Mayr, Über die Fällungsbedingungen von Zinksulfid und Aluminiumhydroxyd und über ein Verfahren zur gravimetrischen Trennung des Zinks von Aluminium. Wider

legung der Annahmo von F r e r s (C. 1934. I. 423. 1221), daß die für die Fällung des Zn als Sulfid so wichtige [H 'j früher nicht genau genug bestimmt worden sei.

(Vgl. F a l e s u . W a r e , C. 1919. IV. 992; J e f f r e y s u . S w i f t , C. 1932. II. 2212;

M a y r , C. 1933. I . 2846). (Z. analyt. Chom. 96. 273—74. 1934.) E c k s t e i n . K . Woynoff, Über einige Reaktionen mit Vanadiumchlorid. VC13 gibt mit Salicyl- säure u. m it Mekonsäure eliarakterist. Farbrkk.: mit Salicylsäure ( l g in 61 W.) amethyst-violette Färbung (Unterschied gegen Fe: keine Fällung); mit Mekonsäure rote Färbung (in Verdünnung 1:10 000 blaßrosa). (Ber. dtsch. ehem. Ges. 67. 554. 11/4.

1934. Varna, Handelsschule. Chem. Lab.) LORENZ.

A. S. Komarowski und N. S. Poluektow, Über zwei neue empfindliche Reaktionen auf Vanadium. 1. Nachweis mittels Phosphormolybdänsäure. Bei Anwesenheit von 4-wertigem V läßt sich dasselbe mittels Phosphormolybdänsäure u. nachträglichem Zusatz von NH4OH oder KOH nach der Tüpfelmethode nachweisen. Es entsteht dabei Molybdänblau. Das nachweisbare Minimum beträgt 0,41 y V (Konz. = 1: 92700).

Ce (III), Co (II), Sn (II) u. Sb (III) dürfen nicht zugegen sein. Liegt das V in der 5-wertigen Form vor, so muß es vorher mittels Oxalsäure reduziert werden. Obwohl Ee (III) nicht durch Oxalsäure reduziert wird, stört es infolge der Bldg. von H ydr­

oxyd, so daß sich empfiehlt, das Fe vorher zu entfernen. Chromsäure muß gleichfalls abgeschieden werden.

2. Nachweis mittels o-Oxychinolin. In einem Porzellanschälchen wird ein Tropfen einer neutralen oder schwachsauren Lsg. der zu untersuchenden Lsg. mit einigen Kryställchen Na-Tartrat vermischt u. auf kleiner Flamme zum Sieden erhitzt. Zur noch h. Lsg. wird ein Tropfen einer essigsauren o-Oxychinolinlsg. zugesetzt. Bei Ggw.

von V tritt ein schwarzer Nd. oder eine Trübung auf. Die Empfindlichkeit der Probe beträgt 0,27 y V, was einer Konz, von 1: 148000 entspricht. Bei Ggw. von Fe (III) ist die Lsg. vorher mit Alkalilauge zur Abscheidung des Ee zu behandeln. — Nach dieser Methode läßt sieh das V auch in Mineralien u. Erzen wie folgt nachweisen: Schmelzen des Minerals mit NaOH in Ggw. von K N 03 oder Na20 2. Die Schmelze wird mit W.

ausgelaugt u. mit festem NH4C1 zers. Die Lsg. wird vom Nd. abfiltriert, so daß sich im Filtrat nur noch Vanadat, Wolframat, Molybdat u. Chromat befinden. Größere Chromatmengen müssen vorher durch eine schwach salpetersaure Pb(N 03)2-Lsg. ab­

geschieden werden. Das Bleivanadat bleibt in der Lsg. u. wird wie oben bestimmt.

(Seltene Metalle [russ.: Rodkie Metally] 2. Nr. 4. 43—45. 1933.) K l e v e r . B estan d teile v o n Pflanzen und Tieren.

Hans P olster, Eine neue Mikrozuckerbestimmungsmethode durch manometrische Bestimmung der Gärungskohlensäure nach Warburg. Bei bestimmten Pflanzen (Rheum hybridum, Begonia semperflorens, Sedum spectabile u. a.) liefern Rcd.-Zuokerbestst. nach H a g e d o r n - J e n s e n irreführende Ergebnisse, vor allem, weil beträchtlicheMongen redu­

zierender Nicbtzucker vorhanden sind. Daher sind Vergärungsmethoden vorzuziehen.

Die Verwendung von H20 an Stelle von Phosphatpuffer zur Aufschwemmung der Hefe steigerte die Ausbeute auf 97—99°/0, jedoch nur, wenn die Hefeatmung vollkommen unterdrückt wurde. Dies gelang mit einem Gasgemisch von N2 + 5°/0CO2. Die Gärungs­

kohlensäure wurde manometr. bestimmt. Es konnten noch Zuckermengen von 0,2 mg/

1 eem quantitativ bestimmt werden. (Z. wiss. Biol. Abt. E. Planta Arch. wiss. Bot. 21.

