Analyse. Laboratorium

Georg Lockemann, Kjeldahlkolben und andere Glasgeratc aus arsenfreiem Glas.

VeranlaBt durch die in den in C. 1935. I- 3015. II. 2409 referierten Arbeiten aus- gesprochenen Bedenken gegen die Verwendung schwach As-lialtiger Kolben u. Glas- gerate hat Schott U. G en. ein vollig As-freies Glas hergestellt, das trotz Vorhandensein kleiner eingeschlossener Gasblasen den Anforderungen einer einwandfreien As-Bcst.

geniigt. Die Verwendung der friiher empfohlenen Quarzkolben ist dadurch unnótig

1 9 3 6 . I . 6 . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 0 5 5

geworden, ebenso dic der zur Aufbewahrung der Sauren u. Laugen erforderlichen PorzellangefiiBc. (Z. analyt. Chem. 1 0 3 . 81— 82. 1935. Berlin, Ro b e r t-Koch-

Inst.) ‘ , Ec k s t e in.

Eugene W. Blank, Abanderung der Bunsenburette. An Stelle der Abschluflvorr.

naeh Bu n s e n (Gummischlauch m it Glaskugel) em pfiehlt Vf. die Venvendung einer am unteren Ende zugeschmolzenen u. kurz oberhalb des unteren Endes m it einem seitlichen Loch yersehenen B urette in Verb. m it einem Gummiansatzstiick, das iiber dns untere Ende geschoben ist u. das seitliche Loch deckt. (J. chem. Educat. 12.

291. 1935. Jersey City, N . J.) R. K . Mu l l e r. C. H. S. Tupholme, Neue britische Yerbesserungen am Bunsenbrenner. (Gas Age- Rec. 76. 199— 200. 7/9. 1935. — C. 1 9 3 5 .1. 3164.) Ec k s t e in.

Henri George, Elektrischer Laboratoriumsofen fiir sehr hohe Temperałuren. Im wesentliehen Wiederholung der C. 1 9 3 5 . II. 3555 referierten Arbeit. Abbildungen u.

Schnitte der Ofcn; Heiz-Kennlinien. (R ev. Eonderie mod. 2 9 . 339— 43. 25/11. 1935.

Elektrotherm. Lab. der Comp. des Glaces et Produits chim. de Saint Gobain.) Etz. H. T. Dolin, Ein abgeanderter Thiele-Apparat. Angabe einer leicht ausfiihrbaren Modifikation des THIELEschen Schmelzpunkts-App., durch die eine Einwrkg. von H2S 04 (oder anderen Lsgg.) auf den zum Halten des Thermometers bestimmten Korken vcrmieden wird. (Chemist-Analyst 24. Nr. 3. 14— 15. Juli 1935. New York

City.) ‘ Ec k s t e in.

L. Meyer, Sauerstoffucrfliissigung. D ic zu yerfliissigende Luft wird durch einen Behalter geleitet, der bereis durch Umspulung m it fl. Luft abgekiihlt ist. Dadurch erhiilt man reinen, fl. Sauerstoff vom F. — 183°. Einzelheiten bctreffend App. im Original. (Chemist-Analyst 24. Nr. 3. 8. Juli 1935. Champaign, 111.) Ec k s t e in.

M. W ygaerts und J. Eeckhout, Ober das Messen von Reaktionsgeschwindigkeiten schnell ferlaufender Reaklionen. Vff. bestimmen die Rk.-Geschwindigkeit yon schnell yerlaufenden Rkk. m it Farbanderung durch photograph. Registrierung der m it einer Sperrschichtzelle erhaltenen Galyanometeraussehlage. Bei der Entfarbung yon Malachitgriin durch NaOH (irreversibel) u. von Phenolphthalein m it einem UberschuB an NaOH (reversibel) wird die Anderung der Rk.-Geschwindigkeitskonstanten m it der NaOH-Konz. entsprechend der Theorie gefunden; der Temp.-Koeff. wird im ersten Falle zu 1,75 fiir 9,8°, im zweiten Falle zu 2,06 fiir 9,95° bestimm t, wobei im letztcren Falle die Rk. A -f- B =?*= C bei hoherer Temp. nacli links yerschoben wird. Ferner wird dio Entfarbung des gelben Na-Deriv. yon m-Nitrophenylnitromethan durch HC1 untersucht (Ubergang von der aci- zur Pseudosaureform); auch hier entspricht die Beobachtung der theoret. Yoraussage einer biinolekularen Rk. D as Absorptions- spektrum der Verb. wird neu aufgenommen. (Natuurwetensch. Tijdsehr. 1 7 . 163— 89.

