Destillatieve scheiding van freon-11 en freon-12

deel

'1'-

Lf

RAPPORT Nr:

DESTILLATIEVE SCHEIDING

van

FREON 11

&

FREON 12

T - GEDEELTE

G - OPDRACHT

,MEI

1979.

TECHNISCHE HOGESCHOOL DELFT

AFDELING DER WERKTUIGBOUWKUNDE

/

TECHNISCHE HOGESCHOOL DELFT

lab apparatenbouw procesindustrie lab chemische technologie

DESTILATIEVE SCHEIDING van FREON-11 en FREON-12

G-opdracht

fabrieksvoorontwerp mei 1979

begeleiders:

ir W.J.B. van den Bergh dr S.J. Jancic ir L.J. Kuijvenhoven drs F.A. Meyer studenten: C.Boesveld E. de Iongh E. Meijnders E.K. Tan

Inhoudsopgave :

pag.

1. Inleiding

1

2. Werkvolgorde

2

2.1. Uitgangspunt

2

2.2. Werkgebiedsbepaling

4

2.3. T-x-y diagram en x-y diagram

5

2.4. Kolomberekening volgens methode McCabe-Thiele

8

2.5. Kolomberekening m.b.v computerprogramma

"Whendi"

13

2.6. Iets over R13-B12 scheiding

20

3.

Kolomdimensionering

26

4. Berekening warmtewisselaar v66r de kolom

44

5.

Disproportionering

48

Appendices

Appendix 1 - stofeigenschappen

Appendix 2 - grafische methode van MoCabe-Thiele

Appendix

3 -

computeruitvoer

49

56

1

. 1. Inleiding

In dit verslaggedeelte wordt de scheidingssectie van de freonen-fabriek behandeld,waar de producten Freon-ll

(monofluortrichloormethaan, CCI3F) en Freon-l2

(dichloordifluormethaan, CCL2F2) in voldoende zuiverheid worden gewonnen.

Het bijproduct Freon-13 (monochloortrifluormethaan, CClF3) kan via een disproportioneringsreactor teruggevoerd worden naar het begin van het proces.

Uit het verslag zal blijken dat tengevolge van ontoereikende stofgegevens in het betreffende werkgebied de afscheiding van Freon-l3 zeer moeilijk te berekenen is.

De berekeningsresultaten dienen dan ook met de grootste argwaan beschouwd te worden.Toetsing van deze resultaten aan de werkelijk-heid d.m.v. experimenten is aan te bevelen,teneinde een meer

gefundeerde berekening van de scheiding bij boven-kritische temperatuur voor Freon-13 te kunnen maken.

Uok voor het ontwerp van de disproportioneringsreactor voor i~oen-13 zijn geen kinetische gegevens beschikbaar binnen het bestek van deze ontwerpopdracht zodat ook hier een nauwkeurige reactorberekening helaas onmogelijk blijkt.

2

-2. Werkvolgorde 2.1 uitgangspunt:

Uitgangspunt is het ontwerp voor de scheidingssectie voor Freon-ll ,Freon-12 en Freon-13 uit het voorontwerp van D.Nekers

&

A.Steenks (1).

Hierin worden voor het gebied van de gevraagde produotstromen twee verschillende uitvoeringsmogelijkheden aangegeven: (fig.I)

~..-4R12 '--L..-tR11 1 figuur 1 ~-'--... R11 I I ,...--.,.-.. R 1 3 ,---,-_R12

Allereerst z1Jn de destillatieve scheidingen beschouwd van Freon-12 / Freon-Il en van Freon-13 / Freon-12.

De benodigde stofgegevens zijn ontleend aan publicaties van Du Pont (2) en . aan Perry (3).

·\ , .. ,.~'

r-/10 110 !60 ~_ . . ! .. , , ,

,..

110 100·' 10 ' " -. . --.. - -- 1 - -- -- \

3

-. '._. I I I I I rlG. I ~.,"'tn.J ~il ;..s«/lc.1o

(!C»'WP<U #(',. PI"09Nfn, nut.

'011/02 SOUlCIt,'

1,.~6e I

I -1° ________ 40~I----_____ ~~----__ _4~o--"'~I-w-.----~7,o ____ _ /Jo _,

' -L •

.

.,t _ •

l~

I

"':- i

r ..

· ..

~

..

-I

-f

...

,~J

I#f>.

Il~

I

4

-2. Werkvolgorde

2.2 werkgebiedsbepaling:

Voor de bepaling van het werkgebied bij de Freon-12 / Freon-Il scheiding moet men uitgaan van de randvoorwaarde die stelt dat de bodemtemperatuur ten hoogste 100. oe mag bedragen,om

daadwerkelijk gevaar voor de ontleding van Freon-ll te vermijden.

Hierdoor wordt de maximale druk op de bodem van de kolom bepaald.Er wordt naar een zo hoog mogelijke druk gestreefd teneinde aan de temperatuurseis van de topstroom te voldoen. Deze eis luidt dat de condensatie van de topstroom met behulp van het beschikbare koelwater uitvoerbaar is.

Voor een kokend bodemproduct,in dit geval de minder vluchtige compone~t Freon-ll ,is de maximale kolomdruk gelijk aan de damp-spanning bij de maximaal toelaatbare bodemtemperatuur.

Uit fig.2 vindt men voor Freon-ll bij 100

oe (

212 OF ) een druk van 8.19 atm ( 120 psia ).Bij deze druk vindt men vervolgens voor Freon-12 de temperatuur van 34.2

oe (

93.5 ~F ) die voor de topstroom moet gelden aangezien top- en bodemstroom beide een zuiverheid van 99.5

%

voor resp. Freon-12 en Freon-ll

moeten vertonen.

Deze toptemperatuur blijkt te voldoen aan de hierboven aangegeven randvoorwaarde voor koeling bij de maximale bodemdruk •

i

~. I I

I

"

f

• R[SSUR[·TEMPERATURE REL'!f'ONSHIPS OF REFRIGERANTS

- . " . 0 ... • ~ .. ODUCY. DI"ISION

....

;

i

5

-2. Werkvolgorde

2.3 T-x-y diagram en x-y diagram:

Het is nu mogelijk een T-x-y diagram en een x-y diagram

(figuren 3 en 4) samen te stellen wanneer men het mengsel van de beide componenten als ideaal veronderstelt.

Aangezien beide componenten zeer aan elkaar verwant zijn is dit een redelijke aanname.Zie hiervoor het Collegedictaat 1-21 van Prof. F.~.Zuiderweg

(4).

Met de volgende formules kan men voor een binair systeem uit de dampspanningen van de btreffende componenten de molaire

samenstellingen van damp en vloeistof bepalen die voor het T-x-y diagram en het x-y diagram nodig zijn:

Pt - P2

x = P1 _ P2 P1

Y

=

~

x

Hierin staan x en y voor de molfractie van de vluchtige component en P stelt de dampspanning voor van de vluchtige component.Voor een binair mengsel geldt dan bovendien dat (l-x) en (l-y) de molfractie van de minder vluchtige component weergeven.(3)

De voor verschillende temperaturen afgelezen dampspanningen met de daarbij berekende x en y waarden zijn samengevat in

onderstaande tabel.Ook de relatieve vluchtigheid Ot

=

PI / P2

is hierin opgenomen. oF P12 Pll Ft x y a. 93.5 120.00 20.700 120.00 1 1 5.80 100.0 131~86 23.456 11

_0.891

_0.979

_5.62

120.0

172.35 32.943

_"

0.624

0.897

5.23 140.0 221.32 45.123 11

_0.425

_{0.784 4.90} 160.0 279.82 60.451

_"

0.271 0.633 4.63

180.0 349.00

79.414 11 _{0.151 0.438 At..39} 200.0 430.09 102.520

_"

0.053

0.191

4.20

212.0 490.00 120.000

_"

0 0

4.08

. Ot= 4.86

Op basis van deze gegevens zijn de figuren 3 en 4 samengesteld.

,

..

-

,

, - ' 0 _ ; . .i I

!---

._~ I , , j i... __ , i ··i : ! . . ~ --, i ~ -I

+

-<

-

i

-'1

i . , ! ' j

,

j_

.

