L. Lutz, Über den Nachweis und die Charakterisierung des Kohlcbakteriums in den Trinkwässern. D as K ohlebakterium kann nach A rt der EBERTschen Mikrobeu durch die Methode der Plieuolbouilion isoliert w erden. Zu seiner Diagnose muß man ihm seine sporenbildenden und virulenten Eigenschaften durch eine Übcr- impfung der endgültigen Peptonbouillonkulturen auf Mäuse wiedergeben. (Bull. d.
Sciences Pharmacol. 18. 572—74.) DüSTERBEHN.
H ow ard W . B r u b a k e r , Über eine Abänderung der modifizierten TVinkler-
»uthode zur Bestimmung von Sulfaten in Wasser. Die A bänderung des Verf. besteht darin, die Acidität durch Zusatz von N atrium acetat von Salzsäure au f Essigsäure ZL1 übertragen. Man m ißt 150 ccm ab, fügt 10 Tropfen konz. H Cl zu, gibt 0,1 bis 5)2 g reines Bariumchromat zu, erhitzt rasch bis zum Kochen, kühlt schnell, fügt
zur gekühlten Lsg. 5 g N atrium acctat, filtriert, bringt 100 ccm des klaren Filtrates in einen Coloriineterzylinder und m acht mit NaOH alkalisch. Die Vergleichslsg.
soll etwas stärker sein als diese Lsg. und soll nach Zusatz von NaOH bis zur alkal. Reaktion au f 100 ccm verd. werden. Eine blinde Rest, m it destilliertem W.
ist nötig wegen der K orrektion, welche infolge der Löslichkeit des Bariumchromats anzubringen ist. (Journ. Americ. Chem. Soc. 34. 2S4—85. März.) B l o c h .
A. P e tr o w , E in e Abänderung der qualitativen Analyse eines komplizierten Ge
misches nach der Kochmethode m it Soda. Vorgeschlagene A bänderung betrifft die vorherige A btrennung der SS., die bekanntlich die Bestim mung der Metalle er
schweren. D ie zu untersuchende Mischung wird m it überschüssiger Sodalsg. ge
kocht, am besten durch Einleiten vom Dampf, wodurch eine gute Mischung erzielt wird, u. kein Stoßen anftritt. Die Sodalsg. wird abfiltriert, m it IIN 0 3 angesäuert, m it NHS ü b ersättigt und der ausgeschiedene Nd. zum ersten Nd. hinzugefügt.
Alle SS. (außer H sS i0 3) sind in Lsg., und die Metalle (einschließlich H 3S i0 3) im Nd.
D er übrige G ang der A nalyse ist bekannt. Die Methode h a t bedeutende Vorzüge gegenüber den sonst gebräuchlichen. (Journ. Russ. Phys.-Chem. Ges. 43. 1258—61.
16/11. 1911. Kasan. A nalyt. Lab. d. Univ.) F r ö h l i c h .
A lid a H u iz in g a , D ie Bestim mung von N itrat- un d N itritstickstoff in Drainage- un d Regenwasscr nach der Methode von Schlösing. (Kurzes Ref. nach Chemisch W eekblad s. S. 162.) Die Best. von N im D rainage- oder Regenw asser geschieht u nter Berücksichtigung der ausgeführten U nterss. wie folgt. 5 1 Regenwasser, bezw. 1 1 D rainagew asser, werden aufgekocht, m it KOH alkal. gem acht und auf ca. 100 ccm eingedam pft. Man setzt 4 ccm 1ll0-n. K M n04 zu, kocht weiter, filtriert w arm , fügt nochmals 4 ccm KMnO* und 2 ccm H 3S 0 4 (1 :3 ) zu , kocht, macht alkal., kocht wieder auf, filtriert heiß, engt au f dem W asserbad au f 20 ccm ein, fügt 2 ccm konz. Essigsäure hinzu und dam pft zur Trockne. D er Rückstand wird mit HCl in den SCHLÖsiNGschen App. gespült. D as Volumen des alsdann (ohne V orbehandlung m it NaOH) aufgefaugenen Gases wird mit dem aus der Vergleichs
lsg. erhaltenen Gasvolumen verglichen und aus dem Ergebnis die Menge Nitrat-N -j- N itrit-N berechnet. (Ztschr. f. anal. Ch. 5 1 . 273—92. Februar.) H e n l e .