1 Tafel. 16/10. 1935. Gcnt, U niv., Lab. f. allg. u. toxikolog. Chem.) R . K . Mu l l e r. G. I. Pokrowski, Ober einen A pparat zur Messung der Jłeibungskraft. E s wird ein App. zur Messung des Reibungskoeff. in festen, pulycrformigen u. piast. K orpem beschrieben. Er besteht im wesentliehen aus einem hohlen Zylinder, welcher auf dcm zu untorsuchenden Korper in langsame Rotationsbowegung gesetzt wird. Dic dazu notwendige K raft wird autom at, ais Funktion der Deformation registriert. D er App.

ist in erster Linie zur Unters. von Bodcn bestimm t. (J. techn. Physik [russ.: Shurnal technitscheskoi Fisiki] 4. 674— 77. 1934. Moskau, Inst. fiir Tiefbau.) Kl e v e r.

Norman P. Goss, Rontgeneinrichtung zur Untersuchung von Metallen bei hohen Temperaturen. Um mehrere Aufnahmen ein u. desselben Metalldrahtes oder -bandes bei yersehiedenen Tempp. herstellen zu konnen, ohne den Prufkorper erkalten lassen oder die Gasfiillung der Aufnahmekamera yerandern zu mussen, hat Vf. eine zylindr.

Kamera aus 0,06 in. starkem Bakelit hergestellt, die bis zu Tempp. von etwa 2300° F anwendbar ist. D ie yerwendeto Mo A'-Strahlung durchdringt dio Wandung ohne nennenswerte Absorption (doch wird die unerwunschtc Streustrahlung vollstandig absorbiert) u. fallt auf den auBen um die Kamerawandung herumgelegten Film. Der Film kann also jederzeit ohne Veranderung der Kamera gewechselt werden. — Dio Anwendungsmogliehkeiten werden an einigen Beispielen erlautcrt. Bei Tempp. bis zu 1640° F hergostellte Rontgenaufnahmen sind abgebildet. (Metal Progr. 28. Nr. 4.

163—66. 176. Okt. 1935. Youngstown [Ohio], Cold Metal Process Co., Res.

Lept.) Sk a l ik s.

R. G. Wood und S. H . A yliffe, Eine Methode zur Beslimmung der Orientierung euies Krystalles unter dem Mikroskop. Es wird eine einfache Yorr. naeh Art des

Universal-1 0 5 6 G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 9 3 6 . I.

goniometcrs von H u T C H IN S O N (Minerał. Mag. J. minerał. Soc. 16 [1911]. 100) be- schrieben, die m it einfachen Mitteln gebaut werden kann. Sie dient dazu, die Flacho eines Krystalles parallel zum Mikroskoptiscli einzustellen. Abbildung. (J. sci. In­

struments 12. 299. Sopt. 1935. Cardiff, Univ. College o f South Wales and Monmuth-

shire.) Sk a l i k s.

L. Marton, D as Elektronenmikroskop f iir biologische Objekte. III. (II. ygl. C. 1935.

II . 3132.) Ausfuhrliohe Beschrcibung eines neuen nach den Erfahrungen friiherer Unterss. (1. c.) konstruierten Elektronenmikroskops fiir biolog. Zwecke, wobei folgendc Einzelteile besonders hervorgehoben werden: die Elektronenąuelle; der Kondensor;

eine elektrostat. Ablenkvorr. fiir die Elektronen, die ais „VerschluB“ des Mikroskops dient; die Objektkammer; das Objektiv u. die Projektionslinse, die ebenso wie der Kondensor Magnetspulen sind, die sich untereinander entsprechend ihrem Verwendungs- zweck in ihror auBcren Form unt-erscheiden; der Pliotoplattentrager m it einer Ein- richtung zur Scharfeinstellung des Bildes in der Plattenebenc. D ie m it diesem neu gebauten Mikroskop erhaltenen R esultate werden spater ver6ffentlicht. (Buli. Acad.

roy. Belgiąue, Cl. Sci. [5] 21. 606— 17. 1935. Briissel, Labor. f. Phys. an der

U niv.) KOLLATH.

