TU Delft Technische

.J~,f(·

T

U

Delft

Technische Universiteit Delft

De Industriële zuivering van

Caprolactam

Kristallisatie: Bijlagen

G-Groep.voo~aar1992

Faculteit der Werktuigbouwkunde en Maritieme Techniek Laboratorium Apparatenbouw voor de Procesindustrie

De industriële zuivering van caprolactam

Kristallisatie: een goed (koop) alternatief?

Delft, mei 1992

Bijlagen G-groep I

Inhoudsopgave

Bijlage Al Chemiekaan caprolactam. . . . . . . . . . . . . .. 1

Bijlage A2 DSM-specificaties lactamoliestroom . . . . . . .. 3

Bijlage A3 Stofgegevens caprolactam en tolueen . . . . . . . . . .. 5

Bijlage A4 Oplosbaarheden caprolactam. . . . . . . . . . . . . . . 15

Bijlage A5 Viscositeit van waterige caprolactam oplossingen . . . 17

Bijlage A6 Dichtheid caprolactam ... . . . . . . . . . . . . . . .. 21

Bijlage A 7 Systeemgegevens caprolactam-tolueen .. . . . . . 23

Bijlage A8 Stolpuntsdiagram . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27

Bijlage A9 Fasendiagrammen caprolactam-water-extractiesolvents . . . . . . . . .. 29

Bijlage AlO Invloed ammoniumsulfaat op caprolactam-water-benzeen even-wicht . . . . . . . . . . . ... . . . . . . . . . 31

Bijlage All DSM gegevens caprolactam-tolueen-water . . . 35

Bijlage BI Ternair diagram caprolactam-tolueen-water: constructie . . . 41

Bijlage B2 Ternair diagram caprolactam-tolueen-water: evenwichtstrappen . . .. 43

Bijlage B3 Input file data regressie . . . 45

Bijlage B4 Input file flow sheet . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

Bijlage B5 Interpolatie evenwichtslijnen . . . . . • . . . . . . . . . . .. 51

Bijlage B6 Schudproef . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

Bijlage B7 Resultaten warmtewisselaar . . . 59

Bijlage B8 Systeemeigenschappen. . . . . . . . . . . . . . .. 63

Bijlage B9 Rekenmethode. . . . . . . . . . . . . . .. 69

Bijlage BW Resultaten ROC1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 75

Bijlage BIl Resultaten ROC2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 77

Bijlage B 12 Symbolenlijst... 79 Bijlage Cl Bijlage C2 Bijlage C3 Bijlage C4 Bijlage C5 Bijlage Dl Bijlage D2 Bijlage D3 Bijlage D4 Bijlage D5 Bijlage D6 Bijlage D7 Bijlage D8 Bijlage D9 Bijlage El Bijlage E2 Bijlage E3 Bijlage Fl Bijlage F2 Drietrapsverdamper .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 81 Finisher ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 93 Enthalpie berekeningen . . . 99 Warmteoverdrachtscoëfficiënt . . . . . . . . . . . . 109

Finisher voor kristallisatie . . . 125

Wanntewisseling COC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

Warmtewisselaars . . . 135

De drukval over de schijven . . . . . . . . . . . . . . . 147

De berekening van Q.CleVoeraJ met methode 2 . . . .. . 149

Pompen . . . '. . . . . . . . . . .. . 153

Een schatting voor de UTIn • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 153 Listing van het programma . . . . . . . . . . . . . . . . . 165

Uitvoer van programma . . . . . . . . . . . . . 199

Fax aan dhr de Moet. . . . . . . . . . . . . . . . . 215

Werking van en soorten gepakte waskolommen . . . 223

Theorieën en formules aangaande gepakte bedden . . . . . . . . . . . . 237

Berekeningen . . . 253

Programma voor de Sulzer kristallisator . . . . . . . . . . . . . .. 263

Uitkomsten van programma uit bijlage F1 . . . 281

Bijlage A1 Chemiekaart caprolactam

CAS-nr: [105-60-2) 6-aminocapronzuurlactam' 6-amlno-hexaanzuur-lactam c-caprolactam FYSISCHE EIGENSCHAPPEN K~.·C 270 $INapunt.·C 69 Y\MICIuN. "C 110 ZetIonUIr..-.gll.mpe,a.uur. "C 375 R .... _OICIUfte ... ' ... , -I' 1.02 R _ _ ~ ... IIuCI\I-11 3.1

Reaa_ ",,_tCllli!20 -C vat> verudogd "-'luchImengHllluCI\' - I I 1.00

DMnc>SI>IftIW'9.moattMl20' C 0.0025 OplOaO&alne'" '" _Iet. V' 100 mi 12 EapIo_9"enz.n. VOkMne,," on luchI 1.4-1 Reta ... _ . . a 1\3.2

DIRECTE GEVARENI VERSCHUNSELEN

... : bI&nCIbUl.

~.: <lamP: '-"'1\. Pl ... iong VaA . . . .

... longen. fnU9kIaCI\lel\. Plokk_icl.

. . . - . 0101: neuUlijmvlieIptd<kelanQ

... dOla.a .'L

HooId: onIsteking en .cz.em.

ot ... , -. pijn.

lnaIIkken: vooral mo ...

...,..icI

. " _.ra

onaagoannIdaCIIetL

OPRUIMING

___ ' - _ 0 1 lal.n 1l1_. gemot .. e 0101 opacneppen. r.stant _vspoeIen .... 1 ... _Iet. ( •• lIa persoonlijk. bea<.ne,mong: ~P2I.

I

CAPROLACTAM

H. C 0 /' '- ~ H.C C

I

"

N _ /' H.C CH.

"

_C /' H. BELANGRUKE GEGEVENS WlnE KRISTAUEH

o. 0101 OI\lIe_ DIl _M1Jn9 _ -11W\9 van Q'I"ge G&mpe'" (",,,..a_ .... _ k ....

_ I . Ruge •• ""tIQ ... 0.10&1 .. _ ... 0tICIef -11W\9 van Vdloge G&mpen.

MAC·_Ul'" (als oampl 5ppm 2Omglm' .,

WIJ ... . . . . - : 0. •• 01 ... ".n _ _ n in .... toe ... _ 000< ... <lenw>g ... ",",,".n Dez."01 vensampt Dit 2O·C ptakllSCII ... l: CMI" ... n ... enler SIIeI ... _ oe vuononeoO ocnaClelltl<. ~Iral .. in <Ie luchI wor.,." b ...

Direct. ' ... 11 .... : 0. "01_'" Pl*k"''''' op.,. OV.n.'" .<leml\aIonQIOtV_ ... nel ... Ul ze_.alaal. 0. nel' _ .... 01 ... varbr.-ng veroorz .... n.

PREVENTIE BLUSSTOFFEN/EERSTE HULP

g"n open ...- en ... 1 '0 ... Ve .... conl&<.1 sptOoef$UaaI wat.', poe<let . .... 1 Slet'" 0 ... 1oetnicIoa .. ft.

VERSPREIOEN VAN STOF VOORKOMEN

plaal ... alzui9on9 oIa.,.mbe.cnarmong. Ins . . 1ucl\1. r~sl. .n lO l\OCI09 .... WUI"",,' wen.

_-...n. belClla,...,. kIeIIon9. lanQCSwri9 opo.len ... 1 v e a l _.

getaalSSCIIarm. ol OOQbeachetminQ on comoi- • .,.1 o_len meI ""' _I .... .,.... naar ano nalie .... 1 • .,.mC>eICllefnw>g. ve~r.n.

moncI laten spoc6eft. en &1'1. wurSCl'luwen .

OPSLAG I AFVALCODES ETIKEiTERING I NFPA

0

V.IChe"'.n ... 0 ... _ ... venl",l ..

0

lang. < I e _ •

WCA.:C 3162 KCA:III OPMERKINGEN

0,0. Io4AC _ _ .,. alo Slol _ u g 1 mglm'. CaprOlaCtam WOlCII ve.1aI g.lI ... oponnrd. opgeSiagon on verwerkion ge_on 1 .... _ bit Cl. eo

oe. .... .,. .. _ ... hel . . . 9""- voor oe _ _

Bijlage A2 DSM-specificaties

lactamoliestroom

~nlAGE 2.

-_O.jl

O ...

l~

,.-_ _ _ w .. ~ l~J"'.z

HL-.-_r}{"""_ira. ----JI=·I

~

I .

....""-r ...

i

_

~""'" ~1 J""'~

(t.I"'~5o, -... I.~ A.

c ...

~(,.,_h~.:.. wMu4Jk&!II.r~lo,~Lc...-..kt."" ~J) Od:L ~''"11M.Z.'''C. t .. (\_1 Hl' ( ... 1_) -M. (kaW,J<J.r. ,...,. n':- _ 11 rol

C,oIuel.& .1.,.-... s,.ji~ -t-oso,

tl

s.lt--J -

c-sc; w h-4".w.,. t-l,S ~f. W .. krl... !

t ')<

C . . . NENT .... _- ... -- -G C AN"lYSe

I - I

-c.y c.1.0 HE,.." NON c. y c.1.0 1\ U.Jo NOl.

- I I

Cytl.oHE"'AllolI-1. CYCl.oHr: .. JoIIOIi-! Abl POIIiE

,,- MET HVI.- r IrE Itl bON S - ETHYl. "UTY"oLA~T"M C VtLO HE~A"Nl) ION ANILINE CYCLOHE",ANOII-O~lME 1I-&UTVLACETAMIbf: II-METHYL-l.-PlrELlbON ti - ... ~THYL -C,,?l_OLA~TAI'I -N- PENTYLAtETAl'lIbE N-I'Ir:THYLC"PItONAMtbE 1'1-~ALELAMlbE FENOL 2. -'Y l(,1t0 LlboN It - METHYL VALEItOI.ACT"M l -METHYLCA'LOI.ACTAM 150- CA'l(,ONAMIbE ~ - METHYL è,,'LOLACTAM 0!lf- "M"Lya; OCTAHYbItOPEN"ZINE LC-ANALYSE

A bI" I NE ZUUIt MONOAMlb E Ab11'1MIbE OVL 1 0'11. Z. OVL! o VL'" tY~LO IlEXENON

c..A PltOL"tT"'" - HYbltopel.OX Ib E CONC. ~JÏ~-10-40 (0.5 . - ._. -5 - 2.0 0 s--2.0 o-z. 0-5 0-10 5-15 ! - s 1-Z.

