E. E. S o m e rm e ie r, Partielle und intermittierende Gasverbrennung. Entzun- dungs-, Explosions- und Yerbrennungsyerss. mit Mischungen yerschiedener
brenn-barer Gase in einem besonders konstruierten App. (Abbildung aiehe Original) er- gaben, daB ein yerhaltnismaBig geringer fjberschuB von H3 uber den theoretiachen W ert zur Auslosung einer kriiftigen Rk. erforderlich ist. Erdgaa und Metban aind ao schwer verbrennlich, daB yiel groBere Mengen erforderlich aind, wie bei ther- miachen Berechnungen gefunden werdeu. (Journ. of Ind. and Engin Chem. 6. 374 bis 378. Mai 1914. [21/11. 1913.] Columbus. Abt. f. Metallurgie d. Ohio State Univ.)
Gr im m e. J. D. E d w a r d s , Die Bestimmung des Ammoniaks im Leuchtgasc. Es werden die yerachiedenen Methoden zur Ammoniakbeat. im Leuchtgase miteinander yer- glichen. AUgemein laBt man daa gereinigte Gas durch eine Saurelsg. yon be- kanntem Gehalte hindurchperlen und bestimmt die aus einem bestimmten Gas- yolumen aufgenommene NHS-Menge titrim etrisch, oder aber man laBt so lange Gas hindurchgehen, bis ein der Saure hinzugefiigter Indicator einen Farbenum schlag zeigt. Aua der dann hindurchgegangenen Gaamenge laBt sich der NHS-Gehalt be- rechnen. Ais Indicatoren sind Natrium alizarinsulfonat, Cochenille oder Paranitro- phenol geeignet. Die Anweaenheit yon G lasperlen, die in einigen Absorptions- gefiiBen angewendet w erden, kann infolge der Alkaliabgabe zu Irrtiim ern fiihren.
Es wurden dann fiinf yerschiedene Absorptionapp. gepriift. Der Emmerlingturm gibt etwas hohere Resultate alB die andereu App., die einfache Waachflaache aber etwas niedrigere. Bei sorgfaltigem A rbeiten geben aber alle 5 App. genugend iiber- einstimmende Resultate. (Journ. F ranklin Inst. 177. 571—72. Mai. U. S. Bureau of
Standards.) Me y e r.
L. W. W in k le r , Uber die Bestimmung des Chlorions in natiirlichen Wassern.
Die von T i l l m a n s u. H e u b l e i n (Chem.-Ztg. 37. 901; C. 1913. II. 992) gemaehten Vorschlage w urden nacbgepriift. Es ergab sich, daB bei der T itration nach Mohr
auch bei A nw endung reiehlicher Mengen der ais Indicator dienenden Kalium- chromatlsg. etwaa mehr Silbernitratlsg. erforderlich ist, ais eigentlich yerbraucht werden sollte. Die K orrektionawerte sind aber in diesem F ali yiel kleiner, ala der Vf. friiher bei A nwendung von 1 ccm l°/o>g- Kaliumchromatlsg. gefunden hatte.
Bei A nw endung einer groBeren Menge des Indicatora wird alao das Reaultat be- deutend yerbeaaert. Dagegen konnte der Vf. nicht beatatigen, daB bei Anwendung von 1 ccm 10°/oig. Kaliumchromatlag. ais Indicator bei sehr chlorarmen W asaern der Chlorgehalt nicht mehr bestimmt werden kann. Der Vf. erhielt auch bei den kleinaten Chlormengen richtige R esultate, wenn die entsprecbende K orrektur an- gebracht wurde, und wenn die T itration erst ais beendet betrachtet w urde, wenn die rótliche Farbung auch nach langerem Stehen nicht mehr yerschwand. Eine durch graphische Interpolation fur den praktiachen G ebrauch hergeatellte Tabelle ist dann giiltig, wenn man mit einer Vergleicbsfl. arbeitet, die Best. m it 100 ccm ELO ausfiihrt, ala Indicator 1 ccm 10%ig. Kaliumchromatlsg. benutzt u. mit einer A gN 03-Lsg. titriert, von welcher 1 ccm 1 mg Chlorion entspricht, und wenn man die T itration ala beendet ansieht, wenn die rotliche Farbung auch nach 5 Minnten nicht m ehr yerachwindet. (Ztschr. f. anal. Ch. 53. 359—62. 15/4. Budapest.) J o n g .