C h e m ik e r-K o m m is s io n d es V e re in s d e u ts c h e r E is e n h iitte n le u te , Zur Be
stimmung der Kieselsäure in Eisenerzen. Briefliche Mitteilung. In der von M o l d e n -
HAUER (Ztschr. f. anal. Ch. 5 0 . 754; C. 1 9 1 1 . II. 1883) w iedergegebenen Stelle aus der A bhandlung von S l m m e r s b a c h (Chem .-Ztg. 3 4 . 1233; C. 1 9 1 1 . I . 270) bezieht sich die dort erw ähnte zulässige Fehlergrenze von 0,5 °/o nicht etwa auf eine in der Analyse zu gestattende Differenz, sondern au f einen W e rt, der fesgesetzt w orden ist, lediglich um zu entscheiden, ob eine Schiedsanalyse notwendig wird, also nicht uin eine analytische, sondern um eine kaufmännisch festgesetzte Differenz.
(Ztschr. f. anal. Ch. 5 1 . 368. 15/3.) J u n g .
B. B le y e r und A. M o o rm an n , D ie maßanalytische Bestimmung des Berylliums.
A. Jodometrische Best. Normale Be-Salze reagieren in Lsg. infolge Hydrolyse stets sauer. V ersetzt man eine Lsg. m it einem Gemisch von K aliumjodid und Kalium- jodat, so w ird nach folgender G leichung:
SBeCl, + 5 K J + K JO a + 311,0 = 3Be(OH), - f 6 KCl + 3 J 4 Jod abgeschieden. Das Jod kann titrim etrisek bestim m t werden. Verwendet wurde bei der folgenden Methode der in R. W e i n l a n d s „A nleitung für das Praktikum in der M aßanalyse“ beschriebene Braunsteinbestim m ungsapp. m it der Abänderung, daß
der D estillationskolben einen Ansatz erhielt, durch den gew aschener H eingcleitet werden kann, um den ganzen Joddam pf in die Vorlage zu spUlen. Zu 25 ccm einer ungefähr 7io‘n - E>sg. des normalen Be-Salzes fügt man im Destillationskolben 10 bis 20 ccm einer Lsg. von K alium jodat (30 g im Liter) und 1 g Kaliumjodid. H ierauf leitet man H durch den App., erhitzt etw a 20 Min., bis die F l. fast farblos ist, u.
fängt das freigem achte Jod in einer Lsg. von 3 g K J in W. au f und titriert das Jod in der Vorlage und im Destillationskolben. — B. Acidimetrische Best. Die durch H ydrolyse entstandene S. kann g la tt acidim etrisch bestim m t werden. BeSO, muß erst in BeCl2 übergeführt w erden. D ie Methode ist nur anw endbar, wenn reine Salze vorliegeu. E nthalten aber Be-Lsgg. überschüssige S., so w ird die Lsg.
mit COs-freier konz. NaOH tropfenw eise versetzt, bis das zuerst ausgoschiedene Berylliumhydroxyd eben w ieder als B eryllat in Lsg. gegangen ist, die alkal. Lsg.
wird auf ein bestimm tes Vol. gebracht und ein aliquoter Teil m it Phenolphthalein, ein anderer m it M ethylorange als Indicator m it S. titriert. Die Differenz beider Titrationen gibt die dem Beryllium hydroxyd entsprechende Säuremenge an. Diese Methode ist natürlich auch anw endbar, wenn von vornherein eine alkal. Lsg. vor
liegt. Bei der Best. d arf die Lsg. nicht m ehr als 0,1% BeO enthalten. (Ztschr.
f. anal. Ch. 51. 360—67. 15/3. Lab. f. angew. Chem. Univ. München.) J u n g .