..

'--- "1 I· ID JD '.

...

. , .

.

.

.

~

..

·

·

7

'

;"

'1 .. j .. : ,. , " .,.L.

.

!

-1

I

. !.

!

, i .! T

_,.

.

-

i-- ,

f'

-! '1

.

,

;··',1-,·: .

,

'1 60 I. I I " .! : .. i· , .1 1 , ... ~ .... -.. _ . .; .• .1 I . ; i ' i !.' , . FIG. ~ i i , "1 I 'I X-y .. 109-." ~ .. -Jl,t. _·_-;-etru/:· fI.ta_ ...... : .. I. . .•• 'oJ.

'

I

i

I

i . .,

,

":. .... -. ID " , i

,

! ï

-

8

-2. Werkvolgorde

2.4 Kolomberekening volgens de methode Me.Cabe - Thiele:

Opmerking:van nu af aan zullen de vereenvoudigde benamingen voor Freon aangehouden worden:

Freon-ll =' RIl ,Freon-12

=

R12 ,I-'reon-13 = R13 •

Men kan nu met de grafische methode van Me.Cabe - Thiele een

goede benadering verkrijgen Tan het aantal theoretische schotels N dat 'voor de scheiding nodig is.

Tevens kan men de plaats van de voedingsschotel Nf vaststellen. Een volledige uiteenzetting van deze grafische methode vindt men in appendix 2.Alle hieronder gebruikte formules zijn daarin terug te vinden.

Bij de volgende berekeningen worden steeds drie verschillende voedingssamenstellingen beschouwd:

de twee grenssamenstellingen zoals die door de eisen van AKZO gespecificeerd zijn en een 50/50 mol% samenstelling.

Deze samenstellingen zijn hieronder in gewichts- en m6lpercentages gegeven: gew.

%

mol.

%

RIl R12 Rll R12 25 75 27.468 72.532 geval A 60 40 63.019 36.981 geval B 50 50 geval C

Voor deze drie gevallen worden nu berekend:

•

+ de minimale re flux R.

=

ml.n x

_{D - Y}

_s

~

.

Y

_s

- Xs

+ de optimale reflux R

=

1.5 R _{m n} i

(3) (4)

R

+ de helling Van de bovenste werklijn m

=

9

-2. Werkvolgorde

Èr wordt gestreefd naar een optimalisatie van de

energiestromen;een voeding op kookpunt blijkt uit dien hoofde te prefereren.

In navolgende tabel zijn voor de drie gevallen,waarbij de voedingsstroom steeds op kookpunt is verondersteld

-verticale voedingslijn, q= I (4)

-de uitkomsten gegeven die berekend zijn voor -de opgemel-de formules met het hierbij geconstrueerde aantal theoretische schotels N en het nummer,van de top af geteld, van

de voedingsschotel Nf. geval R . m~n m

N

Nf A 1.13 0.630 22 10

B

0.57 0.460 20 11 C 0.65 0.494 20 11

Voor de Me Cabe - Thiele diagrammen waaruit deze waarden zijn af te lezen verwijzen wij naar figuur

5

voor geval A, figuur 6 voor geval B en figuur 7 voor geval C.

Aan de hand van deze resultaten kan men een kolom

samenstellen met een werkbereik dat de gevallen A,B en C omvat.Geval A vraagt een bodemsectie van 12 theoretische schotels,terwijl geval Been topseetie van tien

theoretische schotels vereist voor voldoende scheiding. Dit levert een kolom op met theoretisch

twaalf bodemschotels + voedingsschotel + tien topschotels: een kolom met 23 theoretische schotels waarin vanaf de top geteld de elfde schotel als voedingsschotel wordt genomen. üpmerking:de figuren 5,6 en

7

zijn samengesteld aan de hand van computergegevens die verkregen zijn uit het computer-programma voor de bereken1ng van damp-vloeistofevenwichten volgens K.C.Chao

&

J.D.Seader

(5).

. ,

t

\. , i ." . ~ , ;.

I

·

·

I 1;-.. L .1.

_·

_·

_··

_i

I! ... 1. _. ) {;;

-

10'-;'; . 't" ! i/. / i ; ""/;

/

;.'

/

f· / / : , '.' / .~ .:

...

t

"" e,

"

~

,

d

.

~

I() 'W !.!i >-~ >.;

.,

oB ~ ~ f ~

..

'"

.

.

~

~

>->c:

---r

*

)"

..

~

"-J

~

..

i

_..

~ ~

...

--- ~ :: ~ '-

_l

i

~

,:",

<'4

•

l!

..

-.

_~ .:»

_...

:;-" 'I i~~

..

" .. ct:' , .... ;:I! .... Cl .... H,~ ~i 4 )I

1

~

..

~ ~

l

~ R. o

...

~01 ~--4. . • , 1 k -~ -

-

-

-~.---

-

---

-

--

-

- --- - - --- - -

--

...

,

, . , "1· ' . ! .. ~ " - -,;--'r --.. i, : .1'· . ' _... "~ _{, ,}:, I _! ~ " I !-. , Ij "i _, , . ,

.

-$, _~,

-

0 i

•

-.

'

<

.. ' -i

-1· " J ~ : ~ -c...

..

'" ;. / / / ;. / i lI-""J"IJI

.

..

_---~ :

'

.'/HI"

-

i

-

E

i

·-:-==-r~~r=-=-

~-l.i

'

-

. '~:-I ~ -1

_J

~ 11 \0 ~ l>-1i k: _~ ,

/

/

/

/

/

/

/

/

/

,

",

lol 0

,

"

4 ~ I ~. ~

I

\0

f

~

>->.:

--

---

-

-

-

-

-

-

--

-

-

--

-

_

.

_-

-_.

i .J , ; i 1 .-" ~---- -0· , ,_. I

--I

·

0

--r

--

'

r

"

.; ' j

..

,

~ lil ) ) Ol Pi ,. ~J

i

~ ~

..

