Odwrotna przemiana martenzytyczna w warunkach zmiennych szybkości nagrzewania i jej wpływ na własności stali typu Cr-Mn-Ni-N

O

M ECHANIKA

Z. 7 5

GLIWICE 1982

a

ZESZYTY NAUKOWE Nr 734

S T A N I S Ł A W TK AC Z YK

O D W R O T N A PRZEM IANA

M A RTEN ZY TY C ZNA W W A R U N K A C H ZM IENNYCH SZYBK O ŚCI N A G R ZE W A N IA I JEJ W PŁ Y W N A W Ł A SN O ŚC I STALI T Y PU Cr - Mn - N i - N

G L I W I C E 1 9 8 2

OPINIODAW CY

P r o f . d r h a b . i n ż . J a n A d a m c z y k P r o f . d r h a b . i n ż . Z y g m u n t S t e i n i n g e r

KOLEGIUM RED A K CY JN E

W i e s ł a w G a b z d y l (re d a k to r naczelny), J a n D a r l e w s k i (re d a k to r d z ia łu )

E l ż b i e t a S t i n z i n g (se k re ta rz red a k cji)

,

O PR AC O W A N IE RED A K CY JN E

R o m a Ł o ś

W ydano za zgodą Rektora P olitech n ik i Śląskiej

i

PL ISSN 0434-0817

Dziai W ydaw nictw P o lite ch n ik i Śląskiej ul. K u ja w sk a 3, 44-100 G liw ice

N a k l 150+85 A r k . w y d 4,2* A r k . d r u k . 5.5 P a p i e r d r u k o w y k l. V . 70x100, 70g O d d a n e d o d r u k u 11.08.1982 P o d p i s , d o d r u k u 1.07.1982 D r u k u k o ń c z , w s i e r p n i u 1982

Z a m . 570/82 B -23 C e n a z ł 11,—

Skład,, fotokopie, d ru k i opraw ę

w ykonano w Z akładzie G raficznym P o litech n ik i S lask iei w G liw icach

SPIS TREŚtfl

Wstęp ... ... ...

1. Przemiana m artenzytyczna w s t a l a c h odpornych na k o ro zję o s t r u k ­ t u r z e a u s t e n i t y c z n e j ... ... ... ..

2 . Odwrotna przemiana m artenzytyczna ... ...

3. Wpływ szybkości nagrzewania na odwrotną przemianę martenzytyczną 4. Badania własne ... o... ... ... .. ... ...

4.1- Cel p r a c y ... ...

4 . 2 . M a t e r i a ł do badań i ic h p r z e b ie g ... «... . 5. Wyniki badań i ic h omówienie . . . » ... ...

5 .1 . Wpływ szybkości nagrzewania na zakresy te m p e ra tu r i p rze­

d z i a ł y czasowe odwrotnej przemiany m artenzytycznej ... . 5 .2 . S t r u k t u r a i w ła sn o śc i s t a l i po obróbce c i e p l n e j konwencjo­

n a l n e j ...

5 .3 . S t r u k t u r a i w łasn o ści s t a l i po obróbce c i e p l n e j p r z y s p ie ­ szonej ...

6. Podsumowanie i wnioski ...

LITERATURA

wstęp

Wśród m ateriałów konstrukcyjnych o szczeg ó ln ie in te re su ją c y c h cechach s tru k tu ra ln y c h w yróżniającą grupę stanow ią s t a l e au sten ity czn e Cr-Ni i Cr-Mn-Ni-N. Te o s t a t n i e , o kreślan e n iek ied y mianem s t a l i zastępczych, c h a ra k te ry z u ją s ię zespołem korzystnych w łasności antykorozyjnych, mecha­

nicznych i technologicznych, przy jed no cześn ie obniżonej zaw artości d e f i­

cytowego n ik lu w stosunku do s t a l i Cr-Ni typu 18-8.

Technologia wytwarzania wyrobów z tych s t a l i obejmuje m .in. procesy od­

k s z ta łc e n ia plastycznego na zimno i związaną z tym przemianę m artenzytycz- ną, jak i uwzględnia m ożliwości międzyoperacyjaego w yżarzania, a więc p r z e jś c ia przez przemianę odwrotną, procesy r e k r y s t a l i z a c j i i im towarzy- rz ą c e .

Procesy o d k s z ta łc e n ia plastycznego i r e k r y s t a l i z a c j i były ju ż w zakre­

s i e s t a l i austenitycznych badane« Zdecydowanie mniej uwagi poświęcono na­

to m iast odwrotnej przem ianie m artenzytycznej - zw łaszcza uw zględniając wy­

mogi w spółczesnej te c h n o lo g ii wytwarzania - zachodzącej w warunkach du­

żych szybkości nagrzewania» Dane lite ra tu ro w e na ten temat są bardzo ogra­

niczone i niejednoznaczne - zw łaszcza w z a k re s ie r e a l i z a c j i przemiany od­

w ro tn e j, decydującej również o w łasnościach wyrobu. Fakt te n stanow ił bez­

po śred n ią przyczynę p o d jęcia badań nad przebiegiem odwrotnej przemiany m artenzytycznej w s t a l i typu Cr-Mn-Ni-N, przy uw zględnieniu wpływu para*

metru obróbki c ie p ln e j - jakim j e s t szybkość nagrzew ania.

P rzy stęp u jąc do rozw iązania tego zagadnienia p rz y ję to te z ę , że proces odwrotnej przemiany m artenzytycznej może przebiegać n ie z a le ż n ie , t j . na drodze 6 — “J i qp'— w zmiennych warunkach szybkości nagrzewania, zaś u - tworzony w wyniku przemiany odwrotnej a u s te n it d zied zicząc cechy i postać s tr u k tu r y m artenzytu zachowuje wysokie w łasności mechaniczne, co j e s t i s t o tn e d la wytwarzanego wyrobu.

Dla ra cjo n aln eg o rozw iązania tego zagadnienia p rz y ję to określony program badań s tru k tu ra ln y c h przy szybkim nagrzewaniu - o d kształcon ej p la sty c z n ie na zimno s t a l i typu Cr-Mn-Ni-N, jak i zespolony z nim program badań włas­

n o śc i mechanicznych.

N in ie js z a praca sk ład a s i ę zasadniczo z dwóch c z ę ś c i. W c z ę śc i pierw­

s z e j przedstaw iono pokrótce dotychczasowe poglądy na p ro s tą i odwrotną przemianę m artenzytyczną w s ta la c h au sten ity cz n y ch , a także omówiono wpływ param etru obróbki c ie p ln e j - szybkości nagrzewania na przemianę odwrotną i morfologie jej produktu, t j . a u s te n itu . Natomiast ^w cz ęści drugiej przed­

stawiono badania własne.

Podstawowe badania do p ra c y , zw łaszcza z zakresu sz y b k o ś c i nagrzewania przy prz e m ia n ie o d w ro tn e j, b y ły wykonane w I n s ty tu c ie F iz y k i Metali Alf USER w Kijowie w ramach s t a ż u naukowego, odbytego w la ta c h 1978-80.

Autor p r a g n ie t ą drogą podziękować D y r e k c j i I n s t y t u t u F izy k i M etali AB USRR w K i j o w i e , j a k i D y re k c ji o r a z Pracownikom I n s ty tu tu Metaloznawstwa i Spawalnictwa P o l i t e c h n i k i Ś l ą s k i e j w Gliw icach za okazaną pomoc i cenne d y sk u sje w t r a k c i e wykonywania p ra c y .

G liw ice, czerw iec 1981 r .

1. PRZEMIANA MARTENZYTYCZNA W STALACH ODPORNYCH NA KOROZJĄ 0 STRUKTURZE AUSTENITYCZNEJ

W lic z n y c h opracowaniach dotyczących s t a l i odpornych na korozję o s t r u k ­ t u r z e a u s t e n i t y c z n e j stw ierdzono, że pod wpływem o z i ę b i e n i a bądź o d k s z t a ł ­ c e n ia p lasty czn eg o na zimno, realizowanego różnymi metodami,następuje p rz e ­ miana m artenzytyczna.

I t a k , r e a l i z a c j ę przemiany m artenzytycznej stw ierdzono eksperym entalnie n a jp ie rw w s t a l a c h odpornych na k o ro zję Cr-Ni typu 18-8 [ 1 - 6 ] , a n a s tę p ­ n ie w s t a l a c h typu Cr-Mn-Ni-N, m .in . prace [ 7 - 9 ] •

Przemiana t a j e s t realizo w an a w z a k r e s i e te m p e ra tu r Mg-Mj>, zależnych od składu chemicznego s t a l i . I s t n i e j ą z a le ż n o ś c i empiryczne pozwalające na p rz y b liż o n e o k r e ś l e n i e tem peratury Mg s t a l i tego typu [10].

Uwzględniając skład chemiczny s t a l i a u s te n ity c z n y c h , można również w sposób p rz y b liż o n y o k r e ś l i ć tem peraturę początku przemiany m artenzytycz­

n e j wywołanej odkształceniem plastycznym na zimno - Md , n a j c z ę ś c i e j poda­

waną w o p a rc iu o kry teriu m M ^g [ n ] > przy czym s tw ie rd z a s i ę , i e ró ż n ic a pomiędzy temperaturami Mg i M^ u le g a zm niejszeniu w miarę o b n iż e n ia w s t a ­ l i z a w a rto ś c i węgla W -

I s t n i e j e również możliwość utw orzenia m artenzytu w wyniku określonego , s tan u n aprężeń własnych w danej te m p e ra tu rze , tzw. tem p eratu rze M^, k tó r a le ż y powyżej tem peratury Mg [12-15]. W o p a r c iu o k ry te riu m Mg przyjmu­

j e s i ę , że powyżej t e j tem p eratu ry przemiana m artenzytyczna zachodzi l i ty lk o przy naprężeniach własnych wyższych od g r a n ic y p la s t y c z n o ś c i od­

k sz ta łc a n e g o a u s t e n i t u , w z ra sta ją cy c h w miarę z b l i ż a n i a s i ę do tem peratu­

ry Md [13] .

