in een mengsel van chloorhydrines.Deze

.

~~ ~

gehydrolyseerd tot

~

~~

/

C~

cl:!..

c.~':"

c.t2. ')

~2

0 '>

c~

c.H_ C. H:I. ..

\.L,.~d

',-,,- ' Q ' Q 'OH ~)::,'""Tr"'" e. . ~ c ~ c H_ C Hl. Q.t.Ra..l\.. . 'CQ.. '01-1 .... Q

De opbrengst aan verdunde glycerol is allylchloride.

...:._----worden vervolgens c. ~ qH . \ C

12.

crrI ,berekend op

Bij de alcoholische. gisting van suikers wordt een gedeelte van de

,

suikers omgezet in glycerol. Duitsland heeft in de eerste wereld-oorlog glycerol vervaardigd volgens procedé's,die op dit principe berusten. Deze processen waren echter economisch niet

verant-woord.Daarom zal er hier ter wille van de beknoptheid van het verslag nièt nader op worden ingegaan.

o

6

-II.Discussie van 'deze processen. 1.A.Verzepingsproces.

Nadelen:

1.De verkregen "lyell moet intensief gezuiverd worden van

ver-ontreinigingen,alvorens verdere ver~erking kan plaatsvinden ..

2.Deze wijze van glycerolwi.nning is slechts economisch verant-woord als bijproduct van de zeepfabricage.

Voordelen:

1.De zepen,die volgens dit proces worden verkregen,ziJn,wat kwaliteit en houdbaarheid betreft,superieur aan die. volgens

