Refraktometr laboratoryjny
RL-3
POLSKIE ZAKŁADY OPTYCZNE S. A.
Grochowska 316/320 ² 04-839 Warszawa
Refraktometr laboratoryjny RL3
PRZEZNACZENIE
Refraktometr laboratoryjny RL3 przeznaczony jest do pomiaru współczynników załamania i średniej dyspersji cieczy i ciał stałych oraz do określania procento-wej zawartości wagoprocento-wej cukru w roztworach wodnych.
Ze względu na wysoką dokładność, uzyskiwaną przy użyciu zaledwie kilku kro-pel badanej substancji, pomiary refraktometryczne są wygodną i oszczędną metodą badań. Znajduje ona zastosowanie wszędzie tam, gdzie składowe mie-szanin wykazują różne współczynniki załamania. Pomiary refraktometryczne są szeroko stosowane w pracach badawczych i kontrolnych, między innymi w przemyśle spożywczym i chemicznym.
DANE TECHNICZNE Zakres podziałki pomiarowej:
Współczynnika załamania od 1,3 do 1,7
b) Procentowej zawartości wagowej cukru w roztworze wodnym
od 0% do 85% Dokładność wskazania przyrządu:
a) Współczynnika załamania w zakresie 1,3÷1,42 0,0004 b) Współczynnika załamania w zakresie 1,42÷1,7 0,0002 c) Procentowej zawartości wagowej cukru w zakresie 0÷50% 0,2% d) Procentowej zawartości wagowej cukru w zakresie 50÷ 85% 0,1% Wartość elementarna podziałki:
a) Współczynnika załamania 0,001
b) Procentowej zawartości cukru 0,5%
Wymiary refraktometru: 111x224x257mm
Ciężar refraktometru 3,5 kg
Ciężar refraktometru w futerale 4,0 kg
Stałe refraktometru:
Pryzmat refraktometryczny w = 61041’
ND =1,75496
OPIS BUDOWY I ZASADY DZIAŁANIA
Refraktometr laboratoryjny RL3 posiada prosta budowę zapewniająca wygodna i łatwa obsługę. Wygląd zewnętrzny refraktometru pokazany jest na Rys. 1 i 2. Podstawowym elementem przyrządu jest pryzmat refraktometryczny w obu-do-wie (1) z poziomo ustawioną płaszczyzną pomiarową (2). Takie położenie płaszczyzny pomiarowej zabezpiecza przed spływaniem badanej cieczy z pryz-matu. Nad pryzmatem refraktometrycznym znajduje się pryzmat górny (6) umieszczony w zawiasowo zamocowanej obudowie (7) służący do oświetlania substancji mierzonych w świetle przechodzącym. Do oświetlania substancji przy pomiarach w świetle odbitym służy zwierciadło (18) przymocowane wahadłowo do obudowy pryzmatu refraktometrycznego.
Rys. 2.
Refraktometr RL3 Widok od strony okularu
Podczas pomiaru wiązka promieni skierowana zostaje do pryzmatu refraktome-trycznego przez zwierciadło (18) lub okienko oświetlające pryzmatu górnego. Po załamaniu na płaszczyźnie pomiarowej przedostaje się do wnętrza kadłuba refraktometru (8), gdzie po przejściu przez pryzmat kierujący trafia do zespołu pryzmatów Amiciego. Obrót pryzmatów Amiciego uzyskiwany za pomocą po-krętki (9) umieszczonej na zewnątrz kadłuba refraktometru powoduje zmianę rozszczepienia światła białego. Zjawisko to zostało wykorzystane do usuwania zabarwienia linii granicznej. Podziałka nacięta na pokrętce umożliwia odczyta-nie wartości dyspersji „Z”. Po przejściu przez zespół pryzmatów Amiciego wiąz-ka promieni pada na obiektyw i zostaje zogniskowana w górnym okienku pola widzenia okularu. Możliwość regulacji położenia obiektywu zapewnia wkręt re-gulacyjny wystający z oprawy obiektywu na zewnątrz kadłuba refraktometru i zabezpieczony przed przypadkowym poruszeniem nakrętką (10). W dolnym okienku pola widzenia okularu widoczna jest podziałka współczynników załama-nia i procentowej zawartości wagowej cukru, oświetlona światłem skierowanym przez płaskie zwierciadło (12), zamocowane w obrotowo-przechylnej oprawie (13). Żółto-zielony filtr (14) w układzie oświetlacza powoduje przyjemne, nie mę-czące wzroku zabarwienie obrazu podziałki w okularze refraktometru. Obrót po-krętki (11) powoduje przesuwanie linii granicznej oraz podziałki współczynników załamania w polu widzenia okularu. W obudowach obu pryzmatów wykonane są kanały zakończone łącznikami (3). Daje to możliwość podłączenia refrakto-metru do termostatu. Termometr rtęciowy (4) jest włączony w obieg cieczy z ter-mostatu, co pozwala prowadzić stalą kontrolę temperatury w zakresie od 0°C do 75°C.
