Aspartaam productie door precipitatie

.J~~i(

T

U

Delft

Technische Universiteit Delft

FVO Nr.

Fabrieksvoorontwerp

Vakgroep Chemische Procestechnologie

Onderwerp

Aspartaam productie door precipitatie

Auteurs

J.G. van Bruggen

S.J. Wijma

Keywords

Aspartaam, precipitatie

Datum opdracht

Datum verslag

Telefoon

tel: 015-2141578

tel: 015-2146741

12-9-1995

15-12-1995

FVO Nr.

Fabrieksvoorontwerp

Vakgroep Chemische Procestechnologie

Onderwerp

Aspartaam productie door precipitatie

Auteurs

J.G. van Bruggen

SJ. Wijma

Keywords

Aspartaam, precipitatie

Datum opdracht

Datum verslag

Telefoon

tel: 015-2141578

tel: 015-2146741

12-9-1995

15-12-1995

Hoofdstuk

_pagina

Samenvatting

1

1. Inleiding

2

2. Uitgangspunten

3

3. Proces structuur en procesflowsheet

8

4. Apparatuur- en flowsheetberekeningen

12

5. Massa- en warmtebalans

17

6. Overzicht en specificatie van apparatuur 23

7. Procesbeheersing

30

8. Procesveiligheid

31

9. Economie

32

10.Conclusie en aanbevelingen

35

11.Literatuuroverzicht

36

Bijlage 1 : Cyclediagram

37

Dit fabrieksvoorontwerp bevat een fabriek die in staat is 5000 ton aspartaam per jaar te produceren. Door de hoge kostprijs van aspartaam ten opzichte van de grondstoffen, is de fabriek binnen 1 jaar terugverdiend. De geraamde winst komt op Fl 300 miljoen per jaar.

Het probleem is echter dat er aannames zijn gemaakt over de oplosbaarheid van de grondstoffen, zodat experimenteel

onderzoek noodzakelijk is. De fabriek werkt op papier, maar zal in de praktijk waarschijnlijk problemen opleveren. Hierbij kan gedacht worden aan kristallisatie in leidingen en aan de wand van de kristallisator.

Een aanbeveling aan dit proces is om het te bedrijven met een ander oplosmiddel dan water, bijvoorbeeld diglyme, zodat het evenwicht gunstiger ligt.

Aspartaam wordt gebruikt in de voedingsmiddelenindustrie als calorie arme kunstmatige zoetstof. Het is ongeveer 200 maal zoeter dan sucrose. De belangrijkste toepassingen zijn

zoetjes, frisdranken, kauwgom, desserts en vruchtenyoghurt. Het is niet geschikt voor mensen met fenylketonurie, een

stofwisselingsstoornis waarbij fenylalanine hersenbeschadiging veroorzaakt.

De verwachting is dat de Europese afzetmarkt groeit tot 5000 ton/jaar. De produktiecapaciteit van het fabrieksontwerp is eveneens 5000 ton/jaar.

Het proces is een batchgewijs eenstapsproces, gebaseerd op de enzymatische koppeling van fenylalaninemethylester en

aspartaat, waarbij precipitatie van aspartaam optreedt. In het proces wordt geen gebruik gemaakt van beschermende groepen. De koppeling is een evenwichtsreactie, die door precipitatie van aspartaam voorbij het evenwicht wordt getrokken. Dit wordt bewerkstelligd door gebruik te maken van een slurry van vaste reactanten. De reactant concentraties hierin zijn zo hoog dat de bijbehorende thermodynamische evenwichtsconcentratie van aspartaam hoger is dan de oplosbaarheid van aspartaam.

Hierdoor slaat aspartaam neer voordat het evenwicht is bereikt. Overall wordt vaste grondstof omgezet in vast produkt.

Voor de oplosbaarheid van de reactanten als functie van temperatuur en pH zijn op basis van de literatuur slechts schattingen te doen. De belangrijkste aanname van het proces wordt hierdoor bepaald. Aangenomen wordt dat de oplosbaarheid van de reactantanten in de vloeistof hoog genoeg is voor het zojuist beschreven principe.

Het voordeel van dit proces is de kleine hoeveelheid

hulpstoffen die wordt gebruikt. Bovendien is de apparatuur relatief klein doordat er met vaste stoffen wordt gewerkt.

2 U.:i.tga.:n.gsp"U.:n.t~:n.

Om het proces te begrijpen is het noodzakelijk bekend te zlJn met een aantal feiten en principes. De belangrijkste daarvan

is het precipitatie principe waarop het proces is gebaseerd. Een en ander wordt in dit hoofdstuk beschreven.

Reacties

In dit enzym gekatalyseerde proces wordt aspartaam

(a-L-aspartyl-L-phenylalanine, APM) geproduceerd in de waterfase

door rechtstreekse, onbeschermde koppeling van L-aspartaamzuur (A) en L-phenylalanine methylester (PM):

HKHCOOH + H2NCHCH ... _{+ HzÜ} CH₂COOH

ÇOOCH~O

(1) Aspartaat Phenylalanine Aspartaam

Het enzym is een peptidase in diverse multimere vormen met een molgewicht tussen de 140000 en 440000. Het wordt beschreven door Monsan, lit.5. Het is selectief voor de juiste chirale reactanten en produkt. Als alleen zuivere grondstoffen worden gebruikt zal het enzym geen nevenreacties katalyseren.

Componentenlijst

Hieronder staan de componenten weergegeven die in het systeem

aanwezig zijn met hun fysische/chemische eigenschappen, voorzover bekend.

Componententabel

Component Brutoformule Holmassa M Dichj-heid Prijs TslI. oe Tkp °c

kg/Il Fl/kg Aspartaam C14H18N205 294.30 1500 75 248-250 L-Asp C4H7N04 133.10 1660 4.31 PH C10H13N02 179.22 1065 15 Water H20 18.02 1000 0 100 DKP C13H14N204 262.26 1500 NaOH NaOH 40.01 2130 2.58 Enzym 2000

In het systeem is de verzadigde vloeistof constant in de tijd.

De massafractie waaruit deze vloeistof is opgebouwd staat

hieronder weergegeven:

Vloeistofsamenstelling

dichtheid

1250 kg/m

3

viscositeit 8 cP

Component

Water

Aspartaam

Asp

PM

DKP

NaOH

Enzym

Totaal

massafractie

0.421

O.Ol7

0.319

0.143

0.017

0.083

0.000

---+

1.000

stabiliteit van APM en DKP vorming

De stabiliteit van aspartaam in oplossing is een functie van

de temperatuur, pH en tijd. Het belangrijkste vervalproduct

van aspartaam is DKP. De vorming van DKP geeft een minder

zoete smaak aan aspartaam, want DKP zelf is niet zoet.