hYdrOlyseprOcess~n worden verkregen.

~~~vt~ *~

_r.J;"4

-1.B.Rydrolyseprocessen. a.Twitchellproces.

Nadelen:

1.De noodzakelijkheid van een voorbehandeling van de voeding. 2.De relatief lage splitsingsgraad in vergelijking met de beide autoclaafprocessen.

3.De lagere concentratie aan glycerol in de eindoplossing,

() in vergelijking met de autoclaafprocessen.

4.Ret gebruik van een katalysator,die later weer verwijderd moet worden.

Voordelen:

1.De glycerol wordt hier in een relatief zuiverder staat

ver-i

kregen,dan bij het directe verzepingsproces.Dit geldt trou-wens voor alle hydrolyseprocessen.

2~De

lage installatie-en

o~osten.

b.Ret "batch"procedé in autoclaven.

o

o

7

-Nadelen :

1.Hoge installatiekosten.(corrosiebestendige metalen ). '

2.~osten

hoger) dan bij het Twitchellproces.

3.Het gebruik van een katalysat~r,die later weer verwijderd

moet worden.

4.De hoge temperatuur e~druk,die worden toegepast.

Voordelen

1.Hogere splitsingsgraad,dan bij het ~vitchellproces.

2.Voorbehandeling van de voeding niet noodzakelijk. _

3.Katalysator kan gemakkelijker verwijderd worden ,dan bij het Twi tchellpro,ces.

c.De continue werkwijze in autoclaven. Nadelen :

1.De zeer hoge installatiekosten in vergelijking met alle vo-rige processen.

2.De zeer hoge temperatuur en druk,die worden toegepast. Voordelen

1.Zeer hoge splitsingsgraad in vergelijking met alle vo-rige processen.

2.He't is niet nóodzakelijk om met een katalysator te werken.

3.

Voorbeh~ndeling van de voeding is niet noodzakelijk.

~.Het continu zijn van het proces. Dit in tegenstelling met alle vorige processenidie allemaal discontinu zijri.

II.De synthetische bereiding van glycerol.

Vergelijkingen met de vorige processen is moeilijk,daar de ··aard van dit proces totaal anders is.

In het algemeen kan gezegd worden,dat dit proces goedkoper. iS.De grondstof,propeen,is in grote hoeveelheden beschikbaar,

. . t .

..

.

-

....

, . . c

o

-- ,,~

o

. , . t

o

7

-uit de kraakgassen van de petroleumindustrie.Het propeen

iS~~,

( 3 r e l a t i e f goedkoop.

Het ligt dan ook in de lijn der verwachtingen,dat in de toe-komst de synthetische bereiding van glycerol steeds meer veld

zal winnen

~

van de bereiding uit nat?urlijke

produc-ten.

'6i

~ ~~'l ~

'.

III .. De keuze van het proces .

. Daar de opdracht de synthetische bereiding van glycerol uit-sloot,ging de keuze tussen de processen lA en lB.De beslissing viel uit ten gunste van lA en wel om de volgende redenen:

Uit het oogpunt van de glycerineproducent is ongetwijfeld een hydrolyseproces,afgezien van welk,te prefereren boven een

ver-zepingsproces.Bij het hydrolyseproces wordt de

glycerol-oplos-.

sing verkregen als lIsweet water II.Er behoeft geen zout

verwij-derd te worden en de zuivering,die het lIsVleet 'I'laterll_behoeft,is

',;-veel minder intensief,dan de IIlye ".Bovendien is het gehalte van

de "lye"

5%

glycerol,tegenover het lIsweet waterll _{gemiddeld 12}

%.

Daar echter deze processen slecpts economisch verantwoord zijn

() naast de zeepfabricage en het oogpunt van de zeepproducent dus

'beslissend is, is het verzepingsproces lA gekozen, daar volgens dit

-

V

proces de beste kwali tei t zl?ep wordt verkr-e.g..e.n.

~ ~;'_ A.,.--)~'

7...L.

/ ' "

~~

fWvV_or

,v~':L

p-'i

/vL

~(drr~r ~"

Jnlvl

~

IV.Korte beschrijving van het gekozen proces.( De motivering van de apparatuur zal in het volgende hoofdstuk plaatsvinden). De 11 lye 11., verkregen bij het verzepingsproces van de vetten en