B. G u e r ith a u lt, Nachweis un d Bestimmung sehr kleiner Kupfermengen in den Pflanzen. Das bei den Unteres, zu verw endende destillierte W . muß aus gläsernen Gefäßen rektifiziert worden sein. Die notw endigen Reagenzien, wie HCl, HNOa und NH3, müssen absolut rein sein. Man befreit die zu untersuchende Substanz durch W aschen m it reinem , destilliertem W . von anhängenden Mineralstoffen, eventuell u nter Zuhilfenahme von A bbürsten. Die alsdann bei 100° getrocknete und gewogene Substanz w ird in einem durch Holzkohle geheizten Muffelofen in einem Porzellantiegel unterhalb D unkelrotglut verascht. Man behandelt 10 g der Asche in üblicher W eise m it verd. HCl, um die S i0 2 uni. zu machen, behandelt den Rückstand m it h., HCl-haltigem W ., filtriert, w äscht nach und verascht das Filter samt In h a lt nochmals bei lebhafter Rotglut. Man laugt die A sche wie oben aus und wiederholt das V eraschen des sich ergebenden R ückstandes und das A us
laugen der Asche noch einmal. Die erhaltenen F iltrate dam pft mau au f 150 ccm ein, stumpft die S. durch NH3 teilweise ab und fällt das Cu durch H sS aus. Mau filtriert den CuS-Nd. nach 24 Stdn. ab, w äscht ihn durch angesäuertes, m it H 3S gesättigtes W . aus, verascht ihn, löst das CuO in 4% ig. H N 0 3 auf, filtriert die Lsg., dampft sie zur Trockne, nimm t den R ückstand in 40/0ig. IIN 0 3 w ieder auf und bestimmt in der Lsg. das Cu auf elektrolytischem W ege. B eträgt das Gewicht fies Cu etwa 1 mg, so kontrolliert man die Kupferm enge durch eine colorimetrische Best. — Zum eventuellen Nachweis von unw ägbaren Cu-Mengen spült man nach beendigter Elektrolyse die P latinschale m it 2 ccm verd. H N 0 3 aus und p rüft diese Fl. durch 2 Tropfen Ferrocyankalium lsg. au f die Ggw. von Cu.
Gefunden w urden nach obiger Methode in Erbsen, Bohnen, Mais, Roggen, IVeizen, H afer, G erste, L insen, R adieschensam en, K ressesam en, Euzianwurzel, Absynthspitzeu, W aeholderzweigen und -blättern und Verbenaholz zwischen 0,0171 und 0,0046%o Cu, bezogen au f Trockensubstanz. (Bull. d. Sciences Pharm acol. 18.
533—39. Inst. P a s t e u r . L ab. von G. B e r t r a n d . ) D ü s t e r b e h n .
P aul S la v ik , E infache Methode zur Vanadinbestimmung im Ferrovanadin. Die fiie Best. des Vanadins in Gegenwart von E isen gestattende Methode beru h t au f fier Überführung des V anadins in V anadintetroxyd, welches durch P erm anganat nach: 5V20 4 - f 2K M n04 + 3 H 2S 0 4 = 5V 2Os + K 2S 0 4 + 2M nS 04 + 3H 20 zum Pentoxyd aufoxydiert w ird; der V anadintiter der K alium perm anganatlsg. läßt
sieh durch M ultiplikation des Eisentiters m it 0,916 erm itteln. — Man löst 0,5 g der Legierung in 15—20 ccm I1N 03 (D. 1,20), dam pft zur Trockene, röstet kurze Zeit, nimmt m it w enig konz; IIC l auf, dam pft wieder ein und w iederholt dies 2—3-mal;
dann nimm t man nochmals in HCl auf, raucht m it 30 ccm H ,S 0 4 (1 : 2) ab, bis die H Cl vollständig vertrieben ist, nimm t den Rückstand nach dem E rkalten mit IV.
auf, erw ärm t bis zur klaren Lsg., verd. nach Zusatz von 30 ccm Phosphorsäure (D. 1,30) auf 500—700 ccm, kocht auf und titrie rt die h. Lsg. m it K M n04 bis zur bleibenden Rotfärbung. — Auch ein höherer Chromgebalt (2,5—10%) verursacht n u r unbedeutende, praktisch nicht in B etracht kommende Differenzen. (Chem.-Ztg.
3 6 . 171. 13/2. Bismarckhütte.) H ö h n .
