Vakgroep Chemische Technologie
Verslag behorende bij het fabrieksvoorontwerp
van
A. A. van Maanen
R.D. Pollmann
onderwerp:
Produktie van calciumoxide op alumina
met behulp van de sol-gel methode.
Een vervolg op fabrieksvoorontwerp
Voorstraat 42 2611JR Delft Oude Delft 89 2611 BD Delft opdrachtdatum: December 1989 verslagdatum: Januari 1991 "
De produktie van calciumoxide op alumina-sorbent
met behulp van de sol-gel methode,
Een vervolgstudie op fabrieksvoorontwerp 2780
Verslagnummer:
Opdrachtdatum: Verslagdatum:
A.A. van Maanen Voortsraat 42 2611 JR Delft (015) 131472 2836 22 dec 1989 7 jan 1991 R.D. Po11mann Oude Delft 89 2611 BD Delft (015) 123654
Op de Technische Universiteit in Delft wordt onderzoek gedaan naar het gebruik van regeneratief sorbent bij het afvangen van zwaveldioxide dat vrijkomt bij de verbranding van steenkool. Het sorbent, calciumoxide gedispergeerd op een drager van alumina, wordt op laboratoriumschaal met behulp van de sol-gel methode geproduceerd.
Dit fabrieksvoorontwerp borduurt voort op het fabrieksvoorontwerp van H.E.A. de Braal en L. Tijhuis en behandelt de opschaling van de produktie van het sorbent. De nadruk ligt hierbij bij het verder uitwerken van een reëel uitvoerbaar proces, waarbij met name de drogerjcalcineerder en de geleerkolom extra aandacht kregen. Bij het droger ontwerp is gelet op een gelijkmatige opwarming van de bolletjes, met een zo efficiënt mogelijk gebruik van energie en een minimale NOx- en NH3- uitstoot. Bij de geleer-kolom was het hoofddoel het minimaliseren van de hoeveelheid breuk van de relatief tere deeltjes.
Om een beter inzicht te krijgen in de vloeistofstroom in de geleerreaktor en de beweging van de daarin gedruppelde deeltj es, werden stromings-simulaties met het software pakket Fluent uitgevoerd.
Het ontwerpen van de droger werd gedaan aan de hand van de massa- en warmtebalansen over bolletj es en verwarmingslucht en een aantal rand-voorwaarden, zoals het minimale temperatuurverschil tussen lucht en bolletjes en de maximale stroomsnelheid door een bed deeltjes.
Door het verder uitwerken van het proces kon een verbeterde kostprijs-schatting gemaakt worden. De investeringskosten werden met de stapmethode van Zevnik-Buchanan en de Lang (factor) methode bepaald en geraamd op respectievelijk f14.000.000,- en f21.000.000,-. Dit is zeer weinig in verhouding tot de jaaromzet van ±f240.000.000,-, er moet echter wel rekening gehouden worden met aanzienlijke kosten voor de voorraden: ±f24.000.000,-. De kostprijs werd bepaald op ±f8300 per ton.
Voor de kostenschatting is geen rekening gehouden met kosten voor verder onderzoek en ontwikkeling van het proces.
-....'
Conclusies en aanbevelingen
Geleringsproces
Het geleerreaktor-ontwerp met een tegenstroomsbezinksectie en een gefluïdi-seerd bed zoals voorgesteld door De Braa1 en Tijhuis is op een aantal punten verbeterd:
De geleervloeistofstromen zijn bovenin de kolom te verkleinen door het halverwege aftappen van bijna 90% van de geleervloeistofstroom, hiermee neemt de kans op botsingen tussen twee deeltjes aanzienlijk af;
het transport van de gegeleerde bolletjes van onderuit de kolom naar de droger kan het best geschieden door de bolletjes in het centrum van de bodem van de kolom af te tappen en in een verticale buis omhoog te voeren;
om ervoor te zorgen dat de gebroken geldeeitjes het systeem kunnen verlaten wordt een bezinkbak opgenomen in het proces;
in verband met het opstarten en het stoppen van de fabriek wordt een extra buffervat opgenomen in het proces.
Droog- en calcineringsproces
Voor het ontwerp van de droger is voor een geheel gewijzigde opzet gekozen: De gegeleerde bolletjes worden niet zoals door De BraaI en Tijhuis is voorgesteld op een lopende band vervoerd maar worden direct na gelering op trays geladen en per 10 trays op karretj es door een droogtunnel geleid;
deze trays fungeren direct als uitlekschotels, waarmee een extra band filter niet nodig is;
het droogjcalcineerproces gebeurt in 46 afgesloten compartimenten waardoor nauwkeurige temperatuurprogrammering mogelijk wordt;
Door hete gassen (ook het afgas van de
SeR)
te recirculeren wordt er geen gas heter dan 40oe
gespuid.de laatste calcinatiestap die bij ±850
oe
plaatsvindt, wordt achter-wege gelaten, omdat dit proces veel eenvoudiger plaats kan vinden in het wervelbed waar het uiteindelijk in terecht komt.Kosten
De investeringskosten voor de beschreven fabriek bedragen, geschat met de Zevnik-Buchanan methode ±f14.000.000 en met de Lang (factor) methode
±f21.000.000,-. Het kapitaal dat verloren gaat aan de voorraden is ±f24.000.000,-. De omzet is f240.000.000jjr.; de kostprijs is ± f8300 per
ton produkt.
De opschalings- en onderzoekskosten zullen een aanzienlijke post vormen bij het realiseren van een fu1l-sca1e continue sol-gel proces.
Te nemen acties
Voor de verdere ontwikkeling van het sol-gel proces moet meer onderzoek gedaan worden naar het drogen en calcineren van het sorbent; niet alleen is het minimaliseren van de droogtijden van belang, ook is het noodzakelijk om meer informatie te verzamelen over het vrijkomen van NOx en NH3 en hun
concentraties.
Voor de ontwikkeling van de geleerreaktor is het zaak om pilot-plant
~ experimenten te gaan doen. Hierbij moet men denken aan een plexi-glazen
.-\"'~': kolom van ±20 cm in doorsnede en 10 m hoogte. Met een dergelijke kolom kan
,.tJr .\
I
...
het afvoeren van de deeltjes uit de kolom in een verticale buis en met de druppelaar.
Uit concentratiemetingen bij deze experimenten kan blijken dat veel geld bespaart kan worden door de spui aan te sluiten op de stroom die bovenuit de kolom komt (stroom 24).
De druppelaar en de zeefplaat moet ontwikkeld worden en er moet naar een geschikt systeem gezocht worden om de trays met uitlekkende bolletjes, onder goed afgesloten condities, op te stapelen in de karretjes die door de droogtunnel rijden.
Het sol-gel proces is hoogstwaarschijnlijk uitstekend geschikt voor het produceren van allerhande hoogwaardige katalysatoren. De toepassing van het proces in deze richting zou een nadere studie waard zijn.
Algemene opmerkingen
Bij het gebruik van het sorbent voor de regeneratieve afvangst van zwavel-dioxide dat vrijkomt bij de verbranding van steenkool willen wij de volgende kantekeningen plaatsen:
Bij de produktie van de sorbent bolletjes wordt veel energie ver-bruikt en worden de nodige afvalstoffen (o.a. CO2 ) geloosd: bijna 1 m3 aardgas per kg sorbent voor het sol-gel proces + de energie die
verbruikt wordt bij de produktie van de grond- en hulpstoffen (Boehmiet, ammoniak, ureum en salpeterzuur). Daarnaast zal de door Van den Bleek, e.a. geschatte 1% breuk van het sorbent bij gebruik in wervelbed verbrandingsinstallaties een aanzienlijke afvalstroom veroorzaken.
Bij de vergelijking van het afvangen van zwaveldioxide met behulp van een regeneratief sorbent en de conventionele gipsproduktie dient met bovengenoemde vervuiling terdege rekening gehouden te worden.
De kostprijs van boehmiet is zeer hoog, daarnaast zijn er zeer weinig producenten van deze vitale grondstof voor dit proces. De afhanke-lijkheid van een zeer klein aantal producenten is een zeer ongewenste situatie die vermeden moet worden.
