Index of /rozprawy2/10900

Pełen tekst

(1)AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA im. Stanisława Staszica w Krakowie. WYDZIAŁ METALI NIEŻELAZNYCH Katedra Przeróbki Plastycznej i Metaloznawstwa Metali Nieżelaznych. PRACA DOKTORSKA. Wpływ intensywnych odkształceń plastycznych na warunki zagęszczania i konsolidacji plastycznej proszków metalicznych. mgr inż. ŁUKASZ KUCZEK Promotor: prof. dr hab. inż. Jan Richert. Kraków 2014.

(2) Składam serdeczne podziękowania promotorowi niniejszej pracy, Panu Profesorowi Janowi Richertowi za liczne, cenne wskazówki, poświęcony mi czas oraz opiekę podczas studiów doktoranckich. Uprzejmie dziękuję Pani Profesor Marii Richert za konsultacje oraz pomoc finansową w trakcie studiów doktoranckich. Bardzo dziękuję Panu Doktorowi Marcinowi Mroczkowskiemu oraz Panu Doktorowi Marcinowi Maślance za współpracę podczas wykonywania badań doświadczalnych. Dziękuję Panu Doktorowi Tomaszowi Tokarskiemu oraz Pani Doktor Ilonie Nejman za pomoc przy realizacji badań mikrostrukturalnych z użyciem skaningowego mikroskopu elektronowego. Serdecznie dziękuję Pani Doktor Beacie Leszczyńskiej-Madej za dyspozycyjność oraz poświęcony mi czas podczas badań na transmisyjnym mikroskopie elektronowym.. Łukasz Kuczek.

(3) Spis treści Streszczenie ................................................................................................................................ 2 Abstract ................................................................................................................................. 3 Wprowadzenie ............................................................................................................................ 4 1. Stan zagadnienia ..................................................................................................................... 5 1.1. Rys historyczny ............................................................................................................... 5 1.2. Konwencjonalne metody konsolidacji proszków – konsolidacja dyfuzyjna (temperaturowa)...................................................................................................................... 8 1.3. Konsolidacja proszków za pomocą dużych odkształceń plastycznych – konsolidacja plastyczna ............................................................................................................................. 14 1.4. Metody intensywnego odkształcenia plastycznego (SPD) ............................................ 15 1.5. Metoda CWS - cyklicznego wyciskania spęczającego .................................................. 19 1.6. Materiały proszkowe Ag przeznaczone na styki elektryczne małej mocy .................... 24 1.7. Krytyczna analiza stanu zagadnienia ............................................................................. 26 2. Badania własne ..................................................................................................................... 28 2.1. Cel pracy ........................................................................................................................ 28 2.2. Tezy pracy ..................................................................................................................... 29 2.3. Proszki srebra wykorzystane podczas konsolidacji plastycznej .................................... 30 2.4. Metodyka badań ............................................................................................................ 32 2.4.1. Etap 1 – Zagęszczenie i konsolidacja plastyczna proszków srebra ........................ 32 2.4.2. Etap 2 – Wyznaczanie minimalnego odkształcenia plastycznego 100, niezbędnego do osiągnięcia 100% gęstości ........................................................................................... 34 2.5. Przebieg badań doświadczalnych .................................................................................. 35 2.6. Siły procesu konsolidacji plastycznej proszków srebra realizowanej metodą CWS..... 43 2.7. Przygotowanie mikrostruktur badanych próbek do analizy metalograficznej .............. 45 2.8. Ocena ilościowa gęstości odkształconych próbek ......................................................... 51 2.9. Analiza wyników otrzymanych ze wstępnych prób doświadczalnych ......................... 61 2.10. Wykonanie dodatkowych prób CWS z udziałem zwiększonych odkształceń plastycznych ......................................................................................................................... 62 2.11. Opracowanie graficzne wyników badań z uwzględnieniem wszystkich wykonanych prób doświadczalnych .......................................................................................................... 69 2.12. Badanie własności mechanicznych próbek otrzymanych metodą CWS ..................... 70 2.12.1. Analiza twardości ................................................................................................. 70 2.12.2. Określenie własności wytrzymałościowych i plastycznych ................................. 72 2.13. Ocena ilościowa liczebności i wielkości porów .......................................................... 75 2.14. Analiza granic międzycząsteczkowych z wykorzystaniem badań przeprowadzonych na mikroskopie transmisyjnym ............................................................................................. 77 2.15. Pomiar oporności elektrycznej uwzględniającej przebieg konsolidacji plastycznej proszków srebra .................................................................................................................... 79 2.17. Podsumowanie i końcowa analiza wyników badań .................................................... 80 Wnioski ............................................................................................................................... 85 Bibliografia ............................................................................................................................... 87 Spis rysunków .......................................................................................................................... 90 Spis tabel ............................................................................................................................... 93. 1.