S to p ie ń przemiany m artenzytycznej zachodzącej pod wpływem o d k s z t a ł c e ­ n ia p la sty c z n e g o na zimno z a le ż y od składu chemicznego i związanej z nim w a rto ś c i e n e r g i i błędu u ło ż e n ia (EBU) a u s t e n i t u - do ok. 9 a także tem p eratu ry i szybkości o d k s z t a ł c e n i a [1 6, 1 7]. Czynniki t e , zd ające s i ę być decydującymi w przem ianie m a rten zy ty czn ej, poddano a n a l i z i e w w ielu p racach, m .in . [7-9, 18-21].

I t a k , przyjm uje s i ę , że zachodząca przemiana m artenzytyczna w s t a l a c h od­

pornych na k o ro z ję o s t r u k t u r z e a u s t e n i t y c z n e j realizo w an a j e s t w wyniku zmiany s t r u k t u r y d y slo k a c y jn e j a u s t e n i t u [5, 19, 20, 22-28], przy czym z a - » proponowano w iele różnych - możliwych schematów t e j przemiany ( r y s . 1)

[28].

- 8 -

W s t a l a c h Cr-Ni i Cr-Mn-Ni-N p r e ­ ferowany j e s t mechanizm przemiany m a rte n z y ty c zn e j przez, heksagonalną f a z ę p o ś re d n ią fi (m artenzyt 6) [6, 19, 2 2, 25, 26] , aczkolw iek n i e wy­

k lu c z a s i ę ta k ż e przemiany bezpo­

ś r e d n i e j — <*' [20, 29] .

Faza 8 i m artenzyt <%' tworzą s i ę z a u s t e n i t u p rzez ś c i n a n i e za po­

średnictwem ruchu d y s l o k a c j i [6,1 9, 20, 22, 3 0 ]. Przemianę zapoczątko­

wuje p o s tę p u ją c y p roces d e s t a b i l i ­ z a c j i s i e c i a u s t e n i t u , k t ó r y um ożli­

wia p rzem ieszczen ia s i ę atomów. Ru­

chy t e na sk u te k a n i z o t r o p i i w łas­

n o ś c i s p rę ż y s ty c h s i e c i są r e a l i z o ­ wane w kie runkach o najg ęstszy m u ł o ­ ż en iu atomów a u s t e n i t u , . t j . < 1 10 > « 5 [ 3 1 ] . Droga po j a k i e j p r z e m ie sz cz a ją s i ę atomy z a le ż y jednak od w a r t o ś c i EBU a u s t e n i t u . Przy małej w a r to ś c i EBU - c h a r a k t e r y z u j ą c e j n i e k t ó r e s t a l e a u s t e n i t y c z n e Cr-Ni i Cr-Mn-Ni-N, n a s t ę p u j e r o z s z c z e p i e n i e d y s l o k a c j i c a łk o w ite j ^ < 1 1 0> na dwie d y slo k a ­ c j e Shockleya, zgodnie z r e a k c j ą :

f

[211]

[121]. (1)

Ponieważ utworzone w wyniku d y s o c j a c j i (1) d y s lo k a c je częściowe są d y s lo ­ kacjami krawędziowymi jednoimiennymi i l e ż ą w t e j samej p ł a s z c z y ź n ie poś­

l i z g u , p r z e t o odpychają s i ę wzajemnie i dążąc do s e p a r a c j i wytwarzają błąd u ł o ż e n i a .

J e ż e l i podczas p o ś l i z g u zachodzi je d y n ie p rz e m ieszczen ie d y s l o k a c j i c z ę ś ­ ciowej £ [2 1l ] , bez p rz e m ie sz cz e n ia d y s l o k a c j i ^ [T21J , to atomy p ł a s z ­ czyzny p o ś l i z g u (1 1 1)$ o s i ą g a j ą u ło ż e n ie odpowiadające ro zm ieszczen iu a t o ­ mów w p ła s z c z y ź n ie l e ż ą c e j o dwie o d l e g ł o ś c i międzypłaszczyznowe n i ż e j ; j e s t to równoznaczne z lokalnym wystąpieniem w s t r u k t u r z e A1 ob szaru o r o z m ie sz c ze n iu atomów, właściwym d l a s i e c i h eksagonalnej A3. Dyskusja nad tym zagadnieniem j p s t przedmiotem każdego nowoczesnego podręcznika z za­

k re su metaloznawstwa [32] j w sposcSb p i o n i e r s k i z o s t a ł a przed staw io n a w k r a j u , w pracy [8] .

Tworząca s i ę t a t a heksagonalna może być z początku n ie d o s k o n a łą (BU p ow stają na dówolnie o d leg ły ch płaszczyznach - tzw. ChBU (Tl9, 3 3 ]), k t ó r a n a s t ę p n i e p rz e c h o d z i w sekwencję r e g u l a r n ą [s , 9, 19, 34-36] bądź od po­

c z ą tk u doskonałą [37] •

Rys. 1. Schematy przemiany marten­

zy ty c z n e j [28]

- 9 -

V/ pracach [1 9, 38, 39] założono, że n ie d o sk o n ała fa z a ma Ba rozmieszczone w sposób r e g u l a r n y , co pozwala traktow ać j ą jako fazę o s t r u k ­ t u r z e rom boedrycznej. J e j obecność z o s t a ł a stw ierdzona eksperym entalnie w stopach Fe-Mn-C [19, 38, 39], j a k również zasygnalizowana w przypadku s t a l i Cr-Ni typu 18-8 [40, 41] • Nie stw ierdzono j e j ' jednakże • w stopach Cr-Mn-Ni-N [ 7 - 9 ] . W tym przypadku b a r d z i e j prawdopodobny wydaje s i ę mecha­

nizm przemiany zaproponowany w pracy [36] , zaś krytyczna a n a l i z a i s t n i e ­ jących mechanizmów przemiany m artenzytycznej i wyniki badań zawarte w p ra ­ cach [8, 19, 20] w z a sa d z ie p o tw ie rd z a ją t a k ą możliwość.

Przy z a ł o ż e n i u , że jedna z d y s l o k a c j i Shockleya zn a jd u je s i ę na co t r z e c i e j p ła s z c z y ź n ie | l 1 l | ^ , można p rz y ją ć j e j n a s tę p u ją c ą d y s o c ja c ję

[42]:

f [211] — h F 2T] + f F 0 1 ] ’ ( 2 )

a z k o l e i pomiędzy dyslokacjam i j [TOl] może n a s t ą p i ć r e a k c j a :

f [101] + | [T01] — | [T01] . . . id e n . | [ 1 1 1 ] * (3)

Ponieważ uprzednio p rzedstaw iono, że fa z a 6 powstaje w wyniku przemie­

s z c z e n ia s i ę d y s l o k a c j i Shockleya, zatem na g ra n ic y t e j fa z y może n a s t ą ­ pić s k u p ie n ie d y s l o k a c j i i r e a l i z a c j a r e a k c j i opisanych równaniami (2) i ( 3 ) , co może być równoznaczne z utworzeniem zarodka m artenzytu of'[8, 42] . Eksperymentalnie wykazano, że m iejsca p r z e c ię ć p ły te k fazy £ między sobą oraz z pasmami BU s t a j ą s i ę uprzywilejowanymi miejscami zarodkowania mar- te n z y tu <#'[5, 7-r9, 17, 43]- Wzrost s to p n ia o d k s z t a ł c e n i a powoduje, że m artenzyt zarodkuj-e również na p ły tk ach fa z y £ [5, 17], co wiąże s i ę z na­

prężeniam i powstającymi podczas o d k s z ta łc e n ia [5, 4 4].

W pracach [19, 45] wykazano ponadto, że tw orzeniu s i ę fazy £ towarzy­

szy o d k s z ta łc e n ie postaciow e, udokumentowane e k sp ery m en taln ie, ja k i od­

powiednie zmiany w ła sn o śc i mechanicznych i f iz y c z n y c h . W pracy [19] s t w i e r ­ dzono t e ż , że ze wzrostem i l o ś c i m artenzytu ą ’ m aleje zdecydowanie i l o ś ć f a z y 6 . J e s t t o s tw ie r d z e n ie znamienne z uwagi na preferowany dotychczas sposób p rzeb ieg u przemiany m a r te n z y ty c zn e j, zwłaszcza w z a k r e s ie dużych s t o p n i g n io tu na zimno. Z d r u g i e j jednak s tr o n y n a le ż y p o d k r e ś l i ć , że na­

wet kiedy f a z a 6 n i e j e s t ujawniona e k sp ery m en taln ie, to n ie oznacza to je ń z c z e , że n i e u c z e s t n i c z y ona w przemianie [20J .

Pomiędzy a u s te n ite m i f a z ą £ sp e łn io n e s ą z a le ż n o ś c i k r y s t a l o g r a f i c z n e Burgersa [4 6 ]:

( 1 1 1 ) f !l ( 0 0 0 1 )g

(4) [ o ń ] f .II [i210]g

potwierdzone eksperym entalnie w s t a l a c h typu Cr-Mn-Ni-N w pracach [8,9,36].

- 10 -

P ow stający m artenzyt oę' 3 p e łn ia n a to m ia st z a u ste n ite m z a le ż n o ś c i kry ­ s t a l o g r a f i c z n e podane przez Kurdiumowa i Sachsa ( K - S ) [ 4 7 ] :

(111 II (110)<*'

• , (5)

p o i l t f II b " ] o ę '

potw ierdzone ek sp ery m en taln ie w s t a l a c h ty p u Cr-Mn^Ni-N w pracach [8, 9, 36J . Zgodnie z k l a s y f i k a c j ą zaproponowaną w pracy [48] z d aje s i ę on być b l i s k i p o s t a c i m artenzytu płytkowego, zaś jego p łaszczy zn a h a b i t u s j e s t b l i s k a (112)#' [49] . Należy przy tym jednak zaznaczyć, że zaproponowana w pracy [48] k l a s y f i k a c j a s t r u k t u r martenzytycznych n i e uwzględnia p o s t a c i m artenzytu o d k s z t a ł c e n i a of' a n i t e ż m artenzytu 6 .