Sander van Maanen, Reinier Pollmann
1'-'
Inhoudsopgave
Paginanummer
Samenvatting . I I
Conclusies en Aanbevelingen III
Algemene opmerkingen IV 1. 2. 3. 4. Inleiding
Beschrijving van het proces
Geleerkolomontwerp . 3.1 Probleemstelling 3.2 Laboplossingjchemie 3.3 Opschaling 3.3.1 De geleerkolom 3.3.1.1 Uitgangspunten 3.3.1.2 Fluïde bed
3.3.1.3 Sedimentatiedeel van de kolom 3.3.1.4 Fluent 3.3.1.5 Vloeistofstromingssimulaties 3.3.1.6 Deeltjesbewegingssimulaties 3.3.1.7 Discussie en conclusies 3.3.2 Druppelaar 3.3.2.1 Ontwerp 3.3.2.2 Motivatie
3.3.3 Afvoer deeltjes uit de kolom 3.3.3.1 Twee oplossingen 3.3.3.2 Sluisrad 3.3.3.3 Verticale afvoerbuis 3.3.3.4 Discussie en conclusies 3.3.4 Scheiding bolletjesjvloeistofstroom Drogerontwerp 4.1 Probleemstelling 4.2 Laboplossingjchemie 4.3 Opschaling 4.3.1 Drogerjcalcineerder 4.3.2 Stofstromen 4.3.3 Warmtestromen 4.3.4 luchtstromen 4.3.5 Ontwerp 1 2 4 4 4 4 5 5 6 6 7 7 9 9 10 10 11 11 11 12 13 14 15 . . . . 16 16 16 18 18 18 19 21 21 5. Overige apparaten . . . 24 5.1 Solproduktie 24 5.2 Geleeroplossing 24 5.2.1 Calciumnitraat toevoeging 24 5.2.1.1 Oplostankontwerp 26 5.2.2 Ammonia toevoeging 27 5.2.3 De spui 27 5.3 Bezinker 27 V
. j 6. Afvalstromen . . . . 6.1 Geleeroplossing 6.2 Bezinksel . . . 29 6.3 Afgasreiniging 29 29 29
7. Start up / shut down
7.1 Geleerkolom . . . . 30 7.1 Droger/calcineerder 30 31 8. Regeling . . . . 8.1 Solproductie . . . . 32 8.2 Soldruppeljbolletjesstroom 8.3 Geleervloeistofhoeveelheid 8.4 NH3- en Ca(N03)2-concentraties 8.5 Droger/calcineerder 8.6 Fornuis
8.7
Afgassen 9. Balansen . . 10. Kostenschatting 10.1 Inleiding 10.2 Produktiekosten 10.3 Loonsom 10.4 Investeringen 10.4.1 Stap methode 10.4.2 Factor methode 10.5 Kosten evaluatieOverzicht specificatie apparatuur
Symbolenlijst . . . Literatuuroverzicht Bijlagen 32 33 33 34 34 35 35 36 46 46 46 47 47 48 48 49 50 53 55 57 VI
' . /
Hoofdstuk 1 Inleiding
1. Inleiding
Di t fabrieksvoorontwerp werd gemaakt als onderdeel van het vierde j aar van het studieprogramma scheikundige technologie aan de faculteit der scheikun-dige technologie en materiaalkunde van de Technische Universiteit Delft. Het ontwerp is gericht op de produktie van calciumoxide sorbent op alumina drager met behulp van de sol-gel methode.
Binnen de vakgroep reactorkunde aan bovengenoemde faculteit wordt het gebruik van dit sorbent voor het regeneratief ontzwavelen van steenkool in wervelbedverbrandingsinstallaties onderzocht. De fysisch chemische aspecten van zowel de wervelbedverbranding als de produktie van de sorbentbollen worden onderzocht binnen de vakgroep fysische chemie van dezelfde
facul-teit. Het gehele project wordt financieel ondersteund door de NOVEM en de EG en wordt uitgevoerd in samenwerking met Condea Chemie, een producent van de belangrijkste grondstof voor het proces.
De continue produktie van het sorbent is op laboratoriumschaal gerealiseerd door Duisterwinkel met een doorzet van ± 10-4 kg/s. De Braai en Tijhuis hebben met hun fabrieksvoorontwerp [lit 5] een aanzet gegeven voor de opschaling van het sol-gel proces met een factor 10.000 tot 1 kg/s. Hun doel daarbij was om een ruwe kostprijsschatting te kunnen maken.
Naast het doen van een verbeterde kostprijsschatting, is het doel van dit voorontwerp het verder uitwerken van het proces met de nadruk op de praktische realiseerbaarheid. Als zodanig kan het het inzicht vergroten in de te nemen stappen die van de huidige laboratoriumschaal moeten leiden tot volledige produktieschaal.
Het verslag van De Braai en Tijhuis werd als basis genomen en geanalyseerd op punten waar aan verbeterd kon worden. Omdat met name de geleerkolom en de droger/calcineerder specifiek zijn voor dit proces kwam hier meer nadruk op te liggen. Ook wordt er een aanzet gegeven voor het oplossen van het afvalprobleem en de regeling van de fabriek. Tenslotte worden enkele aanbevelingen voor verdere ontwikkeling gedaan.
Omdat de aandachtspunten met name bij de uitvoerbaarheid van het laborato-riumproces op ful1-sca1e lagen en omdat er al een verslag over hetzelfde onderwerp verschenen is, is voor dit verslag gekozen voor licht gewijzigde opzet in relatie tot andere fabrieksvoorontwerpverslagen. Het deel over procescondities en apparatuurkeuze is samengenomen en opgesplitst naar de verschillende deelstappen die in het proces onderscheiden kunnen worden. Zo zijn er twee uitvoerige hoofdstukken gewijd aan de geleerreaktor en de droger/calcineerder. In de laatste hoofdstukken komen aspecten aan de orde die het gehele proces aangaan, zoals de regeling en start-up/shut-down procedures.
De berekeningen z~Jn in de lopende tekst opgenomen om te veel bladeren tijdens het lezen te voorkomen.
2. Beschrijving van het proces
Batchgewijs wordt een zuur sol geproduceerd door boehmiet, water, ureum en salpeterzuur met een high-shear roerder te mengen (flowsheet: ~). Vanuit de mengvaten stroomt de sol naar het buffervat (V6) van yaaruit de druppelaar bovenaan de geleerkolom (M20) gevoed wordt. In de druppelaar worden soldruppels gevormd die in de kolom naar beneden vallen en hier onder invloed van de basische geleeroplossing geleren. Bij dit geleren worden eveneens Ca2+-ionen uit de oplossing uitgewisseld tegen H+-ionen uit het sol. Onder in de kolom verblijven de gevormde bolletjes ±10 minuten in een fluïde bed tot zij volledig gegeleerd zijn. Na het geleren worden de op dat moment nog zwakke bolletjes met een extra vloeistofstroom (stroom 33 en 34) in een verticale afvoerbuis naar de droger gevoerd (stroom 36).
De geleervloeistof stroomt op twee plaatsen uit de kolom: ongeveer 90% verlaat de kolom halverwege (stroom 25), deze stroom dient voornamelijk ter fluïdisatie van het bed deeltjes onderin de kolom; de rest van de stroom is bedoeld voor de gelering van de bolletjes en stroomt aan de top uit de kolom (stroom 24). Om de Ca2+-concentratie en de Ph op het juiste niveau te houden wordt continue ammonia en calciumnitraat toegevoegd. In het geval van de ammonia gebeurt dit direct vanuit een opslagvat (stroom 6). De calciumnitraat wordt opgelost in een speciaal voor dit doel bestemde oplostank (V3) door een kleine stroom geleeroplossing af te tappen (stroom 9) en vanuit het oplosvat weer terug te voeren (stroom 10). Om het water dat met deze voedingsstromen meekomt af te voeren en om ophoping van andere stoffen in de geleeroplossing te voorkomen wordt een kleine hoeveelheid van de oplossing gespuid (stroom 20). Dit gebeurt vanuit de bezinkbak (Mi)""die in het systeem is opgenomen om kleine deeltjes uit de vloeistofstroom te halen. De vaste deeltjes die met deze stroom mee komen, worden gewassen
(stroom 17) en afgevoerd.
De geleeroplossing met de bolletjes wordt gestort in trays met een geperforeerde bodem. Deze trays worden in stapels van 10 op een karretje gestapeld en rijden een tunnel in. In het eerste deel (M26 A) lekken de bollen uit. Het filtraat wordt teruggevoerd (35) terwijl het residu als stroom 37 de droger (M26 B) binnengaat. Iedere 18 minuten rijdt een nieuwe kar de tunnel in en schuiven alle karren een compartiment verder. In het B-deel wordt 6 uur lang op 313 K gedroogd. Het afgas van compartiment 1 t/m 5 (47) bevat veel ammoniak en wordt voor zuivering een SCR (R23) ingevoerd. In het C-deel worden de bollen opgewarmd tot 637 K. Hier komen stikstof-oxiden vrij en daarom wordt ook dit afgas de SCR ingeleid (46). Daarna, in het D-deel wordt de temperatuur opgevoerd tot 827 K, hier vindt de overgang plaats van boehmiet naar gamma-alumina. Uiteindelijk, in het E-deel, worden de bollen afgekoeld tot de produktstroom (38) van 321 K.
