Z E S Z Y T Y N A U K O W E P O L I T E C H N I K I Ś L Ą S K I E J
25 M echanika 7 1960
F. Stauh i A. M aciejny
K ated ra M eta lo zn a w stw a
PORÓW NAW CZE BADANIA STRUKTUR STALI W ĘGLOWYCH NA M IK RO SK O PIE OPTYCZNYM I ELEKTRONOW YM
STRESZCZENIE
P rzep row ad zon o p o ró w n a w cze badania m eta lo g ra ficzn e norm alizow an ych sta li w ęg lo w y ch n a m ik rosk op ie op tyczn ym i elek tro n o w y m , cele m u zysk an ia cią g ło ści o b serw a cji przy różnych p o w ięk szen ia ch . U sta lo n o o p tym aln e w a ru n k i p rep aratyk i i p orów n an o zd olność rozd zielczą w obu przypadkach.
1. Cel i zakres badań
Stosow ana w m ikroskopii elek tro n o w ej p re p a ra ty k a o p arta na w y konyw aniu rep lik z badany ch pow ierzchni zgładów pow oduje, że oglą
dane obrazy s tr u k tu r na m ikroskopie elek tro now ym często w m ałym stopniu p rzyp om inają s tr u k tu ry poznane p rzy pom ocy m ikroskopu optycz
nego. P odobieństw b ty ch obrazów zależy w głów nej m ierze od rodzaju rep lik i stosow anych pow iększeń. O braz s tr u k tu ry pod m ikroskopem elek
tro now ym n a w e t p rzy m ałych pow iększeniach je s t często m ało podobny do obrazu w m ikroskopie optycznym , z pow odu różnic p re p a ra tu . W za
kresie zaś dużych pow iększeń rep lik i u jaw n ia ją now e szczegóły s tru k tu ry zm ieniając ty m sam ym c h a ra k te r obrazu znanego z m ikroskopu optycz
nego.
W bad aniach m etalograficznych w ym agana jest zazw yczaj możliwość o b serw acji tego sam ego m iejsca na zgładzie p rzy różnych pow iększeniach z zachow aniem podobieństw a obrazu stru k tu ry . P rz y przejściu z m ikro skopu optycznego na elektrono w y spełnienie ty ch w'ymogów n a tra fia na duże trudności, poniew aż w p ły w a na to zarów no p rep a ra ty k a , jak rów nież stosunkow o duża zm iana pow iększenia.
Celem przeprow adzonych bad ań było, w ykazanie podobieństw a obra
zu s tr u k tu ry na m ikroskopie optycznym i elektronow y m przy różnych pow iększeniach. Badania przeprow adzono z uw zględnieniem n a stę p u ją cych czynników :
a) u stalen ie opty m aln ych w aru n k ó w przygotow ania rep lik ze stali w ęglow ych.
6 E. S ta u b i A. M a c i e jn y
b) O trzym yw anie rep lik z określonego m iejsca i ich obserw acja na m ikroskopie elektronow ym ,
c) P orów nanie zdolności rozdzielczej i m ożliwości ujaw nian ia nowych szczegółów na m ikroskopie elektronow ym w odniesieniu do obrazu na m ikroskopie optycznym .
Do badań użyto prób ek ze stali w ęglow ych o zaw artościach węgla ok. 0,1% C; 0,5% C; 0,8% C; i 1,2% C. P ró b k i poddano uprzednio norm ali
zowaniu, celem u zy sk ania s tru k tu ry p e rlitu pasem kowego. M iały one k ształt w alcow y :średnica d = 12 m m i wysokość h = 15 mm.
G atu n ek i skład chem iczny badanych stali oraz w a ru n k i obróbki cieplnej podaje tablica 1.
T a b l i c a 1
S k ła d ch em iczn y i tem p eratu ry norm alizow an ia badanych sta li G atunek
sta li
Sk ład ch em iczny T em peratura
norm alizow ania
% C % Mn % Si % P % S °C
10 0,11 0,45 0,24 0,017 0,025 920
45 0,48 0,55 0,22 0,024 0,026 840
85 0,82 0,72 0,31 0,022 0,03 780
N 12 1,22 0,31 0,17 0,018 0,02 900
2. Przebieg badań
2. 1. Przygotow anie zgładów
Zgłady zarów no do badań na m ikroskopie optycznym , jak i elek tro now ym przygotow ano na papierach ściernych oraz polerow ano m echa
nicznie na tarczach filcow ych przy użyciu w odnej zaw iesiny A120 3. Celem uzyskania pow ierzchni zgładu w olnej od w'arstw y zgniecionej stosowano k ilk ak ro tn e polerow anie i traw ien ie zgładu w 2% roztw orze HNO3 w alkoholu etylow ym .
