Fabrieksschema voor de berieding van vitamine-C

1 •

A. R. Finokaers.

FABRIncSSCHmA VAN DE EEREIDING VAN VI TA1~INE-C.

Inhoud:

I Literatuuropgave. 11 Inleiding.

111 Keuze van het prooes.

IV Besohrijving van het prooes. V Stoffenbalans.

VI

De appa.ratuur

"I

..

<t A 1 '0 _V) L---.. ; I I 1 I _ ./ -0 .. ··t· Lt

~

4 j .~, . c .~

-J , 1 -I:

f

J

I i I.

I

1

-<

~

L

-"

•

\

:

f

}=

·1

11

~

~

.

···r

I

I

~

-1-I Li tara tuur opgave.

1) T. Reichstein en A. Grüssner He1v. Chim. Acta. 17, 311, (1934).

2) F. Michee1 en K. Kraft, Naturwissenschaften 22,~05, (1934). 3) C. Neuberg en T. Kitasato, Biochem. Z. 183, 4rr5, (1927). 4) W. N. Haworth, Na.ture 134, 724, (1934) jE. P. 443,901. 5) O. Dalmer en K. Heyns,-u7 S. P. 2,189,778. 6) R. Pasternack en P. P. Regna, U. S. P. 2,153,311. 7) " " " " " , U. S. P. 2,188,777. 8) Swiss P. 187,933, 187,934,180,810,188,804. 9) Swiss P. 187,932. 10) G. P. 641,639.

11) T. Reichstein C. S., He1v. Chim. Acta. 16, 561, 1019 (1933).

12) n Tt n 1t n 11

rr,

510, (1933).

13) Haworth C. S., J. Chem. 500. 1933, 1419;-1934, 62.

14) B. He1ferioh en

o.

Peters, Ber;-70, 465, (1937).

15) B. He1ferioh, G. P. 683,954. --16) B. I. O. S. fina1 report No. 766.

17) Brown en Marco, "Introduction to heat transfertl _(1942).

18) John H. Perry O. S., "Chemical Engineers' Handbooktl _{(1950) •}

..

-2-De Bereiding van Vitamine-C uit l-Sorbose. ]I' Inleiding.

In 1933 is men er in geslaagd de structuur van het vitamine-C vast te stellen. Sindsdien heeft men getracht dit vitamine syn-thetisch uit verschillende suikers te bereiden.

Al

deze syntheses berusten echter op drie principiëel verschillende methoden, welke hier in het kort zullen worden besproken.

a. l-Ascorbinezuur via Z-keto-hexonzuur 1).

Dit hexonzuur bezit één assymetrisch C-atoom meer dan het ascor-binezuur. Er zijn dus 2 versohillende keto-hexonzuren die in het ascorbinezuur kunnen worden omgezet. Ieder van deze 2-keto-hexon-zuren kunnen uit drie verschillende hexosen bereid worden. In de onderstaande reactievergelijkingen is dit op meer overzichtelijke wijze voorgesteld. CH20H

I

CHO

I

CHO

I

CH20H CHO

l

CHO

I

C=O H-C-OH HO-C-H

6=0

H-C-OH HO-C-H

I HO-C-H

I

H-C-OH

I

HO-C-H

I

CH20H I HO-C-H

I

H-C-OH

I

HO-C-H

I

CHzOH

I

HO-C-I{

I

H-C-OH

I

HO-c-H

I

CHZOH l-sorbose l-idose l-gulose

- - -

C~OH ~

I

C=O

I

HO-C-H

I

H-C-OH

\

HO-C-I{

t

CHZOH l-xylo-2-keto-hexonzuur ·2-keto-l-gulonzuur

1

I

H-b-OH H-b-OH H-C-OH

I

_I

_I

H-C-OH H-C-OH H-C-OH

Ho-b-H HO-C-H I HO-C-H

I

I

bHZOH

I

. CHaOH CH20H l-tagatose l-talose I-galactose

- - -

~OH ~

I

C=O

I

H-C-OH

I

H-C-OH

I

HO-C-H

I

CHZOH l-lyxo-Z-keto-hexonzuur

r----~---.--- - - - "

-"

CHaOH

I

C=O . I HO-C-H

I

H-C-S'H

I

'

HO-C-H

I

GRa°I{

CH~OH COOH

I

~

I

(Me) -e~

.

