ratura topienia,
3.2.4. Metodyka badań
Stru ktu rę o r a z w y b r a n e w ł a ś c iw o ś c i f i z y c z n e p o w ł o k c e r a m ic z n y c h w y t w o r z o n y c h n a try s k ie m p la z m o w y m o r a z w s ta n ie p r z e t o p io n y m la s e r o w o o k r e ś lo n o m e to d a m i m ik r o s k o p ii ś w ie tln e j, r e n tg e n o w s k ie j a n a liz y stru k tu ra lnej ja k o ś c io w e j i ilo ś c io w e j, m ik r o a n a liz y sk ład u c h e m ic z n e g o , p o m ia r ó w tw a r d o ś c i, g ę s t o ś c i i p r z e w o d n ic t w a c ie p ln e g o , s ta b iln o ś c i stru ktu ralnej o r a z o d p o r n o ś c i na c y k lic z n e z m ia n y te m p e r a tu ry w r a z z a n a liz ą g e n e r o w a n y c h n a p rę ż e ń c ie p ln y c h w p o s z c z e g ó ln y c h w a r s tw a c h p ró b e k .
Badania metalograficzne
o r a z p o m ia r y tw a r d o ś c i p o w ł o k c e r a m ic z n y c h Z r02
+8
% m as.Y 2 O 3 , m ię d z y w a r s t w y N i C r A l Y o r a z p o d ł o ż a m e t a lo w e g o z e stopu ż a r o w y t r z y m a ł e g o p r o w a d z o n o na z g ła d a c h w y k o n a n y c h na p r z e k r o ja c h p o p r z e c z n y c h p r ó b e k n o r m a ln y c h d o ic h p o w ie r z c h n i z w y t w o r z o n ą p o w ło k ą . Z g ł a d y p r z y g o t o w a n o p r z e z s z lif o w a n ie 1 p o le r o w a n ie z z a s t o s o w a n ie m p a s t d ia m e n to w y c h . O b s e r w a c ji stru ktu ry p o s z c z e g ó ln y c h w a r s tw p r ó b e k o r a z w y s t ę p u ją c y c h m ię d z y n im i g r a n ic r o z d z ia łu d o k o n a n o n a z g ła d a c h n ie t r a w io n y c h i tr a w io n y c h e le k t r o lit y c z n ie p r z y u ż y c iu m ik r o s k o p ó w ś w ie tln y c h : M F 2 f i r m y R e ic h e r t o r a z A x i o w e r t 4 0 5 M f ir m y O p to n . N a to m ia s t p o m ia r y tw a r d o ś c i p o w ło k c e r a m ic z n y c h , m ię d z y w a r s t w y o r a z p o d ło ż a p r ó b e k p r z e p r o w a d z o n o n a z g ła d a c h n ie t r a w io n y c h m e to d ą V ic k e r s a p r z y o b c ią ż e n iu 5 0 m N d z ia ła ją c y m p r z e z 15 s s tosu jąc p r z y s ta w k ę d o m ik r o s k o p u M F 2 f ir m y R e ic h e r t.
P o m ia ry p o ro w a to śc i
p o w ł o k p r z e p r o w a d z o n o n a z g ła d a c h n ie t r a w io n y c h s to s u ją cW s k a ź n ik r z e t e ln o ś c i d o p a s o w y w a n ia p r o f i l i p o je d y n c z y c h lin ii d y fr a k c y jn y c h te o r e t y c z n y c h z w y z n a c z o n y m i d o ś w ia d c z a ln ie m ie ś c ił s ię w p r z e d z ia le o d 5 ,2 d o 3 ,3 % , c o w p o r ó w n a n iu z w a r t o ś c ia m i o d 2 ,3 d o 7 ,7 5 % u z y s k a n y m i p r z e z T o r a y a d la m o d e lo w y c h m a t e r ia łó w p r o s z k o w y c h m o ż n a u z n a ć z a w y n i k z a d o w a la ją c y .