Działka elementarna termometru wynosi 0,5°C. Okular (15) posiada przesuw dioptryjny w zakresie ± 5 dioptrii.
OPIS UŻYTKOWANIA
Przed każdym użyciem refraktometru, a zwłaszcza przed pomiarami seryjny-mi, należy sprawdzić, czy refraktometr jest prawidłowo wyregulowany.
Sprawdzanie i regulacja
Sprawdzenie i regulację należy wykonywać w temperaturze 20°C przy użyciu załączonej do refraktometru płytki wzorcowej, na której wygrawerowana jest wartość współczynnika załamania tej płytki wyznaczona w temperaturze 20°C
z dokładnością 1x10-4R1. Płytkę należy położyć wypolerowaną płaszczyzną na
zwilżoną monobromnaflalenem (C10H2Br, ND = 1,66) płaszczyznę pomiarowa
pryzmatu refraktometrycznego (2 Rys. l). Boczna wypolerowana ścianka płytki powinna być zwrócona w kierunku zewnętrznej krawędzi obudowy pryzmatu i oświetlona światłem skierowanym równolegle do płaszczyzny pomiarowej. Zwierciadło (18) powinno zasłaniać otwór pryzmatu refraktometrycznego. Po-miaru współczynnika załamania, należy dokonać kilkakrotnie. Średnia wartość wyników pomiaru powinna być zgodna z wartością wygrawerowaną na płytce. W przypadku niezgodności należy ustawić podziałkę refraktometru na wartość wygrawerowaną na płytce a za pomocą wkrętu regulacyjnego (20 Rys. 4) i klu-czyka (RL1 cz.1) naprowadzić linię graniczna jasnego i ciemnego pola w gór-nym okienku okularu dokładnie na środek krzyża, a następnie sprawdzić prawi-dłowość wskazań przez kilkakrotny pomiar współczynnika załamania płytki.
Dokonywanie pomiarów
Badanie cieczy
Odsłonić okienko oświetlające i odchylić do oporu obudowę z górnym pryzma-tem. Oczyścić powierzchnię pryzmatów za pomocą miękkiej ściereczki zwilżo-nej czystym spirytusem, eterem lub innym rozpuszczalnikiem, który pozwoli na dokładne oczyszczenie powierzchni pryzmatów.
Rys. 3 Schemat optyczny
a-lustro, b-pryzmat refraktometryczny, c-pryzmat oświetlający, d-pryzmat kierujący. e-pryzmaty Amiciego, f-obiektyw, g-przysłona, h-okular, i-układ odczytowy, k-układ oświetlający, l-płytka z podziałką.
Posługując się zaokrąglonym szklanym pręcikiem przenieść na powierzchnię pomiarowa pryzmatu refraktometrycznego kilka kropel przeznaczonej do bada-nia cieczy tak, aby po zamknięciu pryzmatów cała powierzchbada-nia pomiarowa zo-stała pokryta cieczą. Należy przy tym unikać dotykania palcami powierzchni po-miarowej oraz cieczy. Opuścić górny pryzmat i docisnąć do powierzchni pomia-rowej. Przed pomiarem należy chwilę odczekać, aby zrównały się temperatury cieczy i pryzmatów. Okienko oświetlające górnego pryzmatu skierować w kie-runku najbardziej intensywnego źródła światła. Staranny dobór oświetlenia pro-wadzi do otrzymania bardzo dokładnych wyników pomiaru.
Rys. 4. Widok wkrętu regulacyjnego po zdjęciu nakrętki zabez-pieczającej
Podczas pomiarów w świetle przechodzącym
zwier-ciadło (18) powinno zasłaniać otwór pryzmatu refraktometrycznego. Przez po-kręcenie pokrętki (9) i (11) uzyskać ostre wyraźne bezbarwne rozgraniczenie ja-snego i ciemnego tła w polu widzenia okularu. Obrotem pokrętki (11) naprowa-dzić linię graniczną dokładnie na środek krzyża w górnym okienku okularu. Pio-nowa linia w dolnym okienku okularu wskaże wówczas wynik pomiaru na po-działce współczynnika załamania lub procentowej zawartości wagowej cukru w badanej substancji (Rys. 5).
