Politechnika Łódzka Wydział Mechaniczny
Instytut Obrabiarek i Technologii Budowy Maszyn
Wniosek o przeprowadzenie postępowania habilitacyjnego w dziedzinie Nauk Technicznych
w dyscyplinie Budowa i Eksploatacja Maszyn pt.:
„Wytwarzanie i badania właściwości użytkowych warstw węglowych i TiN na stopach magnezu oraz warstw niskotarciowych na stali X38CrMoV5-1”
Autoreferat
Łódź, styczeń 2014
1. Uzyskane tytuły i stopnie naukowe ... 1
2. Przebieg pracy zawodowej... 1
3. Wykaz osiągnięć naukowo-badawczych ... 2
4. Wskazane osiągnięcia ... 3
5. Opis osiągnięć w zakresie wytwarzania i badania właściwości użytkowych warstw węglowych i TiN na stopach magnezu oraz warstw niskotarciowych na stali X38CrMoV5-1... 4
5.1. Opracowanie nowej technologii wytwarzania warstw węglowych i TiN na stopach magnezu metodą PACVD i PVD...4
5.1.1. Celowość nakładania warstw ochronnych na stopach magnezu ...4
5.1.2. Sposoby nakładania warstw ochronnych na stopach magnezu ...4
5.1.3. Przygotowanie powierzchni próbek ze stopu magnezu pod nakładanie warstw węglowych i TiN ...5
5.1.3.1. Szlifowanie próbek ze stopu magnezu AZ31 ...6
5.1.3.2. Polerowanie próbek ze stopu magnezu AZ31 ...8
5.1.4. Opracowanie nowej technologii wytwarzania warstw węglowych na stopach magnezu metodą PACVD ...10
5.1.5. Opracowanie nowej technologii wytwarzania warstw TiN na stopach magnezu metodą PVD...12
5.1.6. Wnioski...14
5.1.7. Wykaz publikacji...14
5.2. Modelowanie matematyczne warstw węglowych wytworzonych na stopach magnezu...15
5.2.1. Opracowanie modelu matematycznego opisującego odporność korozyjną warstw węglowych na stopie magnezu AZ31 HP...15
5.2.1.1. Podstawy teoretyczne i metodyka badania...15
5.2.1.2. Otrzymane rezultaty ...17
5.2.1.3. Wnioski ...18
5.2.2. Opracowanie modelu do jakościowej i ilościowej analizy warstw węglowych...19
5.2.2.1. Podstawy teoretyczne i metodyka badania...19
5.2.2.1.1. Istota fizyczna zjawiska Ramana ... 19
5.2.2.1.2. Analiza widma Ramana ... 20
5.2.2.1.3. Interferometr Fabry’ego-Pérota... 24
5.2.2.2. Rezultaty analizy widma Ramana...27
5.2.2.2.1. Analiza ilościowa... 27
5.2.2.2.2. Wyostrzanie pików spektrogramu ... 32
5.2.2.3. Wnioski ...33
5.2.3. Modelowanie matematyczne procesu nanoindentacji z wykorzystaniem do pomiaru grubości warstwy ...34
5.2.3.1. Podstawy teoretyczne nanoindentacji...34
5.2.3.2. Zastosowanie DSP do opracowania wyników badania metodą nanoindentacji ...36
5.2.3.3. Wyniki badania metodą nanoindentacji, z określeniem grubości warstwy...39
5.2.3.4. Wnioski ...40
5.2.4. Modelowanie wzrostu, organizacji alotropowej i morfologii warstw węglowych przy pomocy automatów komórkowych...41
5.2.4.1. Podstawy działania i stosowania automatów komórkowych ...41
5.2.4.1.1. Definicja systemu dynamicznego... 41
5.2.4.1.2. Koncepcja automatu komórkowego... 41
5.2.4.1.3. Jednowymiarowy automat komórkowy... 42
5.2.4.1.4. Dwuwymiarowy automat komórkowy ... 44
5.2.4.1.5. Dwuwymiarowy automat wielowarstwowy ... 46
5.2.4.1.6. Skala czasu automatu komórkowego ... 47
5.2.4.1.7. Przejście grafit →→→→ diament... 48
5.2.4.2. Wyniki generowania warstw węglowych automatami komórkowymi i porównanie ich z warstwami rzeczywistymi ...50
5.2.5. Bezpośrednia metoda pomiaru grubości warstwy węglowej ...55
5.2.5.1. Pomiar przy pomocy mikroskopu SEM ...55
5.2.7. Wykaz publikacji...58
5.3. Opracowanie nowej technologii wytwarzania warstw niskotarciowych na stali narzędziowej X38CrMoV5-1...59
5.3.1. Właściwości stali X38CrMoV5-1...59
5.3.2. Przygotowanie powierzchni próbek ze stali X38CrMoV5-1 pod nakładanie warstw niskotarciowych technologią PVD i azotowania...59
5.3.2.1. Szlifowanie ...59
5.3.2.2. Polerowanie...62
5.3.3. Oparacowanie nowej technologii wytwarzania warstw niskotarciowych na stali X38CrMoV5-1 metodą azotowania i PVD ...64
5.3.4. Wnioski...67
5.3.5. Wykaz publikacji...67
6. Realizacja pojektów badawczych ... 68
6.1. Kierowanie projektem badawczym...68
7. Pozostałe osiągnięcia naukowo-badawcze ... 70
7.1. Szlifowanie i polerowanie materiałów trudnoobrabialnych ...70
7.2. Modelowanie matematyczne zjawisk i procesów fizycznych obróbki erozyjnej...70
7.3. Technologie wytwarzania i zastosowanie nanodiamentów ...70
7.4. Prace o charakterze technicznym – współpraca z przemysłem...71
7.5. Udział w organizacjach naukowo-technicznych i komitetach programowych konferencji...72
7.6. Nagrody i wyróżnienia...72
7.7. Opieka nad doktorantami ...72
8. Charakterystyka dorobku dydaktycznego i popularyzatorskiego... 73
8.1. Działalność dydaktyczna ...73
8.2. Działalność organizacyjna...74
8.3. Współpraca i aktywność międzynarodowa...74
8.4. Udział w konferencjach naukowych krajowych ...75
9. Projekty europejskie... 75
10. Wykaz publikacji ... 76
10.1. Wykaz publikacji przed uzyskaniem stopnia doktora ...76
10.2. Wykaz publikacji po uzyskaniu stopnia doktora...76
11. Syntetyczna charakterystyka ilościowa dorobku naukowego ... 81
11.1. Lista 1a. Publikacje w czasopismach wyróżnionych przez Journal Citation Reports...81
11.2. Lista 1b. Publikacje w recenzowanych czasopismach krajowych lub zagranicznych wymienionych w wykazie Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego...82
11.3. Lista 2a. Autorstwo rozdziału w monografii lub podręczniku akademickiego w języku angielskim i podstawowym dla danej dyscypliny...83
11.4. Lista 2b. Autorstwo rozdziału w monografii lub podręczniku akademickiego w języku polskim i podstawowym dla danej dyscypliny ...84
11.5. Lista 3b. Redakcja monografii lub podręcznika akademickiego ...85