Ol • ... ~ lI! IhO

~

~ ~ Q •

i

~~~

I

I

'1

~

I

~

.,

..

..

•

<il

•

1

~ _e

l

..

~i ~oc

i

I, .. ~ ~ _dl

..

0, '<I 00 Ica~

"

ll~

{i

~ t' _.--,_

.

.

~ -l

, I . " I.

I

·

f -~. i i 1-

-•

I

-

·1

12

i: ! I I I i : . - . L _, ! -I. ~,

..

'»

a

&l

4

~ cl f\.. ~ >.. K .:.:

/

~

..

1

,t

a

~

i

I1 ~

..

..} "

...

" _\I

~~

_"

...

_•

_{) . '} i (l~~~ i ~-I /

J

I

.,

/l

!1

--~---

-

-

-

--

--

-

-

- -- --

-

-

-~

I

I

$. I ::1 _, , I ' , " t

!

.

'1-- -'!-I :;- . .:i,'. -'

J.

e..

;

;

.

'

~

I . i ! ! ' . I t. ~~--~.~~~~~~~~ _ _ ~I _ _ _ _ _ _ -~~ _ _ _ _ _ _ _ ~L-____ - L __ ~~~!

13

-2. Werkvolgorde

2.5 Kolomberekening m.b.v. computerprogramma Whendi: Het computerprogramma " Whendi " biedt de mogelijkheid om een destillatie kolom met grotere nauwkeurigheid te

dimensioneren wanneer men deze aanpak vergelijkt met de grafische methode van Mc Cabe - Thiele.

Niettemin kunnen de uitkomsten,verkregen uit de methode Mc Cabe - Thiele met vrucht gebruikt worden als startwaarden voor de invoer van het computerprogramma.

Het computerprogramma "Whendi" berekent de samenstellingen van de componenten in de topstroom en in de bodemstroom. Ook het temperatuursverloop over de kolom wordt berekend.

Tevens worden de waarden berekend voor de condensor- en de

reboilerarbeid.

~e invoergegevens die het programma vraagt zijn:

het aantal theoretische schotels N, de plaats van de voedingsschotel Nf, de refluxverhouding,

de voedingssamenstelling,

de voedingstemperatuur en -toestand

en polynomen voor de K-waarden en de enthalpiewaarden •.

Uok de werkdruk en een geschat temperatuurgebied worden gevraagd.

Voor een gedetailleerder beschrijving van dit programma

zij men verwezen naar appendix

3.

Om een optimale combinatie van de reflux R ,het aantal

schotels N en de plaats van de voedingsschotel te vinden zijn deze gegevens onafhankelijk van elkaar gevarieerd.

Een overzicht hiervan is op de volgende bladzijde te vinden.

Allereerst wordt de kolom voor geval A geoptimaliseerd en vervolgens voor de gevallen B en C waarbij uitgegaan wordt van N en Nf die voor geval A gevonden zijn.Hiermee kan dan de reflux bepaald worden.

i ;

14

-2. Werkvolgorde

Geval A

.

.

reflux var~eren

...

met N= 23 en Nf

=

12

R top mol% R12 bodem mol% Rll

1.7 99.663 96.167

1.8 99.832 99.778

1.9 100.124 99.791

1.95 100.205 99.795

2.00 100.262 99.798

Geval A topsectie var~eren

...

met N = 23 en R ₌ 1.90

Rf top mol% R12 bodem mol% Rll

11. 99.965 99.779

~ 12 _{100.124 99.791}

Geval A bodemsectie var~eren

...

met Nf ₌ 12 en R ₌ 2.0

N top mol% R12 bodem mol% lUl

22 100.157 99.792

23 100.119 96.224

Geval B reflux variëren met N or. 23 en Nf = 12

R top mol·;6 R12 bodem mol% R 11

0.95 99.492 99.764

1.00 99.494 100.077

1.10 99 .49l~ 100.272

Geval C reflux variëren met N = 23 en Nf

₌

12

H top mo196 R12 bodem mol% Rll

1.60 99.630 100.371

1.65 99.630 100.372

Gezien de afwijkingen in deze speoificaties tussen top- en bodem-stromen (zuiverheden van meer dan 100 %) werden de K-waarden herzien. Voor bovenstaande resultaten werd gebruik gemaakt van de K-waarden die met de methode volgens "Chao en Seader" (Appendix 3) berekend werden.

Nieuwe K-waarden werden vastgesteld uitgaande van idealiteit van het mengsel.Deze waarden zijn te vinden in appendix

3.

Hiermee werden de volgende resultaten bereikt voor 23 sohotels en de voedingsschotel als twaalfde schotel gerekend vanaf de top.

geval A geva1 B geval C top nlol.~ l{-12 1\01.'-' R .. 11 100,344 0,001 99,493 0,000 99,630 0,000 bodem mol.~ R-12 0,051 0,000 0,001 mol.% R-ll 99~817 100,870 100,371

15

-2. lVerkvolgorde

Net deze refluxgegevens z~Jn nogmaals Me Cabe - 'fhiele constructies uitgevoerd zie de figuren 8 , 9 en 10.

Hierbij wQrdt weer uitgegaan van de idealiteit van het R12 - Rll mengsel, zoals dat onder 2.3 is aangenomen. Zie ook de eerste alinea van appendix 2.

De hieruit voortvloeiende resultaten kunnen worden vertaald in de kolomontwerpen die in figuur 11 getekend zijn.

Voorts is in deze figuur de uiteindelijke kolom getekend op basis van de uitvoergegevens van het computerprogramma

11 Whendi n waarbij de gevallen A,B en C geeombi'neerd zijn

-

..

8;

.,.,

~ t l

"

~ .,j,

16

·

-

•

1

..,

0,

]

...

l ..

i i ~

_i

&\,-" ~ 0, i _~~~

_i

_Ilo ct

..

~

..

., I,!) _il~ ct ~ ~I ~

I.

...

.. ~ / r" 8- ! .- '0 !

·

1

I i /

..

0-.! / I / ',. ,. /

l

0-t -~," ~ i

.,

,/ I , ~ : ' j ! ~ .. h ·'h.l .. !

.

~

)~~

:~L~·A

,:·

i .,' i

'

,.,...,

.., _"-

...

.,.

.,

L.

"

~ ~ _OW ~ ~

1

)

g.

1

~

.,

::-.~ a

.,

•

"

.

• _i ~

..

~~ ~~ q:,

"

~ ~ ..;

1.

1.0:: .:., ~ Il . ! , : , , : ' ~-,.~.: ~t:~_l_~. i· .'~':

i

··i

'

'!

•

R,

/ , ~~ . I " -;.or _~ , I, _._-T----· ... -~ . . _---~. ~.

.

-.-~

'"

/

/

/

/ ~

,

!

..

17

/

/

/

,

,

...

, , R--..,-- - .. -r lt 11. r:/ 0)

0

~ 0) I.!i i~ ---r- -~

.:

~

l

~ "I ~_{, I} ! ) ~ ~. " ~~ _': 1'0, I\; ~ ~ _.. ~: ~ t. 1f .~ .... 4-~ ~ >~ i"'( '<.: -< 0'" IQ Q . ,~ "Il.", '>I (0.,

t

_~, ,e ~I ~ ~I " ~;' ,41 l. ~ " EI " _" , ~ <1!

~

_'<i " ~~ ut 'Q

,,:

'"

_}.

:>~ ~ ~ ol

--_._-~

-r--

--

_T.

~. - ; - -

-(f;

18

-~ ~_,I _{I )~} 11 " \

.

...

~ " " " ~~ ~ ~ ~ '"

'"

<J ... ~ 'b ~ 0> ~ ... ~ -i;

~

~

i

.

~;

.

~ \

_/

/

....

/

/

/

_/

/

/ /

~

/

Ol

/

~"'-/ '-, "-'. '-,-"'li; ... "I>p _ _ I~ _~ - - _, r·

-1" .

..

-j-. ~ .. ,--...

....

...

'"

i ~

...

·"-;ow ., -~ , ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~

:\

~

~

-lJ _\o!Q) ~ ~ ., " \;

•

.. '1 ~~ .. i ~

..

~

""

~ . ~ .. ~ .,; a ~ ..

-n

'"

₁

i ~ ~ ~ ~

'.' .'

.

... " j , I

i

-t

--i i i ...!_ ~--)-. -i--c I , J

- 19

-! I I -~.T

-;. , ,:. J, , I I , ,

I

.

J._:. __

_. '1 '-. , m .II'

L: ..

.• of'

-

~. -.-I ... ! ' ~I, I L

----t

l

-I

~

___ L. ,_ J ._-" Eihá N'ulfD$ Vo,y ... '/,k.",;/;' i

20