F . G othe, Beitrag zur colorimetrischen Eisenbestimmung im Wasser. Das Yerf.
z u r Best. de3 Fe in W ., beruhend auf dem O iydieren in aalzaaurer Lsg. mit KC104 und colorimetrische Beat. ala Ferrirhodanid, ist yon He il ig (Inaug.-Diaa. d.
med. Fakultat, Heidelberg 1913) ais fehlerhaft bezeichnet worden. Vf. weist nach, daB dieses Verf. richtige und mit dem Verf., bei der die Oxydation mit HNOs er- folgt, ubereinatimmende W erte liefert. Es ist erforderlich, daB der Siiure- und Rhodauzusatz in dem zu priifenden W. derselbe ist wie in der Vergleichsfl. Die H '-Ionenkonzentration ist bei dieser Best. yon groBer Bedeutung; je weitgehender
die SS. elektrolytisch geapalten sind, je atarker (HCI, HNOa) sie also sind, um so mehr wird die wenig ioniaierte Verb. Fe(CNS)3 in F e'" und CNS' gespalten; die yolle Farbtiefe wird aomit bei geringera Sauregehalt der Lsg. entfaltet. Um gekehrt hebt KCNS die elektrolytiache Diasoziation dea Fe(CNS)3 auf. D ie Empfindlichkeit der Rk. laBt sich bei Ggw. von wenig S. und erheblichem {JberschuB an KCNS derart steigern, daB noch 0,02 g F e in 1 1 W. nachgewiesen werden konnen. Vf.
empfiehlt, daa Verf. wie folgt auszufiihren: 100 ccm des W . werden nach Zusatz von 1 ccm eiaenfreier HCI (D. 1,125) und einigen Kornchen KCIO* zur Trockne yerdampft. Das gebildete FeCl3 wird nach Zusatz von 1 ccm HCI (D. 1,125) in deatilliertem W . aufgenommen, ohne die awl. Salze der Erdalkalien (CaSO() und die organische Substanz aufzuwirbeln, und auf 95 ccm aufgefiillt. Zur colori- metriachen Best. yerwendet man entweder die ganze Lsg. oder einen bestimmten Teil davon; in letzterem F alle muB die S. ateta auf 1 ccm — eine gleiche Menge S. enthalt auch die Vergleichafl. — ergiinzt werden. Die zu unterauchendc Lsg.
und die Vergleichafl. erhalten einen Zusatz yon je 5 ccm K C N S-L sg. (10 g in 100 ccm). Ist in dem W. sehr yiel organische Substanz yorhanden, so muB diese erst durch Gliihen zerstort werden. (Ztschr. f. Untera. Nahrgs.- u. GenuBmittel 27.
676—83. 1/5. [14/2.] Hamburg. Staatl. Hyg. Inst.) IIUh l e. H . F o n zes-D iaco n und F a b r e , Uber den Naćhweis des Bors in den Mineral- wdssern. Mit Hilfe der colorimetrischen Methode von Be r t r a n d und Ag o l h o n
konnten Vff. in einer Reihe yon Minerał wiissern auB der Gruppe der Vichy- und Royalwiiaser Bor in Mengen von Spuren bis 7/ioo Pro 1 nachw eiBen. D er Bor- gehalt der 4 Quellen von Vichy steigt mit der Temp. der W asser yon 3/ioao Łis Vioo mS Pr0 1- (C. r. d. l’Acad. dea sciences 158. 1541—42. [25/5.*].) DUs t e r b e h n.