A. Karsten, D as neue Fluorescenzmikroskop, ein Hilfsmittel fiir wisscnschaflliche Forschungsarbeit. Beschrcibung einer von der Fa. C. Re ic h e r t, Wien, hergestellten Apparatur nach REICHERT-HAITINGER zur Beobachtung der Fluorescenz m it dem Mikroskop. (Zbl. Minerał., Geol., Palaont. Abt. A. 1935. 344— 48.) ENSZLIN.

Maurice Roulleau, D ie Vemendung pJwsphorescierender Stoffe in der Luftschiffahrt.

E in A pparat zur Messung sehr geringer Hdligkeilen. Nach allgemeinen Ausfiihrungen iiber Lumincscenz beschreibt Vf. den „Micronitometre“ genannten App., der geringe Phosphorescenzhelligkeiten zu messen gestattet u. teilt Messungen an verschiedenen Sulfidphosphoren (in Kerzen pro qcm) mit. Verss. iiber das Abklingcn der Phospho- rescenz zeigen, daB dieses nicht nach einem exponentiellen Gesetze vor sich geht. — Die Moglichkeitcn der Anwendung von Leuchtfarben im Luftfahrtwesen werden auf- gezahlt. Die zur deutlichen Lesbarkeit notwendige Mindesthohe von Zeichen, dio mit Leuchtfarbc versehen sind, wird fiir verschiedeno Entfernungen angegeben. (Publ. sci.

techn. Minist&re do l’Air Nr. 48. 1— 49.) Ku t z e ln ig g. S. A. Strelkow, Pholoelemente in der chemischen Konlrolle und Analyse. Be- schreibung der verschicdenen Typen von Photoelem enten u. ihre Anwendung in der chem. Analyse (Colorimetrie, U nterss. in reflektiertem Licht, Spektrophotometrie, olektropolarimetr. Messung usw.). (Sozialist. Wiederaufbau Wiss. [russ.: Ssozialisti- tscheskaja Rekonstrukzija i Nauka] 1935. N r. 4. 80— 98.) Kl e v e r.

D. V. Gogate und D. S. K othari, U ber die Messung der Lichlmenge m it der Photozdle. Vff. geben eino Methode an, wie man m it Hilfe eines ballist. Galyanometers u. passend intermittiertem Licht dio Lichtmenge m it einer Cu20-Sperrschichtzelle messen kann. Dio Eichung u. die Best. der Zellenkonstante werden kurz geschildert.

(Indian J. Physics Proc. Indian Ass. Cultivat. Sci. 9. 487— 89. Juli 1935. Univ. o f Delhi,

Physics Lab.) Br a u e

R-Gyorgy Selśnyi, Ober die Anwendung einer capillaranalylischen Methode fu r mikro- analytische Zwecke. Statt Filtrierpapier fiir Tiipfelanalysen wird eine Membran aus Seifenlsg. vorwendet, wodurch die Rkk. u. Mk. beobachtet werden kónnen. (Magyar chem. Folyóirat 41. 3— 4. 1935. [Orig.: ung.]) Sa il e r.

Giuseppe A ntonio Bravo, Die Aniimonelektrode zur Messung von pH-Werten.