Rys. 1. Klasyfikacja metod wytwarzania powłok ochronno-dekoracyjnych na stopach magnezu...5
Rys. 2. Szlifierko-polerka Phoenix Beta 2 produkcji firmy Wirtz Buehler, z Katedry Technologii Maszyn PŁ ...6
Rys. 3. Przykładowy profil chropowatość powierzchni próbki ze stopu AZ31 po szlifowaniu ...6
Rys. 4. Przykładowy profil powierzchni próbki ze stopu AZ31 po szlifowaniu ...7
Rys. 5. Przykładowy histogram chropowatości powierzchni próbki ze stopu AZ31 po szlifowaniu...7
Rys. 6. Krzywa udziału materiałowego powierzchni próbki ze stopu AZ31 po szlifowaniu ...7
Rys. 7. Przykładowy profil chropowatość powierzchni próbki ze stopu AZ31 po polerowaniu...8
Rys. 8. Przykładowy profil powierzchni próbki ze stopu AZ31 po polerowaniu...9
Rys. 9. Przykładowy histogram chropowatości powierzchni próbki ze stopu AZ31 po polerowaniu ...9
Rys. 10. Krzywa udziału materiałowego powierzchni próbki ze stopu AZ31 po polerowaniu (skala pozioma jest rozciągnięta w porównaniu z innymi wykresami) ...9
Rys. 11. Widok ogólny stanowiska do syntezy warstw węglowych metodą PACVD - Politechnika Łódzka ...11
Rys. 12. Schemat stanowiska do syntezy warstw węglowych metodą PACVD: 1 – zewnętrzna obudowa, 2 – separator chłodzący, 3 – pokrywa, 4 – zewnętrzne wrzeciono, 5 – wewnętrzne wrzeciono, 6 – śruba dociskowa, 7 – podkładka, 8-12 – pierścienie uszczelniające ...11
Rys. 13. Warstwy węglowe wytworzone na stopie AZ31 metodą PACVD; kolor zależy od grubości warstwy ...12
Rys. 14. Widok hybrydowego urządzenia URM 079 do osadzania powłok metodą plazmową ...12
Rys. 15. Schemat rozmieszczenia poszczególnych elementów w komorze...13
Rys. 16. Warstwa TiN na stopie AZ31 wytworzona metodą PVD ...13
Rys. 17. Struktura modelu Butlera-Volmera w postaci nieliniowego obwodu elektrycznego o stałych skupionych. Objaśnienia w tekście ...16
Rys. 18. Przebieg doświadczalnej i modelowej krzywej potencjostatycznej (charakterystyka Tafela) dla stopu magnezu nie pokrytego warstwą ochronną...18
Rys. 19. Przebieg doświadczalnej i modelowej krzywej potencjostatycznej (charakterystyka Tafela) dla stopu magnezu pokrytego ochronną warstwą diamentową ...18
Rys. 20. Schemat wektorowy wymuszonego rozpraszania ramanowskiego jako dwóch procesów dwufotonowych, z udziałem fononów o różnych kierunkach i energiach ...19
Rys. 21. Oryginalne widma otrzymane z laserowego spektrometru ramanowskiego dla różnych warstw węglowych osadzonych na stopie magnezu...20
Rys. 22. Ilustracja koncepcji pomiaru wydajności tworzenia diamentu w warstwie węglowej ...22
Rys. 23. Zespolona funkcja błędu (funkcja Faddeevei): powierzchnia modułu i części rzeczywistej ...23
Rys. 24. Porównanie profilów (pików) Voigta utworzonych ze znormalizowanego rozkładu Gaussa i rozkładów Cauchy’ego różnej szerokości opisanej parametrem γ ...23
Rys. 25. Schemat działania interferometru Fabry’ego-Pérota z układem padających, odbijających się i interferujących wiązek ...24
Rys. 26. Symulowane charakterystyki interferometru Fabry’ego-Pérota używanego w analizatorze widma Ramana. Parametr γ interferometru został wyznaczony z profilu Voigta dopasowanego do widma Ramana z eksperymentu, co zostało pokazane w dolnej części rysunku, który jest wykonany w skali w stosunku do szerokości okienka przepuszczania ...26
Rys. 27. Zbiorcze, ilościowe zestawienie analizy spektrogramów Ramana badanych próbek ...27
Rys. 28. Porównanie całkowitych, standaryzowanych widm Ramana warstw węglowych badanych próbek...28
Rys. 29. Porównanie składowej węgla amorficznego w standaryzowanych widmach Ramana warstw węglowych badanych próbek...28
Rys. 30. Porównanie składowej diamentu nanokrystalicznego w standaryzowanych widmach Ramana warstw węglowych badanych próbek...29
Rys. 31. Porównanie składowej prostych pierścieni węglowych w standaryzowanych widmach Ramana warstw węglowych badanych próbek...29
Rys. 32. Porównanie składowej fullerenów różnych rozmiarów w standaryzowanych widmach Ramana warstw węglowych badanych próbek...30
Rys. 33. Porównanie składowej nanorurek różnych rozmiarów w standaryzowanych widmach Ramana warstw węglowych badanych próbek...30
Rys. 35. Porównanie składowej grafitu β w standaryzowanych widmach Ramana
warstw węglowych badanych próbek...31
Rys. 36. Porównanie składowej prostych węglowodorów łańcuchowych w standaryzowanych widmach Ramana warstw węglowych badanych próbek ...32
Rys. 37. Próbka 56B. Widmo całkowite z pików Voigta (grube linie) i widmo wyostrzone bez komponentu Cauchy’ego (cienkie linie) ...32
Rys. 38. Rozkład parametru γ dla wszystkich analizowanych pików spektrogramów Ramana badanych warstw węglowych...33
Rys. 39. Zasada pomiaru przemieszczeń przy pomocy cewki z przesuwanym rdzeniem – LVDT...34
Rys. 40. Podstawy zastosowania DSP dla ulepszenia danych pomiarowych i estymacji podatności mechanicznej ...38
Rys. 41. Zagłębienie pozostawione w warstwie węglowej przez nanoindenter – piramidkę Berkovicha. Widok z mikroskopu AFM ...39
Rys. 42. Wyniki z nanoindentacji piramidką Berkovicha warstwy węglowej na stopie magnezu; krzywa czerwona – wejściowa krzywa z pomiaru; pozostałe zależności otrzymano metodą DSP...39
Rys. 43. Istota modelowania zjawisk dynamiki dyskretnej automatem komórkowym...42
Rys. 44. Zasady konstruowania jednowymiarowego automatu komórkowego; wartości stanów zostały zaznaczone jak dla reguły przejścia „30”...43
Rys. 45. Wzór chropowatości wygenerowany jednowymiarowym automatem komórkowym, poczynając od losowego stanu początkowego, przy zastosowaniu reguły przejścia „30” ...43
