Het Portevin-Le Chatelier effect in goud-koper legeringen

EFFECT IN GOUD-KOPER LEGERINGEN

I

P1912

5088

CI0062

04844

BIBLIOTHEEK TU Delft P 1912 5088 620484

PORTEVIN-LE CHATELIER

EFFECT IN GOUD-KOPER

LEGERINGEN

PROEFSCHRIFT

ter verkrijging van de qraad van doctor in de technische wetenschappen aan de Technische Hogeschool Deift, op gezag van de rector magnificus ir. H.R. van Nauta Lemke,

hoogieraar in de afdeling der Elektrotechniek, voor een commissie uit de senaat te verdedigen op dinsdag 30 mei 1972 te 16.00 uur

door / O / 2 6-0 (S'CP

ADOLF WIJLER natuurkundig ingenieur

geboren te Lochem

Professor Dr.lr. P. Penning en is mede tot stand gekomen onder direct toezicht van Dr.lr. A. van den Beukel ,

lector aan de Technische Hogeschool Delft

Het in dit proefschrift beschreven werk maakt deel uit van het onderzoekprogramma van de Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie (FOM) en werd mede mogelijk qemaakt door geldelijke steun van de

Nederlandse Organisatie voor Zuiver V/etenschappel ijk Onderzoek (ZWO) en het Metaalinstituut TNO.

eewit)ig dankbaar "

(uit de afscheidsbrief van mijn ouders, de heer en mevrouw S. Wij ler-Vomberg, verzonden uit kamp \7esterbork, 10 mei ^3k3)

Aan fam. L.F. Israels fam. L. Wijier fam. E. Vomberg

de nagedachten i s van mevrouw M. \/ij ler-Haagens fam. D. Hausdorff en

mevrouw L. Birnbaum-Hausdorff fam. L. Vorst

Aan de nagedachtenis van Dr. J.S. Wijier en Johan Wijier M.D., Ph.D. (Agric.)

meegewerkt: Ir. M.M.A. Vrijhoef en Ir. J.A.F.M. Schade van Westrum. Thijs en Jan, de enthousiaste samenwerking en vriendschap zijn door mij op zeer hoge prijs gesteld.

Mijn college's op het Laboratorium voor Metaalkunde ben ik er-kentelijk voor vele nuttige discussies in een prettige werks<^eer.

Tijdens dit onderzoek hebben de heren A.J. de Koster, S.T. Smit, C.B. Schouten en A.M. Buzing ieder op zijn gebied assistentie ver-leend, waarvoor ik hen hartelijk dank.

Eveneens betuig ik mijn dank aan de heer L. van den Eijkel voor het maken van de tekeningen, de heer J.CM. Jacobse voor het foto-grafische werk en mejuffrouw Constance E. Fenix voor het geduld en de accuratesse waarmee zij dit proefschrift heeft getypt.

HOOFDSTUK I - INLEIDING

1. Algemeen 9 2. Het PL effect in goud-koper legeringen .... 13

HOOFDSTUK II - EXPERIMENTELE METHODEN

1. Materiaal 15 1.1, Bereiding 15 1.2. Samenstel 1 inq 17 2. De trekproef 18 2.1. Trekbank 18 2.2. Hulpmiddelen 19 2.2.1. Meting van de dikteverandering 19

2.2.2. Extensometer 20 2.2.3. Temperatuur tijdens de deformatie 20

2.2.4. Afschrikken 20 2.2.5. Ontlaten 21 2.3. De grootheden van de trekkromme 21

HOOFDSTUK III - ATOMAIRE PROCESSEN

1. Inleiding 22 2. Het PL effect in substitutionele kubisch

vlakkengecenterde legeringen 22 3. Afleiding van de afhankelijkheid van E

van de reksnelheid, de temperatuur en de

voorbehandeling 23 k, Experimentele resultaten in

polykristal-1 ijne Au-Cu legeringen 28 ').•'. De bepaling van m en 6 28 4.2. De activeringsenergie voor het begin van

het PL effect 33 4.3. Concentrat leaf hankel I jkheid van e 35

4.5. Invloed van zeer hoge afschriktemperatuur . 37 4.6. Het ophouden van het PL effect bij hogere

temperatuur 39 5. Eenkristal len 41 6. PL effect tengevolge van interstitiele

diffusie 45 7. Discussie 46 7.1. Algemeen 46 7.2. Het gedrag bij lage temperatuur 48

7.2.1. Toetsing van de Cottrel1 - Russell theorie 48

7.2.2. De beschrijving door Sleeswijk 51 7.2.3. De concentratieafhankelijkheid van e 54

7.2.4. Vacature accumulatie 54 7.3. Het gedrag bij hoge temperatuur 56

HOOFDSTUK IV - PORTEVIN-LE CHATELIER BANDEN

1. Inleiding 59 2. Methode ter bepaling van de

karakteris-tieke grootheden van de deformatieband .... 59 3. Meting van de karakteristieke grootheden

van de deformatieband 65

3.1. Algemeen 65 3.2. De rek in de band A E 67

3.3. De breedte van de deformatieband d en de

reksnelheid <e> in de band 67 3.4. Invloed van de dimensies op Ae en d 68

4. De spanningsf1uctuaties van de trekkromme . 74 5. Snelheidswisselingen tijdens type A en B .. 77

6. Discussie 80 6.1. De orientatie van de band in de staaf 80

6.2. De mobiele dislocatledichtheid 85 6.3. Interpretatie van de karakteristieke

grootheden van de deformatieband 86 6.4. Vergelijking met LiJdersbanden 90

1. Inleiding 93 2. Experimentele resultaten 95

2.1. Het optreden van de plateaubanden 95 2.1.1. Invloed van de verouderingstijd 95 2.1.2. Invloed van de voorrek en de temperatuur . 97

2.1.3. Invloed van andere variabelen 100 2.2. Proeven met twee extensometers 101

3. Discussie 107 3.1. Invloed van de diffusie op het ontstaan

van plateaubanden 107 3.2. De grootheid A E , 110 3.3. De spann ingstoename Ill 3.4. Proeven met twee extensometers Ill

3.4.1. PL banden Ill 3.4.2. Plateaubanden 113 HOOFDSTUK VI - CRITERIUM VOOR HET OPTREDEN VAN HET PL EFFECT

1. Inleiding 115 2. Algemeen criterium voor het optreden van

homogene en inhomogene deformatie 115 3. De voorwaarde -r-r < o voor het optreden

a £

van het PL effect 118 3.1. Theoretische beschouwingen in de

literatuur 118 3.2. Experimenteel "bewijs" 120

4. Conclusies 122 HOOFDSTUK VI I - SAMENVATTING EN CONCLUSIES 123

SUMMARY 128 LITERATUUR 133

S o l A C A S t m i PBS 9CIIKCK5

U u o i u p a r » e c o n d e ( ' ) L« c o u r b e efforis allongemenl*, e n r e ^ i t r ^ p«r la m a c h i n e , preMnte I atpect d o n n « p a r I M ligur^s i e l 3 L a m p l i t u d e de*

oscillalioni crott avec la c l i a r g e j u i q i i ' a u m a x i m u m de la courbe m o y e n n e La v i t e i i c de mi>e en charge c o r r e t p o n d a i t A un allongement de 8 p o u r 100 p a r m i o u i e

KD m ^ m e temps a p p a r a i i s e n t , & l> surface des ^prouveites p l a t e i , d e i l i f n e i d e glifsement connues sous le tiom de lignei de P i o b e r t , de H a r t -mann o u de Ludera Ces lignes sonl inclmees de 60* & 70° sur la direction de I efTcrt, elles a p p a r t i e n u e n t & deux series c o n j u g u i e s , i ^ m e i r i q u c i par r a p p o r l \. 1 axe de I ' ^ p r o u v e l t e , c h a q u e oscillation de la c h a r g e p a r a l t

(•) U Andri \x Chilelier •*>il dijk abierve un phenofflint temblabiB d i m t i i i t i a uD ehangcmtnl d ^111 du metal protoque pir li dEroriiiilion ni< cinique (Rifat dt

Mitallurgtt I 6, 1909, p 914)

Fig, 8 ~ Bladzipde uit de oorspronkelipke puhlioatie van Albert Portevin en Franaois Le Chatelier over de

trekkromme van een aluminium legering^ waarin hohhels optreden,

De noot op deze bladzijde vennr'st noar de puhlioatie uit 1909 Van Andre Le Chatelier over hetzelfde verschipnsel in staal,

HOOFDSTUK I

Inleiding

1.1. ALGEMEEN

Indien men een metaal deformeert, heeft de grafiek, die het ver-band aangeeft tussen de belasting en de vervorming, in het algemeen een glad verloop. Op deze regel bestaan echter uitzonderingen.

In bepaalde gevallen vertoont de grafiek n.l. een hobbelig verloop. In de literatuur worden verschi1lende vormen van zulke "hobbels" in de belasting-vervorming grafiek beschreven. De reden voor het op treden van de hobbels kan zeer verschillend zijn. Zo vinden we als oorzaak de diffusie naar de dislocaties van vreemde atomen, hetgeen

in dit proefschrift wordt behandeld, tweel ingvorming (Blewitt e.a. " 1957), een austeniet-martensiet omzetting (Harding en Honeycomb - 1966, Baruch e.a. - 1968), of locale verhitting door plastische deformatie bij vloeibare helium temperatuur (overzichtsartikel van Kula en de Sisto - I966).

Indien het mechanisme, dat verantwoordelijk is voor het optre-den van de hobbels door een wisselwerking van vreemde atomen met de bewegende dislocaties wordt bepaald, spreken we van het Portevin-Le Chatelier effect. (In het vervolg: PL effect). De naamgeving is

een hommage aan de drie auteurs, die het optreden van een

zaag-*)

tandvormige trekkromme (fig. 8) voor staal en duraluminium voor het eerst in 1909 en 1923 hebberi beschreven. Uit de gegeven definitie vloeit voort, dat het PL effect alleen kan voorkomen in legeringen of algemener geformuleerd: in niet zuivere metalen. Het PL effect wordt gevonden bij trek, druk (M.R. Winstone -persoonlijke mededeling), en torsieproeven (Dillon - I963, 1966).

