wiczenie 11.
Analiza fotometryczna próbek gleby i wody z wykorzystaniem przemysłowego zestawu walizkowego (fotometr do szybkich testów).
Literatura:
1. Apolonia Ostrowska, Stanisław Gawliski, Zdzisław Szczubiałka, Metody analizy i oceny
właciwoci gleb i rolin, Instytut Ochrony rodowiska 1991.
2. Buszewski Bogusław, Kosobucki Przemysław (red.), Fizykochemiczne metody analizy w chemii rodowiska. Cz
II: wiczenia laboratoryjne z ochrony wód i gleb,
Wydawnictwo Uniwersytetu Toruskiego, 2003.
3. Witold Hermanowicz, Jan Dojlido, Wiera Doaska, Bohdan Koziorowski, Jerzy Zerbe,
Fizyczno-chemiczne badanie wody i cieków, Arkady 1999.
4. Instrukcja do zestawu walizkowego „Analiza gleby”.
Cel wiczenia
- zapoznanie si z metodologi wyznaczania zawartoci fosforu i potasu w glebie
- zapoznanie si z zasad wykonywania pomiarów fotometrem PF – 11 Przyrzdy i pomoce
fotometr PF – 11, strzykawka 1 ml z kocówk , naczynie pomiarowe do oznaczania pH i fosforu,
komparator do oznaczania pH i fosforu, odczynnik fosforany P-1, odczynnik fosforany P-2, odczynnik fosforany P-K, tarcza ze skal barw, roztwór zapasowy CAL, roztwór roboczy B
(roztwór CAL, octanomleczan wapnia 0.05 mol/dm3), tryskawka, butelka do wstrz sania, cylinder
miarowy 100 ml, lejek, s czek miarowy). Zagadnienia kolokwialne
1. Metodyka poboru próbek gleby.
2. Wystpowanie zwi zków fosforu w wodzie i glebie, metody wyznaczania.
3. Wystpowanie zwi zków potasu w wodzie i glebie, metody wyznaczania.
4. Zagroenia powierzchni ziem i gleb: degradacja gleb, chemiczne zagroenia gleb.
5. Wpływ zanieczyszcze gleb na rodowisko i ycie człowieka.
6. Zasada działania fotometru. Znajomo
posługiwania si fotometrem PF – 11. Wykonanie wiczenia
1. Przygotowanie ekstraktu roboczego (Uwaga: punkt 1 wykonywany jest tylko w przypadku,
gdy ekstrakt roboczy nie jest ju wcze niej przygotowany – nale y to sprawdzi przed przystpieniem do wiczenia. Je li ekstrakt roboczy jest ju gotowy nale y przej do punktu 2):
odmierzy
2 x 100 ml roztworu podstawowego CAL (27) do butelki B (3), doda
0,8 l wody destylowanej (6) (lub 100 ml CAL + 400 ml wody destylowanej), wymiesza
.
Wskazówka: Je eli w roztworze roboczym pojawi si zmtnienie lub osad, roztwór nale y wyla. Butelk przepłuka kilkakrotnie gorc wod i przygotowa nowy roztwór.
2. Przygotowanie ekstraktu glebowego B: Próba gleby powinna by
suszona w temperaturze 105oC. Jeeli brak jest suszarki, to wystarczaj ce
jest kilkunastogodzinne suszenie w temperaturze pokojowej. a) do naczynia wstrz sania (15) odway
10 g suchej, przesianej gleby, b) przy pomocy cylindra miarowego (8) doda
c) butelk zamkn
i energicznie wstrz sa
przez 5 minut. Odstawi
na chwil,
d) wstawi
lejek (7) do cylindra miarowego 100 ml (8), włoy
s czek karbowany MN 616
1/4 (21), e) wla
zawiesin na s czek. Jeli filtrat jest mtny, przefiltrowa
ponownie. Lekko ółta
barwa własna roztworu nie przeszkadza w oznaczeniach.
3. Wykonanie oznaczenia fosforu za pomoc zestawu VISOCOLOR HE 1-20 mg P/100 mg:
a) do komparatora (20) włoy
skal barw i wstawi
naczynia pomiarowe (19), b) do obydwu naczy pomiarowych odmierzy
za pomoc strzykawki (11) po 1.6 ml ekstraktu
glebowego B i uzupełni
wod destylowan do kreski,
c) do wewntrznego naczynia doda
: 6 kropli odczynnika P-1 (33), wymiesza
, 6 kropli odczynnika P-2 (34), wymiesza
, d) do zewntrznego naczynia doda
: 6 kropli odczynnika P-K (35), wymiesza
, e) po 10 minutach odczyta
wynik porównuj c barwy roztworów: obraca
skal barw tak długo
a barwy obydwu roztworów widziane z góry bd jednakowe. Mierzon warto
odczyta
ze skali znajduj cej si z przodu komparatora. Mona szacowa
wartoci porednie.
4. Po wykonaniu oznaczenia oba naczynia pomiarowe dokładnie przepłuka
wod i zamkn
. Do mycia naczy pomiarowych nie uywa
rodków myj cych zawieraj cych fosforany.
Przeliczanie wyników:
mg P/100 g gleby x 10 = mg/kg P 6. Oznaczanie potasu za pomoc zestawu Visocolor ECO.
a) czyste naczynie miarowe (oznaczone w instrukcji numerem 16) napełni
ekstraktem glebowym B a do kreski (16.8 ml),
b) doda
15 kropli odczynnika Kalium-1, zamkn
, wymiesza
, c) doda
jedn płask miark odczynnika Kalium-2, zamkn
i lekko wstrz sa
przez ok. 30 sekund (odczynnik powinien si całkowicie rozpuci
), d) do naczynia pomiarowego (oznaczonego w instrukcji 25) wla
tyle roztworu z naczynia miarowego, a czarny krzy na dnie naczynia pomiarowego stanie si
niewidoczny (patrz c z góry)
e) na skali naczynia (dolna krawd menisku) odczyta zawarto potasu w mg K/l. Przeliczanie wyników: mg/l K x 20 = mg/kg K
7. Fotometryczne oznaczanie potasu z wykorzystaniem fotometru PF-11. Oznaczanie za pomoc zestawu Visocolor ECO Potas (zakres 2 – 15 mg/l K
+
). Przygotowan próbk umieci
w fotometrze, po wcze niejszym wyzerowaniu przyrzdu z wykorzystaniem próby lepej (ekstrakt B).
- do pomiarów wybra
filtr nr 6, - pomiar wykona
natychmiast po umieszczeniu probówki w fotometrze, - aby uzyska
wynik w mg/l K2O naley uzyskan warto
pomiaru pomnoy
przez 1.2.
Opracowanie wyników. Dyskusja błdów.
Przeprowadzi
dyskusj dotycz c prawdziwoci otrzymanych wyników porównuj c je z wynikami
otrzymanymi za pomoc fotometru PF – 11. Wskaza
na potencjalne przyczyny powstałych błdów.