O tto M a y er, Z u r E rm ittlung des Eisens in naturlichen Wassern. W asser aus moorigem U ntergrunde enthalten das F e ganz oder teilweise an Humussśiuren ge- bunden. Man dam pft eine entaprechende Menge des W . zur Trockne, erhitzt den Riickstand, raucht ihn mit Bromsalzsaure, notigenfalls unter Zusatz yon KC103, ab und bestimmt das Gesamt-Fe auf colorimetrischem W ege. GroBere Eisenmengen ermittelt man nach yorausgegangener Reduktion in schwefelsaurer Lag. in bekannter Weise durch KMnO*. Man bestimmt ferner nach dem vom Vf. kiirzlich (Chem.- Ztg. 36. 552; C. 1912. I I. 150) angegebenen Verf. I I die in 100 ccm W . enthaltene Menge an anorganischem Fe. Die DifFerenz zwischen den Ergebnissen der beiden Methoden liefert die Menge des an Hum ussauren gebundenen Fe. Das nach II gefundene F e laBt sich noch auf die 1. c. angegebene W eise in Ferri- und Ferro- yerb. unterscheiden. (Pharmaz. Ztg. 59. 422. 27/5.) DOs t e r b e h n.
A. G u tb ie r und J . H u b e r , Z u r gewichtsanalytischen Bestimmung des Telluri.
Nach A nsicht der Vff. ist das LENHER-HoMBEUGERsche Verf. (Journ. Americ. Chem.
Soc. 30. 387; C. 1908. I. 1573) das brauchbarste zur gewichtsanalytischen Beat.
des Tellurs. Es wird zum Beweis hierfur eine Reihe yon Analysenresultaten mitgeteilt. Im AnschluB an die A rbeit m acht A. Gu t b ie r darauf aufmerksam, daB Ro sen h eim u. We in h e b e r (Ztschr. f. anorg. Ch. 69. 266; C. 1911. I. 924) irrtiim- lich behaupten, Gu t b ie r habe m it H ydrazinhydrat oder Hydrazinsalzen in achwach alkalischer Lsg. reduziert. Bei Ggw. von Alkali zu arbeiten, ist yom Vf. nicht vorgeschrieben worden. (Ztschr. f. anal. Ch. 53. 430—33. 10/5. Lab. f. Elektro
chemie u. techn. Chem. Techn. Hochschule. Stuttgart.) Ju n g. R. F. T a r b e l l, Die Bestimmung von Arsen in Salzsaure u n d Schwefelsaure.
Die jodometrische Methode braucht nachatehende Reagenzien: 1. R e in e s G a a o lin ,
hergeatellt durch Schiitteln von rohem Gaaolin m it konz. H 2S 0 4, waschen m it NaOH und W ., darauf absitzen laasen. — 2. Z i n n c h l o r i i r l o s u n g . Auflo3en yon 25 g Sn in Aa-freier HC1, abdampfen zur Trockne und 1. zu 500 ccm in W. — 3. A s- f r e i e HC1. Konz. HC1 wird auf D. 1,10 yerd., zugeben yon wenig C uS 04 oder HgCla und fallen m it H sS. 5 Tage abaitzen laaaen, filtrieren und destillieren. — 4. A l k a l i s c h e N a - A r s e n i t l o a u n g . Lag. yon 0,2640 g A s,0 3 u. I g N a,C 0 3 in 100 ccm h. W ., abkuhlen, zugeben yon 1 g NaHCO„ und auffiillen au f 11. — 5. J o d l o a u n g durch Aufloaen yon 0,6773 g Jod u. 1,2 g K J zu 11. Eine zweite Jodlag. w ird hergeatellt durch Lsg. yon 0,6773 g Jod in 1 1 reinem Gaaolin. — Die B est. wird ausgefiihrt in einem m it doppelt durchbohrtem Gummistopfen ver- schloaaenen 500 ccm-Kolben. Durch die eine Bohrung geht ein 125 ccm-Scheide- trichter, durch die zweite daa A naatzrohr einer KjELDAHLschen Vorlage, die ihrer- aeits m it einem KOENOTCKselien Kaliapp. in Verb. ste h t, und letztere m it einem MEYEBachen Kugelrohr. In den K aliapp. gibt man Pb-A cetatlsg., in die anderen Vorlagen eine Miachung von 20 ccm Jod in Gaaolin, 80 ccm Gaaolin u. 20 ccm W ., in den Zeraetzungskolben 35 g As-freies Zink u. yerschliefit alle Dichtungen. 25 g der zu unterauchenden S. (bei HC1 auf D. 1,10, bei H»S04 a u f D. 1,40 yerd.) laBt man durch den Scheidetrichter in den Kolben laufen, g ib t 1 ccm SnCl,-Łag. nach und apiilt mit W . nach. 2 Stdn. unter Erw arm en auf dem W asserbade atehen laaaen, zugeben yon 20 ccm Hi SOł (D. 1,40) u. 1 Stde. erw arm en, iiberfiihren des Inhalta der Absorptionaflaachen in einen 500 ccm-Scheidetrichter unter N achspulea mit W ., zugeben yon 20 ccm N a-Araenitlag., bis zur Farbloaigkeit achutteln, ab
sitzen laaaen, was. FI. in weiBer Schale mit Jodlag. titrieren , Indicator Starkę.