(4) Streszczenie W pracy badano wpływ intensywnych odkształceń plastycznych na możliwość otrzymania litych materiałów z proszków AgNi10 oraz AgSn7,5Bi0,5, które są między innymi wykorzystywane do produkcji bezkadmowych styków elektrycznych. Temat pracy wiąże się ściśle ze współczesnym trendem badań doświadczalnych w dziedzinie możliwości konsolidacji proszków metali na zimno bez konieczności ich spiekania. Badania przeprowadzono w dwóch etapach. W pierwszym etapie proszki srebra poddano odkształceniu plastycznie za pomocą metody cyklicznego wyciskania spęczającego z liczbą cykli od 2 do 16. Następnie wykonano badania mikrostruktury próbek na skaningowym mikroskopie elektronowym. Podczas analizy obrazów mikrostruktury próbek zauważono, że w strukturze proszku AgSnBi po 16 cyklach pojawiły się liczne mikropęknięcia. Przyczyną ich powstania była zbyt mała wartość siły przeciwnacisku. W związku z tym konieczne było wykonanie powtórnej próby przy wyższej wartości przeciwsiły. W. drugim. etapie. badań. wyznaczono. wartości. minimalnego. odkształcenia. rzeczywistego 100, koniecznego do osiągnięcia 100% gęstości teoretycznej badanego materiału. Na podstawie badań stwierdzono, że proszek AgSnBi uległ konsolidacji szybciej niż proszek AgNi. Wstępne wartości odkształcenia potrzebne do osiągnięcia 100% gęstości teoretycznej litego materiału wyniosły odpowiednio 6,9 i 10,6. Wyniki te wykorzystano następnie podczas kolejnych prób konsolidacji proszków srebra, w celu dokładniejszego określenia wartości odkształcenia 100. Jednocześnie do obliczeń wzięto pod uwagę wartości gęstości względnej proszków srebra, które odkształcono z liczbą cykli równą 32 ( = 13,5). Końcowe wartości minimalnego odkształcenia rzeczywistego, potrzebnego do osiągnięcia 100% gęstości teoretycznej materiału były wyższe niż poprzednie i wyniosły odpowiednio 11,8 w przypadku proszku AgSnBi oraz 12,4 dla AgNi. Ścisłe połączenia pomiędzy cząstkami proszków w wyniku odkształcania ich z dużymi wartościami potwierdzono podczas badania struktury próbek za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego. W ramach pracy wykonano dodatkowo pomiar oporności odkształconych proszków srebra. Wyniki wykazały, że wartość gęstości badanych materiałów ma istotne znaczenie podczas pracy styków elektrycznych z nich wykonanych.. 2.

(5) Abstract In the thesis an effect of severe plastic deformation on possibility of receiving bulk materials from silver powders (AgNi10 and AgSn7,6Bi0,5) was investigated. The subject is closely connected with the present-day trend of researches in cold consolidation of powders field. Investigations were carried out in two subsequent stages. In the first stage the cyclic extrusion compression (CEC) method was used for silver powders plastic deformation. Number of cycles were between 2 and 16. The microstructure of samples was characterized by scanning electron microscopy (SEM). It was observed, that in structure of AgSnBi powder after 16 cycles of CEC numerous of microcracks appeared. The reason was too small value of counterforce used during consolidation. Thus, it was necessary to repeat experiment with larger value of counterforce. In the second stage of investigations the values of minimal strain 100, necessary to obtain 100% of theoretical density of investigated materials, were calculated. On the basis of investigations it was found, that AgSnBi powder consolidate faster than AgNi powder. Initial values of strain 100 were equal to 6,9 and 10,6 respectively. Obtained results were subsequently used during investigation on conditions of consolidation of silver powders. Values of density for silver powders deformed by CEC method with 32 cycles ( = 13,5) were taken into consideration, too. Final values of minimal strain, necessary to obtain 100% of theoretical density of bulk material, were equal to 11,8 for AgSnBi powder and 12,4 for AgNi powder. The quality of connection between particles of silver powders were confirmed by transmission electron microscopy. In the framework of this work additional measurements of electric resistivity of deformed silver powders were conducted. It was found, that value of density of investigated materials has a very important significance during electric contacts work.. 3.