I

.

.

(Me) Z-(Y." . 1

. . O-C ~ 0-0

aoeton) 2 O-f-H OXYd.,O

"0-"

-4-COOH

6

=

0

J

I

H

°

Ho-e-H

-

...

a~)

__

I

'

H-e-OH H-C-O 0

I

H-C-O I '\

I

'

\

C-H C-(Me)z a-H a-(Me)

I /

1

/

2 . j ' Ho-a-H 1 eHaOH HZC-O

Hzè-o

Bij de laatste reaotie wordt als bijproduot geringe hoeveel-heden asoorbinezuur gevormd.

Bij directe oxydatie van sorbose tot het ketogulonzuur maakt men gebruik van de speoiale gevoeligheid voor oxydatie van de

hydroxylgroep op de l-plaats. Men kan dit doen met salpeterzuur

4),

of door katalytisohe oxydatie 5).

Eveneens op een oxydatie-reactie berust de vorming van het 2-keto-gulonzuur door selectieve oxydatie van l-gulonzuur met

. behulp van chroomzuur 6) of met chloraat en vanadium als kata-lysator 7).

De omzetting van het Z-keto-gulonzuur in het l-asoorbinezuur gesohiedt door laotonvorming. Dit is mogelijk bij versohillende reactieoondities:

1. Uit het vrije ketozuur door verhitting in neutraal, alkalisch 8)

of zuur milieu 1).

2. Uit esters 2 • • r van het ketozuur door deze te behandelen met

NaHC03' Na-aoetaat 9) of andere reagentia. Met alooholen b.v. kunnen de esters van het ketozuur gevormd worden.

3. Verhitten van het diaoetonketozuur in tegenwoordigheid van verdunde mineralen zuren 10) .'

b. Isomerisatie en lactonvorming van 3-ketohexonzuurll) 12) 13) Dit zuur kan men sleohts bereiden door uit te gaan van een ver-binding met 5C-atomen, zoals l-lyxosa en l-sylose. Deze worden omgezet in het oson. Met KCN wordt dan het nitril gevormd, dat blijkbaar in de -enol-vorm overgaat en direct lactoniseert tot de iminoverbinding. HYdrolyse in zuur milieu geeft dan het asoor-binezuur.

De reactievergelijking wordt hiervoor:

' 1-11xose~ l--XYlose/ CHO

I

C=O I H-c-aM KCN )

I

HO-C-H J CHaOH . oson CN CN

I

.

1 CHOK HO-C

I

I

C.::O KO-C

I

---4 I H-a-OH H-a-OH

I

I

HO-C-H

HO-C-H

I

I CHZOH _CH20H

-5-o. Door oondensatie van ethy1g1yoxy1aat met 1-threose 14).

H-C=O

I

H-C-OH

I

HO-C-a

I

·CHaOH 1-asoorbinezuur + CaH50H

Ook de volgende reaotie is verwezen1ijkt15) :

HaO

+

COOEt

I

C==O

I

COOEt + H-C==O

I

H-C-OH

I

RO-C-H I CHaOH )

o

H

HoJ

l

1\ 0

HO-?J +

coa

...

a

EtoH H-C

I

HO-C-H

I

CHaOH

:ar

Keuze van het Proces.

Van de versohillende suikers die als uitgangsproduot dienen voor de besproken synthesen is het 1-sorbose op de eenvoudigste

wijze te verkrijgen uit d-gluoose.