oli~n,moet gezuiverd worden,alvorens verdere verwerking kan

o

o

9

-\lzouten,als<Fa~Na>co;

,etc. en organische stoffen,als

kleurstof-;I\;en,in water oplosbare stikstofverbindingen,vetzuren met· een lager moleculairgewicht,dan de oorspronkelijke vetzuren in het vet,enkele aldehyden en ketenen,etc.

De zuiveringsmethoden zijn vele en gevarieerd. Talrijke patenten zijn hierover ,in omloop •. Ter wille van de beknoptheid, van het ver-slag zal hier niet op ingegaan worden.

Ooncentratie van de "lye".

De--encentr~ wordt meestal uitgevoerd in verdampers,

en met

l~e

druk-stoom als

verw~rmingsmiddel.ln

tegenstelling

~

die een natuurlijKe circulatie bezitten,onder verminderde drukJ~~

&-Äw~

met de "sweet waters 11 moet de "lye" gezuiverd worden van zout, lt..~~h/!

zodat dus een type verdamper gekozen moet worden,waarbij zout

'afgevoe~d kan worden~

De verticale korte

buisverd~mper

wordt speciaal

gebruikt\~. ~

voor het concentreren van oplossingen,waarin kristallisatie van . tlf~

een bestanddeel optreedt.De verdamper heeft een cylindrische vorm en beschikt over een enigszins conisch toelopende bodem.

~

De verwarmingsruimte-de zog.l1 cal andria"-bestaat.uit een aantal

buizen,gewoonlijk met een diameter van

1,5-3

inch,en een

hoog-te van

4

ft.Stoom condenseert aan de buitenkant van de buizen,

ge,eft zijn warmte af aan de vloeistof in de buis ,en veroorzaakt

hierdoor een natuurlij~e circulatie in de verdamper .De door

de damp in de buis omhoog meegevoerde vloeistof vloeit weer te-ruS} door de zog"downtake". Di t is een verticale doorgangldoor de

.

?

"calandria" ,die hier excentriscb. .... is geplaatst.De verdamper is

~(J'v'o.;.,.

--voorzien van een kijkgla~,waarmee tevens het peil van de

vloei-stof in de verdamper wordt geregeld.Ook is er op

~

plaatsen

~

een ontluchting aangebracht •. Ter -voorkoming ,dat de. damp vloei-stofdeeltjes meesleurt,zijn er boven in de verdamper twee

10

ten aangebracht,die een opening voor de damp vrijlaten en waar-langs de vloeistofdruppeltjes kunnen terugstromen.(zie tekening)

De concentratie van de nlyet! vindt plaats in een dub-beleffectverdamper.Deze bestaat uit twee enkelvoudige verdam-pers.De stoom,die door het eerste lichaam wordt geproduceerd,

wordt in het tweede lichaam alsvérwarmihgsmiddel gebrui~t.

De druk in het eerste lichaam

be'draagt~

(=

4l~5

cm Hg ) . .

-t;", ;

De druk in het tweede lichaam bedraagt\f!J"i (=

7,5

c.m Hg ).

i

=-'

~

Het verwarmend, oppervlak wordt zodanig gekozen,dat in het

eer-~te lichaam nog geen kristallisatie optreedt.De concentratie

o

in het eerste lichaam loopt van

5%

(tIlye") tot 20% glycerol.

o

In het tweede lichaam gaat de concentratie door tot het zog. "half crude "gl y cerol( 'gehal te aan glycerol : 50,%. ) .

De beide lichamen van het dubbeleffekt hebben dezelf-de afmetingen,ook wat verwarmend oppervlak betreft.Dit heeft,

.. /ecOnOmiSCh gezien,het voordeel,dat de ,aanachaf goedkoper is.

Het condensaat van de eerste tlcalandriallwordt verwij-derd met behulp van een oondenspot. Di t is echter -Dij de tl ca_

---landria"van de tweede verdamper niet mogelijk,daar hier een onderdruk heerst.Hier wordt het oondensaat met behulp van een plunjerpomp verwijderd.

Een verwijdering van damp en niet condenseerbare

gas-se~is noodzakelijk om constant koken te handhaven. Dit wordt bereikt met behulp van een open,barometrische condens?r,waarin de stoom wordt gecondenseerd door een naar beneden stromende