W c e lu o k r e ś le n ia o r ie n t a c ji k r y s t a lo g r a fic z n e j z i a m w p o w ło k a c h c e r a m ic z n y c h w r ó ż n y c h stan a ch p r z e p r o w a d z o n o b a d a n ia d y fr a k t o m e t r y c z n e te k s tu ry n a a p a r a c ie f i r m y P h ilip s P . W . 1 3 8 0 z g o n io m e t r e m te k s t u r o w y m o r a z w y z n a c z o n o f ig u r y b ie g u n o w e m e t o d ą r e fle k s y jn ą .
Analizę składu chemicznego
m ik r o o b s z a r ó w p o w ł o k c e r a m ic z n y c h o r a z m ię d z y w a r s t w y N i C r A l Y , ta k ż e p o b a d a n ia c h o d p o r n o ś c i n a d z ia ła n ie c y k li c ie p ln y c h , p r z e p r o w a d z o n o p r z y z a s t o s o w a n iu m ik r o a n a liz a t o r a r e n t g e n o w s k ie g o S u p e r p ro b e 7 33 f i r m y J e ol. M ik r o a n a liz ę ja k o ś c i o w ą i i l o ś c i o w ą w y k o n a n o m e t o d ą e n e r g o d y s p e r s y jn ą n a s p e k t o m e t r z e E D S (.Energy- Dispersive Spectrometry)
L in k 3 0 0 f i r m y O x f o r d In s tu m e n ts p r z y n a p ię c iu p r z y s p ie s z a ją c y m w ią z k ę e le k t r o n ó w 2 0 k V . C z a s z l i c z e ń w y n o s ił 3 0 s, a c z a s p o m ia r u tła - 10 s. W c e lu r o z d z ie le n ia s e rii n a k ła d a ją c y c h s ię p i k ó w s to s o w a n o s p e k tro m e tr W D S (Wavelength-Dispersive Spectrometry)
f i r m y J e ol. W z g l ę d n y b łą d o z n a c z e ń n ie p r z e k r a c z a ł1
% .Pomiary przewodnictwa cieplnego
p r ó b e k z e s to p u E I868
o r a z z n a n ie s io n y m i p o w ło k a m i c e r a m ic z n y m i, ta k ż e p o ic h p r z e t o p ie n iu la s e r o w y m n a o k r e ś lo n ą g łę b o k o ś ć , p r z e p r o w a d z o n o na s ta n o w is k u b a d a w c z y m w y k o n a n y m w Z a k ła d z ie F i z y k i C ia ła S t a łe g o P o lit e c h n ik i Ś lą s k ie j (r y s . 1 7 ), u m o ż liw ia ją c y m z a c h o w a n ie s ta b iln e g o p r z e p ł y w u s tru m ie n ia c ie p ła i s z y b k ą w y m ia n ę p r ó b e k . U r z ą d z e n ie p o m ia r o w e s k ła d a s ię z z a w ie s z o n e g o na k o n s tr u k c ji n o ś n e j b lo k u g ó r n e g o o ś r e d n ic y 105 m m , w k t ó r y m u m ie s z c z o n y j e s t g r z e jn ik e le k t r y c z n y o r e g u lo w a n e j m o c y d o 150 0 W , o r a z u s y t u o w a n e g o o s i o w o b lo k u d o ln e g o p r z e s u w n e g o o te j s a m e j ś r e d n ic y i c h ło d n ic y z p r z e p ł y w a ją c y m m e d iu m c h ło d z ą c y m , p o łą c z o n e j z te rm o s ta te m . O b y d w a b lo k i w y k o n a n e s ą z e s ta li a u s te n ity c z n e j o d p o r n e j na k o r o z ję X 8 C r N i T i l 8 - 1 0 , k tó re j p r z e w o d n ic t w o c ie p ln e w fu n k c ji te m p e r a tu ry o p is u je w ie lo m ia n :K
=A ?