Als u1tgangsproduot dient dus het l-sorbose. De oxydatie hiervan tot het a-keto-1-gulonzuur gesohiedt via het diaoeton-derivaat, daar de methode met het oson als tussenproduot geoom

-plioeerder is. Bovendien is aoeton goedkoper te verkrijgen dan het phenylhydrazine. Teohnisohe gegevens omtrent de bereiding via het oson ontbraken in de literatuur evenals voldoende gegevens

voor direote oxydatie van Borbose tot het ketogulonzuur.Een meer uitvoerige besohrijving is aangetroffen in een B.r.O.S.-rapport. 16) over de "diaoetonsorbo se" -methode. Bi j de aoetonisering van

sor-bose wordt volgens genoemd rapport praotisoh geen monoaoetonsor-bose gevormd hetgeen voordelen biedt boven de methode van

Re1ohste1n 1) t daar dan terugvoering van het gevormde

-6-tonsorbose niet nodig is, hetgeen bij de "Reichstein-methode"

wel het geval is.

Het produotiesohema van vitamine-C zal dus worden opgesteld met B?bruikmaking van de gegevens vermeld in het genoemde

B.I.O~S. rapport

TIL Besohrijving van het Prooes. Dit kan in drie trappen onderverdeeld worden: 1. De bereiding van diacetonsorbose.

B. De oxydatie van het diacetonsorbose tot het overeenkomstige diaceton-ketogulonzuur.

3. De vorming van het vrije ketogulonzuur en hieruit door laotonvorming het asoorbinezuur.

1. Diacetonsorbose:

De reactie volgens welke de bereiding plaats vindt

wioJ1tsre~ctie. Grote overmaat aceton bevordert dus v ng van het evenwioht naar reàhts:

is een even-een verschui-sorbose

+

aoeton< ) monoaoetonsorbose + H20

monoacetonsorbose

+

aceton' ~ diacetonsorbose

+

HBO Geoonoentreerd zwavelzuur wordt gevoegd bij aoeton, die ge-koeld is tot -5°0. Goed roeren bevorderd de menging en de hand-having van de lage temperatuur. Dan wordt l-sorbose toegevoegd en het gehele mengsel ongeveer 20 uur door~eroerd, terwijl de

temperatuur gehouden wordt tussen 00 en

-5 O.

Het @eeesàeseeerà H2S04 is nodig om het water te binden, dat gevormd wordt tijdens

de reactie. De temperatuur moet laag gehouden worden, om verko-ling van het sorbose door H2S04 te voorkomen. Het reactiemengsel wordt dan geneutraliseerd met soda. Dit dient op een ZOdanige wijze te geschieden" dat het geheel alkalisch blijft reageren

t.o.v. phenolphthaletne. Men voegt dan ook het mengsel onder roe-ren toe aan een SOda-oplossing, die zich in het neutralisatie-vat 2 bevindt. De temperatuur stijgt hierbij tot ongeveer 55 C. De overmaat aoeton wordt dan afgedestilleerd en de condensatie-producten van het aceton, die gevormd zijn, volledig verwijderd door stoomdestillatie.

Aan het residu wordt water toegevoegd en deze oplossing ver-vObgens geëxtraheerd met CHC13 bij een temperatuur van ongeveer 35 C. Het ehlo.oform-extraot wordt met norit behandeld en dan gefiltreerd. Van het filtraat wordt _{de CHC13 afgedestilleerd.}

Dan volgt kristallisatie en drogin~ van het diacetonsorbose. Het rendement is ongeveer 78,5 ~.

2. Diaceton-ketogulonzuur:

De oxydatie van het diaoetonsorbose gesohiedt in alkalisoh milieu met CuS04' Kbln0₄en NaClO. De uitvoering is als volgt:

...

•

-7-en KMbO , terwijl het geheel goed doorgeroerd wordt. De tempe-ratuur Wordt dan gebracht op 350-400C en men voegt bij gedeel-ten een bepaalde hoeveelheid soda en NaC10 tezamen met gepoe

-derd diacetonsorbose tegelijkertijd toe en wel op een zodanige wijze, dat het reactiemengsel alkalisch blijft t.o.v. triazeen-indicator (P_u14, geel - bruin) en het KMn04 niet ontkleurd wordt,

waaruit dan ~lijkt dat er een overmaat soda en hypochloriet in

het mengsel aanwesig is. Tijdens de oxydatie stijgt de temperatuur. Na iedere toevoeging moet de~e weer geregeld worden. Nadat alles is toegevoegd, wordt het roeren ongeveer drie kwartier voortge-zet en tenslotte de overmaat Iüm04 ontkleurd door toevoeging _ van CH30H.

