Per Sederholm, Einige Verbesserungen im Hinblick auf größere Leistungs
fähigkeit und automatischen Betrieb bei der Quccksilberdestillation. Ein nach dem gebräuchlichen Prinzip arbeitender Laboratoriumeapp. zur Hg-Dest. wird in einigen, genau beschriebenen Einzelheiten verbessert. Der App. erfordert bei kontinuier
lichem Betriebe nur selten Nachfüllungen u. behält nach dem Abatellen nur wenig Hg zurück. Er liefert 600 g pro Stde. (Svensk Kem. Tidskr. 36. 70—76. Stock
holm, Metallograph. Inst.) Gü n th er.
F. J. Considine, Automatische Bürette mit improvisierter Schutzvorrichtung.
Durch den Stopfen der Vorrateflasche fuhrt außer der Bohrung für die Bürette u.
das Natronkalkrohr eine dritte Bohrung für eine kurze Röhre, die mittels Schlauch mit einer Röhre verbunden ist, die durch den Stopfen, der die Öffnung der Bürette verschließt, geht. Der Vorteil der Vorr. besteht darin, daß nach Lösen u. Zu
drücken der Schlauchverbindung beim Einsaugen neuer Lsg. in die Bürette nur gereinigte Luft in die Vorratsflasche gelangt. (Abb. im Original). (Chem. News
128. 149—50.) Ha berland.
Cyril H. Meyers, Eine Glas-Metallverbindung. Die Methode von Mc Ke lvy
u. Taylob (vgl. Journ. Americ. Chem. Soc. 42. 1364; C. 1920. IV. 741.) Glas u.
Metall zu verbinden, welche von Dundon (vgl. S. 1237) ohne Erfolg angewandt wird, führt Vf. zu guten Resultaten. Derartige Verbb. Bind mit u. ohne Platiniereu mit Sn oder niedrig schmelzendem Lot erhalten worden. Das Glas wird mit Chrom
säure gereinigt, mit W. abgespült u. getrocknet. Daa Metall wird mit Sn oder Lot über
zogen, mit ZuCl, gereinigt, abgekühlt, mit dest. W. gewaschen, getrocknet. Daun werden beide Teile über einer Flamme erhitzt, u. wenn das Sn schmilzt, wird das Glas hineingesetzt. Die Flamme darf dann das Glas nicht berühren. (Journ. Americ.
Chem. Soc. 45. 2135—36. 1923. Washington, Bureau of Standards.) Josephy. E. Darmois, Die Wassersto/fionenkonzentration. Zusammenfassender Bericht über die Messung der [H'], den Salzfehler, die Oxydationselektroden, Colorimetrie u. die Rolle der [H'] in der Analyse u. in der Biologie. (Journ. de Physique et
le Radium [6] 4. 461—91. Nancy.) Bik e b m an.
Reinhold Förth, Eine neue Methode zur Bestimmung der Dielektrizitäts
konstanten guter Leiter. Sie beruht darauf, daß ein in einer Fl. mit verschiedener DE. u. Leitfähigkeit aufgehängtes Ellipsoid im elektr. Felde ein Drehmoment er
fahren muß. Es ist der DE. der umgebenden Fl. proportional, von der DE. des EUipsiods dagegen unabhängig. Eine Überschlagsrechnung zeigt, daß das Verf.
die Messung der DE. von Hg gestattet, wenn ein Pt-Ellipsoid mit Achsen- verhältnis = 100 verwendet wird. (Ztschr. f. Physik 22. 98—108. Prag, deutsche
Univ.) Bik e b m an.
H. C. Moore, Ammoniumsulfat als Ammoniak-Standard. (NH4),S04 entspricht allen Anforderungen eines solcbeD, da es sehr rein zu erhalten, durchaus beständig ist u. ohne chem. Veränderung getrocknet werden kann. Von diesem, in einheitlicher Qualität hergestellten Salz werden kleine Mengen gepulvert, bei 100—1305 '/> bis 1 Std. getrocknet u. in dicht verschlossenen Flaschen aufbewahrt. — Für die Ver
wendung gibt es verBchiedenc Wege. Eine Menge von 0,8517 g oder darüber wird in einen Kjeldahlkolben gewogen- Dann werden entweder 1. 3—400 ccm W. u.