0. B a illy , D ie Am inosäuren bei den Pflanzen. Anw endung der Formoltitrations- methode zu ihrer Bestimmung. Um die SöUENSENsebe Formolmetliode zur Best.
der in den Pflanzenauszügen enthaltenen Aminosäuren anwenden zu können, bedarf es einer vorherigen E ntfärbung und N eutralisation derselben, sowie einer vor
herigen E ntfernung der P hosphate durch BaCl2 in Ggw. von Kalilauge. Die Ent
färbung erreicht man durch eine synthetische B. von silicowolframsaurem Chinin in der Fl. und einer darauffolgenden, kurzen Behandlung m it Tierkohle. Die N eutralisation w ird in Ggw. von Nitrophenol als Indicator bewirkt. D a durch die Formolmethode auch das vorhandene NH3 m itbestim m t w ird, muß nebenher eine N H 3-Best. ausgeführt werden.
Zur A usführung der Best. der A m inosäuren versetzt man 100 ccm des Pflanzen
auszuges mit 10 ccm n. HCl, 10 ccm l0% ig- Silicowolframsäure u. 10 ccm 3,l0%ig.
Chininchlorliydratlsg., schüttelt kräftig, zentrifugiert, läß t einige Augenblicke stehen und filtriert. Das F iltra t schüttelt man 2—3 Min. m it etwas Tierkohle u. filtriert wiederum. 78 ccm des F iltrats versetzt man m it 1 g BaCls , m acht in Ggw. von Phenolphthalein m it K alilauge alkal., füllt m it W . auf 100 ccm au f und filtriert.
25 ccm dieses F iltra ts, welche 15 ccm des ursprünglichen Pflanzenauszuges ent
sprechen, säuert man m it 7 io 'n - HCl an, gibt einen Tropfen einer gesättigten Lsg.
von p-Nitrophenol hinzu und neutralisiert genau m it 7io‘n - KOH. H ierauf setzt mau 15 ccm n eu traler, 40% 'g- Formollsg. hinzu und titrie rt in Ggw. von Phenol
phthalein die Am inosäuren m it 7 io 'n - KOH. Die hierbei verbrauchen ecm 7io"n- KOH w erden m it N bezeichnet. W eitere 50 ccm des obigen F iltrats untorwirft man in Ggw. von M agnesia der Dest. in einem AUBlNschen App. und titriert im D estillat das N H 3 in üblicher W eise. Die hierbei verbrauchten ccm 7io"n - HCl werden m it n bezeichnet. D er in 100 ccm Pflanzenauszug enthaltene Aminosäure-N
•v. • , j , (2N—n) 0,014 ergibt sich aus der Form el: --- ■— ••
D ie R esultate sind bis au f 3 % , beim Tyrosin u. H istidin bis auf 10% genau.
— D a der F aktor 0,014 nur e i n e Am inogruppe vorsieht, so werden in manchen F ällen die R esultate zu niedrig ausfallen; so bleibt beim L ysin die eine Amino
gruppe, beim Arginin der ganze G uanidinrest u n b erü c k sich tig t.— Gefunden wurde:
in den B lättern der weißen R übe 0,507, in den T abakblüten 0,272, in den Kohl
b lättern 0,886, in den Luzernen 0,350, in den B lättern der Mohrrübe 0,280, in deu B lättern der B irke 0,144, in den B lättern des Löw enzahns 0,300, in den jungen T abakblättern 0,420 g Aminosäure-N, bezogen au f 100 g Trockensubstanz. (Bull. d.
Sciences Pharm acol. 18. 702—11. Inst. P asteur. Lab. v. G. Be r t r a n d.) DüSTERB.
H . B jö rn - A n d e r s e n , Über die Bestimmung der Trockensubstanz in Kartoffeln u n d über die Anwendbarkeit der gewöhnlichen Trockensubstanztabellen. In 15 ver
schiedenen K artoffelsorten w urde nach genau beschriebenem Verf. Trockensubstanz und spez. G ew icht bestimmt. A uf G rund einer F orm el, welche die Beziehung
zwischen diesen W erten ausdrückt, hat der Vf. eine Tabelle aufgestellt und seiuc Tabelle m it älteren Tabellen verglichen. Die Tabellen sind anw endbar, um K a r
toffeln unterscheiden zu können, deren Trockensubstanzgebalt nu r zwischen ziem
lich engen Grenzen variieren kann. Um aber ein sicheres R esultat zu erhalten, ist man au f direkte Trockensubstanzbest, angewiesen. (Ztschr. f. anal. Ch. 51. 341—59.