hoeveelheid water.Lucht en andere oondenseerbare gassen,die _, (

binnenkomen met de voeding,het condenswater of door lekken,

worden verwijderd

~et

behulp van een luchtpomp

~een

stoom-ejector.Het is'noodzakelijk,dat de barometrische condensor A~ ~

~boven

de watertank,waar het water in opgevangen wordt,

/1'

geplaatst wordt ,ten einde de atmosferische druk te overwinnen.

o

o

11

-~~

in de dubbeleffectverdamper wordt geregeld door de

Boe-\~

veelheid en de temperatuur van het condenswater. )

Aan de bodem van de tweede verdamper is een zogllzout-doos IIbevestigd,waarin door het opentrekken van een schuif

zout kan worden afgevoerd.Di t geecfu:ie.dt

~eestal

om de

4

uur.

cnrV~

.Lt-~~

,De zoutelurry wordt dan met behulp van stoom en lucht naar een ~

zoutslurrytank geblazen. Vanuit deze tank wordt het zout verder ~

getransporteerd naar de centrifuge.

De centrifuge bestaat uit een draaiende trommel,die

circa 2200 toeren/minuut doét.Bi~nenin de trommel bevindt zich

een schroef,die in dezelfde richting draait,echtcr met een iets ,k.leinere enelheid.Trommel en schroef draaien beide om een holle

as.Deze as bestaat feitelijk uit twee concentrische buizen.De

ene buis is bestemd voor de aanvoer van ~et waswater,de

an-dere voor de aanvoer van de zoutslurry.Het geheel is mmgeven !:>m4.\le

door een huis.Het zout wordt afgescheiden aan de ~ kant van

de conisch toelopende trommel,het filtraat aan de brede kant.

In de centrifuge wordt het zout intensief gewas~en,

ten einde zoveel mogelijk "half crude"glycerol terug te winnen.

Het resterende zout bevat minder dan 0,2

%

glycerol.Het

fil-traat wordt naar een voorraadtank gevoerd,waarin ook de "half

crudel1 _{glycerol van de tweede verdamper wordt opgeslagen.Elke}

zes uur wordt een hoeve'elheid 1~,.half crudell _{naar, de eindverda~per}

gevoerd en wordt 'daar geconcentreerd tot het zogl1 crudell _.(Dit

bevat circa 80

%

glycerol ).Deze eindverdamper heeft dezelfde

?

afmetingen als de beide andere verdampers.Het "crude"glycerol wordt van de eindverdamper naar een voorraadtank gevoerd ,waar het wordt opgeslagen tot nadere verwerking.

t ,. ... t ' ; , . -'" -, . ' ..... :. ~.

..

· f .... -

.'

...

, • 1 . ~ _-'

o

. ' J

o

! , . !: J . :. '! ::;

...

o

~ 12

-Motivering van de gekozen apparatuur. l.pe dubpeleffectverdamper.

Ret voordeel van een dubbeleffectverdamper is gelegen in het feit,dat het water,dat in het eerste lichaam wordt verdampt, in het tweede' lichaam als verwarmingastoom wordt gebruikt •. De, kos-ten in' verwarmingsstoom en condenswater worden hierdoor tot de helft gereduceerd.De installatie van een dubbeleffectverdamper

wordt hier gerechtvaardigd door de reductie in ~toom'-en condens- ~

wa terko. ten:

/'lhJ1ut<

.,'Ó

~

I~Ll~ )PJJ1oC~

d

2.De eindverdamper. ~WI~\~

pe installatie van een eindverdamper,wat in feite neerkomt op het invoeren van een discontinue werkwijze,is gerechtvaardigd

om de volgende redenen~

A.Het concentreren van de glycerol in het stadium van IIhalf

crude 11 na~ 11 crude" is moeilijk'~.iI,l. vergelijking met het eerste

stadium (1!1y.ê1i_{·.:naar.;lllhalf"crude}ll _{) ,daar de oplossing in dit}

laatste stadium reeds vrij geconcentreerd iS.Het concentreren wordt in dit stadium dan ook sterk vertraagd. Een betere

totaal-productie is mogelijk,wanneer dhet,concentreren in twee trappen

ge~chiedt.

---B.~grootste gedeel~a~