'•> g schweres MgO zugefügt u. der NHS in eine gemessene Menge Standardsäure
VI. 1. 149
2 2 9 0 Gt. Analy se. Laboratorium. 1 9 24 . I.
hinüberdest. usw. — oder 2. 2 g reiner Rohrzucker, die üblichen Mengen HjSO,, Hg oder Cu, KsS04 oder Na,S04 zugefügt u. wie bei der üblichen N-Best. organ.
Substanzen erhitzt, weiter gekühlt, verd. u. mit Sulfid n. NaOH dest., der NH, wie oben aufgefangen. — 3. (NH4),S04 wird erst nach der Erhitzung u. darauf
folgenden Abkühlung zugegeben, sonst wird wie bei 2. verfahren. (Cotton Oil Press 5. Nr. 6. 30—31. 1921. Chicago [111.].) Ascher.
I. M. Kolthoff und Nel Smit, Die Haltbarkeit von Permanganatlösungin.
Die Zersetzlichkeit wird katalyt beschleunigt durch Licht, Mn--Salze, MnO, u.
Aufkochen der Lsg. (B. von MnO,-Keimen). Die Zers, ist stets in neutraler Leg.
am geringsten. Eine Lsg. aus einem Handelsprod. von KMn04, nach einigen Tagen abgehebert u. durch Asbest filtriert oder aus reinstem Salz bereitet, bleibt dunkel aufbewahrt monatelang beständig. Abnahme einer 0,1 n.-Lsg. nach 7 Monaten im Dunkeln nur 0,2—0,5°/0, einer 0,01 n.-Lsg. nach 5 Monaten 1,5—2,5% des Wirkungs- wertes, der letzten Lsg. im Licht bis zu 73%. (Pharm. Weekblad 61. 241—49.
Utrecht, Univ.) Groszfkld.
B estandteile v o n Pflanzen u n d Tieren.
Joseph H. Roe, Die Bestimmung des Blausäuregehaltes von Amygdalin durch die Lüftungsmethode- (Vgl. Jonrn. Americ. Chem. Soc. 45. 1878; C. 1924. I. 577.) Es wird die Anwendung des Verf. auf die Best. von HCN in Amygdalin, das durch Emulsin zers. wird, beschrieben. Das Enzym vollendet seine Tätigkeit während der Durchlüftung. (Journ. Biol. Chem. 58. 667—69. Washington, GEORGE
Washington Univ.) Spiegel.
Herbert Onslow f, Eine Methode zur Bestimmung des TryptophangehälUs von Caseinogen durch Bestimtnung der N- Werte des Hg SOt-Niederschlages. Prinzip der Methode: In Abwesenheit einer Diaminosäure oder heterocycl. Säuren außer Histidin kann der Gesamt-N-Gehalt des Hg-Nd. als zu den folgenden Fraktionen gehörend angesehen werden. Total-N =• Tryptophan-N + Histidin-N + Mono- amino-N -f- Peptid-N. Ein gewisser Teil der Aminosäuren bleibt noch in Form von Polypeptiden gebunden; Prolin ist nur in unmaßgeblichem Betrage vorhanden.
In Eiweißen, wie z. B. Gelatine, die reichlich Prolin enthalten, müssen besondere Maßregeln angewandt werden, bei solchen mit viel Cystin muß eine Berechnung durch Best. des S-Gehaltes erfolgen. Tryptophan kann bestimmt werden nach der
Gleichung:
Tryptophan-N = 2[Nicht-NH,-N — (Histidin-2N/, -f- Peptid-Nicht-NH,-N)];
Tryptophan ist in dieser Gleichung die einzige Unbekannte; der Nicht-NH,-N wird bestimmt aus der Differenz zwischen Gesamt-N nach Kje l dAh l u. NH,-N nach VAN Sl y k e, der Histidin-N am besten nach Koesslebu. Ha n k e, der Peptid- Nicht-NH,-N aus der Differenz zwischon NH,-N vor u. nach vollständiger Hydrolyse.