-.. b~:p~11n& va.n ll~t ~-~"'1 diagr{:l.lll EU). het ,x-y dii;l,~ralll.

~ QOl"OllI"Qnl{~11jke Ollzet was t vQlgen.~ he t f'aQl'iek~vool'olltwerp VlllI

R.kQ~§ OR St~en§ (1) , twee kolommen te optwel'pen:

eon QOl'a\Q kQl~m voor de 5cheic1;l,.ng van Rl., tegen R12 + RIl ~n

een \we~de kololl\ voor <1e acheiding van Rl2 tegen Rll.

~.~o t",edo lf~l~m :i~ in (ie voorafgaande paragrafen l'eed~ Q,eh~ndold.

Do §çholdin~ in de eerste kolom WOl'dt nu voor een primail'e

~1'1;at&tie vereenvoudigd tet de scheiding va,n het binaire

~~$te,e,m

Rl' - Bla.

'1001' de conatl'uet1e van de T-x-y en de x-y diagrammen wordt

WOOI' ~ebl'u1k gemaakt van de damp~panningsgrafiek van Du Pont

C')

.

Qlll niet op te lag~ temperaturen in de top van de kolom uit te k~meu ivm. de koeling in de eondena.or wordt gekozen voor een

kol~mdruk van 16 atm (

a35

paia ).

D1t seeft een toptelllperatuur van 20 aF en een bodemtemperatuur

v&n 146 °f.Van 20 "'F tot 84,}'.}' (lu-itisohe temperatuur R13)

ka.n het T-x ... y diagra.m uit de darnpspanningsgrafiek berekend wo r'd'w,

Voor de bt:pa11ng van het T-x-y diagram in het boven-kri tischJ₃

gebied is gebruik gemaakt van twee methodes om de

dampspanningGlijn Van R13 te extrapoleren:

- met behulp va.n de schaatsmal

- met behulp van een nomogram,~ie figuur 12.

Daar de resultaten van beide methodes in dit gebied niet veel

versohillen,wordt hier vQlstaan met de resultaten van de eerstgenoemde extrapolatiemethode:

f,"F P R12,psia P R13,psia ;Je R13

Y R13

20

36

240 .98 .996

30

43 275 .83 .97 40 51 320 .68 .93 50 62 360 .58 .89 60 72 415 .48 .84 70 84 470 .39 .78

80

98 530 .32 .72 84 105 540 .30 .69 90 115 600 .25 .63 100 130 670 .19 .55 110 150 750 .14 .45 120 172 830 .10 .34 130 195 910 .06 .22 140 220 1000 .02 .08 146 235 1075 0.00 0.00 tabel

•

,

_,

"

2..

10

.,

,

, p

.

.

~)

•

I /'

lO

..

..

, ' ~

"

JO

5

.. I

lO

- 21

figuur 12

Het dampspanningsnomogram-heeft dezelfde

basis als de eenvoudige rekengrafiek, die een vergelijking voorstelt v.h. type

y +

Ax

=

B.De vergelijking van Clapeyron

is in dezelfde vorm gebracht:

Cl)

p.

Ah

p.

In

(1

~ar)

+

RT

v D' ln

(1

~ar)

De

variabelen zijn in de grafiek aange

-geven,waarbi j Kal.Het draaipunt is vast- ~

gelegd door de kookpunten bij O.l ,en 10

bar.

o

'

00

200

soo

~oo

\

-

22

-2. Werkvolgorde

Een poging om met behulp van het computerprogramma

" Chao Sc Seader "(5) tot een volledig T-x-y diagram te komen, bleek in het gebied onder 25 OF onmogelijk te zijn.Men kan dit aan de hand van figuur 13 verifiëren.

'Voorts wijkt dit T-x-y diagram wel erg sterk af van het diagram

dat door extrapolatie werd samengesteld ( fig. 13 ).

I

'

i

-

r

'

10

.,

7111./13 TXY - cilOqrohl ~11-1?13

druk /6 aki • ~3~ ""IA .

23

-2. Werkvolgorde

+ Voorlopige bapaling van het theoretische aantal schotels N:

Het x-y diagram dat men in figuur

.

14

getekend ziet, is afgeleid

van het T-x.-y diagram dat door extrapolatie van de

dampspanninga-lijnen is verkregen.

Hierin is volgens de methode Mc Cabe - Thiele het aantal schotels

getekend dat nodig is voor de scheiding van een voedingsstroom

met de samenstelling van geval B;

De verdere gegevens die nuttig zijn voor dit diagram luiden:

R

=

1.5 R.

=

19.93 voor een kokende voeding ( q

=

1 ),

IDl.n

x_F

=

2 mol% R13 , x_D

=

99.95

%

t x

B

=

99.95

%

of meer. De resultaten zijn dan:

N

=

25 met Nf

=

8

•

+ Conclusie:

Exacte gegevens over het gedrag van het binaire systeem R13-R12

zijn niet te verkrijgen,althana niet in de spanne tijds die ons

vergund is voor de bestudering van deze materie.

Ook de resultaten van de theoretische berekeningsmethodes die

hierboven beschreven zijn,zijn onderling z6 verschillend dat

de bepaling van het theoretische aantal schotels voor de

sCheiding,zoals in deze paragraaf aangegeven, uiterst kritisch

dient te worden bezien.

Vooral het gedeelte van de scheiding dat bij temperaturen

verloopt die boven de kritische temperatuur van R13 liggen

is volstrekt niet ondubbelzinnig te bepalen.

Daarom heeft men gezocht naar een R13-R12 scheiding in een

sub-kritisch temperatuurgebied.

De beschrijving van deze onderzoekingen vindt men in het

",-'i.; -l .- ! ! _ .. _ L !. ! ,,' i ... I . !"

i·

.::

..

~_. 'i.- -_ . _.. 10 . , . .. , ... _ .. ! ._ . . . .. i ,i

i

, 14 _i .. , I I

..

24-·'1 " !

-" -" :. FIG.

"I

XY·OI<>9"'''' 1lJ. -R'J <:kul. '" " " ..

~,..II3. x". I mol ')I., "'J

~'.Ir .N_f· , q 10 qlli'.J."~"~. <>VPcMlr,.t)/lId'~/4'h. Ilo ,', ,',

'. .. -.: ! . , ,

,

1 I J / ~. . r" ,.' , 't·· ,

""

, , '. I

"

25

-~

,

"' ,

'\

'"

""

,

,

FIG. '40.. dru~ /6 alo {jO".1 B. x" .t n?OI % "", N, •• :I. N,. ~ 6' 9f mD/.%. ~,

26

-3.

Kolomdimensionering

De

destillatiekolom wordt gedimensioneerd naar de damp- en vloeistofbelasting zoals die berekend zijn met h~t

computerprogramma " Whendi ".

Het eisenpakket van de AKZO brengt met zich mee dat de belastingsvariaties in de kolom aanzienlijk zullen zijn. Daarom is er in dit ontwerp gekozen voor een kolom met

klepschotels; deze klepschotels zijn beter dan zeefschotels in staat om grote belastingsvariaties te verwerken terwijl ook het rendement hierbij binnen acceptabele grenzen blijft.

Ook uit oogpunt van de kosten van de kolom is dit een niet ongunstige keuze.

i

Bij het berekenen Van de hoofdafmetingen ~~.he~drukvérlies en bij de schotellay-out is dankbaar gebruik gemaakt van de berekeningsmethode zoals die beschreven is in het boek van Dr.-I·ng. Klaus Hoppe en Dr.-Ing. Manfred Mittelstrass: Grundlage der Dimensionierung von KOlonnenböden.(6)

Deze methode zal hieronder verkort weergegeven worden

Begonnen wordt met een aantal weerstandscoëfficienten,die van belang zijn voor de boring van de schotel.

Cl

=

3500.(

Fve )-1,2

_FO

( 1 ) F

)-2,49 5

t

9l.(F /F )

C₂

₌

6,71.

(...2.

_F .e 0 g ( 2 ) v Fv

_max

_{( 3 )}

F o Fv max ( 4 ) F o Hierin zijn: Cl' C2 ' C

3 '

04 FvO

FO