+BT + C,
g d z i eA =
6,41 ■ 10“6
W / m K 3,B
= 1 ,2 3 2 - 1 0“ 2 W / m K 2,C
= 14,4 W / m K . P o d c z a s p o m ia r u p r ó b k a o ś r e d n ic y 8 0 m m i g r u b o ś c i d o 5 m m u ło ż o n a o s io w o n a g ła d k ie j p o w ie r z c h n i b lo k u d o ln e g o p o p r z e s u n ię c iu p io n o w y m d o p o ł o ż e n ia p o m ia r o w e g o j e s t d o c is k a n a d o p o w ie r z c h n i r u c h o m e g o b lo k u g ó r n e g o j e g o s ta ły m o b c ią ż e n ie m g r a w it a c y jn y m . W s z y s t k ie e le m e n t y u k ła d u s ą d o p a s o w a n e i iz o lo w a n e o d o t o c z e n ia w ł ó k n e m k r z e m o w o - g l i n o w y m . G r z e jn ik o r a z t e r m o p a r y r o z m ie s z c z o n e w b lo k u g ó r n y m i d o ln y m s ą p o ł ą c z o n e z s z a f ą steru ją cą . P o w y s t ą p ie n iu stanu u s ta lo n e g o p r z e p ł y w u s tru m ie n ia c ie p ła n a s tę p u je p o m ia r te m p e r a tu r y w z a k r e s ie o d 2 93 d o 1073 K p r z e z8
t e r m o e le m e n t ó w ty p u K (4 o d s tr o n y ź r ó d ła c ie p ła i 4 o d s tro n y c h ło d n ic y ). S y s te m a t y c z n a n ie p e w n o ś ć p o m ia r u te m p e r a tu r y w y n o s i ± 0 ,2 5 K . P r a c ą u k ła d u i p o m ia r e m te m p e r a tu r y s te ru je p r o g r a m n u m e r y c z n y k o m p a t y b iln y G E N I E 3 .0 2 . M ie r z o n e w a r to ś c i te m p e r a tu ry s ą r e je s tr o w a n e w r ó w n y c h o d s tę p a c h c z a s u p r z e z b lo k p o m ia r o w y A D A M .Z n a jo m o ś ć r o z k ła d u te m p e r a tu r y w k o le jn y c h c y k la c h p o m ia r o w y c h e le m e n t ó w o r ó ż n e j g r u b o ś c i p o z w a la n a o k r e ś le n ie g ę s t o ś c i s tru m ie n i c ie p ln y c h o r a z w y z n a c z e n ie o p o r ó w c ie p ln y c h i w s p ó ł c z y n n ik ó w p r z e w o d z e n ia c ie p ła [1 3 6 -1 3 8 ]. W c e lu o k r e ś le n ia o p o r u c ie p ln e g o m a te ria łu d o k o n a n o o b lic z e ń ś re d n ie j g ę s t o ś c i p r z e p ł y w u u s t a b iliz o w a n e g o s tru m ie n ia c ie p ła o r a z te m p e r a tu r y g ó r n e j i d o ln e j p o w ie r z c h n i p ró b k i.
K . — ---
1
— -— 'r*j v \ n
_ im n
—<•> £> &
k
Tl« □
PUO |~O Q M
-Rys. 17. Schemat aparatury do pomiaru przewodnictwa cieplnego: 1+8 termoelementy, A - grzejnik, B - próbka, C - termostat, D - chłodnica, E - szafa sterująca, F - urządzenie rejestrujące Fig. 17. Schematic drawing of apparatus used for measuring thermal conductivity:
1+8 thermocouples, A - heater, B - specimen, C - thermostat, D - cooler, E - control unit, F - monitoring unit
Ś re d n ia g ę s t o ś ć u s t a b iliz o w a n e g o s tru m ie n ia c ie p ła
q
j e s t ś re d n ią a r y tm e ty c z n ą g ę s t o ś c i p o w ie r z c h n io w e j s tru m ie n i c ie p ln y c h w m ie js c a c h p o m ia r u te m p e r a tu ry o d 1 d o 5 (ry s . 1 7), z g o d n ie z z a le ż n o ś c ią :<ln= ■ K(TX) + K{T2)