E s wurde das Verh. der Antimonelektrode bei yerschiedenen Tempp. (15, 20 u. 25°) in Lsgg. m it pn-W erten zwischen 3 u. 11 untersucht. Dio Elektrode bestand aus einem zylindr. Stab von geschmolzenem Sb. Gemessen wurde gegen eine Kalomelelektrodo m it gesatt. KCl-Lsg. Bei den Vers.-Tempp. steigt m it steigendem pH-Wert die Milli- voltzahl linear. Geht man von der Formel E = a 6 - pn (E in mV) aus, so erhalt man fiir 15° a = — 0,008, b = 0,0525, fiir 20° a = — 0,007, b = 0,0545, u. fiir 25°

— 0,005 bzw. 0,059. Weiter wurde der EinfluB untersucht, den Zugabe von Neutral- salzen yersehiedener Konz. hervorruft. A is Salze wurden benutzt NaCl, KC1, K N 0 3, N aBr u. N a2S 0 4, pn-Wert der Vers.-Lsgg. lag wiederum zwischen 3 u. 11. Aus den Verss.

ergab sich ganz allgemein, daB die Antimonelektrode fiir industrielle Unterss. fiir den Bereich pn = 2— 12 m it geniigender Genauigkeit Messungen zu machen gestattet.

(Chim. e Ind. [Milano] 17. 521— 23. 1935. Turin, R. Staz. Speriment. per l’Industria

delle Pełli e delle Materie Concianti.) GoTTFRIED.

1 9 3 6 . I . Gr. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 0 5 7

Bouchetal de la R oche, D ie Verwendung von Brillantgelb und Poirierblau C \B ais Indicatoren fiir pn-M essungen. Brillantgelb eignet sich infolge seines weiten pn-B e- reichs besonders zur Herst. von Papierstreifen, die m it seinen Lsgg. yersehiedener Ph-Werte getrankt werden: pn = 3,5— G citronengelb; 6,2—6,8 cadmiumgelb;

7—8 orangegelb; 8,2— 9,5 Auftreten der Carminfarbung; 9,7— 10,1 carminorange;

10,4—13 carminrot. D ie W ellenlangen-betragen bei Ph = 4,5 5025 7. u. steigen bei Ph= 13 auf 5800 L — Die Wellenlangen des Poirierblau C4B liegen zwischen 4100 u.

5150 A ( p t t < 10). Verd. N a2P 04-Lsg. (pH = 10,4) erhoht die Absorption erheblich unter Bldg. eines Bandes in R ot (6000— 7500 ).), das sich bei hóherer A lkalitat ver- breitert. (Buli. Soc. chim. France [5] 2. 1148— 51. Juli 1935.) Ec k s t e i n.

L. A. Sarver und Wm. von F isch er, Oxydations-Iledvktionsindicatoren. I. Di- phenylbenzidinsulfonsaure. (Vgl. C. 1931. II. 2035.) Darst. von jSfa-Diphenylbenzidin- sulfonat: 1 g Diphenylbenzidin (C. 1 9 3 5 .1. 3166) innerhalb ca. 2 Min. in 10 ccm 60°/oig.

Oleum eintragen (Temp. nicht iiber 40°), Lsg. nach nicht iiber 3 Min. auf Eis gieBen.

GróBere Ansatze nicht ratsam. Mehrere Ansatze vereinigen, fiir jedes Gramm Diphenyl- benzidin auf 200 ccm verd., kochen, S 02 einleiten (Umschlag von griin nach braun), t)berschuB fortkochen, Filtrat m it Soda genau neutralisieren, 4 Voll. A. zugeben, Na2SOa abfiltrieren u. so oft aus W. + A. umfallen, bis es nicht mehr gelb gefarbt ist;

aus den vereinigten Filtraten A. schnell abdest., dann vóllig eindampfen; 3— 4 g pro g Diphenylbenzidin. Nach der Analyse enthalt das Prod. m cist 10 S 03Na-Gruppen. — Ais Indicator verwendet man eine 0 ,l° /oig. wss. Lsg. des Sulfonats. Fiir Titrierungen mit 0,01- oder 0,001-n. Lsgg. geniigt 1 Tropfcn; fiir solche m it 0,1-n. Lsgg. sind 10 Trop- fen vorzuziehen. Der Indicator ist der Diphenylaminsulfonsaure sehr ahnlich. Bei 0.\ydationen in 0,5- bis 1-n. H2S 04 Farbumschlag von hellgelb iiber tiefgelb u. griin nach yiolett; bei Redd. umgekehrt. Der Indicator arbeitet vollkommen in Ggw. von W u. ist auBerst empfindlieh gegen F e” m it Dichromat ais oxydierendem Agens. Am besten wird m it t)berschuB oxydiert u. m it Ferrosalz zuriicktitriert. — D ie Absorptions- spektren werden m itgeteilt. (Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit. 7. 271. 1935. Minnea-

polis [Minn.], Univ.) L lN D E N B A U M .