Het reactiemgngsel wordt dan gefiltreerd. Het filtraat wordt afgekoeld tot 0 C. Door toevoeging van geconcentreerd HCl wordt het diaceton-ketogulonzuur dan neergeslagen. Het zuur wordt ge-oentrifugeerd en het product gewassen met ijskoud water totdat het waswater negatief reageert op Cl' met _{AgN0 3•}

Rendement 80 Ljo.

3. Ascorbinezuur.

~

_ Droog HC1-gas wordt geleid in een mengsel van CHC13, C2H50H ,'\~1 en water (120 : 12 : 1), terwijl het geheel geroerd wordt. Het

Al ~( ~,.'" diaceton-ketogulonzuur wordt dan ~o egevoegd en het roeren ge

-\I-U \~ ~ 'durende 20 uur voortgezet bij 100 C. Dan wordt afgekoeld; het

I .~~~. gevormde ruwe ascorbinezuur afgefiltreerd en gewassen met CHC13.

V .

\'i" Het ruwe ascorbinezuur wordt dan opgelost in wHter, verwarmd tot

. ~ ongeveer 550_{C en goed doorgeroerd met een hoeveelheid norit. De}

~.r~ warme oplossing wordt gefil treerd en het fil traa tonder

vermin-"t"lt:':

derde druk ingedampt tot een stroopachtige massa. De tempera tuur

VI· Y tijdens het verdampen mag niet hoger dan 350C zijn. De

stroop-~ stroop-~ ./ achtige massa wordt dan geroerd met wat CH30H om het geheel wat

V

~ ~\minder visoeus te maken. I ... n een centrifuge wordt het zuivere

vi-~~~amine-c gescheiden van d~ moederloog, die weer wordt opgewerkt.

\~ \~ Rendement ongeveer 72 ~.

~

~

\!"

-sz

Stoffenbalans.

Deze zal worden opgesteld voor een week-productie van ongeveer 375 kg vitamine-Ce

1. Diacetonsorbose:

We gaan uit van 114 kg sorbose. Hiervoor is theoretisch nodig 114 • 2 • 58

=

74 kg ace to n. Di t is ,7 4

=

95 1 i ter.

TBrr 0,812

We voegen echter een grote overmaat toe en wel 1250 1. Bij de re-actie wordt 114 • 18 • 2

=

23 kg water gevormd. Dit wordt

gebon-Iöö

den met 153 kg geconcentreerd zwavelzuur. Om di t zwavelzuur na de

xJ

reactie te neutraliseren is nodig: 153 •

=

150 kg ~a2C03-e~lee8iEg.

ïJ8 .

De overmaat aceton wordt afgedestilleerd. Ongeveer 1000 1 wordt dan teruggewonnen. De rest i s verloren gegaan door cono.ensp.tie. De:..;e condensatieproducten worden door stoomdestillGtie verwi jderd. Het residu met het diacetonsorbose en het i~a2S04 wordt aangevul d met ongeveer lOCO 1 w~,ter tot een totaal volume van 2üUü 1. Hi erui t wordt het diacetol1sorbose dour extr[ctie uet chl oroform ,gewonlJen.

De CI-fC1_{3 wo} rd t con tiL u oovelJ irJ de ex trè.:.G 'ti etureL t;<'''v lJ e:cd. Ir~

...

"~

-8-van de extra.ctie is al het diacetonsor"Dose in ongeveer 600 _{1 CHC1 3}

geconcentreerd. Dit extract wordt met 5 kg norit behandeld, gefil

-treerd en de _{CHC1 3} door destillatie verwijderd. Na droging van het

residu is de opbrengst aan diacetonsorbose 130 kg.