Przem ianie $ cf' towarzyszy p r z y r o s t o b j ę t o ś c i [1 9, 5 0 -52], a ta k że w zro st w ła s n o ś c i mechanicznych [53] i zmiana w ła s n o ś c i fiz y c z n y c h s t a l i

[19].

Podczas o d k s z t a ł c e n i a p la sty c z n e g o na zimno w omawianych s t a l a c h zacho­

dzi również b liźn ia k o w a n ie mechaniczne. Przyjmuje s i ę , że procesy t e są re a liz o w a n e zgodnie z mechanizmem biegunowym [54] , co omówione jest w przy­

padku s t a l i a u s te n ity c z n y c h , rn.in. w pracach [8, 55, 56]. Należy przy tym uw zględnić f a k t , i ż w myśl o g ó ln ie p r z y j ę t e j sy ste m a ty k i przemian f a z o ­ wych w s t a n i e sta ły m , wchodzi s i ę t u w z a k re s przemian p o leg ający ch na zarodkowaniu fa z y o takim samym s k ł a d z i e j a k f a z a m a c ie r z y s ta ; a l e o od­

miennej o r i e n t a c j i p r z e s t r z e n n e j [5 7 ].

Zaproponowane w pracy [28] schematy przemiany m artenzytycznej mogą pod wpływem dodatków stopowych u le g a ć znaczasmu r o z s z e r z e n i u , co wykazano np.

w przypadku stopów Fe-Mn-0 [1 9, 38, 39].

Problemy t e przedyskutowano w o p a r c iu o uprzednio przedstaw ione sch e­

maty przemiany f — oę' w pracy [9] . P rz e d s ta w ie n ie tych zagadnień zawarte j ę s t również w n ie k tó r y c h opracowaniach monograficznych, ja k np. prace

[19, 2 0 ] .

Należy przy tym jednak p o d k r e ś l i ć , że mechanizm przemiany m arten zy ty cz­

n e j r e a liz o w a n e j p rzez o d k s z t a ł c a n i e p l a s ty c z n e na zimno w warunkach tem­

peraturowych 11^, ja k i j e j k r y s t a l o g r a f i a były i są nadal przedmiotem intensywnych badań i lic z n y c h opracowań. Przykładem teg o może być m .in . K o n fe rsn c ja ICGMAT-77 odbyta w Kijowie w 1977 ro ku.

2. ODWROTNA PRZEMIANA MARTENZYTYCZNA

(

Nagrzewanie m artenzytu powyżej tem peratury równowagi fazowej prowadzi do jego przemiany. N astępuje p r z e j ś c i e w s t a n s t r u k t u r a l n y o m niejszej e n e r g i i swobodnej, konsekwencją czego j e s t odwrotna przemiana martenzy- ty c z n a .' i r z e b i e g t e j przemiany z ależy od w ielu czynników, do decydujących z a l i c z a s i ę : skład chemiczny s t a l i i związaną z nim w artość iiBU, szybkość nagrzew ania, a w przypadku s t a l i zaw ierających m artenzyt o d k s z ta łc e n ia - s t o p i e ń o d k s z t a ł c e n i a . P i o n i e r s k ą pracę w tym z a k r e s i e wykonał a u t o r opra­

cowania [3 ].

Yifśród obecnie prezentowanych poglądów na te n temat przyjmuje 3 i ę , że odwrotna przemiana m artenzytyczna może zachodzić bądź poprzez fazy pośred­

n ie [19, 58, 59], bądź tń ż może być realizo w an a n i e z a l e ż n i e , t z n . na dro­

dze przemiany 6 — i # [19, 60, 61] . Wzrost s to p n ia o d k s z ta łc e n ia p la sty c z n e g o na zimno powoduje ponadto o b n iżen ie tem peratury końca od­

w rotnej przemiany m artenzytycznej Af , przy czym w pracy [62] p r z y ję to na­

wet, że na tem peraturę t ę n ie wpływa i l o ś ć m artenzytu w s t a l i .

Badania odwrotnej przemiany m artenzytycznej 6 - — w s t a l a c h a u s t e n i ­ tycznych przeprowadzone w pracach [61, 63] wykazały, że f a z a 8 n ie z a n i­

ka nagle w pewnej o k re ś lo n e j te m p e ra tu rze , le c z stopniowo w c z a s ie nagrze­

wania. Stw ierdzono, że podczas nagrzewania fa z a £ p r z e k s z t a ł c a s i ę w na­

k ła d a j ą c e s i ę na s i e b i e BU, k t ó r e n a s tę p n ie u l e g a j ą zm niejszaniu i zanika­

j ą [61, 6 3 ]. Powyższy proces można więc uważać za odwrócenie przemiany p r o s t e j

Odwrotna przemiana m artenzytyczna 8 prowadzi więc do uzyskania s t r u k t u r y sprzed o d k s z t a ł c e n i a , t j . a u s t e n i t u o wyjściowej o rientacji, przy czym o r i e n t a c j i t e j n i e zmienia w ie lo k ro tn e r e a liz o w a n ie przemiany f ^ 6

[64-66].

W przypadku s t a l i a u s te n ity c z n y c h typu Cr-Mn-Ni*!N prezentowany j e s t pogląd, że gdy w s t a l a c h tych o małej EBU, odkształconych p l a s ty c z n ie , na zimno, tworzy s i ę f a z a heksagonalna £ , to nagrzewanie prowadzi w pierw^

szym r z ę d z i e do zaniku fazy £ , w m iejsce k t ó r e j powstaje a u s t e n i t [S] • Zachodząca przemiana j e s t przemianą bezdyfuzyjną - Scoherentną, polegającą na takim przem ieszczeniu d y s l o k a c j i £ < 1 1 2 > , że płytkowy c h a r a k te r s t r u k ­ t u r y z o s t a j e zachowany, a l e zam iast cie n k ic h p ły te k fazy 6 występują p ł y t - k i bliźn iak ó w a u s t e n i t u [ 8 ] , o k re ślo n e n a jp ie rw jako b l i ź n i a k i wyżarzania, zaś p ó ź n i e j , w przypadku s t a l i 0K18N9A, jako b l i ź n i a k i przemiany odwrot­

nej [ 6 7 ] .

- 12 -

P rzebieg odwrotnej przemiany m artenzytyozne j ulega skomplikowaniu, w przypadku gdy w s tru k tu rz e s t a l i oprócz fazy p rzejściow ej 6 j e s t również m artenzyt of’ . Dane lite ra tu ro w e aa te n tam at są ograniczone i n iejedn o­

znaczne, przy czym.między innymi p re fe ru je s ię przemianę odwrotną oę'— ^ przez fa zę pośrednią t [19, 61]. W przypadku s t a l i typu Or-Nl stw ierdza s i ę bowiem przemianę m artenzytu w fa z ę £ , przechodzącą n astęp n ie w b l i ź ­ n ia k i 1 BUj przy czym szy b c ie j ulega rozpadowi m artenzyt o d k sz ta łc e n ia , a n i ż e l i m artenzyt uzyskany na drodze o z ię b ie n ia [5 8 ].

A naliza tego procesu w o parciu o przeb ieg proB tej przemiany martenzy­

ty czn ej pozwgla są d z ić , że przy odwrotnej przem ianie m artenzytycznej może n a s tą p ić ro z d z ie le n ie przemiany £ — <$ i of’—$ . Mechanizm fa k i j e s t możli­

wy i zasadny energetycznie [19] oraz wydaje s ię być potwierdzony w przy­

padku stopów niklowych Fe-Nl-C [65, 66, 68], .ja k również s t a l i a u s te n i­

ty czn ej [67].

W opracowaniach tych dużą wagę przywiązuje s ię do możliwych procesów dy­

fuzyjnych składników stopowych, przede wszystkim węgla oraz' n ik lu i ich se g re g a c ji w roztw orze stałym w stadium poprzedzającym przemianę odwrot­

n ą. Potw ierdzałoby to te z ę o d e s t a b i l i z a c j i odpowiedniej s i e c i przed prze­

mianą [31, 69] •

I te k , w pracy [65] stw lerd ao n o ,. że ju ż pon iżej tem peratury A ^"“ ^ w stopach Fe-Ni-C rozpoczynają s ię procesy wydzieleniowe węglików, zaś po­

s ta ć tworzącego s ię a u s te n itu j e s t zależna od zaw artości węgla [66-68] . W stopach niskowęglowych (poniżej 0,12SS C) tworzy s ię a u s te n it płytkowy

[68], zaś w stopach o wyższej zaw artości węgla m artenzyt przeteztałca s ię w a u s te n it drobno-iglasty, przy czyn w miarę wzrostu zaw artości węgla w iel­

kość i g i e ł j e s t coraz m niejsza [66]. Wskazywałoby to na f a k t hamowania w zrostu a u s te n itu przea w ę g lik i.