°

? 1-! ? 1-3 ( 0.5 0-1 10-1.0 to -1-40 (0.5 1O-~0 1-3 ? ? <: 0.$ !-4 <. 1.0 <.1.0 ? ? o VL • O ... I.t~ k...~ (1.1.3 't4 .(....~\.oI .. b~ ... ) .... u ... ~...,. C-...!-)

I I I I I I I I I

Bijlage A3 Stofgegevens caprolactam en

tolueen

PROPERTY CONSTANTS Chemical Abstracts Name: 2H-AZEPIN-2-0NE.

IUPAC NAME: epsilon-CAPROLACTAM Synonyms: AMINOCAPROIC LACTAM

2-AlACYCLOHEPTANONE 6-CAPROLACTAM

HEXAHYORO-2-AlEPINONE 1.6-HEXOLACTAM

2-0XOHEXAMETHYLENIMINE Chemical Abstracts Numuer: 105-60-2

HEXAHYORO-Structural C6HllNO epsilon-CAPROLACTAM CYCLI C LACTAM 6-AMINOHEXANOIC ACID CAPROLACTAM omega-CAPROLACTAM HEXAHYORO-2H-AZEPIN-2-0NE 2-KETOHEXAMETHYLENEIMINE 2-PERHYDROAZEPINON( Formula: CH2(CH2)4NHCO ---- ---I

I PROPERTY UNITS VALUE INOTEI OUAL I I I CODE I

ACCEPTED

REFERENCE(S) REFERENCE(S) REJECTEO I I

---I Molecular Weight I kg/kmol 113.159 I 1 I

I Critical lemperdturt:e

I Critical Pressure

I K 806.00 I P 6 380 I

I Pa 4. 7700E+061 1 P 6 380 I

I Critical Volume I m"3/kmol 0.40200 I 2 6 639 I

L~.r_U .. ç'!!!!l2~!!.~~ac t 0 r J ___ ....". ___ t-=-';0:-:."'2;.;8~6"'----If----t-!7.--:-:::---t--=P~S---+---t

TMelting Point I K 342.36 39

I Triple Pt lemperature I K 342.36 I 3 PS I

I Triple Pt Pressure I Pa 2.8796E+Oll PS I

I Norlllal Uoilin!) Point I K 543.15 I 1109 I

l.il· Molar VLlll...me m •• 3/kmol 0.110735 PS

I G 11e;;-t;;-f'fó~..:r:-:m:"a:-:-t'i-::o'n--+-:..:.:..,J~/;-;k~m=-0::-:;-1=c-t----:2;-:.'-:4;-;6O"2:;-0;';;::E.:: ... "0;";8;-1---'-+-;;-;::--:;-';-+-4:;-';;-7":1--;:6:';8;--:2:;----1t---+

IG GiUbS of Format ion J/kmol -7. 1110E+071 5 PS

IG Absulute Entropv I J/kmol'K 3.6359E+051 6 682

I Heat rWioion at Mei t Pt I J/kmol 1.6134E"'071 39 1199

l~tanoJ_~~.~~1-~0~f~~C~o~.n~U~ __ ~J~/~k~m~0~1 ____ r_---~3~.~3~6~2~I:E~ ... ~0~9~--~+-~~~+-~4~7~1---1_---__+

1 Acentric Factor 0.4771 PS

I Radius of Gyrat ion I Ol I 3.7610E-l01 1112

I Sol"bilitV Parameter ICJ/m··3)··.51 2.4214E+041 4 o 5 PS

I Dipole Moment I C'm I 1.2942E-291 8 XUO 169

~_~~r:'_i!.~L~-c;!.è-!_~_y2...!.~-~·~3::"-:/.;,;k.;,;rr-'-"o'-:-l -++_-:0;-:-. O=-:7-::0_:9_:3:---:=t--+-=-~-+--=7~2:---_+---+

I van dcr Waals Area r-rno'2/kmol 9.3400E"'08 72

o 2

o 2

I Retract ive Index I I I

I ~Ia"tr Puint I K 1398.15 I

I f' I a",mall i I i t y L i", i t s I vO I '" I 9. 1 I

I Ac.toiynit ion lemp I K I I

9 10 11 9 39 3172

Issue lJdte: JAN. 1982 Revision Date: AUG. 1987

NOTES: 1. Est imated uy the method of Lydersen. 2. Estimated bv the method of Fedors.

3. Estimated to be equal to the melting point temperature.

4. Determinea at the triple point_

5. Calculated from the enthalpy of format ion and the absolute entropy.

6. Estimated Uv Benson's Method.

7. Calculated from the gross enthalpy of combustion. 8. Determined in benzene at 298 K.

9. No experimental values or satisfactory prediction method available.

10. Open cup.

11. No lower limit available. Upper limit predicted by method of

Shebeko as mudified bv M.S. High - quality code of 7.

Bijlage A3 SlO/gegevens caprolactam en tolueen

EQUATION COEFFICIENTS

Chemical Abstracts Name: 2H-AZEPIN-2-0NE,

HEXAHYDRO-Property COEFFICIENTS

A C

So I i d Dens i t Y 9.6855E+OO

Only one value availablel 1

0.0 9.6855E+OO 7.1180E-Ol 8.0600E+02 VERTROUWEUJK C6HliNO e si Ion-CAPROLACTAM E 9.0306E+00) 1 2.8024E+00 1 1 1 7.4172E+Ol -1.0469E+041-6.8944E+001 1 6.0000E+ool 2.8797E+Ol) 1 4.7676E+06 Heat of Vaporization Min( 342.36, 6.7770E+07)1 Ma. 806.00 O.OOOOE+OO Solid Heat Capacity

Min( 35.00, 3.9465E+04)1

Ma. 342.36 1.8851E+05

Liquid Heat Capacity Min( 342.36, 2.4055E+05)1

Ma.( 385.00 2.6249E+05

Ideal Gas Heat Capacity Min( 298.15. 1.0837E+05>1

Ma. 1000.15 3.3135E+05

Second Vi rial Coefficient Min( 403.00,-4.5699E+00)1 Ma. 4023.00 1.5137E-OI Liquid Viscosity Min( 343.15, 1.3855E-02)1 543.15 6.2724E-04 Vapor Viscosity Min( 500.00, 9.5036E-06)1 Ma. 1000.00 1.9328E-05

Liq Thermal Conductivity Min( ·342.36, 1.6336E-Ol)1

543.15 1.2128E-Ol

Surface Tension 11

Min( 342.36. 4. 1604E-02) 1 Ma.( 806.00, O.OOOOE+OO)1 Issue Date: JAN. 1.982

1 1 1 8.3520E+07 1 2.9000E+04 1 6.4384E+04 1 1.0664E+04 1 I· -5.6979E+OO 1 1 8.2316E-02 1 1 5.4300E-Ol 1 5. 1457E+02 1 3.1114E+05 -1.5631E+03 1 1 1.0218E+Ol 1 2.1040E+02 1 AUG. 1981 NOTES: 1. Temperature of measured density not given.

2.4215E+05

2. Equation coefficients derived from~modified Rackett equation.

See ref 1 108. .

3. Data predicted by Riedel 's method used in regression. 4. Oata calculated from Clapeyron equation used in regression. 5. Data predicted by Benson's method used in regression.

6. Data predicted by method of Tsonopoulos used in regression.

7. Data predicted by VanVelzen's method used in regression.

8. Data predicted by modified Chapman-Enskoy method used in

re-gression.

9. Data predicted by modified Missenard method used in

regres-sion.

10. Data predicted by method of Roy and Thodos used in regression. 11. Data predicted by Sugden's method used in regression.

De industriële zuivering van caprolactam: Kristallisatie. een goed (koop) alternatief!

1.6951E+02

1 1

5.2165E+23 1

Bijlage A3 Sto/gegevens caprolactam en tolueen

PROPERTV CONSTANTS I Chemical Abstracts Name: 6ENZENE,

METHVL-I METHVL-IUPAC NAME: TOLUENE

I Synonyms: METHVLBENZENE METHVLBENZOL

I PHENVLMETHANE TOLUOL

I Chemical Abstracts Number: 108-88-3 Structural Formula: (C6H5)CH3

PROPER TV Molecular Weight Critical Temperature Critical Pressure Critical Volume Crit Com ress Factor Melting Point

Triple Pt Temperature Triple Pt Pressure Normal Boiling Point

Li Molar Volume

IG Heat of Formation IG Gibbs of Formation

IG Absolute Entropy I

Heat Fusion at Melt ptl Stand Net Heat of Comb

UNITS kg/kmol K Pa m**3/kmol K K Pa K m**3/kmol J/kmol J/kmol J/kmol*K J/kmol J/kmol Acentric Factor Radius of Gyration Solubility Parameter Dipole Moment I m I I (J/m**3)".51 I C*m I

van der Waals Volume van der Waals Area Refractive IndeK Flash Point Flammability Limits Autoignition Temp m*·3/kmol K vol'" K

VALUE INOTEI QUAL I ACCEPT EO

I I CODE I REFERENCE(S) 92.141 I 591.79 I 4.1086E+061 0.31579 I 0.264 178.18 178.18 I 4.1009E-021 383.78 I 0.106556 4.9999E+07 1.2229E+081 3.1974E+051 6.6358E+061 -3.7339E+09 0.2641 3.4720E-l01 1.8346E+041 1.2006E-301 0.05951 7.4200E+08 1.4941 I 277.59 I 1.2 TO 7.11 809.26 I 1 43 43 43 43 43 PS PS 43 PS 47 2 47 2394 47 2 47 47 47 2 47 31 1831 47 2852 1831 47 2924 31 47 47 PS 43 1112 11 PS 25 72 72 43 256 256 256 VERTROUWELIJK C7H8 TOLUENE REJECTED REFERENCE ( S) 2

Issue Date: JULV 1981 Revision Date: AUG. 1967

NOTES: ,. Estimated to be equal to the melting point temperature.