2. Diaceton-keto-gulonzuur.

In hèt reactievat Nr. 17 wordt een oplossing gedaan van 4,8 k§

CUS04~3,25 _{kg KMn0 4} in 65 1 water. Na verwarming tot ongeveer 35

-400C wordt dan bij kleinere gedeelte!) tegelijkertijd. toegevoegd in

totaal 130 kg diacetonsorbose, 1250 1 NaC10 oplossing (12

%

actief

Cl2,) en 150 1 sodaoplossing (33

%)

.

Na de oxydatie wordt de

Over-ma~t _{KMn0 4} ontkleurd met _CH30H. Ongeveer 2 1 is daarvoor nodig.

Dan wordt het gevormde IvIn02 afgefiltreerd. Dit is ongeveer

87 • 3,25 ;= 1,8 kg. Het l~a-zou t van het diaceton-keto-gu10nzuur

I'5'S:::;

is gevormd. Dit is oplosbaar in alkalisch milieu. In een volgende

reactievat 19) wordt het diaceton-keto-gu1onzuur neergeslagen met

ongeveer 300 1 geconcentreerd HCl bij OOC. Het neerslag wordt af

-gecentrifugeerd en met ijskoud water gewassen tot negatieve

C1'-reactie. Ongeveer 2500 1 water is daarvoor nodig.

Na droging badraagt de opbrengst 117 kg diaceton

-keto-gulon-zuur.

3. Ruw ascorbinezuur

In het reactievat Nr. 22 wordt een mengsel gemaakt van 468 1

CHCl , 47 1 C H50H en 4 1 water. Onder roeren wordt 27 kg Hel-gas

inge~eid. Dan 2volgt de toevoeging van 234 kg diaceton

-keto-gulon-zuur. Onder de reeds beschreven omstandigheden vormt zich het ruwe

ascorbinezuur. Dit wordt &fgefiltreerd en gewassen met ongeveer

500 1 CHC13~ De opbrengst aan ruw ascorbinezuur (zuiverheid

onge-veer 97

%,)

bedrae.gt 120 kg. De chloroform in het filtraat en de

wasvloeistof wordt in vat Nr. 25 geneutraliseerd met soda.

(onge-veer 40 kg) gedroogd over CaC12 en dan teruggewonnen door destil-latie.

4. zuivering ruw ascorbinezuur.

De 120 kg ruw zuur worden in 3 gedeelten van 40 kg ieder

ge-zuiverd. In het vat Nr. 26 wordt 40 kg zuur opgelost in 160 1

water. De oplossing wordt bij 60°C behandeld met 3 kg norit. De

warme oplossing wordt dan afgefiltreerd. Het filtraat wordt

inge-dampt in vat Nr. 28 tot een dikke brei. Dan wordt ongeveer 25 1

CH30H toegevoegd en de kristallen vitamine-C door centrifuge

af-gezonderd. De moederloog wordt verzameld in vat Nr. 32. Deze wordt

weer opgewerkt door eerst norit toe te voegeven wnter, dan

fil-tratie, indampen, enz. Van 3 tot 4 charges wordt ongeveer 15 tot

20 kg vitamine-C teruggewonnen uit de moederloog. De totale

op-brengst per 40 kg ruw zuur is 36 kg zuiver vitamine-Ce

Uit 114 kg sorbose wordt dus uiteindelijk 54 kg zuiver vita

,---

---

-9-:2!

De Apparatuur.

Deze zal worden besproken aan de hand van het getekende sohe-ma:

Reaotievat Nr. 1. Inhoud 3000 1 : materiaal staal Nr. 302 (17-19

%

Cr,

s-Ië'%

Ni, 0,08-0,2

%

C, 1-2

%

Mn). Per oharge van 114 kg sorbose is dit vat 24 uur in gebruik. Mogelijkheid tot koeling met pekelwater.

Neutralisatievat N'r. 2. Inhoud 3000 1: materiaal staal Nr. 302.

Per oharge ongeveer 5 uur in gebruik. Mogelijkheid tot koeling met

pekel en tot verhitting met stoom.

Condensor l"lr. 3. Materiaal: staal Nr. 302. Ongeveer 4 uur in ge;'

bruik per oharge.