Prinzip der Ausführung: Eine bestimmte Menge Caseinogen wird mit Trypsin in einer bekannten Menge Fl. verdaut, dann mit einer bekannten Menge des Reagens von Hopkinsu. Cole gefällt. Freies Tryptophan, Tryptophanpolypeptide, freies Tyrosin, Histidin u. vielleicht kleine Mengen anderer Aminosäuren werden gefällt, der 1. Nd. nach 4 Tagen abfiltriert; aus dem Filtrat setzt sich ein 2. Nd.
ab, der nach 14 Tagen abfiltriert wird. Die beiden Ndd. werden getrennt mit 7%ig. H,S04, die 2—3% HgS04 enthält, gewaschen, bis die Tyrosinrk. in der Wasehfl. auch nach 24-std. Kontakt mit den Ndd. negativ ist. Die dann ver
einigten Ndd. werden in mit Baryt schwach alkal. gemachtem W. suspendiert, wiederholt mit H,S behandelt, zuletzt in h. Lsg., bis die Filtrate vom HgS keine Glyoiylrk. mehr geben; der H gS,-Rückstand wird mit 10°/,ig. Barytlsg. 1 Stde.
gekocht, filtriert, das Filtrat kommt zu den obigen, vereinigten. Die Lsg. enthält letzt Tryptophan, Histidin, Polypeptide u. vielleicht Spuren anderer Aminosäuren.
1924. I. G. Analy se. Laboratorium. 2291 Das Ba wird quantitativ aus der Lag. entfernt, die dann im Vakuum eingeengt u.
auf ein bekanntea Vol. gebracht wird. Gesamt-N u. NH,-N, dann Hi8tidin-N werden beBtimmt. Drei Portionen der ursprünglichen Lsg. werden mit gleichem Vol. 6 n, HCl in einem Autoklaven 3 verschiedene Zeitperioden hindurch von 1 bis 2 Stdn. bei 140° bei Druck von 3*/« Atmosphären hydrolysiert, die hydrolysierte Lag. dann im Vakuum zur Trockne gebracht, der Rückstand mit CaiOH), destilliert (— )• NH,-N). Das Melanin wird abfiltriert, hier der Gesamt-N bestimmt, ebenso NH,-N u. Gesamt-N im Filtrat. Nach diesen Werten kann dann mit obiger Gleichung das Tryptophan berechnet werden. Genaue Einzelheiten im Original. (Biochemical
Journ. 18. 63—84. Cambridge, Bioch. Lab.) WOLFF.
Eva Mameli Calvino, Über die Unterscheidung von Glykogen von Dextrin, besonders bei pflanzenmikrochemischen Untersuchungen. Verschiedene, bisher nur an tier. Objekten erprobte Methoden zum Nachweis von Glykogen (Be st, Va s t a b in i- Cbesi, Ax e n fe ld) gaben bei Pflanzen keine brauchbaren Ergebnisse. Zur Unter
scheidung von Erythrodextrin ist am besten Färbung der Schnitte mit 0,50/oig. Lsg.
von Orseillin BB in 900/oig. A . (10—15 Min.). Glykogen färbt sich carminroti Erythrodextrin nicht. (Riv. di biol. 5. 486—96. 1923; Ber. ges.- PbyBiol. 28. 76.
1924. Ref. Br u n s w ik.) Sp ie g e l.
R. Le Clerc und K. Benda, Einfache Apparatur, um mit absoluter Asepsis eine Entnahme von Blut in Einsicht auf eine Eämokultur zu bewerkstelligen. Die
selbe Apparatur, um die Transfusion von Citratblut auszuführen. Ein kurzer Kaut
schukschlauch wird auf eine Nickelnadel zur Blutentnahme aufgesetzt u. gleitet mit gelinder Reibung in einem Glasrohr, das durch den Watteverschluß des Aufnahme- kolbena hindurchgeht; er ragt nur wenig über dessen oberes Ende hinaus, u. die hier nur wenig hervortretende, weil zurückgezogene Nadel wird durch Aufschieben eines kleinen, oben geschlossenen Röhrchens bei der Sterilisation geschützt. Zur Blutentnahme entfernt man dieses Röhrchen, zieht die Nadel vor u. läßt nun nach Einstich das Blut in den Ballon fließen, wonach der Gummischlauch durch eine Klemme geschlossen wird. — Bringt man an dem Ballon unten eine kleine Öffnung aD, so kann man aus ihm direkt die Fl. transfundieren lassen. (C. r. soc. de
biologie 80. 550—52.) Sp ie g e l.