F v .1" vmax weerstandsooëfficienten minimale klepopening 2 t.otale .8ppervlak van de gaten in de schotels , m totale oppervlak van de klepjes in de schotel • m

2 , m maximale gasdoorlaat

27

-3.

Kolomdimensionering.

Voor de dampsnelneid in de gaten respectievelijk gasbelasting betrokken op het aktieve oppervlak geldt

, mis

( 5 )

v

=.

·

.F

.3600

GIl-lIl 011-111 0

hierin is: Ti dampsnelheid in de gaten ~

,mis

011-111

~

,m3

/h

v gasbelasting

GII .. III

m _v gewicht van het klepje ,kg

Pg dichtheid van het gas ,kg/m

3

f ₀ oppervlak van de klepopening

,m

2

De totale oppervlakte van de gaten in de schotel wordt:

VG

F 0 = 3600 ••

011-111

2

, m

( 6 )

Hieruit kan vervolgens het aantal kleppe. berekend worden:

F

o

Nv =

T

_{( 7}

hierin is :N

v aantal-kleppen afgerond op een geheel.o,getal

De totale oppervlakte van de kleppen, Fv' wordt gegeven door:

F

v

n 2

=

-4.d .N

_{v v}

hierin is: d = diame:ter van een klepopening ,m

v

( 9 )

27

-3.

Kolomdimensionering.

Voor de dampsnelh~id in de gaten respectievelijk gasbelasting betrokken op het aktieve oppervlak geldt

, mis

( 5 )

v

=

w

.F .3600

GIl-lIl 011-111 0

hierin is: w dampsnelheid in de gaten ~

_,mis

011-111

~

,m3/h

v gasbelasting

GII .. III

m _v gewicht van het klepje ,kg

Pg dichtheid van het gas ,kg/m3

f ₀ oppervlak van de klepopening ,m 2 De totale oppervlakte van de gaten in de schotel wordt:

F

o

=

3600.w

°II-lII

2

, m ( 6 )

Hieruit kan vervolgens het aantal kleppea berekend worden:

F

o

Nv =

r

_{( 7 )}

hierin is :N

v aantal-kleppen afgerond op een geheel_,getal

De totale oppervlakte van de kleppen, F , wordt gegeven door: v

F v

Tt 2

=

-4ed .N _{v v} , m 2

hierin is: d = diame_ter van een klepopening ,m v

( 9 )

28

-3.

Kolomdimensionering

Berekening kolomdoorsnede

De oppervlakte van de valpijp word te gegeven door

hd.erin is :

2

,m

wloeistofbelasting

( 10 )

W_fA vloeistofsnelheid in de valpijp

=

0,1

mis

Het aktieve opperwlak is gelijk aan het kolomoppervlak verminderd met twee maal de valpijpoppervlak en een correctieterm voor randverliezen:

I 2

FA

=

_{FB -}

_(2.FF

+ Fv ) , m

De correctie term voor randverliezen

La

een g.volg van de minimaal vereiste afstand van een klep tot de schotelrand.Deze term bedraagt gemiddeld 20%.

Voor een steek met de vorm van een gelijkzijdige driehoek geldt:

lf. ..

~.t:

..

FA

~

d2 F

v· v

hierin is en: ' steek

, m

2 m

De kolomdiameter DB kan nu bepaald worden met

4.FB )Q,5

DB

= (

11:

, m

De lengte en de hoogte van de oVJerlooprand

( 11 )

( 12 )

De lengte van de owerlooprand volgt uit figuur 1 en de hoogte u:1. t figuur 3.~

29

-3.

J(olomdimensioneri.ng

Bepaling van het drukverlies.

Hitt drukverlies is opgebouwd uit een droog drukverlies en een nat drukverlies.

+Droog drukverlies

Het belast$nggebied van een schotel is ~e ~nderscheiden in drie

gedeelus.Deze zijn 1re~egeYen in figuur 2~'

Deze gebieden zijn :

1 klep gesloten

11 klep gedeeltelijk geopend

111 klep volledig open

In het gebied 11 geldt de volgende relatie:

m

T C

~

VG

APt,II

=

°2·(

_{f o·Pf} ) + :.;.( _Pf )

.

(

_3600.F

0

hierin zijn _APt droog drukverlies

m _v massa Van een klep

.

)2-Pf dichtheid van de vloeiatoffase

g grari:tatie.collStlqrte

Pg dd.ohthe.id van de gasfase

,mmVK (

₁₉

,mmVK ,kg

,

kg/m

3

,mis

2

,kg/m

3

)

Dit werkgebied waarborgt een maximaal rendement bij een aanvaardbaar drukverlies.Het streven is derhalve een kolom te ontwerpen die in dit gebied werkt.

+Nat drukverlies

Hiervoor wordt de volgend~ vereanvoudigde formule volgens Hoppe (

6

)

gebruikt:

F V

A

°

27 (

0

)-0,25 hO,85 (

F )0,35

uPf

= , •

r;

·

w

•

F

_B

-2F

_F

hierin zijn APf

h w nat drukverlies hoogte overlooprand ,mmVK

( 20 )

, mmVK ,mm

+Hoogte boven de overstroomrand h" en het verloop van de twee-_uw

fasenbedstroming A :

- 30

3.

Kolomdimensionering 0.30 ,,-Cll ... ~ 3:

'"

.Q _Q.2

&

_... ~ .Q

J

Q20

V

/

I qls I'

/

/

Segmentbreite ___

y

/

_/

V

/

.

-

--

-

-,

.

.,.

/

. /

/ ,

/

/

0)0

"

~

_

~entquersc"n;tt

S - -- ~---op o 100 AP, ':";" AP_t ,fmm WSJ .0

'

:

t

" ' . 60 '0 20 o

/ t

'

/ '

~

./""" ~

_I

I

0.'0 QSO Q60 Q70 0.80 WIDB figuur 1 (8,,~clll) (8erf/icII 11 ) (Bereicll 1/1 )

~schlossen teilweise geiiffnet IfOn geäffnet

IIveO _o ~ lIy:5l1ymoJC _{/~' , /}

W'

J ..."

~

~

f"'if"

~ .~

..

,"

.

--

...

~

>-::::

-

Ff

V

~

"..

-

A

1:;"'-

/)"'" _! 8 / A .ho !--~

/~

I-VF-I.5m3/h { 2-\t-JP _{J-VF-6.0 rrr'} rd /11 _/11

...

/

I i

o 0.2 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 - __ .~'wGlm/sl --~._. - - -figuur 2 /

.~

- 31

-3.

Kolomdimensionering +Schotelafstand:

Ten gevolge van het drukverlies Gte1t zich in de valpijp de volgende vloeistofhoogte in:

H,= Ap + h + h·· + A ,mm\TK

" w uw

Vit is de heldere vloeistofhoogte en deze hoogte co~rigeert men met een gas- en systeemfactor;

de gasfactor bedraagt ca. 0.8 ,de systeemfactor volgt uit fig.3 en in dit geval vindt men hiervoor 0.9.

De minimale schotelafstand wordt een factor 2 groter gekozen dan de gecorrigeerde vloeistofhoogte in de valpijp:

HA

Schote1~fstand H -_- 2 _O,8xO.9 ( 17)

Vakuumdestillation Atmosph. Destillation Absorption, Druckdcatillation

'

~~II:::J

1 , + + -FFIF}l W,DII b .. :Dn Fo'F/I F,·I/i; 0,03 ... 0,055 0,055 ... 0,10 ... 0,16 0,5 ... 0,6 0,6 ... 0,75 ". 0,85 0,07 ... 0,1 0,1 ... 0,17 ... 0,24

I

0,14'" 0,20 0,10'" 0,15 0,08'" 0,10 0,22 ... 0,32 0,16'" 0,24 0,125 ... 0,16 1,-:". I'l 0.'75'" 0,83 0,75'" 0,83 0,75'" 0,83 dof'l' ~ (1,4) 1,5 1,70'" 2,25 2,0'" 3,0 1-~-iFo 0,:!5 ... 0,30 0,25'" 0,30 0,25 ... 0,30 }~'mn/Fo 0,85 ... 1,2 0,85 ... 1,2 0,85 ... 1,2 F,./Fo 1.45· .. 1.75 1,45"·1,75 1,45 ... 1,75 C,.//·iJ 16· .. 20 14 .. · 18 1~ ":16 h.. ~O ... 40 :\0 ... 50 40 ... 70 11 500 ... 800 400 ... 600 300 ... 500 Lipt 20'" 30 :l0 ... 40 :15 ... 50 LiPF 10 .. ·15 IO"':!O 21l .. ··l5 h'l.. 6· .. 12 11 ... ~() 15 .. · 35 A 1,,,3 3 .. ·6