Vat Nr. 4 voor afgedestilleerde aoeton. Inhoud 3000 1 ; materi~

aal: staal Nr. 302. Koeling met pekel.

Vat Nr. 5 voor stoomdestillaat. Inhoud 1000 1; materiaal: staal

Nr. 302. Koeling met pekel. ,

Voorraadvat Nr. 6. Inhoud 3000 lj materiaal: staal Nr. 302.

Mogelijkheid to t koeI"ing met pekel en to t verwarming met stoom.

Extraotietoren Nr. 7. Hoogte 7 m; diameter 0,7 m; gevuld met

Rasohig ringen; materiaal: staal ~r. 302. Ongeveer 4 uur in ge

-bruik per oharge.

Vat l~r. 8 voor continue destilLJ..tie v,w chloroform. Inhoud

leOO 1; m[,teriaal: staal l~r. 302. Verwarming met stoom.

Condensor ~r. 9. Materiaal: staal Thr. 30Z.

s~arkler drukfilter l~r. 10. 1i:aterÜ'..al: staal Nr. 302. Per oharge

een alf uur in gebruik.

Vat Nr 11 voor het afdestilleren van chloroform. Inhoud 1000 1;

materiaal:' staal l~r. 302; verw~rming met stoom.

Condensor Nr. 12. Materiaal: staal Nr 302.

ontvangers Nr

13

en 14 voor ohloroform. Inhoud 1000 1; materiaal:

staal Nr.

302.;

koeling met pekel; aangesloten op vaouumpomp.

Droogkamer Nr. 15. Materiaal der bakken: roestvrij staal.

Slagmolentje Nr:-l6 voor poedering van de diaoetonsorbose,

mate-riaal roestvrij staä1.

Oxydatievat Nr. 17. Inhoud 25001; materiaal: staal bekleed met

rubber. Mogelijkheid tot koeling met pekel en tot verwarming met

stoom; per oharge 6 uur in gebruik.

Filter Nr. 18. Houten filterpers met P.V.C. filterdoek; per oharge ongeveer 1 uur in gebruik.

Neutralisatievat Nr 19. Inhoud 2500 1; materiaal: roestvrij staal;

koeling met pekel; 2-3~r in gebruik per oharge.

Centrifuge Nr. 20. Materiaal: roestvrijstaal; ongeveer 1,5 uur

in gebruik per charge.

Droogkamer Nr 21. Roestvrij stalen bakken.

Reaotievat Nr. 22. Inhoud 1000 1; materiaal: ijzer bedekt met

een laagje tin en daarop een laagje zilver; mogelijkheid to~ ver-warming met stoom en tot koeling met pekel; per dubbele oharge

24 uur in gebruik.

T ~gvloeikoeler Nr 23. Materiaal: idem als vat 22.

Sparkler-filter Nr.

24.

Materiaal: zilver op tin op ijzer; per

dubbele oharge ongeveer 1 uur in gebruik.

vat Nr. 25. Inhoud 10001; materiaal: staal Nr. 302; mogelijkheid

tot verw rming met stoom.

mogeli jkheid tot verwarming met s to om.

Spa.rkler fl1't'er' Nr' 27. Idem als 24.

vat

Nr. 28. Idem als vat 26.

-10-Condensor Nr. 29. Materiaal: roestvrij staal; koeling met

pekel-we.tu.

vat Nr. 30. Inhoud 300 1; materiaal: roestvrij staal; aangesloten

op vaouumpomp; koeling met pekelwater.

Centrifuge Nr. 31. Materiaal: staal bekleed met rubber.

Voorra.advat Nr. 32. Inhoud 250J.1; materiaal: geëmailleerd staal;

K&Oeling met pekel. De tijdsduur voor de zuivering van 40 kg ruw

asoorbinezuur wordt gesohat op ongeveer 3 uur. Dus 4,5 uur voor 60 kg

ruw zuur afkomstig van 1 oharge {ll4 kg} sorbose.

3ZlI Berekening van Condensor Nr. 9. 17) 18)

Het kookpunt van chloroform is 1430 F. We nemen aan dat Bet

koel-water de oondensor binnenstroomt met een temperatuur van 68 F. en

deze verlaat met een temperatuur van 104o

F.