Bij een temperatuur van 40°C is de stabiliteit van aspartaam in

oplossing het beste tussen pH=4 en pH=5. Bij pH=6 is er een

30X grotere vervalsnelheid. De pH van het proces is

vastgesteld op 5. In het proces is de temperatuur maximaal 40°C

en overal geldt pH=5. Als de aspartaam niet wordt aangevuld is

er een 1e orde vervalsnelheid. In dit systeem is er een Oe

orde vervalsnelheid naar DKP, omdat vervallend aspartaam in de

vloeistof meteen wordt aangevuld door nieuw aspartaam. In de

literatuur is geen oplosbaarheid gevonden van DKP en daarom is

~angenomen

dat deze gelijk is aan die van aspartaam. De

vervalsnelheidsconstante van aspartaam bij 40

oe

en

pH~5

is

0.0005 hr-

1

•

Voor de vervalsnelheid geldt:

[DKP]

[DKP]

k.n.

p V

[APM]

=

~*V*[APM]

(2)

massa geproduceerde DKP [kg/hr]

reactieconstante [hr-

1 ]

volume van het systeem [m

3 ]

APM concentratie [kg/m

3 ]

Invloed van de pH

De reactie verloopt via gedissiocieerde componenten. Het

evenwicht is hierdoor te sturen met behulp van de pH.

De reactie is

Om uit te rekenen bij welke pH de reactie het gunstigst

verloopt, kunnen met de dissociatieconstanten de volgende

vergelijkingen worden opgesteld:

[W]

K..Al

K..A2 K.,.A3 KaPM

K .. APMl

K.,APM2 K (6)

concentratie H+ - ionen [mol/I]

diss.const. A van kation naar

+/-

[mol/I]

diss.const. A van

+/-

naar

+/--

[mol/I]

diss.const. A van

+/--

naar dianion [mol/IJ

diss.const.

PM

van kation naar neutraal [mol/I]

diss.const. APM van kation naar zwitterion (mol/I]

diss.const.

APM

van zwitterion naar anion [mol/I]

K..A1=10-

3oZ

M

K,.A2=10-

3086 M

K..A3=10-

9082 M

K,.PM=10-

6087

_M

KaAPM1=10-3

0 1 M

KaAPM2=10·7

0 9 M

De optimale pH wordt gevonden als K maximaal is. Dit is het

geval tussen pH

=

5 - 5.5.

Als de pH constant op

5

gehouden moet worden, kan bijvoorbeeld

natronloog worden toegevoegd. De vloeistof blijft namelijk

constant in samenstelling.

Bij pH is

5

is de fractie A+-

=

0.931 en de fractie

PW

=-

0.987

De fractie A+- geeft

Ir -

ionen.

De fractie

P~

neemt

Ir -

ionen op.

Bij pH :::

5.2

is [H+]

==

10-

502 _M

[H+]

=

0.931

*

3M - 0.987

*

1M ::: 1.81

M [ OH- ] =

1.

89 -

10-

5 ₌

1.

81 M

De

hoeveelheid NaOH die moet worden toegevoegd is 1.81

M

Oplosbaarheid van APM

De oplosbaarheid van APM in water als functie van de

temperatuur, lit.6, is te berekenen met:

Symbolen:

c·

= t

=

C*=4.36xl000017_{t: (9)}

Apm concentratie [kg/m

3 ) .

temperatuur

CoC).

oververzadiging en kristallisatie.

In dit proces ontwerp is de kristallisatie eenvoudig

gemodelleerd. De mate van oververzadiging is als volgt weer te

geven:

C-C·

0= (10)

C·

=

relatieve oververzadiging

[-J.

De kristallisatiesnelheid is een functie van

G.

Uit de

literatuur (lit.6) is afgeleid dat de kristallisatiesnelheid

te beschrijven is met:

v(

c,

t) =10. 5xa1095

₍₁₁₎

waarin

v ₌₌

kristallisatiesnelheid [kg m-

3

_hr-

1 ]

Zonder speciale maatregelen zijn de gevormde

aspartaamkristallen klein en hebben slechte eigenschappen met

betrekking tot filtreren en verstoppen. De kristallen zullen

bestaan uit vezels met groottes in de orde van 85 x 10

~m.

Over de te verwachten deeltjesgrooteverdelingen zijn geen

voorspellingen te doen, door gebrek aan informatie en door de

grote gevoeligheid voor de procescondities.

Onder speciale omstandigheden (lit.6) is het mogelijk bundel-kristallen te produceren. Deze bundel-kristallen zijn groter en beter te verwerken. In aanraking gebracht met een oververzadigde oplossing van APM ontbinden ze echter weer tot vezels.

Thermodynamica

De thermodynamische evenwichtsvergelijking staat hieronder weergegeven:

[APM] [PM]

[A]

Ksyn

conc. APM [mol/I] conC. PM [mol/I] conc. A [mol/I] evenwichtsconstante

[AFM]

[PM] [A] (12)

Uit lit.5 blijkt dat K..yn = 0.03 bij 40°C en pH

=

6.4.

precipitatie

De reactanten zijn gedurende de reactie steeds aanwezig in de vaste fase. Hierdoor is in de vloeistof hun concentratie constant en gelijk aan de verzadigingsconcentratie. Met formu-le 12 is de bijbehorende evenwichtsconcentratie van APM te berekenen. Deze Ceq"p,. is hoger dan de oplosbaarheid van aspar-taam C· ap" bi j de heersende temperatuur. De reactie leidt tot oververzadiging. Deze oververzadiging geeft aanleiding tot kristallisatie waardoor het produkt aan de oplossing wordt onttrokken. Op deze wijze wordt de reactie voorbij zijn ther-modynamische evenwicht getrokken. Gedurende het proces bevindt de produktconcentratie zich tussen

c

eq

en C· I en wordt bepaald

door oplos-, reactie- en kristallisatiesnelheid.

Complicatie van het precipitatie principe bij de productie van

APK

Bij de productie van APM volgens dit principe doet zich een complicatie voor. Uit de thermodynamica volgt dat de maximale oververzadiging die kan worden bereikt klein is. Hierdoor is de kristallisatiesnelheid zeer laag. Om de gewenste produktie-capaciteit te halen zijn enorme reactorvolumes nodig.