In ieder compartiment stijgt de temperatuur in 18 minuten met een vast bedrag, bij een vaste temperatuurval over het bed. Om de temperatuurpro-gramma's in alle compartimenten zo nauwkeurig mogelijk te volgen is er een leidingen systeem met hete- en koude lucht aangelegd. Bij ieder comparti-ment wordt de juiste ingangsstroom gecreëerd door kleppen in deze stromen aan te sturen. De koude lucht komt van buiten. De hete lucht circuleert en wordt in een fornuis (F22) verhit door aardgas (61) in de stroom te verbranden. De lucht in de twee systemen wordt rondgepompt door twee grote ventilatoren (B2l en B27).
. ...J
Hoofdstuk 2 Beschrijving van het proces
Het vuile gas (48) wordt gecomprimeerd (C25) en bij 3,5 bar de SCR ingevoerd. Omdat er niet genoeg ammoniak inzit om alle stikstofoxiden te reduceren, wordt er NH3 toegevoegd (62). Na de reactor wordt de stroom geëxpandeerd (C24) tot 1 bar. De energie die hierbij vrijkomt wordt gebruikt om de compressor (C25) aan te drijven. De gasstroom (51) wordt tot 368 K opgewarmd met hete lucht (42) en wordt als stroom 52 weer de droger ingeleid. De lucht uit compartiment 6 tlm 20 bevat veel water en wordt op 313 K gespuid (53) .
.J
3. Geleerkolomontwerp
3.1 Probleemstelling
Van de aangemaakte boehmietsol moet 4,0 kg/s in de vorm van 44.000 druppels per seconde gegeleerd worden. Deze druppels moeten perfect rond zijn en een diameter hebben van 5 mmo De geleerde bolletjes moeten zonder aanhangend water aan de droger aangeboden worden.
3.2 Laboplossing/chemie
Aan de faculteit Chemische Technologie van de TU Delft is op geëxperimen-teerd met het produceren van sorbentbolletjes met behulp van een continue sol-gel methode. De produktiesnelheid lag hier in de orde van enkele grammen per minuut. Uitgebreide beschrijvingen hiervan zijn gegeven door Duisterwinkel en Van den Bleek [lit 4). Voor de chemie van het proces wordt verwezen naar De Braal en Tijhuis flit 5). Een korte samenvatting van het proces van de gelering van de soldruppels tot bolletjes die gereed zijn om gedroogd te worden volgt hieronder.
Door een viertal slangopeningen van 3,6 mm wordt de boehmietsol boven een laag van 20 cm kerosine gedruppeld. De druppels vallen door de laag in de geleringskolom.
Vanuit een mengvat wordt een ammoniak-calciumnitraatoplossing in de geleerkolom gepompt, waar de stroom wordt verdeeld in een opwaartse en neerwaartse stroom. Deze verdeling gebeurt in een cycloonachtig gedeelte. In de schuin toelopende kolom geleren de druppels. Hierbij vallen zij eerst een aantal seconden vrij naar beneden om vervolgens in een bed terecht te komen waarin zij ongeveer 10 minuten verblijven. Dit bed is nauwelijks gefluïdiseerd. De bolletjes worden onder uit dit bed geduwd waar zij door de neerwaarts gerichte stroming meegesleurd worden en door een smalle buis omhoog gevoerd worden om op een zeef terecht te komen waar zij uit kunnen lekken.
3.3 Opschaling
Bij de uitwerking van het opschalen van de geleerstap in het proces is uitgegaan van een viertal deelproblemen. In de volgende paragrafen worden achtereenvolgens behandeld:
De geleerkolom, waarin de soldruppels in contact komen met de ammoniak/calciumnitraat oplossing (geleeroplossing) en geleren; de druppelaar;
het systeem dat de gegeleerde druppels vanuit de kolom naar de zeef transporteert en
de scheiding van bolletjes en geleervloeistof.
Hoofdstuk 3 Geleerkolomontwerp
3.3.1 De ge1eerko1om
3.3.1.1 Uitgangspunten
Bij het opschalen van het op laboratoriumschaal draaiende continue sol-gel proces is uitgegaan van een aantal, deels arbitraire, aannamen:
* De soldruppels moeten 10 minuten in de geleeroplossing verblijven; * de soldruppels moeten door een apolaire laag vallen van tenminste 10
cm dikte;
* de soldruppels zijn allen 5 mm in doorsnede;
* de soldruppels mogen gedurende het vallen door de apolaire laag en gedurende de eerste 2 s van hun verblijf in de geleeroplossing geen contact met elkaar of met de wand hebben;
* na 2 s is de buitenkant van de bolletjes sterk genoeg om botsingen tussen 2 deeltjes met snelheden tot ±l cm/s te kunnen weerstaan; * na 30 s zijn de bolletjes voldoende gegeleerd om de krachten op te
vangen die gepaard gaan met het fluïdiseren van de deeltjes in de geleeroplossing;
* de Ca2+-ionen concentratie van de geleeroplossing dient op iedere plaats in de kolom minimaal 90% zijn van de concentratie bij de vloeistof-inlaat van de kolom (door de bufferende werking van de NH3-oplossing zal de pH onder deze voorwaarden eveneens constant blij-ven) .
Discussie omtrent de juistheid van deze aannamen zal later aan de orde komen.
Het geleerproces kan met deze aannamen in twee delen opgesplitst worden: Een deel waarbij de soldeeitjes zich 30 s vrijwel zonder interactie met elkaar of de wand in de geleeroplossing bevinden en een deel waarbij de soldeeitjes zich 9~ min in een fluïde bed bevinden.
Door de dichtheidsverhoging die tijdens het geleren op zal treden zal er segregatie in het fluïde bed optreden. Om een kleine verblij ftijdsspreiding te bewerkstelligen zal het toevoeren van de deeltjes derhalve boven en het afvoeren van de deeltjes onder aan het bed plaats moeten vinden. Het toevoeren van de nog zwakke deeltjes uit de eerste in de tweede kolom kan het eenvoudigst geschieden door de twee delen boven elkaar te plaatsen.
<J
De concentratieval van de Ca2+-ionen in de geleeroplossing zal in het/'
a
fluïde bed verwaarloosbaar klein zijn.Voor het bovenste deel van de kolom geldt dat de vloeistofstroom zo gering mogelijk moet zijn. De lokale concentraties mogen echter niet kleiner worden dan 90% van de ingangsconcentraties. Als aangenomen wordt dat de soldruppels 50% van de in totaal op te nemen hoeveelheid Ca2+ in de eerste 30 s opnemen~ als aangenomen wordt dat de vloeistof zich-als een ideale propstroom door de kolom beweegt dan toont een eenvoudige berekening-aan dat het v~oeistofdebiet 0,012 m3/s moet zijn bij een initiële concentratie van 164 kg Ca(N03)2/m3. -:c;( ."'_~ • ..,i.; .... ,,_ •. _."
De opname van Ca(N03 )2 in het bovenste deel van de kolom bedraagt: (Sol-doorzet)*(Fractie-op te nemen Ca(N03)2)/2 = 0,2 kg/s. De initiële Ca(N03)2-concentratie bedraagt 164 kg/m3 (1 mol/l). Het vloeistof-debiet zal dus minimaal 0,2/(164-0,9*164)-0,012 m3/s moeten zijn.
3.3.1.2 Fluïde bed
De superficiële snelheid van de vloeistofstroom door het fluïde bed moet
de juiste waarde hebben om de gewenste bedporositeit te verkrijgen. (5 )
S
,11.cm/s) voor een porositeit van 0,7 [lit 5 p42]). Het totale volume van het .>, "
fluïde bed zal dan 5,4 m3 moeten bedragen. (/:..~h-rl .
De bolletj es nemen 30% in van het volume; de bolletj es doorzet
bedraagt 4,4 kg/s; hun dichtheid bedraagt 1500 kg/m3 en hun
verblijf-tijd 570 s. (4,4*570/(0,3*1556)-5,4 m3) . .
Voor de hoogte-diameter verhouding wordt een waarde tussen de 1,5 en de 2~ ~,j-,-i o)~:
',.
genomen, nl: Diameter 1,6 m en hoogte 2,7 m. Het vloeistofdebiet dat nodigL.~",,1..
V
~y )is voor het fluïdiseren zal daarmee 0,10 m3/s worden. De drukval over het ~ .. J
bed bedraagt 3,1 kPa, berekend met behulp van de relatie: [lit 17]
·1
(1)
Voor de dichtheid van de bolletjes is de waarde van 1500 kg/m3 genomen.
(dichtheid van het sol-1367 kg/m3 en dichtheid van de gegeleerde bolletjes
- 1556 kg/m3 [lit 5])
Bij grotere diameters van het fluïde bed zal er een grotere verblij ftij ds- (
spreiding optreden en zal het vloeistof debiet kwadratisch toenemen. Bij .\
kleinere diameters zal de hoogte echter kwadratisch toenemen en daarmee de I
drukval over het bed.
