ANDRZEJ FIEEWICZ
System analityczny: scaningowy mikroskop elektronowy —
spektrometr rentgenowski na usługach gospodarki narodowej
We współczesnej technice elektronowe mikroskopy scanin- gowe stanowią- precyzyjne narzędzie pozwalające przeprowadzać badania niemożliwe z zastosowaniem klasycznych mikroskopów optycznych lub elektronowych mikroskopów innych typów. Do podstawowych zalet tych aparatów należą: możliwości badania surowychpowierzchnibez specjalnego preparowaniaorazniezwykle duża głębia ostrości(około 300 razy większa niż mikroskopów optycznych). Cechy te predysponują szczególnie scaningowy mikroskop elektronowy do badania struktury powierzchniprzełomóww ma
teriałach, pęknięć powierzchniowych, powierzchni skorodowanych, ziaren proszków, materiałów i elementów półprzewodnikowych itp. Możliwość bezpośredniejobserwacjiróżnego rodzaju próbek zapewnia bowiem dokład nebadanie ich powierzchnibezzmiany pierwotnego stanu i bezwprowadze niadodatkowychinformacji.
Sprzężeniescaningowego mikroskopu elektronowego ze spektrometrem rentgenowskim (sondą elektronową) umożliwia dodatkowo badanie składu pierwiastkowego w mikroobszarach, z zastosowaniem trzech podstawowych technik analitycznych, tj. analizy:
- punktowej jakościowej i ilościowej, - liniowej,
- powierzchniowej.
Za pomocą spektrometrurentgenowskiegomożnaanalizowaćpierwiastki od sodu(nNa) do uranu (92U). W nowym spektrometrze, który zainstalowano w Instytucie Kryminalistyki MSW pod koniec maja br. zakres ten został rozszerzony o dalszychsiedem pierwiastków zpoczątkuukładuMendeleje- wa.Wykrywalność względnaposzczególnychpierwiastków wahasię w grani cach od 0,001 do 0,1%. Natomiastbezwzględnagranica wykrywalności,ze
212 PRAWO+ KRYMINALISTYKA ~ PRAWORZĄDNOŚĆ
względuna szczególniemałą objętość analizowanegomateriałuwynosi nawet 10 15 g, co jest nieosiągalne innymi metodami Z tych też względów system analityczny: scaningowy mikroskopelektronowy- spektrometr rentgenow ski stał się w ostatnichlatach niezbędnym narzędziem, zwłaszczaw.metalur gii, elektronice, inżynierii materiałowej,badaniach ciał stałych,kryminalis
tyce,biologii,medycynie i innych dziedzinach nauki i techniki.
W ostatnich kilku latach system: scaningowy mikroskop elektronowy STEREOSCAN 600 - spektrometr rentgenowskizdyspersją energii SRDE-1, będący na wyposażeniu Zakładu Mechanoskopii Instytutu Kryminalistyki MSW wielokrotnie, poza rutynowymi badaniami kryminalistycznymi, wy korzystywany był także w badaniach na potrzeby gospodarki narodowej.
Wyniki tych badań przyczyniłysię do rozwiązaniawieluzagadnieńnaukowo- badawczych,technologicznych, wdrożeniowych i konstrukcyjnych.
We wspomnianym okresie współpracowano stale zUrzędemProbierczym w Warszawie, przybadaniuróżnego rodzaju wyrobów wykonanych ze stopów metali szlachetnych Miały one na celu ustalenie składu pierwiastkowego stopów metali, z którychwykonane były dostarczone wyroby jubilerskie, jak również oryginalnościi zgodności ze stwierdzonym składem pierwiastkowym stopu, wybitych nanichcech i oznaczeń probierczychoraz znaków. Badaniom takim poddane były tylko te wyroby, które ze względu na ograniczone możliwości badawcze nie mogłybyć zbadane w urzędzie. Szczególniedoty
czyły one wyrobów wieloelementowych tj.składających się z wielu części np.
łańcuszków, bransolet,zegarków itp., jak również wyrobów o dużejwartości historycznej. Głównym zadaniem przy badaniu takich przedmiotów było określenie, czy wyroby tebyły lite, tzn. wykonane z tego samego stopu metali szlachetnych, czy teżwykonano je w metalu lub stopu metalinieszlachetnych, a dopiero potem pokryto metalem szlachetnym
Inną dziedziną,w której wykorzystywano posiadanysystem analityczny była służba zdrowia. W 1983 roku w Zakładzie Mechanoskopii wykonano szeregbadańróżnychmateriałów plastycznych produkcji krajowej, przezna czonychdo produkcji protez dentystycznych, które mogłybyzastąpić mate riały importowane. Miały one na celu poszukiwanie takiej masy, która spełniałaby wszystkie stawiane przed tego rodzaju materiałem wymagania i mogłaby być wprowadzana do powszechnegostosowaniaw protetyce (ryc.
4).
Kilka lat później wykonano podobne badania materiałów do wyrobu kubeczków, stosowanych przy wykrywaniu żółtaczki zakaźnej.
Bardzo ciekawym przykładem wykorzystania w gospodarce naiodowej scaningowego mikroskopu elektronowego zespektrometrem rentgenowskim byłybadania zanieczyszczeń powłok lakierniczych na fragmentach nadwozi samochodów produkowanych w FSM w Bielsku Białej. Celem badań było ustalenie ich rodzajuipochodzenia. Kompleksowe badaniatychzanieczysz czeń wykazały, że były todrobiny metali i piasku.Przedostawałysię one do lakierni z pobliskiego pomieszczenia, w którym czyszczono (piaskowano) elementy nadwozi samochodowych.
