Ocena ilościowa gęstości odkształconych próbek

Udział powierzchniowy przekrojów porów, a stąd gęstość odkształconych proszków, wyznaczono za pomocą komputerowej analizy obrazu. Jest to jedna z metod, która pozwala na określenie udziału objętościowego danej fazy w badanym materiale, w tym porowatości i gęstości względnej [54-56]. Do analizy ilościowej badanych próbek wykorzystano zarejestrowane wcześniej obrazy mikrostruktury odkształconych proszków. Następnie, korzystając z programu Struktura, opracowanego przez mgr. inż. Adama Szulca, oraz MS Excel wyznaczono udział procentowy porów, a następnie, udział procentowy powierzchni nieporowatej w stosunku do całkowitej powierzchni fotografii mikrostruktur dla danej próbki. Do dalszej analizy potrzebne jednak było określenie wartości gęstości względnej badanych proszków srebra, czyli udział procentowy objętości materiału wolnego od porów do objętości całej próbki (z porami). W tym celu zastosowano zasadę Cavalieriego-Hacquerta, która mówi, że: ułamek objętości zajęty przez określoną fazę w jednostce objętości stopu (VV), ułamek powierzchni zajęty przez tę fazę na płaszczyźnie jednostkowej szlifu (AA) oraz ułamek długości jednostkowej odcinka przypadającego na płaskie przekroje ziaren badanej fazy (LL) wyraża się jedną i tą samą liczbą [57]. Oznacza to, że udział procentowy danej fazy w objętości materiału, w płaszczyźnie zgładu i na długości prostej jest ten sam. W związku z tym, traktując pory jako jeden z integralnych składników struktury, wyznaczono porowatość, a następnie gęstość względną badanych próbek. Algorytm, który zastosowano podczas przetwarzania i analizy obrazu, przedstawiono na rysunku 2.39.

Pierwszą czynnością po wczytaniu obrazu mikrostruktury było zastosowanie mediany, jednego z filtrów zmniejszających szum, a następnie rozciągnięcie skali szarości do jej pełnego zakresu (rys. 2.40, 2.41). W wyniku tego otrzymano obraz charakteryzujący się lepszym kontrastem w porównaniu do oryginału. Pozwoliło to na łatwiejsze wyznaczenie górnego progu binaryzacji, czyli wartości granicznej skali szarości, poniżej której, po przekształceniu na obraz binarny, wszystkie piksele przyjmują barwę czarną, natomiast powyżej progu barwę białą. Zastosowanie operacji rozciągnięcia histogramu w przypadku serii obrazów, które otrzymano przy zmieniających się w pewnym zakresie parametrów takich jak kontrast oraz jasność, powoduje, że fotografie mikrostruktur wyglądają jakby otrzymano je w identycznych warunkach. Pozwala to na szybszą oraz automatyczną (lub półautomatyczną) analizę ilościową serii obrazów mikrostruktury, które wykonano dla danej próbki.

52

Rys. 2.39. Przebieg przetwarzania obrazu oraz ilościowej oceny gęstości odkształconych próbek

Analizę ilościową przeprowadza się przeważnie na obrazie binarnym, czyli takim, w którym występują tylko dwie wartości skali szarości: 255 (barwa biała) oraz 0 (barwa czarna). W związku z tym obrazy szare mikrostruktury przekształcono, za pomocą operacji binaryzacji, na obrazy binarne, wykorzystując wcześniej wyznaczone wartości progu binaryzacji (rys. 2.42). W związku z pokrywającymi się w niektórych przypadkach zakresami skali szarości porów i obszarów nieporowatych, konieczne było dla nich określenie dwóch wartości progów binaryzacji. Sytuacja ta pojawiała się najczęściej podczas przetwarzania obrazów struktur proszków AgNi.

Powierzchnia otrzymanych w ten sposób obiektów jest nieregularna, co związane jest z pikselową budową obrazów otrzymanych za pomocą mikroskopu skaningowego. W związku z tym obrazy binarne poddano automatycznej korekcie kształtu (rys. 2.43). Na początku wykonano na czarnych obiektach (porach) operację zamknięcia, która powoduje,

Ocena gęstości odkształconych próbek za pomocą histogramów

Wygenerowanie wartości związanych z ilościową oceną

analizowanych obiektów Automatyczna korekta kształtu

niezamkniętych porów Przekształcenie szarych

mikrostruktur

w obrazy binarne (binaryzacja) Rozciągnięcie pełnej skali

szarości

Wczytanie obrazu mikrostruktury odkształcanych próbek

53 że krawędzie obiektów wygładzają się przy jednoczesnym zamknięciu powierzchni zewnętrznej obiektów. W następnym etapie wykorzystano operację Wypełnienia Otworów. Dzięki temu wypełniono pustki (białe piksele) w porach.