Procesy wydzieleniowe węglików prowadzą do se g re g a c ji chromu w osnowie, a także p rz y ro stu w łasności mechanicznych s t a l i [70-72] . Lokalna zmiana s tę ż e n ia chromu prowadzi do lo k a ln e j zmiany w a rto śc i ś re d n ie j lic z b y gru­

powej (SLG). Zatem w tych obszarach może do jść do zapoczątkowania przemia­

ny oc' — f [7 3 ]. Ponadto w m iarę zw iększenia zaw artości węgla .zmienia s ię k s z t a ł t fro n tu przemiany . 1 ta k , w stopach niskowęglowych ft-cnt ten J e s t p ro sto lin io w y - charak tery sty czn y d la przemiany bezdyfuzyjnej [6 5], zaś w s to p ie wysokowęglowym na fro n c ie przemiany pojaw iają s ię odcinki krzywoliniowe, co wiąże s ię z procesami dyfuzyjnymi [68], aczkolwiek na te n tem at są i Inne poglądy [7 4 ]. Wówczas przemiana <*'— może być zapo­

czątkowana aterm iczną preemianą z następnym wzrostem aktywowanym c ie p ln ie [7 5 ]. W miarę zm niejszania zaw artości węgla obszary o b ję te przemianą typu m arteazytyczaego rosaą aż do całkow itego wyeliminowania przemiany i z o t e r - micznej [65] •

Stw ierdza s ię również, że na r e a l i z a c ję przemiany odwrotnej wywierają te ż wpływ zaw artości azotu i n ik lu [7 6, 7 7 ]. Azot ulega se g re g a c ji i jego wpływ nakłada s ię na oddziaływanie węgla. Należy przy tym p o d k re ślić , że

obecność azotków n i e ujawniono w s t a l a c h typu Cr-Mn-Ni-N a n i przed p rze­

mianą, a n i po przem ianie odwrotne joę'— fl- [8, 9] , zaś badania oporności e l e k ­ t r y c z n e j s t a l i 0H17N4G8 przeprowadzone w pracy [59] z d a ją s i ę wskazywać na e f e k t s e g r e g a c j i s t r e f o w e j tego p i e r w ia s tk a po przem ianie odw rotnej.

J e ś l i chodzi n a to m ia st o zaw artość n i k l u , to w przypadku s t a l i niklowych 0 z a w a rto śc i p o n iż e j 12% Ni p r z e b ie g przemiany j e s t iz o te rm ic z n y , za ś d la s t a l i o wysokiej z a w a r to ś c i teg o p i e r w i a s t k a przemiana przejm uje c o raz w ięcej cech przemiany a te rm ic z n e j [77]. K r y s t a l o g r a f i a odwrotnej przemia­

ny m artenzytycznej j e s t zgodna z z a le ż n o ś c i ą Kurdiumowa i Sachsa [78]. . S u b s tr u k tu r a a u s t e n i t u powstałego w wyniku odwrotnej przemiany m arten­

z y ty czn ej r ó ż n i s i ę od s t r u k t u r y zgniecionego a u s t e n i t u , w którym n ie za­

s z ł a przemiana m artenzytyczna [60] , bowiem d z ie d z ic z y on wady s t r u k t u r y m a rte n z y tu . Zapewnia t o wyższe w ła sn o śc i wytrzymałościowe przy d o b rej p l a ­ s t y c z n o ś c i i odporności na k o ro z ję [19]; a więc umocnienie s t r u k t u r y , k tó ­ r e j e s t o k re ś la n e jako "umocnienie wywołane przemianą odwrotną" [76].

W ielokrotna przemiana $ lu b fi ^ prowadzi do podwyższenia g ra n ic y p l a s t y c z n o ś c i a u s t e n i t u i jego s t a b i l n o ś c i [79* 8 0 ] . W k o le jn y c h cyklach przemiany u d z i a ł procentowy m artenzytu m a le je . E fek t s t a b i l i z a c j i m arten­

z ytu n ie j e s t tr w a ły i zanika w miarę upływu czasu izoterm icznego wygrze­

wania lu b po podwyższeniu g ó rn e j w a r to ś c i zmian te m p e ra tu ry [8 0-82].

C a ł o k s z t a ł t zjaw isk s t r u k t u r a l n y c h związanych z odwrotną przemianą war- t e n z y ty c z n ą , omówiony pokrótce w o d n i e s i e n i u do warunków konwencjonalnego nagrzew ania, j e s t więc n ie w ą tp liw ie bardzo złożony. Zasygnalizowane jed y ­ n i e główne n u r t y przemiany u l e g a j ą bowiem dalszemu u w ie l o k r o t n i e n i u przy każdej możliwej kombinacji zmiany sk ła d u chemicznego omawianych s t a l i , ja k 1 warunków o d k s z t a ł c e n i a p la s ty c z n e g o . Dodatkowym czynnikiem wpływającym n ie w ą tp liw ie na r e a l i z a c j ę p rz e b ie g u przemiany odwrotnej j e s t t e ż od d zia­

ływanie jednego z parametrów obróbki c i e p l n e j , t j . szybkości nagrzew ania.

- 13 -

\

3. WPŁYW SZYBKOŚCI NAGRZEWANIA NA ODWROTNĄ PRZEMIANĄ MARTENZYTYCZ?TA

2 dostępnych danych l i t e r a t u r o w y c h wynika, że szybkość nagrzewania - VN wybiera i s t o t n y wpływ na r e a l i z a c j ę odwrotnej przemiany m arten zy ty cz- n e j o raz na m orfo lo g ię j e j produktu, t j . a u s t e n i t u . Dane l i t e r a t u r o w e na te n temat są bardzo ograniczone i dotyczą przede wszystkim stopów ty ru Fe-Ni-C bądź klasycznych s t a l i a u s te n ity c z n y c h .

Przyjm ując, że przemiana odwrotna noże być re a liz o w a n a na drodze p rz e ­ miany typu martenzytycznef-o lub przemiany aktywowanej c i e p l n i e z po stęp u ­ jącymi procesami d y f u z j i atomów u c z e s tn ic z ąc y c h w przem ianie przez f r o n t przemiany, uwzględnia s i ę w tych przypadkach wpływ szybkości nagrzewania [3 3 ]. Dodatkowymi czynnikami warunkującymi p rz e b ie g przemiany j e s t skład

• chemiczny, a przede wszystkim zaw artość węgla w s t a l i oraz w ie lk o ść g n io ­ tu przy przem ianie p r o s t e j .

I ta k "mała" szybkość nagrzewania s p r z y ja procesora aktywowanym c i e p l ­ n i e , za ś w miarę w zrostu szybkości nagrzewania przemiana odwrotna n a b ie r a coraz w ię c e j cech przemiany typu m artenzytycznego [83] . Dyskusyjnym stw ier­

dzeniem j e s t t u p o j ę c i e "m ałej" szybkości nagrzewania jako szybkości od­

n i e s i e n i a w przem ianie o d w ro tn ej. Przeprowadzone badania przemiany

w s t o p i e Fe-31,5% Ni - 0,0155 C, w z a k r e s i e szybkości nagrzewania 0 , 3t150°C/min wykazały, żo n i e z a l e ż n i e od szy b k o ści nagrzewania przemiana odwrotna ma c h a r a k t e r m artenzytyczny [8 4 ]. Wg autorów t e j pracy szybkość nagrzewania wywiera »/pływ je d y n ie na zmianę m iejsca zarodkowania a u s t e n i ­ t u . I t a k , przy małych szybkościach nagrzew ania, t j . 0,3°C/min s tw ie r d z o ­ no, i ż prf-dystyncwane j e s t tw orzenie s i ę z i a r n a u s t e n i t u wewnątrz p ł y t k i m arten zy tu ; c h a r a k t e r y z u j ą s i ę one zróżnicowanymi o r i e n t a c j a m i k r y s t a l o ­ g r a f icznym i. Przy większych szybkościach nagrzewania, t j . 150°C/min, au­

s t e n i t zaro d k u je na g r a n ic y m artenzytu oę' z a u s te n ite m nieprzemienionym;

posiada on jedną o r i e n t a c j ę k r y s t a l o g r a f i c z n ą [8 4]. Przedstaw ione wyniki badań są jednak r e z u l t a t e m o b se rw a c ji m eta lo g ra ficz n y c h i wymagają po­

t w i e r d z e n i a . Pogląd przedstawiony w pracy [34] , aczkolwiek b a r d z i e j r o z ­ budowany, j e s t również powtórzony w pracy [ 8 5 ] . Autorzy cytowanych prac wiążą t e z ja w isk a z przedstawionymi u przednio procesami dyfuzyjnego prze­

m ieszczan ia s i ę atomów n i k l u z m artenzytu do a u s t e n i t u , co z d a ją s i ę rów­

n i e ż po tw ierd zać wyniki badań mossbauerowskich [8&] . Wyniki tych badań od­

noszą s i ę jed n ak do nagrzewania konwencjonalnego.

Na f a k t r e a l i z a c j i procesów dyfuzyjnych podczas odwrotnej przemiany c a r t e n z y t y c z n e j zw racają również uwagę a u to r z y pracy [6 5 ]. Omawiając wyni-

badań przeprowadzonych na s t o p i e Fe-19% Ni-0,8% C, s t w i e r d z a j ą o n i , że

- 15 -

przy nagrzewaniu konwencjonalnym efektem przemiany odwrotnej j e s t a u s t e ­ n i t d r o b n o i g l a s t y , n ato m ia st w zrost szy b k o ści nagrzewania do 300°C/s pro­

wadzi do powstania a u s t e n i t u płytkowego. E fekt t e n a u to rz y pracy [65] wią­

żą z "hamującym" d ziałan iem węglików, w ydzielających s i ę wewpątrz marten­

zytu poniżej tem peratury [87].

Wzrost szybkości nagrzewania wpływa t e ż na zmianę f r o n t u przemiany cy'— f z krzywoliniowego na pro sto lin io y /y ora;; u zyskania r e l i e f u na powierzchni, t j . cech świadczących o r e a l i z a c j i przemiany typu martenzytycznego [65].

W ś w i e t l e tych danych wydaje s i ę więc uzasadnione s t w i e r d z e n i e , że przemianę mogą poprzedzać procesy dyfuzyjne aktywowane c i e p l n i e . Po­

za stwierdzonymi procesami m i g r a c j i atomów n i k l u o raz p rz y p u sz c z aln ie two­

r z e n i a s i ę węglików, n a le ż y zauważyć, że w o d n i e s i e n i u do s t a l i typu Cr- -Mn-Ni-N i s t n i e j e tak że możliwość dyfuzyjnego przegrupowywania s i ę atomów

i innych dodatków stopowych, przede wszystkim zaś a z o tu . Na f a k t t e n zwracają uwagę wyniki badań nad s t a l ą 0H17N4G8 zawarte w praCy [59] , j a k również wyniki badań nad innymi s ta la m i [7 6 ].