het af te scheiden zout kristalli-seert uit in het tweede verdamplichaam van het dubbeleffect . Dit is gunstig,daar bij kristallisatie uit deze oplossing ,die nog relatief veel,water en weinig organische stof bevat,de

ver-~

kregen kristallen groter zijn en gemakkelijker gewassen en ge-droogd worden,dan het geval is bij kristallisatie uit een meer geconcentreerde oplossing.

3.Het type verdamper.

buis-o

o

13

-verdamper.De verdamping vindt plaats in pijpen,die verhit

worden met behulp van condenserende stoom.De damp voert 'de vloei-s'tof mee omhoog ,damp en vloeistof ontmoeten. opl-7,dertop \r,antd., buis relatief iets koudere vloeistof,die de meegevoerde

vloei-stof weer ·meevoert door de 11 down take 11, naar beneden.,Deze

IIdown-takelt ,die excentrisch is geplaatst,en relatief het verst verwij-,derd is van de inlaat van de verwarmingsstoom,is het koudste.

gedeelte van de verdamper.

Resumerende zijn dus de voordelen van deze verdamper

A.Dez.e vertrm:e~ bezi~ een bizonder goede natuurlijke

ci~cu-latie • .

~L r1~

lAJffZ.€eh

hdik....

M~

S.Door de zeer

a~lle

circulatie wordt zoutafzetting op de

pij-pen

tegeng~ ~

~

~.De open barometrische condensor.

Dit soort condensor heeft het voordeel,dat het een

injectiecon-densor is.De warmteoverdracht vindt' hier dus niet dÓor een wand plaats. Dit feit maakt deze soort condensor goedkoop in vergelijking met andere condensoren •

. . Het nadeel is ,dat deze condensoB vrijphoog boven de grond ge-pl'aatst moet worden, ten einde de atmosferische druk te overwin-nen. "

5.,De ejectoren.

Voor het verwijderen van lucht en andere niet condenseerbare gassen worden ejectoren toegepast.Deze hebben als voordeel bo-ven de vacuumpompen,dat geen mechanisch bewegende delen aan-wezig zijn.Bovendien is het onderhoud aan ejectoren kleiner,

en de prijs lager. 6 •. De centrifuge.

o

o

14

-wij veel voor dit doel wordt toegepast. Deze oentrifuge werkt oontinu.

6.De zoutverwijdering.

Vroeger werd het zout ,wanneer het van onder uit de. verdamper naar de zoutdoos werd gevoerd ,meteen gezeefd.Het zout werd toen verwijderd door uitsoheppen met de ·hand.Deze werkwijze is

tegen-woordig verouderd.,Tham~ blaast men de zoutslurry dire.ot naar een

slurry tank, van waaruit het zout naar de oentrifuge wordt gevoerd. De zoutverwijdering is nu dus volkomen automatisoh geworden.

Enkele opmerkingen over de fabriek in het algemeen •

De fabri.ek,die ie gekozen,is een glyoerolfabriek,waar glyoerol wordt vervaardigd als bijprod:!lot van de

zeepfabrioa-ge. Op e en analozeepfabrioa-ge. fabriek als. d.~ze heeft de mak.er van dit

ver-'-'.

fabriekssohema gewerkt. Deze fabriek stond in een klein plaatsje onder de .rook van Londen.In dit fabrieks50hema zijn enkele

ver-beteringen aangebraoht. o

t.f).

~

' ...

~.

Als produotie is aangenomen de produotie van de Engelse fabriek.

.

---,.

-

" r ., . ---,". v .... J ..

-

.

, I. ,

..

.~.. .. 'I .' . \i ~: ., , "

.,

.

-.. ,.' ,

,

... ~.:,. , t ... f " ... \..; _. _. - 1 ~:.1 .; " ~ I: 1.. • r'-r , .. ' ... ' ,-~ ~ ;.

o

o

o

15

-VI.Berekening van de warmte -en

materiaa~van

de

ver-schillende apparaten en hun afmetingen. DUBBELEFFECTVERDAMPER.

; j

Voeding naar het eerste verdamplichaam:9000 lbs l1lye luur .

o

~emperatuur van' de voeding :133 F.

Samenstelling van de voeding : 6,43

%

glycerol.

11,1

%

zout.

Di t komt overeen m'et,

82,47 %water.

578,7 lbs glycerol/uur.

999 lbs zout/uur.

7422,3 lbs water/uur.

..,