Jakość w ypolerow anej pow ierzchni spraw dzano przez obserw ację m ikroskopow ą w polu ciem nym przy 500-krotnym powiększeniu, starając się przy ty m uzyskać pow ierzchnię w olną od ry s oraz innych zniekształ
ceń pow ierzchni.
O ptym alne w a ru n k i traw ien ia ustalono przeprow adzając próby z czte
rem a różnym i odczynnikam i:
a) 2% HNO3 w alkoholu etylow ym b) 2% HNO3 w' alkoholu n-am ylow ym
c) roztw ór FeC l3 i HC1 w alkoholu m etylow ym
(1 g FeCl3 + 2 cm 3 HC1 + 98 cm 3 alkoholu m etylow ego)
d) p ik ra l — 4% roztw or kw asu pikrynow ego w alkoholu m etylow ym . Po tra w ie n iu zgłady płukano w benzenie oraz w roztw orach acetonu, alkoholu m etylow ego i kw asu cytrynow ego, celem usunięcia produktów traw ien ia oraz innych zanieczyszczeń pow ierzchni [1],
P o r ó w n a w c z e b a d a n ia s t r u k t u r s t a li w ę g l o w y c h 7 2. 2. Przygotow anie replik
R epliki do b adań na m ikroskopie elektronow ym w ykonano z m ow i- talu, biorąc pod uw agę ich n astęp u jące zalety:
a) łatw ość i pro sto ta w ykonania,
b) podobieństw o odzw ierciedlanej s tru k tu ry do obrazu na m ikrosko
pie optycznym ,
c) duża w ytrzym ałość m echaniczna, d) b ra k s tr u k tu ry w łasnej.
W adą tego rodzaju rep lik jest stosunkow o niska zdolność rozdzielcza nie m niejsza jed n a k od 500 A°, p rzy czym przez zastosow anie cieniow ania m ożna ją zw iększyć do 200 A° [2],
Do w y konyw ania rep lik użyto 0,6% ro ztw oru m o w italu w chlorofor
mie. Błonkę m ow italow ą w zm acniano 10% roztw orem nitrocelulozy w octanie am ylow ym (kolodium), po czym oddzielano ją od zgładu m e
chanicznie, zanu rzając zgład z nałożoną rep lik ą k ilk ak ro tn ie na przem ian w wodzie desty lo w anej w rzącej oraz zim nej o te m p e ra tu rz e otoczenia.
Oddzielone rep lik i poddaw ano w y traw ie n iu w 20% roztw orze H 2S 0 4 w wódzie destylow anej w czasie 2-ch godzin, celem usunięcia przyczepio
nych do rep lik i cząstek m etalicznych, bez stosow ania rep lik czyszczących.
J a k w ykazały b adania [3], rep lik i czyszczące przy oddzielaniu od zgładu w y ry w a ją cząstki faz, k tó re ty m sam ym nie m ogą być ujaw nione na r e plice w łaściw ej. T raw ienie rep lik m ożna przeprow adzać w roztw orach takich kw asów jak H 2S 0 4 i HC1 lub innych kw asów m ocnych.
Celem polepszenia k o n tra stu obrazu na m ikroskopie elektro now y m w szystkie rep lik i cieniow'ano chrom em w próżni przy ciśnieniu 10-4 to rr.
K ą t cieniow ania w ynosił 30°, zaś grubość w a rstw y cieniującej odpow ia
dała jasnobrązow ej b arw ie in te rfe re n c y jn ej na k o n trolnej płytce porce
lanow ej.
Z kolei po cieniow aniu rozpuszczano błonki w zm acniające, a osadzo
ne na siatkach nośnych p re p a ra tu rep lik i suszono i oglądano pod m ikro
skopem stereoskopow ym , odrzucając zanieczyszczone lub uszkodzone.
P rz y w szystkich operacjach dokonyw anych na błonkach należy zw ró
cić szczególną uw agę na m ożliwość odróżniania stro n y p o k ry tej rep liką m ow italow ą od stro n y p o k ry te j błonką w zm acniającą. J e s t to o tyle tru d n e , że optycznie obie pow ierzchnie nie d ają się rozróżnić i wobec tego trzeb a w czasie prep aro w an ia stale m ieć to na uw adze, bow iem cienow a- nie dotyczy rep lik i m ow italow ej zaś rozpuszczanie — błonki w zm acnia
jącej.