3 p~~~~~~t~~kt~~~ ~~ p~~~~~

fl~~~h~~t

Apparatuurkeuze

continu versus batch

Het proces is ontworpen op basis van batch-gewijze procesvoering. De redenen hiervoor zijn de volgende

- De reactie is langzaam en dus moeilijk continu te maken - Er mag een grotere onzekerheid in het ontwerp zitten - Het schoonmaken van de reactor kan op gezette tijden

plaatsvinden

- De reactie is aflopend

Kristallisatie sectie

De thermodynamica van de precipitatie methode bepaalt dat de oververzadiging van APM in de reactor maar klein is. Daarom is de kristallisatie snelheid laag. Een batchreactor waarin

genoeg produkt zou kistalliseren zou om deze reden een volume hebben van 1600 m3

om aan de gevraagde produktiecapaciteit te voldoen. De kristallisatie wordt daarom versneld in de

kristallisatie sectie.

Voor het creëren van oververzadiging kan gebruik worden gemaakt van koeling en van concentratie door

waterverwijdering. De eerste methode is te prefereren bij een gunstige temperatuur-oplosbaarheids curve zoals bij APM. Hoe verder wordt gekoeld, hoe sneller de kristallisatie.

Na het afvallen van vele alternatieven is gekozen voor

kristallisatie onder verlaagde druk door verdamping van water en 5 graden koeling. De redenering waarmee deze methode is gekozen wordt gegeven na de beschrijving van de gekozen configuratie:

De kristallisatie vind plaats in 4 kristallisatoren die elk 30 m3

proces vloeistof bevatten. vacuumverdamping vind plaats bij een 0.05622 bar en 35°C (een p~t en t~t koppel van water). Het vacuum wordt onderhouden door 4 airfan compressoren die per stuk 152x103

m3

jhr stoom verplaatsen bij een uitgangsdruk van 0.11243 bar en Tuit = 116°C, efficiency = 0.7 . De stoom wordt gecondenseerd en subcooled naar 35°C door 4 luchtgekoelde condensors, warmtewisselende oppervlakte 677 m2

per stuk. De grootte van 1 zo'n condensorbank is ruwweg 4.0 X 6,25 x 0.6 m met buizen van 2cm buitendiameter. Er is rekening gehouden met 1 kgjhr leklucht. Dit wordt verwijderd m.b.v. 4

vloeistofringpompen.

Om de volgende redenen is gekozen voor deze kristallisatieconfiguratie:

Een batch kristallisator voldoet niet omdat de reactanten ook verzadigd in oplossing zijn en in het vaste produkt zouden eindigen. Hiermee gaat het voordeel van de precipitatie

verloren. Er is daarom gekozen voor een continue recirculatie tussen reactor en kristallisator.

Door het recycle karakter geldt dat alles wat wordt afgekoeld ook weer moet worden opgewarmd naar reactie temperatuur. (De entropie bruist er vanaf bij grote temperatuurafstanden!) uit berekeningen blijkt dat het warmtewisselend oppervlak van de reactormantel ordes te klein is om inkomende stromen in de orde van 90 m3_/hr

meer dan 1 graad op te warmen. Spiralen bieden ook geen uitkomst. Een kristallisatorwand kent het zelfde probleem bij afkoelen. Warmtewisselaars kunnen niet worden gebruikt; als de stroom uit de kristallisator verwarmd wordt voordat deze in de reactor berekt, lossen de net

gevormde kristallen op. Het koelen met een warmte wisselaar van de verzadigde stroom richting kristallisator zal leiden tot crusting problemen. Er moet dus worden gekozen voor water onttrekking.

Wateronttrekking door reverse osmose is niet toepasbaar; de vloeistof in de kristallisator moet behoorlijk oververzadigd

zijn. In contact gebracht met een wateronttrekkend membraan zal lokaal een nog grotere oververzadiging heersen, waardoor fouling in hoge mate is te verwachten. Bovendien is de

vloeistof in de kristallisator sterk geconcentreerd en visceus. Er wordt daarom gekozen voor concentratie door waterverdamping.

Koken met temperatuur verhoging zal leiden tot extra DKP produktie. Bovendien lost APM'dan beter op waardoor het

oververzadigende effect deels teniet wordt gedaan. Bovendien zou gekoeld moeten worden na de kristallisator wat verstopping tot gevolg heeft. Er is immers een temperatuur plafond van 40°C. Er moet dus worden verdampt onder vacuum.

De verdampingsenthalpie wordt deels uit de procesvloeistof zelf gehaald, SOC koeling is gewenst. Hierdoor verloopt de kristallisatie aanmerkelijk sneller. Het onttrokken water wordt na verwarming tot boven 40°C weer toegevoegd aan de

reactor, waar het dient als direct-contact verwarming. Op deze wijze zijn geen warmtewisselaars nodig.

Met een optimalisatieberekening zijn kristallisatorvolume, -temperatuur en aanvoerdebiet (=>verblijftijd) bepaald.

Thermodynamica van de reactie

uit de evenwichtsvergelijking 12 blijkt dat bij een conc. van [PM] = 1 molll en [A]

=

3 molll dat de conc. [APM] = 0.09

mol/l. De oplosbaarheid van APM is echter 0.07 mol/l. Doordat

de reactie niet in evenwicht kan komen zolang vast A en vast PM aanwezig zijn, zal de reactie aflopend zijn, totdat er geen vast À en vast PM in de reactor meer aanwezig zijn. De reactie

komt pas in evenwicht als de conc. van A en PM onder hun

oplosbaarheidsconcentraties terecht komen. De overall reactie is dus van vast À en vast PM naar vast APM.

Enzymen

De enzymen kunnen geïmmobiliseerd worden en kunnen los in het systeem worden gehouden. De reden om de enzymen los in het systeem te houden is dat er kristalgroei plaatsvindt in de geïmmobiliseerde bollen. De bollen zullen dan kapotgaan.

Bacteriegroei in het systeem

De verwachting is dat er geen bacteriegroei zal plaatsvinden in het systeem, ondanks de ideale temperatuur en pH. De

substraatconcentraties zijn zo hoog dat er waarschijnlijk inhibitie optreedt.

Beschrijving van het proces Voorbewerking

In de voorbewerking worden de reactanten A en PM gemixed met gerecycelde procesvloeistof en naar 40°C gebracht. Het mengsel is nu een slurry van reactanten in een verzadigde oplossing van reactanten, AFM, en enzym. Het mengsel wordt naar een van de twee batch reactoren getransporteerd.

Reactoren

In de reactor wordt gedurende 3 uur het mengsel goed geroerd en op 40°C gehouden. In de vloeistof wordt APM gevormd ten koste van de reactanten. De APM concentratie stijgt en er onstaat oververzadiging. Kristallen van APM zullen in dit milieu niet oplossen. Het verbruik van reactanten wordt aangevuld door oplossen van reactanten in de vaste fase. Solids trap

De reactie slurry wordt met behulp van centrifuges ontdaan van alle vaste stoffen, die worden teruggevoerd in de reactor. De oververzadigde vloeistof wordt naar de kristallisatie unit gestuurd.