7j- T 2
?34
K{T}) + K(TĄ) T 3- T Ą
(2 8 )
qt' = K(TĄ) + K(Ts) T Ą- T s
?35
= K(T}) + K(T5) T} — Ts
2
( < w 5) ’g d z ie :
K(Tn)
— w s p ó łc z y n n ik p r z e w o d z e n ia c ie p ła m a te ria łu w m ie js c a c h p o m ia r u te m p e r a tu ryTn, ó„-
o d le g ł o ś ć m i ę d z y r o z m ie s z c z o n y m i te rm o p a ra m i.P o u w z g lę d n ie n iu z a le ż n o ś c i ( 2 8 ) ś re d n ia g ę s t o ś ć u s t a b iliz o w a n e g o s tru m ie n ia c ie p ła je s t d a n a r ó w n a n ie m :
0 = ( ? 1 2 + ? 3 4 + ? 4 5 + ^ 3 5 ) / 4
i29)
N a t o m ia s t te m p e r a tu rę g ó r n e j
Tg
i d o ln e jTj
p o w ie r z c h n i p r ó b k i m o ż n a o b lic z y ć z z a le ż n o ś c i:T T
o r a zT = T
(3 0 )*
2 k { t 2) d 3
A : ( r 3)O p ó r c ie p ln y p r ó b k i je d n o r o d n e j ( b e z p o w ł o k i ) w y n o s i:
K(Tt)T2 - q n S2 K(T3)T3 + q3tS3
R =
1/q ,
( 3 1 )K(Tt ) K(T
} )n a to m ia s t j e j w s p ó ł c z y n n ik p r z e w o d z e n ia c ie p ła :
K= d/R
( 3 2 )O p ó r c ie p ln y p o w ł o k i w p r z y p a d k u p r ó b e k z n a n ie s io n y m i p o w ło k a m i w y n o s i:
Rp = Rp+r - R ,
( 3 3 )g d z ie :
Rp+r -
o p ó r c ie p ln y p r ó b k i z p o w ł o k ą n a n ie s io n ą na p o d ło ż u . O p ó r c ie p ln y p o w ł o k i m o ż n a ta k ż e o b lic z y ć z z a le ż n o ś c i:= TgSP+r)- T d(p+r) _ R ^ (34)
<ł p+r
g d z ie : T g (p + r) i T d ( p + r)
-
te m p e ra tu ra o d p o w ie d n io g ó r n e j i d o ln e j p o w ie r z c h n i p r ó b k i z n a n ie s io n ą p o w ło k ą .W s p ó łc z y n n ik p r z e w o d z e n ia c ie p ła p o w ł o k i d a n y j e s t n a to m ia s t z a le ż n o ś c ią :
ó
—---
p - ^ -
--- — , ( 3 5 )Tg(p+r) T<i(p+r) R <lp+r
g d z ie :
Sp -
g r u b o ś ć p o w ł o k i,qp+r -
ś re d n ia g ę s t o ś ć s tru m ie n ia c ie p ln e g o p r z e p ł y w a ją c e g o p r z e z p r ó b k ę z n a n ie s io n ą p o w ło k ą .W o b lic z e n ia c h u w z g lę d n io n o ta k ż e o p ó r k o n ta k tu m ię d z y b lo k a m i k o lu m n y i p r ó b k a m i, w y z n a c z o n y w b a d a n y m z a k r e s ie te m p e r a tu r y d la m a t e r ia łó w lit y c h i p o r o w a t y c h o z n a n y m w s p ó łc z y n n ik u p r z e w o d z e n ia c ie p ła , tj. s ta li a u s te n ity c z n e j, s to p u n a o s n o w ie n ik lu E I
868
, s z k ła k w a r c o w e g o o r a z p o w ł o k A I2
O3
o r ó ż n e j p o r o w a t o ś c i.Z a s t o s o w a n e s ta n o w is k o i m e to d y k a p o m ia r ó w p o z w a la ją na o b lic z e n ie o p o ru c ie p ln e g o i w s p ó łc z y n n ik a p r z e w o d z e n ia c ie p ła m a te r ia łó w je d n o r o d n y c h , z n a n ie s io n y m i p o w ło k a m i o r a z s a m y c h p o w ło k . S te r o w a n ie p r o c e s e m z b ie r a n ia d a n y c h u m o ż liw ia d o k o n a n ie p o m ia r ó w te m p e r a tu ry w e w s z y s t k ic h p u n k ta c h p o m ia r o w y c h w c z a s ie r z e c z y w is t y m o r a z u s ta le n ie ic h c z ę s t o t liw o ś c i w d a n y m p u n k c ie . O k r e ś le n ie o p o ru c ie p ln e g o w w a ru n k a c h u s ta lo n e g o p r z e p ł y w u c ie p ła w y m a g a s ta b iln ej te m p e r a tu ry p ró b k i, k tó r ą o s ią g a s ię z a p o m o c ą s y g n a łu s te r u ją c e g o m o c ą g r z e jn ik a , z a le ż n e g o p r o g r a m o w o o d te m p e r a tu ry