15/3. Cbem. Lab. d. polytechn. L ehranst. Kopenhagen.) J u n g .
A lb e r t T r o n i n , Verwendung von Saponin zur Homogenisierung der fü r die Analyse bestimmten Milchproben. (Kurzes Ref. nach Ann. Chim. analyt. appl. s.
S. 445.) N acbzutragen ist folgendes. Die zuzusetzende Saponinmenge w ird hier zu 0,05 — 0,10 g angegeben. (Bull. d. Sciences Pharm acol. 18. 697—98.) D ü s t e k b e h n .
L. v o n K r e y b ig , Praktische Farbenprüfung. Bei der praktischen P rüfung sind hauptsächlich die p h y s i k a l i s c h e n E i g e n s c h a f t e n der F arben festzustellen.
Die P rüfung h at sich zu erstrecken a u f Brillanz oder F euer des T ones, Nuance, Deckkraft, E ärbekraft, M ischungsfähigkeit, Feinheit, H altbarkeit und W iderstands
fähigkeit. Die A usführung der einzelnen P roben w ird kurz beschrieben. (Farbeu-
zeitung 17. 1153—54. 2/3.) H ö h n .
Utz, Z um Nachweise von Koh len wasserst offen in Terpentinöl. Nach M e n n e c h e t
(Bull. Commerc. 1911. N r. 9) bringt man in ein Reagensglas 4 —5 ccm des zu u nter
suchenden Terpentinöles, setzt etwas Fuchsin und 2 Tropfen H N 0 3 zu, verschließt und schüttelt um ; nach 5 Min. soll bei A bw esenheit von KW -stoffen die Fl. leb
haft rot, bei Ggw. von n u r 5% der V erunreinigung oder V erfälschung rötlichbraun, bei Ggw. von m ehr als 25% leicht braunschw ärzlich oder gar nicbt gefärbt sein.
Es wird em pfohlen, das Terpentinöl vor der Rk. durch trockenes K 3C 0 3 zu ent
wässern. — Vf. erhielt bei N achprüfung dieser Angaben folgende R esultate: T er
pentinöl für sich allein, ebenso Benzin und andere E rsatzm ittel des Terpentinöles (KW-stoffe) für sich allein geben ganz charakteristische F ärbungen, die eine E n t
scheidung gestatten, ob Terpentinöl oder E rsatzm ittel desselben vorliegen. H andelt es sieb jedoch um Gemische von Terpentinöl mit Benzin oder ähnlichen Mitteln, so kann man m it H ilfe obiger Rk. die A nw esenheit derselben n u r annähernd er
kennen, wenn der Zusatz der Ersatzm ittel mindestens 30% beträgt. Außerdem sind die F arbenunterscbiede nicbt so genau und einw andfrei, daß man einen b e
rechtigten V erdacht einer F älschung m it KW -stoffen aussprechen könnte. Die MENNECHETsche Rk. eignet sich demnach zw ar nicht für den einwandfreien N ach
weis einer Verfälschung des Terpentinöles, kann aber, nam entlich in der Technik, als Vorprobe gute D ienste leisten. (Farbenzeitung 17. 120S—9. 9/3. München. Chem.
Abt. d. hygien.-cbem. Unters.-Station.) H ö h n .
M ax B e c k e , Über zwei analytische Behelfe zur Kontrolle der Wollbearbeiltnig.
Die beim Kochen von W olle m it W . oder verd. SS. sich bildenden löslichen Zer- setzungsprodd. lassen sich u nter anderem durch die Y iolettrosafärbung m it N atron
lauge und K upfersulfat als K örper eiweißartiger N atur erkennen (vgl. G e l m o ,
Suida, M onatshefte f. Chemie 26. 855; 27. 225; C. 1905. II. 719; 1906. I. 1680).