1 ccm Jodlag. = 0,00005 g Aa. (Journ. of Ind. and Engin. Chem. 6. 400—1. Mai.
[22/1.] K ansas City, Kan8as. National Zinc Co.) G aniiiE . J. C. H o s te tte r , E in e Methode sur Bestimmung von Magnesium in Caldum- salzen. Die Methode des Vfs., hauptaachlich geeignet zur Best. kleiner Mengen Mg neben viel Ca, basiert auf der A nreicherung des Mg u nter gleichzeitiger Ver- ringerung dea Ca. 10 g dea zu unterauchenden Ca-Salzea werden auf 100 ccm gel., die eyentuell zngeaetzte S. wird nach Vertreiben yon COs, SOj etc. durch Koefcen m it NaOH neutralisiert. D urch Zuaatz yon CaO, gewonnen durch G lu h e n yon 0,3 bia 0,5 g CaC 03, wird Mg ais MgO in der Siedehitze gefallt, der N d., der nicht ausgewaschen zu werden braucht, w ird in yerd. HC1 gel. u. Ca ais O ialat gefallt.
Im F iltrat bestimm t man MgO in gew ohnter W eise ais Ammoniummagnesiumphosphat.
(Journ. of Ind. and Engin. Chem. 6. 392—96. Mai 1914. [11/9. 1913.] W ashington.
Geophysikal. Lab. d. Cap.n e g ie InsŁ) G b immk.
M. W u n d e r und P . W e n g e r, Uber eine Trennung eon Beryllium und Uranium.
Bei A nwendung d er Wasserstoifsuperoxydmethode lassen sich Beryllium u. Uranium quantitatiy trennen. In eine Platinschale bringt man die Lag. der Chloride oder Ni tratę, setzt die Schale auf da3 W asserbad, fugt etwa 10 ccm einer 3% ig, H50.>- Lsg. zu, w artet, bis sich der gelbe U ranniederschlag abgesetzi h a t, filtriert durch ein DBEVERHOFFsches Doppelbarytfilter, w ascht m it yerd. H ,0 ,-L sg . oder yerd.
Ammoniumnitratlag. u. glubt im Pt-Tiegel. Man w agt al3 U ranoiy d u lo iy d , U30 3.
Aua dem F iltra t yerjagt man durch Koehen den uberschuasigen O und falit da3 Beryllium hydrat mittels Ammoniaks, filtriert, wascht, gltiht un d wagt ais Beryllerde, BeO. (Ztsehr. f. anal. Ch. 53. 371—74. 15/4. L ab. f. anal. Chem. Uniy. Geni’.)
Jd k g. G. T a n P e l t , Uber die Alćthoden zur Bestimmung und Trennung to n Eisen, A lum inium , Chrom, Z in k und Mangan. D er G rad der Sydrolyse yon AlC l3, FeCL,
CrC!,, M nClt und Zn Cl, wurde durch Best. der Yerseifuugsgeschwindigkeit yon
Liazoessigester berechnet (vgl. FraBNCKEL, Ztschr. f. physik. Ch. 60. 202; C. 1907.