699—700. 8/3. 1934. Leipzig, Univ.) T a u b o c k .

3774 ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1934. I.

Gerhard K erstan, Eine Methode zur Bestimmung des Glucosidzuckers und der übrigen Kohlehydrate in Pflanzen, besonders in Äscndus und Salix. (Vgl. C. 1934.1. 3755.) Reduktionsmethoden können zur Best. von Kohlehydraten in Pflanzenextrakten nicht ohne weiteres verwendet werden. Die hauptsächlichste Fehlerquelle sind nicht­

zuckerartige, reduzierende Substanzen. Der Reduktionswert dieser Substanzen kann bisweilen den größten Teil des Gesamtreduktionswertes ausmäohen. Die Fehler ließen sieh durch Kohlefiltration u. Vergärung weitgehend verringern. Das Filtrieren über Kohle erwies sieb als ein wichtiges Mittel zur Trennung einzelner Zuckerarten. Durch die völlige Adsorption der Glucoside u. der Maltose lassen sieh die Monosen einwandfrei [«stimmen. Eine Best. des Zuckeranteils verschiedener Glucoside, besonders von Äsculin u. Salicin, wurde nach Emulsinhydrolyse u. Entfernen der Aglucone durch Kohle ermöglicht. Die Maltose kann von der Kohle m it Ä. eluiert u. ini Eluat bestimmt werden.

Die Notwendigkeit der Best. der Restred. (Reduktionswert der nichtzuckerartigen Substanzen) wird durch umfangreiches Versuchsmaterial erwiesen. (Z. wiss. Biol. Abt. E.

Planta Arch. wiss. Bot. 21. 657—76. 8/3. 1934. Leipzig, Univ.) TaubÖCK.

J . Fialkow und

s.

1694 ref. Verf. (Chern.-pharnmz. Ind. [russ. : Chimiko-pharmazewtitschesknja Promy-

schlennost] 1933. 148— 49.) D e g n e r .

W . H . Lillard, Genauigkeit und Zeitersparnis bei der Proteinbestimmung Emp­

fohlen wird Abwägung der Probe auf N-freiem Filtrierpapier u. Einführung in den KjELDAHL-Kolben in eingerollter Form. (Chemist-Analyst 22. Nr. 4. 7. 1933.) Gd.

F . Rappaport und G. Geiger, ‘Mikromethoden zur Bestimmung von Eiweiß und seiner Fraktionen im Serum und Plasma ohne Destillation. In Anlehnung an eine von Vff. früher angegebene Hypobromilmelhode zur Best. des Rest-N im Blut ohne Dest.

wurden Mikromethoden ausgearbeitet, die es gestatten, die einzelnen Eiweißfraktionen des Blutes mit großer Genauigkeit in 0,1—0,2 ccm Serum, Nativplasma oder Citrat- plasmä zu bestimmen. Die Veraschung erfolgt mit Phosphormolybdän-H2S04, der Rückstand wird neutralisiert u. in eine gemessene Menge einer eingestellten Hypo- bromitlsg. gebracht, der Überschuß an Hypobromit, der nicht durch NH3-N verbraucht wurde, wird mit Thiosulfat jodometr. ermittelt. Einzelheiten des Verf. zur Best. des Ge- samt-N, von Fibrinogen u. von Albumin u. Globulinen werden angegeben. (Klin. Wschr.

1 3 . 563—64.14/4. 1934. Wien, Univ., Inst. f. allgem. u. experim. Pathologie.) Fr a n k. L . Heilmeyer und H . Toop, Klinische Farbmessungen. X II. Mitt. Die speklro- photometrische Farbstoffanalyse des Blutserums mit besonderer Berücksichtigung fdes Bilirubin- und Carotinspektrums. (IX. vgl. C. 19 3 1 .1. 324.) Mit dem K ö n i G - M a r t e n s - schen Spektrophotometer wurde in n. u. pathol. Seren als hauptsächlichster gelber Farbstoff Bilirubin aus dem Absorptionsverlauf identifiziert. Das Absorptionsmaximum liegt bei 460 pp. -— Außer Spuren von Hämoglobin ist noch ein unbekannter gelber Farbstoff nachweisbar. Ferner wurden lcarotinoide Farbstoffe erkannt. — Hämatin- ikterus ist sehr selten. (Z. ges. exp. Med. 80. 603—32. Jena, Med. Univ.-

Klinik.) F. M ü l l e r .

À. A. Ciiristman und Sarah Ravw itch, Die Bestimmung der Harnsäure im mensch­

lichen Urin. Da nach der Methode von BENEDICT u. Fr a n k e bei der Hamsäurebest.