Opgemerkt moet worden, dat het begrip "PL effect" drie ver-schillende dingen inhoudt:

a) Op de trekkromme nemen we hobbels waar.

b) Onderzoek van de proefstaaf laat zien, dat tijdens het op-treden van de hobbels de deformatie inhomogeen plaats vindt. Op vlakke strippen zijn deze "deformatiebanden" soms met het blote oog waar te nemen. De onregelmatigheden in de trekkromme zijn dus een gevolg van de inhomogene deformatie.

c) De oorzaak van de bijzondere effecten is de wisselwerking

tussen de bewegende dislocaties en vreemde atomen tijdens de trek-proef.

We zullen in het vervolg het woord "PL effect" echter ook ge-bruiken wanneer wij het hebben over slechts een van de drie boven-genoemde aspecten.

Pas in de laatste jaren is men gaan inzien, dat de verschij-ningsvorm van de belasting-verlenging kromme essentieel bepaald wordt door de wijze van deformeren en dus ook door de testmachine. Deformeert men het materiaal, waarin het PL effect optreedt, d.m.v. een trekmachine met een constante treksnelheld, dan vindt men ondergeschikte omstandigheden de kromme zoals in fig. 8 is weergegeven. In het geval echter, dat de kracht op het proefstaafje

lineair met de tijd toeneemt, verkrijgt men onder overigens de-zelfde omstandigheden een kromme zoals in fig. 10 is geschetst.

Fig. 10 - Trekkromme van a-messing, opgenomen met een trekmaohinej waarvan de kraaht lineair met de tijd toeneemt.

Indien men de trekproef doet met een trekmachine met konstante treksnelheld, dan kan men voor substitutionele kubisch vlakkenge-centerde legeringen al naar gelang de deformat letemperatuur., drie verschi1lende stadia van het PL effect onderscheiden.

1) Bij lage temperatuur is de kromme eerst glad. Verhoogt men de deformatletemperatuur dan wordt de kromme, na een glad begin, hobbelig. Dit noemen we type A hobbels. Soms herkent men hierin periodiek optredende piekjes. (Fig. 11a, (l) en (2)).

2) Bij hogere temperatuur gaat de kromme over in regelmatige zaagtanden, met een goed gedefinieerde amplitude en frequentie.

(fig. lib). Dit noemen we type B hobbels.

Fig. 11a - Type A hobbels, na een glad begin van de trekkromme. (1), Met periodiek optredende piekjes.

(2), Met onregelmatige spanningsfluatuaties.

i

L

Fig. 12 - Type C hobbels. (De sahaal van de tijdas is groter dan in fig. lib.)

3) De kromme wordt bij nog hogere temperatuur weer glad, maar vertoont zo af en toe nog hobbelige gedeelten. (fig. 12). Dit zijn type C hobbels. Het zijn in principe dezelfde soort hobbels als type B, maar zij 1iggen onder het spanningsniveau van de gladde trekkromme. Verdere temperatuurverhoging geeft weer een geheel gladde kromme.

Daar het effect veroorzaakt wordt door diffusie van vreemde atomen naar bewegende dislocaties heeft een verlaging van de trek-snelheid (dislocatietrek-snelheid) een soortgelijk effect als verhoging van temperatuur (en dus diffusiesnelheid) . Vandaar dat men de drie stadia in principe ook bij constante temperatuur kan tegenkomen bij afnemende treksnelheid.

De bestudering van het PL effect is om verschi1lende redenen Interessant. Het optreden van de hobbels en de inhomogene deforma-tie wordt bepaald door de aanwezigheid van roosterfouten (in de eerste plaats puntfouten en dislocaties) en vreemde atomen. De be-weging van roosterfouten kan invloed hebben op andere processen, zoals diffusie, pinning van dislocaties, precipitatie, clustering en ordening, terwijl omgekeerd b.v. de dislocatiebeweging door deze mechanismen wordt beVnvloed. Men tracht nu de verschijnselen van het PL effect te verklaren op grond van dit atomaire gedrag. Verder kan inzicht in het ontstaan en de uitbreiding van

deforma-tiebanden van praktisch nut zijn voor die legeringen, waar bij de toepassing het visueel esthetische element een rot speelt, zoals bij Al en Cu legeringen.

1.2. HET PL EFFECT IN GOUD-KOPER LEGERINGEN

De trekproeven, die wij aan Au-Cu legeringe^, een substitutio-neel kubisch vlakkengecenterd materiaal, verrichtten, geven hobbels op de trekkromme, die hun oorsprong vinden in een diffusieproces. Dit blijkt uit de afhankelijkheid van de effecten van de tempera-tuur, de concentratie (bij zuiver Au is de trekkromme geheel glad) en de reksnelheid. Verder heeft voorafgaand afschrikken een grote

invloed op de effecten. Hierdoor kon de rol van vacatures bij het diffusieproces direct worden gedemonstreerd.

De keuze van goud-koper als uitgangsmateriaal, waarin zowel korte als lange afstandsorde kan optreden, vloeit voort uit het feit, dat er in het verleden reeds veel onderzoek is verricht naar het optreden van roosterfouten en ordening in deze legeringen. Voor ons onderzoek kon daarom gebruik gemaakt worden van de be-schikbare experimentele gegevens.

Bij dit onderzoek zijn de verschijnselen op de trekkromme en die van de inhomogene deformatie onderzocht. Hierbij is de invloed van verschi1lende variabelen zoals: koperconcentratie, temperatuur, voorbehandeling, rek, spanning, reksnelheid, dimensies, van het proefstaafje, en trekmachine, nagegaan. Hierdoor is het duidelijk geworden, welke factoren de verschi1lende verschijningsvormen van de trekkrommes, zoals die in fig. 11a en b, en fig. 12 zijn ge-geven, bepalen.

Men kan het PL effect op drie verschi1lende wijzen benaderen: a) Een atomaire theorie van het effect.

b) De verschijnselen op de trekkromme en de inhomogene deforma-tie.

c) Een theorie, waarbij door middel van een toestandsvergelij-king voor het materiaal, en rekening houdend met de testmachine, verband wordt gelegd tussen punt a) en b) . Het zal duideliJK zijn, dat een dergelijke principiele beschouwing ook van belang is, voor niet door diffusie veroorzaakte hobbels op de trekkromme.

De indeling van dit proefschrift is nu als volgt:

In HOOFDSTUK II wordt een beschrijving gegeven van de experi-mentele methoden. De gebruikte hulpmiddelen zijn conventioneel.

De wisselwerking tussen bewegende dislocaties en diffunderende vreemde atomen, de atomaire oorzaak van het PL effect, wordt in HOOFDSTUK III behandeld. Dit geschiedt aan de hand van een be-studering van de overgang van een gladde naar een hobbelige trek-kromme en het omgekeerde geval, als functie van verschi1lende parameters. De door afschrikken ingebrachte overmaat aan vacatures heeft een grote invloed op de effecten. Het blijkt mogelijk de vacature productie en de dislocatievermenigvuldiging tijdens de homogene plastische deformatie kwantitatief weer te geven. De ge-vonden resultaten worden getoetst aan enige theorieen, waarbij blijkt dat deze de verschijnselen slechts gedeeltelijk kunnen verklaren.

In HOOFDSTUK IV wordt de inhomogene deformatie van de proefstaaf tijdens het optreden van de hobbels op de trekkromme m.b.v. karak-teristieke grootheden zoals de breedte van de deformatieband, de voortplantingssnelheid, de reksnelheid en de rek in de band, be-schreven.

Het optreden na verouderin^ van z.g. plateaus in de trekkromme als gevolg van inhomogene deformatie blijkt een bijzonder geval van het normale PL effect te zijn, zoals in HOOFDSTUK V wordt aange-toond. Het ontstaan van deze plateaus blijkt erg afhankelijk te zijn van de voorrek en de temperatuur.

In HOOFDSTUK VI geven we een overzicht van de literatuur over de theoretische achtergrond van het PL effect en een discussie van de aanname, dat -r-i- < o tot inhomogene deformatie leidt.

oE

Tenslotte trekken we in HOOFDSTUK VII algemene conclusies uit ons onderzoek en geven we een korte samenvatting van de gevonden

HOOFDSTUK II

Experimentele methoden

11.1. MATERIAAL

11.1.1. Bereiding

Polykristallijn materiaal

Fijn goud (99,99^) van de firma Drijfhout werd tezamen met koper (99,999%)van Johnson en Matthey in een alundum kroes onder een argon atmosfeer gesmolten in een hoogfrequentoven. Vervolgens werd het klompje legering door een profielwals gehaald en d.m.v. trek-stenen tot de juiste diameter getrokken. De zo ontstane draad werd in de vacuumoven normaal gegloeid. Bij drie temperaturen, te weten -196 C, kamertemperatuur en I3O C, werden de resultaten van de trekproeven met de door ons zelfgemaakte legeringen vergeleken met een legering, die door Johnson en Matthey was geleverd. Omdat de resultaten steeds dezelfde bleken te zijn, is er verder geen onder scheid meer gemaakt tussen de beide soorten legeringen. Het mate-riaal is in twee verschi1lende uitgangstoestanden onderzocht:

1) Vier uur gegloeid in de vacuumoven op 825 C en vervolgens afgekoeld in de uitgeschakelde oven. De korrelgrootte is na deze behandeling = 200 y. Dit noemen we "toestand 200".

2) Twee uur gegloeid in de vacuumoven op 625 C, waarna de oven werdterug geschoven van de vacuumbuis, zodat het materiaal bij kamertemperatuur afkoelt. De korrelgrootte is daarna - 25 P, d.i. "toestand 25". De experimenten zijn verricht aan draadjes met een diameter van (f = 0.5 mm, 1.1 mm en 1.75 mm.

