1 OOHOHOO++HH O FENYLOOCTAN PROPYLU A S

1 A

NDRZEJ

S

KIBIŃSKI

FENYLOOCTAN PROPYLU

O OH

OH O

O

+ +

H

H

₂

O

Odczynniki: kwas fenylooctowy, 1-propanol, benzen, steż. kwas siarkowy(VI), węglan sodu.¹

Szkło laboratoryjne i elementy aparatury: kolba dwuszyjna poj. 250 cm³, szklany korek szlifowy ze szlifem 14/23 kolumna Vigreux ze szlifem 29/32, nasadka azeotropowa, chłodnica zwrotna, rozdzielacz poj. 250 cm³, cylindry miarowe, kolba stożkowa poj. 250 cm³ ze szlifem i korkiem szlifowym, zlewki, kolba okrągłodenna poj. 250 cm³ ze szlifem 29/32, wyparka rotacyjna, aparatura do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem z kolbą o pojemności 25 cm³, czasza grzejna, statyw, łączniki, łapy, pierścień metalowy, węże gumowe.

Techniki: ogrzewanie, ekstrakcja, destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem.

Zagrożenia: benzen – toksyczny, kancerogenny, łatwo palny; kwas fenylooctowy – działa drażniąco na oczy, skórę i drogi oddechowe; 1-propanol – palny, unikać kontaktu z oczami i skórą; steż. kwas siarkowy(VI) – substancja silnie żrąca; fenylooctan propylu – działa drażniąco na oczy.

Środki ostrożności: praca pod sprawnym wyciągiem, w okularach i rękawicach ochronnych, podczas pracy z benzenem i roztworami benzenowymi w pobliżu nie może być żadnych źródeł ognia, należy unikać kontaktu reagentów, mieszaniny reakcyjnej, produktu i cieczy odpadowych z oczami, skórą i układem oddechowym. Bezwzględnie należy się zapoznać z zasadami bezpiecznej pracy z wyparką rotacyjną i aparaturą pracującą pod zmniejszonym ciśnieniem.

1 Przed rozpoczęciem pracy należy zapoznać się z kartami bezpieczeństwa wszystkich używanych w syntezie odczynników!

2

Przepis wykonania: Do kolby dwuszyjnej zaopatrzonej w kolumnę Vigreux z umieszczoną na niej nasadką azeotropową i chłodnicę zwrotną wprowadza się 10,0 g (0,073 mol) kwasu fenylooctowego, 24,1 g (30,0 cm³, 0,401 mol) 1-propanolu, 90 cm³ benzenu oraz 1,8 g (1,0 cm³, 0,019 mol) stęż. kwasu siarkowego(VI). Zawartość kolby utrzymuje się w stanie wrzenia, ogrzewając kolbę na kuchence elektrycznej, tak długo aż przestaje wydzielać się woda (około 2 godz.). Zawartość kolby oziębia się i przenosi się do rozdzielacza, po czym warstwę organiczną przemywa lodowatą wodą do odczynu słabo kwaśnego (3-4 razy porcjami po 20 cm³ wody), kilka razy zimnym 5% roztworem wodnym Na2CO3 (odczyn warstwy wodnej po przemyciu powinien być zasadowy) i ponownie wodą do odczynu obojętnego. Po wysuszeniu roztworu bezw. MgSO4 i usunięciu środka suszącego oddestylowuje się rozpuszczalnik na wyparce rotacyjnej pod zmniejszonym ciśnieniem.

Pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem zbierając frakcję o temperaturze wrzenia 123-125 ^oC/ 17-18 mm Hg (121-122 °C/ 15 mm Hg). Otrzymuje się 11,1 g produktu (wydajność 84,8%), który jest bezbarwną cieczą.

Odpady: Oddestylowany benzen i 1-propanol i pozostałość po destylacji zabrania się wprowadzać do kanalizacji. Należy je umieścić w pojemniku na odpady organiczne bez fluorowców. Roztwory wodne o charakterze zasadowym po zobojętnieniu 10% kwasem solnym wylewa się do kanalizacji i przepłukuje ją dość znaczną objętością bieżącej wody.