R. Uzel, a.-Naphlhoflavon ais reversibler bromometrischer Indicator. (Coli. Trav.

chim. Tchćcoslovaquie 7. 380— 87. 1935. — C. 1935. I I . 3800.) Pa n g r i t z.

Emod v. Migray, Wasserbeslimmung. Vf. hat eine neue W.-Best.-Methode aus- gearbeitet, die folgendermaBen ausgefiilirt wird: 1. Dest. des auf W. z u untersuchenden Materials mit X j’lol oder Toluol, 2. W .-Entzug des D estillats dureh wasserfreies C uS04, Filtration u. Waschen des CuSÓ4 m it Bzn. u. Ather m it anschlieBendem Trocknen des CuS04 im Vakuum, u. 3. Best. des W. dureh Best. der Gewichtszunahme des C uS04 (genaue Arbeitsvorschrift im Original). Diese Methodo ist nur anwendbar bei Stoffen, die ihr W. bei 110— 140° abgeben u. keine anderen fliichtigen Verbb. bilden, die mit CuS04 reagieren, oder in Bzn. u. Ather unl. sind. Selbstverstandlich miissen allo Reagenzien (X ylol, Toluol, Bzn., Ather) vor dem Gebraueh absol. wasserfrei sein.

(Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit. 7. 348. 15/9. 1935. Budapest, U ngam .) M e c k e . Karl Fischer, Neues Verfahren zur mafianalytischen Bestimmung des Wasser- geJialtes von Fliissigkeiten und festen Kórpern. S 02 reagiert m it W. in Ggw. von J nach der Gleichung: 2 H 20 + S 02 + J2 ^ H2S 04 + 2 H J. Dureh Zusatz von Pyridin werden H J u. H2SÓ4 gebunden. Die W .-Best. erfolgt dureh direktes Ablesen des J-Verbrauchs bei der Titration. Nach diesem Verf. lassen sich auch feste Stoffe (Bleieh- erde, krystallwasserhaltige Salze) u. dunkelgefarbte Fil. untersuchen. D ie Best. erfolgt mit einer Lsg. von 790 g Pyridin, 192 g fl. S 02 u. 254 g J, gel. in 5 1 wasser- freiem Methanol; 1 ccm der Lsg. entspricht etw a 7,2 mg H20 . — Der Titer der Lsg.

wird mit móglichst weitgehend entwassertem CH3OH bestimm t. Weitere Einzelheiten im Original. (Angew. Chem. 48. 394—96. 30/6. 1935. Berlin, Edeleanu

G. m. b. H.) Ec k s t e i n.

J. S. Owens, E in Instrument zur Messung der Verdunstung von Oberflachen. Um die Verdunstung von W. aus Sand- oder Bodenproben unter verschiedenen Bedingungen quantitativ verfolgen zu kónnen, h at Vf. folgende Apparatur entwiekelt: D ie Probe kommt in eine Schale, die m it W . aus einem senkrecht stchenden Rohr versorgt wird, in der Weise, daB der W .-Spiegel konstant auf einer bestimm ten Hohe gehaltcn wird.

Die in der Zeiteinheit dureh die fest oder lose eingeriittelte Probe hindurch verdampfte

^ .-Menge kann direkt am graduierten Rohr abgelesen werden. (J. sci. Instruments

12. 291—93. Sept. 1935.) Re u s c h.

1 0 5 8 ^{G-. A}n a l y s e. La b o r a t o r i o m. 1 9 3 6 . I.

a) K lem en te u n d a n o rg a n isch e Y erb in d u n gen .