I

6 .. ·10 Lip 30 ... 40 40 ... 65 50 ... 90

r

'

.

_11 . .!!A _ _ "..-_ _ '-_ _ _ 6_0_,,_. _80 _ _ ---2. _ _ _ 11,_0_ .. _. 1 :1~

___

_

_

~

..

~2./In. __ fig. 3a

3. Kolollcl1menaionering ... E E

32

-v

--30

/

I

V

/

/

I

20 10

/

/

/

o o 10 20 30 fig. 3b

7.u tren/lende Gemüch.

Nichuchiiumende Systeme Fluorsystcme, z. n. RF 3' Freone StofTe mit vorioblcr SchollDlbildung, z. B. Ölahsorber, Amin- und Glykolrcgcncrotorcn

StofTsyst('me mit starker Schoum-bildung, z. ll. Amine und Glykol-absorber

Sehr starke Schaumbildner Schaumstabile Systeme, z. ll. Ätzmittclrl'g(,lIt'ratorcn fig.

3c

.

-i

- ;

-I

.I ! I ,

I

t

T

-i

I

!

I

I

Sys,emfaktor 1,0 0,90 0,85 0,73 0,60 0,30 ·1

I

.'

33

-3.

KO~Ollld:rméuioner:ing

Schote1rendementen.

Voor de berekening van de schote1rendementen is geput uit het co1legedictaat "Apparatenbouw voor de procesinrlustrie",(7). Er zijn drie verschillende rendementen te onderscheiden:

+

het plaatselijk rendement gaszijde E

+ het overall rendement gaszijde E _{. m og} p,og ook we1-"Murphree-rendement" ,

+ het overa11· rendement E

o

Dit overa11 rendement wordt dan gebruikt om het aantal theoretische schote1s om te rekenen in het werkelijke aantal schote1s dat

nodig is voor de beoogde scheiding.

E _p,og en E _m,og :

Deze rendementen geven de verhouding weer van de concentratie verandering op de schotel tov. de maxima1e verandering die zou optreden wanneer zich een thermodynamisch evenwicht zou instellen op de schotel.

Hierbij is het p1aatselijk rendement gaszijde betrokken op de plaatselijke verandering en het overall rendement gaszijde op de verandering van de totale stromen.( fig.

4 )

Deze rendementen zijn dan als volgt gedefinieerd:

E p,og = y n,p - y (n+l ) ,p en E m,og

=

In in E 0 K

-m = L = G =

:leze formules zijn de concentraties y~ en y~ samenstellingen evenwicht met resp. X _{n,p en n·} X n,p n

en E _m,og staan in onderling verband en wel als volgt:

log ( 1· + E _m,og • (S - 1» log S K U P g g K G met S

=

L

=

UI PI

verhouding) verhouding) he1ling evenwichtslijn (molfractie

he11ing evenwichts1ijn (mol/volume mo1aire vl~eistofstrQom

molaire dampstroom

-, .

34

-. 3. Kolomdimensionering

---tn-l

Y

_n

""",_-.. _---A---.----_

_r

_,

Yn,p

Xn-l

~

Xn,p

/V(n.O,p

---f---

n

r

If---....

---~

X

n

figuur 4:schotelconcentraties gebruikt in de definities

van E en E

I

35

-3. Kolomdimensionering

Het Murphree rendement E _m,og

Het verband tussen het plaatselijk rendement gaszijde en overall rendement gaszijde is minder eenvoudig te leggen aangezien dit afhankelijk is van de mate van menging die op de schotel voordoet.

Voor een volledige menging geldt X

n,p In dit geval is dan E _m,og

=

E _p,og •

;; X

n en Y n,p ;:: y • n

het zich

Voor onvolledige menging kan met de volgende vereenvoudigingen een relatie tussen E _p,og en E _m,og afgeleid worden:

+ de schotel is rechthoekig ( fig.5 )

+ de toestromende damp is volledig gemengd

+ de afstrom.eDde da~p is volledig gemengd

+ de vloeistofmenging is partieël en kan met een

werveldiffusiecoëfficiënt beschreven worden :1 ,m2/s Stofbalans over differentieel element dz:

verticale afvoer + horizontale afvoer - terugmenging

=

0

( y - y ) U b d U' h b dx - h b

I

d(dx/dz)

=

0

P n+l g Z + 1 b6l b el dz

x .=

vloeistofconcent~atie, ~ol/m3

y

=

dampconcentratie, mol/m

Ui= horizontale ( heldere ) vloeistofsnelheid, mis Uiteraard is Ui hbelb

=

Ulb 1

U

l

=

superficiële snelheid, m/s,'op oppervlak b.l

,-

~

t

1

I

I

-

'

A

Yn

I

I

r

~

I

I

•

_b

U,--.

_I

_I

_{f I}

t

t

"

'

hb

l=V

I

I

. X f I

x.dx

~

____ .J.J. ___

I

!

~dz..

I ...

I

_~

~d~

t

l

'

t

t

figuur 5

Y

n

.1

.

_ - - -

_.

definities voor het afleiden van het verband tussen E en E

36

-3.

Kolomdimensionering

Bodensteingetal:

De verhouding conveotie/menging wordt uitgedrukt door het Bodensteingetal:

U' 1

Bo =

:L..

I

Herschrijven van de stofbalans geeft

U dx 1 d2z ( Yp - Yn+l )

~

+ d(z/l) -

ao-

d(z/1)2

=

0 voorts is Tp - , Yn+l

=

Y; -

Y'n+l Yp - Yn+l

=

•

Y_{p -} Y_n+_l E P.og lineariseren van de evenwichtsrelatie levert

Y= lUX + e en, daarmee wordt Yp - Yn+_l

-=

E _p,og .(y _{p - Yn}+_{l )}

=

E

. B _{+ e.E - E p,ogoYn+} l p,og • p,t;>g., = E _{p,og·mx +} e

ingevuld in de herschreven stofbalans

tE

_p,og .IUX + e' en ter plaatse clx u U ) --6. dx • U

l

+

dl

:

z/l)

(z=l) ( A )

In het ge~l dat er geen enkele menging optreedt ( propstroming. E

=

0 •

Bo = ex» is vergelijking ( A ) dlirekt oplosbaar met als resultaat:

/

3.

Kolomdimensionering IDXn: + 0 -

Yn+i

mx n_l + 0 - Yn+l =

37

-de vloeistofconoentratie x_n_

l kan worden gesubstitueerd door gebruik

te maken van de stofbalans

U1·(Xn_l -

x

_{n )}

=

_{Ug.(Yn - Yn}+ l ) ingevu1d: of bij propstrooms 1 S.E -1 )

E

• -S .(e

p,og -

1)

m,og (zie figuur

6)

Men kan het al of niet optreden van propstroom vaststellen door het Bodensteingetal te berekenen.

Een

experimenteel verkregen relatie is:

Ul

_PI

1/2 1 Bo

=

lOelÇ.< Pg) .b .. h l

=

10. l=lengte vloeistof.eg b=lengte overlooprand hl=vloeistof holdup .m 2

.m/m

,m

<

B )

38

-3.

Kolomdimensionering

t

0.3

0.4

0.6

0.8 1.0

figuur

6

het verband tussen E en E voor m,og p,og

39

-3.

Kolomdimensionering

H~t plaatselijk rendement E _p,og

Met het plaatselijk rendement wordt da werkzaamheid van het

vloeistof-damp stofwisselingsproces op elk willekeurig punt van de

schotel b~ohreven.Ben relatie tussen Ep;og en de

stofoverdrachts-grootheden laat zich onder de volgendeveraenv6udigde veronderstellingen afleiden :

+propstroming van de damp door het vloeistofbed,daarboven totale menging zodat een uniform& concentratie bereikt wordt

+vloeistoffase in verticale zin goed gemengd

+grensvlak tussen de fasen uniform verdeeld over de hoogte van het tweefasenbed

Men kan nu een materiaalbalans opstellen over een klein deeltje van het sChoteloppervlak,waarin de horizontale concentratievariatie verwaarloosd