(6) Wprowadzenie Metalurgia proszków jest dziedziną techniki, która pozwala na otrzymywanie materiałów o unikatowych właściwościach, niemożliwych do osiągnięcia konwencjonalnymi metodami hutniczymi. Wytwarzane są między innymi materiały o składach, które są trudne do osiągnięcia za pomocą tradycyjnej metalurgii, w tym materiały charakteryzujące się ultradrobnoziarnistą i/lub nanometryczną strukturą. Jednocześnie, możliwa jest produkcja gotowych wyrobów o bardzo dobrych właściwościach mechanicznych bez konieczności ich dodatkowej obróbki. Dlatego też metalurgia proszków znalazła duże zastosowanie między innymi w przemyśle samochodowym oraz w produkcji narzędzi. Najbardziej rozpowszechnioną metodą formowania wyrobów z proszków metali jest prasowanie proszków w pojemniku. Pozwala ono na otrzymywanie zagęszczonego materiału o gęstości zbliżonej do gęstości materiałów litych. Dalsze spiekanie wypraski poprawia jej gęstość. Jednocześnie, w wyniku procesów dyfuzyjnych, pojawiają się trwałe połączenia pomiędzy cząstkami proszku. Taki sposób otrzymywania materiału litego z proszków znany jest w literaturze pod nazwą konsolidacji dyfuzyjnej. Częstą wadą prasowania jest występowanie niekorzystnego rozkładu gęstości na wysokości w wyprasce. Ponadto, proces spiekania proszków odbywa się w wysokich temperaturach przez odpowiednio długi czas, konieczny do zajścia dyfuzji i powstania silnych wiązań pomiędzy cząstkami. W takich warunkach często pojawiają się intensywne procesy odnowy struktury, które przyczyniają się do likwidacji korzystnej struktury, otrzymanej między. innymi. w. wyniku. szybkiej. krystalizacji. czy. mielenia. w. młynach. wysokoenergetycznych. W związku z tym poszukuje się innych sposobów otrzymywania materiałów litych z proszków, bez konieczności ich spiekania. Odpowiedzią na tak stawiany problem jest konsolidacja plastyczna, w której cząstki proszku łączą się ze sobą za pomocą oddziaływań bliskiego zasięgu. Jednym z koniecznych warunków jest zastosowanie dużych odkształceń plastycznych. Metodami, które na to pozwalają, są między innymi metody SPD (Severe Plastic Deformation), do których zalicza się cykliczne wyciskanie spęczające. Metodę CWS wykorzystano w pracy do określenia warunków koniecznych do otrzymania materiału litego z proszków srebra.. 4.