II. 1688.) AIC% (Konz. 0,023% und 25,8°); K = 0,1941; fiir JV -10-3 K = . 0,373.
— FeCl3 (Konz. 0,024% und 26°) K = 0,1473; fiir N - \ 0 ~ 3 K — 0,0390. - Cr Cl., (Konz. 0,018% und 25,9°) JT = . 0,0591; fur N -1 0 ~ 3 K = 0,0174; (Konz. 0,009%
und 25,9°) JT = 0,0336; fiir i\T-10~3 K =* 0,0197, — JtfnCJ, K (fa r jVM0~3) = 0,0050 und 0,0048. — ZnC Ą K = 0. - H C l K (far JV.10“ ») — 0;0470, — Die Trennungsm ethoden, welche au f der Hydrolyae dieser Salze basieren, sind nicht exakt. Die bekannten Methoden wurden nachgepriift; es zeigte sich, da8 nach diesen Methoden Mn und Cr nicht quantitativ bestimmt werden kSnnen. — Tren- nung des Cr von Mn. D ie Methode von J a n n a s c h (Praktischer Leitfaden der Gewichtsanalyae) liefert keine befriedigenden Resultate. Die Methode von Dit t-
btch und Ha s sei, (Ber. Dtsch. Chem. Ces. 36. 1929; C. 1903. If. 220) versagt bei den Chloriden. Der Vf. schlftgt deshalb folgende Arbeitaweise vor: Zu der Lsg.
von CrCl3 u. MnCI, in 300—400 ccm W . gibt man 2 g kryst. Ammoniumperaulfat u, einige Tropfen konz. HNO, und erw&rmt auf dem W asserbade bis zur Gelbfiirbung.
Die erkaltete Lsg. wird in 75 ccm NFT3 und 75 ccm ffoO^ gegossen unter Rahreti.
Nach % stdg. Erw arm en wird dekantiert, m it NH3-haltigem W. nachgewaschen u.
filtriert. Die Waschw&sser enthalten das Cr ais Chromat. Sie werden nach An- sauern m it HCl bis auf 1 ccm eingedampft u. darauf mit H3(X veraetzt. D as ge- bildete CrCl3 wird in der H itze m it N H , gefiillt etc.
Trennung dea Z n vom M n. Die Lag. der Mn- und Zn-Salze in 50 ccm wird unter Schutteln in eine Mischung von 50 ccm N H ,, 25 ccm NH,C1 von 10%
und 100 ccm H ,0 3 gegossen. Zu dieser Mischung gibt man allmiihlich 50 ccm konz. H,Oj und erwilrmt ca. % Stde. a u f dem W asserbade. Nach einstUndigem Stehen wird der Mn-Nd. m it warmem, NH3-haltigem W . dekantiert und zuletzt filtriert. Aua dem F iltrat wird daa Zn m it N ajC 03 ftbgeachieden.
Trennung von M n, Cr und, Zn. Die Lsg. der Salze in 200—300 ccm wird mit 1 ccm konz. H N 0 3 versetzt. Nach Zugabe von 2 g N H ,-Persulfat und Erwiirmen bis zur G elbfarbnng laBt man erkalten; die Lag. wird in 50 ccm N H 4C1 -f- 75 ccm NHS -f- 75 ccm H.,0, gegoaaen und au f dem W asserbade bis zur yollstandigen Ab- scheidung dea Mn erw arm t D arauf wird dekantiert, filtriert etc. (wie oben). Das F iltrat wird m it einigen Tropfen H,0.2 versetzt, zur Trockne verdam pft, mit W.
aufgenommen, 20 ccm N H tCl zugesetzt und das Cr in der Siedehitze m it NH, ge
fallt. Im F iltra t wird Zn m it Ń a,C 03 in der H itze gefallt. — Trennung des Fe tom Cr. A uch hier veraagt die Methode J a n n a s c h . Die T rennung wird, Shnlich wie bei Cr/Mn, nach A nsauem m it H NOj, durch Einwirken von Peraulfat, wobei daa Cr in die Chromatform ubergefahrt wird, und Fallen dea F e m it NH3 bew irkt.