Rys. 2.40. Wczytanie obrazu do programu Struktura

Rys. 2.41. Obraz mikrostruktury po zastosowaniu filtru redukującego szum oraz rozciągnięciu skali szarości do jej pełnego zakresu

54

Rys. 2.42. Obraz binarny mikrostruktury

Rys. 2.43. Obraz binarny po korekcie kształtu obiektów (porów)

Na rysunkach 2.44-2.51 przedstawiono przykładowe obrazy binarne mikrostruktur odkształconych proszków srebra, które następnie wykorzystano do wyznaczenia gęstości badanych próbek.

55

Rys. 2.44. Obraz binarny mikrostruktury proszku AgNi10 po 2 cyklach CWS

56

Rys. 2.46. Obraz binarny mikrostruktury proszku AgNi10 po 10 cyklach CWS

57

Rys. 2.48. Obraz binarny mikrostruktury proszku AgSn7,5Bi0,5 po 2 cyklach CWS

58

Rys. 2.50. Obraz binarny mikrostruktury proszku AgSn7,5Bi0,5 po 8 cyklach CWS

59 Program Struktura pozwala na generowanie informacji o obiektach, które występują w danej fotografii mikrostruktury (rys. 2.52). Dotyczą one:

 koloru,

 pola powierzchni (w pikselach),

 obwodu,

 współczynnika kształtu,

 średnic Fereta,

 momentu bezwładności obiektów.

Rys. 2.52. Fragment ilościowej oceny analizowanych obiektów

Korzystając z wygenerowanych informacji o czarnych obiektach (porach) wyznaczono udziały powierzchniowe przekrojów porów dla badanych próbek, a następnie obliczono dla nich wartości gęstości względnej. Dane dotyczące pól powierzchni przekrojów porów przeliczono najpierw z pikseli na mikrometry kwadratowe. W tym celu wyznaczono w bokach pikseli długość automatycznie dodawanej do zdjęć podziałki. Następnie określono długość jednego boku piksela za pomocą jednostki długości, w tym przypadku mikrometru. Powierzchnię jednego piksela w mikrometrach kwadratowych obliczono poprzez podniesienie do potęgi drugiej wartości boku piksela w mikrometrach. Wartości te wykorzystano do dalszych obliczeń.

60 Udział objętościowy porów (porowatość) p, który z zasady Cavalieriego-Hacquarta jest równy powierzchni względnej przekrojów porów AA, wyznaczono dla badanych próbek poprzez stosunek sumarycznej powierzchni przekrojów porów Apor do powierzchni wszystkich fotografii mikrostruktur odkształconych proszków srebra Azdj:

0,3649 % 100 * 379812,836 1386,004     zdj por A A A A p

Natomiast gęstość względną próbek obliczono poprzez odjęcie wartości porowatości od wartości gęstości materiału litego (bez porów), która dla omawianego przypadku wynosi:

 = 100% - p = 99,6351%

Wyznaczone wartości gęstości przedstawiono w tabeli 2.1 oraz za pomocą wykresów (rys. 2.53).

Wartości gęstości względnej, które wyznaczono dla odkształconych proszków srebra z wartościami nie większymi niż 6,74, przedstawiono w tabeli 2.1 oraz na wykresie (rys. 2.53).

Tabela 2.1 Gęstość względna badanych próbek w zależności od wartości odkształcenia CWS

Proszek Odkształcenie (liczba cykli) ^{Gęstość względna} % AgNi10 0,84 (2) 99,535 1,69 (4) 99,695 4,21 (10) 99,869 6,74 (16) 99,896 AgSn7.5Bi0.5 0,84 (2) 99,809 1,69 (4) 99,906 3,37 (8) 99,926 6,74 (16) 99,529

Do dalszych obliczeń, w przypadku proszku AgNi, brano pod uwagę wszystkie wyznaczone wartości gęstości względnej. Natomiast w przypadku AgSnBi odrzucono wartość gęstości względnej dla odkształcenia równego 6,74. Związane to jest z widocznymi na obrazach mikrostruktury pęknięciami.

(2.1)

61

Rys. 2.53. Zmiany wartości gęstości względnej proszków srebra wstępnie odkształconych metodą cyklicznego wyciskania spęczającego