Aparatura pomiarowa

Odpowiedzi czujników TGS na lotne związki organiczne mierzono aparaturą po-miarową, która składała się z:

– generatora zerowego powietrza;

– zestawu do przygotowywania wzorcowych mieszanin gazów; – pompki membranowej;

– komórki pomiarowej z matrycą czujników TGS; – układ zasilania i pomiaru sygnałów elektrycznych.

Schemat blokowy omawianego zestawu przedstawiono na rysunku 5.1.

Rys. 5.1. Schemat blokowy zestawu pomiarowego

Generator zerowego powietrza był produktem japońskiej firmy Horiba. W oma-wianej pracy urządzenie to służyło do zasysania, sprężania, a następnie usuwania z pobranego powietrza atmosferycznego pary wodnej oraz podstawowych zanieczysz-czeń, takich jak: pył, SO₂, NO, NO₂, CO i lotne związki organiczne. Do realizacji wymienionych funkcji korzystano z kompresora bezolejowego oraz zestawu filtrów w postaci pojemników wypełnionych silikażelem, węglem aktywnym, węglanem

wapnia oraz sitami molekularnymi. Wewnątrz generatora powietrza zerowego pano-wało ciśnienie około 152 kPa. Oczyszczony gaz był wprowadzany do następnego modułu aparatury pomiarowej przez zawór regulacyjno-odcinający, pochodzący z chromatografu firmy Perkin-Elmer. Za tym elementem zainstalowany był szklany zawór trójdrożny. Służył on do ukierunkowywania przepływu strumienia czystego powietrza do komórki pomiarowej zestawu, w którym przygotowywano wzorcowe mieszaniny lub do obu wymienionych części jednocześnie.

Przepływ gazów w omawianej aparaturze był dodatkowo wspomagany pompką membranową. Znajdowała się ona na końcu toru pomiarowego. Do kontroli natężenia przepływu gazów używano rotametrów. Jeden z tych instrumentów umieszczono bez-pośrednio przed pompką membranową. Drugi natomiast zainstalowano w zestawie do wytwarzania gazów kalibracyjnych. W wymieniony module, oprócz rotametru, były: podgrzewana wężownica, do odparowywania lotnych związków organicznych, oraz worek tedlarowy, umieszczony w statywie. Ponadto do wytworzenia mieszanin wzor-cowych niezbędna była mikropipeta oraz stoper.

Podstawową funkcją komórki pomiarowej było utrzymanie w otoczeniu czujników TGS atmosfery gazowej o określonym składzie chemicznym. Element ten miał postać kolby o objętości 0,5 dm3. Do jego wykonania użyto bardzo dobrego pod względem jakości szkła jenajskiego. Materiał ten nie sorbował i nie reagował chemicznie z anali-zowanymi substancjami. Komórkę pomiarową wyposażono w trzy króćce. Dwa z nich służyły jako wlot i wylot gazów, przez trzeci wyprowadzone były przewody elek-tryczne. Ostatni króciec uszczelniono żywicą e

Generator z

poksydową. erowego powietrza, zestaw do

prz

branową połączono rurkami

teflonowy-tażowa, do której przylutowano prz

Rys. 5.2. Matryca czujników

ygotowywania wzorcowych mieszanin ga- zów, komórkę pomiarową oraz pompkę mem

mi. Zbudowana z tego materiału linia prze- syłowa gazów charakteryzowała się dużą odpornością na działanie chemiczne analizo-wanych gazów. Ponadto na jej powierzchni wewnętrznej nie adsorbowały cząsteczki ba- danych substancji. Zmniejszono w ten sposób wpływ układu pomiarowego na wyniki ozna-czeń.

Wewnątrz szklanej kolby znajdowała się płytka mon

ewody elektryczne oraz sześć sensorów gazów. W ten sposób powstała czujnikowa matryca pomiarowa (rys. 5.2).

Do pomiarów lotnych związków organicznych stosowano komercyjne sensory

ja-pońskiej firmy FIGARO. Ozn Sensor).

W

ia badanych czujników TGS Numer katalogowy

czujnika

aczane są one skrótem TGS (Taguchi Gas

badaniach używano czujniki o numerach katalogowych: TGS 800, TGS 822, TGS 824, TGS 825, TGS 880 i TGS 883. Zastosowania proponowane przez firmę FIGARO dla tych urządzeń przedstawiono w tabeli 5.1.

Tabela 5.1. Przykładowe zastosowan

Przykładowe zastosowanie TGS 800

Detekcja małych (od kilku ń gazów palnych i

wybu-chowych, np. CO, H2, par stemach klimatyzacyjnych

do kilkunastu ppm) stęże benzyn. Zastosowanie w sy

i wentylacyjnych w pomieszczeniach zamkniętych i samochodach.

TGS 822 ^{Wykrywanie par alkoholi (100÷5000 ppm) i rozpuszczalników organicznych.} _{Detektory i instalacje alarmowe.} TGS 824 ^{Detekcja amoniaku (30÷300 ppm). Systemy alarmowe, detektory do kontroli} _{ulotu NH}

3.

TGS 825 Detekcja siarkowodoru (5÷100 ppm). Detektory i systemy alarmowe. TGS 880

Detekcja małych stężeń (od kilku do kilkunastu ppm) gazów, pary wodnej, w kuchen-stancji zapachowych powstających podczas gotowania. Zastosowanie

kach mikrofalowych, w systemach wentylacyjnych i klimatyzacyjnych. TGS 883 Detekcja pary wodnej. Detektory na potrzeby gospodarstw domowych.