2. 3. P rzygotow anie replik z w y b ran y ch m iejsc na zgładzie W bad aniach m etalograficznych na m ikroskopie elektronow ym ob
serw acja w ybranego m iejsca na zgładzie (np. w obrębie zakreślonego kół
ka) jest u tru d n io n a ze w zględu na skom plikow ane zabiegi preparow ania, ja k opisano poprzednio. A by w y b ra n y szczegół s tru k tu ry mógł być oglą
dany pod m ikroskopem elek tro n ow y m m u si się on znaleźć z kolei w osi optycznej m ikroskopu elektronow ego, co w ym aga bardzo staran neg o n a
łożenia rep lik i na siatkę nośną p rep a ra tu , oraz następnego centrycznego
8 E. S ta u b i A. M a c ie jn y
ułożenia siatki z rep lik ą w nośniku p rep a ra tu . W p rakty ce okazuje się to bardzo pracochłonne i dlatego p re p a ra ty k a celow ana jest rzadko stoso
w ana w m ikroskopii elektronow ej.
O pierając się na w ynikach przeprow adzonych badań [4] w ykonano szereg pom yślnych prób obserw acji z w y b ran y ch m iejsc, stosując przy ty m sam odzielnie w ypracow aną uproszczoną m etodę w ykonyw ania p re p aratów .
K olejność przygotow ania rep lik i z w ybranego m iejsca była n astę
pująca:
w y traw io n y zglad obserw ow ano na m ikroskopie optycznym ustaw iając w y b ran y szczegół s tru k tu ry w środku pola w idzenia. Po zam ianie obiek
ty w u na przy rząd z diam entow ym ostrzem na zgładzie zakreślano kółko 0 średnicy 0,5 — 1 m m, w środk u którego znajdow ał się w y b ran y szcze
gół. K ółko to jako trw 'ały ślad zostaje na replice i jest rów nież na niej widoczne przy obserw acji pod m ikroskopem steroskopow ym .
Rozpuszczanie błonki w zm acniającej przeprow adza się na m ostku z siatk i niklow ej [i] przym ocow anym doraźnie do dna płaskiego naczyń
ka szklanego^ np. za pom ocą k itu . N astępnie przy ciągłej obserw acji na m ikroskopie stereoskopow ym o m ożliw ie dużym pow iększeniu np. 100 X 1 zastosow aniu o k u laru z krzyżem , n ak ład a się na siatkę nośną, skrawtek rep lik i stro n ą p o k ry tą m o w italem do góry.
M anipulując pincetą i obserw ując rów nocześnie przez m ikroskop, ustaw ia się replikę w tak i sposób, aby w y b ra n y szczegół ograniczony za
rysem kołow ym znalazł się w środku siatk i nośnej. Po w ycen tro w aniu r e pliki, naczyńko w ypełnia się odczynnikiem rozpuszczającym , błonkę w zm acniającą tak, by ciecz podpływ ała do rep lik i nie pow odując jednak jej spłynięcia.
Po rozpuszczeniu błonki w zm acniającej i w ysuszeniu rep lik i um iesz
cza się ją w nośniku p rep a ra tu , ustaw iając centryczność położenia pod m ikroskopem stereoskopow ym . Końcow e spraw dzenie w ycentrow ńnia przynosi obserw acja pod m ikroskopem elektronow ym . O stateczne skory
gow anie dokonuje się przez pokręcenie śru bam i przesuw u p rep a ra tu . O bserw ację rep lik i z w y b ran y m m iejscem rozpoczyna się stosując najm niejsze pow iększenia (od 1500 do 2000 X), zbliżone do pow iększeń na m ikroskopie optycznym . W odszukaniu szczegółów dopom aga u przed
nio, w ykonane zdjęcie na m ikroskopie optycznym .
Po zidentyfikow aniu poszczególnych frag m en tów s tru k tu ry m ożna przeprow adzić obserw ację p rzy coraz to Większych pow iększeniach oraz w ykonyw ać zdjęcia.
3. W yniki badań
3. 1. W pływ przygotow ania zgładu i repliki na obraz m ikroskopow y stali Liczne p ró b y w toku b ad ań w ykazały, że w oparciu o w ypracow aną p rep a ra ty k ę o jakości rep lik i decy d uje głównie traw ienie zgładu. O pty
m alne w a ru n k i traw ien ia badanych sta li zestaw iono w tablicy 2.
Dla stali podeutek to id aln y ch najlepsze Wyniki traw ien ia uzyskano stosując 2% roztw ór H N 0 3 w alkoholu n -am ylow ym — dla stali en tek to - idalnych i n ad eu tek toid alnych najw łaściw szy okazał się pikral.
Porównawcze badania stru ktu r Stali Węglowych 9 W yniki przeprow adzonych prób traw ien ia przedstaw iono na ry su n kach 1 — 4. W opisach ry su n k ó w podano szczegóły ak tualneg o postępo
w ania p rzy w ykon yw an iu zgładu i repliki.