(7) 1. Stan zagadnienia 1.1. Rys historyczny Choć gwałtowny wzrost popularności oraz rozwój technik metalurgii proszków nastąpił w XX n.e., to ten sposób wytwarzania wyrobów był znany już w czasach starożytnych. Trzy tysiące lat p.n.e. w Egipcie wytwarzano za pomocą kucia na gorąco proste narzędzia i broń z proszków żelaza. Główną przyczyną, a zarazem zaletą, stosowania metalurgii proszków w tamtych czasach (okres epoki brązu) była możliwość wytwarzania wyrobów bez konieczności ich topienia. Innym przykładem zastosowania z dobrym sukcesem metalurgii proszków jest Żelazna Kolumna z Delhi. Powstała w IV wieku n.e. sześć i pół tonowa kolumna została w całości wykonana z proszków żelaza metodą kucia na gorąco [1, 2]. Również w średniowieczu często wykorzystywano metalurgię proszków. Tą metodą wykonywano między innymi lekarstwa, farby, biżuterię, broń (wytwarzana z redukowanych węglem drzewnym bagiennych rud żelaza). Jednakże wprowadzenie i ciągły rozwój hutniczych metod topienia, oraz dalszej przeróbki plastycznej odlewanych materiałów, spowodowało obniżenie popularności metalurgii proszków. Nadal jednak wykorzystywano ją do otrzymywania wyrobów z proszków metali wysokotopliwych takich jak iryd czy platyna. Jeszcze na początku XIX wieku, w Rosji, monety platynowe były wytwarzane głównie za pomocą metalurgii proszków [1, 2]. Na początku XX wieku po raz pierwszy wykonano wolframowe włókna do żarówek. W tym celu proszek wolframowy został sprasowany i w dalszej kolejności poddany procesowi spiekania. Tak otrzymany spiek przerobiono plastycznie za pomocą kucia i ciągnienia, co dało w efekcie drucik wolframowy, który jest wykorzystywany do dziś jako żarnik w żarówkach tradycyjnych [2]. Rozwój przemysłu spowodował konieczność wytworzenia zastępczego materiału dla diamentu, przeznaczonego na narzędzia, który następnie mógł być wykorzystany do produkcji ciągadeł oraz matryc. W tym celu ponownie sięgnięto po metalurgię proszków i w 1914 roku po raz pierwszy uzyskano węgliki spiekane z proszków wolframu, a później, z tantalu i molibdenu, które do tej pory wykorzystywane są jako ostrza oraz narzędzia w obróbce metali. Jednocześnie zaczęto produkować materiały porowate, często wykorzystywane jako filtry oraz łożyska samosmarujące (brązowo grafitowe, żelazno grafitowe). Również za 5.

(8) pomocą metod metalurgii proszków zaczęto wykonywać materiały magnetyczne oraz przeznaczone na styki elektryczne. Podczas drugiej wojny światowej, metody metalurgii proszków wykorzystywano między innymi do produkcji pocisków przeciwpancernych oraz osłon części mechanicznych pojazdów [1, 2]. Po II wojnie światowej rozwój technik metalurgii proszków nie zmalał. W latach pięćdziesiątych oraz sześćdziesiątych wykorzystano te techniki to wytwarzania tzw. materiałów umocnionych dyspersyjnie tlenkami (ODS). Powstały nowe techniki, takie jak: mielenie w młynach wysokoenergetycznych, prasowanie izostatyczne na gorąco (HIP), szybkie krzepnięcie (RS). W latach siedemdziesiątych XX wieku zaczęto wytwarzać metodami metalurgii proszków stale narzędziowe oraz nadplastyczne stopy i nadstopy. Metody te zaczęto również wykorzystywać przy produkcji części samochodowych, a od lat osiemdziesiątych, części do silników turboodrzutowych. Kolejne lata przyniosły dalszy rozwój technik metalurgii proszków i wyrobów, wykonanych tymi metodami. Między innymi zaczęto. produkować. kompozyty. metaliczne,. materiały. z. czystymi. fazami. międzymetalicznymi, fazami metastabilnymi oraz nanoproszki i nanokompozyty [3-5]. W Polsce pierwszymi zakładami, produkującymi wyroby z proszków na skalę przemysłową, były: Huta Baildon i Starachowickie Zakłady Górniczo-Hutnicze (produkcja węglików spiekanych) oraz Zakłady kablowe w Ożarowie i Zakłady w Ząbkowicach Śląskich (produkcja elementów spiekanych na potrzeby przemysłu elektrotechnicznego). Po drugiej wojnie światowej nastąpił wzrost przedsiębiorstw specjalizujących się w metalurgii proszków. Największymi z nich były: Huta Baildon w Katowicach, Zakłady Metalurgiczne w Trzebini, Instytut Metali Nieżelaznych w Gliwicach oraz Fabryka Wyrobów z Proszków Spiekanych w Łomiankach (od 1996 Polmo Łomianki SA) [6]. Współcześnie główne zastosowanie metalurgii proszków ma miejsce w przemyśle samochodowym oraz przy produkcji narzędzi (tabela 1.1). Metalurgia proszków pozwala na otrzymywanie prawie gotowych lub gotowych wyrobów (rys. 1.1), bez konieczności używania obróbki wykańczającej często stosowanej przy produktach odlewanych. Unika się również wielu wad, takich jak: skurcz odlewniczy, jama osadowa, niepożądane wtrącenia, nierównomierny rozkład składników itp. [5, 7]. Obecnie można zaobserwować dwa kierunki rozwoju metalurgii proszków. Obejmują one produkcję wyrobów masowych (gotowych) o złożonych kształtach, dla których koszt produkcji za pomocą metalurgii proszków jest niższy niż w przypadku innych technologii. Drugim kierunkiem rozwoju jest produkcja wyrobów posiadających szczególne właściwości 6.