Amino-N Fehler bis zu 30—40% verursachen kann, die auch durch die Menge des zur Analyse verwandten Urins mitbedingt werden, schlagen Vff. vor. ehem. reines NaCN zu verwenden, das mit wasserfreier Na2C03 zusammen gel. wird. Für Forschungszwecke sollte immer die Harnsäure nach BENEDICT u. HITCHCOCK mit ammoniakal. Ag-Mg- Lsg. ausgefällt werden, wodurch höherer Geh; an reduzierenden Zuckern u. Polyphenolen als Fehlerquelle ausgesehaltet wird. (J. biol. Chemistry 95. 115—26. Ann Arbor,

Sied. School, Univ. of Michigan.) Ch. SCHMIDT.

H. C. Lindholm K u rtzh als, Pharmacopoea Danica Edilio S. Krit. Besprechung.

Über Einzelheiten vgl. Original. (Pharmac. Tijdschr. Nederl.-Indiö 11. 65—73.

1/3. 1934.) . / ' , Gr o s z f e l d.

Fran çois M artin, über das Natriumkakodylat. Kritische Versuche über einige seiner im Codex von 1908 stehenden Reaktionen. Die widersprechenden Angaben der verschiedenen Arzneibücher bzgl. Neutralität der wss. Lsg. des dimethylarsinsauren Na u. Rkk. zum Nachweise des m o n o methylarsinsauren Na (Monosalz) wurden nachgeprüft. Ergebnisse: Die Rk. gegen Phenolphthalein (Ph.) schwankt m it der Konz, des Salzes u. des Indicators. Das ehem. neutrale Salz reagiert alkal. gegen Ph.

Ein dein (französ.) Codex 1908 entsprechend ph.-neutrales Prod. enthält 3% freie

1934. I. G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 37 75 Dimethylarsinsäure. Die u. a. auch vom D. A.-B. 6 aufgenommene Bk. auf Monosalz mit CaCI2 ist wenig empfindlich (keine Rk. bei < l ° / 0). HgCl2 ist ganz unbrauchbar.

AgNÖ3 ist. nicht eindeutig (CI', C03") u. gibt m it ehem. neutralem, ph.-alkal., mono- salzfreiem Disalz ebenfalls Nd. Folgende Rk. (nach G o l s e ) wird empfohlen: 1 g Na- Kakodylat k. m it 5 ccm verd. ( 1: 3 Voll.) H2S04 bis zur Lsg. schütteln, 2 Tropfen KJ-Lsg. (10°/0) zusetzen, vorsichtig durch Klopfen gegen die Gefäßwand mischen, bei Ggw. von l°/0 Monosalz starker, 0,5°/0 geringer, 0,l°/o noch sehr geringer, bei Ab­

wesenheit von Monosalz kein Nd. (Bull. Sei. pharmacol. 41 (36). 21—28. Jan. 1934.

Usines chim. Rhône Poulenc.) D e g n e r .

A . J . Lehm an und P . J . H anzlik, Vergleich der Wirksamkeit einiger Digitalis- spezialitälen mittels dar Taubenmethode. Die Wirkungsstärke, gek. durch die minimale einet, u. letale Dosis für Tauben, von Digitol, Digipolen, Dispert, Digitan, Digitaline, Digiforlis, Digalen u. Digifolin wurde mit der von Standardpräparaten vergleichend geprüft. Alle Digitalispräparate verursachen Erbrechen, unterscheiden sich aber zum Teil sowohl in der Wirkungsstärke wie in der Höhe der letalen Dosis beträchtlich von­

einander. ( J. Pharmacol. exp. Therapeutics 48. 151—60. 1933. San Francisco, Dep.

Pharmacol., Stanford Univ., School Med.) M a h n .

T. E . W allis und A. Hifny Saber, Die quantitative Bestimmung fremder Blätter in gepulverten Drogen. Beschreibung eines Verf. zur Identifizierung u. Reinheitsprüfung von Blattdrogenpulvern. Einzelheiten im Original. (Quart. J. Pliarmac. Pharmacol. 6.

655—68. 1933. Pharmac. Soc. Great Britain, Pharmacognosy Research Lab.) D e g n e r . F . Gstirner, Die Bestimmung des ätherischen Öles in Kamillenblüten. Die C. 1933.

II. 2866 ref. Beobachtungen des Vf. bzgl. der aus z e r k l e i n e r t e n Kamillenblüten isolierbaren größeren ölmenge (gegenüber ganzer Droge) beziehen sich auf Matricaria Chamomilla, u. sind daher mit den an Anthemis nobilis beobachteten gegenteiligen E r­

gebnissen K O FLER s (1. e. zitiert) nicht vergleichbar. (Standesztg. dtsch. Apotheker

[Dtsch. Apotheke] 48. 322. 1933.) D e g n e r .