Samenstelling van de oplossing ,die het tweede verdamplichaam

AAr

..

~~t~?,

verlaat: 51,2

%

glycerol.

11,3

%

zout.

37,5

%

water.

Dit komt overeen met: 578,7 lbs glycerol/uur.

tv'

423,7 lbs water/uur. 127,7 lbs zout/uur.

,De hoeveelheid water,die verdampt moet worden ,bedraagt:

7422,3 -423,7 =6998

,6lbS/~ur.

n het eerste verdamplichaam bedraagt

:~~4l,5

cmHg)

het tweede verdamplichaam bedraagt

(j}f!)

7,5 cm Hg)

De temperatuur in het eerste verdamplichaam bedraagt:

IeooF.

De temperatuur in het tweede verdamplichaam bedraagt:'130oF.

() Deze waarden zijn experimenteel gemeten. Volgens de literatuur

heeft een OPlossing ,beS

_t

/:7,a de uit.Jl5

%

glycerol en 85

%

water, lY7

,

o(Jbl,

v"

een kookpunt van 178 F:-E oplossing, bestaande uit 50

%

glyce-rol en 50

%

water,heeft een kookpunt van l25° F bij 27 ".

Het blijkt d~s ,dat de gemeten waarden vrij goed overeenkomen

met de waarden in de literatuur,temeer,wanneer men bedenkt, dat in deze oplossing zich ook nog zout bevindt.

Warmte en materiaalbalansen:

.

-

( , --- .,., .. ,. .. ' ~

.

' ~

...

,--

.'~~

.

y." '- • , J - I . "'. '

...

t . , , ' . . _.. . t .' , ' " , ' t • • ' . ,. .. _{'. , c .} l. " •. ' . I - -' - Irt. " .... ,.. ; , , " .. ~_ J~.. :." .. ~ , ". ,,. ... i I: • .': ' . I t ' , ' \ t t •

..

"'-' . , , . - ' . t · · t '

o

- . (. . . . i

o

16

-( 2 ).989,4 .W+-(900Ö,.. \\').0,905.-( T,- T;t')= X.~ 1028,9

( 3 ). 6998 , 6 ==

w

+ ;~. .~. I

• ' " i.

Verklaring van de gebruikte 'symbolen:

( 1 ).V: De hoeveel~eid verhittingsstoom voor het eerste

ver-damplichaam in lbs/uur. ~

De druk van deze stoom i~Tem~eratuur: 221,5°F.

Condensatiewarmte bij 221,5°F: 964,5 BTU/lbs. Tç : temperatuur van de voeding •

. T, : temperatuur in het eerste verdamplichaam. ' 0,954 : soortelijke warmte van de voeding.

()

W :

hoeveelheid water in lbs/uur,die in het eerste

verdamp-lichaam wordt verdampt.

o

989,4:

verdampingswarmte van de stoom

bi~.

( 2 ) .0,905: soortelijke warmte van de oplossing,die het eerste verdamplichaam verlaat •

. T~:temperatuur van het tweede verdamplichaam. t

.' ... :: ;

X : hoeveelheid water,die in het tweede verdamplichaam verdampt • . 1028,9:, verdampingswarmte van' de stoom bij 27".

De berekening van dit dubbeleffect is geschied met de zog.

n trial and error "methode.

Naast deze balansen bestaat er nog een ander verband:

ql:: q:t . (stoom,die door het eerste lichaam wo'rdt geproduceerd .1s

de 'verhittingsstoom voor het tweede verdamplichaam) .

Hierui t volgt: U,. A, .aTI :;::. U,.. Al..A T,..

Paar echter de verwarmende oppervlakken van beide verdampers

gelijk zijn genomen,is dus U,.AT.

=

U,..AT:\. •

De waarden voor U zijn aa~enomen en zijn voor het eerste resp.

tweede verdamplichaam 30Ó en 240.Hieruit vOlgt:L\Tl./6Tl=5/4. Resumerende heb"Den we dus vier vergelijkingen met vijf

onbeken 17 onbeken

-den, te weten: W ,X

,'v.,

('~t- T,), (T, -T;(. ) .

Bovendien is er de aanname gemaakt,dat de verwarmende opper-vlakken van de' beide verdampers gelijk zijn.

De gevolgde procedure is nu:

Kies de temperaturen van de verhittingsstoom voor het eerste verdamplichaam,de kooktemperatuur van het eerste verdamplichaam,

en de kooktemperatuur van het t~eede verdamplichaam en wel

zodanig, dat voldaan wordt 'aan de vergelijking :

U,

I

U1. :::L\Tl.

lAT,.

(Hierin is ÄT, het tempèratuursverschil tussen

de verhittingsstoom voor h'et eerste 'verdamplichaam eOn de kook-'

