TADEUSZ KARDASZ
U PRO SZCZO N Y SPOSÓB PR ZEPR O W A D ZA N IA E K ST R A K C JI Z ROZTW ORÓW W ODNYCH R O ZPU SZCZA LN IK A M I
ORGANICZNYM I DLA CELÓW ANALITYCZNYCH
Ośrodek M etodyczno-N aukow y IUNG Wrocław. K ierow nik — prof. dr K. Boratyński
W chem icznej analizie ilościow ej szerokie zastosow anie zn alazła m e toda w ydzielania określonego p ierw ia stk a (zw iązku chem icznego) z roz tw o ru w odnego m ieszan in y w drodze e k stra k cji rozpuszczalnikam i
o rganicznym i [2].
P ie rw ia stk i m etaliczn e p rzep ro w ad zan e są w ty m p rz y p a d k u w po łączenia o rg an iczn o -m in eraln e i w tej postaci e k strah o w an e z ro ztw o ru wodnego. P rzez dobór odpow iednich w a ru n k ó w e k stra k c ji m ożna spo wodow ać, że jo n y (związki) przeszk adzające nie przechodzą do w yciągu organicznego, dzięki czem u je s t m ożliw e w ydzielenie z m ieszaniny i oznaczenie danego p ierw iastk a.
Jeżeli do e k stra k c ji b ad an eg o p ierw ia stk a z dużej ilości ro z tw o ru w odnego u ż y jem y m ałej ilości rozpuszczalnika organicznego, uzyskam y znaczne jego zagęszczenie, pozw alające n a stosow anie k o n w en cjon alny ch m etod oznaczania. Ma to szczególnie duże znaczenie p rzy analizow aniu m a te ria łu , w k tó ry m b a d a n y p ie rw ia ste k w y stę p u je w ilościach śla dow ych.
W p racow niach chem iczno-rolniczych i gleboznaw czych z tak im i przy p ad k am i sp o ty k am y się p rzy oznaczaniu zaw artości n ie k tó ry ch m ik ro elem en tó w w glebie i roślinie. T ak n a p rzy k ła d oznaczenie zaw ar tości p rzy sw aja ln e j dla ro ślin m iedzi w glebie polega n a sporządzeniu
odpow iedniego w yciągu z gleby (rozcieńczony HN O3, rozcieńczony HC1,
EDTA itp.), n a e k stra k c ji m iedzi z ro ztw o ru w odnego za pom ocą CCI4
-dzeniem jej w karb am in ian , o raz n a pom iarze ek sty n k c ji uzyskanego ro ztw oru .
P odobnie p rzy k o lo ry m etry czn y m oznaczaniu zaw artości Mo czy Zn w glebie lub roślinie e k s tra h u je się je z odpow iednio u zy sk any ch roz tw o ró w w odnych za pom ocą rozpuszczalników organicznych jako połą czenia b a rw n e i dokonuje pom iarów e k sty n k cji ty ch ro ztw o rów orga nicznych.
Do p rzep ro w ad zen ia tego ro d za ju e k stra k c ji zalecane i stosow ane są pow szechnie szklane lejk i rozdzielcze koniczne lub cylindryczne (tzw. rozdzielacze), w k tó ry c h p o dod an iu odpow iednich odczynników m iesza się (w ytrząsa) ro ztw ó r w odny z odpow iednim rozpuszczalnikiem orga nicznym . P o od stan iu i rozdzieleniu się obu faz — w odnej i organicz n e j — odpuszcza się przez k u re k ciecz z n a jd u jąc ą się n a dole i w te n sposób oddziela obie fazy od siebie.
Sam o m ieszanie (w ytrząsanie) p rzeprow adzić m ożna ręcznie lub m e chanicznie. S tosunkow o k ró tk i n a ogół czas p o trz e b n y do w y trząsan ia, z jed n ej stro n y , a m ała w ydajność p rz y w zględnie dużych w y m iarach
istn ieją cy c h specjaln y ch u rzą d z e ń do m ech aniczn ego w y trzą sa n ia [1]
w rozdzielaczach, z dru g iej stro n y , sp raw iają, że w p racow niach b ad aw czych zdecydow anie przew aża ręczne w y trząsan ie.