W 1986 roku dla Zakładu Lamp Profesjonalnych UNITRA POLKOLOR
213
PRAWO -r KRYMINALISTYKA = PRAWORZĄDNOŚĆ
£5 20U
Zakładzie Lamp Profesjonalnych wykonywano badania nowych, wdrażanych do produkcji, siatek lamp pamię
ciowych. Dotyczyły one we wstępnej fazie ustalenia odpowiedniego składu pierwiastkowego powłok tych siatek i doboru właściwej metody ich nakłada
nia, a w końcowej - sprawdzenia dokładności ich wykonania i usunięcia Ryc. 4. Wygląd powierzchni próbki masy plastycznej proponowanej do zastosowania w protetyce,
nie spełniającej narzuconych wymogów jakościowych. Pow 200x
Ryc. 5. Fragment siatki lampy pamięciowej wykonanej w UNITRA-POLCOLOR. Pow. 1000x
.V,,.
/W |
r • •
PRAWO-i- KRYMINALISTYKA - PRAWORZĄDNOŚĆ
Hyc. 6 Fragmentpowierzchninarzędziaskrawającego z naniesioną warstwąazotkutytanu. Pow.
500x
u,. • i
r 1 ł ...
błędów oraz wad technologicznych (ryc. 5). Należy w tym miejscuzaznaczyć, że produkcja ta była całkowitą nowością narynkukrajowym(do tegoczasu lampy takie były sprowadzane za dewizyz krajów zachodnich). Wyproduko wane w Polkolorze lampy pamięciowe znalazły zastosowanie w licznych przyrządach analizujących, stosowanych powszechnie w wielu dziedzinach naukii techniki.
Kolejnym przykładem udziału Instytutu w badaniach na potrzebygospo darki była analiza struktur powierzchni utwardzonych powłok z azotku tytanu, naniesionych na wybrane narzędzie skrawające różnymimetodami technologicznymi, przez znane firmy zachodnie (amerykańską WAC-TEC iangielską TEC-VAC) oraz metodą opracowaną przez Politechnikę Warszaw ską, w celu przedłużenia ich okresu eksploatacji. Celem prowadzeniatych badań byłdobóroptymalnej metody przedłużenia okresu eksploatacji narzę dzi (w przyszłości także różnych elementów współpracującychze sobą), którą zamierzono zakupić na potrzeby przemysłu narzędziowego (ryc. 6). Badania te nadzorował bezpośrednio Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Narzędzi VIS, a zainteresowani tematem byli przedstawicielewielu kombinatów i zakładów produkcyjnych na terenie kraju. Uzyskane w Zakładzie Mechanoskopii wynikibadań, łączniez innymi wykonywanymi przez OBRN VIS zaprezento
wane zostały na ogólnopolskim seminariumzorganizowanym przez Kombi-
PRAWO + KRYMINALISTYKA =PRAWORZĄDNOŚĆ
1 • • •
Ryc. 7. Wycinek taśmy bawełnianej
napromieniowania otoczenia. Pow.500x
siwa żelu kizemowego, stosowany do pomiaru stopnia
nat Narzędzi VIS w Warszawie. W efekcie tych badań ustalono najlepszą metodę przedłużenia trwałości narzędzi, zaproponowaną przez angielską firmę TEC-VAC. Kombinat VISzamierza zakupić ją wnajbliższymczasie.
W grudniu ubiegłego roku Polskie Linie Lotnicze LOT zwróciły się z prośbą do Instytutu Kryminalistyki MSW o wykonanie szczegółowych badań drobnych zanieczyszczeń ujawnionych w filtrach olejowych układu napędowego samolotuTu-154Mpodczasmiędzykursowej rutynowej kontroli technicznej. Przeprowadzona wsystemieSEM-SRDE-1 analiza tych drobin wykazała, że pochodzą one z nadmiernie zużytego jednego z elementów silnika. Świadczyło to o niesprawności tego silnika, a w konsekwencji doprowadziło do wycofania samolotu z dalszej eksploatacji.
Znaczącym przykładem wykorzystania scaningowego mikroskopu elek
tronowegoi spektrometru rentgenowskiego w zakresiebezpieczeństwa i hi gieny pracybył udział w badaniach dotyczących technologii produkcji taśm używanychdookreślania stopnia napromieniowaniaotoczenia (ryc. 7).Zada
niem ekspertów Instytutu Kryminalistyki MSWbyło stwierdzenie prawidło
wości nakładania żelu krzemowego na ich powierzchnie. W efekcie tych badań uruchomiona została produkcja, która pozwoliłana zastąpienie impor
towanychdotychczas taśm, taśmami krajowymi.
Przedstawione powyżej przykłady są tylko niewielkim wycinkiem tych wszystkich badań, które za pomocą wspomnianego systemu analitycznego
216 PRAWO +KRYMINALISTYKA ■•= PRAWORZĄDNOŚĆ
INFORMUJĄ O MOŻLIWOŚCIACH
<><><><><><><><>
WYKORZYSTANIA W KRYMINALISTYCE NAJNOWSZYCH OSIĄGNIĘĆ NAUKI I TECHNIKI
wykonanona potrzebygospodarki narodowej. Intencją autora artykułubyło pokazanie dużych możliwości badawczych samego systemu, jak również szerokiej działalności Instytutu Kryminalistyki MSW tylko w tej jednej dziedzinie, poza podstawowym zakresem działań, do których został on powołany. Działalnośćtaka we wszystkich dziedzinachnaukii techniki daje duże korzyści zarówno gospodarce narodowej jak i samym pracownikom Instytutu, którzy zdobywają nowe, jakżekoniecznewswojej pracy doświad
czenia.