Het kopergehalte varieerde van 0 tot 25 at %. Toen bleek, dat

bij 21 at % en 25 at % de effecten niet lineair aansloten bij aie

bij lagere percentages, hebben wij ons bepaald tot een onderzoek

Eenkristallen

De eenkristallen zijn vervaardigd met de methode van de "ver-dringingsgroei". Deze methode maakt gebruik van het feit, dat de groeisnelhe id van stollend materiaal anisotroop is. Een snelgroei-end kristalliet kan andere, langzamer groeisnelgroei-ende kristal1ieten, ver-dringen. Welke richting tenslotte het snelst groeit hangt af van de onderkoeling tijdens het stollen.

Aan de hand van een schematische tekening (fig. 1 6 ) , zal worden toegelicht hoe de eenkristallen zijn gemaakt.

vacuum pomp a l u n d u m buis - alundum k r o e s • n o o g f r e a u e n t spoei

Fig. 16

Sohematisohe tekening van de

opstelling waarmee eenkristallen

zijn vervaardigd.

Het materiaal wordt in een alundum kroes hoogfrequent gesmolten onder een argon atmosfeer. De temperatuur van de smelt bedraagt ongeveer 1300 C. Het vloeibare materiaal wordt vervolgens d.m.v. een pomp in een porceleinen buisje met een diameter van 1.1 mm op-gezogen. Het porceleinen buisje is omgeven door een gloeispiraal. De temperatuur onder in de gloeispiraal is 1100 C, terwijl

boven-in een temperatuur van 700 C gemeten wordt. Alle temperatuurmetboven-ing- temperatuurmeting-en zijn met etemperatuurmeting-en thermokoppel verricht. Tusstemperatuurmeting-en het onderste temperatuurmeting-en het bovenste punt van de gloeispiraal stolt het materiaal. Een gedeelte blijft echter nog in de vloeibare fase in het buisje aanwezig. Hierna wordt het buisje met 10 cm/uur onder voortdurend pompen,

door de gloeispiraal getrokken. Vervolgens wordt het porcelein met f1uorwaterstof weggeetst, waarna enkele uren op 800 C onder vacuum wordt gegloeid. Bestudering (Rontgenografisch, schliff) van de ongeveer 10 cm lange staaf laat ons zien dat de structuur van boven naar onder overgaat van fijnkorrelig, via grofkorrelig naar monokristal1ijn. De zo vervaardigde eenkristallen zijn 7 a 8 cm

lang. De asrichting, die wij met deze methode niet zelf in de hand hebben, wordt door middel van Laue-opnames bepaald.

11.1.2. Samenstel1ing

In het laboratorium voor Microanalyse zijn twee monsters van ver-schi 1 lende zelfgemaakte legeringen, benevens de door Johnson en Matthey geleverde Au (l4at% Cu) legeringen onderzocht m.b.v. een emissiespectograaf.

De monsters worden onderzocht op 36 eventueel als verontreini-ging voorkomende elementen. De resultaten zijn in tabel II weerge-geven:

TABEL I I

Samenstel1ing van enige proefmonsters van het uitgangsmateriaal

Johnson en Matthey I4at% Drijfhout zuiver Au eigen smelt eigen smelt Atoompercentage Cu 14.0% -13.6% 13.8% Verontre in igende elementen As, Si

Ag, Al, As, Si, Cu Ag, Al, As, Mn, Pb, Ag, As, Si

Sn

De absolute nauwkeurigheid van het Cu gehalte is 0.1%. De ge-constateerde verontreinigende elementen zijn samen minder dan D.lat%. Men ziet, dat de door Johnson en Matthey geleverde lege-ring zowel nauwkeurig in samenstel1ing als relatief zuiver is.

De door ons gemaakte legering Au (l4at% Cu) heeft een afwijking in de samenstel1ing van ongeveer 0.3at%. De zuiverheid van onze smelt wordt in eerste instantie bepaald door de zuiverheid van het goud van Drijfhout (99,99%). De invloed van eventueel opgeloste gassen en van de smeltkroes gemaakt van graflet of alundum, is waarschijnlijk nihil. Dit maken wij op uit het feit dat de door Johnson en Matthey geleverde legering, de zelfgemaakte legering, en de zelfgemaakte legering na enige uren in een argon- of stikstof-atmosfeer bij hoge temperatuur te zijn geweest, alien dezelfde ver-schijnselen vertonen.

11.2. DE TREKPROEF

11.2.1. Trekbank

De trekproeven zijn verricht op een Instron-TTCML. Dit is een machine, die een constante treksnelheid voorschrijft aan de proef-staaf. De resulterende trekkrommes zijn dus van het type zoals die

in fig.11a,ben 12 zijn gegeven. De zel fgeconstrueerde inspanbekken, tezamen met de elastische doorbuiging van het lastregistratie systeem, en de elasticiteit van het staafje, veroorzaken dat het treksysteem niet star is, zodat de stijfheid niet "oneindig" groot

is.

Om aan te tonen, dat de door ons geregistreeerde trekkrommes in principe dezelfde oorzaak hebben als die met een machine met konstant voorgeschreven krachtsnelheid worden verkregen (fig. 10) hebben we de Instron machine kunstmatig slap gemaakt. Dit doen we door een slappe veer in serie met de proefstaaf te zetten. Een dergelijk slap treksysteem heeft hetzelfde effect als een machine met een konstante krachtsnelheid (zie b.v. boek van McTegart -biz. 26 - (1967)) en het resultaat is dan ook een trekkromme, die analoog is aan die van fig. 10.

Door een drukknopbediening is het mogelijk de treksnelheid van de machine tijdens de trekproef momentaan te verhogen; schakelt

men echter over van een hoge naar een lage treksnelheid, dan wordt het aandrijfmechanisme plotseling afgeremd waardoor er enige "overshoot" ontstaat. Hierdoor is er een spanningsrelaxatie en ver-volgens een elastische responsie van het materiaal, alvorens weer plastische deformatie optreedt. (fig. 78a).

11.2.2. Hulpmiddelen

11.2.2.1. Meting van de dikteverandering

In fig. 19 is het apparaat getekend, zoals dat is gebruikt voor het meten van de dikteverandering. Hiermede kan men controleren of de deformatie homogeen of inhomogeen plaats vindt en kan men de "lokale" rek meten. Twee zeer dunne messen staan tegenover elkaar op het proefstaafje. Een mes is vast, het andere mes kantelt bij een diktevermindering om een punt P. Hierdoor wordt het staafje van een inductieve verplaatsingsmeter (Q) ingedrukt. Het daardoor op-gewekte electrische signaal wordt via een meetbrug (Philips-PR 9300) versterkt, waarna het naar een schrijver wordt overgebracht.

Fig. 19

Apparaat voor de meting van de dikteverandering.

P = Kantelpunt.

Q - Inductieve verplaatsings-meter.

(Het apparaat is geaonstrueerd door de heer A.J. de Koster).

Voor zeer snelle dikteveranderingen zoals die voor type B hob-bels optreden, wordt i.p.v. de schrijver een oscilloscoop met "storage" mogelijkheid (Tektronix - type 564) gebruikt. Bij meting-en bovmeting-en 30 C wordt de inductieve verplaatsingsmeter Q gekoeld m.b.v. water dat door een koelspiraal stroomt.

11.2.2.2. Extensometer

Met een extensometer is het mogelijk om de zuivere verlenging van een bepaald gedeelte van de proefstaaf te meten. Een door

Instron geleverde extensometer (type 2620-014) wordt bij sommige experimenten op de meetdraad geklemd met teflon klemmetje. De extensometer werkt met rekstrookjes (120 fi) , die in een brug van Wheatstone zijn geschakeld.

11.2.2.3. Temperatuur tijdens de deformatie

Het bestudeerde temperatuurgebied ligt tussen -196 °C en 36O C. Bij de trekproeven is de temperatuur op verschiIlende manieren constant gehouden: -196 °C : vloeibare stikstof

- 75 C : methanol + vaste koolzuur

+ 2 0 C : geconditioneerde kamer

20 °C tot 210 °C : "Ultratherm" olie 30 °C tot 360 °C : oven

De vloeistoffen bevonden zich in een bakje, dat aan de onderste trekstang was bevestigd. Behalve bij kamertemperatuur is de

nauwkeurigheid van de temperatuur in het bad en in de oven ongeveer

+_ 2. C. De kamertemperatuur wordt tot op ongeveer 1 nauwkeurig

constant gehouden.

11.2.2.4. Afschrikken

Het afschrikken is gedaan met een verticaal opgestelde buisoven, waardoorheen gezuiverde stikstof is geleid. De draden zijn minstens 10 min. in de oven gegloeid, waarna men ze in ijswater laat vallen.

Om oxydatie van de proefdraden teqen te qaan, vond er stikstof zuivering plaats in een reduceerkolom die gevuld was met een z.g. B.T.S. katalysator.

I I.2.2.5. Ontlaten

Teneinde ordening in het materiaal te krijgen, worden de draad-jes na het afschrikken enige tijd in een thermostaat met Ultratherm olie gehouden. De temperatuur van de thermostaat is tot op 0.1 C nauwkeurig in te stellen.

Deze thermostaat is ook gebruikt voor de trekproeven, waarbij de proef onderbroken wordt en de draadjes uitgespannen worden, om enige tijd op een hoge temperatuur te worden qehouden (§.111.4.1.).

11.2.3. De grootheden van de trekkromme

Bij de Instron machine behoort een recorder, die een belastinq-tijd grafiek continu schrijft (P-t diagram).

De tijdas wordt hierbij verkregen door de konstante snelheid van het grafiekpapier. De relatieve verlenqing vindt men door te stellen:

. = idia = i t

° L„ Lo

L = momentane lengte van het specimen Lg = oorspronkelijke lengte

g = treksnelheid van de machine

Voor deformaties kleiner dan 20% kan men schrijven: E Q = E , als E de ware rek is, daar E = In ( I + E Q ) = E Q - -5^ +

P

De ware spanning: a = aQ(l+£Q) waarbij a,-, = — (S = oorspronke , g ^o

1 i jke doorsnede) , en E =-—r^—r- , de ware reksnelheid, zijn direct

te bepalen.