T a b l i c a 2 W arunki tr a w ie n ia zg ła d ó w do badań na m ik rosk op ie elek tro n o w y m
G atunek
sta li O ddzynnik tra w ią cy
Czas tr a w ien ia
B łonka czyszcząca
T ra w ien ie czyszczące rep lik ę
10 45 85
N 12
2 % H N 0 3 w alk oh olu lu n -a m y lo w y m 2 % H N 0 3 w a lk oh olu
lu n -a m y lo w y m 4 % k w a su p ik ry n o w e-
go w alk oh olu m e ty lo w y m
4 % k w a su p ik ry n o w e- go w alk oh olu m e ty lo w y m
50 sek.
60 sek.
60 sek.
90 sek.
10 % roztw ór k olodium 10 % roztw ór k olod iu m
20 % H 2S 0 4 w w od zie d esty l./2 godz.
20 % H 2S 0 4 w w od zie d esty l./2 godz.
20 % H 2S 0 4 w w od zie d e sty l./2 X 2 godz.
20 % H2S 0 4 w w od zie d e sty l./2 X 2 godz.
W stali po deu tek to id aln ej w y stęp u je tru d n o ść w doborze odczynnika i w arunkó w traw ienia, k tó re by pozw alały na u jaw nienie zarów no granic ziarn fe rry tu , ja k rów nież szczegółów w ziarnach p e rlitu . U jaw nienie g ranic z ia rn p rzy tra w ie n iu p ik ra lem lub chlo rk iem żelaza w ym aga p rze
d łużenia czasu tra w ie n ia do k ilk u m in u t, coi znow u pow oduje zby t silne zaatakow anie p e rlitu i zniekształcenie jego stru k tu ry . Trudność tę rozw ią
zano stosując 2% ro ztw ór H N 0 3 w alkoholu n-am ylow ym rys. 2.
T raw ienie ch lork iem żelaza w ykazało, że odczynnik ten ata k u jąc po
w ierzchnię ziarn f e rry tu w zależności od ich o rien tacji krystalog raficznej pozw ala też ujaw nić obszary o zm iennej o rien tacji f e rry tu w obrębie ziarn p e rlitu rys. 4. Stosow anie tego odczynnika w ym aga jed n ak bardzo starannego p łu k an ia zgladu po traw ien iu .
D alszą tru d n o ść stanow iło pozostaw anie błonki m ow italow ej na zgła- dzie p rzy oddzielaniu repliki. Stw ierdzono, że jest to spow odow ane bądź to zb yt siln ym w ytraw ien iem zgładu lu b jego nieodpow iednim w ypolerow a
niem , bądź też stosow aniem zużytego m ow italu tj. zbytnio zawilgoconego.
P rz y badaniu stali o zaw rtości 0,8% C i 1,2% C, aby przeciw działać w yryw 'aniu ziarn c e m e n ty tu p rzy oddzielaniu rep lik i trzeb a było zasto
sować rep lik i czyszczące oraz w y traw ien ie rep lik m ow italow ych w roz
tw orze H 2S 0 4 w czasie 2 X 2 godz.
3. 2. O bserw acja w y b ran y ch m iejsc
W badaniach m etalograficznych s tr u k tu r chodzi o ujaw n ienie no
w ych szczegółów, co u zy sk uje się przez stosow anie w zrastającego pow ięk
szenia. C zynnikiem decydującym jest tu przede w szystkim zdolność roz
dzielcza ta k p rep a ra tu , jak i m ikroskopu. Na m ikroskopie optycznym m ak sy m aln e pow iększenie w ynosi ok. 1500 X [5], a dalsze fotograficzne pow iększenie nie w nosi now ych szczegółów. N atom iast na m ikroskopie e lek tron ow ym istn ieje m ożliwość stosow ania dużych pow iększeń naw et
1 0 £. S ta u b i A. M a c ie jn y
do 100 tys. X , p rzy czym pow iększenia fotograficzne często rów nież może polepszyć czytelność obrazu. Przeprow adzone w łasne badania p o tw ier
dziły te założenia, co w ykazano na rys. 5 -r- 16. Szczegóły obserw acji po
dano w tab licy 3<
P orów n u jąc obrazy z m ikroskopu optycznego i elektronow ego p rzy jęto zbliżone pow iększenia zdjęć bezpośrednich oraz pow iększonych foto
graficznie.