Uit de uitstroom-opening onderaan het fluïde bed zal een vloeistofstroom
van 0,010 m3/s stromen als aangenomen wordt dat de uitstromingsporositeit
gelijk is aan de porositeit van het bed.
- (bolletjes produktie)/porositeit: 4,4/(1556*0,3)-0,010 m3/s
Voor de uitstroomdiameter wordt 0,30 m genomen; de uitstroomsnelheid is dan 0,14 mis.
3.3.1.3 Sedimentatiedeel van de kolom
Voor de stromingsrichting van de vloeistof is gekozen voor een stroming van bodem naar top. Dit heeft een aantal kleine voordelen boven een stroming in tegengestelde richting of in een richting dwars op de bewegingsrichting van de deeltjes. Hier wordt later op teruggekomen.
Voor de afvoer van de vloeistof aan de top van de kolom is gekozen voor een
, overlooprand. In de stij gbuis van de overlooprand is gekozen voor een
... gemiddelde stijgsnelheid van 0,05 mis.
",.:~: .... , Voor de hoogte van de kolom is uitgegaan van een valsnelheid van de
. deeltjes van 0,18 mis [lit 5].
De vloeistofsnelheid is hierbij vergeleken verwaarloosbaar klein. Een valtijd van 30 s betekent dan een hoogte van ±5 meter.
De gemiddelde afstand van de vallende druppels ten opzichte van elkaar wordt bepaald door de afstand tussen de openingen en de druppel-frequentie. Per seconde komen ±44.000 druppels sol de kolom binnen. Bij de aanname dat de minimale afstand tussen twee vallende druppels twee maal een druppeldiameter moet zijn, zal de afstand tussen twee druppelmiddelpunten 0,015 m bedragen. Bij een minimale valsnelheid van 0,15 mis zal de
frequentie derhalve maximaal 10 5- 1 mogen zijn, wat resulteert in 4400
druppel-openingen. Met de meest ideale plaatsing van de openingen
resul-teert dit in een totaal druppel oppervlak van 0,86 m2 ,
(0,015*sin600)*0,015 - 1,95*10-4 m2 per gat.
De diameter van het ronde druppel-oppervlak wordt hiermee 1,00 m.
Eenzelfde berekening voor het druppel-oppervlak onder de aanname dat de druppels vier druppeldiameters van elkaar verwij derd dienen te zijn 6
(
\
!-:-:~~:' '~:'C: ~ ________________________________________ ._ _ _ _ _ _ _ _ __ _ ·'··-i·/ , ( : \ n,-",,, ~, , . ~. &~,7"
.
"".:! - ---.~/-/ - ~ .• 0'''''' /Gr",
'
,-,-
:::
2 _____ ~~/// ./ ... / / .. ' .--- ... ----' - ~ f:~ ti ;:~ -->~~:".: !.~'!guur 3.1: Simulatie van de afstand van de
lor de kerosinelaag vallende soldruppels tot ) druppelaar.
Jt doel is om in te schatten of de druppels lel genoeg versnellen om elkaar niet te raken .j een druppelfrequentie van 10-s .
Figuur 3.3: Afbeelding van de con-touren van de met Fluent gesimuleerde kolom (2) met topbreedte 2,5 m
Figuur 3.2: Afbeelding van de con
-touren van de met Fluent gesimuleerde kolom (1) met topbreedte 1,6 m
Figuur 3.4: Afbeelding van de con-touren van de met Fluent gesimuleerde kolom (3) met topbreedte 1,1 m.
• ..1
f :- ./
resulteert in een diameter voor het druppel-oppervlak van 2,14 m en een
:':-frequentie van 6,6 S-1. , _', -{. , , "I" .. ~. _ ,v:;,,~ _<-(I _ e. -
<,c
fOm te bekijken of een
druppelfr~quentie
van 10 s-1 geen problemen oplevert C ='~,.;
- (y
vlak onder aan de druppelaar, waar de druppels nog niet hun maximale snelheid hebben bereikt, zijn berekeningen uitgevoerd voor de versnelling van een enkel deeltje in de kerosinelaag. ...~. ,.:. '
De krachten die op een soldruppeltje in de kerosinelaag werken zijn de
zwaartekracht en de wrijvingskracht die de druppel ondervindt van de
vloeistof. Uitwerking van het Reynoldskental geeft aan dat voor
valsnelhe-den tot 0,30 mis de vergelijking van Stokes opgaat. Het oplossen van de
verkregen~stegraads differentiaalvergelijking geeft de valsnelheid als
functie van de tijd. Integratie van dit resultaat levert de afstand op van een druppel (die rond verondersteld is) tot de druppelaar. De verkregen functie (0. 025*lnl e12.2*t+e-12.2*t) is grafisch weergegeven in figuur 3.l. Voor de dichtheï'd
van
kero~ine werd een schatting gemaakt van 850 kg/m3;
en voor de viscositeit geeft Perry's [lit 14] 2,SO*lO-3Ns/m2.
In de figuur zijn de eerder losgekomen druppels op het moment van loskomen ~, van de laatste druppel getekend. Het middelpunt van de voorgaande druppel ';
~~~
is op dat moment precies ~erwij derd van het eigen middelpunt ,6'~:.2'':''_'l,'·1..
verwijderd. Dit houdt een lokale porositeit in van 97,2%. Zwermeffecten ' '~h~
kunnen derhalve verwaarloosd worden. - .
3.3.1.4 Fluent
Om zonder dure experimenten toch enig gevoel te krijgen voor de
vloeistof-stroming en deeltjesbeweging in de boven beschreven kolommen is gebruikge-maakt van het simulatie-pakket Fluent. Hiervoor werd een beroep gedaan op de vakgroep Fysische Technologie van de faculteit Technische Natuurkunde van de TU Delft waar het pakket sinds begin 1990 in gebruik is.
Fluent maakt bij de simulatie van een vloeistof- of gasstroming gebruik van
de massa- en de impulsbalansen (Navier-Stokes vergelijkingen) die het
programma oplost in de door de gebruiker opgegeven roosterpunten. Hierbij kan de gebruiker zowel het rooster als de aard van de individuele rooster-punten definiëren. Zo kunnen wandcellen, ingangs-, uitgangs-, en poreuze
cellen gedefinieerd worden. Voor turbulente stromingen zijn een aantal
turbulentie-modellen beschikbaar, waaronder het k,f-model voor eenvoudige stromingen en het meer algemeen geldende algebraic stress model (ASM).
De berekeningen van Fluent zijn beperkt tot één-fase systemen. Wel is het
mogelijk om in de stroming deeltjes te brengen, hierbij wordt de continue fase echter niet beïnvloed door de deeltjes. De door de deeltjes afgelegde weg door de stroming, al dan niet onder invloed van de zwaartekracht, kan vervolgens in beeld gebracht worden.
Van deze deeltjes kunnen een groot aantal fysische constanten opgegeven worden. Dit kan met een ingesteld debiet en beginsnelheid op een wille-keurige plaats in het model geschieden .
3.3.1.5 Vloeistofstromingssimulaties
De vloeistofstroming in de kolommen zoals afgebeeld in figuur 3.2 en
3.3
werden gesimuleerd. Bij het simuleren van vallende deeltjes door kolom 1 bleek een groot volume van de reactor onbenut, wat resulteerde in het ontwerp van kolom 3 [figuur 3.4]. In elk van de drie ontwerpen is de
onderkant van de kolom exact gelijk gehouden, de bovenkant van kolom 1 is 7
Figuur 3.5: Afbeelding van het roos-de ter in cylindercoördinaten waarmee kolommen werden doorgerekend.
.
_
..
,'
, , t I t , I , t t I 'It , t t i ' r I I I tI
I , I 1 I I I I , , '11 , 1 I I , t I I I tI
t I t I I I I , , , 11 t I I I I I I I I , ,I
I f I f I I , I I I 11 I , I I I I t t I I , I , , , , , , , , ,,I,
,
,
, ,
,
,
, ,
, ,
, I I , I , I I t , I I I t I t , , t , I , , I t t I t , I I , f t ' I I , I t t I I , t I I I I t t , I I t t I t t , t f I I , , t I I , t I I t I t t I I t i ' I I , I I , I I I f I , I , I I I I f , I t I I t t t t , I I t I t I t t t , I I , , , I I I I , , , I I I I I , , f I I I I I I , , t , I I f I , I , , I , t t , I I I , I , , I t i ' I I t i ' , , I , I , I t, I , , I I I I I I I I I I I I I I I I I I , t t , I t I I I , I I I , I I t I I t I I t I t , I t I t I I , I I , I I t I t , I I I t t , , I I I I , I I I I I I I I , I I , t , 1 I I I I t I I I t I I I I I I t I I I f I " I I I I t , , , , , I I I , , , , , I , , I I , , , t , r f " , I r , \ , \ , " r " , , , t , \ \ \ , t " 1 , , ,'i
,
,
I '
, ,
.