Auch die Trennung des Cr nom A l gelingt au f dieae W eise.
Trennung non Fe, A l, Cr, M n und Z n. Die Lsg. der Salze in 200—300 ccm wird mit H N 0 3 angesiiuert, m it 2 g krystallisiertem N H ^Peraulfat versetzt und bis zur vollatandigen O iydation dea Cr erwarmt. Die erkaltete Lflg. wird in 25 ccm NH,C1 -j- 75 ccm konz. H ,0 3 -j- UberaehuB von NH3 gegossen. Man erw arm t bis zur yollatiindigen Abscheidung von Fe(OH)s, Al(OR), und Mn(OH),. D er Nd. wird mit verd. NH, dekantiert und filtriert. Die H ydroryde werden im Platintiegel mit 3 g N a,C 03 und 3 g KNO, bis zum ruhigen Sehmelzen gegluht. Die Operation wird dann m it j e 2 g N a,C 03 und KNOa wiederholt. Die Schmelze wird mit W.
aufgenommen. Das A lum inat und M anganat wird gel., das unl. Eisenoiyd wird abfiltriert. Die dem P t anhaftenden Fe-Spuren werden mit HCl gel. und mit NH, gefallt. D urch A nsauem und Zugabe von wenig H30 2 wird das M anganat in Mangano ubergefubrt. Die Lsg. wird mit NaOH stark alkal. gemacht nnd daa Mn mit H ,0 2 g e fa llt Im angesauerten F iltrat wird Al m it NH3 gefallt. Das F iltra t von der ersten F allung enthiilt daa Cr u. daa Zn. Die saure Lag. wird verdampft,
XVHT. 2. 12
m it H ,O a yersetzt und m it W . und NH4C1 autgenommen. Das Cr wird mit NH3 gefallt; in dem F iltrat w ird daa Zn mit NasC 0 3 gefallt. (Buli. Soc. Chim. Belgiąue
28. 101—27. April. 138—43. Mai.) Sch ónfeld.
J a r o s la v M ilb a n e r und B o h u m ir P iv n ić k a , Chemisch-analytisclie Untcrsuch- ungen iiber die hoheren Bleioxyde. Bei der Jodometrie der hóheren Bleioxyde w irkt am storendsten die Zeitdauer der Titrierung, d. h. je langsamer das ausgeschiedene Jo d titriert wird, desto niedriger sind die Resultate. Erhohung der Temp. ist von N achteil, erhohte A ciditat dagegen yorteilhaft. Unterss. iiber den EinfluB yer- sehiedener SS. ergeben, daB sich auBer Milchsiiure die Essigsiiure am besten be- w ahrt. Zum Zuriiekhalten von Blei in der Lsg. eignet sich N atrium acetat am besten.
Befriedigende R esultate werden erzielt, wenn man sich eine Lsg. aus 5 g N atrium acetat, 0,5 g K J , 100 ccm W . und 5 ccm Eisessig darstellt, moglichst tief abkiihlt, dann eine abgewogene Menge des hoheren Bleiosyds zusetzt u. das ausgeschiedene Jod u nter energischem Um sebiitteln mit Vioo'n> Thiosulfat titriert. Ferner w urde die Titerveranderung der Thiosulfatlsg. yerfolgt und festgestellt, daB die W irklich- keit m it den L iteraturangaben nieht im Einklang steht: der T iter wird immer kleiner. Die U rsache liegt in dem Verschwinden des aktiyen Kórpers — Na,Sa0 3, bezw. SaOa" — und in der B. anderer m it Jod nieht reagierender Substanzen.
U nter Einw. yon C 0 2 wird Thiosulfat zers., es wird vorubergehend schweflige S.
gebildet, letztere wird durch den Luftsauerstoff zu H,SO< oder schwefelsaurem Salz osydiert, am Boden des GefaBes scheidet sich Schwefel ab. (Ztschr. f. anal.
Ch. 53. 345—58. 15/4. Lab. f. anorg. Technologie. K. K. bohm. teehn. Hoehsehule.