Rys. 46. Przykład deterministycznej reguły przejścia jak dla automatu komórkowego Conway’a, zaprogramowanej w arkuszu kalkulacyjnym Excel...44
Rys. 47. Rozwój dwuwymiarowego, deterministycznego automatu komórkowego, typu Conway’a...44
Rys. 48. Dwuwymiarowy automat komórkowy na torusie – bez problemów brzegowych ...45
Rys. 49. Definicja sąsiedztwa komórek i prawdopodobieństw przejścia dla probabilistycznego, dwuwymiarowego automatu komórkowego ...46
Rys. 50. Proponowana siatka sześciokątna, lepiej przystosowana do modelowania zjawisk fizycznych z udziałem węgla. Tylko sąsiedztwo Moore’a jest zdefiniowane ...46
Rys. 51. Diagram oddziaływań między komórkami – atomami, w dwuwarstwowym, dwuwymiarowym automacie komórkowym modelującym wzrost warstwy węglowej ...47
Rys. 52. Potencjał Lennarda-Jonesa dla atomów węgla z zaznaczonymi charakterystycznymi punktami wiązania użytymi w prezentowanym automacie komórkowym...48
Rys. 53. Przejście typu przemiany martenzytycznej (przemiany przesunięcia) wierzchniej warstwy atomów węgla ze stabilizującą hydrogenacją...49
Rys. 54. Dalsze etapy odkształcania struktury warstwy węglowej i przejścia do sieci diamentu ...49
Rys. 55. Wzór nukleacji nr 1 do automatu komórkowego ...51
Rys. 56. Wzór nukleacji nr 2 do automatu komórkowego ...51
Rys. 57. Przekroje dla wzoru nr 1 po 20 iteracjach, czyli po około 20s, na poziomie 1 nm ...52
Rys. 58. Przekroje dla wzoru nr 1 po 50 iteracjach, czyli po około 50s, na poziomie 4 nm ...52
Rys. 59. Przekroje dla wzoru nr 1 po 100 iteracjach, czyli po około 100s, na poziomie 8 nm ...52
Rys. 60. Przekroje dla wzoru nr 2 po 20 iteracjach, czyli po około 20s, na poziomie 1 nm ...53
Rys. 61. Przekroje dla wzoru nr 2 po 50 iteracjach, czyli po około 50s, na poziomie 4 nm ...53
Rys. 62. Przekroje dla wzoru nr 2 po 100 iteracjach, czyli po około 100s, na poziomie 8 nm ...53
Rys. 63. Przykład pełnej symulacji cyfrowej nakładania warstwy węglowej z liniową regułą funkcji prawdopodobieństwa wiązania względem siły/odległości ...54
Rys. 64. Przykład pełnej symulacji cyfrowej nakładania warstwy węglowej z wykładniczą regułą funkcji prawdopodobieństwa wiązania względem siły/odległości...54
Rys. 65. Globalne wyniki statystyczne symulacji wzrostu warstwy węglowej przedstawionej na Rys. 64 ...55
Rys. 66. Przykład morfologii powierzchni warstwy węglowej zbadanej przy pomocy mikroskopu AFM...55
Rys. 67. Obrazy z mikroskopu SEM pokryć węglowych na stopie magnezy AZ31: a) powiększenie x16000, b) powiększenie x32000 ...56
Rys. 68. Stanowisko pomiarowe do badania powierzchni profilometrem optycznym; będącym na wyposażeniu laboratorium LaBoMaP-Arts et Métiers, ParisTech, Centre de Cluny, Francja ...56
Rys. 69. Przykładowe rezultaty badania przy pomocy profilometru optycznego firmy WYKO, grubości warstwy węglowej naniesionej na stop magnezu AZ31 ...57
Rys. 71. Strefa robocza szlifierki AEDG typu ECB-T8...60
Rys. 72. Przykładowy profil chropowatość powierzchni próbki ze stali X38CrMoV5-1 po szlifowaniu AEDG ...60
Rys. 73. Przykładowy profil powierzchni próbki ze stali X38CrMoV5-1 po szlifowaniu AEDG...61
Rys. 74. Przykładowy histogram chropowatości próbki ze stali X38CrMoV5-1 po szlifowaniu AEDG ...61
Rys. 75. Przykładowa krzywa nośności powierzchni próbki ze stali X38CrMoV5-1 po szlifowaniu AEDG ...61
Rys. 76. Głowica polerująca Vector Power Head szlifierko-polerki Phoenix Beta 2 ...62
Rys. 77. Przykładowy profil chropowatość powierzchni próbki ze stali X38CrMoV5-1 po polerowaniu ...63
Rys. 78. Przykładowy profil powierzchni próbki ze stali X38CrMoV5-1 po polerowaniu ...63
Rys. 79. Przykładowy histogram chropowatości powierzchni próbki ze stali X38CrMoV5-1 po polerowaniu...64
Rys. 80. Przykładowa krzywa nośności powierzchni próbki ze stali X38CrMoV5-1 po polerowaniu...64
Rys. 81. Widok urządzenia do azotowania plazmowego będącego na wyposażeniu laboratorium LaBoMaP-Arts et Métiers ParisTech, Centre de Cluny-Francja ...65
Rys. 82. Próbki stali X38CrMoV5-1 z obróbką powierzchniową: a) azotowanie w kąpieli solnej (salt bath nitriding), b) azotowanie w kąpieli solnej z utlenianiem (salt bath nitriding + post- oxidation), c) azotowanie plazmowe (plasma nitriding)...65
Rys. 83. Powłoki a) TiC+a-C:H i b) MoS2TiW na stopie X38CrMoV5-1 wytworzone metodą PVD ...66
Rys. 84. Widok urządzenia PVD będącego na wyposażeniu laboratorium LaBoMaP-Arts et Métiers ParisTech, Centre de Cluny, Francja ...66
Rys. 85. Powłoka AlWCN na stopie X38CrMoV5-1 wytworzona metodą PVD...67
Rys. 86. Widok ogólny stanowiska do osadzania warstw węglowych metoda PACVD (ECAM - Lyon, Francja)...69
Tab. 1. Warunki procesu technologicznego szlifowania i polerowania próbek ze stopu magnezu AZ31...5
Tab. 2. Parametry statystyczne profilu chropowatości powierzchni po szlifowaniu...8
Tab. 3. Parametry statystyczne profilu chropowatości po polerowaniu ...10
Tab. 4. Skład płynu Tyrode’a...15
Tab. 5. Wyniki identyfikacji modelu dla płytki magnezowej nie pokrytej warstwą węglową...17
Tab. 6. Wyniki identyfikacji modelu dla płytki magnezowej pokrytej warstwą węglową ze znacznym udziałem diamentu...17
Tab. 7. Warunki procesu technologicznego szlifowania AEDG próbek ze stali X38CrMoV5-1 ...60
Tab. 8. Parametry profilu chropowatości z Rys. 72. i Rys. 73 ...62
Tab. 9. Warunki procesu technologicznego polerowania próbek ze stali X38CrMoV5-1 ...63
Tab. 10. Parametry profilu chropowatości z Rys. 77. i Rys. 78 ...64
1. Uzyskane tytuły i stopnie naukowe
• Tytuł magistra inżyniera mechanika – 17.11.1999 r.