Fakt t e n z d ają s i ę potw ierdzać również wyniki badań mossbauerow­

sk ich [69] i inne [3 1] •

W miarę wzrostu szybkości na­

grzewania utworzony w wyniku przemiany a u s t e n i t d z i e d z i ­ czy coraz więcej cech byłego mar­

te n z y tu [8 8 j, zachowując wysokie w łasn o ści mechaniczne, aż do za­

początkowania procesów r e k r y s t a ­ l i z a c j i .

I n t e r e s u j ą c e dane są p r z y t a ­ czane w przypadku badań nad wpły­

wem szybkości nagrzewania na tem­

p e r a t u r ę A ^ ~ ~ t . Badania p r z e ­ miany odwrotnej m artenzytu od­

k s z t a ł c e n i a uzyskanego w różnych warunkach - w a u s t e n i t w s t a l a c h 03H18N12, 10H17N13M2T, 12H18FI2T wykazały, że z ależn o ść tem p eratu ­ r y A^ f w f u n k c j i szybkości nagrzewania ma c h a r a k t e r krzywej z maksimum ( r y s . 2) [62] . Wyją­

te k stanowi s t a l 12H18N12T po dużym s to p n iu g n i o t u , ok. 90%, o dkształcona w te m p eratu rze pokojowej; w tym przypadku tem p eratu ra Aj* ~ ~ f r o ś n i e l i ­ Rys. 2. Zależność tem peratury

od szybkości nagrzewania [62]

1 -10H17N13M2T, Td = -196°C, g n i o t = 25-r30;?,

2 -12H18N12T, Td = -100°C, g n i o t = 25+30%,

3 -12H18N12T, Td = 20°C, g n io t » 90f95%,

4 -03H18N12, Td = -100°C,

g n i o t = 25f30%,

5 -03H18N12,

V

g n io t = 90ł95%

niowo wraz ze wzrostem szybkości nagrzewania od 0,01 do 1000°C/s (ry s. 2) [62].

Podobne wyniki uzyskano badając s t a l e Fe-Ni-C [8 3 j. W pracy t e j s tw ie r­

dzono, że w miarę zm niejszania zaw arto ści węgla w s t a l i występujące maksi­

mum na krzywej Af Vjj j e s t coraz mniej wyraźne, a przy ograniozeniu zaw artości węgla do 0,004%

tem peratura A^ n ie za­

leży już od szybkości na­

grzew ania. Fakt ten po­

tw ierd z ają te ż wyniki ba­

dań stopów Fe-Ni o zmien­

nej zaw artości niklu, gdzie również stw ierdzono, że tem peratura A^* ““ ^ n i e za­

leży od szybkości nagrze­

wania (ry s. 3) [89]. Wyją­

tek stanow ią wyniki badań s t a l i 31 > 5/SKi - 0,01%C, gdzie w z a k re sie bardzo małych szybkości nagrzewa­

n ia 0 ,0 0 0 5 -2 ,5°C/s zaob­

serwowano w zrost tempera­

tu ry A«’* * [84]. Występo­

wanie tego zjaw iska au to ­ rzy t e j pracy wiążą z m ożliwością r e la k s a c j i naprężeń, k tó re przy powol­

nym nagrzewaniu stym ulują przemianę C harakter przebiegu krzywych przemiany T - V„ świadczy więc o sposobie r e a l i z a c j i przemiany odwrotnej

[62, 83, 89].

Dodatkowym czynnikiem wpływającym na tem peraturę Af^ t j e s t w ielkość sto p n ia g n io tu ; w zrost sto p n ia gniotu powoduje - obniżeaie tem peratury A ^ ^ T oraz p rz e su n ię c ie maksimum krzywych w kierunku wyż­

szych tem peratur [62] .

Podwyższenie tem peratur nagrzewania prowadzi do r e k r y s t a l i z a c j i s t a l i . I s to tn e j e s t przy tym stw ierd zen ie czy procesy r e k r y s t a l i z a c ji n astęp u ją po odwrotnej przem ianie m artenzytyczn ej, czy te ż s i ę na n ią n a k ła d a ją . Czynnikami decydującymi w tym przypadku s ą : skład chemiczny, s to p ie ń od­

k s z ta łc e n ia oraz szybkość nagrzewania [62]. Z danych przytoczonych w p ra - cy [62] wynika, że w s ta la c h austenitycznych odkształconych ze średnim stopniem g n io tu r e k r y s t a li z a c ja przebiega po zakończeniu przemiany CjPr— y , pod warunkiem że szybkość nagrzewania j e s t większa od 25°C /s. Wzrost sto p ­ n ia g n io tu pozwala na zachowanie efek tu ro z d z ia łu obu procesów przy m niej­

szych szybkościach [62]. W przypadku s t a l i typu Cr-Mn-Ni-N procesy re k ry ­ s t a l i z a c j i są jednak rea'lizowane po zakończeniu odwrotnej przemiany "mar—

tenzytycznej [8, 9] przy czym równolegle z r e a l i z a c ją r e k r y s t a l i z a c ji za­

- 16 -

8 0 0

7 0 0

6 0 0

<

£00

3 0 0

Rys. 3. Zależność tem peratury A ^ ^ od szyb­

ko ści nagrzewania d la stopów Fe-Hi o różnych zaw artościach n ik lu [89]

- /,y

100 10' 102 103 10^

VN l°C/s]

chodzą procęsy wydzieleniowe węglików typu ^23*^6 ^ z a r °vra0 Pr z y nag rze­

waniu konwencjonalnym [8, 9] , j a k i przyspieszonym [59, 72, 9 0 ].

Krytyczna a n a l i z a przedstawionych pokrótce opracowań i i n f o r m a c ji [9 1] pozwala na s tw ie r d z e n ie i ż uderzającym faktem j e s t brak wyczerpujących da­

nych odnośnie do wpływu szy b k o ści nagrzewania na r e a l i z a c j a przemiany od­

w rotnej oę'—~ $ z udziałem fa z y € . W rozważaniach tych w ogóle pomija s i ę obecność fazy £ , zubożając tym samym w sposób zdecydowany a n a l i z ę p rz e ­ biegu odwrotnej przemiany martenzyt-yczhej w s t a l a c h a u s te n ity c z n y c h . Przy­

czyny tego z d ają s i ę tkwić z je d n e j s tr o n y w preferowanych dotychczas u - proszczonych schematach przemiany o dw rotnej, z d r u g i e j zaś s tro n y wiążą s i ę n ie w ą tp liw ie z brakiem odpowiedniej t e c h n i k i badawczej w tym z a k re sie , jak i dostępu do odpowiedniej a p a r a t u r y , pozw alającej na obserwację i r e ­ j e s t r a c j ę tych procesów, zwłaszcza w z a k r e s i e dużych szybkości nagrzewa­

n i a .

. -

-

4. BADANIA WŁASNE

4.1 * Cel pracy

Podstawowym celem pracy było wykazanie s ł u s z n o ś c i postaw ionej te z y , żc w warunkach zmiennych szybkości nagrzewania proces odwrotnej przemian;/’

m a rte n z y ty c żn e j w s t a l i a u s t e n i t y c z n e j typu Cr-Mn-Ni-N uoże przebiegać n i e z a l e ż n i e , t z n . na drodze e ~-*■$ i cf'— y , a utworzony w wyniku przemiany odwrotnej a u s te n it, d z ie d z ic z ą c cechy i p o sta ć s t r u k t u r y m arten zy tu zacho­

wuje wysokie w ła s n o ś c i mechaniczne.

Dla ro z w ią z a n ia tego z a g a d n ie n ia okazało s i ę konieczne zbadanie r e a l i ­ z a c j i odwrotnej przemiany m arten zy ty czn ej w warunkach zmiennych szybkości n agrzew ania, a także o k r e ś l e n i e wpływu przeprowadzonej obróbki c i e p l n e j na w ła sn o śc i s t a l i . W asp e k c ie praktycznym badania z m ie rz a ły do r o z s z e r z e ­ n i a podstaw t e c h n o l o g i i p ro d u k c ji wyrobów ze s t a l i a u s t e n ity c z n y c h , a w konsekr/encji do o p t y m a l i z a c j i metod uzyskania s t a n u s t r u k t u r a l n e g o zapew­

n ia ją c e g o n a j k o r z y s t n i e j s z e w ła sn o śc i mechaniczne po przem ianie odwrotnej w warunkach szybkiego nagrzewania.

4 . 2 . M a t e r i a ł do badań i ic h p r z e b ie g

Badania przeprowadzono na w ytopie przemysłowym a u s t e n i t y c z n e j s t a l i Cr-Mn-Ni-N, o następującym s k ł a d z i e chemicznym (% c i ę ż . ):0,06%C, 7,9 8 ‘/34n, 0,39% S i ; 0,009% S; 0,024% Щ 17,07%Cr; 4,00% Ni i 0,181% N*^. Wartość ' j e j e n e r g i i błędu u ło ż e n ia k s z t a ł t u j e s i ę na poziomie EBU S 4 [ ? ] •

S t a l t a była przedmiotem w i e l o l e t n i c h badań a u t o r a ; s tą d rozeznanie j e j m pod względem s t r u k t u r y i w łasn o śc i u m ożliw iające wybór.

S t a l z o s t a ł a d o sta rc z o n a w p o s t a c i drutów o ś r e d n ic y 2,91 mm, p rzesy ­ conych w wodzie, a n a s t ę p n i e ciągnionych na zimno z 10; 30 i 50% stopniem g n i o t u , w c ią g a d ła c h ciśnieniow ych wg opracowanej t e c h n o l o g i i [92] . Śred­

n i c e d r u t u po c i ą g n i e n i u z wymienionymi stp p n ia m i o d k s z t a ł c e n i e p l a s t y c z ­ nego w ynosiły odpowiednio: 2,75 mm; 2,42 mm i 2,06 ram.