Podziałka procentowej zawartości wagowej jest zgodna z zaleceniami ICUMSA z 1974r.
Przy wykonywaniu pomiarów w innej temperaturze niż 20°C należy korzystać z tablicy Nr 1.
Ciecze silnie absorbujące (ciemno zabarwione) należy badać w świetle odbi-tym. W tym celu należy nasunąć osłonę na okienko oświetlające, odchylić
zwierciadło (18) i oświetlić nim otwór w dolnej części pryzmatu refraktometrycz-nego.
W przypadku konieczności pomiaru w stałej temperaturze należy stosować ter-mostat.
Rys. 5 Widok pola widzenia w okularze refraktometru. Linia graniczna wskazuje 40% zawartości cukru.
Badanie ciał stałych
Płaszczyzna pomiarowa ciała badanego powinna być przeszlifowana i wypole-rowana, a wielkość jej powierzchni powinna być zbliżona do powierzchni pomia-rowej pryzmatu refraktometrycznego. Między pryzmatem a ciałem badanym na-leży umieścić ciecz immersyjną, monobromnaftalen. Pomiary można prowadzić w świetle odbitym i przechodzącym.
Wyznaczanie dyspersji
Za pomocą pokrętki (9) doprowadzić do achromatyzacji (zaniku zabarwienia) li-nii granicznej pola ciemnego i jasnego, po czym dokonać odczytu na podziałce pokrętki. Podziałka obejmuje wartości „Z" od 0 do 60, opisane co dziesięć dzia-łek. Wartość „Z" przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z co najmniej pięciu odczytów. Dla wartości „Z" odczytujemy z tablicy Nr 2 wartość „δ" z odpowied-nim znakiem. Następnie należy wyznaczyć współczynnik załamania ND i przyjąć
go do obliczeń jako średnią arytmetyczną z co najmniej pięciu odczytów. Z tablicy Nr 3 odczytać wartości A i B odpowiadające wyznaczonemu współ-czynnikowi ND. Dla ułatwienia interpolacji podano w tablicy kolumny różnic.
Dys-persję średnią NF – NC obliczamy wstawiając wartości A, B i δ do wzoru:
NF – NC = A + Bδ
Współczynnik dyspersji (liczbę Abbego) V obliczać należy ze wzoru: ND - 1
Tablica 1 KOREKCYJNA TABLICA TEMPERATUROWA DLA REFRAKTOMETRU WYREGULOWANEGO PRZY 20ºC ICUMSA’74
temp ºC
Zawartość suchej masy w %
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85
Od odczytanej zawartości suchej substancji należy odjąć:
10 0,53 0,56 0,59 0,62 0,65 0,67 0,69 0,71 0,72 0,73 0,74 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,74 0,73 11 0,49 0,52 0,54 0,57 0,59 0,61 0,63 0,64 0,65 0,66 0,67 0,68 0,68 0,68 0,68 0,67 0,67 0,66 12 0,44 0,47 0,49 0,51 0,53 0,55 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,60 0,61 0,61 0,60 0,60 0,60 0,59 13 0,40 0,41 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,52 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,52 0,52 14 0,34 0,36 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46 0,46 0,46 0,45 0,45 0,44 15 0,29 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,37 0,37 16 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,30 0,30 0,30 17 0,18 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,22 18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 19 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,07
Do odczytanej zawartości suchej masy należy dodać:
21 0.06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,07 22 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,15 0,15 0,15 0,15 23 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,23 0,23 0,23 0,23 0,22 24 0,27 0,28 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,32 0,31 0,31 0,31 0,30 0,30 25 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,39 0,39 0,39 0,38 0,37 26 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,46 0,47 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,47 0,47 0,46 0,46 0,47 27 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,55 0,55 0,54 0,53 0,52 28 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,63 0,64 0,64 0,64 0,65 0,65 0,64 0,64 0,64 0,63 0,62 0,61 0,60 29 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,72 0,72 0,71 0,70 0,69 0,68 30 0,74 0,75 0,77 0,78 0,79 0,80 0,81 0,81 0,81 0,82 0,81 0,81 0,81 0,80 0,79 0,78 0,77 0,75 31 0,83 0,84 0,85 0,87 0,88 0,89 0,89 0,90 0,90 0,90 0,90 0,90 0,89 0,88 0,87 0,86 0,84 0,83 32 0,91 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 0,99 0,99 0,99 0,98 0,97 0,96 0,95 0,94 0,92 0,90 33 1,00 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,08 1,08 1,07 1,07 1,06 1,05 1,03 1,02 1,00 0,98 34 1,10 1,11 1,12 1,13 1,15 1,15 1,16 1,17 1,17 1,17 1,16 1,15 1,14 1,13 1,12 1,10 1,08 1,06 35 1,19 1,20 1,22 1,23 1,24 1,25 1,25 1,26 1,26 1,25 1,25 1,24 1,23 1,21 1,20 1,18 1,16 1,13 36 1,29 1,30 1,31 1,32 1,33 1,34 1,35 1,35 1,35 1,35 1,34 1,33 1,32 1,30 1,28 1,26 1,24 1,21 37 1,38 1,40 1,41 1,42 1,43 1,44 1,44 1,44 1,44 1,44 1,43 1,42 1,40 1,38 1,36 1,34 1,32 1,29 38 1,48 1,50 1,51 1,52 1,53 1,53 1,54 1,54 1,53 1,53 1,52 1,51 1,49 1,47 1,45 1,42 1,39 1,36 39 1,59 1,60 1,61 1,62 1,62 1,63 1,63 1,63 1,63 1,62 1,61 1,60 1,58 1,56 1,53 1,50 1,47 1,44 40 1,69 1,70 1,71 1,72 1,72 1,73 1,73 1,73 1,72 1,71 1,70 1,69 1,67 1,64 1,62 1,59 1,55 1,52
Tablica 2 Z δ Δδ w jed. 10-3 dla Δ = 0,1 Z 0 1,000 0,1 60 1 0,999 0,4 59 2 0,995 0,7 58 3 0,988 1,0 57 4 0,978 1,2 56 5 0,966 1,5 55 6 0,951 1,7 54 7 0,934 2,0 53 8 0,914 2,3 52 9 0,891 2,5 51 10 0,866 2,7 50 11 0,839 3,0 49 12 0,809 3,2 48 13 0,777 3,4 47 14 0,743 3,6 46 15 0,707 3,8 45 16 0,669 4,0 44 17 0,629 4,1 43 18 0,588 4,3 42 19 0,545 4,5 41 20 0,500 4,6 40 21 0,454 4,7 39 22 0,407 4,9 38 23 0,358 4,9 37 24 0,309 5,0 36 25 0,259 5,1 35 26 0,208 5,2 34 27 0,156 5,2 33 28 0,104 5,2 32 29 0,052 5,2 31 30 0,000 30
Dla wartości „Z” mniejszych niż 30, odczyt wartości „δ“ należy zaopatrzyć zna-kiem dodatnim, dla wartości „Z“ większych od 30 – znazna-kiem ujemnym.
Tablica 3 ND A A w jed. 10 -5 dla N=0,001 B B w jed. 10 -5 dla N=0,001 ND 1,300 0,02487 - 0,5 0,03271 - 1,4 1,300 1,310 0,02482 - 0,5 0,03257 - 1,5 1,310 1,320 0,02477 - 0,4 0,03242 - 1,7 1,320 1,330 0,02473 - 0,5 0,03225 - 1,8 1,330 1,340 0,02468 - 0,5 0,03207 - 2,0 1,340 1,350 0,02463 - 0,4 0,03187 - 2,2 1,350 1,360 0,02459 - 0,4 0,03165 - 2,3 1,360 1,370 0,02455 - 0,4 0,03142 - 2,4 1,370 1,380 0,02451 - 0,4 0,03118 - 2,6 1,380 1,390 0,02447 - 0,4 0,03092 - 2,8 1,390 1,400 0,02443 - 0,3 0,03064 - 2,9 1,400 1,410 0,02440 - 0,3 0,03035 - 3,1 1,410 1,420 0,02437 - 0,3 0,03004 - 3,2 1,420 1,430 0,02434 - 0,3 0,02972 - 3,4 1,430 1,440 0,02431 - 0,3 0,02938 - 3,6 1,440 1,450 0,02428 - 0,3 0,02902 - 3,7 1,450 1,460 0,02425 - 0,2 