Kristallisatie unit

Er wordt gebruik gemaakt koeling en concentratie door waterverdamping onder vacuum om een oververzadiging te

bereiken die groot genoeg is voor snelle kristallisatie. Er wordt niet gestreefd naar goede kristaleigenschappen, omdat deze niet behouden zullen blijven in de loop van het proces. De kristalslurry, die nu kristallen van AFM en reactanten bevat, wordt teruggevoerd naar de reactor.

Produktbuffer

Als een batch uitgereageerd is wordt de produktslurry naar de produktbuffer verpompt. Deze buffer heeft als doel de proces-voering vanaf dit punt weer continu te maken. Hierdoor kan de opwerkinstallatie efficienter worden benut.

Bandfilter

De APM slurry uit de produktbuffer wordt op een bandfilter gebracht. De vloeistof, die reactanten, enzym en APM bevat, wordt opgevangen in de recyclebuffer . Het APM kan eventueel worden gewassen en gedroogd waarna de APM vezels opgeslagen kunnen worden.

Recycle buffer

De vloeistof die uit de produktslurry komt is een verzadigde oplossing van reactanten en produkt, en bevat enzym. Via de recyclebuffer kan de vloeistof worden teruggeleid naar de voorbewerking.

Spui

Tijdens het proces wordt als bijprodukt veel water gevormd. Het overschot wordt afgevoerd uit de verdampingskristallisa-tor. Inerte verontreinigingen in de grondstof en gedegradeert enzym hopen via de recycle op in het systeem4 Een spui voor-ziening is daarom nodig. De spui bevindt zich tussen het filter en de recyclebuffer.

Schoonmaken

De centrifuges en de reactoren liggen de helft van de ti jd stil. Een gedeelte van deze tijd is ingeruimd voor het schoon-maken van deze apparaten. De eenvoudigste oplossing voor het schoonmaken is met warm water te spoelen. Eventueel kan nog een ander oplosmiddel gebruikt worden, als het spoelen met water in de praktijk niet voldoet.

Flowsheet

De flowsheet staat weergegeven op de bi j lage 1 is een cyclediagram gevoegd, zichtelijker maakt.

volgende pagina. In die het proces

over-.---<3T) 3) I ~'---" ~

I

Vl0l Vl02 4 Pl0l MlOl

(Ç)

()

Vl03 P108 , V103 Feedblender

M102-M103 A,B Solids trap

V104 A,B,C,D Kristallisator

V106 Produk tbu ffer

~ \-_{---~~---~~ +} ) ~ ~ (78) ~ ~ + Pl04 ~ Pl09 Rl01B ~ Czs ~-

CTD

•

@ )

-~Ml05

Ó

~(

") i ~ (39

Aspartaam produktie door precipitatie

S. Wijma

J.G. van Bruggen

FVO nr. 3152 B december 1995

4 App~~~t~~~- ~~ fl~~sh~~t

l:::>~z:-~k.~~irl.g~rl.

In dit hoofdstuk worden eerst apparatuur berekeningen

behandeld. Daarna volgen details uit de berekeningen aan de flowsheet.

De bandfilter

Aspartaam moet worden afgescheiden van de procesvloeistof en daarna worden gedroogd. Het meest geschikt hiervoor is de bandfilter, want de scheidingsstap en de droogs tap zijn

geïntegreerd. Als het nodig mocht zijn, kan de aspartaam ook nog gewassen worden met een oplosmiddel. Andere

scheidingsmethoden krijgen de aspartaam niet goed droog, waardoor nog een extra droogstap ontworpen moet worden. Een centrifuge is in de praktijk altijd duurder dan een

bandfilter.

Het algemene model voor een bandfilter komt uit lit.7. Q=BvD (13) L=vt (15) Symbolen: Q

=

Debiet [m3 /s] B

=

Breedte bandfilter [m] L

=

Lengte bandfilter Cm] A

=

Oppervlakte bandfilter [m2 ]

D Dikte vloeistof + vast op filter Cm] t

=

tijd [s]

a

=

koekweerstand Cm/kg]

1)

=

viscositeit [Pa.s]

c

=

Concentratie vast [kg/m3 ]

ap

₌

Drukval over filter [Pa] v

₌

Bandsnelheid [mis]

V

=

Volume op bandfilter [m3 ]

Voor de bandfilter geldt:

Q

₌

9*10-4 m3 /s 1)

=

8*10-3 Pa.s B

=

1.5 m c

=

300 kg/m3

ap

₌

50 kPa a

₌

700*108 m/kg v

=

5 cm/s V2 /A2

=

D2

Hieruit blijkt dat: D = 1.2 cm

t = 242 s

L = 12 m

Dit gedeelte is voor de vacuumfiltratie. Hierachter komt nog een drooggedeelte. Met behulp van warme lucht wodt de aspar-taam verder gedroogd. Het water wordt opgevangen en meegevoerd met het effluent.

Verontreinigingen in de grondstoffen.

De verontreinigingen in phenylalaninemethylester en aspartaat zijn niet bekend. De enige verontreinigingsanalyse die gevon-den is, is die van aspartaat voor laboratoriumgebruik. De manier waarop de grondstoffen worden aangeleverd is niet be-kend, terwijl beide grondstoffen op vele manieren worden ge-synthetiseerd. Daarom is er een gevoeligheidsanalyse gemaakt. De verontreinigingen zullen in een stationaire toestand komen met een bepaalde concentratie in de vloeistof. Deze moet zo worden ingesteld, dat de reactie nog steeds loopt. Het kan zijn dat de oplosbaarheid van de grondstoffen in de vloeistof minder wordt, waardoor er bij evenwicht geen precipitatie meer optreedt. Ook kan het zijn dat er een niet gewenste stof in de verontreiniging zit, waardoor het aspartaam misschien gewassen moet worden.

Een andere mogelijkheid is dat de oplosbaarheid van de veront-reiniging laag is en dat de verontveront-reiniging meegaat met de productopwerking. Als dit niet gewenst is kunnen drie dingen gedaan worden, namelijk een grote spui gebruiken, een betere grondstof nemen of de aspartaam wassen met een vloeistof waar-in voornamelijk de verontrewaar-inigwaar-ing waar-in oplost.

Hieronder een getallenvoorbeeld.

De verontreiniging in de grondstoffen is 1,5% en de oplosbaar-heid in de vloeistof is 1,5 wt%.

Bij een spui van 100 kg/hr zal in stationaire toestand 1,5 kg verontreiniging meegaan.