Z porów nania rys. 7 i 8 w ynika, że przy zachow aniu podobieństw a w obrazie stru k tu ry , m ikroskop elektronow y, p rzy ty m sam ym pow ięk
szeniu co optyczny pozw ala uzyskać znacznie w iększą zdolność rozdziel
czą ujaw n iając szereg now ych szczegółów w obrębie ziarn p e rlitu i daje pełniejszy obraz s tru k tu ry od m ikroskopu optycznego. P o tw ierd zają to rów nież rys. 10, 11.
W danych w’aru n k ach badania dla stali węglow ej m ożna wnioskować, że przy zastosow anej p rep araty ce w zrost pow iększenia na m ikroskopie elektrono w y m pow yżej ok. 5000 X nie u jaw nia raczej dalszych szczegó
łów s tru k tu ry polepszając jed n ak w yrazistość i czytelność obrazu —■
rys. 11 i 12.
Z porów nania ry su n k ó w 13 i 14 oraz 15 i 16 w ynika, że p rzy pow ięk
szeniach ok. 1200 X obserw acja na m ikroskopie elektronow ym m im o po
sługiw ania się obiektem pośrednim — repliką d aje w ięcej szczegółów s tru k tu ry niż uzyskuje się przy ty m sam ym pow iększeniu na m ikroskopie optycznym .
3. 3. B adanie na m ikroskopie elektronow ym
P rz y obserw acji na m ikroskopie elektro n o w y m ujaw niono szereg no
w ych szczegółów s tru k tu ry niew idocznych na m ikroskopie optycznym — rys. 17 — 20.
W stali 0,1% C norm alizow anej z 920 °C zaobserwowano; w ystępow a
nie obok ziarn p e rlitu pasem kowego, luźnych skupień cem en ty tu w fe r
rycie — rys. 17.
Stw ierdzono, że większość ziarn p e rlitu w stali 0,1% C i 0,5% C po
siada otoczkę cem entytu, w y stępu jącą jako zgrubienia p ły tek cem en ty tu na granicy ziarn Derlitu — rys. 2, lu b też tw orzącą skupienia ciągłe — rys. 18.
We w szystkich badanych stalach w ystąpiła po norm alizow aniu częś
ciowa koagulacja cem entytu. W pew nych przypadkach jed nak cem en ty t p e rlitu w y k azu je jak b y budow ę „słupkow ą” , co u jaw nia się przy prze
cięciu ziarn a p e rlitu — rys. 19.
W stalach n ad eu tek to id aln y ch cem en ty t p e rlitu w większości przy
padków d ok ry stalizow uje do ce m e n ty tu w tórnego. Często w ydzielanie się c em en ty tu w tórnego obniża kon cen trację w ęgla, w przyległych ziarnach a u ste n itu i pow stałe ziarna p e rlitu w yk azują zm niejszenie ilościowego udziału W nich p ły te k c e m e n ty tu — ry s. 20.
U jaw nione szczegóły s tr u k tu ry w skazują na celowość prow adzenia dalszych bardziej szczegółowych badań na m ikroskopie elektronow ym ,
k in ety k i p rzem ian w stalach.
Porównawcze badania stru ktu r stali Węglowych 11 Wnioski
1. W w y n ik u przeprow adzonych b adań stw ierdzono podobieństwo, ob ra
zu s tr u k tu ry p rzy p rzejściu z o bserw acji na m ikroskopie optycznym na m ikroskop elektronow y.
2. P rz y zastosow aniu ty ch sam ych pow iększeń na m ikroskopie optycznym i elektronow ym , obraz na m ikroskopie elektronow ym zaw iera Więcej szczegółów stru k tu ry .
3. R epliki m ow italow e cieniow ane chrom em d ają obrazy s tr u k tu r stali w ęglow ych n ajb ard ziej zbliżone do obrazu m ikroskopu optycznego, stąd celow e jest stosow anie ich do b a d ań porów naw czych przy m ałych pow iększeniach (do 6000 X ); p rzy pow iększeniach w iększych nie u jaw n ia ją one już dalszych szczegółów s tru k tu ry .
4. P rz y zastosow anej p rep a ra ty c e badanie na m ikroskopie elek tro no w ym ujaw niło budow ę ziarn p e rlitu oraz c h a ra k te r i rozm ieszczenie w y
dzieleń c e m e n ty tu w tórnego i trzeciorzędow ego. Nie stwierdzono, jed n ak innych szczegółów s tr u k tu ry w obrębie ziarn f e r r y tu i na ich granicach.
5. Stw ierdzono, że na jakość obrazu na m ikroskopie elektronow ym duży w pływ w y w iera dobór w łaściw ego odczynnika traw iącego dla b ada
nej s tru k tu ry . W p rzy p ad k u o bserw acji m iejsc w yb ran y ch sposób tra w ie n ia m usi uw zględnić zarów no po trzeb y obserw acji na m ikrosko
pie optycznym , jak i w ykonanie replik.
