R O C Z N IK I G L E B O Z N A W C ZE T. 23, Z. 2, W A R SZ A W A 1972
ELIG IU SZ KOSZYK
BADANIA METODYCZNE
NAD SPEKTROGRAFICZNYM OZNACZANIEM MIKROELEMENTÓW W MATERIALE ROŚLINNYM
In sty tu t G leb ozn aw stw a i C hem ii R olnej W SR w e W rocław iu
Badania prowadzono na spektrografie kwarcowym o średniej dysper sji typu Q-24 firmy Zeiss.
Mikroelementy w materiale roślinnym oznaczano dwoma sposobami: — przez bezpośrednie wzbudzenie popiołów roślinnych,
— w drodze wzbudzenia wyciągów popielnych w rozcieńczonym kwa sie solnym.
W obu przypadkach zawartość m ikroelem entów w próbkach oblicza no z wykresów zależności zaczernienia linii S od logarytmu koncentracji danego mikroelementu C, porównując je z intensywnością linii wzor ców.
BEZPO ŚR ED N IE W ZBU D ZEN IE PO PIO ŁÓ W R O ŚLIN N Y C H
Do oznaczeń używano elektrod w ęglowych produkcji krajowej śred nicy 5 mm. Koniec górnej elektrody był ścięty w kształcie stożka, a elektroda dolna miała krater średnicy 2 mm i głębokości 3 mm, który napełniano badanym popiołem roślinnym.
Próbki wzbudzano w łuku prądu zmiennego (aktywizowanego iskrą) o natężeniu 9 A, czas ekspozycji — 180 s, przerwa analityczna — 5 mm, szerokość szczeliny — 0,010 mm.
Widma rejestrowano na kliszach ORWO WU-3, do obróbki używano wyw oływ acza ORWO R-09 i utrwalacza zwykłego.
Podłoże do sporządzania wzorców przygotowano ze specjalnie czystych substancji w oparciu o wykonaną metodami standardowymi analizę che miczną popiołów szeregu roślin uprawnych, a mianowcie: 12% S i0 2 w
po-352 E. Roszyk
s tac i kwarcu, 20,0% K2C 0 8ł 5,0% Na2C 0 3, 16,5% CaC03, 41,5% KH2P 0 4, 5,0% Mgo.
Do części podłoża dodano następnie w postaci roztworów określone ilości m ikroelem entów i przez rozcieńczenie go czystym podłożem w sto sunku 1 : 2 : 4 : 8 otrzymano serię wzorców.
Przeprowadzone próby zastosowania buforów spektroskopowych do wiodły, że dodatki NaCl, K2S 0 4 i С powodowały zm niejszenie tła, powo dując równocześnie w większości przypadków zm niejszenie zaczernienia linii analitycznych. W związku z tym dalsze badania prowadzono na po piołach czystych.
Stwierdzono, że w ustalonych warunkach oznaczenia ilościowe w po piołach są m ożliwe dla manganu, miedzi, żelaza i tytanu z przytoczonymi błędami standardowymi (tab. 1).
T a b e l a 1 B e z p o ś re d n ie w zbudzenie p o p io łó w r o ś l i n n y c h i M ik ro s k ła d n ik L i n i a a n a l i t y c z n a B łąd stan d a rd o w y M etoda k o lo ry m e try c z n a = 100 Mn i 2949 - 8 ,4 / 97 - 109 131 / ! Cu i 3273 ±5,7 91 / 84 - 120 / Fe 3440 ±12,7 / 89 - 112 105 /
L. 11..
З152 ±5,6 112 / 91 - 136 /Zawartość wym ienionych mikroelem entów oznaczono w szeregu po piołów roślinnych spektrograficznie oraz w celach porównawczych — konwencjonalnymi metodami kolorymetrycznymi {tab. 1). Metodą spektro- graficzną uzyskano średnio wyższe wartości dla manganu, żelaza, ty tanu, natomiast dla miedzi średnio niższe od uzyskanych metodami ko lorymetrycznymi.
W ZBU D ZEN IE W YCIĄGÓ W PO PIE L N Y C H
Roztwory wzbudzono w płomieniu acetylenowo-powietrznym przy za stosowaniu palnika długości szczeliny 10 cm. Palnik umieszczono przed szczeliną spektrografu. Warunki wzbudzenia były następujące: szczelina 0,020 mm, czas ekspozycji — 30 s. Widmo zarejestrowano na kliszach ORWO i WU-2, do obróbki klisz używano wyw oływ acza metolohydrochi- nonowego i utrwalacza zwykłego.
Spektrograficzne oznaczanie m ikroelem entów w roślinie 353
Przeprowadzone na roztworach jednoskładnikowych, a następnie na sztucznym wyciągu popielnym z dodatkiem m ikroelementów badania wykazały, że w warunkach posiadanego wyposażenia jest m ożliwe ozna czenie ilościowe manganu, miedzi i żelaza, a spośród mikroelementów — magnezu, potasu, wapnia i sodu (tab. 2).
T a b e l a 2 W zbudzenie wyciągów p o p ie ln y c h S k ła d n ik L i n i a a n a l i t y c z n a B łą d stan d a rd o w y M etoda k o lo ry m e tr y c z n a = 100 Un 4031 - 6 , 7 / 81 - 104 113 / Cu 324? ^ 9 ,2 /1 0 1 - 113 123/ Fe 3860 -3 * 5 / 91 - 136 /112 Mg 2853 i i i , 4 Z 4044 - 6 , 4 -.Na 3302 ± 8 ,6 -Ca 4227 1 i ? , !
-Po przeprowadzeniu do roztworu w kilku wybranych próbkach po piołów roślinnych oznaczono spektrograficznie oraz w celu porównania również kolorymetrycznie zawartość manganu, miedzi i żelaza (tab. 2).
Porównując uzyskane wartości względne stwierdzono, że metoda spektrograf iczna, w porównaniu z metodami kolorymetrycznymi, daje średnio nieco w yższe wyniki dla miedzi i manganu, nieco niższe nato m iast dla żelaza.
D r h a b . E lig iu s z R o sz y k
I n s t y tu t G le b o z n a w s tw a i C h em ii R o ln e j W SR W r o cła w , N o r w id a 25