Bijlage A3 Stofgegevens caprolactam en tolueen

EQUATION COEFFICIENTS

Chemical Abstracts Name: BENZENE, METHYL-Property

SOl id Density

Only one value availablel ( 178. 18 I . 2JOOE+0 1 L;qu;d Oens;ty M;n( 178.18, 1.0519E+01)1 Max( 591.79 J.2558E+00) Vapor Pressure Min( 178.18, 4.1009E-02} I Max( 591.79 4.1021E+06} Heat of Vapor;zation M;n( 178.18, 4.J72JE+07} I Max( 591.79 O.OOOOE+OO}

Sol;d Heat Capacity

M;n( 10.00, I.J280E+OJ} I

Ma.( 178.10 9.0IJ4E+04) Liqu;d Heat Capacity

Min( 178.18, I.J5J6E+05)1 Ma.( 420.00 1.9J85E+05 Ideal Gas Heat Capac;ty

Min( 200.00, 7 .0157E+04} I

Max(1500.00 3.0029E+05}

Second Vir;al Coeff;c;ent Min( 295.90,-2.8998E+00} I Max(2959.00 1.04JJE-01l Liquid Viscosity Min( 200.00, J.4045E-OJ)1 Ma.( 400.00 2.2278E-04) Vapor V;scos;ty Min( 275.00, 6.5872E-06)1 Max( 600.00 I.J98JE-05) Liq Thermal Conduct;vity

Min( 178.18, 1.6171E-Ol) I Max ( 383.78 1. 1258E-Ol)

Vap Thermal Conductivity Min( 350.00, 1.6008E-02} I Max( 800.00 6.9327E-02) Surf ace Tension

Min( 178.18, 4.2787E-02)1 Max( 591.79, O.OOOOE+OO)I Issue Oate: JULY 1981

COEFFICIENTS A B 1.2JOOE+OI I B.8257E-Ol 2.7108E-Ol I I 5.0160E+07 3.8J40E-OI I I -1.4780E+04 I I 1.9044E+05 -7.5064E+02 I I 5.8140E+04 2.86JOE+05 I I -1. J362E+0 I 1. 1830E+OJ I I I 2.9190E-08 9.64BOE-Ol I I 2.0430E-OI -2.J900E-04 I I 2.J920E-05 1.2694E+00 I I 6.6850E-02 1.2456E+OO I I I I

Revlsion Date: AUG. 1987

NOTES: 1. Estimated by Project Staff from liquid density at the triple

point.

2. Data calculated from Clapeyron equat;on used ;n regress;on.

De industriële zuivering van caprolactam: Kristallisatie. een goed (koop) alternatief?

VERTROUWEliJK C7H8 TOLUEHE E 2.000CE+00 I 9.J050E+21 I 11

Bijlage A3 Sto/gegevens caprolactam en tolueen VERTROUWELIJK Number 100 lOl 102 104 105 106

- Not used currently.

KEY FOR EQUATION FORMS

Equation Y - exp [A +

~

+ C tnT + OT']

A,-a

Y - CO1 + + -T TZ Y - A + B ex p [

~~]

B C 0 E Y A + + + + -T Tl T& Tt

Y - A + B [(CIT) Isinh (CITl]z + 0 [(EIT) Icosh (EITl]z

- -Integration of Equation 107

H* - AT + BC coth (C/T) .

~

DE tanh

(~)

+ HCON

s* - A tn T+ B

[(~)

coth

(~)

-. tn sinh

(~)]

- 0

[~

tanh

(~)

- in cosh

(~)]

+ SCON

HCON and SCON are integration constants

Y - the property in units shown on page

111-'

T - temperature in kelvins; T, - reduced temperature

A, B, C, 0, E - Specitic constants tor compound and property listed in equation coefficient

tables

Bijlage A4 Oplosbaarheden caprolactam

SoIubIII, ol c.praucüm Temper.tute. . Solubüity. SolYent ·C cl100 I solvent .... r 25 625 l.2,3-trichloropropane 18 95 l.2-clicb1ore&bane 18 . ₉₅ 1.4-dichlorobutane 10

as

l.3-dichJoropropane 18 90 cydohelane 20 2 30 U 40 1.3 50 22..1 toluene 20 35_ ( 30 68 40 10& 50 198 cyclohexanol 20 12 30 111 40 164 50

m

cydoheunone 20 13 30

n

40

••

50 tl4 ~ylethylketone 20 A3 30 IC 40 145 50 210 ethyl .cetate 20 32 30

ao

40 94 50 195 p.ayiena 20 16 30 31 40 75 50 163

I

I

I

;

Bijlage A5 Viscositeit van waterige

caprolactam oplossingen

Vlscosl tel t van waterige caprol~tamoplo8a1ngen

~onc. gew.~ 2r:PC ~oC 50°C

0 1,01 _. 0,72 0,55 _{Rapp. 540 SBB} 35 3,53 2,11 1,41 _{Zie grafiek} nr. 11 50 6,"57 3.55 2,2' 65 12,59 6,24 3,62 80 29.5'7 12,76 6,Tl 90 x x 12,34 - -VlscoslteitcFOlses

Soort.gew. en ~ van verzadigde lactamopl. in water

Verz.conc. Temp. Gew.% Lact.

oe

80 15 85 26 90 39 96 55 .Soort.gew. t/4 1,063 l,OSS 1,046 1,0)4 Vlsc. -cP. - 41,8-29,44 20,16 15,52

Bepalingen van het Ol.ielab.CL Zie grafiek no. 12.

Brekingsindex van waterige oplossingen van lactam Temp.oC _% tact. No.

22,5 75,00 1,45921 77,00 1,46252 79,00 1,46568 81,00 1,46899 83,00 1,47201 85.00 1,47523 25 75,00 1,45829 77,00 1,46155 79,00 1.46479 81,00 1,46800 83.00 1,47113 85,00 1,47433 Temp.oC ~ Lact. 27,5 75,00 77,00 79,00 81,00 83,00 85,00 30 75,00 77,00 79,00 81,00 8),00 85,00 No. 1,45743 l,4ó(770 1,46397 1,46710 1,47029 l,47~0 1.45652 l,45gr5 1,46296 1,46620 1,46933 1,47252 t-1et1.ngen Org.Afd. Lab. SBB Dompelre~ractometer Zie grafiek no.

13a.

Bijlage A5 Viscositeit van waterige caprolactam oplossingen VERTROUWEUJK '

...

:=:

11

:1 :::::~:~~::,' ,: ::, .. ~~ir:~:;'::; ::=:.: ~,:.:;~ :.::' .::: :,r , -::::: _{.. :±:} ::~,,::: :=~~:j l::: ~:~ .. I:: _~:l :;::: ::: ~::j :::.::::.:

===

:;:; ::: _~::; c !:=:::: :::

~

,:::: ' :;: , ::.;,;::' :::; :~'~;I;; ~ ;:::J", ,:::::;: : : _{.,,'"' ,I}

_

Bijlage A6 Dichtheid caprolactam

'3i.btls. -

"bc:cJ.Hc.:é. r - u.,sk. (s) c... ~,c.c:ktt. CL} *lac.!-...

o.ls- !I&"Ü~

...

J.& h",kta~ ... ,.

s-~~ b.:J.!W _{!T_~} ('Cl

[J,/..!

_J

_['c] 5 45 _{1104 L -'0} 5

_'5

_{1048 L .!5} L

'"l

lOU L 100 l ₇0 _{loU l 1B} l 80 101~.!i L 148 ~J.! -';vuJ.i . _ 1>iJJl.c.i (J,/...!) 100' 100l 1000 "ao .9'0 , g-:-~ _{t.f ... u ..}

t.:k ..

1)1'" ...J .. ~'

,,\,~-~--

~~",b·c. )1".~·I~ tk.~t-['c.) _{, (6-.-t.) [ .... ~ ... l]} : _{['e. ]} CsI;r,Ia,~ [<0 ... 1.) r~?.~) 14 'B,a 4-2 .91.2-15 _{80.t5 41.8 44} 9 1.9

.

l'

80·1 H J2,3 18 111

U.,

4'

.sl,l lo 82.!i

3'

_{48 93.+} lZ. 8!.+ 50 _{.H.l H.S} 2i 84,t 52- ,34.8 2.5 _{H·l 30 S4} HS

2'

8S,1 _{ss H.es· 15.2} 1.8

8

S.'

S,

_gU .10 _8'.1 .1 ~O S8 9',8 .lZ. 81,S '0 9't.4 14,1 -J4 88.1

'2

_!4,o 35

88.'

u.S _'J.5 '5.5 1~.4

3'

H.O _'4 '''1 38 _H'T

"

'8.'

40 90.S" lo _{'!.l. ~oo /t.S'}

Bijlage A7 Systeemgegevens

caprolactam-tolueen

Bijlage A7 Systeemgegevens caprolactam-tolueen

fW

H'

,U:

i;: li~;Y:: il! W!inll~H ':[ifilfJ

-,' r,;

if! I!l ril tii

De industriële zuivering van caprolactam: Kristallisatie, een goed (koop) alternatief!

