Mollwo Perkin, Eine einfache Form einer rotierenden Elektrode für elektro

chemische Analysen. V f beschreibt eine rotierende Kathode, die man sich jederzeit selbst anfertigen kann. Ein Spiraldraht aus Pt oder besser Pt-Ir von 1 mm Durchmesser ist in einem Metallknopf befestigt, der an einer Achse mit Schnurlauf hängt. Für manche Metalle ist es gut, den Draht durch ein Sandgebläse zu mattieren. Die Anode besteht aus weiten Spiralen, die sich an das Elektrolysiergefäfs anlehnen.

Am besten elektrolysiert man in einem cylindrischen Hahntrichter. Für die Analyse von Cu, Zn, Ni und Fe sind auch Ni-Drähte als Kathoden angängig, doch mufs man sie vor jeder Elektrolyse wägen. Bei hohen Stromdichten ist Pt in vielen Fll., wie KCN-Lsgg., merklich 1. (Chem. News 93. 283. 22/6. [12/6% London.)

W . A. ROTH-Greifswald.

H. J. H. Fenton, Ein Indikator für starke Säuren und Basen. Das früher

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beschriebene Kondensationsprodukt Cn Ha 04 mit Brommethylfurfurol von der Kon­

stitution CH3• C4HsO • CO• C A O • CHO oder C4Hs0 -C 0 .C 0 .C 4H20 -C H 8 hat sich als guter Indikator zur Herst. von Reagenspapier oder in Lsg. erwiesen. Das mit einer wss. alkoh. Lsg. bereitete Papier gibt mit primären Aminen in essigsaurer Lsg. intensive Grünfärbung, die durch Mineralsäuren zerstört wird, mit Harnstoff bei Ggw. von starker HCl Blaufärbung, mit Alkalien Violettblaufärbung, die durch Säuren zerstört wird und bei starker Verdünnung verschwindet.

Schmilzt man die erwähnte Substanz bei 120° mit Harnstoff zusammen, so entsteht eine farblose Base, die mit Säuren blau wird (J. Chem. Soc. London 83.

187; C. 1903. I. 670) und als Indikator für Säuren dienen kann. Einen anderen Säureindikator erhält man durch Kochen der ersterwähnten Verb. mit -Naphtyl­

amin in alkoh. Lsg. Diese Verb. gibt mit s ch w a ch e n Säuren eine intensive Grünfärbung. (Proe. Cambridge Philos. Soc. 13. 298—99. 15/5. [26/2.*].) Posnek.

G. Bruhns, Über die Titerstellung von Jod-, bezw. Thiosulfatlösungen. In einer vor kurzem veröffentlichten Arbeit hat Me t z l eine Bemerkung Z ü L K O W S K Y s dahin wiedergegeben, dafs Chromsäure und HJ nur in konz. Lsg. vollständig reagieren u. dann erst nach geraumer Zeit, aufserdem sei das Ende der Rk. wegen der blau­

grünen Färbung der Lsg. sehr schwer zu erkennen (Z. f. anorg. Ch. 48. 156; C.

1906. I. 594). Zu l k o w s k y fand aber, dafs die Rk. in 710-n. Lsg. schnell zu Ende geht, und dafs sie in verd. Lsgg. in einer Viertel- bis halben Stunde ebenfalls voll­

ständig ist. Mit diesen Angaben ZtFLKOWSKYs sind die Beobachtungen des Vfs.

in Übereinstimmung. Vf. empfiehlt, folgendermafsen zur Einstellung des Titers zu verfahren. In einer Stöpselflasche von 250—300 ccm Inhalt bringt man zur Ein­

stellung von 1/10-n. Thiosulfatlsg. 1 g K J , 20 ccm 7io-n- K2Cr20 7-Lsg. und 5 ccm konz. HCl, vermischt und überschichtet mit 100 ccm W . Man läfst 1/1 Stunde im Dunkeln stehen und titriert nun mit Thiosulfat, indem man erst den Stopfen da­

mit abspült und dann die Lsg. am Gefäfsrand unter Umschwenken herabfliefsen läfst. Dann wird unter Zusatz von Stärke zu Ende titriert, bis die Farbe in reines Grün umschlägt. Zuletzt spült man die Wandungen ab, schüttelt um und setzt Thiosulfatlsg. zu, bis die Nachbläuung beseitigt ist. Die Resultate sind scharf und übereinstimmend. Will man die Wartezeit umgehen, so kann man Permanganatlsg.

benutzen, die entgegen der allgemeinen Ansicht „titerfest“ ist, wenn die Lsg.

einige Tage alt geworden ist. Bei beiden Titerstellungen darf aber die Titrierung des J nicht eher beginnen, als bis alle Chromsäure reduziert, oder der Permanganat­

lsg. so viel S. u. KJ hinzugefügt ist, dafs eine klare, dunkelbraune Fl. ohne MnOa- Flocken oder J-Kristallen entstanden ist. Pipetten, in denen Permanganatlsg. ab­

gemessen werden soll, sind stets unmittelbar vor der Abmessung zweimal mit der KMn04-Lsg. auszuspülen. (Z. f. anorg. Ch. 49. 277—83. 31/5. [14/3.] Charlotten­

burg.) Me u s s e k.