K . W . Frohlich, Ober einen neuen empfindlichcn Nachweis einiger nichtmelullischer Verunreinigungen in Mełallen. Verwendet man einen Werkstoff, wio Cu, Ag, Cd, N i u. a., die durch P, S, As u. a. yerunreinigt sind, ais Kathode, so erfolgt eine Verb. des ato- maren H m it dem Metalloid. Die entstandenen gasfórmigen Verbb. werden durch Reagenspapierstreifen nachgewiesen. Ais ElektrolysiergcfaB dient ein einfaches U-Rohr, in dessen einen, offenen Sehenkel dio Pt-Anode in den Elektrolyten eintaueht. Durch den m it Gummistopfen verschlossenen anderen Sehenkel fiihrt ein Glasrohr m it ein- gesehmolzcnem Pt-Draht, an dem der zu priifende W erkstoff in dem Elektrolyten liiingt. Etwas oberhalb der Fl.-Oborflache ist ein seitlieher Ansatzstutzen angebracht, durch den die abziehenden Gase nach Passieren eines Glaswollepfropfens iiber das Reagenspapier streichen. Ais Reagenslsg. dient yorwiegend eine l% ig. A g N 03-Lsg., die m it so viel N H , yersetzt wird, daB das ausfallendo AgOH gerade wieder gel. wird.

Zum Nachweis yon H 2S wird eine seliwach essigsaure 5°/0ig. Cd-Acetatlsg. yerwandt;

sie wird durch PH 3, AsH3u. SbH3 nicht zers. In der Hauptsaehe werden saure Elek- trolyte (5%ig. H2S 0 4) angewandt. Der P- oder As-Nachweis wird durch KCN-Zusatz zu der NaOH erloichtert. Der Nachweis aller Bcimengungen gelingt bis zu 10~3%

lierab (bezogen auf die Beimengung im Kathodenmetall). W eitere Einzelheiten im Original. (Angew. Chem. 48. 624— 27. 28/9. 1935. Stuttgart, K.-W .-I. fiir Metall-

forsehung.) E c k s t e i n .

Augustin Mache, Beitrag zum Studium der Ozonbestimmung. Vf. stellt fest, daB fiir sehr geringe Ozongehh. die Fluoresceinmethode (dio nicht naher beschrieben ist) der jodometr. Best.-Methode bedeutend uberlegen ist. (C. R . hebd. Seances Aead. Sei.

200. 1760— 62. 1935.) E c k s t e i n .

V. Hovorka, Anwendung von S 0 2-Losungen in Aceton f u r gravimeirische Selen- bestimmung. (Coli. Trav. chim. Tchecoslovaquie 7. 125— 29. 1935. — C. 1935. II.

2250.) SCHONFELD.

G. G. Longinescu und Ecaterina I. Prundeanu, Bestimmung der Bromwasser- stoffsdure in Gegenwart von Salzsdure. 10— 20 ccm des Cl'-Br'-Gemisches werden im Scheidetrichter m it 100 ccm reinem Petroleum, 5— 6 cem konz. H2S 04 u. 2— 3 ccm Perhydrol alle 3 Minuten etw a 8— 10-mal gut geschiittelt. D ie H2Ś 04 setzt HBr in Freiheit, die dureh H202 zu Br oxydiert wird, welches seinerseits yon den ungesatt.

KW -stoffen des Petroleums absorbiert wird. Am Ende der Rk. sind beide Pliasen farblos. HC1 wird nicht angegriffen u. bleibt in der wss. Phase quantitativ zuriick.

Zur Cl-Best. laBt man die wss. Phase ablaufen, wascht das Petroleum 3-mal m it W.

u. bestimmt Cl m it A g N 03 in iiblicher W eise. Zu dem bromierten Petroleum gibt man 40 ccm Amylalkohol u. ein erbsengroBes Stiick N a. Nach Beendigung der Rk. wird der Na-Zusatz mehrmals wiederholt (insgesamt ca. 2 g). D as NaBr wńrd m it W. extra- hiert u. man wiederholt die Entbromierung des Petroleums noch 2-mal. In den wss.