kan worden (figuur

7).

A.U .dy

=

A.K .(y. - y).a'.dz

g og n,p

A

=

K

_og

=

beschouwd totaal oppervlak

dampfase stofoverdrachtscoëfficiënt

Y

_p

=

dämpconcentratie

-Y:,p dampconcentratie bij evenwicht mOl/m

3

a'

=

grensvlak per volume eenheid tweefasenbed , m2/m

3

z

=

hoogtecoördinaat , m

Bij goede verticale menging is van het tweefasenbed.

Na integratie tussen de grenzen uitdrukking verkregen: -K a'~ • __ ~Owg ___ -D~ Yn,p - Yn,p

=

e

U

g

•

=

e Yn,p - Y(n+l),p

•

Yn,p onafhankelijk van de hoogte

z=o

en z=~ wordt de volgende

- K _og a

u

g

=

e -N og

waarin N _og

ä '

=

aantal gasfase overall stofoverdrachtseenheden

= grelmvlak per m2 schotelopp. , m2/m

3

_

... _._- ---'---'-

-J'I...\

= '(+ dy

dz.

...-+-

f-"""'1

- - - - i

40

-3.

Kolomdimensionering

Het linkerlid kan geschreven worden als 1 _ Y:,p - Y(n+l),p

Yn,p -Y(n+l),p

zodat E _p,og = 1 - e

-N _og

N ,het aantal overdrachtseenheden,kan als volgt bepaald worden: og N _og

K

a

=

og K g

, waarvoor

K

_og berekend wordt volgens de tweefilmtheorie

(4)

....L

K og 1

...!!!..

= kg + k l

In (4)

vindt men voor k en k

l : g -

-5

1 k

=

0.13' -g Pg k_ 2.6 x 10 en -J. = 0.25 Tl l kg . ·dampf'asecoëfficiënt ,

mis

k l

=

vloeistoffasecoëfficiënt , mis Pg

=

dampdichtheid , kg/m3 Tl l

=

vloeistofviscositeit , Ns/m 2

Voor de grootte van a bestaat een empirische relatie

a U l A h

=

f -_U U

(~)1/2

g g a Deze relatie is in , 50 _Q

_r-

u

_g

[P9/IJVl

40 30 20

-10

-o

o

.1 T I

~

)1/2 ( Pg fi~uur

8

uitgezet. . / . / / ~

'"

-

-:;0-

....

~ 0.01 0.10

--l~~

.

~~ r~

lV2

1.0

41

-3. Kolomàimendimensionering

+ Toepassing op de kolom voor de R12 - Rll scheiding

De volumestromen in de kolom worden berekend mbv. de uitvoerge-gevens van het computerprogramma-tl Whendi ".

De daar gegeven molstromen kunnen op eenvoudige wijze

omgerekend worden in volumestromen:

top ,m3/h bodem ,m3/h

dampstroom A 76.65 84.85

B 158.60 164.70

v1oeistof- A 1.88 5.79

stroom B 3.55 7.09

De klep- en gatafmetingen kieze men mbv. fig. 9:

=NM1e;L~

·

WZZZU__ _.

_.zv...Lzl

I..

",0

J

Het gemiddelde klepgewicht wordt op 0,035 kg gesteld, voor de steek van de gaten kieze men 80 mm ••

Met deze aannames kan de diameter van de kolom berekend worden:

F _{maxi Fo}

₌

1 jo~ / F :: _0.64 v 0 v Cl

=

25880 ( 1 ) C₂

=

895 ( 2 C 3 :: 920 ( 3 ) C4 :: 2160 ( 4 ) w II-IIl

=

2.05 m/s ( 5 ) 0 x 10-2 2 F :: _2.23 m ( 6 ) 0 N

=

17.7 v ( 7 )

Men kiest 18 klepjes: __ . 0 _ . _ __ _ _ __ _ 0 _

42

-3.

Kolomdimensionering NV

=

18

(

8

)

F

₌

3.53 x 10-

2 2

m (

9 )

.,

y

10-2 2

FF

=

1.97

x m (

10)

FA

=

9.94 x 10-

2 2

m (

11)

1"

=16.70 x 10-

2 2

(

12)

B m

D

₌

0.46i

m t dit rondt men af op D

=

~

u.173

2

(

13)

F_B 'IC m F~

₌

_2.26

_x

₁₀

-2 2 ( 15)

_m 0 u _g

=

0.264

mis (

16)

w

o,eff max

= 2.024

mis

=

0.03250

m VK

=

0~02728 m VK =

16.7

m

3

/m2h FI"

I

u

1

( 18)

( 19)

( 20) (21)

Uit figuur 2 volgt h-

=

20 mmo uw F~ B

0.47

mt zodat:

= 0.1197

(

14)

=

0.0114 mis

(

₁₇₎

Aangezien de vloeistofweg kort is, stelt men het verloop van de

tweef~senbedstroming op 2 mm ••

=

0.135

m

=

0.375 m

( 22)

( 23)

43

-3. Kolomdimensionering + Schotelrendementen: E _p,og E _m,og E

°

topsectie A 38.9

%

53.2

%

58.5

%

B 44.4 ,6 66.0

%

71.5

%

bodemsectie A 30.7

%

33.1

%

25.7

%

B 33.0

%

37.5

%

34.3

%

Het werkelijk aantal aan te brengen schotels is nu te berekenen:

Voor de topsectie wordt een gemiddeld rendement berekend,dit

rendement is 50.3

%

.

Volgens de 11 Whendi " uitvoer zijn er 11 theore;tische schotels

in de topsectie nodig;omgerekend met het gemiddelde rendement wordt dit aantal 22.

Het gemiddelde rendemen~ voor de bodemsectie is 33.9

% ;

het werkelijke aantal schotels hier is dan 35 ,inclusief de

partiële reboiler.

Het totaal aantal schotels is derhalve 57 waarbij de voedinssschotel

no.23 is,terwijl de partiële reboiler no. 57 is.

De hoogte van de kolom :

56 x 0,45

=

25.2 m + extra ruimte aan de top en voor de bodem

44

-4. Berekening warmtewisselaar v6ór de kolom.

De voedingsstrom~n voor de kolom zoals deze uit de sectie

'Neutra-lisatie en Droging' komen, zijn als volgt:

Geval A

uit het eerste scheidingsvat (T=1600) : 2,349 molls R-12 7,085

uit het tweede scheidingsvat (T=l,500) : 0,212

,

,

R-12 0,84

Geval B

uit het eerste scheidingsvat (T=16°0) : 4,8

, ,

R-12 ; 3,65

uit het tweede scheidingsvat (T=1,5°0): 1,514

,

,

R-12 0,288

Deze stromen moeten vó6r het binnengaan in de kolom,op kookpunt ge-braoht wordeDl.

De kookpunten voor de beide gevallen zijn: A. 157,50F (69,7°0) B. 119,5°F (48,6°0)

molla

,

,

"

, ,

De benodigde warmtestromen zijn te berekenen met de volgende formule:

q •

g.c.(

_{TF -}

T)

kW

met

g

=

molenstroom , molls °

c

=

soortelijke warmte ,kJlmol 0

°

T_F

=

temperatuur van de voeding, 0

T

=

gemiddelde temperatuur vóór de warmtewisselaar

Ingevuld voor de beide gevallen levert di t-:

Geval A: R-12: 2,349 •

124

•

(69,7 - 16) = 15,642

·

0,212 • 124

•

(69,7 - 1,5)::: 1,793

,

,

_·

R-ll: 7,085 .. 122

•

(69,.7 - 16 )= 46,417

, ,

: _{0,24 • 122}

•

(69,7

1,5)=

1.997 Qtotaal

=

65,849 Geval B: R-12: 4,8 _{• 124}

•

•

(48,6 - 16 ). 19,404

·

1,514 s 124 s (48,,6 - 1,5).: 8,842

,

,

_·

R-l1: 3,65 .• 122

•

(48,6 - 16 )= 14,517

·

0,288 • 122

•

(48,6 1,5)= 1.655

, ,

_·

~o

-

taal

=

44,418

+ kW + kW R-ll R-ll R-ll R-ll

I I

':

45

-4. Berekening warmtewisselaar vóór de kolom.

Het is interessant, om uit oogpunt van optimalisatie van energie-verbruik, tot een koppeling van de warme (bodem)produktstroom en de voorwarmer te komen.

Wanneer men de bodemstroom ~ot een temperatuur van 2500 laat af-koelen, kan deze stroom de volgende wartehoeveelheden afgeven: Geval A: ( 7,085 + 0,84 ) • 122 • ( 100 - 25 )

=