De grootheden qelden slechts voor de homogene deformatie. De inhomogene deformatie wordt in HOOFDSTUK IV apart behandeld.

HOOFDSTUK III

Atomaire processen

III.1. INLEIDING

In dit hoofdstuk zullen wij de verschijnselen op atomaire schaal, die samenhangen met de hobbels op de trekkromme, bespreken. De ti-tel van dit hoofdstuk heeft betrekking op processen als diffusie van atomen en vermenigvuldiging en beweging van dislocaties. De na-druk zal vooral 1iggen op verschijnselen in substitutionele kubisch vlakkengecenterde metalen, in het bijzonder in de door ons bestu-deerde goud-koper legeringen.

Wij leiden eerst af hoe de grootte van de homogene plastische deformatie E , die voorafgaat aan het optreden van de hobbels, af-hangt van reksnelheid en temperatuur volgens een theorie van CottrelI en Russell. Vervolgens bespreken we de invloed van enige andere parameters op de E en vergelijken we de door ons gevonden experimentele resultaten met die in de literatuur worden gegeven. Verder behandelen we het ophouden van het PL effect bij hogere temperatuur en de verschijnselen aan eenkristallen bij kamertempe-ratuur.

Om de algemeenheid te demonstreren, bespreken wij daarna kort het optreden van het PL effect in legeringen met interstitiele diffusie. Tenslotte geven we een discussie van de resultaten.

I I 1.2. HET PL EFFECT IN SUBSTITUTIONELE KUBISCH VLAKKENGECENTERDE LEGERINGEN

Daar de diffusie in subst1 tutionele legeringen door middel van vacatures plaats vindt, zal het optreden van de hobbels nauw samen-hangen met de hoeveelheid aanwezige vacatures. Zo wordt het feit,

dat bij kamertemperatuur eerst een plastische deformatie E nodig is, alvorens de trekkromme hobbelig wordt, verklaard op de volgen-de wijze (Cottrel1 - 1953a): Aan het begin van volgen-de trekkromme is volgen-de concentratie van de thermische vacatures te klein om de diffusie van vreemde atomen naar de dislocaties te bewerkstel1iqen. Tijdens de plastische deformatie E , gedurende welke vacatures (in het al-gemeen: puntfouten) worden gevormd, neemt de diffusiecoefficient voortdurend toe. Op zeker moment, na de plastische rek e , gaan de vreemde atomen de bewegende dislocaties hinderen en wordt de trek-kromme hobbelig.

Verhoging van de temperatuur heeft tot gevolg, dat de diffusie-coefficient exponentieel toeneemt. In eerste instantie neemt dan E af. We nemen daarna waar, dat het karakter van de trekkromme ver-andert van type A in type B hobbels. Indien de temperatuur nog meer toeneemt,wordt de snelheid van de atomen groter dan de snelheid van de dislocaties. De atomen kunnen dan door de bewegende dislocaties gemakkelijk worden meegenomen , waardoor de trekkromme weer glad wordt.

I I 1.3. AFLEIDING VAN DE AFHANKELIJKHEID VAN E VAN DE REKSNELHEID, DE TEMPERATUUR EN DE VOORBEHANDELING

Cottrel1 (1953a, 1953c) heeft een verklaring gegeven voor het optreden van het PL effect. Door diffusie kunnen zich rondom de be-wegende dislocaties pinnende atomen verzamelen. Voor voortgezette plastische deformatie moeten de dislocaties zich losrukken van deze "wolk van vreemde atomen". Indien de diffusie groot genoeg is, zal dit proces steeds weer plaats vinden, zodat er voortdurend hobbels op de trekkromme verschijnen. Bovengeschetste gedachtengang is door Russell (1963) verder kwantitatief beschreven. Bepalend voor het optreden van de hobbels is de diffusiecoefficient D. Een kinetische uitdrukking voor deze diffusiecoefficient is:

D = i b^v zc e x p ( - E / k T ) II1-1 6 V '^ m

b = sprongafstand

V = Debye f r e q u e n t i e voor roostertri11ingen z = coordinatiegetal c = v a c a t u r e c o n c e n t r a t i e • v E = b e w e g i n g s e n e r g i e voor v a c a t u r e s k = B o l z m a n n c o n s t a n t e T = a b s o l u t e t e m p e r a t u u r

In de buurt van k a m e r t e m p e r a t u u r is de e v e n w i c h t s c o n c e n t r a t i e van thermische v a c a t u r e s te v e r w a a r l o z e n . De grootheid c in I I 1-1 wordt

^ V

dan bepaald door het aantal gevormde vacatures tijden plastische deformatie, waarbij we veronderstellen dat die alien bewaard blij-ven. Hiervoor kan men een empirische relatie schrijven:

c , = CE"' I I 1-2

vd

C en m zijn konstanten.

De wisselwerking tussen de bewegende dislocaties en de vreemde atomen is het grootst, wanneer de dislocatiesnelhe id v, ongeveer gelijk is aan de driftsnelheid v van de atomen in de buurt van de

^ •' a

d i s l o c a t i e . Voor de d r i f t s n e l h e id kunnen w e schrijven (Cottrell 1 9 5 3 b ) :

-A

waar in P = — r I I I-4 A = b i n d i n g s c o n s t a n t e

r = afstand van d i s l o c a t i e tot vreemd atoom F = kracht d i e het spanningsveld van de d i s l o c a t i e

uitoefent o p het v r e e m d e atoom.

Voor de afstand r rondom d e d i s l o c a t i e , w a a r v o o r v =^ v , moet qelden a d ^ neemt Cotrel1 ( 1 9 5 3 b ) :

r = j I 11-5

Hierin is 1 = 7 ^ I I I-6 kT

hetgeen opgevat kan worden als de karakteristieke dimensie van de atoomwolk; dit is dus een maat voor de interactieradius van het spanningsveld van de dislocatie.

Combineren w e de formules I I 1-1 t/m I I 1-6, dan vinden w e :

V = Kc"exp(-E /kT) I I I-7 a m

4kTCb2vz met K = ^

Anderzijds kunnen we voor de gemiddelde snelheid van de dislo-caties schrijven (zie b.v. Van Bueren - I 9 6 I ) :

I I 1-8 d (t>P b

^ m

e = reksnelheid

(j) = or ientat iefactor ('\' 0,5)

p = totale lijniengte van de bewegende dislocaties per volume eenheid (= dislocatledichtheid) b = Burgersvector

Gelijkstel1ing van 111-8 aan I I I-7 geeft dan de uitdrukking voor de kritische plastische deformatie E bij een bepaalde reksnelheid

e = K'E"^ exp(-E /kT) I I I-9

())p bK.

Een verfijning van de theorie is door Ham en Jaffrey (1967) aan-gebracht. Zij beschouwen de mobiele dislocatledichtheid p nog als

een functie van de rek, waarhij zii aannemen: o = p , -' -' , m totaal p = p E*^ I 11-10 m o p en B zijn konstanten. o •' S u b s t i t u e r e n we d i t in f o r m u l e I I l - ° , dan v i n d e n we: • ^ K"E'^"^^exp(-E / k T ) 111-11 c m ,,_ 2kTCPnb3vz(t K j^

Een log E versus log E grafiek bij konstante temperatuur zal dus een waarde voor (m+B) opleveren. Varieert men bij een bepaalde reksnelheid e de temperatuur, dan vindt men uit een log E V S . y grafiek met de reeds gevonden waarde voor (m+B) de bewegingsenergie E . Deze laatste waarde kan ook gevonden worden, bij een konstante

m ^ ^ -"

E , uit een log E V S . ^ grafiek, waarbij men dan de waarde (m+B) niet nodig heeft. Hierbij wordt de temperatuurterm T in de konstante K" verwaarloosd.

De bovenbeschreven theorie van Cottrell en Russell kan verder ge-test worden. Indien men de trekproef onderbreekt en het proefstaaf-je enige tijd op een temperatuur houdt, waarbij de gevormde vacatu-res weer kunnen verdwijnen, zal bij voortgezette deformatie de trekkromme eerst weer glad zijn. (Ham en Jaffrey 1967).

Onderbreekt men de trekproef bii een rek E en houdt men het P

proefstaafje op een zodanige temperatuur dat alle gevormde vacatures verdwijnen maar de dislocaties noq aanwezig blijven, dan zal er na hervatting van de trekproef een totale rek E (qerekend van het begin van de proef) nodig zijn voordat er weer hobbels verschijnen. Op dat punt geldt:

c , = C(E';: - E"") 111-12 vd t p

Nemen we in eerste benadering aan dat alle dislocaties weer mobiel geworden zijn, dan geldt ook:

Pm = f^e. Ill'13 m o t

zodat 111-11 voor een temperatuur overgaat in:

E = (konstante) E^(£'" - E'") 111-14 t t p

Als E = 0 , d.w.z. als de proef niet wordt onderbroken, is E = E ,

p '^ t c'

waarbij 111-14 moet overgaan in 111-11. We krijgen dan tenslotte:

m+6 B/ m m^ iii ic

^ = E ^ ( E ^ - Ep) 111-15 Indien we de waarde (m+B) d.m.v. formule 111-11 bepaald hebben,

kunnen we de exponent m voor de vacature vermenigvuldiging bepalen u i t formule I I 1-15:

„ = i ° a 4 I l i £ 4 £ t & II,-15a

log Ep/E^

We geven tenslotte nog een andere methode voor de afzonderlijke bepaling van de constanten m en 6. Deze methode berust eveneens op de veronderstel1ing, dat diffusie d.m.v. vacatures de belangrijkste rol in het PL effect speelt. Indien vacatures inderdaad voor deze diffusie verantwoordelijk zijn, moet door voorafgaand afschrikken de E kleiner worden. Tijdens het afschrikken (Engels: quench) van hoge temperaturen worden immers vacatures ingevroren. Gaat men daarna het draadje trekken, dan wordt eerder op de trekkromme vol-daan aan de voorwaarde voor het PL effect.