De grondstof toevoer is 730 kg/uur, dus de verontreinigingstoe-voer is 730*1,5%

=

11 kg/uur.

Als het niet gewenst is om deze verontreiniging in de product-stroom te hebben moet er 11 kg/uur verontreiniging worden gespuid. Dit betekent een spui van 11/1,5*100 = 730 kg/uur. De kosten van deze spui zijn dan FI 3650,- luur.

Aangenomen is dat er zuivere grondstoffen gebruikt worden. Een fictieve verontreiniging aannemen is namelijk nergens op geba-seerd, behalve dan dat in de praktijk altijd verontreinigingen aanwezig zijn in de grondstoffen.

Enzymconcentratie

De activiteit van de enzymen kan worden opgewerkt tot 84400

~mol/h.mg.

De aanname is dat de enzymactiviteit 20000 ~mol/h.mg is.

De aspartaamproductie moet 0.18 kg/s zijn in een reactor van 9 m3

• Dit houdt in dat er ongeveer 15 mg enzym/liter aanwezig

moet zijn.

Voor de opstart moet er 160 m3

met 15 mg enzym worden gevuld. Dit betekent 2.4 kg enzym.

DKP productie

Met behulp van formule 2 is te berekenen dat bij een aspar-taamconcentratie van 20.87 kg/m3

er 0.0005*20.87*165

=

1.7 kg DKP/uur wordt geproduceerd.

De centrifuge

Om de vaste stof en fenylalaninemethylester in de reactor te houden, moet er gescheiden worden. Er moet 24.3 kg/s vloeistof in de kristallisator komen. Hiervoor moet maximaal 5.4 kg/s vaste stof en 2.9 kg/s fenylalaninemethylester worden afge-scheiden. De scheidingen kunnen worden bewerkstelligd met behulp van cyclonen, filters of centrifuges.

De filter valt meteen af, want een filter in de reactor zal snel verstoppen. De cycloon is een goede scheider voor de

vast/vloeistof fase, maar blijkt niet te werken in het proces. Dit komt doordat de vloeistof een hoge viscositeit heeft, de af te scheiden deeltjes klein zijn en het dichtheidsverschil klein is.

Om deze redenen is gekozen voor twee centrifuges in serie, de eerste om de kristallen af te scheiden en de tweede om de fenylalaninemethylester af te scheiden.

Het doel van de centrifuge is een schone vloeistof te leveren en dit wordt gedaan door een settlercentrifuge. Tevens moet de centrifuge continue zijn. Gekozen is voor een solid-bowl di-scharge centrifuge.

Het algemene model voor deze centrifuge komt uit lit.1. Q = 2 Vg 2: Symbolen: Q Vg 2: w r 1 r 2 lD1 lD2 6.p Il D g =

=

=

=

=

=

=

=

=

=

=

=

Vloeistofstroom door de centrifuge [cm3

/s]. Bezinksnelheid van deeltje [cm/sJ.

Sigma waarde voor een centrifuge [cm2 ] .

Hoeksnelheid [rad/sJ.

Binnenstraai van de centrifuge [cm]. Buitenstraai van de centrifuge [cm]. Lengte centrifuge [cm].

Lengte ingang centrifuge [cm] Dichtheidsverschil [g/cm3

] .

viscositeit van de vloeistof [poise].

Diameter van deeltje waarvan de helft wordt afgevangen [cm]. Gravitatieconstante [cm/s2 ] . (16) (17) (18) 15

Voor de centrifuge die vast/vloeistof scheidt gelden de vol-gende waarden. Q = b:.p = D = 2.8*104 cm3 /s 0.25 g/cm3 5*10-3 _cm Hieruit volgt =

=

3.2*106 cm2 12 cm 42 cm w IJ g Vg r 2 lD2 =

=

= = = = 209.4 rad/s (=2000 rpm) 8*10-2 poise 981 cm/s2 4*10-3 _cm/s 17 cm 12 cm

Voor de centrifuge die vloeistof/vloeistof scheidt gelden de volgende waarden. Q = b:.p D 2.2*104 cm3

/s

0.25 g/cm3 5*10-3 _cm Hieruit volgt 2.5*106 _cm2 10 cm 40 cm w IJ g Vg r2 lD2 = = = = = = 209.4 rad/s (=2000 rpm) 8*10-2 poise 981 cm/s2 4*10-3 _cm/s 15 cm 10 cm

Een schematische weergave van de centrifuge is weergegeven in fig 1.

Fig 1. Tekening van een cylindrical-type imperforate bowl scroll-discharge centrifuge. liquid discharge LOl LD2 solid discharge Feed

5 Massa- en warmtebalans

APPARAAT NR.: -STROOM NR.: 1 2 3 4 5 STROOM NAAM : COMPONENTEN M M M M M Water (I) 2.5 APM APM (solid) Asp Asp (solid) 323.1 PM PM (solid) 408.0 408.0 DKP DKP (solid) Na OR 7.8 Enzym 0.0 lucht

I

TOTAAL:

I

10.3

I

I

408.0

I

323.1

I

408.0

I

ApPARAAT NR.:

-STROOM NR.: 6 7alb 8 9 lOalb STROOM NAAM: COMPONENTEN M M M M M Water (I) 1054.0 527.0 11047.6 22095.1 22183.4 APM 42.2 21.1 895.8 APM (solid) 8224.2 Asp 796.8 398.4 16808.8 Asp (solid) 323.1 161.6 1786.9 PM 357.3 178.7 7535.0 PM (solid) 408.0 204.0 2405.7 DKP 42.5 21.3 895.8 DKP (solid) 0.3 0.2 0.1 Na OR 215.1 107.6 4373.5 Enzym 0.0 0.0 0.8 lucht

I

TOTAAL:

I

3239.3

I

1619.7

I

11047.6

I

22095.1

I

65109.8

I

17

APPARAAT NR.:

-STROOM NR.: _lla/b

STROOM NAAM : 12a/b 13a/b 14a/b 15a/b

COMPONENTEN M M M M M Water (I) 545.6 2038.5 1184.8 19599.4 18141.6 APM 22.1 82.3 47.9 791.5 743.6 APM (solid) 323.3 7900.9 Asp 413.4 1544.6 897.8 14850.8 13953.1 Asp (solid) 1786.9 PM 185.4 692.4 402.5 6657.3 6254.8 PM (solid) 2405.7 2405.7 DKP 22.1 82.3 47.9 791.5 743.6 DKP (solid) 0.1 NaOH 107.6 401.9 233.6 3864.0 3630.4 Enzym 0.0 0.1 0.1 0.7 0.7 lucht

I

TOTAAL:

I

1619.3

I

14529.8

I

5220.1

I

48960.7

I

43740.7

I

APPARAAT NR.: - 19a/b/c/d STROOM NR.: 16 17 18 20 STROOM NAAM: COMPONENTEN M M M M M Water (I) 1091.1 36829.1 36829.1 9207.3 50.7 APM 44.1 1487.2 1487.2 371.8 2.9 APM (solid) 646.5 2.2 Asp 826.8 27906.1 27906.1 6976.5 54.2 Asp (solid) 41.9 PM 370.7 12509.6 12509.6 3127.4 24.3 PM (solid) 18.8 DKP 44.1 1487.2 1487.2 371.8 2.9 DKP (solid) 0.1 2.2 NaOH 215.1 7260.8 7260.8 1815.2 6.2 Enzym 0.0 1.3 1.3 0.3 0.0 lucht

I

TOTAAL:

I

3238.5

I

87481.3

I

87481.3

I

21870.3

I

206.3

I

APPARAAT NR.:

-STROOM NR.: 21a,b,c,d 22a,b,c,d 23a,b,c,d 24a,b,c,d 25,a,b,c,d STROOM NAAM : COMPONENTEN M M M M M Water (g) 5524.4 5524.4 Water (I) 50.7 50.7 _5524.4 APM 2.9 2.9 APM (solid) 2.2 2.2 Asp 54.2 54.2 Asp (solid) 41.9 41.9 PM 24.3 24.3 PM (solid) 18.8 18.8 DKP 2.9 2.9 DKP (solid) 2.2 2.2 Na OH 6.2 6.2 Enzym 0.0 0.0 lucht 1 1 1

I

TOTAAL:

I

206.3

I

206.3

I

5525.4

I

5525.4

I

5525.4

I

APPARAAT NR.:

-STROOM NR.: 26a,b,c,d 27a,b,c,d 28 29a,b,c,d 30 STROOM NAAM: COMPONENTEN M M M M M Water (g) 0.6 0.6 2.5 Water (I) 5523.8 14731.7 APM 837.9 APM (solid) 648.0 Asp 15747.2 Asp (solid) 12158.7 PM 7059.2 PM (solid) 5450.4 DKP 840.5 DKP (solid) 648.0 NaOH 7260.8 Enzym 1.2 lucht 1.0 1.0 4.0

I

TOTAAL:

I

1.6

I

1.6

I

6.5

I

5523.8

I

65383.6

I

19

APPARAAT NR. : -STROOM NR.: 31 32 33 34 35 STROOM NAAM: COMPONENTEN M M M M M Water (I) 22095.1 3682.9 1091.1 1091.1 APM 209.5 44.1 44.1 APM (solid) 162.0 646.4 646.4 646.4 Asp 3936.8 826.8 826.8 Asp (solid) 3039.7 PM 1764.8 370.7 370.7 PM (solid) 1362.6 DKP 210.1 44.1 44.1 DKP (solid) 162.0 0.2 0.2 0.2 NaOR 1815.2 215.1 215.1 Enzym 0.3 0.0 0.0 lucht

I

TOTAAL:

I

22095.1

I

16345.9

I

3238.5

I

3238.5

I

646.6

I

APPARAAT NR.: -STROOM NR.: 36 37 38 39 40 STROOM NAAM : COMPONENTEN M M M M M Water (I) 1091.1 1091.1 1091.1 39.6 1051.5 APM 44.1 43.9 43.9 1.6 42.3 APM (solid) Asp 826.8 826.8 826.8 30.0 796.8 Asp (solid) PM 370.7 370.7 370.7 13.4 357.3 PM (solid) DKP 44.1 44.1 44.1 1.6 42.5 DKP (solid) 0.2 0.2 0.0 0.2 NaOR 215.1 215.1 215.1 7.8 207.3 Enzym 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 lucht

I

TOTAAL:

I

2591.9

I

2591.9

I

2591.9

I

94.0

I

2497.9

I

IN Voor-

Massa- en warmtebalans

Retour UIT waarts M Q M M M Q kg/hr GJIhr Q Q kg/hr GJIhr 10.3 1

...

_,

Vl03 _40 2497.9

....

408.8 3

"""

, 323.1 4 _{""" ,.} 3239.3 ₆

v

3238.5 16 RlOl ... 9 .... 22095.1 30 ~ 65383.6 17

"

4.0 Leklucht

...

Vl04 I -,. 22101.6 ₂₃

-~

825.2 825.2 20 Hl02 r -53.43 Q",

,

Y Y

21

IN Voor- Massa- en warmtebalans, vervolg Retour UIT waarts M _Q M _{16 23} Á Á M M Q kglhr GJIhr Q 9 40 Q kglhr GJIhr 5525.4 ,if Vacuilm ₂₈

""

installatie , 6.5

8

, 56.78 22095.1 ₃₁ ,if RIOI _- 22095.1 1.31 _Q

""

, 3238.5

~

ppwerking 39 _"" , 94.0 35

""

646.6 , 40 2497.9

6 Overzicht en specificatie van apparatuur

Apparatenlijst: vessels

APPARAAT NO. VI0l VI02 VI03 VI04 VlO5

Benaming : Silo voor Opslagtank Mixer Kristallisator Condens opvangvat Type : Aspartaat PM Abs druk 1 1 1 0.05622 0.11243 [bar] : Temp. [0C) : 40 40 40 35 35 Inhoud [ml ]: 60 70 10 40 1 Diameter [m] : 3 3 2.9 1 LofH [m]: 10 10 6 1,1 Vulling

.

: Schotels (+ aantal): Vaste pakking: Kat. type : Kat. vorm :

Speciale vacuüm pakkingen vacuüm pakkingen constructie-materialen Aantal in -serie : - parallel: - 4 parallel Overig : 23

Apparatenlijst. yessels. yelYolg

APPARAAT NO. VI06 VI07 RI0l a,b

Benaming : Buffer Buffer Reactor

Type : Abs druk 1 1 1 [bar] : Temp. [0C) : 40 40 40 Inhoud [ml ]: 10 15 10 Diameter [m] : LoCH [m]: Vulling

.

: Schotels (+ aantal): Vaste pakking: Kat. type : Kat. vorm :

Speciale constructie- materialen Aantal in

- serie :

- parallel: 2 parallel

Apparatenlijst. pompen en compressoren

APPARAAT NO. P101 P102 P103 P104 P105 Benaming : Pomp Pomp Pomp Pomp Pomp Type : Centrif. Centrif. Centrif. Centrif. Centrif.