S t r u k t u r a s t a l i po p rz e s y c e n iu b y ła jednofazowa o dużym z i a i ^ i e a u s t e ­ n i t u (n r 1 wg normy PN-66/H-04507), z endogenicznymi w trąceniam i niem eta­

licznym i [5 3 ]. W łasności s t a l i w tym s t a n i e zestawiono w t a b l . 1.

J '

o ^ ? ? , - 2 o emiczny s t a l i >je s t z£odny z normą PN-71/Н-86020 d la s t a l i g a t . OH17N438.

- 19 -

Skład strukturalne-’ s t a l i oraz j e j w łasn o ści mechaniczne po p rzesyceniu i o d k s z ta łc e n iu plastycznym na zimno

T a b lic a 1

Stan

S topień g n io tu ,

Skład fazowy, U Y/łasności mechaniczne

£ _Г R0,O2’

Kra

Przesycony 0 0 0 100 342 394 ' Łó3 24o

O dkształco­

ny 10 10 0 r e s z t a 362 429 889 2 98

n 30 8 27 M 875 1235 1325 37 ó

n 50 5 50 II 1054 1392 1744 42ó

Po c i ą g n i e n i u z 10/» stopniem g n io tu ulega zmianie skład fazowy i s t r u k ­ t u r a dyslokacyjna s t a l i , p o jaw iają s i ę błędy u ło ż e n ia oraz l o k a l n i e f a z s ć [ 3 6 ] . Faza £ w ystępuje w c h a r a k t e r y s t y c z n e j p o s t a c i płytkow ej, w p o b l i ­ żu obszarów o zwiększonej g ę s t o ś c i d y s l o k a c j i i s p e ł n i a z osnową za le ż n o ś­

c i k r y s t a l o g r a f i c z n e B urgersa. I l o ś ć f a z y £ o k reślo n a metodą rentgenow­

s k i e j a n a l i z y i l o ś c i o w e j wynosi ok. 10% [9 3].

Zwiększenie s t o p n i a g n io tu do 30% powoduje w y stą p ie n ie trójfazowej s t r u k ­ tu r y s t a l i , s k ł a d a j ą c e j s i ę z f a z , 6 i Of'. Martenzyt o d k s z ta łc e n ia o(‘

występuje głównie z m iejscach p r z e c in a n ia p ły te k m artenzytu £ • Spełnia on z au ste n ite m z a le ż n o ś c i k r y s t a l o g r a f i c z n e Kiirdiuraowa i Sachsa [36] • Udział poszczególnych fa z w B tru k tu rz e s t a l i oceniony metodą rentgenowo- k i e j ^ a n a l i z y fazowej i magnetometru wibracyjnego podano w t a b l . 1.

Stan fazowy s t a l i n ie ulega zmianie jakościow ej po o d k s z ta łc e n iu p l a ­ stycznym z ,50% stopniem g n i o t u . Zmienia s i ę n ato m ia st u d z i a ł poszczegól­

nych f a z ( t a b l . 1 ). Podczas c i ą g n i e n i a z wymienionym stopniem g n io tu wy­

k s z t a ł c a s i ę wyraźnie t e k s t u r a osiowa typu < 1 1 1 > y i <110>^' [ 5 3 ] . Przedstawione zmiany sk ład u fazowego i s t r u k t u r y 'd yslokacyjnej powor. „- j ą zwiększenie w ła sn o śc i wytrzymałościowych s t a l i ( t a b l . 1 ).

S t a l po c i ą g n i e n i u z wymienionymi stopniam i g n io tu poddano obróbce c i e l ­ n e j konwencjonalnej i p r z y s p i e s z o n e j . Obróbka c i e p l n a konwencjonalna p.w'-- bek była realizo w an a w z a k r e s i e tem p e ra tu r 75f750 0, a czas wygrzewania izoterm icznego wynosił 30 minut. Wyżarzanie iz o term iczn e przeprowadzono w piecach ele k try c z n y ch firm y INSTRON, z samoczynną r e g u l a c j ą tem peratury o dokładności - 1°C. W c e lu zachowania s t r u k t u r y utworzonej w warunkach ob­

r ó b k i c i e p l n e j , próbki po wygrzaniu chłodzono bezpośrednio w wodzie [94].

Czas p rzem ieszczania próbek z p ieca do wody wynosił ok. 0 ,2 s .

Obróbkę c i e p l n ą w warunkach zmiennych szybkości nagrzewania zrea liz o w a ­ no przez nagrzewanie oporowe próbek w urząd zen iu k o n s t r u k c j i I n s t y t u t u F i­

zyki M e ta li AN USRP. [9 5 ]. Urządzenie to umożliwia c i ą g ł ą r e j e s t r a c j ę tem-

- 20 -

p e r a tu r y i wydłużenia próbki przy szybkim nagrzewaniu, co w konsekwencji pozwala na o k r e ś l e n i e te m p e ra tu ry przemian fazowych i przedziałów czaso­

wych ich r e a l i z a c j i . Badania t a k i e przeprowadzono w z a k r e s i e tem peratur odwrotnej przemiany m arte n z y ty c zn e j fi — «y ic* ' — ■f przy szybkościach na­

grzewania od 100 do 5000°C/sx x ^. Temperaturę przy ciągłym nagrzewaniu r e ­ jestrow ano za pomocą m iernika samopiszącego, sprzężonego z termoelementem ch ro m e l-k o p e l, z d o k ład n o ścią - 5°C, zaś krzywe dylatom etryczne za pomocą dy lato m etru Koczerżyńskiego [9 6 ]. R e j e s t r a c j ę danych otrzymywano w p o s ta ­ c i zapisów o s c y lo g ra fic z n y c h odpowiednich k'rzywycb.

Temperatury początku odwrotnej przemiany m artenzytycznej A® ^ i A^ "’“’ff

6 — — .

oraz j e j końca Af » i A^7 i wyznaczono metodą różniczkowania g r a f i c z ­ nego krzywych dylato m etry czn y ch . Krzywe t e w przypadku nagrzewania konwen- cjonalnego otrzymano n a to m ia s t na bezpośrednim d y la to m e trz e wałkowym^ cx) [9 7 ], przy szybkości nagrzewania próbek 8°C/min.

Badania mechanizmu odwrotnej przemiany m a rten zy ty czn ej przeprowadzono na próbkach nagrzewanych konwencjonalnie i z szybkościami 300 i 3000°C/s, w z a k r e s i e te m p e ra tu r przemiany fi— f i oę‘—f . Próbki z szybkościami 300 i 3000°G/s nagrzewano w u rz ą d z e n iu k o n s t r u k c j i IMF AN USRR w warunkach pow­

t a r z a l n y c h , zapewnionych p rzez k o n t r o l ę sprzężonego z urządzeniem kompu­

t e r a SM-4 (ZSRR). Próbki bezpośrednio po nagrzewaniu, w c z a s i e poniżej 0,02 s , b y ł y ‘ o z ię b ia n e n a try sk ie m ^mgły \»odne .

Doboru p o z o sta ły c h metod badawczych dokonano b io r ą c pod uwagę m o żli­

wość uzyskania danych o r e a l i z a c j i i mechanizmie odwrotnej przemiany mar- te n z y ty c z n e j i wynikających zeń w łasn o ści s t a l i .

W ramach tych badań przeprowadzono badania s t r u k t u r y i w ła sn o śc i s t a ­ l i . Badania s t r u k t u r y obejmowały a n a l i z ę m e ta lo g r a f ic z n ą mikroskopową, ba­

dania na transmisyjnym mikroskopie elektronowym t e c h n ik ą c ie n k ic h f o l i i , jak również rentgenowską a n a l i z ę jakościową i pomiary oporności e l e k t r y c z ­ n ej ę . W z a k r e s i e badań w ła sn o śc i s t a l i wykonano pomiary tw ard o ści i s t a ­ tyczną próbę r o z c i ą g a n i a .

I ta k , badania m e ta lo g r a f ic z n e mikroskopowe przeprowadzono na próbkach z a - inkludowanych zgodnie z kierunkiem c i ą g n i e n i a . Obserwacji s t r u k t u r y z g ł a - dów dokonano na mikroskopie świetlnym typu MeP-2 firm y R e i c h e r t , w z a k re ­ s i e powiększeń 100^500x. Zgłady traw iono w odczynniku W i l l e l a .

Obserwacje s t r u k t u r y c ie n k ic h f o l i i przeprowadzono na tra n sm isy jn y c h mi­

kroskopach elektronowych typu JEM-6A i JEM-200A firm y JEOL. F o l i e p o le r o ­ wano e l e k t r o l i t y c z n i e w odczynniku o s k ł a d z i e : 490 ml H-jP04 + 50 g Cr03 + + 5 ml HgSO^, przy zastosowaniu e l e k t r o d nożowych. Warunki polerowania k sz ta łto w a ły s i ę na poziomie J = 2 U = 20V.

"B adania przeprowadzono w I n s t y t u c i e F izy k i M etali AU USRR w Kijowie.

- 21 -

Rentgenowską a n a l i z ę s t r u k t u r a l n ą przeprowadzono metodą Debye’ a-S che- r r e r a . Badania wykonano przy użyciu kamer o ś r e d n ic y 57,3 ram, tja urz ą d z e ­ niu TUR M61, s t o s u j ą c f i l t r o w a n e promieniowanie anody ż e l a z n e j .

Pomiary oporności e l e k t r y c z n e j wykonano na s p e c j a l n i e skonstruowanym u k ł a ­ d z ie mostkowym Thonsone’ a o c z u ł o ś c i 10-S J2x x x ' .