Indien we afzien van het feit, dat t i jdens het afschrikken vaca-tures verloren gaan, kunnen we voorhet aantal ingevroren vacavaca-tures schrijven:

c = c exp(-E^/kT ) I I 1-16 vq o "^ f q

c = entropiekonstante o '^

E, = vormingsenergie voor de vacature T = afschriktemperatuur

q

Schrijven we nu in I I 1-1 voor de vacatureconcentratie algemeen c = c , + c , dan verandert 111-11 in:

V vd vq

B = konstante

Als de concentratie van ingevroren vacatures hoog is, beginnen de hobbels bij kleine E . C

•^ c

111-17 gaat dan over in:

hobbels bij kleine E . Onder deze voorwaarde is c , << c , en c vd vq

E = Be E*^ 111-18 vq c

Als de reksnelheid groter wordt, neemt ook E toe, zodat op zeker moment voldaan wordt aan: c , >> c . 111-17 gaat dan over in:

vd vq ^

£ = B C E " ^ ^ 111-19

Uit 111-18 en 111-19 volgt dat een grafiek van log E tegen log E zal bestaan uit twee rechte gedeelten gescheiden door een overgangs gebied. De hellingen van de rechten zijn resp. B en m + B , waaruit zowel B als m vol gen.

111.4. EXPERIMENTELE RESULTATEN IN POLYKRISTALLIJNE Au-Cu LEGERINGEN

I I I.4.1. De bepali ng van m en B

bladzijden verschi1lende grafieken uitgezet. In fig.30 is log e tegen log E gegeven voor Au (7,5at% Cu) en voor Au (l4at% Cu) bij een deformatietemperatuur van 20 C. De uitgargstoestand van het materiaal is die van de grote korrel (200 y ) . De helling van beide

rechten geeft volgens formule 111-11, m+B = 2.4 + 0.2. Analoge proe-ven voor Au (7,5at% Cu) bij 75 C geproe-ven een waarde van m+B =

1.7 + 0.2.

De waarde van m kunnen we bepalen uit de proeven met tussentijds herstel (formule lll-15a), volgens de methode van Ham en Jaffrey (1967). De zo gevonden m's voor verschi 1 lende voorrekken bij T, = 20 C zijn gegeven in tabel I I 1.1. Het materiaal is Au (7,5at% C u ) . Uit deze tabel berekenen we een gemiddelde waarde van <m> =

1.6 + 0.2. Voor de exponent van de dislocatievermenigvuldiging volgt: <B> = (2.4 + 0.2) - (1.6 + 0.2) = 0.8 + 0.4.

TABEL I I I . 1 .

Bepaling van m.,m.b.v. formule lll-15a

E ?;/min m 0.5 4.3 4 . 9 6.4 1.8 2.2 4.9 1.6 2.5 7.1 3.25 8.1 1.4

Het tussentijds herstel geschiedde gedurende twee uur in een oliebad van 100 C. Deze condities werden voldoende geacht om de vacatures te laten verdwijnen, daar langer herstel (tot 8 dagen) en hogere temperatuur (150 C) geen enkele verandering in de meet-resultaten tengevolge had.

De fout in de gebruikte waarde voor m+B = 2.4 +_ 0.2 heeft een

fout van C.l in de bepaling van m met formule lll-15a tengevolge. De gevonden rekwaarden reproduceren tot op 0.2%. Dit geeft

De methode kan dus slechts vrij ruwe waarden voor m opleveren.

in oven atgekoeld T,,: 20'C m . 3 = 2 4 1 Q 2

Fig. SO - Invloed van de reksnelheid op het begin van het PL effect. Au(7,Sat% Cu) en Au(14at% Cu).

De invloed van het afschrikken voorafgaande aan de trekproef wordt gedemonstreerd in fig.31a. Met toenemende afschriktemperatuur neemt E af. De bepaling van B m.b.v. de afschrikvacatures is weer-gegeven in fig. 31b. De kromme I bestaat uit twee stukken, a en b, die elk asymptotisch naderen tot een rechte lijn. a is het gebied waar de afschrikvacatures c overheersen. In b zijn de door

plas-v q J f

tische deformatie gevormde vacatures c , het belangrijkst. Dit gedeelte van de kromme stelt eigenlijk het gedrag voor van draadjes in de ongeordende toestand van 625 C, terwijl de concen-tratie afschrikvacatures te verwaarlozen is. Uit de helling van de rechte lijn bepalen we volgens formule 111-18 en 111-19. dat B+m = 2.4 + 0.2 en B = 0.9 + 0.2, waaruit dus volgt: m = 1.5 + 0.4. Deze bepaling geeft nauwkeuriger waarden voor m en B dan de

methode van Ham en Jaffrey (formule lll-15a).

We kunnen nu op de volgende manier een schatting maken van de qrootte van de coefficient C in formule I I I-2: c , = C E .

^ vd Voor het snijpunt A van de twee asymptotische rechte 1ijnen in

Fig. Zla - Invloed van de afschriktemperatuur op het begin van het PL effect.

log t

Fig. Sib - Invloed Van de reksnelheid op het begin van het PL effect.

I. Ua afschrikken van 622°C.

a. Afschrikvacatures overheersen.

h. Door plastische deformatie gevormde vacatures overheersen.

A A vq'

als we de deformatievacatures verwaarlozen, terwijl anderzijds ook geldt volgens I I 1-19:

or B+m

=A = ^'^^A •

als de afschrikvacatures geen rol spelen,

Deling van deze beide uitdrukkingen op elkaar geeft voor C:

C = - ^ m =A

Stellen we nu c = c exp(-E,/kT ) met vq o '^ f q c = 1-10 o m = 1 . 5 + 0 . 4 E. = 0.84 + 0.05 (Korevaar I960) T = 900 °K q

dan vinden we dat C moet 1iggen tussen 10 en 7.10

Bij deze berekeningen zijn wij ervan uitgegaan, dat alle vacatu-res tijdens het afschrikken bewaard blijven. Daar dit in de reali-teit hoogstwaarschijnlijk niet het geval is, geeft de berekening alleen een bovengrens voor C aan. Volgens Van Bueren (I96l) ligt C

-4 -2 tussen 10 en 10

I I 1.4.2. De activeringsenergie voor het begin van het PL effect De act i ver ingsenergie Q. , voor het begin van het PL effect kan bepaald worden uit de helling van een log E - Yg''afiek. Daar deze bepaling volgens formule 111-11 moet geschieden Dij een constante E , doen we de proef als volgt:

Voor verschi1lende temperaturen bepalen we voor Au (I4at% Cu) bij elke snelheid of aan het begin van de trekkromme (als criterium is

genomen E = 0.2%) juist wel of geen PL effect optreedt. In fig. 33 hebben we een lijn getrokken, die de scheiding aangeeft tussen het al of niet optreden van het PL effect voor verschi1lende

treksnel-heden, als functie van Y- Uit de helling van deze lijn bepalen we

Q, , = 0.7c + 0.10 eV. Uit een log E versus — qrafiek bij konstante

ab — ^ c T -^

reksnelheid (formule III-II), vinden we met m+6 = 2.4, een waarde '^ab " °"7® - °-°^ ^^- '^'9- 3'* ^ • 2 6 2 4 2 2 2 0 ' 6 1 6 1 4 1 2 1 0 0 8

-27°C 1 ' • \ ^

\ .

• - X

•

•

N..

76*C , O o w , l PL 1 „ geen PL f 0 7 0 - O I O ev

\ .

. \

o^E = 0 ^ - / . 0

^'%

Fig. SS - Bepaling van de activeringsenergie voor het begin van het PL effect. Au(14at% Cu).

De gevonden waarden van Q , komen overeen met de bewegings-enerqie E voor die puntfout (enkel of dubbel vacature), die in dit

m

temperatuurgebied het instellen van korte afstandsorde kan veroor-zaken (Korevaar 196O). E is bepaald d.m.v. electrische

weerstands-m

metingen. Het feit, dat Q. . = E is in overeenstemming met het door ab m

Cottrell en Russell gebruikte formalisme.

Voor de bepalinq van Q , volqens formule 111-11 bij konstante ab

reksnelheid hebben we ook de kennis van m+S nodig. De bepaling van

3 0 2 5 2 0 1 5 1 0 0 5 o.,, •

-•

r

./^

0 7 8

^

0 03 ev

X ^

X

/

145 150 155 160 165 170 175 180 185 , 10^ 2T

Fig. S4 - Bepaling van de activeringsenergie voor het begin Van het PL effect. Au(14at% Cu).

Q , uit een log i - rr grafiek veronderstel t niet de kennis van m+6. ab I

In zekere zin is deze methode dus betrouwbaarder. Aan de andere kant is deze methode niet zo nauwkeurig wegens de onzekerheid in E = 0.2% en de noodzakelijkheid om te moeten interpoleren tussen door de trekmachine gegeven discrete waarden van de treksnelheid. Dit laatste bezwaar zou vervallen, indien men de beschikking had over een trekmachine met een variabel instelbare treksnelheid.

In tabel I I 1.2. (biz. 47) zijn de volqens formule 111-11 be-paalde waarden van Q , , zoals die in de 'iteratuur voor verschi 1-lende legeringen voorkomen, weergegeven. Tevens zijn de waarden voor ni+B en voor m en B vermeld.

Beziet men de tweede en de vierde kolom van de tabel , dan merkt men op dat Q toeneemt met de korrelgrootte. Om dit te verklaren heeft

ab

Charnock (1969) de afhankelijkheid van de dislocatledichtheid van de korrelgrootte in rekening gebracht. Uit zijn analyse volgt, dat de log E - log E en log E - — g r a f i e k e n i.p.v. rechte lijnen, zoals op grond van 111-10 en 111-11 zou volgen, krommes moeten zijn waarvan de hoi le zijde naar de log E resp. naar de TT as is gericht. Lloyd en Worthington (1971) hebben onlangs metingen gepubliceerd, die vooral voor de kleine korrelgroottes in overeenstemming zijn met de aanname van Charnock.