Temat pracy magisterskiej: „Analiza kosztów wybranych stanowisk pracy w zakładzie apara- tury elektrycznej ELESTER S.A.”, Politechnika Łódzka, Wydział Organizacji i Zarządzania, kierunek studiów – Zarządzanie i Marketing, specjalność – Zarządzenie Produkcją, promotor – prof. dr hab. inż. Jerzy Lewandowski, praca obroniona z wynikiem bdb.
• Stopień doktora nauk technicznych w zakresie budowy i eksploatacji maszyn -30.09.2005 r.
Temat pracy doktorskiej: „Wytwarzanie warstw węglowych na stopach magnezu metodą PACVD”, Politechnika Łódzka, Wydział Mechaniczny, promotor – prof. dr hab. dr h.c. Stanis- ław Mitura, praca obroniona z wyróżnieniem.
2. Przebieg pracy zawodowej
Data Miejscowość Jednostka Stanowisko
1999-2000 Łódź Dae Yang Electronics Poland
(Łódzkie Zakłady Radiowe - Fonica)
Kierownik ds. Kontroli Ja- kości
2000-2002 Łódź Politechnika Łódzka, Wydział Mechaniczny, Instytut Inżynierii Materiałowej, Zakład Inżynierii Biomedycznej
Stażysta-doktorant 2002
(1 miesiąc) Zittau, Niemcy Techno-Coat Oberflaechentechnik GmbH Stażysta-doktorant
2002-2003 Łódź
Politechnika Łódzka, Wydział Mechaniczny, Instytut Inżynierii Materiałowej,
Zakład Inżynierii Biomedycznej Asystent-doktorant 2003-2004
(7 miesięcy) Lyon, Francja École Catholique d’Arts et Métiers-ECAM,
Départment Matériaux Stażysta-doktorant
2005-2008 Łódź Politechnika Łódzka,
Instytut Inżynierii Materiałowej,
Zakład Inżynierii Biomedycznej Adiunkt 2007
(2 tygodnie) Paisley, Szko-
cja University of the West Scotland,
Thin Film Centre Stażysta
2008-2012 Łódź Politechnika Łódzka,
Katedra Technologii Maszyn Adiunkt
2008
(2 tygodnie) Lichtenfels,
Niemcy Concept Laser GmbH Stażysta
2010
(2 tygodnie) Lyon, Francja École Catholique d’Arts et Métiers-ECAM,
Départment Matériaux Stażysta
2011
(3 miesiące) Cluny, Lyon, Francja
LaBoMaP-Centre d’Arts et Métiers de Cluny - Paris Tech de Cluny,
Equipe Matériaux and Surfaces (EMS), École Catholique d’Arts et Métiers-ECAM,
Départment Matériaux
Visiting Professor
2012-
obecnie Łódź Politechnika Łódzka, Wydział Mechaniczny, Instytut Obrabiarek i Technologii Budowy
Maszyn Adiunkt
3. Wykaz osiągnięć naukowo-badawczych
Nr Wykaz osiągnięć Przed
doktoratem
Po
doktoracie Całkowita 1 Publikacje w czasopismach wyróżnionych
przez Journal Citation Reports – lista 1a - 9 9
2 Publikacje w recenzowanych czasopismach krajowych lub zagranicznych wymienionych w wykazie
Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego – lista 1b 1 9 10
3 Autorstwo rozdziału w monografii lub podręczniku akade- mickim w języku angielskim i podstawowym dla danej dys-
cypliny - lista 2a i 2b 2 10 12
4 Redakcja monografii lub podręcznika akademickiego
– lista 3b - 1 1
5 Kierowanie projektem badawczym 1 - 1
6 Udział w projektach europejskich 1 - 1
7 Całkowity „Impact factor” (IF) 5.985
8 Liczba cytowań według „Web of Science” (WoS) 5
9 Liczba cytowań według „Google Scholar” 25
10 Indeks Hirscha (WoS) 4
4. Wskazane osiągnięcia
Jako osiągnięcie wynikające z art. 16 ust. 2 Ustawy z dnia 14 marca 2003 r. o stopniach naukowych i tytule naukowym oraz o stopniach i tytule w zakresie sztuki wskazuję jednotematyczny cykl publika- cji pt.: „Wytwarzanie i badania właściwości użytkowych warstw węglowych i TiN na stopach mag- nezu oraz warstw niskotarciowych na stali X38CrMoV5-1”. Na cykl składa się 16 publikacji, w tym osiem z „Listy Filadelfijskiej” – lista 1a, dwa rozdziały w książkach zagranicznych, pięć w polskich cza- sopismach punktowanych – lista 1b oraz jeden rozdział w monografii, wymienione poniżej:
1. M. GOŁĄBCZAK, A. KONSTANTYNOWICZ: “Raman Spectra Evaluation of Carbon Layers with Voigt Profile”, Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering - JAMME, ISSN: 1734-8412, Vol. 37, No. 2., 2009, pp. 270-276, (udział Habilitanta 65%).
2. M. GOŁĄBCZAK, B. WENDLER, W. PAWLAK: „Warstwy ochronne TiN na stopach magnezu wytwarzane metodą PAPVD”, Inżynieria Maszyn (Journal of Machine Engineering), ISSN: 1426- 708X, Vol. 12, No. 4, 2009, str. 31-41, (udział Habilitanta 50%).