6. W aru nk iem uzyskania w yników w p rep a ra ty c e celow anej jest stała k o n tro la pod m ikroskopem optycznym położenia w ybranego m iejsca, by zostało ono um ieszczone w obrębie osi optycznej m ikroskopu elek tronow ego.
7. O pisana m etoda um ożliw ia prow adzenie dalszych badań k in ety k i p rzem ian w stalach na m ikroskopie elektronow ym .
PIŚM IEN NIC TW O
[1] F. Staub i J. T y m o w sk i — Z eszy ty N a u k o w e Pol. Sl. M echanika N r 5 1958 r.
[2] L. H abraken — Sur la M etallograp h ie E lectr o n ig u e-L ieg e 1953 r.
[3] H. M odin — J e r n k o n t o r e t s A n n a l e r ARG . 139 H 8 1955.
[4] J. F. N a n k iv e ll — B ritish J o u rn a l of A p p lied P h isics nr 4 maj 1953 r.
[5] F. S taub i E. O lew icz — M i k r o s k o p M e t a lo g r a f ic z n y PW T — W arszaw a 1956.
12
CpaBHMTejibHoe nccjieflOBaHMe CTpyKTyp yrjiepoßM CTbix cT ajieü
Ha OnTMHeCKOM M 3JieKTpOHHOM MMKpOCKOne
I I p o B e ^ e H O c p a B H M T e jiB H o e M e T a j iJ io r p a c |) M H e c x o e n c c j i e ,a ; o B a - HMe H o p M a j in 3 0 B a H H B ix y r j i e p o ,n ,n c T b i x C T a j ie ü n p n noM OUJ,n o n T M - n e c K o r o m a j i e x T p o H H o r o M M K p o c K o n a n p n p a 3 J in H H b i x y B e j i n n e - h m h x . O c o ß e H H o e BHMMaHMe o ö p a m e H O H a o n p e ,a ;e j ie H M e v c j i o b h m n p M roT O B jieH M H h ij im c |) o b m O T n en a T K O B , H a M e u e H H y io n p e n a p a r a x y
m H a ß j n o fle H M e B b iß p a H o r o M e c T a n p n n o M o m H o n r a u e c x o r o m a j i e x - T p o H H o r o M M K p o c K o n a .
O n p e A e j i e H O n p iir o flH O C T b p a 3 J iM H H b ix p ea x T M B O B b 3aBMCM- m o c t m O.H C T p y K T y p b i y r j i e p o f l H C T b i x C T a j ie ü m T p e ß o B a H H b i x a c j a e x - t o b T p a B J ieH H H . O Ö H a p n j x e H O i ; e j i e c o o 5 p a 3 H o c T b n p M M e H e H n a x c p a B H e H M io M CCJie^OBaHM ii J i a x o ß b i x (M O B M T a jin e B b ix ) O T n e a a T - x o b , n o T O M y h t o ß a i o T o h m ö o j i b m o e c x o ^ c t b o b h ^ o b C T p y x T y p H a o n T M x e c x o M m a jie x T p o H H O M M M x p o c x o n e .
rtpoBe^eHO MHoro nojiojxriTejibHbix MecT McnbiTaHMÜ Haßjno- AeHHH Bbiöpaiibix MecT Ha MeTajiJiorpa4)MHecxoM uijincpe, npHMe-
hhx caMOCTOHTejibHO po3pa6oTaHHbiM MeTOfl npnroTOBJieHMH n p e- napaTOB.
V ergleichsuntersuchungen von S tru k tu r der Kohlenstoffstähle am Optischen — und Elektronenm ikroskop
Es w urden m etallographische V ergleichsuntersuchungen von S tru k tu r der K ohlenstoffstähle bei Beobachtung m it dem O pti
schen — und Elektronenm ikroskop durchgeführt.
Es w urde besonders, auf die Schliffherstellung, Ätzen, P rä p a ra tionsm ethoden und die M öglichkeit der Beobachtung derselben Stellen m it Hilfe von beiden G eräten hingenwiesen.
Es h at sich gezeigt, dass m an die geeigneste R esultate m it den M ovitalabdrücken bei der Ätzung von Salpetersaure in Am ylalko
hol erhält. Es w urden eigene P räparationsm ethoden entwickelt.
_ . , , T a b l i c a 3 Opis rysu n k ów
Nr rys. G atu
n ek s ta li
Próbka n orm a
lizow an a w tem p.