0,02865 - 3,9 1,460 1,470 0,02423 - 0,2 0,02826 - 4,1 1,470 1,480 0,02421 - 0,2 0,02765 - 4,2 1,480 1,490 0,02419 - 0,1 0,02743 - 4,5 1,490 1,500 0,02418 - 0,1 0,02698 - 4,6 1,500 1,510 0,02417 - 0,1 0,02652 - 4,9 1,510 1,520 0,02416 - 0,1 0,02603 - 5,1 1,520 1,530 0,02415 - 0,0 0,02552 - 5,3 1,530 1,540 0,02415 - 0,0 0,02499 - 5,5 1,540 1,550 0,02415 - 0,0 0,02444 - 5,7 1,550 1,560 0,02415 + 0,1 0,02387 - 6,0 1,560 1,570 0,02416 + 0,1 0,02327 - 6,3 1,570 1,580 0,02417 + 0,2 0,02264 - 6,5 1,580 1,590 0,02419 + 0,2 0,02199 - 6,9 1,590 1,600 0,02421 + 0,3 0,02130 - 7,1 1,600 1,610 0,02424 + 0,3 0,02059 - 7,5 1,610 1,620 0,02427 + 0,4 0,01984 - 7,9 1,620 1,630 0,02431 + 0,4 0,01905 - 8,3 1,630 1,640 0,02435 + 0,6 0,01822 - 8,7 1,640 1,650 0,02441 + 0,7 0,01735 - 9,2 1,650 1,660 0,02448 + 0,7 0,01643 -9,8 1,660 1,670 0,02455 + 0,9 0,01545 - 10,4 1,670 1,680 0,02464 + 1,1 0,01441 - 11,2 1,680 1,690 0,02475 + 1,3 0,01329 - 12,1 1,690 1,700 0,02488 0,01208 1,700
Przykład 1
Woda przy 20°C
Wyznaczony współczynnik załamania: ND20 = 1,3330
Odczyt na bębnie kompensatora:
Z = 41,9 41.8 41.9 41,8 42.1 41,90 wartość średnia B = 0.03220 δ = 0.584 B x δ= - 0.01880 A = 0,02471 A + B x δ = 0,00591 =NF – NC ND - 1 0.3330 V = NF – NC = 0,00591 = 56,3 Przykład 2
Dwusiarczek węgla przy 20°C
Wyznaczony współczynnik załamania: ND20 = 1,6278
Odczyt na bębnie kompensatora
Z = 20,4 20,6 20,5 20,3 20,5 20,46 wartość średnia B = 0,01922 δ = 0,479 B x δ = 0,00921 A = 0.02430 A + B x δ= 0,03351 = NF – NC ND - 1 0,6278 V = NF – NC = 0,03351 = 18,7
KONSERWACJA I PRZECHOWYWANIE
Po każdym pomiarze należy starannie oczyścić powierzchnie zewnętrzne pry-zmatów posługując się tamponami nasyconymi wodą lub rozpuszczalnikami or-ganicznymi, jak eter, czysty spirytus, itp. Środki czyszczące powinny posiadać temperaturę zbliżoną do temperatury pryzmatów, gdyż większe różnice tempe-ratur mogą powodować pękanie i wykruszanie spoiwa.
Zanieczyszczenia innych elementów refraktometru należy delikatnie usuwać przeznaczoną do tego celu ściereczką flanelową. Do okresowych zabiegów konserwacyjnych należy coroczna wymiana smaru, która powinna być wykona-na przez producenta lub wyspecjalizowany warsztat wykona-naprawczy.
Podczas przerw w pracy refraktometr należy przechowywać w futerale.
Do transportu należy, odkręcając pokrętkę, odłączyć termometr i umieścić go w gnieździe futerału.
W przypadku uszkodzenia naprawę refraktometru należy powierzyć producen-towi lub wyspecjalizowanemu warsztaproducen-towi naprawczemu.
Uwaga:
Regulację mechanizmów poprzez wkręt (21 Rys. 2), zamalowany czerwoną emalią, może przeprowadzać wyłącznie producent lub wyspecjalizowany warsz-tat naprawczy.
SKOMPLETOWANIE
Lp. Nazwa Symbol Symbol cy-frowy sztukIlość
1. Refraktometr laboratoryjny RL 3 Zs. 1 4328 3010 1 2. Płytka wzorcowa RL cz. 3-01 4313 0114 1 3. Kluczyk RL 1 cz. 1 4317 1001 1 4. Słoik z monobromnaftalenem SMn1 2878 3000 1 5. Zakraplacz lekarski 0999 1010 1 6. Ściereczka flanelowa IA Nr 2 ZN-57/MPC-15-01124 0908 0200 1 7. Opakowanie RL 3-F Zs. 4328 0750 1 kpl. 8. Opis techniczny 4328 2980 1 9. Karta gwarancyjna 0913 0100 1 10. Świadectwo kontroli 0913 0200 1