3. M. GOŁĄBCZAK: „Polerowanie stopów magnezu”, Współczesne Problemy Obróbki Ściernej pod redakcją J. Plichty, Wydawnictwo Uczelniane Politechniki Koszalińskiej, ISSN: 0239-7129, 2009, str.
517-526, (udział Habilitanta 100%).
4. M. GOŁĄBCZAK: “Properties of Hard Carbon Coatings Manufactured on Magnesium Alloys by PACVD Method”, Advanced Knowledge Application in Practice, Edited by Igor Fuerstner, Sciyo, Croatia, ISBN: 978-953-307-141-1, 2010, pp. 61-84, (udział Habilitanta 100%).
5. M. GOŁĄBCZAK, A. KONSTANTYNOWICZ: “Notices on Method of Thickness Evaluation of the TiN Layers on Magnesium Alloys”, Defect and Diffusion Forum, ISSN:1662-9507, Vols. 297-301,
2010, pp. 641-649, (udział Habilitanta 65%). IF 0.483
6. M. GOŁĄBCZAK: “Estimation of Carbon Coatings Manufactured on Magnesium Alloys, Special Is- sues on Magnesium Alloys, Edited by Waldemar Alfredo Monteiro, InTech, Croatia, ISBN: 978-953- 307-391-0, 2011, pp. 41-66, (udział Habilitanta 100%).
7. M. GOŁĄBCZAK, A. KONSTANTYNOWICZ: “Quantitative Evaluation of the Raman Spectra of Carbon Layers”, Defect and Diffusion Forum, ISSN: 1662-9507, Vols. 312-315, 2011, pp. 265-270,
(udział Habilitanta 65%). IF 0.483
8. M. GOŁĄBCZAK: “Characteristics of TiN and NCD Layers Deposited on Magnesium Alloys”, Journal of Nano Research, ISSN:1662-5250, Vol. 16, 2011, pp. 29-35, (udział Habilitanta 100%). IF 0.570 9. M. GOŁĄBCZAK, P. JACQUET: “Thickness Evaluation of the Carbon Coatings Manufactured on Magnesium Alloys Using Optical Profiler”, Journal of Machine Engineering, ISSN: 1426-708X, Vol.
12, No. 2, 2012, pp. 29-36, (udział Habilitanta 65%).
10. M. GOŁĄBCZAK, W. PAWLAK, W. SZYMANSKI, P. JACQUET, R. FLITI: “Properties of PVD Coatings Manufactured on X38CrMoV5-1 Steel for Plastic Moulding Applications”, ISSN: 1426- 708X, Journal of Machine Engineering, Vol. 12, No. 2, 2012, pp. 37-45, (udział Habilitanta 40%).
11. P. JACQUET, M. GOŁĄBCZAK, P. LOURDIN: “Experimental Characterization of Non-Seizing Solutions for Plastic Moulding Tools”, Applied Surface Science, USA, ISSN: 0169-4332, Vol. 261,
2012, pp. 824-829, (udział Habilitanta 30%). IF 2.103
12. M. GOŁĄBCZAK, P. JACQUET, C. NOUVEAU, R. FLITI: “Tribological Investigations of TiC+a-C:H Coatings Manufactured on X38CrMoV5-1 Steel Using PVD Technology”, Defect and Diffusion Forum, ISSN:1662-9507, Vol. 334-335, 2013, pp. 97-104, (udział Habilitanta 50%). IF 0.483 13. M. GOŁĄBCZAK, P. JACQUET, C. NOUVEAU, R. FLITI: “Low Friction MoS2TiW Coatings Ma-
nufactured on X38CrMoV5-1 Steel Using PVD Method”, Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, ISSN: 0933-5137, Vol. 44, No. 5, 2013, pp. 395-402, (udział Habilitanta 50%). IF 0.543 14. M. GOŁĄBCZAK, R. ŚWIĘCIK, W. SZYMAŃSKI: „Przygotowanie powierzchni próbek ze stali X38CrMoV5-1 pod powłoki ochronne metodą szlifowania elektroerozyjnego AEDG i polerowania”, Mechanik, nr 8-9, 2013, str. 144-151, (udział Habilitanta 60%).
15. M. GOŁĄBCZAK, A. GOŁĄBCZAK. A. KONSTANTYNOWICZ, P. JACQUET: “Cellular Automa- ta for Modelling Growth of the Carbon-Like Layers with Using Ideas of Surface Thermodynamics”, Wulfenia Journal, Klagenfurt, Austria, ISSN: 1561-882X, Vol. 20, No. 3, 2013, pp. 2-15,
(udział Habilitanta 40%). IF 0.267
16. M. GOŁĄBCZAK, A. KONSTANTYNOWICZ, A. GOŁĄBCZAK: “Use of the Cellular Automata for Modeling of the Carbon Nanolayer Growth on a Light Alloy Substrate”, Journal of Nano Research, ISSN:1662-5250, Vol. 26, 2014, pp. 159-167, (udział Habilitanta 60%). IF 0.570
5. Opis osiągnięć w zakresie wytwarzania i badania właściwości użytkowych warstw węglowych i TiN na stopach magnezu oraz warstw niskotarciowych na stali X38CrMoV5-1
5.1. Opracowanie nowej technologii wytwarzania warstw węglowych i TiN na stopach magnezu metodą PACVD i PVD
5.1.1. Celowość nakładania warstw ochronnych na stopach magnezu
Stopy magnezu znajdują aktualnie szerokie zastosowanie w wielu dziedzinach przemysłu, gdzie re- dukcja masy ma zasadnicze znaczenie. Przykładowymi obszarami zastosowania stopów magnezu są:
przemysł lotniczy, kosmiczny, motoryzacyjny, elektroniczny, produkcja sprzętu sportowego itd.
Do istotnych zalet stopów magnezu należą:
• wysoki stosunek wytrzymałości mechanicznej do masy;
• wysokie przewodnictwo cieplne;
• mała rozszerzalność cieplna;
• dobre właściwości odlewnicze i wysoka integralność funkcjonalna umożliwiająca wytwarzanie przedmiotów ze stopów magnezu w kształcie bliskim końcowemu (near-net-shape);
• dobra skrawalność;
• biokompatybilność.
Istotną zaletą stopów magnezu, użytych w postaci cienkich pasków folii o odpowiedniej długości, jest bardzo skuteczne rozpraszanie pola elektromagnetycznego, co ma zastosowanie militarne do mas- kowania przed promieniowaniem wiązką radaru.