Ferner färbt sich W olle, wenn sie vorher der Einw. von Alkalien ausgesetzt wurde, beim Kochen in einer m it Essigsäure angesäuerten sehr verd. Lsg. von Zinnsalz oder auch B leiacetat b rau n , und zw ar umso intensiver, je stärker die A lkaliw rkg.
war. — Vf. b a t gefunden, daß sowohl die Biurctreaktion als auch die Zinnsalz
reaktion als brauchbare analytische Behelfe in der Technologie der W ollfaser dienen können. D ie B iuretrk. liefert bei einer im Original genau angegebenen Ausfübrungsweise als eolorimetrisebe Vergleiebsanalyso Zahlenw ertc, deren G e
nauigkeit für die in B etracht kommenden Unteres, befriedigt. Sie ermöglicht sowohl die Kontrolle von W asch-, W alk-, Färbe- und A ppreturoperationen, als die vergleichsweise U nters, von Drogen in ihrer besonderen W irkung auf die Woll- faser; ferner kann sie zum vergleichenden Studium verschiedener Färbeverf. und andorer B ehandlungsarten von W olle dienen.
Die Zinnsalzreaktion au f der F aser bildet eine nützliche Ergänzung der Biuret- reaktion, indem sie durch den G rad der B raunfärbung (die F ä rb u n g mit Bleiacetat ist m atter und stuft sich w eniger g u t ab) die Stärke einer vorhergegangenen alkal.
Einw. erkennen läßt. Die Biuretreaktion gibt nämlich nu r A ufschluß über die Menge von W ollsubstanz, die in Lsg. gegangeir ist, sie sagt aber nichts darüber aus, ob die behandelte W olle selbst dabei geschädigt w urde oder n icht; dagegen läßt die Zinnsalzrk. erkennen, ob — und im Vergleich zu bekannten W irkungen
— in welchem Grad neben der Ablösung von W ollsubstanz noch eine Abspaltung von Schwefel aus den die W olle bildenden Eiw eißkörpern erfolgt ist, d. b. ob und in welchem G rad eine Zerstörung von W ollsubstanz an der behandelten Wolle selbst eingetreten i s t (Färber-Ztg. 23. 45—48. 1/2. 66 —71. 15/2. W ien. Lab. f.
chem. Technologie organ. Stoffe d. Techn. Hochschule.) H ö h n .
E n g e n S c h m id t, Beitrag zur Appreturanalyse. Von den gebräuchlichen Appre
turm itteln: Glucose (Sirup), Gummi (arabisches Gummi etc.), Dextrin, Leim , bezw.
Gelatine, Norgine, T ragant, Isländisches Moos, Leinsam en, Carragheenmoos, Eiweiß und Stärkearten (nicht löslichen), wird zunächst eine Reibe von allgemeinen und charakteristischen Rkk., dann besonders das V erhalten gegen N e s s l e r s Reagens und Ammoniummolybdat beschrieben. — Zur U nters, von A ppreturm itteln bringt man die Substanz durch organische oder anorganische Mittel in L sg.; F ette, Harze und anorganische B estandteile bestim m t man in besonderen P roben, Stärke und D extrin m it Jodlsg., Glucose m it FEHUNGscher Lsg. Scheidet die wss. Lsg. der von F e tt befreiten Substanz m it etwas verd. H N 0 3 einen gelatinösen Nd. ab, so ist Norgine vorhanden. Man erw ärm t schwach und filtriert; gibt das abgekühlte F iltra t m it n eutraler Ammoniummolybdatlsg. sofort oder nacli einiger Zeit einen flockigen, weißen Nd., so ist Leim vorhanden. E in in dem m it NH3 neutralisierten F iltra t m it A. entsprechender Nd. kann Stärke, D extrin, G um m iarten u. Pflanzen
schleime enthalten. F ü r Tragant ist die bei längerem Kochen der konz., wss.
Substanzlsg. mit Bu(OH)3 auftretende G elbfärbung charakteristisch. (Chem.-Ztg.
36. 3 1 3 — 1 5 . 2 1 /3 . Lodz.) H ö h n .