Te verpompen PM Slurry Slurry Vloeistof Slurry medium : Capaciteit : 0.11 kg/s 0.89 kg/s 18.1 kg/s 24.3 kg/s 206 kg/s [tld]/[kg/s)' Dichtheid 1065 1250 1250 1250 1250 [kWmJ_{1 :} Zuig-/pers- 1/1.5 1/1.5 1/1.5 1/1.5 0.8/1,8 druk (absJ eff.) [bar] : Temp. InlUit 40/40 40/40 40/40 40/40 35/35 [0C] : Vermogen [kW] - theorie: 0.5 3.6 72.4 97.2 16 - praktijk: 0.9 5.9 90.5 121.5 23 Aantal - serie : - parallel: 25

pompen en compressoren. yervolg

APPARAAT NO. PI06 PI07 PI08 PI09 P110 CI0l

Benaming : Vloeistof Pomp Pomp Pomp Pomp Airfan

Type : ringpomp Centrif. Centrif Centrif. Centrif. compress.

Te verpompen lucht/stoom Slurry Slurry Slurry Vloeistof Stoom medium : Capaciteit : 0.024 t/d 1567 t/d 530 t/d 0.90 kgls 0.72 kgls 133 t/d [tJd]/[kgls]' Dichtheid 0.12 1250 1250 1250 1250 0.040 IkWml ] : Zuig-/pers- abs 1/1.5 1/1.5 1/1.5 1/1.5 0.0562/ druk (absJ 0.1111.2 0.112

eff.) [bar) : (abs)

Temp. InlUit 35/ 35/35 35/35 40/40 40/40 35/116 [0C] : Vermogen [kW) - theorie: 0.1 3.6 2.9 180 - praktijk: 0.2 6.0 4.8 256 Aantal - serie : _ n<ar"lI"t·

Apparatenlijst. diversen

APPARAAT NO. MIOI MI02 MI03 MI05 Benaming : Transport Centrifuge Centrfuge BandfIlter Type : band Capaciteit : 323.1 kglhr 63490.5 kg/hr 48960.7 kg/hr 2591.9 kg/hr AbsJEff. I I I I druk {bar): Temp. IOC]: 40 40 40 40 Inhoud [mJ ): of L [mI: 10 12 B [mI: 0.5 1.2 H Iml: Aantal - serie : - parallel: Speciale constructie-materialen Overig : 27

Apparatenlijst. warmtewisselaars

APPARAAT NO. RIOI RI02 MI04 Benaming : Reater Reater Airfan

Type : condensor

Medium

- pijpen : proceswater slurry stoom - mantel : stoom stoom lucht

Capaciteit Uitgewisselde 91.0 3619 15772 warmte [kW]: Wa rmtewisse- 103,4 lend opper- 2 636 vlak [m2 ]: AbsJEff.

druk [bar]: (abs)

- pijpen : 0.112 - mantel : 1.0 Temp. in/uit [0C] - pijpen : 35/49 35/41 48/35 -mantel : 100/70 80/60 25/35

SPECIFICATIEFORMULIER WARMTEWISSELAAR

APPARAATNUMMER: HI01 Aantal serie :

-Aantal parallel : Algemene eigenschappen

Type : - warmtewisselaar

Uitvoering : - dubbele pijp

Positie : - horizontaal

Capaciteit : 91 [kW] (berekend)

Warmtewisselend oppervlak : 2 [m2

] (berekend)

Overall warmteoverdrachts-coëfficiën t : 2000 [W/m2_{.K] (globaal)}

Logaritmisch temperatuursverschil (LMTD) : 42 [0C] Aantal passages pijpzijde : 1

Aantal passages mantelzijde : 1

Correctiefactor LMTD (min. 0.75) : 0.95

Gecorrigeerde LMTD : 40 [0C]

Bedrijfscondities

Mantelzijde Pijpzijde

Soort fluïdum Stoom Water

Massastroom [kg/s] 0.038 6.1

Massastroom te

- verdampen [kg/s]

- condenseren [kg/s] 0.038

Gemiddelde soortelijke warmte [kJ/kg.°C] 4.2 4.2

Verdam pingswarmte [kj/kg] Temperatuur IN [0C] 100 35 Temperatuur UIT [0C] 70 49 Druk [bar] 1 1 Materiaal

29

In dit proces is het voldoende om een aantal standaard

regelaars te gebruiken. De reden hiervoor is, dat het proces eenvoudig in elkaar zit en dat er met milde temperaturen en drukken wordt gewerkt. De gekozen regelaars zijn de volgende: Voor de reactoren vloeistofhoogteregelaars, zodat de reactoren niet overjleegstromen.

Voor de kristallisatoren drukmeters, zodat gemeten kan worden of er vacuum heerst.

Voor alle vaten temperatuurmeting en pH-meting, zodat warmtewisselaars eventueel aangepast moeten worden en eventueel toevoeging van zuur of loog.

Op het moment dat het proces ergens minder goed functioneert, door bijvoorbeeld temperatuur-, pH- of drukverandering, zal dit als consequentie hebben dat de procestijd verandert.

B 1?r-~c:::es,,"~.il.igh.e.id.

Het proces werkt bij 40°C en atmosferische druk. De

kristallisator als apart deel werkt bij 35°C en bij een druk van 5.2 kPa. De vloeistof die in het systeem aanwezig is heeft geen gevaarlijke eigenschappen is niet gevaarlijk voor mensen. De enige stof waarmee voorzichtig moet worden gewerkt is

natriumhydroxide. De MAC-C waarde is 2 mg/m3

• De opslagtank van

natriumhydroxide moet dus goed geïsoleerd zijn.

In de onderstaande tabel is een eenvoudige HAZOP-analyse weergegeven.

Tabel 1. HAZOP-analyse

Kern Afleiding Mogelijke Consequenties Te ondernemen actie

woord oorzaken

Geen Geen stroming (1.) Slecht werkende Leegl.opende buf- (a) Installeer low-pomp fer/reactor level alarm in alle

(2) Verstopte Kristallisator kookt vaten

leiding droog (b) Leg

krlstallisator s t i l

op m.oment van

stromingsstoring

Hinder Hinder (3) Warmtewisselaar Reactietijd wordt (c) Temperatuur

temperatuur kapot anders aeten in alle vaten (4) Verstopte open Imploderende vaten (d) Drukmeten in

Hinder druk verbinding naar vaten of geregelde

buitenlucht terwijl controle van open er gepompt wordt verbindingen naar

bultenl.ucht

Heer Heer temperatuur (5) Warmtewisselaar Zie (3) Zie (c)

kapot Product /

Heer druk. enzymverlies

(6) Sl.echt zie (d)

functionerende Zie (3) vacuumpomp in

kristal1isator

uit de HAZOP-analyse blijkt dat temperatuurcontrole,

vloeistofhoogteregeling en eventuele manometers in de vaten de procesveiligheid goed onder controle houden. De oorzaak

hiervan is het milde karakter van het proces.