Etablissem ents M aurice Houdaille, Levallois-Porret, Krankreich (Erfinder:

Maurice Houdaille), Thermostat zur Best. der Expansion u. Kontraktion von Stoffen bei Temp.-Änderungen unter Verwendung von Kautschuk als Kontroll- u. Füllmedium.

An die Kammer des Thermostaten ist ein weiter Rohransatz angebracht, in dem ein beweglicher Stempel sitzt, der die Expansion bzw. Kontraktion anzeigt. (Zeichnung.) (Aust. P . 10 2 5 4 /1 9 3 2 vom 22/11. 1932, ausg. 14/12. 1933.) M. F. M ü l l e r .

Ackum ulator-Fabriksaktiebolaget Tudor, Stockholm (Erfinder: A. Isenburg), Bestimmung des spezifischen Gewichts von Flüssigkeiten, insbesondere von Elektrolyten in Bleisammlem. Der Schwimmer besteht aus einem Gemisch von Harz (Kolophonium) u. einem schweren Stoff, wie BaSOd, nebst Kunstwaohs (Tetrachlornaphthalin).

(Schwed. P . 73 726 vom 15/4. 1930, ausg. 1/3. 1932. D. Prior. 23/4. 1929.) D rew s.

Carl Zeiss, übert. von: Robert R ich ter, Jena, Halbschattenpolarimeter, bestehend aus einem gleichsclienkeligen Prisma aus Kalkspat oder auch Glas, an dessen geneigten Seitenflächen zwei Kalkspatprismen angekittet sind. Die Kalkspatprismen sind so angeordnet, daß ihre Krystallaclisen in zur Richtung des zu polarisierenden Licht­

strahls senkrechten Ebenen liegen u. in ihnen einen Winkel von mindestens 1°, den sogenannten Halbschattenwinkel, zueinander bilden. Das Licht wird so auf das Polari­

meter gerichtet, daß nur seine äußeren Begrenzungsflächen außerhalb des’ Gesichts­

feldes des Beobachters liegen. (A. P . 1 9 3 6 953 vom 22/9. 1931, ausg. 28/11. 1933.

D. Prior. 2/10. 1930.) G e i s z l e r .

W illy K ordatzki, München, und P eter W u lîî, Pullach bei München, Vorrichtung zur pn-Messung nach dem Kompensationsverfahren mit einem Spannungsteiler als Meß­

brücke, gegen welche die Spannung des Elektrodensystems kompensiert wird, 1. dad. gek., daß an den Enden des Spannungsteilers ein Normalelement liegt u. der Widerstand des Teiles so hochohmig ist, daß das Normalelement nicht infolge Polarisation seine Spannung ändert. — 4 weitere Ansprüche. Bei der in dieser Art aufgebauten Meß­

brücke, über welcher die Spannung des Normalelementes liegt, entsprechen bestimmte, durch Schleifkontakte abgegriffene Intervalle einer bestimmten Spannung, ohne daß, wie bei den üblichen Kompensationsapp. nach POGGENDORF, eine Eichung notwendig ist, was eine Zeitersparnis bei der Messung u. eine Vereinfachung der Bedienung des App. bedingt. (D. R . P . 589 922 Kl. 21e vom 13/11. 1932, ausg. 20/12. 1933.) G e i s z l .

Alfred TJhl, Wien, Vorrichtung und Elektrode zur Wassersloffionenkonzentrations- messung und zur elektrometrischen Titration, dad. gek., daß der von einer Stromquelle

3776 H. An g e w a n d t e Ch e m i e. — H,. Al l g. c h e m. Te c h n o l o g i e. 1934. I.

mit gleichbleibender Spannung (E) kommende Strom gleichzeitig in Parallelschaltung einerseits in Reihe geschaltete gleiche Widerstände (w) u. einen kleineren Widerstand (w') u. andererseits den mit einem Widerstand (F) in Reihe geschalteten Spannungs­

teiler (P) von gleicher Größe wie die Widerstände (w) u. nach der Vereinigung der beiden Zweige von gleichem Gesamtwiderstand einen Widerstand (w"), dessen Größe gleich dem halben Unterschied von (w) u. (w') ist u. untereinander gleiche Wider­

stände («?'")> welche halb so groß sind als die Widerstände (w), der Reihe nach durch­

läuft, wobei mittels der Kurbeln (Kj) u. (Ä'2) von den Kontakten der Widerstände (w) u. (w") stufenweise u. von (P ) stetig oder stufenweise eine veränderliche Spannung ab­

genommen u. damit die Spannung von der Meßelektrode (E') oder an einer zu dieser parallel geschalteten Priifelektrode (E") kompensiert wird. Dazu 2 weitere Ansprüche u.

1 Zeichnung. (Oe. P . 136 517 vom 14/4. 1932, ausg. 10/2. 1934.) M . F . M ü l l e r .