Tg
(3 0 ). S y g n a ł s te ru ją c y j e s t w y s y ł a n y p r z e z b lo k A D A M 402 1 u r zą d ze n ia , k t ó r y je s t r e g u la to r e m s ta ło w a r t o ś c io w y m ty p u P I D , w s p ó łp r a c u ją c y m z c ią g ł y m r e g u la to r e m m o c y P A C 1 5 / 2 0 A . A r c h iw iz a c ja p o m ia r ó w te m p e r a tu ry j e s t a u to m a ty c z n a lub rę c z n a , a d o ic h o b r ó b k i s łu ż ą p lik i
a.log
lu bz.log
w a rk u szu k a lk u la c y jn y m E X C E L .W y z n a c z o n e w s p ó łc z y n n ik i p r z e w o d z e n ia c ie p ła p o z w a la ją n a o k r e ś le n ie ro z k ła d u te m p e r a tu ry w p o w ło c e c e r a m ic z n e j p r ó b e k d la r ó ż n y c h w a r to ś c i g ę s t o ś c i s tru m ie n ia c ie p ła
q.
O b lic z e n ia p r z e p r o w a d z o n o n a p o d s t a w ie a n a liz y b ila n s ó w p r z e p ł y w u c ie p ła w p r ó b c e w w a ru n k a c h u s ta lo n y c h p r z e z k o le jn e e le m e n t y r ó ż n ic o w e w p o s ta c i s t r e f o p r z e k r o ju k o ł o w y m i g r u b o ś c i
dx
z w ę z ł a m i u m ie s z c z o n y m i w o s i n a g ó r n e j ic h p o w ie r z c h n i [1 2 9 ,1 3 9 ].P r z y ję t o n a s tę p u ją c e z a ło ż e n ia :
- p r z e p ł y w c ie p ła w p o s z c z e g ó ln y c h s tre fa c h z a c h o d z i w y łą c z n ie w k ieru n k u ic h g ru b o ś c i, c o w y n ik a z d o b re j iz o la c ji b o c z n y c h p o w ie r z c h n i p r ó b k i o r a z p o z o s t a ły c h e le m e n t ó w u r z ą d z e n ia ,
- w b a d a n y m o b ie k c ie n ie w y s t ę p u ją w e w n ę t r z n e ź r ó d ła c ie p ła , - te m p e ra tu ra g ó r n e j i d o ln e j p o w ie r z c h n i e le m e n tu je s t zn ana.
P r z y ty c h z a ło ż e n ia c h b ila n s p r z e p ł y w u c ie p ła d la
7
—te j s tr e fy w y n o s i:qj,j - 1
=qj,j +1
=q ,
( 3 6 )g d z ie :
qj,j-\
- g ę s to ś ć s tru m ie n ia c ie p ła w p ł y w a ją c e g o d o s tr e fyj
z e s tr e fyj — 1
,qj,j +1
- g ę s t o ś ć s tru m ien ia c ie p ła w y p ł y w a ją c e g o z e s tr e fyj
d o s tr e fyj+ 1
,q -
g ę s to ś ć s tru m ie n ia c ie p ła p r z e p ł y w a ją c e g o p r z e z p ró b k ę .T e m p e r a tu r ę 7 }+i w s tr e fie
j
+ 1 d la z a ło ż o n e j g ę s t o ś c i s tru m ie n ia c ie p łaq
i te m p e r a tu ryTj
w w ę ź l ej -
tej s tr e fy o b lic z o n o z z a le ż n o ś c i:Tj+i=Rj9 = i § ~ ) q ’ (3?)
g d z ie :
R, -
o p ó r c ie p ln yj
- t e j s tr e fy ,K(Tj)
- w s p ó ł c z y n n ik p r z e w o d z e n ia c ie p ła tej s tr e fy w te m p e r a tu rz eTj.