5) Ec::c>:n.c>rn..i~

De kosten voor de productie van aspartaam zlJn opgebouwd uit vele delen. Onderstaand zullen de investeringskosten volgens de methode van Lang, de grondstofkosten, de opstartkosten, en de R.O.I. en I.R.R. worden opgesomd.

De Factormethode van Lang.

Voor de belangrijkste apparaten worden schattingen gemaakt voor de aanschafprijzen. Deze komen uit lit.2.

Apparaat Nummer Fl. Aantal

Centrifuge M103 46500 2 Centrifuge M104 46500 2 Buffer V103 29290 1 Buffer V106 29290 1 Reactor R101 62295 2 Buffer V107 19675 1 Transportband M101 17435 1 Bandfilter M105 1500000 1 silo V101 20000 1 Opslagtank V102 110000 1 Kristallisatorvat V104 280000 4 Fan compressor C101 600000 4 Airfan compressor M104 706000 4 Condens opvangvat V105 17000 4 Heatexchanger H102 79000 4 Kristallisatorpomp P105 35000 4 Heatexchanger H101 16000 1 + Totale kosten 8080280

De investeringskosten IF

=

Totale kosten*3.63

~\flden

De Productiekosten.

Per uur wordt er 323.1 kg Aspartaat, 408.0 kg PM, 7.8 kg loog en 1.4 gram enzym verbruikt.

Tegelijkertijd wordt er 646.6 kg aspartaam geproduceerd.

De kosten in zijn 323.1*4.31 Fl 1392.56 408.0*15 Fl 6120 7.8*2.58 Fl 20.12 1.4*2 Fl 2.80 + Totaal Fl 7535.48

De kosten uit zijn 646.6*75 Fl 48495

De winst is: Fl 40959.5

De opstartkosten

Bij de opstart van de plant moet deze gevuld worden met verzadigde vloeistof. De kosten hiervan worden hieronder berekend.

Er moet ongeveer 1.9*105

kg vloeistof in het systeem worden ge-stuurd. H20 86450 kg Fl 216.13 A 60610 kg Fl 261229.10 PM 27170 kg Fl 407550.00 NaOH 15770 kg Fl 40686.60 Enzym 2.85 kg Fl 5700 + Totaal Fl 715381.83 33

Methode ROl

Bij deze methode wordt de jaarlijkse winst gedeelt door de totale investering.

w

ROI=--*100%(19) IF+IW lp lOl

=

=

30 miljoen gulden o

W

₌

_{40959 gUlden/hr {zonder energiekosten}}

328 mFljjaar

ROl

₌

1000%

Methode lRR

De internal rate of return.

Investering

₌

30e6 Werkkapitaal

₌

0 Levensduur

₌

5 jaar Restwaarde

₌

0 Jaar Cash-flow

o

-30e6 1 300e6 2 300e6 3 300e6 4 300e6 5 300e6

-30e6 + 300e6/(I+i) + 300e6j(l+i)2 + 300e6j(l+i)3 +

300e6j(l+i)4

+

300e6j(l+i)5 = 0

i = 1000%

De kostenberekeningen laten heel duidelijk zien dat alles uit zijn verband is gehaald door de enorme winst die met

aspartaamproductie wordt gemaakt. Deze hoge winst is makkelijk te verklaren door het feit dat 1 kilo aspartaam FI 75 kost en dat aspartaam gemaakt wordt uit aspartaat en PM. Aspartaat kost FI 4,31 per kilo en PM kost FI 15 per kilo en beide stoffen worden geheel tot aspartaam omgezet.

1 0 C~~~l~~i~s ~~ aa~b~~~li~g~~

Het proces is gebaseerd op een aantal aannames, waaronder de oplosbaarheid van de grondstoffen. Als de oplosbaarheid van de grondstoffen inderdaad hetzelfde is als de aanname, werkt het proces. Maar ook al werkt het proces, dan zal het niet snel verlopen door de ongunstige evenwichtsligging. Een

aanbeveling, naast meer experimentele gegevens, is het proces ontwerpen met een ander oplosmiddel dan water, bijvoorbeeld diglyme.

Het proces is zeer innovatief, maar tegelijkertijd zijn er veel problemen te voorzien. Te denken valt aan kristallisatie in leidingen en kristallisatoren, moeilijke pH-regeling

waardoor versterkte DKp-vorming optreedt etc. Als het

evenwicht gunstig was en de kristallisatiesnelheid gunstig genoeg zou het proces zonder kristallisatoren kunnen werken. Dit zou het proces zeer ten goede komen.

1. D. Bradley, Medium-speed centrifuges, Chem.

&

Process Eng., 595-606, nov. 1965.

2. DACE prijzenboekje, 17ed. mei 1994

3. P.J.Halling et al, Thermodynamics of solid-to-solid

convers ion and application to enzymic peptide synthesis, Enzyme Microb. Technol. 17, 601-606, 1995.

4. B.E. HomIer, Properties and stability of aspartame, Food technology, 50-55, juli 1984.

5. F.paul et al, Direct enzymatic synthesis of aspartame, Enzyme Eng. 9, 1988.

6. S. Kishimoto et al, A process development for the

bundeling crystallization of aspartame,J.Chem.Biotechnol. 43, 71-82, 1988.

7. L. Svarovsky, SOlid-liquid separation processes and technolgy, Elsevier, Amsterdam, 1985.

W -..J

Vullen RIO IA

Reactie RIOIA

Legen RIOIA

Reinigen RIOIA

...

....

Vullen RIOIB

Reactie RIOIB

Legen RIOIB

Reinigen RIOIB

-

-Bijvullen VI06

Filtreren

Kristalliseren

V104A tm D

Voormengen V 103

L

0 3 6 9 12 Tijd (hr)

Cycle diagram van solid to solid proces in stationaire toestand.

-15 txl 1-" U •

...

Ql

~

I-'

••

~

Q

...

(1) Q. 1-"

~

~

V101

V102

M101

5

( )

V103

/"""'"<~---{ 6 ) - - - - '

P102

19A 29A

P108

,

Vl03 Feedblender

Ml02-Ml03 A,B Solids trap

V1 04 A,B,C,D Kristallisotor

R101A

P103A

P104

V106

29B Slechts 2 vOn de 4 identieke kristallisotor eenheden zip weergegeven

P109

R1018

0:0

...

~

~O:::-=-M-1

0-5~~O~»---"JiiP'~-~

" l (

V107

Aspartaam produktie door precipitatie

S. Wi;na

J.G. van Bruggen

FVO nr. 3152 B