temperatuur van·het eers:te verdamplichaam, D. Tl. het

temperatuure-, 0

verschil tussen de beid.e verdamplichamen).

o

Na invullen van deze waarden in d? vergelijkingen worden de

waarden van W,V,en X berekend.Wanneer deze waarden

z~~n~bere-kend,worden de beide verwarmende oppervlakken"berekend.Deze moeten dan gelijk zijn.Is dit niet het geval,dan worden andere temperaturen gekozen en wordt de bewerking opnieuw uitgevoerd. Na verscheidene malen proberen werd de volgende oplossing ge;;,;:.-vonden:

Nêem de temperatuur van de verhittingsstoom voor het eerste o

verdamplichaam 221,5 F,de temperatuur van het eerste

verdamp-o .

lichaam 180 F,en de temperatuur van het tweede verdamplichaam

o '

130 F.Na invullen in de vergelijkingen werden de volgende

waar-den voor VI, V ,en X berekend~

w::=

3443

lbs/uur.

x=

355561bs/uur.

v=

3950 lbs/uur.

Warmte,die in verdamper I"wordt overgedragen :3810046 BTU/uur.

Totale warmteoverdrachtecoefficient: 300 BTU/sq.lrt/uur/oFtemp.

, " versch"

'Temperatuursverschl1: 44°F. ~ Dl,t temperatuursverschil is

2,5

OF

o

o

-18-voeding slechts 133 oF. Tijdensl~het . opwarmen van de voeding is

het temperatuursverschil tussen de verhittingsstoom en de op te warmen vloeistof groter,dan tijdens de eigenlijke verdam-ping.Omdat de dubbeleffectverdamper continu werkt,is dit op-warmen verdisconteerd in een 2,5QF hoger temperatuursverschil. Voor verdamper I wordt als verwarmend oppervlak gevonden: 289 sqft. De warmte,die in verdamper II wordt overgedragen,bedraagt:

.,

3450604 BTU/uur.De totale warmteoverdrachtscoefficietlt is 240.

,

Het temperatuursverschil bedraagt~50°F.

Als verwarmend op~ervlak wordt hier gevonden: 284 sq.ft.

Als definitief oppervlak voor de verdamper is 290 sq.ft genomen. . De samenstelling van de vloeistof,die het eerste verdamplichaam

.3979,3 lbs water/uur.

999 lbs zout luur. .

578,7 lbs glycerol/uur. verlaat,is als volgt:

De. concentratie van het zout in deze 13%glycerol-oplossing is

14 gew% ~.De verzadigingsconcentra tie van het zout in deze

oplos-sing bij de.zé temperatuur is 38 gew.%. Dit is dus het bewijs ,dat 41 ~etid.aiD.pëf)I/geen kristallisatie van zout kan optreden.

. . " .

De' kristallisatiewarmte van keukenzout is -1,164 Kcal/gmol. Dit betekent,dat om zout uit te kristalliseren,warmte toegevoerd moet worden.De hoeveelheid zout,die in het tweede verdampllchaam

uitkristalli~eert,is 871,3 lbs/uur.Hiervoor is nodig 31552 BTU/uur. Dit is' minder,dan 1% van de warmte,die in het tweede

verdamp-lichaam nodig is voor d'e 'verdamping van het water.Deze hoe-veelheid warmte is bij de berekening verwaarloosd.

Andere verwaarlozingen :

1.Het drukverval over de verbindingspijp tussen de beide ver-dampers.

2.Alle stralingsverliezen. 3.0ververhitting van de damp.

..

.

,

.

, ...;;..-_. ~"

.

-.J •• .. ~

,.

~ .. : .t. .... l ' ..

...

_.' t ( . . I ,

..

• < ... ' 'J 0.- '"' ;,." t. . .. ~. l . t . .... .' <!. ,

-.

...

t . , t ... ~ .~

...

- t ".'

'-...

"

o

~' .. '

o

o

o

19

-Het is aan te raden een warmtewisselaar te plaatsen tussen d~

-

_{beide verdamplichè.inen van het dubbeleffect.De damp'fv-an·het}

eer-ste verdamplichaam kan gebruikt worden om de voeding op te war-men.Als warmte balans voor de verdamper kan dan genomen worden: warmte inhoud stoom,komende van verdamper I is gelijk aan

warmteinhoud verwarmingsstoom voor verdamper II+ warmte ,nodig

om de voeding op te warmen.~e verdampingsverhouding voor het