1,
~~,
,
~
~
: :
;
~
-;
/{/1.
1
~\'",
I I l I l Il1
\ \ \ \
\
, \ \
t I ' I I I r r , , , , I / / ,If
P \ \ \ \ \ I I I I I I ' ' ' ' I I I I I /d~"lllllil
1IIIIiiHff
1 \ \ I " " l l I t l l t t " ' ' ' ' ' ' ' ' ,J
tIJJJill
I t I t t t t t t , r , , r r r r , , , , , t Figuur 3.7: Snelheidsvectoren van de vloeistofstroming in het midden van kolom 3; de stroomsnelheid onderaan is 0,05 mis en bovenaan 0,013 mis.I
I I I , , , , , I I I I I I I 't' I , I I I , I I I , t , t t II
1 I , I , I , I I I I I I I I If I I I I I , I I t I I t I I I II
t I I t t , t t I I , I I , I " , , I I f I I I , I t I I I 1 II
I I I t , f i t , t t 1 t I I 111 t i l I I I , , I , I I I t II
I , , , t I t , I r I , I I I I I I , , I t I I I , t I I I , , , , , , , , , , , , , , , , I ,,I.
,
,
, ,
I I t I I , , , t I I t I t t I I , I I r t I I I t 1 t I I t I I I I f , , , I , , t , I , I I I , I I I r I r , , , , , I I f I , I , I t I ' I I , , , "!
t
t t I t t 1 I I I , , I I I I t 1 t I I I t , , , ,Figuur 3.6: Snelheidsvectoren van de vloeistofstroming onderin kolom 3; de stroomsnelheid bovenaan is 0,05 mis.
, ; I \ I I " \ I I I I , , , , 1 \ , , \ '",---..--:-:-:--:--:--:-::-:--:1 ," \ " , _ _ _ / 1 / " " , . . . , . , / / / 1 ' . \ \ " , . . . . " , / 1 " , \ \ " " \ \ \ , , I , , , \
,
,
\,
\ , , , , I I I , , , , , , I , , , I , , \ \ \ \ \ \ , , , , , , I t f I I , , , , , \ , , \ \ , , , , t I I I I I , \ , , , , , , 1 I , I , I , I r I , , , , , , , , I , \ \ I I I I I I I ,,, I I I I I , , , , , , , 11,
I,
I r , , /....
_-• , 111 , , , , , , ,,!, , ,
I , , , , , , , , . , , 1 , , , , , , , ,'!' , , , ,
, ,
r r r r ,I
. t t t t t t t, , , 'I' I I I I I I I I I I .I
" I I 1 1 1 I I I I,' 1 1 1 1 , 1 1 , , ,I
' I " " IIJ.LULLLt" " " IFiguur 3.8: Snelheidsvectoren van de vloeistofstroming in de top van kolom 3; de stroomsnelheid onderaan is 0,013 mis.
(
1,60 m in diameter, de bovenkant van kolom 2 is 2,5 m en die van kolom 3 is 1,10 m. Behalve de diameter van de bovenste helft van de kolom is kolom 3 exact gelijk aan kolom 1. Kolom 2 is 0,50 m hoger in verband met het schuine deel in het midden van de kolom dat niet meegerekend is met de benodigde 5 m vrije valhoogte.
De vloeistof-debieten in alle kolommen zijn bij de in- en ui tgangen gelijk. De snelheden in de kolom zelf variëren hierdoor sterk: respectievelijk 6,0, 2,4 en 12,6 mm/s. De hierbij behorende Reynoldsgetallen zij n 8,5*103
;
5,3*103 en 12*103.
De berekeningen zijn 2-dimensionaal in een domein met cylindercoördinaten uitgevoerd voor de helft van de kolomdoorsnede. De afbeeldingen zijn op de kolom-as gespiegeld weergegeven. De roostercellen die gebruikt zijn voor de berekeningen zijn in figuur 3.5 weergegeven voor kolom 1. In de figuren 3.6, 3.7 en 3.8 zijn 5 maal uitvergrote details van de vloeistofstroming in kolom 3 weergegeven. De vectoren geven de richting en snelheid aan in de roostercellen. De vectoren in figuur 3.7 zijn 3 maal vergroot en die in figuur 3.8 zijn 6 maal vergroot. De stromingsvectoren bij de instroom-opening, de uitstroomopening aan de bodem van de kolom en de uitstroomope-ning aan de top zijn opgegeven, de uitstroomopeuitstroomope-ning in het midden is als
"open" opgegeven.
De poreuze cellen in de bodem van de kolom zijn zo gedefinieerd dat er boven zich een vlak stromingsprofiel instelt. De vertaling van de para-meters die het stromingsgedrag van de poreuze cellen bepalen in een geometrie voor de zeefplaten is gecompliceerd en in die zin heeft de simulatie dan ook geen waarde. Hetzelfde geldt voor de vloeistofstroming door het fluïde bed. Omdat er geen geschikt model voor de simulatie van een fluïde bed opgenomen is in Fluent (cellen met een porositeit van 0) 7 hebben niet hetzelfde effect op de stroming als vrij beweegbare deeltjes) geldt voor het gehele onderste deel van de kolommen dat de simulatie daar uitsluitend een grove indruk geeft van de stroming.
Het doel van de simulaties is een indruk te verkrijgen van de stroming en de deeltjesbewegingen in de top van de kolom, de bodem is er uitsluitend in opgenomen om een overzicht te krijgen over de gehele kolom. In de praktijk zullen de zeefplaten zo geconstrueerd moeten zijn dat er zich een stroming instelt als bij de simulatie is gegeven. Er kan gewerkt worden met de verdeling van het aantal gaten alsmede hun grootte en richting.
Het gekozen turbulentiemodel blijkt van grote invloed op het stromingsge-drag door de poreuze cellen; op de rest van de stroming, uitgezonderd die in de afvoerbuizen, heeft het geen invloed. Toch zijn alle belangrijke simulaties zijn met gebruikmaking van het algebraïc stress model doorgere-kend. Er traden hierbij geen convergentie-problemen op.
Als convergentiecriterium is 0,1 maal de defaultwaarde van het programma gekozen. Als turbulentiegraad voor de in- en uitgangsstromen aan de bodem en aan de top van de kolomsimulaties is 10% genomen; de stromingsparameters voor de uitstroomopening halverwege de kolom zijn ongedefinieerd. Veran-dering van de opgegeven turbulentiegraad voor in en uitgangen naar 20% bleek geen invloed te hebben op het stromingsprofiel of de deelt jes-beweging. De viscositeit vlak in de buurt van de uitgang geheel boven in de top en de in- en uitgang bij de bodem nam uiteraard wel af. Enige cellen van de gespecificeerde in- of uitgangsstromen verwijderd was het effect van de veranderde turbulentiegraad al niet meer zichtbaar in de viscositeit. De vloeistof is als incompressibel beschouwd en ook warmte-effecten zijn verwaarloosd. Voor de laminaire viscositeit is 1,38*10-3 Pas en voor de dichtheid is 1120 kg/m3 genomen [lit 5].
Figuur 3.9 Figuur 3.10
De invloed van de randlengte: Snelheidscontouren van de vloeistof-stromingssimulatie in de top van kolom 2 met toenemende randlengte. In figuur 3.9 met de kortste rand stroomt relatief veel vloeistof langs de wand; in figuur 3.12 daarentegen stroomt bijna alle vloeistof door het midden en stroomt de vloeistof onderaan zelfs in tegengestelde richting.
Figuur 3.11
Figuur 3.12
I C'
II~~I I~I~~
Figuur 3.13:
Deeltjesbanen in kolom 1 Deeltjesbanen in kolom 2 Figuur 3.14:
Figuur 3.15:
Lr
•I
•I
II
I '-I
1 i I,
I
1 ' -II
I
1 II
1!
I
;:
I '.I
; :i : ' -; ! I ' \ II
:
I.',
I I I•
: i 1 ~1I1111 I Figuur 3.16:Detail van de deeltjesbanen zoals die beschreven worden in kolom 3, gesimuleerd met het werkelijk aantal druppelbuisjes per m. (Bij het kopiëren zij de banen van de deeltjes links van het midden weggeval-len. )
Figuur 3.17:
Deeltjesbanen in kolom met een diameter van 2,5 m waarbij alle vloeistof over de top stroomt.
-I
'I!"IIIIIIIIII.1
JUli\IID
Figuur 3.18:Deeltjesbanen in kolom met een diameter van 2,Om waarbij alle vloeistof over de top stroomt.
L
Bij de beoordeling van de vloeistofstroming door de top van de kolom is met
name gelet op een vlak stromingsprofiel met lage zijwaarts gerichte
componenten en op het voorkomen van gebieden met relatief hoge en relatief lage snelheden. Dit is het best te illustreren aan de hand van de figuren 3.9 tlm 3.12.