VERTROUWELIJK

I

Bijlage

AS

Stolpuntsdiagram

11jllli

I

;:

!!il

lj~iljl

,

,

lll!

f;

I!jj{mnl

,lllim'i

jlji

liri

:

~';

:~!

t lIi I:m Hi

Hili

;J:!!ji:l iBJ:Hi lii

m

r-' i~H i:illi!;; !: ;;; iUlj1: ~' . Hl i:!

lit

'

. i;!i ~ l!! _IGii

_n"

l!ll~1

lIi!! _{~!! U}

lil

_!i: I!i I . Hl. 1:; i

W

_!T'

ijl

ll'

,

iii

~lii\

~

iE

lli

m

w

!t!

~ I , lil .

l~IE

,

TI

ir

~!!i 111

r:

:!i f: UI 1 ~g ii! 'if;fr' , ~

_H

ti; . ' ,

ill

~i

H

;,;

iih~

I ' _uIT

;:i#iw!

_!::Im!

! i~ Ei

i\

j

ij

m

lil

_l1il

u

\i~ InW] I';;

~i

Il!

:i~

l

m,

j: ~~

m

it ~1iF lil ' i _~l

'i

H

II!

_l

_li

g iH I

Im

l

n!

lW

;J

l

_lIi

lWi

111 " , ' i ii. ~ ! i i i I ~

il!;

Hl !ii ~j

_'lil

: Hl ;:

n

!I Hl ' i!i

_H

Bijlage Ag Fasendiagrammen

caprolactam-water-extractiesolvents

Triangular plot of the .)".tem benz.enefwaterfcaprolactllm

Tri:mgular plot of the system chloroCorm/water/caprolactam

TridlJoroelhljl~ne Iotlfr

Caprolactam

Toluene

Phase diagram of the system toluene-water at t -25°.

Water·

caprolactam-Triangular plot oC tbe system carbon tetrachloride/water/caprolactam

3

TrianJ;ular plot of tbe system tricbloroetbylene/water/caprolactam Triangular plot of lhe sy.tem nilroben:tenefwaterfcaprolactnm

Bijlage A10 Invloed ammoniumsulfaat op

caprolactam-water-benzeen

evenwicht

Caprolactam-benzeen-ammoniumsul!aat-water Lactam-5 %-1g ammoniumsulfaat-benzeen (ternair)

Tsmp. Waterlaag

C

gew.-% laetam gew.-%(NH4)2S04-oPl•

2.7 _CJT.3 20 6.0 93.8 13.3 86.35 31.1 67.7 40.3 57~25 -Ontleend aan memo 1365-SBB-56. Z1e ook grafiek nr. 20. "21.

2.4.

Ben.zeenlaag % laotam % water 0.56 0.56 1.57 0.08 4.38 0.19 12.8 0.77 18.9 1.50

Lactam-l0 %-1g waterig ammoniUÏnsultaat-benzeen (ternair)

Temp

°c

Waterlaag

---ge'f:.-~ _{lactam gew.-%(NH4)2S04-opl.}

3 .~ c 96.2

20 7.6 91.4

15.0 84,5

32.7 66.2

Ontleend aan memo 1)65 SBB-S6. Zie grafiek nr. 20. 21. 25.

-Eenzeenlaag

gew.-% laetam gew.-% water

1.53 O,(Jl

3.94 0.15

8.48 0,36

20.3 1.5

Laetam-15 %=1g waterig &~on1umsulraat-benzeen (ternair)

Tgmp. \olaterlaag C _{gel' ~-%} laetam gew.-%(NH4)2S04-opl. 0.53 99.4 1.86 98.1 20 4.12 95.3 12.1 88.4 21.2 78.0

Ontleend aan memo 1365 SBB-56. Ue grafiek nrs. 20. 21. 26 •

Eenzeenlaag

gew.-% lactam gew. -~ water

0.21 0.05 1.09 0;08 3.90 0.17 11.70 0.00 21~1 1,80 "

verde--

:

llnis-coërrfci. 1 4.8 3.8 3.0 2.4 2.1 verde- l1ngs-coërr. K 2.55 1,9 1.8 1.6 verde- l1ngs-coërt. K 2.5 1.7 1.2 1.0 1.0

.Qe.:.: In de benzeenfase is onder bovengenoemde omstandigheden maximaal slechts 0.01 % (NH4)2S04 aanwezig. Deze systemen ziJn tot ca. 20 % lectam in de benzeentase ternair.Daarboven worden ze quaternair.

Verdel1ngsevenwieht: Caorolactam-benzeen-39 %-16 (NHz_l bSOzl

Zie memo 2208-SBB-I 59. Z1e grafiek no.

zr.

Bijlage AlO Invloed ammoniumsulfaat op caprolactam-water-benzeen evenwicht VERTROUWEUJK

- - - ---- - - -- - - -- - - ,

Bijlage A11

DSM gegevens

caprolactam-tolueen-water

1 "&

_,

₄

.. ~o 'Co ... .

...

IJ:i:~~"~·%cti~~~;.

.

..

.

. k} ...•••••••••••••••••••.••••••••. 0,10 0,004 . _{.............}2.500 _{..... ) .......................................................... .} 0,93 O,05~ .9,S 0;74 ... ... . ~ i,S 49,3 8.3 ... ~.J.'.~~... ... . .. ~ ~.,~.4 . 5,34 4,48 5"1,3 !Z,8 --~--~--~~--~

z.

'&~ sot.. . ... .

...

Or"~

:

.

.

.

f.~

..

~h~~

...

~

.

b~~Ç

.. Jk.m.-% ca.Lrolll.tk",- ~

k

.... . .. . .. .._ ... L . ... . ... . ... ~ \AJl\.h~+U(. ~11(UM.~ 0,0 S 0,0 JO 0,11 ... ... ... .

j,b

. ... 3,8 41,l H,o

.

..

.

...

...

.

..

.

..

.

...

~~

..

~

.

~{~

..

~4

.

..

... .. .. . . ... ~ 7~ 1. ... .... . .. I • •

~,~~.

•••

....

.

.

::.

~~

:

~T

.~d~ ... . ~,l9 3,Zg 55,0 _ _ _ L-_~ 1',1-_ _ _ ~ _ _ ~ CaEro1aotam-Tolueen

SoorteliJk ~ew1oht en visoositeit

Gew.-% _e.50

_~50

_~óO

'600 laotam ·4 _.:cJlOises 4

:oPoises Waarden bepaald op

01ie1ab. CL 10 0,8561 0,512 20 0,875 0,630 30 0,893 0,799 40 0,9118 1,044 50 0,9315 1,455

óO

0,9434 1,728 70 0,9647 2,632

Bijlage All DSM gegevens caprolactam-tolueen-water VERTROUWEliJK

kl.M.WM.

~s lJ~m ~r

"-

lA~rola.t-~

...

... . ... . ~114.~

(CtHs)

t~2."'" (C~«') i.

.

~J~

.

~

..

~~ç~

... ........................

~J.l~~

...

.

..

...

..

...

~~.!

..

~

.

~

...

..

.

...

...

1~?

.. 1.!... .. ... ..

..

.s.~t~~t

.

...

.

...

.

...

.

...

~~

.

.

...

..

..

....

..

...

:

...

~

.

~

?

~~

...

~

....

~~.5

_

S.

.

...

. ... ..

:?~~~~t~

...

....

.

....

.

...

...

A

.

?/~

...

.

...

.

!.~

.

'.~

... ...

.

...

.~

..

2.!..'J

.

.

.

.

...

.

...

...

...

.

.

.

~~H~

..

,(I~

.

J~

...

~

.

~~r.

t

....

...

...

.

.

.

.

...

~~

...

.

...

.

.

~~

.

~.'b.?

..

.

..

...

.

..

.

...

.

.

.

.

.

.

~~'

.

~

_

~

...

.

....

.

...

.

... ..

. .

.

..

..

..

.

...

. .

.

..

~~~~~~1

.

~

.

(!~'

.

s .. ~b.-.:~L.

J?!.':Y.

...

..

...

..

.

.

~.?~

..

...

.

.

.

..

...

.

..

~

..

~

.

~

_

..

.

.

.

...

..

....

.

.

...

...

...

....

...

.

.

~i

.

~~k#.

.

.

y

.

I~!.

.

~U~~

.

·~L..

..

.

...

.

...

.

. ..........

t.tN

...

.

.

...

...

..

..

~'-.1.

...

..

...

.

....

...

~E.

.

.

...

. ...

.

. .. .

...

..

. .

.

...

.

.

J~o.~e.J

.

.

.

.

.

..

..

.

.

.

...

..

hl~

...

..

.

....

....

~

.

~~

.

.

.

..

..

.

.

.

.

..

...

.

.

....

~~

.

L

.

.

.

...

..

..

...

..

..

.

. ....

.. .

...

..

.

.

..

.

~

.

~~d·

.

~t.".'k

.

~J~

.

~J

.

~p.

..

..

J.~~~L

....

.

...

...

A?/lJ.~

...

~

.

?I~t

.

..

....

.

.. ..

.

...

.

..

h

.

E9.

... .

...

.

.

..

..

...

.

....

..

..

...

...

..

...

Js.

.

~~L

...

~.!,~

...

...

1

~

a.~~

.

...

...

..

...

..

.

....

....

.

..

..

~~

.

8

.

~

..

~

... .

LJ~r~k~~I~~~~~~J~~J

.

H

..

(~~}

w(~

.

~

.. .

... .

...

~

~.

~~t.

..

.

.

. .

.

~

.

'..1

.

~1

. . ...

Ç5~"t)

wlM~

.........

o,~.~~

... ...

O',

.

1

.

~

.

1

~~~J~~J

.

e.:o.~

.