dubbeleffect wordt dan ook anders,dan nu het geval is.

Bij

.voorver~arm!ng

van de voeding van l33°F tot 170°F kan 129

Ibs stoom/uur '(dit is verwarmingsstoom voor ,verdamper ~

)ge-I ), '

spaard worden.Aannemend~,dat de prijs voor stóom is

22,5shil-. ~ ....,...-=:

----lingjton,geeft dit een besparing van ~ 380jjaar.De economie

-van het bedrijf moet beslissen,of de installatie -van een' warmte-wisselaar gerechtvaardigd is door deze besparing.De afmetingen

van deze warmtewisselaar ,di~nb~átaa·t'::u:t1tË~ier "passes" ,zijn:

lengte: 3' ft.Diameter : 0,5 ".

De centrifuge gebruikt per lbs zout qirca 0,3-0,4 lbs waswater.

,

daarmeè het aer-cèntage glycerol in het zout reducerend tot

min-"'~

V\":'

U

M

JJ?

der, dal~~ -á~ ..v'\

Van verdamplichaam II naar de voorraadtank 1105,6 Ibs luur.

Filtraat van de centrifuge ,dat naar de voorraadtank'gaat 314,9 Ibs/uur. Totaal: 1420,5 Ibs/uur.

Na zes uur : 8523 lbs/6 uur.

Deze 8523 Ibs worden naar de eindverdamper gèvoerd. Volume van de voorraadtank: 130 cub.ft.

Afmetingen van de voorraadtank: lengte :7 ft. breedte:5 ft.

hoogte

:6

ft.

o Aannemende,dat de temperatuur van de "half crude" glycerol 130 F

o

en het filtraat van de centrifuge 80 F is ,dan is de t,emperatuur

o

, -_ : : r

...

~ , .. ~

.

. ~~ .. "

.'

';0 . " _"" ~ _, ,..,

.

; -. < ,'. '-" r "' • • f... - ! .,

.

, , .,' ,. , ~

.

.... ...:. " . '. < I . ... ~. ! ~ _. . ' ,

o

H

o

~ . "

.

.

, '

20

-t

voorraadtank gedaald tot 107°F.Dit is berekend met een

empi-( rische formule uit het boek"Heat Transmission" van W.H.McAdams.

De eindverdamper heeft dezelfde afmetingen als de beide verdamp~

lichàmen van de dubbeleffectverdamper.

De samenstelling van de oplossing,die de eindverdamper verlaat:

is als volgt:81,3

%

glycerol.

9,5

%

zout

~ 9,2

%

water.

(li6.5-,1?/l.bs glycerol/6 uur. Ui t

. 1155,6 lbs zout/6 uur. 3901,8 lbs water/6 uur.

Naar de eindverda~per t~e gaat:

G~6_5~,>6:::glycero1./

6 uur.

J>~5,6 .zout/6 uur •

.

/~e~,8 wate~/6 uur. Verdampt moet worden in de eindverdamper' : 3510 lbs 'water. Verdampend oppervlak. van de verdampers :290 sq.ft.

o

Di t komt overeen met 140, pijpen van 2" diameter en '4 ft lengte.

o

'Per uur kan overgedragen woraen( gem. U : 200) : 4930000 BTU/UUR.

Druk in

eindv~rdamper :~emperatuur (~em)

:

~~5·F.

Temperatuur van de verwarmingsstoom : 220 F~Temperatuur van de

"

...

c,

voeding : 107 OF •. Totale warmte ,benodigd( opwarmen van de voeding

en verdampen van het water): 3810877 BTU .~·In _{L .} circa 50 min. is

dus het water.verdampt.aenodigde verwarmingsstoom : 3900 lbs~

-Voorverwarmer :

,Beschikbar(3 verwarmingsstoom

De stoom wordt 'geleverd door' een ejector.De warmtewisselaar

be-staat uit twee"Ubncentris6he pijpe~.Buitendiameter : 6,5" .

.Binnendiameter : 4 ". De voeding stroomt door de bin~nste pijp.

De vloeistof wordt opgewarmd van 103°F tot 133°F. De lengte van de warmtewisselaar bedraagt 7,5 ft.

-VII.Literatuuropgave.

1. "Evaporation" door Alfred.,L.Webre en

Clark..~.RobinsonVNew

}fork

1926 .

21

-3.

"Heat Transmission 11 van Wi11iam.H.McAdams.1932.

4.

"Glycerol" van C.S.Miner en N.N.~alton.New york.1953.

5. "The manufacture of glycerol" door G.Martin.Londen.1956.

o

I

I I

I

i

I

STOOM /. j

J

I • VOEDING: "'- GLYCERltE t , I I

,I

I .

: i I I '-VALCONDENSCAEN MET EJ~ ZOUTAFVOER 1 -._.

__

. _ -STOOM

a:

BEREIDING \M ebCERlNE . UITOMNDE \M ~P •. SJiAAl1 : 20 F. MEULENBELD NOVEMBER 1157.