P r z e d s t a w io n y m o d e l p r ó b k i s ta n o w ił p o d s ta w ę d o o b lic z e ń s y m u la c y jn y c h ro z k ła d u te m p e r a tu ry n a g r u b o ś c i p o w ł o k c e r a m ic z n y c h Z r
0 2
- Y2
O3
n a n ie s io n y c h n a p o d ł o ż e m e ta lo w e . O p ó r c ie p ln y y —tej s tr e fy p r ó b k i, p r z e z k tó r ą p r z e p ł y w a s tru m ień c ie p ła o d an ej g ę s t o ś c i p o c z ą t k o w e jq,
p r z y z a ło ż e n iu , ż e p o w ło k a m a b e z p o ś r e d n i k on ta k t z g ó r n y m b lo k ie m u r z ą d z e n ia p o m ia r o w e g o o te m p e r a tu rz eTg
i j e s t c h ło d z o n a o d s tro n y p o d ło ż a m e t a lo w e g o p r ó b k i p r z e z b lo k d o ln y o te m p e r a tu rz eTw
( z p r z e p ł y w a ją c y m m e d iu m c h ło d z ą c y m ), w y n o s i:N a t o m ia s t te m p e r a tu ra s t r e fy
j+
1 d a n a j e s t z a le ż n o ś c ią :Tj+i
~Tj - q - R j
( 3 9 )O b lic z e n ia r o z p o c z ę t o o d p ie r w s z e j s tr e fy p o w ł o k i o te m p e r a tu rz e
Tg
i z a k o ń c z o n o d la s tr e fy(n-1),
k o n ta k tu ją c e j s ię z d o ln y m b lo k ie m u r z ą d z e n ia p o m ia r o w e g o , d la k tó re j r ó w n a n ie ( 3 9 ) m a p o s ta ć :Tn — T„-i— q ' Rri -1
, ( 4 0 )g d z ie :
R„ \ = dx/K(T„-\)
- o p ó r c ie p ln y s t r e fy(n-l), T„
- te m p era tu ra s t r e fy p r ó b k i b ę d ą c e j w b e z p o ś r e d n im k o n t a k c ie z p o w ie r z c h n ią c h ł o d z o n e g o b lo k u d o ln e g o .D la p o p r a w n ie p r z y ję t e j g ę s t o ś c i s tru m ie n ia c ie p ła
q
p o w in n a b y ć s p e łn io n a z a le ż n o ś ć :g d z ie :
aw
- w s p ó ł c z y n n ik w n ik a n ia c ie p ła d o b lo k u c h ł o d z ą c e g o p ró b k ę .Je śli r ó w n a n ie ( 4 1 ) n ie j e s t s p e łn io n e , to w y z n a c z a s ię n o w ą g ę s t o ś ć s tru m ie n ia c ie p ła :
9 = { T g ~Tw)-R +
_1
_a , .
(4 2 )
i o b lic z e n ia p o w t a r z a s ię a ż d o s p e łn ie n ia w a ru n k u :
T - T * 3
-a„, <£ ,
( 4 3 )g d z ie : e - z a ło ż o n a d o k ła d n o ś ć o b lic z e ń , w y n o s z ą c a d la a n a liz o w a n e g o p r z y p a d k u 0 ,5 °C .
