Ćwiczenie 5 – Twardość wody, wymieniacze jonowe
Zagadnienia: twardość wody, sposoby wyrażania twardości wody, żywice jonowymienne, analiza miareczkowa, kompleksometria, EDTA, znaczenie jonów Ca2+ i Mg2+ dla zdrowia człowieka
Wykonanie ćwiczenia A. Przygotowanie titranta (0,02 M Na2EDTA)
1. Na wadze technicznej umieść czyste i suche naczynko wagowe, a następnie wytaruj wagę;
2. Do naczynka wsyp około 3,7 g diwodnej soli disodowej kwasu wersenowego (Na2EDTA);
3. Zamknięte naczynko z Na2EDTA umieść na szalce wytarowanej wagi analitycznej, zanotuj masę naczynka z substancją;
4. Zawartość naczynka przesyp (przy pomocy lejka) do czystej kolby miarowej o pojemności 0,5 dm3 (UWAGA: nie wydrapuj ani nie spłukuj resztek substancji, które przywarły do ścianek naczynka wagowego; uważaj, aby nie rozsypać substancji);
5. Opróżnione, zamknięte naczynko wagowe zważ ponownie na wytarowanej wadze analitycznej (UWAGA: ważenie pustego naczynka i naczynka z Na2EDTA wykonaj na tej samej wadze);
zanotuj masę pustego naczynka wagowego;
6. Spłucz Na2EDTA z lejka do kolby miarowej przy pomocy wody destylowanej, napełnij kolbę wodą destylowaną do 2/3 objętości, zamknij kolbę i pozostaw na kilka dni w celu rozpuszczania Na2EDTA (UWAGA: rozpuszczanie Na2EDTA można przyspieszyć przy pomocy ultradźwięków); po rozpuszczeniu Na2EDTA uzupełnij zawartość kolby wodą destylowaną do kreski, zawartość kolby BARDZO DOKŁADNIE wymieszaj.
B. Oznaczanie twardości całkowitej wody wodociągowej (zawartości sumy Ca2+ i Mg2+) 1. Biuretę umieść w statywie, przepłucz wodą destylowaną, a następnie niewielką ilością titranta (0,02 M Na2EDTA); napełnij biuretę roztworem Na2EDTA;
5. W dwóch czystych kolbach stożkowych o pojemności 250–300 cm3 umieść po 50 cm3 badanej wody, do odmierzania roztworu użyj cylindra miarowego 50 cm3;
5. Do zawartości kolb dodaj po 25 cm3 buforu amonowego o pH 10 (do odmierzania buforu użyj cylindra miarowego);
6. Do kolb dodaj szczyptę stałego wskaźnika – mieszaniny czerni eriochromowej T z chlorkiem sodu (wskaźnik dostępny w laboratorium jest już gotową mieszaniną); po dodaniu wskaźnika zawartość kolb dokładnie wymieszaj (rozpuszczanie czerni eriochromowej T zachodzi powoli) – barwa roztworu nie może być zbyt ciemna;
7. Zawa winnocz miareczk
Rys. 1. M przed pu
Uwaga:
50 cm3 w uzyskane
C. O 1. Oznac 2. W dw wody, do 2. Do za miarowe 3. Do ko dostępny dokładni zbyt ciem 4. Zawa czerwon roztwór
artość kolb m zerwonej na
kowanie pow
A Miareczkowa unktem końco
W celu łatw wody, 25 cm ej mieszanin
Oznaczanie cz sumaryczn wóch czystyc o odmierzan awartości ko ego lub dozo olb dodaj sz y w laborat ie wymieszaj mna (barwa artość kolb m nej na fioleto
w biurecie d
miareczkuj p a niebieską wtórz dwa raz
anie wobec c owym miare
wiejszego wy m3 buforu am ny odpowiada
zawartości ną zawartość ch kolbach nia roztworu olb dodaj po
wnika zamon zczyptę stałe
torium jest aj (rozpuszcz a powinna b miareczkuj p ową (fiołkow do poziomu „
powoli za po (barwa w zy, każdoraz
czerni erioch eczkowania (
ychwycenia b monowego o
a barwie pun
jonów wapn ć wapnia i ma stożkowych u użyj cylind
5 cm3 roztw ntowanego p go wskaźnik już gotową zanie mureks być podobna powoli za po wą); miarecz
„0”.