Pomiary tw a ra o śc i wykonano metoda V ickersa na taikrodurornetrze firmy HAUSER, przy o b cią ż e n iu 49 N i c z a s i e d z i a ł a n i a o b c ią ż e n ia 15s.

S taty czn ą próbę r o z c ią g a n ia zrealizowano na maszynie wytrzymałościowej f i r ­ my INSTF.OK o z a k r e s i e obciążeń do 10 kH. iomiaru o b c iążen ia dokonano za pomocą głowicy pomiarowej wysokiej c z u ł o ś c i typu GRK 2511-31'i. Wyznaczono g ra n ic ę s p r ę ż y s t o ś c i p l a s t y c z n o ś c i Rg „ i wytrzymałości na r o z c i ą ­ ganie R j j j , a także przewężenie Z i wydłużenie

Przełomy próbek po próbie r o z c ią g a n ia poddano obserwacj.om m i k r o f r a k to g r a - ficznym. Obserwacje przeprowadzono na elektronowym mikroskopie skaningo­

wym typu JSM-SI, firm y JEOL, w z a k r e s i e powiększeń 1 0 0 0 t 5 0 0 0 x . Rodzaj i c h a r a k t e r przełomu określono w o p arciu o dane zawarte w pracach [98-1 0 0 ].

Wyniki pomiarów dotyczące zakresów te m p e ra tu r odwrotnej przemiany mar­

tenzytyczne j , czasu j e j r e a l i z a c j i , ja k również wyniki pomiarów oporności e l e k t r y c z n e j w ła ś c iw e j, tw ardości i s t a t y c z n e j próby r o z c ią g a n ia opraco­

wano s t a t y s t y c z n i e .

Wyniki dotyczące zakresów te m p e ra tu r odwrotnej przemiany m artenzytycznej e — f i<*'—f , ja k i czasu j e j r e a l i z a c j i opracowano metodą najmniejszych kwadratów, zaś p o z o s ta łe wyniki w o p a rc iu o t e s t S tu d e n ta , wyznaczając śr e d n ie odchylenie standardowe i p r z e d z i a ł u fn o ś c i na poziomie o ę= 0 ,1 .

xxx ^' 'Badania przeprowadzono w I n s t y t u c i e M e tr o lo g ii E le k tr y c z n e j i E lek tro n ic z n ę j P o l i t e c h n i k i Ś l ą s k i e j w Gliwicach.

/MIAMttur.OŚCI

5. WYNIKI BADA* i ic h omówienie

5.1* Wpływ szybkości nagrzewania na zak resy te m p e ra tu r i p r z e d z ia ły czasowe odwrotnej przemiany martenzytyczne.i

Uzyskane wyniki badań pozw oliły na r o z s t r z y g n i ę c i e problemu r e a l i z a c j i odwrotnej przemiany m a r te n z y ty c z n e j. Punktem wyjściowym eksperymentu było przeprowadzenie a n a l i z y wykresów dylatom etrycznych próbek ze s (t a l i c i ą g ­ n io n e j z 10} 30 i 50% stopniem g n i o t u , poddanych nagrzewaniu konwencjonal­

nemu ( r y s . 4 ) . W wyniku a n a l i z y tych wykresów metodą różniczkow ania g r a ­

fic z n e g o określono tem peratury początku i końca odwrotnej przemiany mar­

te n z y ty c z n e j , t j . a 6 - ~ ‘J i oraz i . W artości tych tem­

p e r a t u r zestawiono w ttf b lic y 2. Z danych t e j t a b l i c y wynika, że wzrost s t o p n i a g n io tu powoduje o b n iżen ie zarówno te m p e ra tu r A^~“ ^ , , jak

oraz 1f.

Przeprowadzona .a n a l i z a wykresów o sc y lo g ra fic z n y c h krzywych d y la to m e try c z ­ nych próbek nagrzewanych z szybkościami 10045000°C/s pozw oliła na u s t a l e ­ n i e odpowiednich te m p e ra tu r odwrotnej przemiany m artenzytycznej &— “£ i o ę ' ~ w tych warunkach, ja k również przedziałów czasowych tych przemian.

107. 0NI0TU

TfM P EM TU łA W Y/AIZA M A , ‘ C

Rys. 4. Krzywe d ylatom etryczne s t a l i o 10, 30 i 50% g n io tu na zimno, o t r z y ­ mane na d y la to m e trz e wałkowym - przy szybkości nagrzewania 8°C/min

- 23 -

T a b lic a 2

Z estaw ienie tem p e ra tu r początku i końca odwrotnej prze' miany m artenzytycznej £ —~ f przy nagrzewaniu

konwencjonalnym S to p ień

g n io tu ,

%

Temperatura przemiany, °C

A f

A

s A * ' - *

10- 75 175 - -

30 70 170 505 605

50 65 165 500 600'

Rys. 5. O scy lo g rafięzn y z a p is zmian krzywych dylatometrycznych dla s t a l i o 50% g n io tu na zimno nagrzewanej z szybkością 300 C/e;

1 , 2 - krzywe dylato m etry czn e, t - p r z y r o s t tem peratury

Przykładowo wykresy o s c y lo g r a f ic z n e próbek nagrzewanych z szybkościami 300 i 3000°C/s przedstawiono na r y s . 5 i 6*

W wyniku przeprowadzonej a n a l i z y wykresów dylatometrycznych stwierdzono, że przemiana E ~ ~ ft j e s t realizow ana p r a k ty c z n ie w tym samym z a k r e s ie tem­

p e r a t u r , co przy nagrzewaniu konwencjonalnym.' Natomiast wzrost szybkosci

V

- 24 -

Rys. 6. O sc y lo g ra fic z n y z a p is zmian krzywych dylatom etrycznych d la s t a l i o 50% g n io tu na z ia n o , nagrzewanej z szybkością 3000°C/s

1, 2 - krzywe d y la to m e try c z n e , t - p r z y r o s t tem peratury

T a b lic a 3 Z e sta w ie n ie te m p e r a tu r początku i końca odwrotnej przemiany raarten zy ty cz- nejcf'— fl, d l a s t a l i ° 30 i 50% • g n i o t u na zimno, nagrzewanych z

różnymi szybkościami S to ­

p ień g n io ­ tu ,

%

Szybkość nagrzew ania, °C/s

--- — --- 1--- 300 1 3000 1 ęnn0 A * ' - *s A<*'— T

f A*'— *f A0 ' - r _{A?'— VAf Ą - t k f ' ~ r}

30 508 607 513 610 518 617 520 620

50 503 602 508 605 512 612 515 615

- 25 -

Czas r e a l i z a c j i odwrotnej przemiany m artenzytycznej 6 — y i o( ' — ■f , przy r ó ż ­ nych szybkościach nagrzewania

T a b lic a 4

Szybkość nagrzewania, °C/s D 10“

pień gn io ­ tu ,

100 300 3000 5000

Czas przemiany,' s

% e — r °ę'— T 6 — f 6 — tr —-Tf e - T - <¥' — T

10 0,75 - 0,35 - 0,042 - 0,032 -

30 0,50 0,60 0,23 0,28 0,042 0,05 0,032 0,033

50 0,45 0,50 0,20 0,22 0,040 0,04 0,030 0,030

T,°C

25 0 -

200

150-

100

5 0 -

o - ■O As

• • • • * • * •

o

8°C/minJ l /—4^— 2 3 u 5 6 7 8 9 2 3 < 5 5 7 0 9

1D3

R ys.7. Wpływ szybkości nagrzewania rta położeniu temperatur i A^ f d l a s t a l i o 10% g n io tu na zimno

30% ♦ I j?

s

v i - 1* V-T Ó j/i 6 S (/i

< < < "b _

<

a ■ o

1 1 ! ♦

1

1 1 i

□ ■ o

i

♦

□

J

I

o

fe=>

<jT

‘O Pi

<

'Wo

,0

Rys

- 27 -

9« Wpływ szybkości nagrzewania na zmianę czasu r e a l i z a c j i odwrotnej przemiany m a r te n z y ty c z n e j6 ——^ d l a s t a l i o 10% g n io tu na zimno

- 28 -

nagrzewania powoduje nieznaczne podwyższenie zakresów te m p e ra tu r przemia­

ny op'— , j a k i zdecydowane s k r ó c e n ie p rzed ziałó w czasowych obu przemian ( t a b l . 3 i 4 ) .

S ta t y s t y c z n e opracowanie wyników badań pozw oliło na sp o rz ą d z e n ie wykre­

sów zmian odpowiednich te m p e r a tu r odwrotnej przemiany m a rten zy ty czn ej w z a l e ż n o ś c i od szybkości nagrzewania ( r y s . 7 i 8 ) oraz szybkości przemian ć — tf ( r y s . 9 i 10) i <*'— f ( r y s . 11).

- 29 -

Uzyskane wyniki wskazują na r o z d z i e l e n i e zakresu tem p eratu r odwrotnej przemiany m artenzytycznej 6 ——;f i o ę ' ~ w całym z a k r e s i e badanych szybkoś­

c i nagrzewania ( r y s . 8 ) .

Badane z a l e ż n o ś c i mają p rz e b ie g lin io w y ( r y s . 7 i 8 ) , .zgodny z równa­

niem p r o s t e j :

T = a . Vjj + b, (6)

- 30 - g d z ie :

T - te m p e ra tu ra odwrotnej przemiany m artenzytycznej fi — f i A / - * ) lu b < * ' - * U * - t i K * ~ t ), °C,

VH - szybkość nagrzew ania, ° C /s ,

a , b - w spółczynniki kierunkowe p ro sty c h , k tó ry ch w a r to ś c i zestawiono w t a b l i c y 5.