~

.

o.~J.4t('.:9.~)

.

.

fAJ~.~,~

.

:

..

I~~

..

bi~

.

~

. IÖ). . ..

\ -s _> (sot.) Pp,.:l 41,9. 10 H,~. 10 :t A

.2.uhoo~

... . .... '!.~.' .. B. .. ~:.:~ .. ~o.!~~

..

...

.

..

..

.

.

.

....

... .

.... .

~

.

O'

.

'

..

l.

....

~

..

~~

.

...

~~~~..

...

..

.

...

.

...

...

B.

.

~~

.

..

~

.:

~

...

II'.:~i~

..

..

...

.

. ~~H .(I.O'I3~~~L .. ~5 .. ·Ç ... ~~.~pd. (J~IJ..~L

..

~'-

...

4 ft ~. o~loshAA\'ht.Vl. .. ~Icw.. ~ 'A}",k 0,050 ... , ... ' ... . 100 _{......... o.? .. o. .. ~.~ ...}

J

o

.

.

.

B . ... ~.? ....... O'1. ... ~.~o ... ~C>... ... O''. .. ~.9.

..

~...

.

.

...

.

...

..

... ....

.

...

..

.

....

.

.

.

.

.

.

.

. .

.

.

..

..

.

..

.

.

.

.

.

. ...

l..~... . . o,obo .. . . .8.()...~'-.. 1.1?... ... . ... ~.I'... ... ~?~.!l. . ... ... .... ... ... ... .... .. ... .

Bijlage All DSM gegevens caprolactam-tolueen-water VERTROUWEUJK

Ve ... de.I'75Á c"~!/.!cJin6 CA)

~b&ll\i(4)

r---

B

j

I atm. _(~.",).~ci ,.f = % Ic".tam _... ;n _{~ w_"~C'-ff'1IjA} w.t.:~/c':i / . : 1.d.4tm ;,. f,,'C' )(Lll!.: CL. %.0/., u,,/Q.AcJ /7>~"'O /01, I~H,).j. 19.7). ,g.-<r.

t,

·e la.t ... 0 /I(HlS ID IIJ,S 1.0

/I",'

30 In,8

,s--'"

'U ·C 1.C't_

""

11"

u;IA·"ÁI·P"'· w.t.~/_JI. t..I,. ... I •• ~

"''/'./ort.

·1.

..

..

tr._t~ % _ft

ill ",.Ju.

"'.4_

,al,.""

I.d _H"'~ .... «~

...

H( loet...

$# I~y' ., 10 _I.U 10 IJ#. r /..o.J 1(00S J _-'t 1,0 I~ v.z ~ •• J l..,.~ S S7 /.S. J'} _3.f vu.i J..·t

,

s,

%.0 20 3.D

5

y-st~em

~"DI.ctOM - -';1., •• ,,-w:át~1o - /lhllPO. Sul/lJot (2-9)

• ... 0 tc~ IQ. 'Y. q.;, cy., /act- 211 &.I.i.~ 0.'" I~I .9U" 0," I#,O 111 .l.H f,9 n,1 1,'# '.S au 27.1 '7.JI' IU J',f 6,1.' 1t].J. ft" _{ft "} Slo' T.I .... ,.I_~ 0/. ,,;., laci_ \ofat .. ~ o,lÇ" O,DS o./..' O,#S

-0",-

O,OS l.YJ 0. I" /I, , _o.H 1~2 1.0" IS.l IJ 2:.A-/oQ~

,...

.;. laC'to ..

z"

1~2 IJ, 1 ft J,2D l,oo 1.'0

I,""

Z, t" J..H I{Vs) Ld.: Cl. PlCIIt. /ol./~ H

)-J

t9.,. t.",).: ~,,·c

.

;'"~,,ull..,.d Z~ i~ st.cel, /oov.t.o . ..,./'.t .,aLu-I.C'é_-é.,I ... II.

1ow~J41k ~ UII~r~IM~

P1Y

~Lu.u...

(d,

D,bl~~oUJ)

UU

'

·

H'UH'

. 'H .

~4:.~~~HH~~kof?:

H

bk:\":b

.H

H~tA

.

~~~

H.

~~AJJ.4.J~ ~

e.f.rrlul- .

.

~S,l

:

~

H

t.~

.

..

4

ae. .... b ....

~h

.

4

.

~~)

H.

~~-d

HH

~~

H

..

~

H

.ob

.

.

~

.

d.f~·

.

.

HUH

.

.

.

.

.

. .

-r.~~

.

~h

.

f.:.~

.

~

.

h~~~

HH

k,~'

..

~~h.

.

.

.

~4:{H

.

~k

.

3~

H

.~

.

A

...

~

.

t4w.

.

~)

.

Ë1[€~~~g§.~g:'i~~~Z~'

...

·

··•

... ... ... ... ... ... . ... .

U

.

.

5~H....H

.. H

..

H.

J.8.,.~.s.

.

...

5S' (,0

&5

H . . . ... . . lb..,fi..O' .. H H •• H • ••• ~H.,~~. H .. 3.3.J~.IIH

.

?~H·~~·~:

~~T~f:

..

~

..

~~i.t

...

.

...

...

....

~.~~~.~~~J~~

[~{j

l

J.,&.u-..J-

P ~ ~~['C] fJOM-rAL ~~

ft]

~~.!I] ...

H

.

H

..

.

H...H

....

...

..

...

.

..

....

jh.~ J}.~

.

.

~~?H!ï

H"HH" ... ...

...

.5,1,.

..

9.

...

E.?8.

H.H ..

U.UU.

H.

H.

.

.

H..

... .

..

..

~?,'

..

U ..

H

.

...

.

... ~,~ ... 1.1.,1

"H

"'U

'B.,t

31,5

Bijlage

·

B2 Ternair diagram

caprolactam-tolueen-water: evenwichtstrappen

Bijlage B3 Input file data regressie

DRS

'UNIQUAC PARAMETER FITTING' TITLE

DESCRIPTION "DETERMINATION OF UNIQUAC PARAMETERS FOR THE TERNARY SYSTEM:

CAPROLACTAM, TOLUENE AND WATER"

IN-UNITS SI TEMP=C

COMPONENTS CAP / TOL C7H8 /H20 WATER

PROP-DATA

IN-UNITS SI MOLE-HEAT-CAPACITY='CAL/MOL-K'

PROP-LIST TC I / P C 1 / ZC I/HW 1

PVAL CAP 806.00 / 4.77E6 / 0.286 / 113.159

PROP-LIST CPIG 1

PVAL CAP 11.727 -0.056446 0.56365E-3 -0.87599E-6 0.58264E-9 -0.14636E-l PROP-LIST DHVLWT 1

PVAL CAP 5.496E7 543.15

PROP-LIST GMUQR 1 / GMUQQ 1 / PLXANT 1

PVAL CAP 4.6106 / 3.724 / 7.4172E1 -1.0469E4 0.0 0.0 -6.8944 1.2113E-l

PROPERTIES SYSOPl1

PARAMETERS BIPARAMETER 1 GMUQB CAP TOL 1

BIPARAMETER 2 GMUQB TOL CAP 1

BIPARAMETER 3 GMUQB CAP H20 1

BIPARAMETER 4 GMUQB H20 CAP 1

BIPARAMETER 5 GMUQB TOL H20 1

BIPARAMETER 6 GMUQB H20 TOL 1

; DATA FROM LIT.6 AND INTERPOLATION

DATA-GROUP TRI-LLE

SYSTEM-DEF TXX CAP TOL H20 COMPS=WEIGHT-PERCENT

CASE Cl TABU LATE DATA 1 2 3 4 50.0 50.0 50.0 50.0 0.11 99.62 0.91 0.42 / 1.60 97.70 9.6 1.07 / 3.80 95.37 20.6 1.40 / 11.0 87.20 47.2 4.13 PARAMETERS BINARY = 1 2 3 4 5 6 DATA-GROUPS TRI-LLE REPORT TXX

PROPERTY 1 'XX' PROPS~KLL X-AXIS=X CASE=C1

Bijlage B4 Input file flowsheet

TITLE 'FLOWSHEET EXTRACTIE' IN-UNITS SI

OUT-UNITS SI

COMPONENTS TOL TOLUENE I H20 WATER I CAP

PROP-DATA

IN-UNITS SI MOLE-HEAT-CAPACITY='CAL/MOL-K'

PROP-LIST TC 1 I PC 1 I ZC 1 I MW 1 I TB 1

PVAL CAP 806 I 4.77E6 I 0.286 I 113.159 / 543.15

PROP-LIST CPIG 1

PVAL CAP 11.727 -0.056446 0.56365E-3 -0.87599E-6 0.58264E-9 -0.14636E-12 PROP-LIST DHVLWT 1

PVAL CAP 5.496E7 543.15

PROP-LIST GMUQR 1 I GMUQQ 1 I PLXANT 1

PVAL CAP 4.6613 I 3.648 I 7.4172E1 -1.0469E4 0.0 0.0 -6.8944 1.2113E-18

PROP-LIST GMUQB

BPVAL CAP TOL

BPVAL TOL CAP

BPVAL CAP H20 BPVAL H20 CAP BPVAL TOL H20 BPVAL H20 TOL -16.18018 -70.86103 310.589 -328.7039 -686.9784 -178.4914 PROPERTIES SYSOP11