omocą titran punkcie ko zowo uzupełn
B hromowej T:
(B); barwa ro
barwy punkt pH 10 oraz nktu końcow
nia i magne agnezu w wo
o pojemnoś dra miarow woru NaOH przy butelce ka – mieszan ą mieszanin sydu zachod a do miąższu
omocą titran zkowanie po
nta (0,02 M ońcowym p niając roztwó
początkowa oztworu w pu
tu końcoweg szczyptę cze ego miareczk
zu w wodzie odzie zgodni ści 250–300 wego 50 cm3;
(6 M) (do o z zasadą);
niny mureks ą); po doda zi powoli) – u arbuza);
nta (0,02 M owtórz dwa
Na2EDTA) owinna być ór w biurecie
a barwa roztw unkcie końco
go w kolbie s erni eriochro kowania.
e mineralnej ie z opisem w
cm3 umieść
odmierzania
ydu z chlork aniu wskaźn – barwa rozt
Na2EDTA) razy, każdo
do zmiany ć czysto ni e.
C woru (A); roz owym (C)
stożkowej um omowej T. B
j
w punkcie B ć po 50 cm3
zasady użyj
kiem sodu (w nika zawart ztworu nie m
do zmiany orazowo uzu
barwy z iebieska);
ztwór tuż
mieść ok.
Barwa tak
B.
3 badanej
cylindra
wskaźnik ość kolb może być
barwy z upełniając
Rys. 2.
punktem
Uwaga:
90 cm3 w mureksy
D. W 1. W ma 2. Plastik jego zw zlewkę.
3. Sporz końcówk małą obj 4. Pod k 5. W zle destylow rozpuszc 6. Za po Wyciek przepłuc 7. Zawa dokładn 8. Czystą 4. W dw roztworu 5. Zawar 6. Do za
A Miareczkow m końcowym
W celu łatw wody, 1 cm3 ydu. Barwa ta
Wyznaczan ałej zlewce (1
kową końców wężeniu mały
ządź zawies ki. Wypłucz jętością (oko olumnę pods ewce 200 cm wanej (objęt czania chlork omocą cylind z kolumny cz kolumnę 1 artość kolby nie wymiesza
ą pipetę jedn wóch czystyc u, do odmier rtość kolb ro awartości kol
wanie wobec miareczkow
wiejszego wy
3 roztworu ch ak uzyskanej
ie pojemnoś 100 cm3) na w
wkę do pipet y zwitek wa
sinę jonitu w i przenieś c oło 10 cm3) w
staw kolbę m m3 na wadze
tość wody ku sodu.
dra miaroweg (eluat) zbi 10 cm3 wody miarowej u aj.
nomiarową o ch kolbach s rzania kwas ozcieńcz wod lb dodaj po 3
c mureksydu wania (B); ba
ychwycenia b hlorku magn j mieszaniny
ści jonowym wadze techn ty 10 cm3 (tz aty. Pod tak
w małej ilo cały jonit ze wody destylo miarową 100 technicznej
zmierz cyl
go na szczyt ieraj w pod y destylowane
uzupełnij „do
pojemności stożkowych su użyj pipet dą (dodaj po 3-4 krople roz
B u: początkow arwa roztwor
barwy punkt nezu (0,1 M) y odpowiada
miennej jonit nicznej odwa
zw. tips do p k zaimprowi
ości wody d zlewki do k owanej.
0 cm3. odważ 5 g c lindrem mia
t kolumny w dstawionej k
ej (wyciek zb o kreski” w
10 cm3 prze o pojemnośc ty jednomia
około 50 cm ztworu błęki
wa barwa ro ru w punkcie
tu końcoweg ), 5 cm3 rozt barwie punk
tu
ż 5 g kationo pipety) umieś zowaną kolu
destylowanej kolumny. Pr
chlorku sodu arowym). Z
wlewaj powo kolbie miaro bieraj do tej wodą destylow
epłucz przygo ci 250–300 c arowej;
m3 wody desty itu bromotym
oztworu (A) końcowym
go w kolbie s woru NaOH ktu końcoweg
owej żywicy ść pionowo w umną chrom
i przelej j zepłucz złoż
. Do zlewki Zawartość zl
li 50 cm3 roz wej. Po prz samej kolby waną (użyj
otowanym ro cm3 umieść
ylowanej);
molowego;
C ); roztwór t
(C)
stożkowej um H (6 M) oraz
go miareczk
y jonowymien w statywie, u matograficzną
ją do przyg że jonitu w k
dodaj 100 c lewki zami
ztworu chlor zepuszczeniu y).
tryskawki)
oztworem pr po 10 cm3 b
tuż przed
mieść ok.
szczyptę owania.