Martin Dupray, Eine Abänderung der Isaacschen colorimetrischen Blutchlorid
bestimmung. Vf. fand bei genanntem Ves f. (vgl. Isaacs, Journ. Biol. Chem. 63. 17;
C. 1922. IV. 738) die Färbungen des Alkalichromats, auch mit Anwendung des vom Autor empfohlenen blauen Glases, schwer colorimetr. vergleichbar. Vergleiche in saurer statt in alkal. Lag. führten nicht zur Verbesserung, da hierbei Trübungen nicht vermieden werden konnten. Vf. hat nun die resultierenden Chromatlsgg. mit Überschuß von KJ u. verd. HsS04 versetzt u. die durch das freiwerdende J be
dingten Färbungen colorimetr. verglichen. Die grüne Farbe des gleichzeitig ent
stehenden Cr,(S04)3 ist so schwach, daß aie nicht stört, u. die Bonat stets vor
handene AgCl-Trübung verschwindet gänzlich. Die unbehandelten Blulfiltrate machen unter gleichen Bedingungen kein J frei. (Journ. Biol. Chem. 58. 675 —79.
Hutchinson [Kansas], Du p r a y Lab.) Spiegel,
Alfonso Cruto, Neue Methode zur Bestimmung der Olucote im Blut. Das Blut wird mit Wolframsäure enteiweißt, dann mit Lsg. von K,C03 u. Seignette- salz u. einer Lsg. von 0,3567 g KJ u. 2,5 g CuS04*5H,0 gekocht, nach Verd. mit KJ-Lsg. versetzt u. das freigewordene J mit VI00-n. Na,S,0,-Lsg. titriert Die Differenz der gegenüber einem Blindvers. unter gleichen Bedingungen verbrauchten ccm, dividiert durch 2,8, gibt bei Anwendung von 1 ccm Blut direkt den Gehalt an Glucose in g für 1 Liter. (Rasaegna Clin. Terap. e Scienze aff. 23. 6—8. Roms,
Ist. naz. med.-farmacol.) Spiegel.
149*
22 92 G. An aly se. Laboratorium. 1924. I.
Robert Vmer Stanford und Arnold Herbert Maurice; Whe&tley, Blut
zuckerbes timtnung. Die Blaufärbung durch Einw. von Phosphormolybdänsäure auf Cu,0 in saurer Lsg. (Fo linu. Wu, Journ. Biol. Chem. 41. 367; C. 1920. IV. 461) verblaßt mit der Zeit; 1 Stde. ist noch ohne Einfluß auf die Färbung des Ver
gleichstandards. Die Temp. bei der Herst. der Blaufärbung muß bei der au unter
suchenden u. der Testlsg. die gleiche sein. Zum Vergleich ist ein Verdünnungs- colorimeter zu benutzen. Die Konzz. der reagierenden Substanzen, namentlich des Tartrates, dürfen nicht unter den von Folin angegebenen liegen. (Biochemical Journ. 18. 22— 28. Cardiff City Mental Hosp.) Wolff.
Armada T. Weathers und H. C. Sweany, Ein Durchlüftungsapparat zur Bestimmung des Harnstoffs im Blut. Mehrere Serien von Durchlüftungsapp., aus Reagensgläsern zusammengesetzt, werden an 2 weithalsige Flaschen angesehlossen, durch die Druckluft strömt. Befreiung dieser von NHS durch H,80«, Zurück
haltung dieser durch weitere Vorlage u. Wasserschicht. (Journ. of laborat. and clin. med. 8. 752—54. 1923. Chicago, Municip. tubercul. sanit.; Ber. ges. Physiol.
23. 105. Ref. Schm itz.) Sp ie g e l.