In deze figuren zijn weergaven van snelheidscontouren in de top van
kolomontwerp 2 gegeven waarbij de lengte van de schuine rand ter hoogte van de middelste uitstroomopening gevarieerd is. De lengte van deze rand blijkt van grote invloed te zijn op het stromingsprofiel dat zich instelt. Bij een korte randlengte [figuur 3.9] heeft de vloeistof de neiging om langs de wand van de kolom omhoog te stromen en ontstaat er in het midden een gebied met snelheden die lager zijn dan 1 mm/s (gemiddeld is 3 mm/s). Bij het
verlengen van de rand verlegt de stroming zich steeds meer naar het
centrum, met een optimum rond de geometrie uit figuur 3.11. In figuur 3.12
is duidelijk te zien hoe het optimum voorbij geschoten wordt: Vrijwel alle vloeistof stroomt hier door het midden van de kolom; langs de wand ontstaat
zelfs een hoek met stroming in neerwaartse richting.
3.3.1.6 Deeltjesbewegingssimulaties
Aan de gestelde randvoorwaarden is in alle drie ontwerpen voldaan.
Om
een gevoel te krijgen voor het gedrag van de vallende soldruppels in de top vande kolom is gebruikgemaakt van de mogelijkheid die Fluent biedt om
bolvormige deeltjes in de vloeistofstroom te brengen. In de figuren 3.13 tlm 3.15 zijn afbeeldingen gegeven van deze deeltjesbewegingen. Om een idee van de variatie te krijgen van de baan die afgelegd wordt door de deeltjes
zijn de afgelegde wegen per uitstroom-opening 5 maal gesimuleerd.
Voor de deeltjesdichtheid is die van het sol genomen (1367 kg/m
3). In
werkelijkheid geldt dit alleen direct onder het apolaire oppervlak. Voor
het debiet per instroompunt is het debiet genomen dat normaal gesproken uit
één druppelaaropening zal komen (10*10-4 kgls voor kolom 1 en 3 en
6,6*10-4
kgls voor kolom 2). Omdat de weergave van 45 openingen (kolom 1 en 3) een
te onoverzichtelijk beeld geeft, is gekozen voor 10 openingen bij de
simul-ering van kolom 1 en 3 (50 mm tussenruimte) en 13 openingen bij kolom 2 (82
mm tussenruimte). Voor kolom 3 is ook een deeltjesbewegingssimulatie voor
het werkelijke aantal druppelaar-openingen op een doorsnede door de kolom uitgevoerd. Een 10 maal vergroot detail (tot 1 meter onder de apolaire laag) is gegeven in figuur 3.16.
Het dode gebied in kolom 1 (figuur 3.13) is de reden geweest van de simulatie van kolom 3.
Om het voordeel van het halverwege aftappen van 88% van de vloeistof te
tonen zijn een tweetal simulaties gedaan met kolommen met een vergelijkbare geometrie als kolom 2 en 3 met het belangrijke verschil dat alle vloeistof aan de bovenkant de kolom verlaat.
De deeltjesbewegingen in deze kolommen zijn gegeven in de figuren 3.17 en
3.18.
3.3.1.7 Discussie en conclusies
Opvallend in alle simulaties met uitzondering van de laatste twee is dat de deeltjesbeweging nauwelijks beïnvloed wordt door de uitstroom-opening boven aan de kolom; de deeltjes worden nauwelijks uit elkaar gedreven. Uit de afbeelding van het detail van kolom 3 valt af te leiden dat de eerste
deeltjes elkaar ±0,4 m onder de apolaire laag zullen gaan raken (halverwege
-
-._---~-I
1
Figuur 3.19: Afbeelding van het geleerkolomontwerp.
Bovenin worden 44.000 soldruppels per seconde gedruppeld; links onderin stroomt 110 liter geleervloeistof per seconde 10 liter daarvan verlaat de kolom aan de onderzijde met de bolletjes mee, 88 liter verlaat de
kolom door de ruimte tussen binnen en buitenwand in en de overige 12
liter stroomt boven over de rand. De hoogte is in totaal ±11 m.
-,
L~I
de afbeelding). Dit zou ruim in overeenstemming zijn met de aanname dat de deeltjes elkaar de eerste twee seconden niet mogen raken.
Kolom 3 lijkt met andere woorden goed te voldoen aan de gestelde eisen; mochten de eisen toch om de een of andere reden bij gesteld moeten worden, dan is eveneens aangetoond dat het verbreden van de top van de kolom zoals in ontwerp 2 goede mogelijkheden biedt. Omdat kolom 3 het eenvoudigst en goedkoopst uit te voeren is, wordt verder gewerkt met dit ontwerp. Een uitvoeringsvorm is gegeven in figuur 3.19.
Met de simulatie van de kolommen met de volledige vloeistofstroom over de top wordt duidelijk dat het aftappen van het grootste deel van de vloeistof halverwege grote voordelen heeft. De deeltj es worden in figuur 3.17 en 3.18 snel onder de top met relatief grote snelheden tegen elkaar geslagen, wat van invloed zal zijn op het percentage breuk dat op zal treden.
Over het percentage deeltjes dat het in het fluïde bed zal begeven als gevolg van de daar optredende krachten valt weinig zinnigs te zeggen. Het verdiend aanbeveling om een smalle uitvoering (±0,20 m doorsnede, bijvoor-beeld) van de kolom (in perspex) te bouwen om de invloed van de bedhoogte op het percentage vergruisde deeltjes te bekijken. Het gruis zal de kolom in de meeste gevallen door de middelste uitstroom-opening verlaten, en dient daarachter te worden afgevangen.
De vloeistofstroomrichting in de top van de kolom zou zoals eerder opgemerkt eveneens in tegengestelde richting kunnen lopen. Een voordeel
I'
hierbij is dat de soldruppels als eerste in contact komen met "verse" geleeroplossing en dat er slechts één uitstroom-opening bestaat. Een nadeel is dat de kolom ±0,9 m langer moet zijn (30 s*
2*
15 mm/s) en dat hetregelen van de vloeistofstroom moeilijker wordt. (Eventuele gasbellen in de geleeroplossing zullen problemen met zich meebrengen in de top, terwijl in de huidige situatie met een eenvoudige overlooprand volstaan kan worden. )
Een stromingsrichting van binnen naar buiten of andersom vergt constructie-technisch veel meer en is in die zin niet aan te bevelen.
Terugkomend op de aan het begin gedane aannames moet worden opgemerkt dat vooral de aanname dat de deeltjes na 30 s in staat zijn om de krachten in het fluïde bed op te vangen grote gevolgen heeft voor de geometrie van de kolom. 20 s Zou immers in een kolom-ontwerp resulteren dat 1,8 m minder hoog is en deze waarde zou niet minder gerechtvaardigd zijn. Ook hier zullen experimenten met een gelijke kolomhoogte maar veel kleinere diameter uitsluitsel moeten geven.
De overige aannames kunnen gerechtvaardigd worden door de experimenten die op laboratoriumschaal door A.E. Duisterwinkel, e.a. zijn gedaan.
3.3.2 Druppelaar
3.3.2.1 Ontwerp
Voor het parallel inbrengen van 4400 druppels sol met een frequentie van 10 s-l is gekozen voor een grote ronde plaat met daaraan 4400 pijpjes van enkele cm lengte gemonteerd. Op de plaat staat een laag sol van ±O,l m hoogte. (Wat overeenkomt met O,1*1556/4*~R2
-
30 s gemiddeldeverblijf-tijd.) De sol wordt door een pijp aangevoerd vanuit het buffervat.
De gehele bak wordt opgehangen aan een tril-installatie die het in te stellen aantal trillingen per seconde geeft.
7 8 Figuur 3.20: Toelichting: 9 10 ·lT1TlIT1T1T1TlilT1T1Tl1Tlrll ~~~~~~~~H~~~~~~~~~~~~~~~H~
~---5Afbeelding van het druppelaarontwerp 1. Toevoerleiding sol
6
2. Rek met doorprikpennen om de druppelbuisjes te ontstoppen 3. Druppelbuisjes (4400 in totaal)
4. Kerosinelaag
5. Geleerkolom met Ca(N0.3) 2" en NH 3-oplossing
6. Open ruimte van waaruit de geleervloeistof wegloopt 7. Lucht ui t laat
8. Leiding naar kerosine buffervat
9. Lucht uitlaat (voor tijdens start up)
10. Flexibele verbinding om trillingen op te vangen 11. Tri lapparaat 12. Geleervloeistofoverloop (stroom 24)
-,
Cl
~I
\-1
1In de sollaag wordt een rooster aangebracht met lange pinnen, waarmee de druppelbuisjes doorgeprikt kunnen worden. Van de kerosinelaag loopt een leiding naar een vat van waaruit kerosine kan worden aangevoerd en waarheen de kerosine weggezogen kan worden.