Czujniki TGS ę:

– niską cenę; –

ytkowania (od kilku do kilkunastu lat);

ą odpowiedź na oznaczane substancje (do 1 min); ;

bilność parametrów pomiarowych.

nych sensorów brano pod uwagę także ich wady, np.:

pyłem, parami krzemu i do nieodwracalnych zmian czułości oznaczeń) – n

Bu na rysunku 5.3.

ego

Sn eżności od

prz

wybrano do badań z powodu ich zalet, do których zalicza si małe gabaryty;

– długi czas uż – stosunkowo szybk – duży sygnał wyjściowy; – dobry próg detekcji; – szeroki zakres pomiarowy – stosunkowo dobrą sta Podczas użytkowania omawia

– zależność wyników pomiarów od wilgoci i temperatury; – małą selektywność oznaczeń;

– możliwość uszkodzenia czujnika przez jego kontakt z (w tym przypadku dochodz

i H2S, SO2, Cl2 i HCl (gazy te powodują korozję);

agłe, trudne do przewidzenia i wyeliminowania zmiany czułości oznaczeń. dowę czujników TGS przedstawiono schematycznie

Działanie sensorów TGS opiera się na zmianach przewodnictwa elektryczn O2, które są spowodowane przez badane gazy. Półprzewodnik ten w zal

eznaczenia sensora zawierał różne domieszki, przede wszystkim metale szlachetne. Tak spreparowany chemicznie czuły materiał był naniesiony na cienkościenne

podło-że w postaci rurki ceramicznej, o średnicy wewnętrznej około 1 mm, a następnie wy-palony w temperaturze 970÷1270 K. Proces ten odbywał się w ściśle określonych warunkach (szczególnie istotna była kontrola zmian temperatury). Do wykonania ele-mentu nośnego użyto Al₂O₃ (alundu), który charakteryzował się bardzo dobrą prze-wodnością cieplną około 20 W/mK. Na przeciwległych końcach rurki ceramicznej wypalone były złote elektrody. Między nimi wytworzone było napięcie elektryczne o wartości 12 V.

Rys. 5.3. Budowa czujników TGS: 1 – SnO2, 2 – rurka alundowa, 3 – grzejnik, 4 – doprowadzenia, 5 – elektroda

Pomiar lotnych związków S był możliwy, gdy

tempe-ratura półprzewodnika wynosiła około 623 K. Takie warunki termiczne zapewniał grz

, który odznacza się dużą odpornością na wy-sok

organicznych czujnikami TG

ejnik umieszczony wewnątrz alundowej rurki. Element ten występował w postaci spirali wykonanej z cienkiego, platynowego lub chromowego drutu oporowego. Jego rezystancja wynosiła kilkadziesiąt omów. Przepływ prądu elektrycznego przez grzej-nik powodowało napięcie o wartości 5 V. Do wytworzenia różnicy potencjałów na elektrodach i grzejniku służył zasilacz.

Ze względu na bezpieczeństwo pracy czujniki TGS umieszczone były w plastiko-wej obudowie wykonanej z Nylonu-66

ie temperatury i agresywne chemicznie środowisko. Badane gazy dostawały się w bezpośrednie otoczenie sensora przez okienko przykryte podwójną siateczką ze stali nierdzewnej o oczkach rzędu 100 mesh (100 oczek na długości 1 cala). Stanowiła ona skuteczne zabezpieczenie przed zapłonem gazów łatwopalnych. Lotne związki orga-niczne często należą do tej grupy substancji. Siateczka stabilizowała ponadto strumień

gazu docierającego do powierzchni elementu receptorowo-przetwornikowego czujni-ka. W tym miejscu warto dodać, że osłona sensora przyczyniała się do powiększenia rozmiarów tego urządzenia, a to z kolei powodowało, że komórka pomiarowa musiała mieć dużą objętość wewnętrzną. W plastikowej obudowie tego urządzenia znajdowały się fabrycznie zamontowane wyprowadzenia (nóżki), do których były zgrzane koń-cówki grzejnika i wyprowadzenia elektrod.

Czujniki TGS przed właściwymi pomiarami musiały być poddane aktywacji i sta-bilizacji. Czas trwania tego wstępnego przygotowania wynosił około 1 tygodnia i po-leg

nych substancji będzie spadek napię-cia

Rys. 5.4. Schemat układu elektrycznego

ał na wygrzewaniu w atmosferze czystego powietrza. Przyjęto, że sensor osiągnął stan stabilny, gdy jego przewodnictwo elektryczne nie zmieniło się w warunkach labo-ratoryjnych o więcej niż 5% w czasie miesiąca.

W omawianych badaniach założono, że miarą sygnałów pomiarowych powstają-cych w czujnikach TGS pod wpływem analizowa

na rezystorze referencyjnym. W związku z tym każdy sensor był połączony z opornikiem, którego rezystancja była dobrana przez producenta, tzn. firmę FIGARO. Różnice potencjałów na poszczególnych rezystorach mierzono za pomocą woltomie-rza oraz obsługiwanego ręcznie mechanizmu, pozwalającego łączyć wybrany czujnik z miernikiem napięcia. Schemat układu elektrycznego, za pomocą którego wytwarza-no różnice potencjałów na elektrodach i grzejniku, a ponadto mierzowytwarza-no sygnały po-miarowe, przedstawiono na rysunku 5.4.

TGS 800 TGS 822 TGS 883 +12 V +5 V V Rref Obwód grzejników Obwód elektrod