Het Iiqt nu voor de hand om een E bepaling aan eenkristallen te doen. Brindley en Worthington (1969) hebben dit gedaan voor Al (3at% M g ) . Zij vonden, dat de log E versus •=• grafiek een

hel-ling 0 had, m.a.w. dat het begin van de hobbels onafhankelijk van de temperatuur is. Dit resultaat, dat terecht "quite puzzling" wordt genoemd, staat tot nu toe echter alleen tegenover vele

expe-rimentele gegevens, die in overeenstemming zijn met de basisideeen van het formal isme van Cottrell en Russell.

I I 1.4.3. Concentratieafhankelijkheid van E

-' c

De plastische deformatie £ gedurende welke de trekkromme glad is, blijkt bij toenemende koperconcentratie af te nemen. Voor een

16 ~" 1 5 8 14 ? 12

1

'0

0 9 0 8 0 7 0 6 0 5 0 4 0 3 0 2

-•

^

.156 1 >v..

,

26

;

"~~

"^v,^^

• ^

4 5 1 '^^^"--v^

\^

^ \

75 ' 1

^ \ ,

\

\ o 14 Y ^ 25atV. 1 1 1 E > r 0 5 V. 0 = 5 •/.> 1 J 1

, 1

02 04 06 0 8 10 12 14 15 18 20 22 24 • log (100c )

Fig. S6a - Invloed van de concentratie op het begin van het PL effect. T . 20°C.

Fig. S6b - Invloed Van de reksnelheid op het begin van het PI effect bij verschillende uitgangstoestanden.

I. T 622°C, hersteld bij 80°C.

80°C. II. In de oven afgekoeld. III. T = 900°C, hersteld bi:,

q

IV. Ongeordend. (afgeschrikt van 625°C, geen invloed van afschrikvacatures. uit: fig. Sib)

deformatletemperatuur van 20 C is in figuur 36a de afhankelijkheid van e van de concentratie op logaritmische schaal getekend voor twee reksnelheden. Tot c = l4at% Cu voldoet deze grafiek aan een log E = -n log c + konstante relatie, met n = 0.45 + 0.05 voor £ = 5%/min, en n = 0.5 + 0.2 voor E = 0.5%/min. Boven l4at% Cu neemt E sterk af.

c -0 5 Door Russell (1963) is in Cu-Sn (tot 9at%) gevonden e <^ c In de discussie zullen wij op de concentratieafhankelijkheid van £ teruqkomen.

c ^

I I 1.4.4. Invloed van korte afstandsorde op E ^ c

Korevaar (i960) heeft gevonden, dat een Au (7.5at% Cu) legering, die afgeschrikt is en vervolgens enige tijd op bijv. 80 C gehouden wordt, een toename van de electrische weerstand vertoonde, die hij

interpreteerde als afkomstig van een toename van de korte afstands-orde in de legering.

Om de invloed van korte afstandsorde op het optreden van het PL effect na te gaan, hebben we de draadjes afgeschrikt van 625 C en vervolgens 72 uur op 80 C gehouden. Wanneer men nu gaat trekken, verschijnen de hobbels op de trekkromme later dan voor in de oven afgekoeld materiaal. Lijn I in fig. 36b geeft de log E - log E relatie weer voor geordende staafjes. Men ziet dat de lijn verscho-ven is t.o.v. lijn IV (de geextrapoleerde lijn lb, de lijn voor de ongeordende toestand in fig. 31b.). De verklaring hiervoor kan zijn, dat de diffusie in de geordende toestand moeilijker is, hetgeen tot uiting komt in een toename van de bewegingsenergie (Van den Beukel e.a. - 1967). De verschuiving van lijn I t.o.v. lijn IV komt overeen met een toename van de bewegingsenergie van 0.03 eV. Dit bedrag is van dezelfde orde van grootte als de ordeningsenergie in deze legering (Korevaar - I960).

111.4.5. Invloed van zeer hoge afschriktemperatuur

Verhoogt men de afschriktemperatuur tot ongeveer 810 C, dan be-ginnen de hobbels bij kamertemperatuur reeds direct aan het begin

Fig. Z8a - Plateaus met hobbels afgewisseld door gladde gedeelten, bij hoge temperatuur.

10 1 5 • - log ( c )

Fig. S8b - Bepaling van de activeringsenergie voor het ophouden van het PL effect, Au(14at% Cu),

van de trekkromme. Schrikt men af van 900 C dan verschijnen de hobbels al aan de top van de "elastische lijn", het microyield-gebied, waar al enige plastische deformatie optreedt.

Vervolgens hebben we onderzocht, hoe de invloed is van ontlaten bij 80 C, na afschrikken van 900 °C. Verwacht mocht worden, dat na een dergelijke behandeling de ordeningsgraad hoger is dan na

afschrikken van 625 °C en vervolgens ontlaten (Van den Beukel e.a. -1967). Een gevolg zou zijn, dat de hobbels bij dezelfde of grotere £ op de trekkromme zouden verschiinen, dan na afschrikken van

c •"

625 C en vervolgens ontlaten. (fig. 36b, lijn I). Het bleek echter, dat na de beschreven behandeling, E afnam. (fig. 36b,

lijn III). Een verklaring van dit verschijnsel zou kunnen zijn, dat de aanwezigheid van stapelfouttetraeders, die electronenmicrosco-pisch werden waargenomen, de vacatureproductie zou bevorderen, door-dat ze dislocaties met jogs veroorzaken. Deze verklaring wordt even-eens gesuggereerd door Soler-Gomez en McTegart (I969) voor een analoog verschijnsel in Au-ln.

I I 1.4.6. Het ophouden van het PL effect bij hogere temperatuur Zoals in HOOFDSTUK I reeds is beschreven, wordt de trekkromme boven een bepaalde temperatuur T weer geheel glad. We geven hier de experimentele feiten, zoals die zich in dit temperatuurgebied voordoen.

1) Voor een temperatuur <T vertoont de trekkromme aan het begin hobbels, vervolgens een glad gedeelte, waarna er weer hobbels op-treden. Zo af en toe treden er echter in het gladde gedeelte ook plateaus met hobbels op. (fig. 38a). Deze plateaus bestaan meestal uit een bepaald aantal piekjes. Op een wijze, waar in het volgende hoofdstuk nader op zal worden ingegaan, wordt m.b.v. een dikte-meter geconstateerd, dat deze hobbels een gevolg zijn van het "hippen" van een deformatieband van het ene uiteinde van het draad-je naar het andere. Tijdens het voortbewegen van de band langs het specimen, neemt de spanning nauwelijks toe. Dergelijke plateaus zijn ook gevonden door Munz en Macherauch (I966) in a Cu-Zn.

Bij toenemende temperatuur worden de hobbelige gedeelten van de trekkromme kleineren het gladde gedeelte neemt toe. Tenslotte wordt de gehele trekkromme glad.

2) Behalve van de rek en de temperatuur hangen de onder punt 1) genoemde effecten ook nog af van de opgedrukte deformatiesnelheid. Geven we het verband tussen temperatuur en reksnelheid aan door een

relatie: E = exp(-(i /kT ) , dan blijkt een log E - rr- grafiek een rechte lijn op te leveren, uit de helling waarvan een activerings-energie voor het ophouden van het PL effect,Q , kan worden bepaald.

r geeft de temperatuur aan, waarbij voor een bepaalde rek, en een bepaalde reksnelheid E , de trekkromme net glad wordt, afgezien van een enkel dipje. Op deze manier hebben we Q bepaald voor E = 3% en £ = 6%, voor verschillende staafdiameters. Voor al deze gevallen bleek Q = 1.35 + 0.10 eV. (fig. 38b (voorbeeld)) .

3) Een plotsel inge snel heidsverhog ing van g ->• g bij T , tijdens het gladde gedeelte in de trekkromme, geeft voortdurend regelmatige hobbels op een lager spanningsniveau; dit zijn type B of C hobbels. Soms treden ook weer plateaus op. Over het algemeen is de spannings-daling des te groter, bij dezelfde verhouding van g en g , naar-mate de beide snelheden groter zijn. Voor de overgang van een glad-de naar een hobbelige kromme, is een snelheidsverhoging met een factor 5 al voldoende.

Verhoogt men de temperatuur 20 boven T , dan is de responsie op een snelheidsverandering weer normaal: een snelheidsverhoging geeft een spanningsverhoging , een snelheidsverlaging geeft een spannings-verlaging. In fig. 41 (K en L) zijn deze effecten geschetst voor deze hoge temperatuur.

Verhoogt men de treksnelheid nog meer, dan heeft dit hetzelfde effect als een temperatuurverlaging en komen er weer hobbels op een lager spanningsniveau, zoals in het begin van dit punt 3) behandeld is. (fig. 41 ( M e n N ) ) .

Fig, 41 - Treksnelheidsverandering bij hoge temperatuur.

K,L: Tenminste 20 C boven T ; treksnelheidsverhoging geeft spanningsverhoging.

M,N: Grote treksnelheidsverandering heeft hetzelfde effect als temperatuurverlaging.

4) Enige metingen aan Au (7.5at% Cu) en Au (4.5at% Cu) gaven als resultaat, dat het temperatuurgebied voor de bovenbeschreven effec-ten met afnemend kopergehalte verschuift naar hogere temperatuur.

I I 1.5. EENKRISTALLEN

De geproduceerde eenkristallen met een lengte van 7 cm en een doorsnede van 1.1. mm, hebben een asrichting, die onderling ver-schillend is. Vier staafjes hebben een asrichting in het midden van de standaarddriehoek, terwijl van drie staafjes de asrichting in de omgeving van de [lOO] of van de [ill] richting ligt (fig. 42a). Elk staafje wordt doorgezaagd, zodat er steeds twee proefstaafjes

Fig. 42a - Stereografische projectie van de asrichting van de

gebruikte eenkristallen.