Een overzichts-afbeelding is weergegeven in figuur 3.20.
3.3.2.2 Motivatie
In principe zou een groot oppervlak met gaten in plaats van buisjes gemakkelijker en beter te construeren zijn. Bovendien zouden de gaten minder lange doorprik-pennen vereisen. Een groot nadeel hierbij is echter het opvangen van de trillingen van de bak. Het plaatsen van de gehele bak in de kerosinelaag heeft als nadeel dat de trillingen door de gehele vloeistof in de kolom zullen gaan en dat er veel meer kracht nodig is om ze op te wekken. Een logische stap is dan het druppelen in de luchtlaag boven de kerosinelaag. Het grote bezwaar hiertegen is de grote gevoeligheid
van de sol voor NH3-dampen en de hierbij gepaard gaande gelering en
verstopping van de gaten; het afzuigen van de lucht boven de kerosinelaag lijkt dan de oplossing, ware het niet dat er dan een onacceptabele hoeveelheid kerosine zou verdampen
Er is voor een tril-apparaat gekozen om een betere controle over het aantal
druppels per tij dseenheid en hun grootte te hebben. Daarnaast is de
t!
solsnelheid door de buisjes van belang. Aangenomen wordt dat deze een {
simpele functie van de druk is.
Een voorwaarde voor een goede regeling is echter wel dat met zorg de relatie tussen frequentie, druk en druppelgrootte onderzocht wordt.
De luchtleiding naar een buffervat is opgenomen om de instelling van een laag sol op de plaat mogelijk te maken en om de druk te kunnen meten. Om te voorkomen dat de verstopping van een aantal buisjes invloed heeft op de druppelgrootte wordt de druk constant gehouden bij een ingestelde frequen-tie en wordt het debiet hier aan aangepast. De verhouding tussen het debiet en de druk is een geschikte maatstaf voor de bepaling van het aantal verstopte buisjes en daarmee voor het moment waarop zij doorgeprikt moeten worden.
De kerosinelaag hoeft niet dikker te zijn dan de laag zoals die op laboratoriumschaal gebruikt wordt (15-20 cm), mits de laagdikte goed gecontroleerd wordt.
3.3.3 Afvoer deeltjes uit de kolom
3.3.3.1 Twee oplossingen
De uitgangspunten voor het ontwerp van een systeem waarmee de bolletjes uit de kolom gehaald kunnen worden zijn:
Er mag geen breuk optreden van de bolletjes en
- de bolletjesstroom uit de kolom moet controleerbaar zijn.
Om deze doelstellingen te verwezenlijken worden twee principe oplossingen aangedragen:
- Een sluizensysteem en een verticale afvoerbuis.
11
---- ---- -
---:
=======-
-:~~
,
; o :o
.~
- 1
~
Figuur 3.21: Sluisrad in 5 verschillende posities
Geheel rechts boven is een uitvergrootte afbeelding van het vooraanzicht
gegeven. De zwarte vlakken geven open verbindingen aan waar lucht door
kan stromen als de openingen van het rad ervoor schuiven.
, ,,-.
'-I
L , ; I VI , \'-'3.3.3.2 Sluisrad
Bij de toepassing van een mechanisch sluizensysteem wordt het drukverschil overwonnen door de druk van de ingesloten vloeistofjbolletjes-massa af te laten. De stroom wordt gecontroleerd door de snelheid waarmee de sluis opereert. Een relatief simpele uitvoeringsvorm is die van een draaiend rad. Voorwaarde voor het goed functioneren van een sluizensysteem is dat er op geen enkel moment in de cyclus een grote drukgradiënt over een dispersie-stroom mag staan, omdat de bolletjes hierbij zullen breken. Met andere woorden: Op het moment dat een compartiment van de sluis open gaat voor een bolletjesstroom mag de druk daarin niet veel verschillen van de druk waaronder de bolletjesstroom op dat moment staat.
Bij het ontwerp zoals dat is weergegeven in figuur 3.21 is aan deze voorwaarde voldaan. Aan de twee zijwanden van het trommelvormig rad z~Jn een aantal openingen gemaakt van waaruit lucht in en uit de verschillende compartimenten kan stromen. Dit wordt automatisch gecontroleerd door openingen in de wand van het wiel die voor openingen in de buitenwand van het wiel schuiven. Op de onderste opening is een pijp aangesloten die direct in verbinding staat met de buitenlucht (in de praktijk met het afvoerkanaal van de lage temperatuur droger, om ammoniakdampen af te voeren); op de bovenste staat een druk-geregeld vat aangesloten dat de bovenste compartimenten op voordruk brengt en de linker twee compartimenten zijn met elkaar verbonden, zodat er lucht tijdens het vullen van een compartiment naar een eerder compartiment kan stromen om deze op gelijk druk te brengen met de systeemdruk.
Een andere voorwaarde is dat er geen lucht de kolom in gebracht mag worden. Dit betekent dat de dispersiestroom vanuit een hoek naar boven het rad binnen moet stromen of dat er een luchtafvoer mogelijkheid gecreëerd moet worden. Gekozen is voor een lichte hoek. Om te voorkomen dat er een dode hoek ontstaat waar een mogelijke bolletjes-ophoping kan plaatsvinden en waar relatief ongunstige krachten op de individuele bolletjes uitgeoefend worden, wordt onder in de bocht een zeefplaat aangebracht waar met enkele cm/s geleervloeistof uitstroomt om de bolletjes licht gefluïdiseerd te houden.
Aan de hand van de afbeeldingen in figuur 3.21 wordt de werking nader uitgewerkt. In de eerste afbeelding is compartiment 8 reeds op gelijke druk gebracht met de druk van de bolletjes in de afvoerpijp van de kolom; in de drie daarop volgende afbeeldingen wordt er nog geen lucht afgevoerd uit compartiment 8 en stroomt het derhalve nog niet vol. In vierde afbeelding is compartiment 1 net gesloten en kan de lucht uit compartiment 8 naar compartiment 6 gaan stromen, wat gebeurt in de laatste afbeelding. Op deze wijze vult het compartiment zich (compartiment 1 in de eerste afbeeldingen) en wordt compartiment 6 (nummer 7 in de bovenste afbeeldingen) op voordruk gebracht.
Vervolgens wordt op het moment dat het compartiment geheel onderaan is beland de druk afgelaten naar de buitenlucht en kan het op 1 atm gekomen rustig leegstromen, waarna het op voordruk gebracht kan worden (comparti-ment 5 in alle afbeeldingen). Met behulp van deze voordruk kan geregeld worden hoeveel vloeistof er maximaal in een compartiment kan stromen en geeft als zodanig een zekere flexibiliteit aan het geheel. Verder geeft uiteraard de snelheid van het rad mogelijkheden tot sturing van de stroom.
De uitgestroomde bolletjesdispersie komt terecht in een licht dalende afvoerbak. Met behulp van een verstelbare uitstroom-opening kan geregeld worden dat de vloeistofhoogte in de bak continu tussen een zekere
onder-12
\
1-'
Hoofdstuk 3 Ge1eerko1omontwerp
en bovengrens blijft, zodat er een gelijkmatige laag op de hierop volgende filter terecht zal komen.
3.3.3.3 Verticale afvoerbuis
Bij een omhoog lopende afvoerbuis waarin geleeroplossing de bo11etj es meevoert, wordt het drukverschil overwonnen door het hoogteverschil. De
stroom wordt gecontroleerd door de vloeistofstroomsnelheid. In weze\is deze
oplossing een vergrote uitvoering van de wijze waarop de bolletjes op labschaal afgevoerd worden.
De hoogte van de afvoerbuis zal vrijwel net zo groot zijn als de hoogte van de kolom. Verschillen zijn dat de stroom in de (smallere) buis een hogere wrijving van de wand zal ondervinden en dat het gewicht van de mee te sleuren bolletjes, afhankelijk van de gehanteerde porositeit in de stijgbuis, zal verschillen. Hier wordt later op terug te komen.