Ausziigen wird Br ais AgBr bestimmt. (Buli. Seet. sei. Acad. roumaine 17. Nr. 3/4.

4 Seiten. 1935. Bukarest, U niy.) Ec k s t e i n.

Selim Augusti, Ober den mikrochemischen Nachweis des Jodions. (Vgl. C. 1933-II. 2708; 1 9 3 5 .1. 3450.) Die Empfindliclikeitsgrenze der Rk. yon ClUSA u. TeRNI (Gazz. chim. ital. 4 3 [1913]. II. 86) wird bei Ggw. von 0,22y J' erreieht; die Rk. wird zweckmiiBig durch Zugabe yon einem Tropfen einer Lsg. yon 10 g H g(N 03)2 + 50 ccm W. + 5 ccm H N 03 + 60 cem konz. N H 4OH zu einem Tropfen Probelsg. auf einem 1’orzellanplattchen ais Tiipfelrk. ausgefiilirt; ein roter oder gelber Nd. zeigt Ggw. yon J' an. — Nach einer vom Vf. friiher gefundenen Rk. liiBt sich J ' mikrochem. nachweisen durch Zugabe eines Tropfens sehr yerd. NaOH (bei Ggw. von J 2), bzw. verd. NaClO- Lsg. (bei Ggw. von J') u. eines Tropfens l° /0ig. M gS04-Lsg., wobei ein rotbrauner Nd.

m it einer Empfindlichkeitsgrenze yon 9 y erhalten wird. (Mikrochemie 17 ([N. F .] 11).

113— 17. 1935. Salerno, Techn. Handelsinst., Chem. Lab.) R. K . MULLER.

A . A . W assilieff und Nina N. M artianoff, Bestimmung der Loslichkeit des Kom plezes K 2S iF a unter verschiedenen Bedingungen. Die Loslichkeit des K2SiF0 ist in reinem W. am groBten, sie nim mt in folgender Reihenfolge ab; 50%ig- A., gesatt.

K N 03-Lsg., gesatt. KCl-Lsg., 50%ig. A. u. KC1 (2 g/100 cm), 50%ig- A. m it KC1 (2 g/100 ccm) u. 0,5 ccm 0,1-n. HC1. Zum Auswaschen des Nd. eignet sieh A. mit KC1 am besten. Ergebnisse in Tabellenform im Original. (Z. analyt. Chem. 103- 103 bis 106. 1935. Moskau, K A R P O W - I n s t. fiir ph}’sikal. Chemie.) * Ec kSTETX.

1 9 3 6 . I. ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 0 5 9

A. A. W assilieff und Nina N. Martianoff, Bestimmung des Fluors in lóslichen mul unloslichen Fluoriden durch seine Abscheidung in Form von K 2S iF 0 und nachlrag- liche Titration dieses Kom plezes. Zur F-Best. in 1. Fluoriden werden 0,2 g N aF in 15 ccm W. gel., mit 15 ccm Wasserglaslsg. (0,01 g S i02/ccm), 2— 3 Tropfen Methylorange, l g KC1, tropfcnweise m it HC1 ( 1: 1) bis zu geringem UberschuB yersetzt. Darauf gibt man A. hinzu, bis die Lsg. 50% davon enthalt (vgl. vorst. Ref.) u. liiBt mindestens

1 Stde. stchen u. wascht naeh besonders beschriebenem Yerf. m it A. u. KC1 aus. Bei der nachfolgenden Titration des in 100 ccm C 02-freiem W. gel. Nd. miissen dic Korrek- turen fiir dio Loslichkeit des K2SiFe beriicksichtigt werden. Der AufschluB unl. Fluoridc erfolgt mit feinem (Juarzsand u. N aK C 03. Die wss. Lsg. der Schmelzc wird m it (NH4)2C 03 versetzt u. auf 40° erwiirmt. Darauf wird filtriert, 200 ccm des Filtrats auf 30 ccm eingeengt u. darin F wie oben bestimmt. (Z. analyt. Chem. 103.107— 13.