72,514 kW Geval B: (3,65 + 0,288) • 122 • ( 100 - 25 )

=

36,033 kW

Uit de uitkomsten is te zien, dat ~n geva-i--À-.. oor--~~- eOn in ge-val B voor 80% in de warmte-behoefte kan worden voorzien.

De conclusie is, dat een terugkoppeling zeker aan te bevelen is.

Op de twee volgende bladzi0den z~Jn voor de beide gevallen de

5

t/h

T

=

157

GF

6?,8

kW

46

-o

T

=

93,5 F

R

₁₂

=

3,63

~/h G

133,5

kW ,

R

₁₂

=

2,38 t/h

_R12

=

1,25 t/h

L 1

P ""

12

ps a

Geval A

R11V

=

3,61 t/h

212

T

=

212

0

F

oF R11

=

7,36 t/h

L

149,7

kW Rl~

=

3,75 t/h

figuur 10

47

-RIl + R₁₂

=

R 12

=

7,5

t/h G 12

=

4.5

t/h L

5

t/h ---+-..::'\-T...:..-=-.:....11-9-.-5~F...I

l' ::

120 'psi Geval B

44.4

kW figuur 11 RIl

=

9,02 t/h L , R₁₂

=

3

t/h L 290.5 kW RIl

=

2 t/h L 1

48

-'.Disproportionering

Het tijclens de reactie vaa . , met CCl ontstane onsewenste

bijprodukt R 13 kaa .et behulp van eeä 41sproportioneringsreactie worden oagezet in lager gefluorideerde koolwaterstoffen.

Deze kunnen worden teruggevoerd naar de voeding. De disproportioneringsreactie verloopt als volgt:

R 13 + R 10 ~ R 11 + R 12

Recirculatie via een disproportioneringsreactie heettala voordeel weinig verlies van reactantea.Bovenàien kan met een minder diepe scheiding voor R 13 volstaan worden.

Realisering van de disproportionering is derhalve een kosten verlagencle factor in cle freonentabricage.

De

reactie wordt echter slechts beschreven in patentliteratuur ( ).

In dit patent ontbreken kinetische gegevens van de reaotie,welke nOdig zijn oa tot eea weloverwogen reactorontwerp te koaen.

De toegepaste kata118ator i. verkrege.n uit de fluoridering va. chrooahydroxide ( patent Br. 1.025.759 ).

i

Reactie van 100 gram R 13 en l50gra. R 10 bij ,00

°c

over l .liter katalysator levert een produkt op dat als volst is saaengesteld; 35 mol~ R 10, 10,7 mol% R 11, 22,2 mo~ R 12 , 49,5 .ol~ R 13 ea

- lIg I i

-Literatuurverwijzingen:

(1) Verslag behorendebij het fabrieksvoorontwerp van D.Rekers en A .Steenks, 11 De bereiding van monofluortrichloormethaan

en dichloordifluormethaan ",Laboratorium voor Chemische Technologie,Delft 1979 ;

(2) Excerpts fr om Refrigerating Engineering

&

Technical Bulletin Isaued by E.I.du Pont de Nemours

&

Co (lnc) Wimington,Delaware ;

(3) Chemical Engineers' Handbook, 5th. ed.,R.H.Perry &

C.H.Chilton, McGraw-hill New York 1973 , (4) Prof.F..J.Zuiderweg, Collegedictaat I 21

"Fysisch-Technische Scheidingsmethodes Wil ,TH Delft 1975; (5) K.C .Chao, J.D .Seader, 11 A general Correla tion of

Vapour-Liquid Equilibria in Hydro-Carbon Mixtures" A.I.CH.E.Journal 7,no.4 598 1961 1

(6) Dr.lng.K.Hoppe

&

Dr.lng.H.Mittelstrass,"Grundlagen der Dimensionerling von Kolonnenboden",

Dresden, Steinkopff 1967 ;

49

-A.ppendix 1

Stof eigenschappen

Bij de kolomberekening is gebruik gemaakt van de v,olgende fysische stofgegevens:

+ kookpunten + enthalpiën

+ kritisohe temperatuur en kritische

diuk

+ oppervlaktespanning + verdampingswarmte + dampspanning + soortelijke warmte + dichtheid + vloeistofviscositeiten +·warmtegeleidingscoëfficienten + moleculaire gewichten

In de druk-enthalpie diagrammen (figuur 1,2 en 3) kunnen de kookpunten, enthalpiën,kritische temperaturen en kritische drukken voor

respectievelijk freon-ll,freon-12 en freon-13 worden afgelezen.

Tevens is het mogelijk om uit deze figuren de verdampingswarmtes voor de freonen te bepalen uit het verschil in enthalpie tussen vloeistof en damp.

In figuur 4 is de dampspanning als functie van de temperatuur voor een aantal koelmiddelen,waaronder freon-ll,freon-12 en freon-13 ui tgez8:t.

De moleculaire gewichten Van de freonen zijn:

(1) R-ll 137,38

R-12 120,93 R-13 104,46

De soortelijke warmte. van freon-ll en freon-12 bedragen respectievelijk 122 en 124 J/mol.K bij 310 K. (1)

De oppervlaktespanningen van freon-ll 19 dyne/cm en 9 dyne/cm.

Berekening van de oppervlaktespanning geschieden met onderstaande formule:

(1 · 2 - = T -T ( c 2 )1,2 Tc-Tl en freon-12bij

25

o C zijn bij andere temperaturen kan

r

~

I

I

figuur 1 SCAU OIANGE

-"FREON- 11"

PRESSURE-ENTHALPY DIAGRAM

PRESSURE-ENTHAlPY DIAGRAM

----.--KALE CHANGt: 1NTHA1.PY II.T.U. PIl LI. AIOVf SATUIATlO lIOUtD At -""'1

I . / 10 2.0 u ,.0 ~.' I V1

o

KALE CHAIOG&

--+f+-KAU: CHAMCE

figuur 2

PRESSURE-ENlnALPY DIAGRAM

IENTHALPY (Btu/lb abov. Saturated Llquld at -40'F) C\IaIIItfII._ ... l " ' l l ... ,.~.c...,(IoIr.1

\J1

c ;;

...

lol Ol: ~ .,

...

lol Ol: OL • 10-62-.' . figuur 3

PRESSURE-ENTHALPY DIAGRAM

lCALl ClWlGE

----+-)

~"",I, . . _ . . _ •• C _''''I \11. f\)' I

,.

':,

•

I \ 11)

...

_Z :§ lOl

"

ii L.I. lOl a:: L.I. 0 11) A-;: 11) z 0 :9(,"'1\ ~ t , " ~ ...I l lOl , Cl: _~ lOl

I

a:: ::::I l-ee Cl: lOl A-I: lOl ":' lOl Cl:

=

11) en lOl a::

A--

53

' ,

:

.

... .,n:Jw", MJ •• .."". "nn:>'tA • E

I

i

_l

I

;

I

·

! ei u

·

•

,

0 = •

·

I 0

·

•

_•

..

z 0 ij ; ij

•

..

U :I a 0 c

..

ÏI 0

•

c

..

I ...:t" J.4 ::s ::s tIC)

....

~

r

i

54

-Appendix 1

De warmtegeleidingscoëfficienten van verschillende koelmiddelen zijn weergegeven in figuur 5. (2)

•

. . IOÖ . . . IH

--"-~

De d~chteheden van R-ll en R-12 staan hieronder gegeven voor de temperatuur in de bodem respectievelijk top van de kolom.Waarden voor de dichtheid bij andere temperaturen kunnen worden gevonden in Perry. (3)

R-ll p = 42,6 kg/m3

g R-l2 p = 47,3 kg/m3 g

, I

55

-Appendix 1

In onderstaande tabel staat de viscositeit als functie van de temperatuur weergegeven. (2)

VISCOSITY IN CENTIPOISES x 101

T.",p. " P _ · l l " "PreOfl·12"

Op. _V"pOfO Liquûl V"por Liquûl

-40 0.88 98.0 1.06 42.3 -20 0.92 80.1 1.09 37.1 0 0.96 67.7 1.13 33.5 +20 0.99 58.6 1.16 30.8 40 1.03 51.7 1.19 28.6 60 1.06 46.1 1.23 26.9 80 1.10 41.7 1.26 25.5 100 1.13 38.0 1.29 24.2 120 1.16 34.9 1.32 '23.2 140 1.20 32.3 1.35 22.2 160 1.23 30.0 1.38 21.4 180 1.26 28.1 1.40 20.7 200 1.29 26.3 1.43 20.0 220 1.32 24.8 1.46 240 1.35 23.2 1.49