Prag.) Jun g.
A lfre d A ld e r und M. F. C o o lb a u g h , E in e volumetrische Bleibestimmungs- methode. Die Methode der VS. beruht auf der Fallung des P b ais P b S 0 4, auflosen den Nd. in NaOH und abermalige F allung in Ggw. von HNO, m it K J. Losen in yerd. HCI und titrieren in Ggw. yon 5 ccm Chlf. mit Rhodanammoniumlsg., bis das Chlf. eine schwache, aber deutliche V iolettfarbung zeigt. Bei der Analyse yon Erzen werden 0,5—1 g mit HNOs unter Zusatz von wenig HCI behandelt, nach Zugabe yon 5 ccm H ,S 0 4 so weit abgedam pft, daB beim Yerdunnen auf 100 ecm nieht mehr ais 2-—3% freie HjSO^ yorhanden sind. Lsg. zum Sieden erhitzen, 10 bis 15 ccm A. zugeben, abkiihlen, Nd. mit verd., alkoh. H jS 0 4 und schlieBlich m it A. auswaschen. P b S 0 4 in 10—15 ccm 10°/oig- NaOH gel., yersetzen m it genugender Menge K J-Lsg. und in der Hitze in Ggw. von Phenolphthalein tropfenweise H N 0 3 (D. 1,2) his zur N eutralisation zugeben, 15—30 Tropfen UberschuB zufugen, einmal aufkochen, abkiihlen lassen, mit 15—20 ccm A. yersetzen und wiederum abkiihlen.
Nd. mit yerd. A. (1 A. -f“ 3 W.) jodatfrei waschen, samt F ilte r in einem 250 ccm- Kolben mit Glasstopfen m it 40—50 ccm yerd. HCI (1 konz. HCI -f- 2,5 W.) bis zur Lsg. schutteln, nach Zusatz von 3—5 ccm Chlf. mit Rhodanammoniumlsg. bis zur blauen F arbung des Chlf. titrieren unter kraftigem Schutteln. Is t viel Pb yorhanden, empfiehlt es Bich, gegen Ende der T itration nochmals 10—15 ccm k. HCI (D. 1,1) zuzugeben. An zahlreichen Beispielen wird die Brauehbarkeit der Methode gezeigt.
(Journ. of Ind. and Engin Chem. 6. 398—400. Mai. [16/2.] Rapid City, South
D akota State School of Mines.) Gk im m e.
E d w in E e g riw e , Uber die Empfindlichkeit einiger Bleireagenzien. Eine Reihe von unter gleiehen Versuchsbedingungen ausgefiihrtcn Priifungen der Grenzen einiger BleirJck. sind in Tabellen zuaammengeatellt, aus denen die Empfindlichkeit der betreffenden Reagenzien ersichtlich ist. (Ztschr. f. anal. Ch. 53. 420—26. 10/5.
Chem. Lab. des Polyteehn. Inst. Riga.) Ju n g.
W ilh e lm B e ck e ra , Uber die Bestimmung des Quecksilbers in Ungt. cinereum.
Nach Ansicht des Yfs. geniigt die vou Ja e n ic k e (S. 84) vorgeschlagene Methode den Anforderungen, die an eine Hg-Best. gestellt werden konnen, nicht. Vor- zuziehen ist die Modifikation der Methode von Sc h u m a c h e r- Ju n g oder das Verf.
von E. Rupp. Bei letzterem ist darauf zu achten, daB stets chlorfreie rohe HNO„
henutzt und yon der Indieatorflussigkeit die funffache Menge angew andt wird.