1 ^ 1 n / t /

jni

/ l

Fig. 42b - Trekkromme van een k.v.g. eenkristal.

I. = "easy glide"

II. = lineaire versteviging

III. = parabolieche versteviging

met een inspanlenqte van 20 mm en met dezelfde orientatie beschik-baar zijn. De trekkromme van eenkristallen met een kubisch vlakken-gecenterd rooster heeft 'n het algemeen een verloop zoals in fig. 42b is aanqeqeven. We onderscheiden:

Gebied I : "easy qlide"; waar voornamelijk een glijsysteem actief is.

II : "lineaire versteviging"; waar de afschuiving door meerdere glijsystemen wordt veroorzaakt. Hierdoor kunnen meer puntfouten qeproduceerd worden, dan in gebied I .

Ill: "parabolische versteviging"; de dislocaties kunnen door cross-slip om de barrieres been gaan.

Bij onze proeven hebben we ons beperkt tot proeven bij kamer-temperatuur, terwijl er drie verschillende uitgangstoestanden zijn qebru i kt, n.l.:

1) langzaam in de oven afgekoeld 2) afgeschrikt van 625 °C

3) afgeschrikt van 900 °C

Bij in de oven afgekoeld materiaal beqint de 'rekkromme voor alle asrichtingen in qebied II hobbeliq te worden. Deze hobbelig-heid zet zich in gebied III normaal voort. De aard van de hobbels is in fig. 44, (1) geschetst.

Na afschrikken van 625 C is de hobbeligheid afhankelijk van de asrichting: Voor asrichtingen in het midden van de standaard drle-hoek, die een groot easy glide qebied vertonen, ziet de trekkromme eruit als in fig. 44, (3). In qebied I treden dipjes op. Voor de andere asrichtingen (A , A , A , fiq. 42a), waar weinig easy glide

is, ziet de trekkromme eruit als voor in de oven afgekoeld materi-aal .

Na afschrikken van 900 C vertoont de trekkromme voor alle as-richtingen grote hobbels in gebied I (fiq. 44, (2)), terwijl de ver steviging ook toeqenomen is. De spanninq is in het laatste geval

ongeveer 20% hoger dan voor de andere qevalleh.

Fig. 44 - Verschillende typen hobbels op de trekkromme van eenkristallen. T, = 20°C.

d

(1), In gebied II en III (aebied I is glad), na afkoelen in de oven.

(2). In gebied I, II en III na afschrikken van 900 C. (S). In gebied I na afschrikken van 825 C.

Het Is duidelijk dat de door afschrikken inaevroren vacatures de effecten In gebied I veroorzaken. Voor in de oven afgekoeld materi-aal worden er pas in gebied II voldoende puntfouten geproduceerd om het PL effect te veroorzaken.

Het optreden van hobbels in handelszuiver AL eenkristallen, bi-kristallen en polybi-kristallen is onderzocht door Sharpe (1965). Uit zijn proeven concludeert hij dat in polykristallijn materiaal zowel processen binnen in de korrels als intergranulaire processen in-vloed kunnen hebben op het optreden van de hobbels op de trekkromme.

hobbels in Al (3at% Mg) eenkristallen kleiner waren dan die in polykristallijn materiaal. Dit is consistent met de algemene lijn, dat de hobbels met toenemende korrelgrootte efnemen, lets wat wij ook voor type A hobbels in polykristallijn materiaal hebben waar-genomen.

I I 1.6. PL EFFECT TENGEVOLGE VAN INTERSTITIELE DIFFUSIE

Blakemore en Hall (1968) en Windle en Smith (I968) hebben de invloed op de trekkromme van interstitieel opgelost waterstof in nikkel (kvg) onderzocht. Daar de activeringsenergie voor de diffu-sie van waterstof in nikkel vrij laag is ('^' 0.4 ev) ligt in over-eenstemming hiermee het temperatuurgebied voor de hobbels op de trekkromme ook lager dan in goud-koper legeringen, n.l. tussen -130 C en kamertemperatuur.

In kubisch ruimtelljk gecenterde metalen zijn de hobbels in de trekkromme o.a. onderzocht In Armco-ijzer (Sleeswijk - 1958, I960, en Keh e.a. - I968) en in vanadium met stikstof en waterstof

(Edington e.a. - 1964). Ook In al deze gevallen ligt aan het op-treden van de hobbels een wisselwerking tussen de dislocaties en de vreemde atomen ten grondslag. Metingen van de activeringsenergie voor het optreden van het effect in Armco-ijzer maken het waar-schijnlIjk, dat koolstof- of stikstofdIffusie hiervoor verantwoor-del ij k is.

Hoewel in deze legeringen de diffusie interstitieel plaatsvindt, kan er soms wel een glad begin van de trekkromme optreden. Dit komt

omdat de hobbels ontstaan door de Interactie van bewegende

dislo-caties met atomen en de dislodislo-catiesnelheld met toenemende rek af-neemt. De verhouding van atoombeweeglIjkheid en dislocatlesnelheid

is dan eerst te groot voor het optreden van het PL effect. Ha enige plastische deformatie Is de dIslocatiesnelheid afgenomen, zodat nu voldaan kan worden aan de een of andere voor PL vereiste verhouding tussen de diffusiesnelheid van de atomen en de dislocatiesnel held.

Nakada en Keh (1970) hebben een dergelijk effect in Ni-C waarge-nomen. Dat het hier niet ging om de productie van vacatures, toon-den zij aan door afschrikproeven. Na afschrikken van ca. 1200 C, bleef bij de trekproef het gladde gedeelte toch even groot als zonder afschrikken.

Afschrikken beVnvloedt soms ook het gedrag van interstitieel op-geloste atomen. Als bij lage temperatuur de oplosbaarheld lager is dan bij hoge temperatuur, kan door afschrikken een grotere hoeveel-heid opgeloste vreemde atomen in de matrix gebracht worden, zodat het PL effect wordt bevorderd. Ditzelfde geldt trouwens ook voor substI tutIonele precipiterende (b.v. Al-Mg) legeringen.

Voor de volledlgheid vermelden wij tenslotte, dat Dumbleton (1954) in handelszuiver zink (99,9%) dat een hexagonale dichte bol-pakklngsstructuur heeft, en waarin stikstof interstitieel was op-gelost, ook het PL effect heeft gevonden in een beperkt tempera-tuurgebied.

Voor zeer zuiver Zn was de trekkromme in dit temperatuurgebied ge-heel glad.

I I 1.7. DISCUSSIE

I I 1.7.1. Algemeen

De afhankelIjkheid van de verschijnselen op de trekkromme van goud-koper legeringen van verschillende variabelen als concentra-tie, reksnelheid, voorbehandeling en vooral de sterke tempera-tuurafhankelijkheid maken duidelijk, dat we hier te doen hebben met het Portevin-Le Chatelier effect, dus met de door diffusie bepaalde wisselwerking tussen opgeloste atomen en bewegende dislocaties. In principe zullen alle legeringen het PL effect kunnen vertonen, mits men de goede omstandigheden ( E , T) kiest. Dat de diffusie in dit substitutionele kubisch vlakkengecenterde materiaal d.m.v. vacatures geschiedt, wordt duidelijk gedemonstreerd door de afschrikproeven.

TABEL 1 1 1 2 A c t i v e r i n g s e n e r g i e en e x p o n e n t v o o r d i s l o c a t i e en v a c a t u r e p r o d u c t l e i n s u b s t I t u t l o o e l e kvg l e g e r i n g e n M a t e r i a a l C u - { 3 0 a t * Zn) C i i - ( 3 5 « t % Zn) Cu { 2 5 a t i Zn) C u - ( 8 5 a t * Zn) C u - ( 3 0 a t t : Zn) Cu ( 3 a t t Sn) Cu (2 6 2 a t * Sn) C u - ( 3 2at% Sn) A I - ( 5 6 en 8 6at3; Mg) A l - ( 2 Sat% Hg) A l - ( 5 a t % Mg) A l (0 5 » t J Mg) A I - ( 0 7 * M g , 0 d t S I ) A u - ( l ( a t » I n ) A u - ( 7 5 « X Cu) A u - { 7 5 a t * Cu) A u - ( l 4 a t % Cu) Fe ( 4 0 a t t A l ) k o r r e l -g r o o t t e F . j n ' 50 300 40 60 240 20 , 200 ' 50 20 50 200 100 2D 40 6 0 - 8 0 20D 200 25 A u t e u r s B o i l i n g (1950 H u n i + M a c h e r a u c h (1966) Munz+Macherauch (1966) Munz+Macherauch ( I 9 6 6 ) Munz+Hacherauch (1966) Munz+Macherauch ( I 9 6 6 ) Charnock (1968) R u s s e l l ( 1 9 6 3 ) V f i h r l n g e r + M a c h e r a u c h (1967) V f l h r l n g e r + M a c h e r a u c h (1967) V S h r l n g e r + M a c h e r a u c h ( I 9 6 7 ) H a m - J a f f r e y ( 1 9 6 7 ) rtatsura e a ( I 9 6 9 ) M u k h e r j e e e a (1968) Thomas (1966) C a l s s o ( 1 9 5 9 ) McCormick ( 1 9 7 1 ) S o l e r - G o m e z + M c T e g a r t 0 9 6 9 ) d i t w e r k d i t werk d i t w e r k H o n t e r a t e a ( 1 9 6 6 ) Q„-(eV) 0 4 0 47 0 72 0 67 0 84 0 70 0 47 0 79*0 05 0 93 1 03 1 18 0 27 0 67 0 35 0 26 0 44 0 6 5 0 7 2 - 0 83 0 70+0 10 ( " 0 7810 08 i + o 15 m+e 1 36 1 94 3 64 2 64 3 70 2 42 1 9 2 2+0 1 2 81 2 79 3 13 2 2 3 3 3 * 0 1 1 7 2 14 2 4 * 0 2 1 7+0 2 2 4+0 2 1 05+0 1 m 1 17 0 88+0 I 0 8 9 - 1 25 1 5+0 4 B 1 03 2 45 1 2 5 - 0 89 0 9+0 2 OptTwrk Ingen loge - l o g E 26 °c 100 °C 110 °C 140 "C - 4 0 °C l o g s J d 20 °C 23 °C 20 °C 75 °C 20 °C l o g d - ' 245 " c

De precieze aard van de diffusie en van de wisselwerking tussen dislocaties en opgeloste atomen is echter nog niet bekend. Zo hangt de diffusie tijdens plastische deformatie niet alleen van het aan-tal geproduceerde vacatures af, maar kan die mede bepaald worden door het feit, dat de diffusie in het spanningsveld van de dislo-catie plaats vindt, en daardoor veel groter is dan op grond van uitslultend volumedIffusie overweglngen zou worden verwacht. Ook de vraag of de diffusie eventueel d.m.v. divacatures of enkelvacatures plaats vindt, is niet opgelost.