STREAM FEED TEMP=323.15 PRES=lE5 MASS-FLOW=5.02

MASS-FRAC CAP 0.71 I H20 0.29

STREAM SOLVO TEMP=323.15 PRES=lE5 MASS-FLOW=7

MASS-FRAC TOL 1

STREAM SOLV2 TEMP=323.15 PRES=lE5 MASS-FLOW=12

MASS-FRAC TOL 1

STREAM WATER TEMP=323.15 PRES=lE5 MASS-FLOW=0.6

MASS-FRAC H20 1

STREAM STEAM TEMP=423 PRES=3E5 MASS-FLOW=0.175

MASS-FRAC H20 1 BLOCK B1 EXTRACT

PARAM NSTAGE=3 MAXOL=200

FEEDS FEEDO 1 I SOLV1 3

PRODUCTS RAFF2 3 L11 EXTR2 1 L2 P-SPEC 1E5

T-SPEC 323.15 L1-COMPS H20 L2-COMPS TOL

Bijlage B4 Input file flowsheet

BLOCK B2 EXTRACT

PARAM NSTAGE=6 MAXOL=200 FEEDS RAFF2 1 / SOLV2 6

PRODUCTS RAFF3 6 Ll / EXTR3 1 L2 P-SPEC lE5

T-SPEC 323.15 L1-COMPS H20 L2-COMPS TOL BLOCK B3 MIXER

PARAM NPHASE=1 PHASE=L BLOCK B4 FLASH3

PARAM PRES=1E5 TEMP=323.15 BLOCK B5 MIXER

PARAM NPHASE=1 PHASE=L

BLOCK B6 HEATX·

PARAM INCR-COLD=10 TYPE=COUNTERCURRENT

FEEDS HOT~STEAM COLD=EXTR4

PRODUCTS .. HOT=EXIT COLD=EXTR5

HEAT-TR-COEF L-L=570 B-L=850 V-L=285 FLOWSHEET

BLOCK BI IN=FEEDO SOLVI OUT=RAFF2 EXTR2

BLOCK·B2·IN=RAFF2 SOLV2 OUT=RAFF3 EXTR3

BLOCK B3 IN=SOLVO EXTR3 OUT=SOLV1

BLOCK B4 IN=EXTR2 WATER OUT=VAP2 EXTR4 RAFF4 BLOCK B5 IN=FEED RAFF4 OUT=FEEDO

BLOCK B6 IN=STEAM EXT~4 OUT=EXIT EXTR5

STREAM-REPORT MASSFLOW MASSFRAC BLOCK-REPORT COMPBAL

De industriële zuivering van caprolactam: Kristallisatie. een goed (koop) alternatief?

VERTROUWEliJK

t:O al al ,..; ~ Q) +> al ;:.: C 'M E al +> Cl CIl ,..; ~

.

::: Q) Cl

t

-30 _10'

~9

-8 7 r-6 -5 r-r-4 -3 ~ r- 2 r-1 I 1 , , figuur BI 2 !t. ' . , " I ·i

O.53~

\ 3 ! j I I i i I i I I I 4 5 6 7 8 9 10' 2 :3 I ! I I I I ~ =:-.;-~t~ ~'=:E':: .:-

----....-- -

--~--.

.

:' *'"

-..

,;:;:1..F.~E _..=_--..._ -

.

=

.

"p' >~ti~~;I~

.

.

.

~ ...

-j . . . _._~ =:J .~~

..

.

.~_ ... ~ . .. :-~-- :...-:"_.-.::.. ..,.-f'-~...,.t--, -.-+--;...,..,.. ~~ - I ., .. _~ t-+~ . I , •• , • • , . -,.':"';-t .. . I I' . : ,lil!. ~.,.,. ~ . I'~~. .. . . . . ~: ~~ . . +-'-'-.-:-.1\' · .!.'~l~· .. "-:-:-t".'

r.-";·l:±!

.

.

.;..;~-. -l" ~~r- -:: .. ~: -~\~Ä::-:::

:;

..

::

.;

~;T~::: ::i~T~ I ~-=i7~~~~~;-' --I " î'. .

==-===

, ., ~-= ~

- ..

2::= '. ' , ,. , , ~_ '. , . • •.. --r .... ---:-~ . . -...,---r. ..,.. . ~~ . -

.

---'"' .... ~--~ . .. . . . . '~- ... -=:; ~~t-: . ., " I ' . '. , I1 , I I1 I ' I , I 3 I

T

I I

e \.

7 8 I I 9 10i I 2 I 3 J I J I I I ₁ 19

\

-

Verdelingscoëfficient K

Caprolactam concentratie in de waterlaag als functie van de verdelingscoëfficiënt in het systeem caprolactam-water-benzeen

---.---~

Bijlage B5 Interpolatie evenwichtslijnen

De beschikbare data voor het systeem caprolactam-tolueen-water met en zonder zout, zijn bij verschillende temperaturen gemeten (respectievelijk bij 50 en 55°C voor het systeem zonder en met zout). Hierdoor is het op het eerste gezicht niet mogelijk de invloed van het zout op het evenwicht kwantitatief te bepalen.

Omdat we werken met een zoutconcentratie van rond de 2,5% t.o.v. het water-tolueen

-caprolactam, kunnen de waarden gegeven voor het systeem bij 55°C en 10% zout niet gebruikt worden. Er zijn wel gegevens van het systeem met 2,5% zout, maar die zijn gemeten bij 20 °C. Deze temperatuur wordt te laag bevonden voor extractie.

De beschikbare data zonder ammoniumsulfaat staat in bijlage A 11 (blz. 35), de data met zout in tabel BI op de volgende bladzijde.

Uit nevenstaande figuur BI blijkt dat de invloed van het zout lineair afhankelijk is (op log-log schaal) van de zoutconcentratie en temperatuur voor het systeem caprolactarn

-water-benzeen.

Aannemende dat het systeem caprolactam-water-tolueen eenzelfde gedrag vertoont, kan lineair geïnterpoleerd worden, zoals aangegeven in figuur B2 op de volgende bladzijde.

De gestippelde lijnen zijn de geïnterpoleerde lijnen. Helaas kan de hoeveelheid tolueen in water en vice versa niet uit deze grafiek afgelezen worden, wat de grafiek onbruikbaar maakt voor het genereren van interactieparameters voor één of ander geschikt thermodynamisch model. Wel kan een redelijke schatting gemaakt worden van de verschuiving van de evenwichtsconstanten.

tabel B2 Caprolactam concentratie in de waterlaag als functie van de verdelingscoëfficiënt in het systeem caprolactam-water-tolueen voor 20 en 50

oe

zonder ammoniumsulfaat, en 40

oe

met 10% ammoniumsulfaat.

De lijn voor 40°C is geconstrueerd door lineair te interpoleren tussen de lijn van 20 en 50

oe.

Hierna is tussen deze laatste lijn en de lijn van 40

oe

en 10% ammoniumsulfaat weer lineair geïnterpoleerd met als resultaat een lijn voor 40 °C en 2,5% ammoniumsulfaat. De extractieomstandigheden liggen in de buurt van deze 2,5% ammoniumsulfaat

t:::I

"'

[

S

~i 1\"

...

E. ~

S·

00

§

~ -§ ti 6" ~ ~ ~ r;:;. ti

-

;:;-; lS :::. ~ ~ ::s

1

~

.g

_... \:) ~ ~ ~

~

UI W Iactam 1.2 2,6 \7,\ 204,8 37,0 0,48 0,1\ I 2,26 6,9 77,8 36,4 42,0 0,340 \,0\4 4,86 23,3 4\) 36,8 tabel BI

waterlaag in m% IOlueenlaag in m% g lactam per 100 g niet- g lactam per 100 g niet- verdelingsooi!fficiënt % ZA in waterlaag Iactam in waterlaag lactam in IOlueenla.g B lactamin tolueen t.O,v, HzO+ZA

water tolueen ZA Iactam tolueen water g lactam in water

89,2 <11,1 9,6 0,17 99.8 0.03 1,2 0,17 0,\4 9,7 g'/.O <0,\ \0,4 0,49 99) 0,04 2,67 0,493 0,\85 \0,7 n,o 0,2 7,7 3,9 95,9 0,20 20,6 4,06 0,\97 9,3 67,0 ? 8,2 7,4 92,4 0,\7 33,0 7,98 0,204 10,9

.

T -20 "C, \~ ammonillJDlwrul 89,4 >0,\ 10,\ 0,\5 99,8 0,05 0,41 0,15 0,3\ 10,15 89,77

·

\0,0 0,77 99,7 0,05 0,8\6 0,77 0,33 \0,\ g'/,8

·

9,9 0,78 99,2 0,05 2,3\ 0,786 0,34 \0,1 83,6

·

9,5 2,43 97,6 0,\0 7,4\ 2,49 0,336 \0,2 64,9

·

7,35 11,6 g'/,75 0,65 38) 13,\ 0,34 10,2 57,4

·

6,25 \5,2 83,8 \,0 57,2 \7,9 0,3\4 9,8

.

T-40 "C, I~ ... illrRllll .... ' 97,\ <0,0\ 2,54 0,02\ 99,95 0,03 0,3\4 0,02\ 0,062 2,54 96,5 <0,0\ 2,5 0,070 99,9 0,03 \,025 0,070 0,068 2,52 92,75 0,03 2,4 0,43 99,953 0,04 5,11 0,432 0,085 2,52 74,75 0,24 \) 3,11 96,7 0,\7 30,35 3,2\ 0,\06 2,54 57,0 \,\2 I) 7,\4 92,47 0,39 7\,0 7,61 0,\08 2,57 42,\ 5,35 \,1 \4,7 84,3 0,99 \,1,7 \7,2 0,\3\ 2,55

Occn ontmonsin. in 3 Wen T-20 "C, 2,5" ammcoillrRllll .... '

Data voor het systeem caprolactam-tolueen-water bij verschillende temperaturen en ammoniumsulfaat concentraties ZA = ammoniumsulfaat

*

= 3 fasen systeem ttI -=:'

{

e:

;;-t\ ~ _c::. 6" ~,

"'

~ ::s ~ ö' ~ t:;

--=:' _~. ::s ~ ::ti ~ C

~

S

>::

Bijlage 86 Schudproef

De schudproef is op te splitsen in twee delen. In het eerste deel is uitgegaan van een mengsel met een vaste hoeveelheid tolueen en water, waaraan een oplopende hoeveelheid caprolactam is toegevoegd. In het tweede deel is gewerkt met een mengsel van tolueen en water, waaraan 2,5% zout is toegevoegd. Ook hier is een oplopende hoeveelheid caprolactam aan toegevoegd. De temperatuur werd op 50

oe

gehouden. Ieder mengsel werd onderworpen aan de volgende behandeling :

- dispergeren door zeer sterk roeren (emulsievorming) - bezinken met een maximale bezinktijd van

15

minuten - redispergeren

- centrifugeren - opwarmen

Tenzij anders vermeld werd 10 seconden gecentrifugeerd op 2500 rpm. Hierbij dient nog de

aan-

en uitloopperiode opgeteld te worden. Tijdens het centrifugeren koelde het mengsel af, waarna het door opwarmen weer op 50

oe

werd gebracht.