T en sposób jednak że p rz y p rze p ro w a d z an iu w iększych serii ozna czeń, np. p rz y b ad an iach m asow ych zaw artości m ik ro e le m e n tó w w gle bach, jak ie obecnie p o d e jm u ją sta c je chem iczno-rolnicze, jest kłopotliw y, nie m ów iąc o tym , że m oże pow odow ać pew ne błęd y (różne i zm ienne w a ru n k i ek strak cji).
P ra ce p o d jęte w O środku M etodyczno-N aukow ym IUNG we W rocła w iu n a d dostosow aniem m eto d k o lo ry m etry czn eg o oznaczania p ie r w iastkó w śladow ych do oznaczeń s e ry jn y c h do prow adziły do opraco w ania uproszczonego sposobu p rzep ro w ad zan ia e k stra k cji rozpuszczal n ikam i organicznym i z ro ztw o ró w w odnych.
O p racow any sposób p rzep ro w adzan ia e k stra k c ji je s t p ro sty , w ygodny i um ożliw ia p rzep ro w ad zanie a n a liz w w iększych seriach . L ejki roz dzielcze (rozdzielacze) zastąpione zo stają p rze z kolbki stożkow e i k ap i- la rę szklaną do odciągania fazy w odnej. W m iejsce Specjalnych u rzą dzeń do m echanicznego w y trzą sa n ia w rozdzielaczach sto su je się pro ste w k o n stru k c ji, k rajo w e w y trz ą sa rk i poziom e К
P rz ed sta w io n y poniżej sposób p rzep ro w ad zan ia e k stra k c ji znaleźć m oże zastosow anie nie ty lk o p rzy an alizach m ik ro elem en tó w , ale w e w szystkich in n y ch p rzyp ad kach , gdy w to k u an alizy przew id ziana je st
e k s tra k c ja oznaczanego zw iązku z ro ztw o ru w odnego za pom ocą roz puszczalników o rg an iczn y ch zarów no cięższych, ja k też lżejszych od wody.
O dpow iednią ilość ro z tw o ru w odnego, p rzy g o to w an eg o do eks trak cji, przenosi się do suchych kolbek stożkow ych n a 100 m l („S ilv it” , n a jle p ie j z k o rk iem szk lan y m 2) i zadaje o k reślo n ą ilością rozpuszczalni k a organicznego. K olbki zam yka się k orkam i, um ieszcza w stelażu (p atrz
rys. 1) i w y trzą sa n a w y trzą sa rc e poziom ej przez odpow iedni okres
czasu. Po zakoń czen iu w y trzą sa n ia i ro zd zielen iu się faz w y jm u je się kolbki ze stelaża i trz y m a ją c je ukośnie usuw a fazę w odną za pom ocą k a p ila ry połączonej z pom pką w odną.
W celu usun ięcia re sz te k ro z tw o ru wodnego bądź dom ieszek m ech a n iczny ch sączy się pozostały w kolbce ro ztw ó r organiczny przez suchy sączek bądź p rzen o si do prob ó w ek w irów kow ych i odw irow uje. W ty m o statn im p rzy p ad k u , podobnie ja k poprzednio, u su w a się p rz y pom ocy k a p ila ry resz tk i ro ztw o ru wodnego.
N a ry s u n k u 2 p rze d staw io n y je st p rzy k ład o w o sposób odciągania fazy w odnej w p rz y p a d k u rozpuszczalnika organicznego lżejszego od wody. P rz y w p ro w ad zan iu k a p ila ry do ro ztw o ru w odnego poprzez ro ztw ór
У 9 5 7 П Т 7 1
Rys. 1. Stelaż z kolbkam i stożkow ym i
a — p r z e k r ó j p o d ł u ż n y , b — w i d o k z g ó r y
Rack w ith Erlenm eyer flask s
a — l o n g i t u d i n a l c r o s s - s e c t i o n , b — v i e w f r o m a b o v e
OPIS SPOSOBU PRZEPROWADZANIA EKSTRAKCJI
2 Można rów nież stosować korki winidurow e, gum owe itp. w zależności od rodzaju rozpuszczalnika.
organiczny, a szczególnie p rzy w y jm o w an iu k a p ila ry po u su n ięciu roz tw o ru wodnego, n ależy p rzerw ać ssanie przez zaciśnięcie palcam i węża gum ow ego, łączącego kalpilarę z pom pką w odną, ja k to pokazano n a rys. 3. Da się to łatw o uczynić, gdyż ze w zględu na n iew ielkie podciś n ienie, p o trzeb n e do odciągnięcia fazy w odnej, do połączenia k a p ila ry z pom pką w odną m ożna użyć cienkościennego węża gum owego.