Het af te voeren debiet aan bolletjes staat vast (4,43 kg/s; 2,85
lis);
dehierbij te gebruiken hoeveelheid vloeistof echter niet. Deze twee vari-abelen worden gekoppeld door de vloeistofsnelheid en de porositeit. Om deze relaties te kwantificeren is uitgegaan van de aanname dat de stijgsnelheid van de bolletjes ten opzichte van de vloeistof te beschrijven is als de som van de superficiële vloeistofsnelheid en de valsnelheid van de deeltjes in stilstaande vloeistof. Voor de berekening van de valsnelheid in stilstaande vloeistof werd gebruikgemaakt van de relatie van Richardson en Zaki [lit
17] voor de snelheid van een zwerm deeltjes:
(2)
Hierin is (vs) enkel de bezinksnelheid van één enkel deeltje van het
be-schouwde systeem (€-l) en n een getal, dat afhankelijk is van het Reynolds-getal betrokken op de deeltjes. Voor Ddeeltje/Dbuis < 0,1 geven de auteurs de volgende waarden van n:
Re s ' <0,1 1 10 100 >500
n 4,65 4,35 3,53 2,80 2,39
Voor de valsnelheid van een enkel deeltje geldt voor 1<Re<l03:
2 4*d~*p 1* (p s-P 1) *g
c * Re -
---=:...:...::....--=~-=-..:....-.-=-... 3*112 (3)
met cw-0,43 voor Re > 7*102 • Voor de valsnelheid van een enkel gegeleerd
solbolletje komt dit neer op 0,243 mis. (Re-980)
De snelheid van de bolletjes ten opzichte van de buis moet zodanig zijn dat het produkt van de bolletjessnelheid, de volumefractie ingenomen door de bolletjes en het oppervlak van de pijpdoorsnede gelijk is aan het volume-debiet van de bolletjes:
(4)
+
-
-- ~---~ -- ,- -- , - - - _ ... -,---_ .... _--.. _---'.". ---- --- .. _ -; ----;---- --- - --- ... -- -:r .--,r: 0.36Stijgbuisdiameter
[ill
l
--)
Figuren 3.22 en 3.23:De theoretische relaties tussen de diameter en de vloeistofsnelheid in
de stijgbuis en de zich instellende porositeit in de buis.
/ j ./ . r
-
'
,;g
,
4
-,---
-,---
-n.l
-.
-... -'f : \)
--
-.- --r ' -I '-' , I (Hoofdstuk 3 Geleerkolomontwerp
Met behulp van bovenstaande vergelijkingen zijn verbanden te vinden tussen
de (in te stellen) vloeistofsnelheid en de buisdiameter enerzijds en de
daaruit voortvloeiende porositeit anderzijds. In de figuren 3.22 en 3.23
zijn deze relaties weergegeven. Bij de variabele buisdiameter is de
vloeistofsnelheid constant gehouden en bij de variabele vloeistofsnelheid
is de buisdiameter constant gehouden. Het vloeistofdebiet is eenvoudig te
berekenen uit buisdiameter en vloeistofsnelheid.
Om de bolletjes doorvoer te sturen is het zaak om de uitstroomsnelheid van
de vloeistof te kunnen regelen. Daarnaast moet er een voldoende groot
vloeistofdebiet gecreëerd worden om de bolletjes mee omhoog te sleuren. Er
zijn veel verschillende mogelijkheden om dit te realiseren. Eén ervan is
weergegeven in figuur 3.24. De extra vloeistofstroom wordt op twee plaatsen
in de bocht onder de kolom bij de bolletjesstroom gevoegd: een horizontaal
gerichte en een verticaal gerichte stroom die onafhankelijk van elkaar
geregeld kunnen worden. Het doel van deze dubbele stroom is enerzijds om
eventuele verstoppingen die het resultaat kunnen zijn van een storing in
de vloeistofstromen te kunnen opvangen en anderzijds om het omhoog voeren
van de bolletjes enigszins te kunnen ontkoppelen van het afvoeren van de
bolletjes uit de kolom.
Omdat de meesleurstroom veel groter zal blijken te zijn dan de stroom uit
de kolom, blijft de totale stroom in de stijgbuis redelijk constant (en
hiermee de porositeit in de stij gbuis) als deze stroom constant wordt
gehouden.
3.3.3.4 Discussie en conclusies
De voor- en nadelen van beide systemen tegen elkaar afzettende wordt
gekozen voor de stijgbuis. Het rad biedt een exactere controle over het
vloeistof- en bolletjesdebiet, maar heeft als voornaamste nadeel dat het
een groot aantal bewegende, langs elkaar schuivende delen heeft. De
constructie is ingewikkelder en de kans op breuk van de deeltjes is groter;
voornamelijk tengevolge van het kraken van deeltjes tussen een schoep en
de wand, maar eventueel ook door het verschuiven van een half bezonken laag
deeltjes in het onderste compartiment. Deze paragraaf wordt afgerond met
een nadere specificatie van de stijgbuis.
Van de vele mogelijkheden wordt als ontwerp-werkpunt een buisdiameter van
0,30 m gekozen en een porositeit die overeenkomt met die in het fluïde bed
van 0,70. Hierbij horen een vloeistofsnelheid van 0,225 mjs en een
vloeistofdebiet van 0,016 m3js.
---Als aangenomen wordt dat de bolletjes uit de uitstroom-opening van de kolom
stromen met een porositeit van 0.7 en daarbij ten opzichte van de vloeistof
met een snelheid van 0,05 mis bezinken, dan is het vloeistofdebiet
4,2*10-3
m3js.
- vbol'-~bolj( (l-€ )*1r*R2); vvloeistof-vbol-O. 05 en ~vloeistof-Vvloeistof*€*1r*R2
Om de bolletjes in de buis omhoog te voeren is derhalve nog een extra
vloeistofstroom nodig van 18*10-3 m3js.
Om de hoogte te bepalen tot waar de buis zal moeten reiken z~Jn de druk
onderin de kolom alsmede de wrijvingsweerstand in de buis en de drukval
over de bolletjesdispersie belangrijk. De druk onder in de kolom wordt
voornamelijk bepaald door de hoogte van de overlooprand; daarnaast speelt
de drukval over het fluïde bed een rol; de drukval ten gevolge van de
wrijving die de vloeistof ondervindt van de kolomwanden alsmede die van de
vallende bolletjes in de top van de kolom wordt verwaarloosd.
Figuur 3.24:
r
Schematische weergave van de stijgbuis met 2
stuwvloei-stofinlaatpunten om de snelheid waarmee de bolletjes uit
de kolom worden gezogen enigszins te ontkoppelen van de snelheid waarmee ze omhoog gevoerd worden.
~I
I
Hoofdstuk 3 Geleerkolomontwerp
De drukval over het fluïde bed bedraagt, zoals eerder is berekend 1,28
kPajm; dezelfde waarde wordt gehanteerd voor de dispersie in de stijgbuis.
Om een idee te krijgen van de ordegrootte van de drukval ten gevolge van de wrijving die de vloeistof ondervindt van de wand in de stijgbuis wordt gebruikgemaakt van de relatie die Smith geeft flit 17]:
(5)
Voor de frictiefactor (4f) kan in het turbulente gebied ingevuld worden:
4f-Q.361*Re-o .25 (6)
Voor de viscositeit van de dispersie wordt als schatting de dubbele waarde van de viscositeit van de vloeistof gekozen (2,8*10-3 Pas), de dichtheid wordt berekend uit:
(7)
Voor de voorlopige lengte van de buis wordt 10 m genomen. Het invullen van de verschillende constanten levert dan een drukval op van 30 Pa. Dit komt overeen met 3*10-3 m vloeistofhoogte in de kolom en wordt derhalve verwaar-loosd.
Het fluïde bed is 2,7 m hoog; de stijgbuis ±10 m, wat netto resulteert in een drukval van 10 kPa (0,9 m vloeistofhoogte). Voor de drukval over de spuitmond wordt 1,6 kPa genomen (0,15 m vloeistofhoogte).
De onderkant van de spuitmond aan de stijgbuis zal dus tot 0,75 m onder de
overlooprand in de geleerkolom moeten reiken.
3.3.4 Scheiding bolletjesjvloeistofstroom
Het filtreren van de geleeroplossing komt neer op het laten uitlekken van bollen met een diameter van 5 mm, waarbij de cyclustijd de belangrijkste parameter is. De produktstroom wordt daarom direct op de trays met zeef-plaatbodem 'gestort' . De trays worden opgestapeld en per tien op één wagen gezet. Zo staan ze nog één droogcyclus van 18 minuten uit te lekken. Door de vorm van de trays [figuur 4.2] wordt het filtraat zijdelings afgevoerd en vloeit het in een bak vanwaar het naar de bezinker stroomt (stroom 35). Het storten en het uitlekken gebeurt in een afgesloten ruimte aan het begin van de droogtunnel waardoor er geen schadelijke gassen vrijkomen. Voordat een wagen de droogtunnel binnenrijdt wordt hij gewogen om de belading vast
te stellen.
15
1.0
T
~
a))((
T d!'1/~" Nt
dt"0
I
I
., " -1\ I I I 8,7Sr
-e.e~l:+
i
L (o~-~ I (gig)uS
If
-e.~;1 Ta.sa
:
I ('Fi " ~r~~ ~~~ ~ee pn" v~u 1~~~: T ---) (DC)Figuur 4.1 Massa-afname van sorbent-sample tijdens de calcinering.