RESULTATEN

Samenstelling: 3 mI water, 16 mI tolueen, x g caprolactam.

hoeveelheid H20 in tol tol in H20 bezinken centrifugeren op wannen

caprolactam dispers dispers

ing

0,0 + + snelle volledige n.v.t

ontmenging ontmenging

0,99 + + tolueenfase tolueenfase volledige

helder, wa- helder, ontmenging

terfase troebel waterfase

troebel

2,01 + + tolueenfase idem idem

helder, wa-terfase licht troebel

3,00 + +1) tolueenfase idem idem

helder, wa-terfase matig troebel

5,00 + + tolueenfase idem idem

helder, wa-terfase troebel

1) op het grensvlak ontstaat een schuimlaag

Bijlage B6 Schud proef VERTROUWEUJK

Samenstelling: 3 mI water, 16 mI tolueen, 2,5 massa-% 'ZA, x g caprolactam.

hoeveelheid H20 in tol tol in H20 bezinken centrifugeren opwannen caprolactam dispers dispers

0,0 + + ontmenging na totale ont- n.v.t.

2,5 min menging

1,00 + +2) ontmenging na tolueenfase volledige

15 min helder, ontmenging

waterfase troebel

1,99 + +3) tolueenfase 10 S. 3700 idem

troebel, rpm. tolu-wateifase licht eenfase helder troebel waterfase

troebel

2,99 + + tolueenfase tolueenfase idem

troebel, helder, waterfase waterfase

helder troebel

4,99 + +4) tolueenfase idem idem

matig troebel, waterfase helder Z) op het grensvlak ontstaat een schuimlaag

3) grensvlak nauwelijks waarneembaar

4) grensvlak ±I mm dik

N.B. Voor beide tabellen moet idem van boven naar beneden gelezen worden !

Bijlage B7 Resultaten warmtewisselaar

BLOCK: B6 MODEL: HEATX (CONTINUED)

*** CONVENTIONAL COMPONENTS TOL H20 CAP TOTAL BALANCE MOLE(KMOL/SEC) MASS(KG/SEC ) ENTHALPY(WATT

MASS AND ENERGY BALANCE IN *** OUT (KMOL/SEC) 0.206138 0.457553E-01 0.314768E-01 0.283370 23.3799 -0.112103E+08 0.206138 0.457553E-01 0.314768E-01 0.283370 23.3799 -0.112103E+08 RELATlVE DIFF.

o.

O. O.

o.

O. -0.570891E-09

COUNTERCURRENT HEAT EXCHANGER WITH SPECIFIED

TEMP CHANGE OF COLD STREAM (K )

HOT STREAM PRESSURE DROP (N/SQM )

TEMP CHANGE OF COLD STREAM 10.0000

0.0

COLD STREAM PRESSURE DROP (N/SQM )

HEAT TRANSFER COEFFICIENTS (WATT/SQM-K

HOT STREAM PHASE COLD STREAM PHASE

LIQUID LIQUID

BOILING LIQUID LIQUID

VAPOR LIQUID

*** RESULTS ***

HOT STREAM INLET TEMPERATURE (K )

HOT STREAM OUTLET TEMPERATURE (K )

COLD STREAM INLET TEMPERATURE (K )

COLD STREAM OUTLET TEMPERATURE (K )

EXCHANGER HEAT DUTY (WATT )

HEAT TRANSFER AREA (SQM )

) :

De industriële zuivering van caprolactam: Kristallisatie. een goed (koop) alternatief?

0.0 570.000 850.000 285.000 423.000 351. 652 323.150 333.150 427,184. 7.40574 59

Bijlage B7 Resultaten warmtewisselaar

AREA CALCULATION RESULTS:

SECTION CONDITIONS AREA HEAT DUTY

(HOT-COLD) (SQM ) (WATT ) 1 V-L 2 B-L 3 L-L SECTION TEMPERATURE HOT STREAM (K ) STEAM 1 2 3

--->

406.816 406.813 351. 652 VAP 0.23695 5.71280 1.45598 5,507.72 379,463. 42,214.1 LEAVING SECTION 1 1 1 COLD STREAM (K ) BOIL 333.150 333.023 324.149 1 1 1 423.0 406.81 406.81 EXTR5 LIQ <---333.2 1 1 1 333.01 1 LIQ 1 1 1 324.11 1 LIQ LIQ

De industriële zuivering van caprolactam: Kristallisatie. een goed (koop) alternatief?

VERTROUWEliJK 1 1 EXIT 1---> 1 351. 7 1 1 EXTR4 1<---1 323.2 1 61

Bijlage B8 Systeemeigenschappen

Het systeem caprolactam-water-tolueen vertoont een bepaald systeemgedrag. Dit gedrag is bepalend voor het kolomtype, maar beïnvloed ook de kolomdimensies. Zo is de valsnelheid van de disperse fase door de continue fase van grote invloed op de kolomdiameter. De stabiliteit van de ontstane emulsie beïnvloed weer sterk de entrainment en daannee de HETP (bepalend voor de kolom hoogte). Verder leidt het meesleuren van waterdruppeltjes tot een te grote hoeveelheid ammoniumsulfaat in het eindprodukt.

Emulgerings gedrag

Uit een schudproef is gebleken dat eenmaal ontstane emulsies vrij stabiel zijn. De fasen ontmengen vrij snel maar vooral de dispersie van kleine tolueen druppeltjes in de waterfase blijft lange tijd bestaan, zeker als er veel caprolactam in het systeem aanwezig is. Dit geldt bovenin de eerste RDC. Juist daar is het belangrijk dat de fasen goed ontmengen vanwege het zout dat in de waterfase aanwezig is. Gegevens over het wel of niet optreden van emulgering bij welke proces condities ontbreken. Verwacht mag worden dat bij hoge vermogenstoevoer er een grote turbulentie ontstaat welke grote opbreekkrachten veroorzaken. Bij grote hoeveelheden caprolactam in het systeem wordt een kleine grensvlakspanning gemeten voor het systeem caprolactam-water-benzeen( <lE-3 Nim). We verwachten hetzelfde voor het systeem caprolactam-water-tolueen. Dat betekent dat er in dat geval weinig weerstand is tegen het maken van kleine druppeltjes. Er kan getracht worden bij de fasenscheiding coalescentie te bevorderen, bijvoorbeeld d.m.v. een pakking.

Maximale druppeldiameter

De valsnelheid van de disperse fase door de continue fase wordt bepaald door de druppelgrootte, de starheid van de druppel, het dichtheidsverschil en de dichtheid van de continue fase. De maximale druppelgroone wordt door het systeem zelf bepaald. Door het toevoeren van vermogen kan de maximale druppeldiameter kleiner gekozen worden. Meer recente literatuur [2.6] geeft een grotere druppel dan het gevolgde rekenmodel. U_o wordt met behulp van de volgende formule geschat:

(Ap

*

g)5/21

*

06121

"0

=

0.9

*

....:...:.----=:::"'---p

/0/21

*"c 1111

Ua = 30 mm/s (situatie eerste RDC)

De industriële zuivering van caprolactam: Kristallisatie. een goed (koop) alternatief?

(1)

Bijlage BB Systeemeigenschappen VERTROUWEUJK

Met de geschatte waarde voor llo als begin waarde kunnen ~ax en U_o via iteratie uit de onderstaande fonnules gehaald worden:

Cd

=

2.35&-115

of

4/3

~pdg

=

2.35(~)1J5

Pc

U;

ucPPc en:

o

d = -mu 2 Pc"o

geeft llo

=

29.5 mm/s en ~ax

=

0.7 mm

Wesselingh (lit.[2.6]) geeft voor de maximaal bestaanbare druppeldiameter dm: d =

4(_0_)0.5

mu g~p ~=2.7mm

(2)

(3)

(4)

Wesselingh (lit.[2.6]), gaf op deze verschillende uitkomsten als reaktie dat er eigenlijk

te weinig bekend was over systemen met zo een kleine grensvlakspanning. Er is geen uitspraak met zekerheid te doen over de maximaalbestaanbare druppeldiameter.

Druppelstarheid

Hoe de caprolactam en vervuilingen het grensvlak beïnvloeden is niet bekend. Er is echter geen reden om te veronderstellen dat deze zich keurig over de druppel verdelen. Daarom moet rekening gehouden worden met een verstard grensvlak welke de valsnelheid van de druppels niet ten goede komt. Er wordt gerekend met starre druppels.