Domenico PIsani, Die Reaktionen mit kolloidalem Benzoeharz und mit Mastix in der Cerebrospinalfliiisigkeit. Der Vergleich bei einer Anzahl von Fällen ver
schiedener Krankheiten zeigt mit der Benzoerk. (vgl. Gu il l a in e, Laboche u. Lech e lle, C. r. soc. de biologie 83. 1077; C. 1920. IV. 582) negative Rk.
bei von Lues unabhängigen Erkrankungen des Zentralnervensystems in einer größeren Zahl als mit der Mastixrk. (vgl. Goebel, Münch, med. Wehschr. 68. 943;
C. 1921. IV. 775). Dies wird nicht der Spezifität der ersten, sondern der geringeren Empfiudlicbkeit des kolloidalen Systems zugeschrieben. Als Bpezif. für Nervenlaes können beide Rkk. nicht gelten, denn sie fallen auch bei anderen Krankheiten des Nervensystems positiv aus, falls dabei eine Vermehrung der Globuline im Liquor auftritt, ferner auch ohne solche bei Sklerose u. Encephalitis epidemica. (Rassegna Clin. Terap. e Scienze aff. 23. 42—45. Roma, Univ.) Spie g e l.
F. Rosenthal und Fr. Lauterbach, Beiträge zur Physiologie und Pathologie der O aliene ekretion. IV. Mitteilung. Über eine quantitative colorimetrische Bestimmung der Galltnsäuren in menschlichen Körperflüssigkeiten. (IIL vgl. Klin. Wchscbr. 2.
1487; C. 1923 III. 1107.) Auf dem früher von Rosenthalu. von Falkenhausen
mitgeteilten Prinzip zur Best, der Gallensäuren, das darauf beruht, daß der durch Hydrolyse aus den Gallensäuren abapaltbare NH,-N im A. 1. Anteil der Galle ein Maß für den Gehalt der untersuchten Galle an Gallensäuren ist, die durch Analyse des in A. 1. S weiter differenziert werden können, läßt sieh eine quantitative coloriouetr. Best. der Gallensäuren aufbauen, da nach Folin bereits in geringen Blutmengen der NH,-N-Gehalt exakt bestimmt werden kann. Es gelingt mit diesem Verf., den alipliat. NH,-N des Glykokolls u. des Taurins zu bestimmen, die in der menschlichen Galle an Cholsäure u. Choleinsäure bezw. Desoxycholsäure gebunden auftreten. Die colorimetr. Rk. nach Folin erfaßt nur */, des gesamten Taurin-N. Das genau beschriebene Verf. ist zur quantitativen Best. der Gallen
säuren in der menschlichen Galle klin. krauchbar, mit gewissen Modifikationen auch im Blut. (Arch. f. exp. Pathol. u. Pbarmak. 101. 1—16. Breslau, Univ.) Wf.
I. Snapper und E. Laquear, Bestimmung der Hippursäure im Harn. Vff.
wenden die Best. der Hippursäure aus dem N-Gebalte der nach Ansäuern mit HCl erhaltenen Essigesterausschüttelung an. Da in dieser auch Harnstoff enthalten ist, so muß die Essigesterlsg. mit W. ausgeschüttelt werden; die in dieses übergehende Menge Hippursäure kann ihm durch Schütteln mit frischem Essigester sehr leicht entzogen werden, während das Ausschütteln aus dem Harn 6malige Behandlung erforderte. Die noch nach Ausschütteln mit W. im Essigester verbliebene Menge
1924. I. G. An a l y s e. Laboratorium. 2 2 9 3 Harnstoff wird nach Verdampfen des Essigesters durch Bromlaugo zerstört, für dio der Zerstörung entgehende Menge (7*/o der ursprünglich vorhandenen) eine Korrektur vorgenommen. Zu diesem Zwecke wird der Bückstand der Essigesterlsg. in 50 ccin A. gel., davon 2 X je 20 u. 1 X 10 ccm in Kjeldahlkolben gebracht, der A. ver