W p rz y p a d k u stosow ania ro zpuszczalnika organicznego cięższego od w ody postępow anie jest analogiczne i jeszcze prostsze, gdyż ro ztw ó r w odny z n a jd u je się n ad fazą organiczną.
2
Rys. 2. Sposób odciągania fazy wodnej
1 — r o z t w ó r w o d n y , 2 — r o z p u s z c z a l n i k o r g a n i c z n y , 3 — w ą ż g u m o w y , 4 — d o p o m p k i
w o d n e j
Procedure in drawing off the w ater phase
1 — a q u e o u s s o l u t i o n , 2 — o r g a n i c s o l v e n t , 3 — t h i n - w a l l e d r u b b e r t u b e ; 4 — t o w a t e r
p u m p
Rys. 3. Sposób trzym ania kapilary Mode of holding the capillary tube
W zasadzie n ależy posługiw ać się dw om a k a p ila ra m i długości około
10 cm, o różnej śred n icy w zależności od ilości odciąganego ro ztw o ru
wodnego, np. o śred n icy w lo tu około 1 m m dla odciągnięcia z kolb ek
i około 0,5 m m p rzy probó w k ach w irów kow ych.
S telaż n a kolbki, p rze d staw io n y n a ry s. 1, o w y m iarach 495 X 280 X
X 60 m m , dostosow any do w spom nianej w yżej w y trz ą sa rk i poziom ej, podzielony je s t p rzeg ro dam i w e w n ętrzn y m i n a 28 m iejsc. P osiada on p rzy k ry w k ę z odpow iednim i otw oram i okrągłym i, co pozw ala n a u trz y m anie ko lb ek stożkow ych w pozycji pionow ej podczas w y trząsan ia. P rz y k ry w k a o słania tak że częściowo b ad a n e ro ztw o ry od św iatła, co p rzy n ie k tó ry c h oznaczeniach m oże być nie bez w p ły w u n a o trzym ane w yniki.
S telaż m ożna sporządzić ze sk lejk i albo lepiej z tw orzyw a sztucznego, np. z p ły t w in id uro w y ch.
J a k w y k azały b ad an ia porów naw cze, u z y sk u je się p rz y opisan ym sposobie w y trzą sa n ia co n a jm n ie j k ilk a k ro tn e skrócenie czasu w porów n a n iu do w y trzą sa n ia ręcznego.
LITERATURA
[1] J a c k s o n M. L.: Soil chem ical analysis. 1960, s. 404.
[2] M o r r i s o n G. H., F r e i s e r H.: Ekstrakcja w chem ii analitycznej. PWT, 1960.
т. К А Р Д А Ш УПРОЩЕННЫЙ СПОСОБ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСТРАКЦИИ И З ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ОРГАНИЧЕСКИМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ ДЛЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ Н а у ч н о - м е т о д и ч е с к и й п у н к т И н с т и т у т а А г р о т е х н и к и У д о б р е н и я и П о ч в о в е д е н и я , В р о ц л а в Р е з ю м е Описано упрощ ение способа проведения экстракции органическими раствори телями из водных растворов, особенно пригодное для серийных определений. Заключается оно в замещении распределителей конусообразными колбами и к а- пилярной трубкой для отвода жидкой ф азы . Благодаря этому взбалтывание водного раствора с органическим растворителем может быть легко механизиро вано без необходимости применения специального типа взбалтывателей. T . K A R D A S Z
A SIM PLIFIED METHOD OF EXTRACTION
FROM AQUEOUS SOLUTIONS WITH ORGANIC SOLVENTS FOR ANALYTICAL PURPOSES
S c i e n t i f i c M e t h o d s D i v i s i o n , I n s t i t u t e o f S o i l S c i e n c e a n d P l a n t C u l t i v a t i o n , W r o c ł a w
S u m m a r y
A sim plified extraction m ethod from aqueous solutions by means of organic solvents is described w hich seem s especially suitable for serial analyses. The usual seperatory funnels are replaced by erlenm eyer flasks and a capillary tube for draw ing off the w ater phase. In this w ay m ixin g (shaking up) of the aqueous solution w ith the organic solvent can be easily m echanized w ithout resorting to a special type o f shaker.