nnej.
umieść w ą umieść
gotowanej kolumnie
cm3 wody eszaj do
rku sodu.
u solanki
i bardzo
róbki;
badanego
7. Biuret M NaOH 8. Zawa niebiesk przechod każdoraz
Rys. 2.
końcowy
tę umieść w H); napełnij b artość kolb m ką (w okol
dzące w ni zowo uzupeł
A Miareczkow y (B); punkt
Jo Wszy
statywie, pr biuretę roztw
miareczkuj icach punkt iebieskie po łniając roztw
wanie z użyc końcowy + 5
onit z kolum ystkie roztw
rzepłucz wod worem wodor za pomocą tu końcowe o dodaniu wór w biureci
ciem błękitu 5% (C)
mny wyrzuć wory po wyk
dą destylowa rotlenku sod
titranta (0,1 ego może p kropli titra e do poziom
B u bromotym
do pojemni konaniu ćwic
aną, a następ du;
1 M NaOH) pojawić się anta); miare mu „0”.
molowego: pu
ika na odpad czenia możn
pnie niewielk
) do zmiany zielone za czkowanie
unkt końcow
dy chemiczn na wylać do z
ką ilością titr
y barwy z ż abarwienie r powtórz dw
C wy – 5% (A
ne.
zlewu
ranta (0,1
żółtej na roztworu, wa razy,
A); punkt
Opracowanie wyników ad pkt. B
1. Wykorzystując dokładną masę naważki Na2EDTA oblicz stężenie roztworu kompleksonu.
2. Wiedząc, że EDTA reaguje z jonami metali w stechiometrii 1:1 oblicz sumaryczną liczbę moli jonów Mg2+ i Ca2+ w 50 cm3 wody. Przelicz wynik na objętość 1 dm3 wody i wyraź go w [mmol/dm3].
3. Wyraź twardość wody w stopniach niemieckich [dH].
4. Porównaj uzyskaną wartość z twardością deklarowaną na stronie internetowej przez dostawcę wody wodociągowej w Poznaniu (Aqunet).
ad pkt. C
1. Wykorzystując dokładną masę naważki Na2EDTA oblicz stężenie roztworu kompleksonu.
2. Wiedząc, że EDTA reaguje z jonami metali w stechiometrii 1:1 oblicz sumaryczną liczbę moli jonów Mg2+ i Ca2+ w 50 cm3 wody wykorzystując wynik miareczkowania wobec czerni eriochromowej T. Przelicz wynik na objętość 1 dm3 wody i wyraź go w [mmol/dm3].
3. Wiedząc, że w środowisku silnie zasadowym (próbka zalkalizowana NaOH) z roztworem EDTA reagują tylko jony Ca2+ oblicz ich zawartość w 50 cm3 wody wykorzystując wynik miareczkowania wobec mureksydu. Przelicz wynik na objętość 1 dm3 wody i wyraź go w [mmol/dm3] oraz w [mg/dm3].
4. Oblicz zawartość jonów Mg2+ z różnicy zawartości sumy jonów Mg2+ i Ca2+ i zawartości jonów Ca2+. Wynik wyraź w [mmol/dm3] oraz w [mg/dm3].
5. Porównaj uzyskane wyniki z wartościami deklarowanymi przez producenta.
ad pkt. D
Badany jonit występuje w formie wodorowej (centra jonowymienne związanie są z jonem H+).
Przepuszczenie przez jonit roztworu NaCl powoduje wymianę jonów H+ kationitu na jony Na+. Jony H+ przechodzą do roztworu, w konsekwencji w eluacie znajduje się kwas solny. Liczba moli kwasu solnego powstałego po wymianie jonowej jest równa liczbie moli jonów H+ pierwotnie związanych z jonitem.
1. Na podstawie wartości stężenia NaOH oraz zużytej objętości titranta oblicz ilość moli HCl obecnych w 10 cm3 próbki (objętość użyta do miareczkowania).
2. Oblicz, ile moli HCl znajduje się w 100 cm3 roztworu (cała objętość eluatu zebrana w kolbie miarowej).
3. Oblicz, ile moli jonów H+ związanych jest z 1 kg jonitu. Jest to tzw. pojemność jonowymienna (sorpcyjna) kationitu.
4. Oblicz, ile litrów wody wodociągowej o twardości wyznaczonej w punkcie B można pozbawić jonów Ca2+ i Mg2+ za pomocą 1 kg badanego jonitu (zwróć uwagę, że jony wapnia i magnezu są dwudodatnie).
