Wiesław Rębosz, Lidia Stępień,
Julian Świdzicki
Wyniki wstępnych analiz
chemicznych powłoki na kaflach
garnkowych ze składu
średniowiecznego w Sieklukach,
pow. Białobrzegi
Rocznik Muzeum Świętokrzyskiego 3, 163-164
W IE SŁ A W RĘBOSZ L ID IA ST Ę PIE Ń J U L IA N ŚW IDZICKI
WYNIKI WSTĘPNYCH ANALIZ CHEMICZNYCH POWŁOKI
NA KAFLACH GARNKOWYCH ZE SKŁADU
ŚREDNIOWIECZNEGO W SIEKLUKACH, POW. BIAŁOBRZEGI
Celem niniejszego k om unikatu jest przedstaw ienie w yników w stępnych badań chem icznych ciemnej powłoki, w ystępującej na kaflach garnkow ych ze składu średniow iecznego w Sieklukach, pow. Białobrzegi (por. arty k u ł Z. P yzika w niniejszym tomie, s. 139). M ając na względzie stw ierdzenie, czym jest czarniaw a powłoka, w ystępująca na w ew nętrznej stronie kafli g arn k o wych, należałoby określić zależność m iędzy składem chemicznym tejże powłoki a s tru k tu rą jego kryształów . O kreślenie tej zależności jest problem em dość tru d n y m , bardzo pracochłonnym i kosztownym. Z powyższych w zględów b a dania ograniczono tylko do w ykonania najprostszych oznaczeń chemicznych. Do b adań użyto próbki kafla, m ającego na w ew nętrznej stron ie w spom nianą powłokę. P róbk a ta, suszona w tem p eratu rze 105°C w ciągu 1 godziny, posia dała w agę 5,2723 g.
1. P r ó b a p r a ż e n i a k a f l a w t e m p e r a t u r z e 560°C. W celu stw ierdzen ia zaw artości ilości su bstancji organicznych badaną próbkę poddano prażen iu w tem p eratu rze 560°C. W aga próbki zm niejszyła się o 0,828 g. U by tek w agi stanow i 1,56%. W yraźnych zm ian zew nętrznych kafla nie zauważono. 2. P r ó b a p r a ż e n i a k a f l a w t e m p e r a t u r z e 700°C. Po w y prażen iu próbki w tem p eratu rze 700°C ubytek wagi próbki w ynosił 0,1397 g, co stanow i 2,65%. Zwiększony uby tek w agi próbki po prażeniu w wyższej tem p eratu rze jest norm alny, tłum aczy się rozkładem kw aśnych w ęglanów m etali w chodzących w skład gliny. P róbka podczas prażenia w tem p eratu rze 700°C zm ieniła barw ę z ceglastożółtej na czerwoną. S tała się tru d n o ścieralna o stosunkow o dużej w ytrzym ałości m echanicznej.
Należy przypuszczać, że od kryte kafle pierw otnie nie były w ypalane w tem p eratu rze wyższej od 650°C.
P rażenie kafla w tem p eratu rze 560°C i 700°C a następnie w te m p e ra tu rze 1200°C nie spowodowało usunięcia czarnej powłoki, ani zm iany jej barw y. W oparciu o w ykonane próby z całą pewnością można stw ierdzić, że po w łoka jest pochodzenia nieorganicznego.
3. B a d a n i a m i k r o s k o p o w e . B adanie m ikroskopow e pow łoki przy zastosow aniu pow iększenia 300 i 900 razy daje obraz próbki, podobny do obrazu pow stającego podczas badania gleb gliniastych, ilastych lub m ulistych.
164 W iesław Rębosz, Lidia Stępień, Julian Sw idzicki
4. P r ó b a n a r o z p u s z c z a l n o ś ć . C zarny osad tw orzący pow łokę nie rozpuszcza się w wodzie destylow anej ani w widoczny sposób w rozcień czonych kw asach m ineralnych (na zimno), ani też w stężonym kw asie azoto wym, n atom iast rozpuszcza się całkow icie w stężonym kw asie solnym , przy czym n astęp u je zupełne usunięcie (zmycie) powłoki kafla.
5. O z n a c z e n i e m a n g a n u i ż e l a z a w p o w ł o c e k a f l a . Do oznaczenia m anganu i żelaza użyto prób ki kafla o pow ierzchni 160 cm2. Nalot z niego rozpuszczono w stężonym kw asie solnym i po rozcieńczeniu roztw oru wodą destylow aną w ykonano oznaczenia przy pomocy neok om p aratora H el- liga. W w yniku badań stw ierdzono, że w 100 m l badanego roztw oru zaw artość żelaza w ynosi 4,6 mg, zaś zaw artość m anganu 1,875 mg. Na podstaw ie otrzy m anych wTyników wyliczono, że w 1 cm? pow ierzchni kafla w powłoce zn ajd uje się 0,287 mg Fe i 0,118 mg Mn. Przeliczając zaw artość żelaza i m anganu na ich tlenki, w ystępujące najczęściej w złożach, otrzym am y 0,387 mg F e20 3/cm2 i 0,187 mg M n o jc m 2.
P onadto w ykonano dodatkow e badania na zaw artość m anganu, p obierając próbki z dwóch różnych k afli i z różnych m iejsc:
a. P ierw szą próbkę pobrano z kafla posiadającego powłokę.
b. D rugą próbkę pobrano z tego sam ego kafla, lecz od stro ny zew nętrznej, gdzie pow łoka — jak wiadom o — nie w ystępuje.
c. Trzecią próbkę w zięto z kafla nie posiadającego powłoki.
P ró b k i pobrane zostały we w szystkich przypadkach z pow ierzchni o tej sam ej wielkości. Z aw artość m angan u po zbadaniu pobranych próbek w yno siła: w p rzypadku próby a — 2,6 mg M n/l, w przypadku próby b i c — 0,65 mg Mn/l.
W n i o s k i . W oparciu o przedstaw ione powyżej analizy chem iczne należy stw ierdzić, że głów nym i składnikam i interesu jącej nas tu pow łoki na kaflach są: tlen ek żelazowy F 20 3 i d w utlenek m anganu M n 0 2. Sądzim y, że kafle od strony w ew nętrznej celowo były pow lekane m ieszaniną tlenków żelaza i m an ganu w celu zm niejszenia ich porow atości, zw iększenia odporności m echanicz nej oraz estetyczniejszego w yglądu.