Obliczenia i przygotowanie do preparatu
Przygotowanie obliczeń do syntezy preparatu:
1. Nazwa preparatu
2. Stechiometryczne równanie reakcji
3. Szczegółowy przepis wykonania preparatu (przepisany z skryptu, książki, itp.) 4. Tabela z obliczeniami:
A B R C D
masa
molowa g/mol 40,00 15,00 80,02 30,00 10,00
mol 1,00 2,00 - 1,00 4,00
Stech..na
1 m g 40,00 30,00 - 30,00 40,00
mol 0,10 0,20 - 0,10 0,40
Stech. .na
0.1 m g 0,40 0,30 - 0,30 0,40
mol 1,50 3,50 - 1,20 1,20
g 60,00 52,50 - 36,00 12,00
Wg przepisu
cm3 - 61,76 100,00
mol 0,10 0,23 - 0,08 0,08
g 0,40 3,45 - 2,40 0,80
Wg przep. na
0.1m cm3 - 4,02 6,66 - -
Nadm. i
wyd. 15% 80%
Dla przykładowej reakcji:
A + 2B C + 4D
Gdzie produkt główny - C, a ilość substratu głównego A wykorzystywanego w zadanej syntezie = 0,1 mola. R - rozpuszczalnik używany w reakcji.
Stechiometryczne ilości wynikają z równania reakcji. W obliczeniach należy uwzględnić dokładność cyfr znaczących.
5.Tabela z właściwościami fizykochemicznymi wszystkich substancji używanych w syntezie (temperatury topnienia, wrzenia, gęstości, stany skupienia itp.).
6.Dokładny rysunek aparatur używanych w syntezie z uwzględnieniem wszystkich elementów składowych.
7.Czasowy plan pracy uwzględniający wszystkie operacje jednostkowe. Np.:
Obliczenia i przygotowanie do preparatu
Numer operacji
Opis Potrzebny sprzęt Odczynniki i materiały
czas 1 Złożenie aparatury do
syntezy, pobranie i odważenie substratów
1h
2 Synteza – grzanie z mieszaniem, w międzyczasie
przygotowanie zestawu do sączenia
2h
3 Ochłodzenie aparatury
Kolba
okrągłodenna trójszyjna 25ml, mieszadło mechaniczne, czasza grzejna z transformatorem, chłodnica
zwrotna, statyw, 2 łapy i 2
uchwyty,2 pipety, gruszka
A-0,4g B-4,2cm3 R-7cm3
0,5h
4 Sączenie Lejek ze
spiekiem, kolba ssawkowa, wąż gumowy, statyw, łapa z
uchwytem, korek do
odciskania osadu
sączek 0,5h
5 Mycie szkła 0,5h
Czas na 1 zajęciach 4,5h
1 zajęcia 4,5h
6 Suszenie na powietrzu 1
tydzień 7 Złożenie aparatury do
krystalizacji
0,5h 8 Rozpuszczenie na
gorąco substancji
1h 9 Ochłodzenie mieszaniny,
w międzyczasie
przygotowanie zestawu do sączenia
kolba
okrągłodenna 50ml, chłodnica zwrotna, 2 węże gumowe, 2 łapy, 2 uchwyty, statyw,
R2-50ml
1,5hh
10 Sączenie Lejek ze
spiekiem, kolba ssawkowa, wąż gumowy, statyw, łapa z
uchwytem, korek do
odciskania osadu
sączek 0,5h
11 Mycie szkła 0,5h
Czas na 2 zajęciach 4h
2 zajęcia 4h
12 Suszenie na powietrzu 1
tydzień 13 Oznaczenie temperatury
topnienia
kapilara 1h
Czas na 3 zajęciach 1h
3 zajęcia 1h
Obliczenia i przygotowanie do preparatu
Należy zaplanować tak czas pracy, aby w trakcie dłuższych operacji nie wymagających bezpośredniej i stałej uwagi (np. podczas studzenia mieszaniny po krystalizacji), zajmować się przygotowywaniem kolejnych etapów syntezy np. myciem szkła, przygotowaniem odczynników...
Podczas syntezy preparatu należy pamiętać o ważeniu wszystkich mieszanin oraz szkła używanego do reakcji po każdym etapie, a także o sumiennym opisywaniu na bieżąco wszelkich wykonywanych operacji i czasu ich trwania. Jest to konieczne do sporządzenia wykresu sankey’a!!!!
V 1.0 2006/07