T raw ien ie P reparat S t r u k t u r a
P o w ięk szen ie X *)
Po P of P e P e f
1 45 840°C
2% HNOs w alkoholu etyl.
replika m ow ital.
cien. Cr
W osn ow ie ferrytu ziarna perlitu . Struktura zn ie
k ształcon a na sk u tek zb yt siln eg o zaatak ow an ia p erlitu i granic ziarn ferry tu przez od czyn n ik tra w iący. C iem ne lin ie w p erlicie — produkty traw .
— — 6000 8000
2 45 840°C
2% H N 0 3 w alkoholu n -a m y l.
replika m ow ital.
cien. Cr
Stru k tu ra jak w y ż e j, lecz z a sto so w a n ie odczynnika o ła g o d n iejszy m działan iu w y b itn ie p olep sza jej obraz. W idoczna granica ziarn ferry tu oraz cha
ra k tery sty czn e p ogrubienia p ły tek cem en ty tu na gran icach ziarn p erlitu
— — 6000
4
8000
3 45 840°C pikral
replika m ow ital.
cien. Cr
Stru k tu ra ja k na rys. 1. O dczynnik tra w ią cy dobrze oddaje b u d ow ę p łytk ow ą ziarn p erlitu , n ie u ja w nia jed n ak granic ziarn ferrytu . J a sn y pun k t u g ó ry rysu n k u — u szk od zen ie repliki.
— — 6000 8000
4 45 840°C C hlorek
żelaza
replika m ow ital.
cien. Cr
S tru k tu ra ja k na rys. 1. T ra w ien ie ch lork iem żelaza u ja w n iło w obrębie ziarn p erlitu obszary ferrytu o zm iennej o rien ta cji k rystalograficzn ej w w y n ik u różnego d ziałan ia od czynnika traw iącego. G ranice ziarn ferry tu sła b o u ja w n io n e
— — 3000 6000
5 10 920°C
2% HNOs w alkoholu n -a m y l.
zgład
W osn o w ie ferry tu ziarna perlitu . W idoczny zarys k ółk a ob ejm u jącego w y b ra n y szczegół strukt. P ro
sto k ą t A ob ejm u je szczegół stru k tu ry pokazany na rys. 6
100 — — —
6 10 920°C
2% HNOj w alk oh olu n -a m y l.
zgład
Szczegół A rys. 5. Struktura ja k na rys. 5 lecz w zro st p o w ięk szen ia u ja w n ia n o w e szczegóły. P ro
sto k ą t B — szczeg ó ł pokazany n a rys. 7 i 8
500 — — —
7 10 920°C
2% HNOs w alk oh olu n -a m y l.
zgład
S zczegół B rys. 6. S truktura ja k w y żej, lecz u ja w n ia się budow a ziarna p erlitu i w y d z ie le n ia cem en tytu trzeciorzęd ow ego na gran icach ziarn ferrytu
1200 2000 — —
8 10 920°C
2% HNOs w alkoholu n -a m y l.
rep lik a m ow ital.
cien. Cr
S zczegół B rys. 6 ogląd an y pod m ikroskopem e le k tron ow ym . Stru k tu ra jak na rys. 7 lecz znacznie bogatsza w szczegóły. W idoczne rozm ieszczen ie p ły tek cem en ty tu w p erlicie oraz w y d zieleń ce
m en ty tu trzeciorzęd ow ego na granicach ziarn fe r rytu. C zarne p u n k ty — zan ieczyszczen ia rep lik i
— — 1200 2000
*) P o — p o w ięk szen ie na m ikroskopie optycznym , P e — p o w ięk szen ie na m ik rosk op ie elek tron ow ym ,
P of i P e f — c a łk o w ite p o w ięk szen ia fotograficzn e obrazów uzysk an ych na m ikroskopie op tyczn ym lub elektronow ym .
c. d. Tabl. 3
Nr rys. G atu
n ek sta li
P róbka n orm a
lizow an a w tem p.
T ra w ien ie Preparat S t r u k t u r a
P o w ięk szen ie X *)
Po P of P e P e f
9 45 840°C
2% H N 0 3 w alk oh olu n -a m y l.
zgład
Z iarna ferry tu i p erlitu pasem k ow ego. Z lew ej stro n y rys. w id o czn y częścio w o zarys k ółk a ob ejm u ją cego w y b ra n y szczegół. P rostok ąt C obejm uje szczeg ó ł stru k tu ry p ok azan y na rys. 10 i 11
500 — —
10 45 840°C
2% H N 0 3 w alk oh olu n -a m y l.
zgład Szczegół C rys. 9. J a sn e ziarna ferrytu i ciem n e
p erlitu 1200 2000 — —
11 45 840°C
2% HNOj w alk oh olu n -a m y l.
replika m ow ital.
cien. Cr
S zczegół C rys. 9 ogląd an y pod m ikroskopem e le k tron ow ym . Struktura ja k w y żej, lecz znaczn ie b o gatsza w szczegóły. F erryt w y stę p u je jak o jed n o lite obszary z zazn aczon ym i gran icam i ziarn; po
zo sta łe obszary — p erlit z w y ra źn ie u jaw n ion ą budow ą p łytk ow ą. P u n k ty ja sn e — u szk od zen ia rep lik i, p u n k ty ciem n e — zan ieczyszczen ia repliki.