1935. Moskau, KARPOW-Inst. fiir physikal. Chemie.) ECKSTEIN.

H. Bennett und H. F. Harwood, D ie rolumelrische Nilritbestimmung m it Ce(3)- Stdfatlbsung. Wasserlosliche N itrite konnen genau m it Ce2(S 04)3-Lsg. u. Erioglaucin ais Indicator bestimm t werden. Die Ce2(S 04)3-Lsg. ersetzt auch sehr gu t das K M n04 bei der volumetr. Best. des IC naeh Fallung ais K-Co-Nitrit. (Analyst 60. 677— 80.

Okt. 1935. London, Im perial College of Science and Technology.) E c k s t e i n . H. Simmich, Eine mafSanalylische Bestimmung der Phosphorsaure. Die schwach saure Lsg. wird m it einigen Tropfen Methylorange u. mit 0,1-n. H2S 04 bzw. 0,1-n.

Lauge móglichst genau au f den Umschlagspunkt (ph = 4,4) eingestellt. D ann setzt man A gN 03-Lsg. (4— 6 Teile A g N 03 auf 1 Teil Analysenprobe) u. 1 ccm 0,04%ig.

alkoh. Bromthymolblaulsg. hinzu u. titriert unter Umschwcnken m it 0,1-n. Lauge auf scharfen Farbumschlag naeh Grim. Naeh kurzer Zeit fiirbt sich die Lsg. wieder gelb.

Jetzt titriert man mit der Lauge zu Ende. GroBo Mengen Chloride stóren, ebenso Mn.

(Angew. Chem. 48. 566. 24/8. 1935. Berlin, Reichszollyerwaltung.) E c k s t e i n . Kazimierz Boratyński, Uber die colorimetrische Bestimmung des Orthophosphats in Oegenwart von M eta- und Pyrophosphalen. In Erganzung zu der in C. 1935. II.

1922 referierten Arbeit wird mitgeteilt, daB auch Metapliosphate dio colorimetr. Best.

des Orthophosphats nicht storen, selbst nicht in der Konz. von 100 mg P20 5-Meta in 100 ccm Lsg. (Z. analyt. Chem. 102. 421— 28. Sept. 1935. Poscn, Univ.) E c k s t e i n .

L. W. Marrison, E in neuer Nachweis fiir Phosphat und Arsenał. Ein Tropfen der Probelsg. wird auf einem Filterpapier m it 1 Tropfen 0,02-n. N a2S-Lsg. yersetzt u. m it 1 Tropfen frisch bereiteter, schwefelsaurer 2,5%ig. N H4-Molybdatlsg. in Beriihrung gebracht. Blaufarbung zeigt P 0 4", P20 ," " , P 0 3' oder A sO /" an. B ei sehr geringen Mengen dieser Anionen tritt nur an der Beriihrungsstelle der beiden Tropfen eine schwaehe Blaufarbung auf. Erfassungsgrenze etwa 0,5 y PO.,"'. CNS', Fe(CN)6"' u.

Fe(CN)0"" storen. (J. Soc. chem. Ind., Chem. & Ind. 54. 872. 1935.) Ec k s t e i n. Karl Abresch, E in Oerdt zur Alkalischndlbestimmung. Ausfiihrliche Bcschreibung u. Abbildung des Apparates, der gestattet, 1. die Elektrolysierspannung auf die beiden krit. Potentiale des Grund- u. Siittigungsstromes einzustellon, 2. die davon abliangigen Stromstarken mit einem Instrument von geniigend groBem MeBbereich u. MeBgenauig- keit festzustellen, 3. don Grundstrom zu kompensieren, um das MeBinstrument auf seine Nullstellung zu bringen u. som it au f den Geh. des zu bestimmenden Kations direkt cichen zu konnen, u. 4. die Temp. des Analysat03 u. der genormten Yergleichs- lsg. wiihrend der Messung konstant zu halten. Weitere Einzelheiten im Original.

(Chem. Fabrik 8. 380 — 81. 2/10. 1935. Bonn, Inst. fiir Boden- u. Pflanzen-

baulehre.) ECKSTEIN.