O m ó w io n e p o s t ę p o w a n ie z a s t o s o w a n o d o w y z n a c z e n ia w s p ó ł c z y n n ik ó w p r z e w o d z e n ia c ie p ła o r a z g r a d ie n t ó w te m p e r a tu r y w p o w ło k a c h c e r a m ic z n y c h Z r 0
2
- Y2
03
n a n ie s io n y c h m e t o d ą n a try s k u p l a z m o w e g o o r a z p o ic h p r z e t o p ie n iu la s e r o w y m n a c z ę ś c i g r u b o ś c i, m ię d z y w a r s t w y N i C r A l Y i p o d ł o ż a p r ó b e k z e s to p u E I868
. P o m ia r y te m p e r a tu ry p r z e n ik a ją c y c h p r z e z p r ó b k i s tru m ie n i c ie p ln y c h , p r z e p r o w a d z o n e tr z y k r o tn ie d la p o p u la c ji 5 0 p r ó b e k , u m o ż l i w i ł y o b lic z e n ie w a r to ś c i o p o r u c ie p ln e g o p r ó b e k , a p o u w z g lę d n ie n iu o p o r u k o n t a k t o w e g o m i ę d z y b lo k a m i u r z ą d z e n ia p o m ia r o w e g o i p o w ie r z c h n ia m i p r ó b e k ta k ż e p r z e w o d n ic t w a c ie p ln e g o p o w ł o k c e r a m ic z n y c h o z r ó ż n ic o w a n e j g r u b o ś c i i p o r o w a t o ś c i. P r z y z m ia n ie te m p e r a tu r y b a d a n ia c o 1 0 0 °C w z a k r e s ie o d 8 0 0 d o 1 0 0 °C , o b lic z o n o 4 0 w a r t o ś c i o p o r ó w c ie p ln y c h k a ż d e j z p r ó b e k z w y t w o r z o n y m i p o w ło k a m i c e r a m ic z n y m i o r ó ż n e j g r u b o ś c i, d o k o n a n o a n a liz y r e s z t m e t o d ą M a h a la n o b is a i C o o k a [1 4 0 ], o d r z u c o n o p r z y p a d k i o b a r c z o n e b łę d e m p r z e k r a c z a ją c y m w a r to ś ć ś red n ią , a p o z o s t a łe w y n ik i o b lic z e ń o p r a c o w a n o m e t o d ą s ta ty s ty k i o p is o w e j w e d łu g p r o c e d u r y p o d a n e j w p r a c y [1 4 1 ].Badania dylatometryczne
p r ó b e k z e s top u n ik lu E I868
b e z p o w ł o k o r a z z p o w ło k a m i c e r a m ic z n y m i o t r z y m a n y m i p r z e z n a try s k p la z m o w y , a ta k ż e p o ic h p r z e to p ie n iu la s e r o w y m , p r z e p r o w a d z o n o p r z y z a s t o s o w a n iu d y la t o m e t r u D I L 805 f ir m y B a h r T h e r m o a n a ly s e G m b H .P r ó b k i o w y m ia r a c h 4 x 4 x 2 m m o r a z 1 0 x 4 x 2 m m u m ie s z c z o n e w d y la t o m e t r z e p o z io m o n a g r z e w a n o in d u k c y jn ie o d te m p e r a tu ry p o k o jo w e j d o 1 1 5 0 °C z s z y b k o ś c ią 0 ,0 4 °C / s, a n a s tę p n ie c h ło d z o n o z t ą s a m ą s z y b k o ś c ią . C z ę ś ć p r ó b e k p o n a g r z a n iu d o 1 1 5 0 °C w y g r z e w a n o w tej te m p e r a tu rz e p r z e z 3 6 0 0 s i c h ło d z o n o z w y m ie n io n ą s z y b k o ś c ią . W c e lu o k r e ś le n ia a n iz o t r o p ii m a te ria łu p o d ło ż a m e t a lo w e g o , n a k tó re n a n o s z o n o p o w ło k i, p r ó b k i d o b a d a ń d y la t o m e t r y c z n y c h b y ł y w y c in a n e r ó w n o le g le i p o p r z e c z n ie o r a z p o d k a te m 4 5 ° d o k ie ru n k u w a lc o w a n ia . P o m ia r u te m p e r a tu ry z n ie p e w n o ś c ią s y s t e m a ty c z n ą 0 ,5 ° C d o k o n a n o z a p o m o c ą te r m o e le m e n tu ty p u S o ś r e d n ic y 0,1 m m p r z y t w ie r d z o n e g o d o p o d ło ż a m e t a lo w e g o p r ó b e k p r z e z z g r z e w a n ie . B a d a n ia p r z e p r o w a d z o n o p r z y c iś n ie n iu o k o ł o
10