P r o s te te w przypadku przemiany £ — y p ra k ty c z n ie są równoległe do o s i od­

c i ę t y c h , bowiem k ą ty j a k i e tworzą z dodatnim kierunkiem o s i 0X są rzędu m inut. Świadczy to o r e a l i z a c j i przemiany odwrotnej mechanizmem bez- dyfuzyjnym. Natomiast przy przemianie ą— p r o s t e T-V;J są nachylone do o s i o d cięty ch pod kątem ok. 2G ( r y s . 8 ) . Wskazuje to także zdecydowanie na r e a l i z a c j ę przemiany odwrotnej mechanizmem bezdyfuzyjnym. Niezna­

czne n a c h y le n ie p ro sty c h T—Vjj ( r y s . 8 ) w stosunku do o s i o d cięty ch sygna­

l i z u j e jednak również o r e a l i z a c j i procesów dyfuzyjnych. 17 tym przypadku mogą to być prawdopodobnie procesy dyfuzyjnego przem ieszczania s i ę atomów n i k l u i a z o tu . S tw ie rd z e n ie to j e s t zgodne z wnioskami wypływającymi z prac [31, 59] .

T a b lic a 5 W artości współczynników kierunkowych p ro sty ch w u k ła d z ie T - V,T, d la od-

f **

V w ro tn ej przemiany m artenzytycznej fi— f i cę f Sto­

p ie ń g n io - t u ,

%

Przemiana fi — f Przemiana of! —

s Af

As Af

a b a b a b a b

10 0,0055 72,68 0,0146 167,6 - - - ^-

30 0,0089 100,2 0,00438 178,5 0,0215 543,5 0,005 614,1

50 0,0023 91,65 0,0020 176,1 0,0496 580,0 0,0163 619,4

Wzrost s t o p n i a jgniotu prowadzi do o b n iż e n ia odpowiednich te m p e ra tu r po­

czątk u i końca odwrotnej przemiany m artenzytycznej ( t a b l i c a 2 ) . P o tw ier­

dza to wyniki pracy [62], g d zie s tw ierd zo n o , że w zrost stopnia gniotu wpły­

wa na zw iększenie poziomu naprężeń s p r ę ż y s ty c h , adekwatnych do wzrostu w a r t o ś c i e n e r g i i zmagazynowanej w wyniku o d k s z t a ł c e n i a p l a s ty c z n e g o . Na­

p r ę ż e n ia t e stan o w ią n a s t ę p n i e czynnik stym ulujący r e a l i z a c j ę przemiany odwrotnej mechanizmem bezdyfuzyjnym ś c i n a n i a , prowadząc w warunkach a k ty ­ w a c ji c i e p l n e j do sz y b s z e j r e l a k s a c j i naprężeń własnych - w miarę wzrostu ic h poziomu, uwarunkowanego stopniem g n i o t u ; tym samym orowadzą więc do o b n iż e n ia tem p eratu ry przemiany odwrotnej [62] .

Wyznaczone krzywe r - VN < czas r e a l i z a c j i odwrotnej przemiany martenzy—

ty c z n e j £-*TT lu b c t - * - j - szybkość nagrzew ania) można p rz e d sta w ić równanieos

- 31 -

l o g t = a • log VN + b, (?)

g d z ie :

X - czas r e a l i z a c j i odwrotnej przemiany m artenzytycznej fi — f lub

<*'—T , s,

Vjj - szybkość nagrzewania, ° C /s ,

a , b - w spółczynniki krzywyct} logarytm icznych.

W artości współczynników a i b tych krzywych zestawiono w t a b l . 6, natomiast z e s ta w ie n ie odpowiednich przedziałów czasowych r e a l i z a c j i przemiany od­

w rotnej 6 — f i oę'— f podano w t a b l i c y 4.

. T a b lic a 6 W artości współczynników a i b krzywyoh logarytmicznych z a l e ż n o ś c i % - VH (czas r e a l i z a c j i odwrotnej przemiany m artenzytyczne j £ — •$ i oę1— f - szybkość nagrzewania) S to p ień

g n i o t u ,

%

Przemiana fi— f Przemiana < * ' - f

a b a b

10 -0,7831 1,460 - - ,

30 -0,7271 1,150 -0,5901 0,871

50 -0,8327 1,412 -0,8711 1,650

Z przytoczonych w t a b l i c y 4 danych wynika, że czas r e a l i z a c j i przemiany odwrotnej u le g a s k ró c e n iu w miarę wzrostu s t o p n i a g n io tu ( r y s . 9 - 1 1 ) . Pakt t e n . n i e uwzględniany dotychczas w badaniach z zak resu szybkiego nagrzewa­

n ia [62, 8 3 ], wiąże s i ę ze wzrostem i l o ś c i e n e r g i i zmagazynowanej w a e t a - lu odkształconym p l a s t y c z n i e w miarę zwiększającego s i ę s t o p n i a gniotu

[21], wpływającej stym ulująco na r e a l i z a c j ę przemiany odw rotnej. W tym asp e k c ie może t o stanow ić potw ierdzenie przed staw io n ej uprzednio te z y , po­

sta w io n e j w pracy [62] , o r o l i naprężeń s p rę ż y sty c h jako czynnika stymu­

l u ją c e g o przemianę odwrotną w warunkach a k ty w a c ji c i e p l n e j .

Przeprowadzone badania re n tg e n o g r a f ic z n e sk ła d u fazowego próbek wyża­

rzanych i z o t e r m i c z n i e , j a k i nagrzewanych z szybkością 300 i 3000 G/s, wy­

k a z a ły po ochłodzeniu próbek z zak resu te m p e ra tu r t aJ - ^ H , obec­

ność a u s t e n i t u i fazy & - s t a l o 10% g n io tu i m artenzyt <*'(stal -o ^30 i 50% g n i o t u ) , a d la próbek wyżarzanych powyżej tem peratury A;§ ^ - odpowiednio d la s t a l i o 10% g n io tu i wyższych s t o p n i o d k s z ta łc e n ia ty lk o a u s t e n i t .

Hależy przy tym p o d k r e ś l i ć , że przeprowadzona a n a l i z a rentgenogramów pró­

bek obrobionych c i e p l n i e w z a k r e s i e te m p e ra tu r wyższych od A ^ ~ ~ f zarówno w przypadku wyżarzania izoterm icznego (T = 650°C), ja k i przyspieszonego

1

(T = 690°C) n ie wykazała przebiegu procesów r e k r y s t a l i z a c j i . Pakt te n po­

tw ierdza uprzednio przeprowadzone badania z zakresu r e k r y s t a l i z a c j i u daro- wej [9] , wskazując jednocześnie na ro z d z ie le n ie procesów przemiany odwrot­

nej i r e k r y s t a l i z a c ji zgniecionego a u s te n itu . Podobne stw ierd z en ia w od­

n ie s ie n iu do procesów r e k r y s t a l i z a c j i zachodzących przy nagrzewaniu kon­

wencjonalnym zawarte są także w pracy [8] .

P akt, że tem peratura A ^ $ przy nagrzewaniu konwencjonalnym leży w pobliżu tem peratury 600°G potw ierdzają także badania termomagnetometrycz- ne, przeprowadzone na magnetometrze Cbevenarda [9] , jak i wibracyjnym.

5 .2 . S tru k tu ra i w łasności s t a l i po obróbce c ie p ln e j konwencjonalnej

Przeprowadzone badania m etalograficzn e s t a l i o badanych stopniach gnio­

tu po nagrzewaniu konwencjonalnym w za k re sie tem peratur niższych od wykazały, zgodnie z oczekiwaniami s tru k tu ry s t a l i od kształconej bez objawów r e k r y s t a l i z a c ji (ry s. 12 i 1 3).

Badanie s tru k tu ry cienkich f o l i i wykazały, że s t a l ciągnioną z 10%

stopniem g n io tu , po wyżarzaniu izotermicznym w tem peraturze 75°C, charak­

te ry z u je obecność a u s te n itu z płytkam i fazy E . I lo ś ć fazy 6 zmniejsza s ię po wygrzaniu próbek w z a k re sie tem peratur A ^ ~ ~ ^ (ry s . 14).

N ieliczne p o z o sta ło śc i p ły tek fazy £ w p obliżu tem peratury A c h a ­ ra k te ry z u ją s ię zmienną grubością, zaś w ich sąsied ztw ie występują liczn e błędy u ło żen ia (ry s . 15). Obecność BU zidentyfikow ano s to s u ją c obserwacje s tru k tu ry cien k ich f o l i i w polu ciemnym, jak i przy różnym nachyleniu p re ­ p aratu względem kierunku w iązki elektronów .

Taki e ta n s tru k tu ra ln y , bez óbeęności fazy fi , z zanikającym i BU utrzymu­

je s ię również po wyżarzaniu próbek w wyższych tem peraturach.

Wyżarzanie n ie zmienia o r i e n t a c j i k ry s ta lo g ra fic z n e j fazy fi w stosunku do osnowy; j e s t ona zgodna z re la cjam i B urgersa. W tra k c ie przemiany €-—f oraz po j e j zakończeniu n ie stwierdzono obecności bliźniaków przemiany od­

w ro tn ej. Wskazuje to na r e a liz a c ję odwrotnej przemiany m artenzytycznej

£,—f , zgodnie z mechanizmem fi — BU— f .

Obserwacje s tru k tu ry s t a l i ciągnion ej z wyższymi stopniam i g n io tu , a więc ch a rak tery zu jące j s ię obecnością fazy fi i m artenzytu oę' , przeprowa­

dzone na próbkach po wyżarzaniu w za k resie tem peratur Ag^ $ r A ^ ~ ~ f p otw ierdziły w zasadzie wyniki badań odnośnie do fazy fi . Natomiast ró ż­

nice w obserwowanych stru k tu ra c h są determinowane przede wszystkim różną ilo ś c ią m artenzytu of'.

I ta k , po wyżarzaniu izotermicznym próbek w pobliżu tem peratury Af <S"“ T za­

obserwowano szczątkowe, uleg ające rozpędowi fragmenty fazy 6 w otoczeniu obszarow o podwyższonej g ę sto sc i d y slo k a c ji, a tałcże p ły tk i m artenzytu of'

(ry s. 16 i 17).

- 32 -