Stopy magnezu wykazują także wady, co powoduje ich ubytek masy i zmniejszenie wytrzymałości mechanicznej. Największą z nich stanowi duża podatność na korozję, zwłaszcza elektrochemiczną. Inną wadą stopów magnezu jest ich mała odporność na zużycie oraz spadek wytrzymałości w wysokiej tem- peraturze. Wymienione wady w istotnym stopniu ograniczają stosowalność stopów magnezu w technice.
Prezentowana rozprawa habilitacyjna stanowi próbę wyeliminowania tych wad poprzez wytworze- nie na stopach magnezu specjalnych warstw, tworzących bariery ochronne oraz spełniających jedno- cześnie funkcje dekoracyjne i użytkowe.
5.1.2. Sposoby nakładania warstw ochronnych na stopach magnezu
W literaturze i praktyce przemysłowej znanych jest wiele różnych metod wytwarzania powłok och- ronnych na stopach magnezu. Każda z tych metod posiada wady i zalety, a warstwy ochronne wytwo- rzone tymi metodami charakteryzują się zróżnicowaną przydatnością użytkową, zakresem stosowania oraz kosztami ich wytworzenia. Biorąc pod uwagę procesy fizyczne wykorzystywane w tych techni- kach, dokonano klasyfikacji metod wytwarzania powłok ochronno-dekoracyjnych na stopach magne- zu, które przedstawiono na Rys. 1. Wyróżniono tam siedem podstawowych metod wytwarzania pow- łok na stopach magnezu, którymi są: powłoki galwaniczne, konwersyjne, wodorkowe, anodyzowane, wytwarzane z fazy gazowej, nanoszone laserem oraz powłoki polimerowe.
Autor w trakcie swoich badań zajął się szczególnie dwiema metodami nakładania warstw ochron- nych, tj. metodą CVD oraz PVD.
Powłoki
galwaniczne 1 Powłoki
polimerowe 7
Obróbka
laserem 6
Powłoki
konwersyjne 2 Powłoki
wodorkowe 3 Anodowanie 4 Pokrywanie z fazy gazowej 5
Osadzanie chemiczne CVD 5.2
TECHNIKI WYTWARZANIA POWŁOK NA STOPACH MAGNEZU
W kąpielach fluorkowych 4.1 W kąpielach alkalicznych 4.2 Plazmowe 4.3
Rozpylanie termiczne 5.1
Osadzanie fizyczne PVD 5.3 Powłoki dyfuzyjne 5.4 Implantacja jonów 5.5
Powłoki lakiernicze 7.1 Proszkowane 7.2 Epoksydowane 7.3
Procesy zol-żel 7.4 Polimeryzacja elektrochemiczna 7.5 Polimeryzacja plazmowa 7.6 Cynkowe 1.1
Niklowe 1.2
Z metali szlachetnych 1.3 Alternatywne 1.4
Chromianowe 2.1
Fosforanowo- nadmanganianowe 2.2 Fluoro-
cyrkonianowe 2.3 Cynianowe 2.4
Rys. 1. Klasyfikacja metod wytwarzania powłok ochronno-dekoracyjnych na stopach magnezu
5.1.3. Przygotowanie powierzchni próbek ze stopu magnezu pod nakładanie warstw węglowych i TiN
Do przygotowania warstwy wierzchniej próbek ze stopu magnezu zastosowano dwutarczową szlifier- ko-polerkę Phoenix Beta 2 produkcji firmy Wirtz Buehler będącą na wyposażeniu laboratorium Katedry Technologii Maszyn Politechniki Łódzkiej (Rys. 2). Prędkość obrotowa tarcz polerskich jest płynnie re- gulowana w zakresie od 30 do 600 obr/min. Umożliwia to szczególnie precyzyjne szlifowanie i polero- wanie przy małych prędkościach obrotowych, jak również wydajne usuwanie warstw materiału przy du- żej prędkości obrotowej kiedy konieczne jest skrócenie czasu obróbki.
Próbki do badań wykonano ze stopu AZ31, pozyskanego z firmy TECHNO-COAT Oberflaechen- technik GmbH, Zittau-Germany. Podstawowym wymaganiem stawianym procesowi przygotowania pró- bek do pokrywania warstwami węglowymi było uzyskanie pożądanego stanu wyjściowego warstwy wierzchniej o możliwie małej chropowatości powierzchni oraz usunięcie wszelkich zanieczyszczeń.
W tym celu opracowano proces technologiczny polerowania próbek, obejmujący następujące operacje:
dwuetapowe szlifowanie, dwuetapowe polerowanie i mycie próbek.
Poszczególne etapy procesu polerowania przedstawiono w Tab. 1.
Tab. 1. Warunki procesu technologicznego szlifowania i polerowania próbek ze stopu magnezu AZ31 Etapy procesu Powierzchnia
ścierna
Typ materiału ściernego
Środek smarujący
Czas trwania procesu T
[min]
Siła docisku F [N/cm2]
Prędkość obro- towa tarczy V
[obr/min]
Papier ścierny
SiC P600 26 µm wosk 5.0 10.0 300
Szlifowanie płaszczyzny
próbki Papier ścierny
SiC P1200 15 µm wosk 1.0 5.0 300
Polerowanie wstępne
Sukno ścierne Verdu Tex
pasta diamento- wa Buehler ME- TADI 3.0 µm
olej syntetyczny Buehler AUTOMET LAPPING OIL
5.0 2.5 150
Polerowanie wykańczjące
Sukno ścierne Chemomet
roztworu Al2O3
Buehler MASTERPREP
0.05 µm
- 3.0 2.5 150
Tarcza polerska
Regulacja prędkości obrotowej Regulacja:
- czasu polerowania, - siły nacisku,
- dozowania zawiesiny polerskiej.
Głowica z uchwytami próbek
Elastyczne podłoże tarczy polerskiej
Rys. 2. Szlifierko-polerka Phoenix Beta 2 produkcji firmy Wirtz Buehler, z Katedry Technologii Maszyn PŁ
5.1.3.1. Szlifowanie próbek ze stopu magnezu AZ31 Przebieg procesu szlifowania:
• dwuetapowe szlifowanie próbek na polerce mechanicznej uzbrojonej w papierowe krążki ścierne ze ścierniwem z węglika krzemu; na poszczególnych etapach polerowania różnicowano ziarnistość ścierniwa krążków ściernych, wynoszącą odpowiednio: w pierwszym etapie 600 (SiC o wymiarze ziarna 8-10 µm) oraz drugim etapie 1200 (SiC o wymiarze ziarna 3.5-5.0 µm);
• mycie próbek bezwodnym alkoholem etylowym o czystości 99,8% firmy ChemLand w myjce ul- tradźwiękowej Sonic 1 firmy Polsonic, Polska.