P ro sto k ą t D — szczegół pokazany na rys. 12
— — 1200 2000
12 45 840°C
2% H N 0 3 w alkoholu n -a m y l.
replika m ow ital.
cien. Cr
S zczegół D rys. 11 ogląd an y przy w ięk szy m p o w ięk szen iu elek tron ow ym . Ziarno ferry tu jak o je d n o lity obszar ja sn y w p erlicie p a sem k o w y m w k tó rym u ja w n ia się w y ra źn ie u łożen ie p ły tek ce m e n tytu. W zrost p o w ięk szen ia pod n osi czyteln ość obrazu
— — 5000 10000
13 85 780°C p ik ral zgład P erlit p a sem k o w y w s t a li eu tek to n ia a ln ej z w y r a ź
nym zazn aczen iem b u d ow y p łytk ow ej 1200 2000 —
14 85 780°C p ikral
replika m ow ital.
cien. Cr
Stru k tu ra ja k w y żej ogląd an a pod m ikroskopem elek tron ow ym . P rzy ty m sam ym pow . co optyczny, m ik rosk op elek tro n o w y d aje w yraźn y w zro st zd o l
n o ści rozdz.
— — 1200 2000
15 N 12 900°C p ikral zgład P erlit p a sem k o w y z siatką cem en ty tu w tó rn eg o na
gran icach ziarn 1200 2000 — —
16 N 12 900°C pikral
replika m ow ital.
cien. Cr
S tru k tu ra ja k w yżej oglądana pod m ikroskopem elek tron ow ym . W idoczne szczegóły ułożen ia p ły tek cem en ty tu w p erlici“ oraz w y d z ie le ń cem en ty tu w tó rn eg o n a gran icach ziarn p erlitu
— — 1200 2000
*) P o — p o w ięk szen ie na m ikroskopie optycznym , P e — p o w ięk szen ie na m ikroskopie elek tron ow ym ,
P o f i P e f — ca łk o w ite pow ięk szen ia fotograficzn e obrazów u zysk an ych na m ikroskopie optycznym lu b elek tron ow ym .
c. d. Tabl. 3
Nr rys. G atu n ek sta li
P róbka n orm a
lizow an a w tem p.
T ra w ien ie P reparat S t r u k t u r a
P o w ięk szen ie X *)
Po P of P e P e f
17 10 920°C
2% H N 0 3 w alk oh olu n -a m y l.
replika m ow ital.
cien. Cr
S k u p ien ia cem en ty tu w ferrycie w sta li n isk o w ę g lo -
w ej — tzw . „perlit zd eg en ero w a n y ” — — 6000 9000
18 10 920°C
2% H N 0 3 w alk oh olu n -a m y l.
replika m ow ital.
cien. Cr
W o sn o w ie ferry tu z cem en ty tem trzeciorzęd ow ym n a gran icach ziarn — ziarno p erlitu z ch a ra k te
ry sty czn ą „otoczką” cem en ty tu
— — 3000 6000
19 4/5 840°C
2% HNOj w alk oh olu n -a m y l.
replika m ow ital.
cien. Cr
W osn o w ie ferrytu ziarno p erlitu w którym u ja w n ia się obszar o ch arak terystyczn ej „ słu p k o w ej” b u d o
w ie w y d z ie le ń cem en ty tu — — 6000 9000
20 N 12 900°C p ik ral
replika m ow ital.
cien. Cr
W yd zielen ia cem en ty tu w tórn ego na gran icach ziarn p erlitu , częścio w o sk oagu low an ego. Z le w e j strony rys. w id o czn e d o k ry sta lizo w a n ie p ły tek cem en ty tu p erlitu do w y d z ie le ń cem en ty tu w tórn ego
— — 6000 9000
*) P o — p o w ięk szen ie na m ikroskopie optycznym , P e — p o w ięk szen ie n a m ik rosk op ie elek tron ow ym ,
P o f i P e f — ca łk o w ite p ow ięk szen ia fotograficzn e obrazów u zysk an ych na m ikroskopie optycznym lu b elek tron ow ym .