Fernand. Telle, Bemerkung zu einer neueren Arbeit von Schölte über die volu­

metrische Bestimmung der gebundenen Schwefelsäure. (Vgl. M. Sc h o l t z, Arch. der Pharm. 243. 667; C. 1906. I. 498.) Vf. weist darauf hin, dafs er bereits vor Sc h o l t z

eine Modifikation des WlLDENSTEnsr sehen Verf. zur Best. der gebundenen HaS04 vorgeschlagen habe (J. Pharm. Chim. [6] 7. 165; C. 98. I. 793), bei der das über­

schüssige K 2Cr04 ebenfalls auf jodometrischem Wege gemessen wird. — Die Ggw.

einer geringen Menge von P20 6 beeinflufst, wie Vf. in letzter Zeit feststellen konnte, die Best. nicht. Das Verf. ist stets anwendbar, wenn keine Substanzen zugegen sind, welche in saurer Lsg. Jod frei machen. Zur Best. der Sulfate in Kalidünger fällt man 50 ccm der l% ig - Sulfatlsg. mit 100 ccm l/io_n'-BaCla-Lsg. in schwach saurer Fl., macht mit carbonatfreiem NH3 alkal., setzt 100 ccm Dichromatlsg. hinzu,

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füllt nach dem Erkalten auf 500 ccm auf, filtriert 100 ccm ab und bestimmt in den­

selben den Chromsäureübersehufs in der angegebenen Weise. Zur Best. der H i SOi in der Abfallsäure der Nitrozellulosefabrikation erhitzt man 10 ccm des Säure­

gemisches im Ölbade auf 130° bis zum Aufhören der Entw. roter Dämpfe, zerstört die vorhandenen Nitrite durch allmählichen Zusatz von 2 ccm einer gesättigten NH4C1-Lsg., verd. auf 1 1 und benutzt 25 ccm dieser Fl. zur Best. der H2S04.

(J. Pharm. Chim. [6] 23. 573— 75. 16/6. Keims.) Dü s t e b b e h n.

Mauricheau-Beaupr e, Über eine qualitative Reaktion des Phosphors. Die leicht erkennbare Ätzung des schm. Glases durch Phosphorsäuredämpfe haben den Vf. zu Verss. in der ~R.iebt.nng veranlalst, ob diese Ek. sich zum Nachweis von Phosphor in Gasen, Metallen und organischen Verbb. eignen würde. In der Tat gelingt es sehr leicht, P bei Abwesenheit von konzentriertem HF nach folgendem Verfahren nachzuweisen. Gut geeignet hierfür ist eine Acetylen- oder H-Flamme, vorausgesetzt dafs das Acetylen, bezw. der H zuvor durch eine konz. schwefelsaure Chromsäurelsg. phosphorfrei gemacht worden sind. Ein Stückchen Glasrohr von 5—10 rnm Durchmesser, welches auf einem Platindraht aufgesteckt worden ist, wird in die Spitze der Flamme, in die obere Oxydationszone gebracht; bei Ggw.

von P wird das Glas nicht nur angeätzt, sondern nimmt auch an Gewicht zu, während bei Abwesenheit von P eine Gewichtsabnahme des Glases eintritt, u. eine Ätzung desselben nicht erfolgt. In dem angeätzten Teil des Glasrohres ist der P nachher analytisch bestimmbar. — Im Acetylengas ist auf diese Weise H3P noch im Verhältnis von 1:10000 deutlich zu erkennen.

In den Metallen, welche wie das Fe ihren P unter der Einw. von SS. abgeben, läist sich der P in der Weise naehweisen, dais man den entw. unreinen H in die Luftzuführung des Bunsenbrenners leitet oder ihn direkt in einem Matallbrenner verbrennt. — Die organischen Verbb. bringt man auf einem Platindraht in den blauen Flammenkegel, während man in die Spitze der Flamme das Stück Glasrohr hineinhält. Nachdem der Kohlenstoff verbrannt, der Platindraht also rotglühend geworden ist, tritt die Einw. des P auf das Glas ein. Eigelb, Fischeier u. Ammo­

niumphosphat reagierten auf diese Weise deutlich. Die Rk. erfordert niemals mehr als 2 Minuten zu ihrem Eintritt. Stark verd. HF, die Verbb. des As u. Sb, Bor­

säuredämpfe und H4Si ätzen das Glas nicht, bezw. rufen auf demselben nur Ndd.

hervor, die mit der Phosphorrk. nicht verwechselt werden können. (C. r. d. l’Acad.

des Sciences 142. 1206—7. [28/5.*].) Dü s t e b b e h n.

A. Bement, Die Probenahme bei Kohlen und Klassifikation der analytischen Daten. Vf. weist auf die Wichtigkeit der Probenahme bei der Wertbest, von Kohlen hin u. bespricht die bei der Analyse von Kohlen maisgebenden Gesichts­

punkte. Die analytischen Daten empfiehlt Vf. auf eine feuchte Kohle, trockene Kohle, reine Kohle und brennbare Substanz zu beziehen. Die gegenseitigen Be­

ziehungen sind aus den folgenden Gleichungen ersichtlich:

1. [Fixer Kohlenstoff, KW-stoffe, S] -f- [gebundenes W ., N] = reine Kohle.

2. Reine Kohle Asche = trockene Kohle.

3. Trockene Kohle -(- Feuchtigkeit = feuchte Kohle.

Die analytischen Daten werden wie folgt erhalten: Gesamt-C nach P a b b (Journ.

Americ. Chem. Soc. 26. 294; C. 1904. I. 1290), fixer C durch die übliche direkte Best., verwertbarer H = H — gebundenes W . aus der Differenz, S u. N durch gesonderte Bestst., Asche u. Feuchtigkeit durch direkte Analyse, Heizwert kalori­

metrisch. Betreffs weiterer Einzelheiten sei auf das Original verwiesen. (Joum.

Americ. Chem. Soc. 28. 632—39. Mai. Chicago, Hl., 215 Dearbom St.) Al e x a n d e r.

H. Yockey, Eine schnelle Methode zur Analyse von JBabbittmetall. In einem