Bijlage B8 Systeemeigenschappen VERTROUWEliJK

Grensvlakspanning

Van grote invloed op het coalescentiegedrag, emulgeringsgedrag en de maximale druppeldiameter is de grensvlakspanning. Verwacht wordt dat deze klein is bij grote hoeveelheden caprolactam in het systeem ( < lE-3 NIm) en ongeveer 3E-2 NIm voor het systeem water-tolueen. Wat de invloed is van de caprolactam concentratie is op het verloop van de grensvlakspanning is niet bekend. Verandering van de grootte van een grensvlak met een kleine spanning kost niet zoveel energie. Als caprolactam zich gedraagt als oppervlakte actieve stof, dan zou dit betekenen dat ook bij kleinere caprolactam concentraties de grensvlakspanning klein blijft. Over de uiteindelijke grootte van de grensvlaksp~g valt heel weinig te zeggen. In het ontwerp kan

hiermee rekening gehouden worden door de vermogenstoevoer aan te passen.

Diffusie en stofoverdracht

De diffusie- en de stofoverdrachtcoëfficiënten zijn mede bepalend voor de kolom hoogte via de HElP.

De diffusie coëfficiënten van caprolactam in tolueen en water zijn niet bekend in de geraadpleegde literatuur. Uit de diffusiecoëfficiënten van andere stoffen in water en tolueen blijkt dat de diffusie in tolueen twee keer sneller gaat dan in water [2.5]. Verder blijkt dat alle diffusiecoëfficiënten tussen de 5E-1O en 5E -9

m

2

/s

liggen. Aan de hand van deze gegevens worden de coëfficiënten conservatief afgeschat op O.5E-9

m

2

/s

en

lE-9 m2/s voor caprolactam in de water fase resp. de toluenische fase.

Uit het Sherwoodgetal worden de stofoverdrachtscoëfficiënten berekend. Deze Sherwoodgetallen zijn met behulp van metingen aan geroerde vaten bepaald (lit.[6.2] blz 144 -145).

Vooral de vennogenstoevoer lijkt bepalend voor de weerstand in de continue fase.

Bijlage B9 Rekenmethode

Qd, Qc, Pd' Pc' 11d' l1c' 0,

hftoodinur~

uit fig. 1

I--~.~I

h

=

O.75.h_1

-

dm

=

4(_0_)0.5

...

d

=

11 2

-

gflp r pgàp1/3

I

dO

=

~ Id- ~ _u

₌

1 gàptI;tl

I

/des

<1,)

~

O.5d.

I

;. r ₀ 18 ~

,.

.

..

-

11

""

~ dO<3 ( cp uit fig. 2 ~ _{2fl 2} ~ U

=

0.23(g P )1/3~

1-0 1.5 N

=

(1t eHD 2 )1/3 o PTJ e

=

0.177

*

...

~2.S _;.p 1.5 _{. . 4cjlS .} 3~ dO~70

4

-h a(1-h)h S

=

(i

Qd)O.5 Us

=

uoe u

=

u d s (l-h)a +h 1t U_d

Uit S kunnen D, H en R bepaald w'orden (figuur2.5)

Bijlage B9 Rekenmethode VERTROUWEUJK

h u_d

I

_{k d kc}á3,2 dj 21.33CO.33p "

a = 6 - E = - Slul = ~ Shc = - -

=

2 + 0.42(' C)(_C_rJ6

dJ.2 mV_{e Shd uit fig.3} ~ _{D d} Dd "e DcPe

•

..

'~

•

.-I

V_d = Ui!....)2

I

V/I

I

D ,d

= -

+ O.024RNIl(SID)2 D C h S ~ 0.5 V H V _C = u _e

(-i

_{D D c,c} = C + 0.012RNIl(SID)2 : -l-h

!

V_d V llTUd

I1TU_d = - _~ HTU =_c

..

_IlTU

₌

_IlTU

e ak + -ak_d o,c e E e

..

_•

(l-h)D hD . (l-h)D~,c lID ~.e

+ --!!!. < llTU_o (weilligaxialemcllging) + ~ > /ITUoeeveclaxialemclIging)

V_c V ,e _{V V '}

d e d

~

llDUo,c = (1-h)D~,c + - -hD'll

V e EVd

. }ITU:,c = HTUo,e

,

+ HDUo,c

1 llETP

=

lnE IITU· 1 D,C

\

1--E

I-I

Liet

=

nJIErp + - (O.5D + 0.3)

Bijlage B9 Rekenmethode 'I ' i :: :;; ~=====:il : "':' . .

~:=;=h~~~:C-l~~t:':i~~t~;,iTI

r

...

--r!,~-ljTti

---

--r-'--"H_:-;-l1':Îl--r-l

·

-l

T\'Y

I

. ·---

"""1-.nî-l..-rt

--

---t--_·

H.l~tvrlf'·-l-~ -"1-" ::1,-1 . : : I 1I I : I • I : ''''''''== •

I

I I! : I, .. , "'\' .: . "1' 1 .1 I . 1 1

I '

!! :U C ' 1 .: :: i 1 t .. ' \ ~ :: :" . " I . : . I : , : I: " I: , 'I ; . ,,' ;:. -0.01 0.01 ) • ~ , ; • \ :10 \ . "tel

I

I. Oool.--OI~---r~~---_+---_1 OOI+---4---r---~ ~ ~ ~ ~ J .V ,'1 R.ynol ds (l NR 2 11 Figuur 2 ....•.• _ - _ •. _ -.•.. . • . • _ . . . . ... -~ .. . _~_ .. ~. : '.'.', ..• :' ..•• ,.-.': ... '!: ','. ····-··:··"1= --_.! ... ! .. ,': "'-'''-'---'-'-'''''''''''''''''-''1-".:-,,:.. - -" 000' ..... ,.,..! ........ ': .... j .... !.; " ;"'i~ . I .: _" ) • , • , .... 01 Fo = ~~ I figuur 3

De industriële zuivering van caprolactam: Kristallisatie. een goed (koop) alternatief?

VERTROUWEUJK

Bijlage BlO Resultaten RDCl

ll-L~1

situatie bovenin de kolom waterdisp situatie onderin de kolom waterdisp

disp. cont. disp. cont.

overall water fase org. fase overall wa1erfase org. fase

CONDITIES CONDITIES

frakties lrakties

H20 5,73E-Ql 3,17E-Q2 H20 8.22C-Ql l,01t::-Q2 toleen 4,84E-Q2 8,01E-Ql toleen 1,261:..02 9,381::..01

~rolactam 7,OOE-Ql l,67E-Q1 lcaprolactam l,65E-Q1 5,18E-Q2

Temp.IK! 3,23E+02 Temp.[KJ 3,28E+02 leedstr [kots1 6,18E+OO raffinaat {kg/S] l,79E+OO extract [ka/sj 2,38E+Ol solv. stro [kg/S] l,94E+01 m : evenw. const.(Cclc.;o) 4,42E-Ql m : evenw. const.(CC'O:I) 3,141:..01

STOFCONST ANTEN DISPERS CONTINl STOFCONSTANTEN DISPERS CONTINU

.grensviakspanningINlm] 5,001:-04 ·grensviakspanning(NIm] l,OOE-Q2

ro [kglm3] SO'C 9,80E+02 8,70E+02 10 (kglm3]SO'C 9,70E+02 8,48E+02 viscociteit INs/m] SO'C 3,05E-Q3 8,90E-04 viscociteit [Ns/m] SO'C 7.29E-04 4,64E-04 Diffusie Dd fm2/s] 5,OOE-l0 Diffusie Dd 1m2/s] 5,OOE-l0

Diffusie De Im2ls1 l,OOE-09 Diffusie Dejm21s] l,OOE-09

IAfME::.INGEN lAFMETINGEN

diameterkolom Olm] 2,20E+oo diameterkolom D[m] !le COMP.! 2,2OE+OO compartiment hoogte Hlm] 2,20E-Q1 compartimenthoogte 1;1 [mI 2.20E-Q1 statord"lameter Slm] l,70E+OO statordiameter S[m] GEKOZEN l,30E+oo roerderdiameter R[m] 1,10E+OO roerderdiame~er_H[mJ 1,101:~

--

-HU!";l UitKOmsten

Situatie bovenin D HETP - eps N alfa dm dmo.i.v d3,2

de kolom [mI [mI [m2Is3] [omw/s]

_H

[mI eps rml

2,20E+ûO 1,74E+ûO 8,84E-04 2,46E-Q1 2,;31E-Q1 2,72E-03 3,OOE-03 1,36E-03

sigma

=

5 E-4{N/m]

eta

=

9 E-4{Ns/m] h* h75% uo UC ud S E HTUc

H [-I [mis] [mis] [mis] [mI [mI [mI

2,40E-01 l,44E-Ql 3,59E-Q2 1,20E-Q2 2,76E-03 l,70E+OO 5,22E-Q1 7,80E-Ol

HTUd HTUo,c De,d De,c HDUo,c HTU* a

rml [mI [m2/s] [m2/s) [mI m] [m2Im3)

7,04E-Ol 2,13E+ûO 2,53E-Q3 1,23E-Q3 3,28E-Q1 2,46E+OO 7,21E+û2

~Ituatle Olldenn oe u Hl:: I p eps N ana om Omo.l.v 03,2

kolom [mI [mI [m2Is31 [omw/s] [-I mI eps [ml

sigma

=

10 E-3[N/m] 2,20E+ûO ERR 8,22E-Q2 l,17E+OO 8,09E-Q2 1,15E-Q2 3,OOE-Q3 1,SOE-03

eta

=

5 E-4{Ns/m)

h* h60% uo uc ud S E HTUc

met grotere rotor _{H H} [mis] . [mis] [mis] m] [mI [mI

snelheid 1,59E-01 1,OOE-01 5,32E-Q2 2,58E-Q2 2,09E-03 1,30E+OO 2,58E-Q1 1,06E+ÜO

HTUd HTUo,c De,d De,c HDUo,C HTU' a

lmj [mj lm21Sj lm21Sj lml [ml lm21m3J

6,40E-01 3,55E+OO 4,62E-Q3 2,73E-Q3 ERR ERR 4,OOE+Û2