(Pharmaz. Ztg. 59. 422. 27/5. Koln a. Rh. Hofapotheke.) DOs t e r b e h n. A. G u tb ie r und G. L. W eise, Z ur Abscheidung und Bestimmung der Wolfram- sdure. E ine neue Yerwendung von Nitron. Es wird ein Verf. zur A bscheidung von Wolframsaure aus ihren Lsgg. durch N itron beschrieben. Vermischt man eine mit W . von gewohnlicher Temp. hergestellte, mit Essigsiiure angesauerte Lsg.
von Alkaliwolframat bei Siedehitze m it N itronacetat, so scheidet sich ein dicker, weiBlicher Nd. aus, Nitronwolfram at ist eine dicke, weiBe M., die sich im trockenen Zustand gelblich farbt. Diese Farbung riihrt wahrseheinlich von der in der Labo- ratoriumsluft enthaltenen geringen Menge Ammoniak her. Das Prod. ist in W., verd. Essigsaure, A. usw. auBerordentlich wl. und wird durch diese Losungsmittel zers. Kocht man das Reaktionsgemisch nach Zusatz der Nitronlsg., wenn auch nur kurze Z eit, so wird die iiber dem Nd. stehende Lsg. triibe, kiihlt man aber nach dem einmaligen Aufsieden ab, so ist die iiber dem Nd. stehende Fl. klar.
Nitronwolframat kann ais solches nicht zur W iigung gebracht werden, weil es sich beim Trockncn zers., dagegen liiBt es sieh an der L uft yerbrennen u. ais Wolfram- triosyd wśigen. Nitronwolframat ist gegen Eisw asser etwas empfindlich, benutzt man zum Auswaschen indessen nicht mehr ais 25 ccm Eisw asser, so erhalt man befriedigende Resultate. Besser ist zum Auswaschen eine 0,4%ig. Lsg. yon N itron
acetat. (Ztschr. f. anal. Ch. 53. 426—30. 10/5. Lab. f. Elektrochem ie u. Teehn.
Chemie. Techn. Hochschule Stuttgart.) Ju n g .
E r i k H a g g lu n d , Uber eine Methode zur ąuantitativen Trennung von Acet- aldehyd und Aceton. D urch a l k a l. S i l b e r l s g . wird Acetaldehyd quantitativ oxy- diert, ohne daB Aceton davon beeinfluBt wird. Verss. haben ergeben, daB Acetaldehyd bei dieser Bestimmungsmethode nicht in groBerer K onzentration ais 2% vorhanden sein darf. Soli der Acetongehalt gleichzeitig erm ittelt w erden, so kann nur die Methode yerwendet werden, welche auf der Additionsrk. mit saurem Sulfit beruht.
Die Best. yon Acetaldehyd mit Silberlosung ist auch in Ggw. von A. brauchbar.
Enthiilt der Acetaldehyd P araldehyd, so wird letzterer nicht bestim m t, wenn er nicht yorher in Acetaldehyd ubergefiihrt worden ist. (Ztschr. f. anal. Ch. 53. 433 bis 439. 10/5. Lab. d. Sulfitfabr. Bergyik. Schweden.) JUNG.
Y a le n tin H o tte n r o th , Bestimmungsmethode fiir Ameisensaure. Ameisensdure gibt an Saureanhydride, Saurechloride und analoge Verbb. 1 Mol. II20 ab unter B. der entsprechenden S. und Entw. von CO, bez w. Halogen wasserstoff. Diese Rk. yerlauft bei gewohnlicher Temp. sehr langsam , wird jedoch lebhaft beim E r
warmen oder bei Ggw. einer Kontaktsubstanz. Die Rk. eignete sich ais Yorlesungs- vers., um d ieW rkg. von H aS 0 4 ais K ontaktsubstanz zu demonstrieren, u. laBt sich in yielen Fiillen zum Nachweis geringer Mengen der reagierenden Verbb., besonders der AmeisenBaure yerwenden, sowie zur quantitativen Best. derselben durch volu- metrische Erm ittlung der CO-Menge. (Chem.-Ztg. 38. 598. 9/5.) J u n g .
R a s ik L a l D a tta , Semicarbaeidbestimmung mittels Einicirkung von Halogenen, bezw. Halogenoxysauren. Semicarbazidhydrochlorid wird durch N atrium hypochlorit
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und Natrium hypobromit unter quantitativer B. des N zersetzt. Kalium chlorat -f-
und Natrium hypobromit unter quantitativer B. des N zersetzt. Kalium chlorat -f-