dampft, dann in den Kolben mit 20 cbm nach Behandlung mit Bromlauge, in dem dritten direkt der N bestimmt. (Biochem. Ztschr. 145. 32—39. Amsterdam, Univ.) Sp. P. Desoomps, Golffon und Bronsse, Bestimmung des Barnurobiiins. Zum Vergleich diente reines Urobilin von der Firma P ou len c. Die durch Zn-Salz hervorgerufene Fluoieaeenz wird durch Überschuß des Salzes nicht vermehrt. Sie steigt nicht direkt proportional der Konz, von Urobilin, verschwindet aber bei dessen Verminderung ziemlich plötzlich. Die Fluorescenzgrenze wird mit dem App. der Vff. bei 2 mg in 11 erreicht; dieser Punkt ist aber stark von der [H'j abhängig, durch Annäherung von der Bauren Seite an den Neutralpunkt hinaus
geschoben. Um diese Schwankungen zu vermeiden, wird zum Verd. der Proben n. Lsg. von NaCtH50, in 45°/, A. benutzt. — Für die klin. Best. im Harn kommt es auf den Gehalt an Gesamturobilin an, es wird deshalb das Urobilinogen durch J zu Urobilin oxydiert (Zusatz von 5°/oig. Lsg. zu dem mit Stärkekleister ver
setzten Harn, bis die Blaufärbung 20 Sek. bis 1 Min. bleibt). Danach kann die alkoh. Zn-Acetatlsg. direkt zugefügt werden, die zugleich als Beinigungsmittel diept (geringer Nd.). (C. r. soc. de biologie 90. 554—56. Paria, Hôtel-Dieu; Hôp.
de Vaugirard.) Spie g e l.
G. Bamon, Ausflockungsvermögen und toxische Wirkung des Diphtherietoxins.
(Vgl. S. 681.) Während des Wachstums der Diphtheriebacillenkulturen sind Aus- flockungBvermögen u. Virulenz einander parallel, so daß die Ausflockung zur Tit
rierung dienen kann. Der Flockungstiter gibt das Maximum der Toxizität an.
DaB Flockungsvermögen iBt im Gegensatz zur Virulenz sehr stabil. (C. r. soc. de
biologie 89. 2—4. 1923.) Le w in.
H. H. Mitchell, Eine Methode zur Bestimmung des biologischen Wertes von Eiueiß. Es wird eine Methode beschrieben, den N-Stoffwechsel von Batten genau zu verfolgen. Um den biol. Wert von Eiweiß bestimmter Art zu bestimmen, wählt Vf. den Anteil des absorbierten N (N-Einnahme minus Fäkal-N, soweit dieser aus der Nahrung stammt) in % , der nicht durch den Harn ausgeschieden wird. Zu seiner Berechnung sind also außer den direkten Bestst. von N in Fäces u. Harn noch indirekte derjenigen Anteile in beiden erforderlich, die der Nahrung ent
stammen. Hierzu dient die Best. beider Werte bei N-freier Kost. Um die Werte vergleichbar zu machen, muß der Gehalt der N-haltigen Kost an Bauhfutter („roughage“) mit dem der N-freien annähernd übereinstimmen. Es scheint ein richtiger Grundstoft'wechBel von N-Stoffen in den Geweben zu bestehen, so daß die Menge N im Harn, die aus dem Körper Btammt, bei eiweißhaltiger Kost durch die Menge Gesamt-N, die in einer anschließenden Periode mit N-freier Kost im Harn auftritt, genügend genau angegeben wird. Bei einer längeren Versuchsreihe muß die Intensität des endogenen Stoffwechsels zeitweilig von neuem bestimmt werden. Der Gehalt der Nahrung an verdaulichem Eiweiß, multipliziert mit dessen biolog. Wert u. dividiert durch 100, gibt den „Nettoeiweißwert“ der Nahrung, der naturgemäß allen Schwankungen unterworfen ist, die sich bei der Verdaulich
keit u. dem biol. Wert geltend machen, aber trotzdem Wert hat zur Beurteilung, ob eine Kost einem vorhandenen Eiweißbedarf genügt. (Journ. Biol. Chem. 58.
873—903. Urbana, Univ. of. Illinois.) SPIEGEL.
2294 H. An g e w an d te Ch e m ie.—H,. Ali<g. chem. Technologie. 1924. I.