Przykładowe wyniki chropowatości powierzchni po procesie szlifowania przedstawiono na Rys. 3 - Rys. 6 oraz w Tab. 2.
Chropowatość linii skanu profilometru
-1.00 -0.80 -0.60 -0.40 -0.20 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
-400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 2800 3000 3200 3400 3600 3800 4000 Długość odcinka pomiarowego [µµµµm]
Wysokość [µµµµm]
-0.50 -0.45 -0.40 -0.35 -0.30 -0.25 -0.20 -0.15 -0.10 -0.050.000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.50
1000 1025 1050 1075 1100 1125 1150 1175 1200 1225 1250 1275 1300 1325 1350 1375 1400
Rys. 3. Przykładowy profil chropowatość powierzchni próbki ze stopu AZ31 po szlifowaniu
Profil linii skanu profilometru
-1.00 -0.90 -0.80 -0.70 -0.60 -0.50 -0.40 -0.30 -0.20 -0.10 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
-400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 2800 3000 3200 3400 3600 3800 4000 Długość odcinka pomiarowego [µµµµm]
Wysokość [µµµµm]
Rys. 4. Przykładowy profil powierzchni próbki ze stopu AZ31 po szlifowaniu
Histogram profilu nośności
0.0000 0.0025 0.0050 0.0075 0.0100 0.0125 0.0150 0.0175 0.0200 0.0225 0.0250 0.0275 0.0300 0.0325
-0.7453 -0.7078 -0.6703 -0.6328 -0.5953 -0.5578 -0.5203 -0.4828 -0.4453 -0.4078 -0.3703 -0.3328 -0.2953 -0.2578 -0.2203 -0.1828 -0.1453 -0.1078 -0.0703 -0.0328 0.0047 0.0422 0.0797 0.1172 0.1547 0.1922 0.2297 0.2672 0.3047 0.3422 0.3797 0.4172 0.4547 0.4922 0.5297 0.5672 0.6047 0.6422 0.6797 0.7172 0.7547 0.7922 0.8297 0.8672 0.9047 0.9422 0.9797 1.0172 1.0547 1.0922 1.1297 1.1672 Chropowatość [µµµµm]
Wartość - prawdopodobieństwo [-]
Rys. 5. Przykładowy histogram chropowatości powierzchni próbki ze stopu AZ31 po szlifowaniu
Krzywa nośności
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 1.05
-0.75 -0.65 -0.55 -0.45 -0.35 -0.25 -0.15 -0.05 0.05 0.15 0.25 0.35 0.45 0.55 0.65 0.75
Chropowatość [µµµµm]
Pole nośności [µµµµm]
Rys. 6. Krzywa udziału materiałowego powierzchni próbki ze stopu AZ31 po szlifowaniu
Tab. 2. Parametry statystyczne profilu chropowatości powierzchni po szlifowaniu
Ra Wartość średnia z modułu 0.1436µm
Rq Wartość skuteczna - pierwiastek
z wariancji 0.1817 µm
Rq Głębokość największej doliny -0.7453µm
Rp Wysokość największego szczytu 0.5858 µm
Rt Rozpiętość między doliną i
szczytem 1.3311µm
Parametry profilu chropowatości
5.1.3.2. Polerowanie próbek ze stopu magnezu AZ31 Przebieg procesu polerowania:
• polerowanie próbek na polerce uzbrojonej w sukno ścierne (VerduTex) oraz zastosowanie pasty dia- mentowej (Buehler METADI 3 µm) w roztworze oleju syntetycznego (Buehler AUTOMET LAP- PING OIL);
• polerowanie na suknie ściernym Chemomet w obecności roztworu Al2O3 (Buehler MASTERPREP 0.05 µm);
• mycie próbek bezwodnym alkoholem etylowym o czystości 99,8% firmy Chem Land w myjce ul- tradźwiękowej Sonic 1 firmy Polsonic.
Przykładowe wyniki chropowatości powierzchni pokazano na Rys. 7 - Rys. 10 oraz w Tab. 3.
Chropowatość linii skanu profilometru
-1.00 -0.80 -0.60 -0.40 -0.20 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
-400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 2800 3000 3200 3400 3600 3800 4000 Długość odcinka pomiarowego [µµµµm]
Wysokość [µµµµm]
-0.10 -0.09 -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.010.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090.10
1000 1025 1050 1075 1100 1125 1150 1175 1200 1225 1250 1275 1300 1325 1350 1375 1400
Rys. 7. Przykładowy profil chropowatość powierzchni próbki ze stopu AZ31 po polerowaniu
Profil linii skanu profilometru
-1.00 -0.90 -0.80 -0.70 -0.60 -0.50 -0.40 -0.30 -0.20 -0.10 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
-400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 2800 3000 3200 3400 3600 3800 4000 Długość odcinka pomiarowego [µµµµm]
Wysokość [µµµµm]
Rys. 8. Przykładowy profil powierzchni próbki ze stopu AZ31 po polerowaniu
Histogram profilu nośności
0.0000 0.0025 0.0050 0.0075 0.0100 0.0125 0.0150 0.0175 0.0200 0.0225 0.0250 0.0275 0.0300 0.0325 0.0350 0.0375 0.0400 0.0425 0.0450 0.0475 0.0500 0.0525 0.0550 0.0575 0.0600 0.0625 0.0650 0.0675 0.0700 0.0725
-0.0873 -0.0698 -0.0523 -0.0348 -0.0173 0.0002 0.0177 0.0352 0.0527 0.0702 0.0877 0.1052 0.1227 0.1402 0.1577 0.1752 0.1927 0.2102 0.2277 0.2452 0.2627 0.2802 0.2977 0.3152 0.3327 0.3502 0.3677 0.3852 0.4027 0.4202 0.4377 0.4552 0.4727 0.4902 0.5077 0.5252 0.5427 0.5602 0.5777 0.5952 0.6127 0.6302 0.6477 0.6652 0.6827 0.7002 0.7177 0.7352 0.7527 0.7702 0.7877 0.8052 Chropowatość [µµµµm]
Wartość - prawdopodobieństwo [-]
Rys. 9. Przykładowy histogram chropowatości powierzchni próbki ze stopu AZ31 po polerowaniu
Krzywa nośności
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 1.05
-0.11 -0.10 -0.09 -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12 0.13
Chropowatość [µµµµm]
Pole nośności [µµµµm]
Rys. 10. Krzywa udziału materiałowego powierzchni próbki ze stopu AZ31 po polerowaniu (skala pozioma jest rozciągnięta w porównaniu z innymi wykresami)
Tab. 3. Parametry statystyczne profilu chropowatości po polerowaniu
Ra Wartość średnia z modułu 0.0214µm
Rq Wartość skuteczna - pierwiastek
z wariancji 0.0267 µm
Rq Głębokość największej doliny -0.0873µm
Rp Wysokość największego szczytu 0.1142 µm
Rt Rozpiętość między doliną i
szczytem 0.2015µm
Parametry profilu chropowatości
Opracowany proces technologiczny zapewniał właściwe przygotowanie próbek, w zakresie wyma- ganej chropowatości powierzchni (Ra = 0.02-0.03 µm, Rt = 0.2-0.3 µm) oraz odpowiedniej jej czystoś- ci (w tym usunięcia produktów obróbki ściernej).