.

0

II tl

=

143-68 ::: 750 _{F.; 6 tz}

=

_143-104

=

_{39 F.}

Het logarithmisch gemiddelde wordt dus:

fl t - A tl- 4 t2 - 550 _F

-

2.

3

log

A t1 - •

4f2

Stel de warmteoverdrachtscoëfficient U 19O B.t.u./(sq. ft.)(oF.}

Het soortelijkgewicht van CHC13".is 1,48 gr/om en de

oondensatie-warmte bedraagt 59 ca1./ gr. Per uur moet 2000 1 CHC13 gecondenseerd

worden. De af te voeren warmte per uur is dus:

Q :: 2000 ., 1,48 • 59 • 4.

=

698560 B.t.u.

Ui t de formule Q.

=

U, A. ~ t volgt nu de globale grootte van het

ko elend oppervlak:

A

₌

_loö

698560

_•

_{55 -}

- 127 sq

_{• •}

ft

We nemen nu buizen met

i

inoh inwendige diameter en Sfa inoh

uitwendige diameter. Stel de bUislengte is 5 ft., dan wordt het

op-perv1a.k van 1 buis 0,715 sq. ft. en het aantal buizen dus

127/0,715: 177. In een cylinder van 300 mm diameter &aan 170 van

deze buizen. De werkelijke buislengte wordt dus 5. 177/170

=

5,2 ft.

De hoeveelheid koelwater dife per uur nodig is wordt: '

G

=

tv

~

c

=

(698gg0!

i/4

=

8732 kg

=

19210 lbs.

~is het temperat~urverschil tussen get binnen en uitstromend

koelwater. Dit is 104-68 = 360 F. = 20 C.

apis de soortelijke warmte van water.

Door 1 buis gaat bij een snelheid van 1 ft./seo. 472 lbs water per

uur. 1)001' 170 buizen gaat dus bij die snelheid 170.472

==

80240 1bs7lfr.

De snelheid van het koelwater door een buis is dus:

\

..

"

.

(

-11-Om een Reyno1ds-getal boven

3~OO

te krijgen is deze snelheid veel te laag. De stroming zou dan laminair zijn en voor een goede warmteoverdracht is turbulente stroming nOdig. We nemen daarom

een "3 passn _{condensor. De koelwatersnelheid wordt dan:}

V = 3 • 0,2394 :. 0,7182 ft./seo. == 2586 ft./hr. Het Reynolds-getal is in dit geval:

R _ Di •

v.

IJ _

1/24 • 2586 • 62,17 - 3470

- } J o - 1, 93

-Di inwendige buisdiameter in ft.

V snelheid in ft./hr.

p soortel. gew. water bij 300 C. in 1bs_ó/ft3•

~ absolute viscositeit van water bij 30 C. in lbs./(ft.)(hr

Nu we de snelheid van het koelwater door de pijpen hebben bepaald kunnen we de U gaan berekenen

. . 1

u-

_-

_{'\ +}

1,151 ~ 10

J!u

+ 1 Di i k_l g ~

lÇ

Uitwendige inwendige uitwendige inwendige thermisohe buisdiameter in ft. buisdiameter in ft.

filmco~fficient in B~t.u./(hr.)(sq. ft.)(o

F.)

fi1mco~fficient in n

ge1eidbaarheidsco~ffioient van de wagd in

B • t. u. / ( hr. ) ( s Cl. ft.) ( F. / ft. )

Om

hi en hu te kunnen berekenen moeten we eerst enige temperaturen

aannamen. 0

tl _{temperatuur CHC1 3 damp: 143} F.

t5 gem. temperatuur van het koelwater in de buizen: 143-55 ~ 880 F. t 3 : gem. buiswand temp. : 143-55/5

=

1320

F.

t₂ : gem. uitwendige film temperatuur: (143-132) .1/2 =137

65

0 _F.

t~ : gem. inwendige film tempera tuur: (88 -t 132) • 1/2 = 110 F.