We bespreken nu achtereenvolgens het gedrag van de overgang van een gladde trekkromme naar een hobbelige trekkromme bij lage tempe-ratuur en het omgekeerde gedrag bij hoge tempetempe-ratuur.

I I 1.7.2. Het gedrag bij lage temperatuur

111.7.2.1. Toetsing van de Cottrell-Russell theorie

We zullen de door ons gevonden waarden voor de vacature- en dislocatieproductie tijdens plastische deformatie, vergelijken met de hiervoor in de literatuur gegeven formules.

Door Saada (i960) Is een uitdrukking gegeven voor de vacature-productle tijdens plastische deformatie. Deze houdt In dat een be-paald gedeelte van de totaal verrichte arbeld wordt gebruikt voor de vacatureproductie:

C , = -^ I ad£ II 1-23

vd G J

A = konstante G = torsiemodulus

Volgens Keh en Weissmann (1964) wordt de samenhang tussen de totale dislocatledichtheid en de spanning gegeven door:

P. = ( T ^ ) 111-24 t 'XGb'

Experimenteel hebben w i j gevonden, dat de trekkromme In ons g e -val kan worden v o o r g e s t e l d door:

a = 45 E°^^kg/mm2 E > 2% I I I-25a T , = 20 °C d en d o o r : a = 40 £°"^°kg/mm2 e > 2% I I I-25b T , = 75 °C d

De trekkromme b l i j k t binnen de meetnauwkeur i g h e i d onaf hankel i j k te z i j n van de r e k s n e l h e i d .

V u l l e n w i j l l l - 2 5 a en l l l - 2 5 b in 111-23 i n , dan vinden we:

% d = T % l ' ' ' ' ' ^ v o o r T ^ = 2 0 ° C l l l - 2 3 a

40 A 1 . 2 0 T- -,c °r I I I mu

£ voor T = 75 C I I I - 2 3 b vd 1.20 G ^ ' " " • 'd

V e r g e l i j k e n we deze u i t d r u k k i n g voor c , b i j 20 C met d i e w i j gevonden hebben i n I 1 1 . 4 . 1 . , dan z i e n we dat de exponent van de v a c a t u r e p r o d u c t I e r e d e l i j k met de e x p e r i m e n t e e l bepaalde waarde overeenkomt. De c o e f f i c i e n t C in c , = C E is n i e t nauwkeurig

qe-vd ^ ^ noeg bekend om een zinvolle vergelijking met de theorie van Saada te maken .

S u b s t i t u e r e n we l l l - 2 5 a In 111-24 dan g e e f t d i t voor T = 20 C: p = 10 E ' / c m ^ . De exponent 0.86 komt goed overeen met de i n I I I . 4 . 1 . bepaalde B = 0.9 ± 0 . 2 . Door s u b s t i t u t i e van I I I-25b

in 111-24 k r i j g e n we p = 10 E ' / c m ^ . Tezamen met de in I I I . 4 . 1 . bepaalde waarde voor T , = 75 C, m-hS = 1.7 + 0.2 l e v e r t d i t :

d — m = 1.3 + 0.2. Ook de in I I I -23b gegeven waarde van m = 1.20 v o l d o e t dus r e d e l i j k . V e r g e l i j k e n we de c o e f f i c i e n t voor p b i j 20 C met de volgens de C-R t h e o r i e v e r e i s t e waarde op grond van de aanname

V

a

verschil. Immers (I I 1-3 t/m 6 en I I 1-8):

\ ~- "d

!^~-—-L— 111-26

I 0.5 P b m

w a a r u i t v o l g t p - —7-^ = 10 / c m ^ , a l s we voor het a a n t a l geprodu-m 2bD

ceerde v a c a t u r e s op grond van de r e s u l t a t e n in I I 1 . 4 . 1 . aannemen: C , = 10 , en w a a r b i i D is berekend v o l q e n s formule I I 1 - 1 . Voor —

vd -' ^ b maken we een ruwe s c h a t t i n g van 20 ( C o t t r e l l - 1953b).

De volgens de CR t h e o r i e v e r e i s t e hoeveelheid m o b i e l e d i s l o c a -t i e s is dus -t e n m i n s -t e een f a c -t o r 10 g r o -t e r dan he-t -t o -t a l e aan-tal

J - 1 • J J £ 1 1 ^ 1 2 0 . 8

aanwezige d i s l o c a t i e s op grond van de f o r m u l e p = 10 e H i e r b i j moet opgemerkt worden, dat de met deze formule gevonden waarde van p , op grond van gegevens bekend u i t het e l e c t r o n e n m i -c r o s -c o p l s -c h onderzoek, r e d e l i j k is t e noemen. Het PL e f f e -c t t r e e d t k e n n e l I j k op b i j veel lagere d i f u s s i e c o e f f I c i e n t , dan op grond van de C-R t h e o r i e mocht worden v e r w a c h t . Een ander bezwaar tegen de C-R t h e o r i e i s , dat n i e t v a l t in t e z i e n hoe een c r i t l s c h e voor-waarde a l s V = V, over een tempers

a d

het PL e f f e c t o p t r e e d t , zou g e l d e n .

waarde a l s v = v , over een t e m p e r a t u u r g e b i e d van 200 C, waarover _{a d r 3}

In p l a a t s van de voorwaarde v = v . , zou men kunnen s t e l l e n , dat a d

moet gelden voor het begin van het PL effect: v.^sKv waarin K een konstante is. Morozumi en Yoshinaga (1971) hebben berekeningen met de computer uitgevoerd, waarbij zij er van uitgaan dat het PL effect begint als er met toenemende v of afnemende v , juist een

a d w i s s e l w e r k i n g tussen de d i s l o c a t i e s en de vreemde atomen begint op t e t r e d e n , zodat er een " m e e s l e e p k r a c h t " o n t s t a a t . De numerieke g r o o t t e van K, z o a l s d i e u i t hun berekeningen zou v o l g e n , geeft e c h t e r ook nog geen bevredigende waarde voor de d i s l o c a t l e d i c h t h e i d

I 11.7.2.2. De beschrijving door Sleeswijk

Als alternatief voor C-R geven we een beschrijving van Sleeswijk (1958) voor de analoge effecten in A r m c o - i j z e r .

De tijd, dat de dislocaties bewegen tussen twee obstakels is in het algemeen zeer klein, daar de dislocatiesnelheid zeer groot kan zijn. Het passeren van een obstakel kost meer tijd, zodat een d i s

-locatie zich daar relatief lange tijd bevindt. Het is nu gedurende deze tijd, dat de pinnende atomen de gelegenheld hebben om naar de dislocatie te diffunderen en deze te immobi1iseren. Wanneer de tijd, dat de dislocaties zich bij een obstakel bevinden van dezelfde orde van grootte is, als de tijd die de vreemde atomen in de buurt nodig hebben om naar het obstakel te diffunderen, kan er pinning plaats v i n d e n . Uit het feit dat de deformatiespanning tot 100 C afneemt voor Au (l4at% Cu) (fig. 121 ) concluderen w e , dat het d l s l o c a t i e -netwerk nog niet transparent geworden is, zodat het hier besproken mechanisme kan optreden.

De tijd T , dat een dislocatie zich bij een obstakel bevindt, kunnen we als volgt berekenen: W e nemen a a n , dat de belangrijkste o b s t a k e l s de andere dislocaties zijn, die zodanig gerangschikt zijn

In een regelmatig netwerk, dat voor de afstand L tussen de d i s l o -caties geldt:

L =

/i

"t

p = totale d Islocatledichtheid.

Voor de gemiddelde snelheid van de dislocaties schrijven w e :

L L o

tijd, die een dislocatie tussen de obstakels beweegt.

tijd, die een dislocatie stilstaat bij een o b s t a k e l .

"d =

^L =

T = O

Indien we aannemen, dat de tijd T te verwaarlozen is t.o.v. T , door de zeer hoge "vrije vlucht snelheid" van de dislocaties tussen de obstakels (Sleeswijk - 1958, Gillis e.a. - I969) dan geldt:

^d =

7-waarvoor we kunnen schrijven met: e = 0.5 fo^b V

t" d

f = fractie mobiele dislocaties E = deformatiesnelheid

T = O

0.5 fp^ b

1 1-27

De diffusiesnelheid van een atoom in het spanningsveld van een dislocatie kunnen we berekenen met de formules I I 1-3 t/m 5, waaruit volgt:

01

V =

—7-a r^

1 = interactieradius van de dislocatie

r = afstand van de dislocatie tot vreemd atoom

Indien we in eerste benadering een cylindersymmetrIsch spannings-veld rondom de dislocatie veronderstel1 en, is de tijd, die de atomen in een cylinder met straal R nodig hebben om naar de dislo-catie te diffunderen: R _2 D3 I 11-28

at

r^ , R^

DT'''' = IDT

V u l l e n we nu r e d e l i j k e numerieke waarden in 111-27 en 28 i n :