Na rysunkach (Rys. 3 do Rys. 10) przestrzegano zasady jednakowej skali pionowej i poziomej, aby umożliwić bezpośrednie porównanie wyników.
5.1.4. Opracowanie nowej technologii wytwarzania warstw węglowych na stopach magnezu metodą PACVD
Warstwy węglowe na próbkach ze stopu magnezu AZ31 wytwarzano metodą PACVD (Plasma Ac- tivated Chemical Vapour Deposition). Metoda ta polega na rozkładzie węglowodoru (metanu) w polu elektrycznym wysokiej częstotliwości 13.56 MHz, uzyskiwanym przy ciśnieniu w komorze roboczej 10-20 Pa i temperaturze około 150°C (423 K).
O wyborze tej metody zadecydowały zarówno jej dostępność i niskie koszty procesu wytwarzania warstw, jak i bardzo dobre wyniki uzyskane tą techniką przy wytwarzaniu warstw węglowych na podło- żach stalowych do zastosowań medycznych, dla przemysłu jubilerskiego (jako kolorowe warstwy węg- lowe) oraz przemysłu narzędziowego (do pokrywania ostrzy skrawających z węglików spiekanych).
Stanowisko badawcze do realizacji metody PACVD składa się z: komory reaktora plazmowego chło- dzonej wodą, elektrody wysokiej częstotliwości zamontowanej w płycie podstawy i połączonej przez kondensator (zapewniający ujemny potencjał polaryzacji) z generatorem wysokiej częstotliwości (umoż- liwiającym wytworzenie plazmy o dużej gęstości i utrzymującym częstotliwość na stałym poziomie), uk- ładu próżniowego oraz układu pomiarowo-sterującego. Do wytwarzania warstw węglowych na stopie magnezu AZ31 wykorzystano dwa bliźniacze stanowiska badawcze, znajdujące się w Instytucie Inżynie- rii Materiałowej Politechniki Łódzkiej oraz francuskiej uczelni ECAM w Lyonie. Urządzenia te posiada- ły także możliwość bezstopniowej regulacji potencjału autopolaryzacji elektrody roboczej w zakresie 0-1200 V. Należy podkreślić, że pozostałe parametry techniczne tych urządzeń, mające wpływ na chara- kter wyładowania plazmowego, tj.: wymiary komory roboczej, średnica elektrody wysokiej częstotliwo- ści oraz wzajemny stosunek elektrod, nie różniły się w sposób znaczący od siebie.
Widok ogólny stanowisk badawczych do wytwarzania tych warstw przedstawiono na Rys. 11, nato- miast schemat stanowiska do wytwarzania warstw węglowych przedstawiono na Rys. 12.
Komora próżniowa z polem w.cz.
i płaszczem wodnym
Elektroda
Dozownik mieszaniny gazów Regulacja
parametrów elektrycznych
Próżniomierz
Sterowanie pompą próżniową
Rys. 11. Widok ogólny stanowiska do syntezy warstw węglowych metodą PACVD - Politechnika Łódzka
Pa
RF
Układ dozowania i mieszania gazów Próżniomierz
Obudowa próżniowa ze stabilizacją temperatury płaszczem wodnym
Generator wysokiej częstotliwości:
13.56 MHz
Układ dopasowujący falowo Do pompy
próżniowej
Uszczelnienie próżniowe Pole wielkiej częstotliwości
Wizjery
CH4 H2 Ar
Szczegóły konstrukcji elektrody obrotowej:
objaśninia w tekście
Wlot / wylot wody chłodzącej
Rys. 12. Schemat stanowiska do syntezy warstw węglowych metodą PACVD: 1 – zewnętrzna obudowa, 2 – separator chłodzący, 3 – pokrywa, 4 – zewnętrzne wrzeciono, 5 – wewnętrzne wrzeciono,
6 – śruba dociskowa, 7 – podkładka, 8-12 – pierścienie uszczelniające
Rys. 13. Warstwy węglowe wytworzone na stopie AZ31 metodą PACVD; kolor zależy od grubości warstwy Wyniki badań potwierdziły, że wytworzone tą technologią warstwy węglowe na stopie magnezu AZ31 charakteryzują się m.in.: wysoką nanotwardością, odpornością na zużycie i korozję, dobrą ad- hezją oraz pożądanymi walorami dekoracyjnymi (Rys. 13). Identyfikacja alotropowych odmian węgla w powłokach wytworzonych metodą PACVD wykazała, że pierwiastek ten występuje głównie w po- staci diamentu oraz grafitu-alfa. Oprócz tych dominujących odmian węgla (tj. diamentu i grafitu) zi- dentyfikowano także nieznaczne ilości innych form węgla w postaci fullerenów i nanorurek oraz form pierścieniowych, a także węgla bezpostaciowego (amorficznego).
5.1.5. Opracowanie nowej technologii wytwarzania warstw TiN na stopach magnezu metodą PVD
Do wytworzenia warstw ochronnych TiN na stopie magnezu AZ31 zastosowano hybrydową meto- dę PVD CAE (Physical Vapour Deposition Cathodic Arc Evaporation). Proces wytwarzania tych warstw zrealizowano na wieloźródłowym, hybrydowym urządzeniu przemysłowym typu URM 079, umożliwiającym osadzanie powłok fizycznymi i chemicznymi metodami plazmowymi w Instytucie Inżynierii Materiałowej Politechniki Łódzkiej.
Komora próżniowa z oprzyrządowaniem do generacji plazmy
Generator magnetronowy
w.cz.
Zasilacze elektrod łukowych o pracy
ciągłej Panele kontrolne
Panele kontrolne
Zasilacze elektrod łukowych o pracy
impulsowej Dozowanie
przepływu gazów
Blok pomp próżniowych
Monitorowanie próżni Polaryzacja
podłoży
Rys. 14. Widok hybrydowego urządzenia URM 079 do osadzania powłok metodą plazmową