Deze temperaturen kunnen overzichtelijk worden voorgesteld als volgt:

chloroform damp _{t 1}

=

1430

g.

gem. uitwendige film tz

=

137

d5 F. gem. buiswand _{t 3}

=

132 F.

gem. inwendige film t4

=

1100 F.

gem. koelwater _{t 5}

=

880 F. 0,8 V hi

=

0,00134(t4+ 100)--u.-à ::. 0,00134(110 100) Di ' 3 2

t

hu ::::: 103,7 ( k2.;o. r) hierin is:

Du .,.u. •

a

0

k2 : "therm •. gelei dbaarhei d CHC1;., bij 137₆5 F in B.t.u./(hr.)\sq.ft

_a

)

(

F./~t.)

f

soortelijk gew. CHC1

3 in lbs·/ft •

~ absolute viscositeit CHC1₃ in lbs./(ft.){hr.)

••

1 0,0520'S

+

1,151 • 0,0520S 1 0,0520S

+

1

U

=

0,0417

•

285

9

,1

og 0,0417 ~ 1 - 0,004383 + 0,006691

+

0,0009871

=

0,0110611

U-

-12-De verschille~de t~JiJl!(=n'~~uursverv<:ülen vlorèlerJ nu: 0

in de uitwGt:1d1Ce fllm: Db. (li,C()09b7l/0,Cllü61lj ::' 4,~ F.

in de b~isw~nd : 55. (~,0C569l/o,Ol10611)

=

2B

g

F.

in de inwendige film: 55. (0,004383/0,0110611) c 22,1 F.

1Iet deze waarden komen wi j nu tot de volgende temperaturen: ohlorof orm dwnp tempera tuur

gem. uitwendige film temp.

gem. uitwendige wand temp. gem. wand temp. gem. inw. wand temp. gem. inw. film temp. gem. water t emp. ~430

F.

0 : 2 (143

+

13~,1)

=

140,6 F. 143 - 4, 9

=

138, l O F.

l

(138,1 + 110,1)

=

124,1° F. 138,1 - 28

=

110,1° F.

l

b

e8 ₊ 110,1)

=

99° F. : 88 F.

Deze tempera turen wijken nogal af van de veronderstelde tempe-raturen. Wij voeren dus een nieuwe berekening uit en nemen au voor de gem. inwendige film temperatuur 990 _{F. in };llaats van 110 F. en}

voor de gem. wand temperatuur 124,1° F. in plaats van 13&° F. hi en hu worden nu: hi

=

_*110 99 + ₊ 100 _{100 • 285}

=

₂₇₀

hu

::

(l~~ ~

·

1013

=

S95 1 _ 0t0520S + 1,151 • 0,05208 log 0,05208

+

1 '11 - 0,0 17. 270 9,1 0,0417

mn>

1 U

=

0,004521 + 0,005691 + 0,001117

=

0,011329 Hieruit kunnen we weer de

nu tot:

Temp. verval i.d. uitw. film " " " wand

" " " i n w . film

temperatuur verva.llen berek Ellen en komen

55.(0,001117/0,011329)

=

5,~ F.

55.(0,005691/0~011329)

=

27 é F.

55.(0,004521/0,011329) =22,6 F.

•

~

r .

-13-Deze waarden stemmen goed overeen met de laatst aangenomen temperatuur vervallen.

Voor de thermisohe geleidbaarheids oo~ffictent van de wand (sta.a.l 302) is bi j de laatste bereleening' van TI' de waarde ge-nomen, welke deze oo~ffioient heeft bij 1320 F. Deze afwijking is nl. te gering om invloed te kunnen uitoefenen op de uitkomst.

Voor

è

nemen we dus 0~011329, hieruit volgt voor U de waarde van 90 B.t.u./(sq. ft.)( F.)

Het juiste koelend oppervlakte wordt nu

698560

A

=

90

•

55 ::: 141 sq. ft.

Stel de buislengte is 5 ft. dan wordt het aantal buizen

141/0,715

=

197. Nemen we dus een cw1inder met 170 buizen, dan wordt de buislengte 5.197/170

=

5,7~t.