(9) fizyczne. Wyroby, które są wyłącznie produkowane za pomocą metalurgii proszków przedstawiono w tabeli 1.2.. Tabela 1.1 Zastosowanie metalurgii proszków [5]. Udział, %. Zastosowanie Przemysł samochodowy Rekreacja, narzędzia, zainteresowania Urządzenia domowe Elementy konstrukcyjne Urządzenia przemysłowe (silniki, kontrolery, hydraulika) Maszyny robocze Pozostałe. 73 10,5 4,3 3,1 1,9 1,2 6. Rys. 1.1. Przykłady części maszyn wytwarzanych metodami metalurgii proszków [6]. Tabela 1.2 Wyroby wytwarzane wyłącznie metodą metalurgii proszków [6]. Materiał. Nazwa wyrobu Włókna lamp żarowych, elementy oporowe, elektrody Elementy konstrukcyjne w lampach elektronowych, kineskopach Stopy ciężkie na żyroskopy i osłony radiacyjne Twarde spieki cermetalowe Porowate katalizatory Elementy porowate w bateriach alkalicznych Łożyska porowate, filtry, diafragmy Szczotki kolektorowe Materiały cierne hamulcowe Rdzenie magnetyczne, ferryty Styki elektryczne Osłony chłodzące, osłony ablacyjne Materiały i wyroby stosowane w przemyśle kosmicznym i jądrowym. W, Mo. Samosmarujące łożyska nieporowate. Fe, Cu-grafit i ich stopy nasycone polimerami lub metalami o niskiej temperaturze topnienia. W, Mo, Ta, Nb W-Ni-Cu WC, TaC, NbC, VC, Cr Pt, Ni, Fe, Cu Ni, Fe, Co Cu, Fe, Sn i ich stopy Cu-C Tlenki, krzemiany, borki w osnowie metali Fe, złożone tlenki Fe, Li, Ba W-Ag, Mo-Ag, Mo-Cu, W-Cu, W-Mo, tlenki W-Ag Be, Th, U, Zr. 7.

(10) 1.2. Konwencjonalne metody konsolidacji proszków – konsolidacja dyfuzyjna (temperaturowa) Najbardziej rozpowszechniony w przemyśle sposób konsolidacji proszków do postaci litej to konsolidacja dyfuzyjna. W jej skład wchodzą takie procesy jak: zagęszczanie oraz spiekanie.. Typowy. przebieg. materiału. otrzymywania. litego. z. proszków. wraz. z przykładowymi metodami przedstawiono na rysunku 1.2. Na rysunku 1.3 przedstawiono natomiast przykładową drogę konsolidacji proszków za pomocą zagęszczania w pojemniku oraz spiekania.. Proszek. Luźno zasypany proszek. Zagęszczanie na zimno Zagęszczanie w pojemniku. Prasowanie izostatyczne na zimno. Konsolidacja na gorąco. Inne metody. Prasowanie na gorąco. Prasowanie izostatyczne na gorąco. Wyciskanie na gorąco. Spiekanie. Kucie na gorąco. Obróbka mechaniczna. Gotowy wyrób Rys. 1.2. Schemat otrzymywania materiału litego z proszków metalicznych za pomocą konwencjonalnej metalurgii proszków [5]. Proszki wytwarza się różnymi metodami mechanicznymi oraz fizykochemicznymi. Do metod mechanicznych można zaliczyć takie działania jak: zdzieranie, frezowanie, ścieranie, 8.

(11) tłuczenie itp., a także wytwarzanie proszków metali z fazy ciekłej. Natomiast do grupy metod fizykochemicznych zalicza się metody, w których stosuje się reakcje fizykochemiczne takie jak: redukcja, synteza, elektroliza, kondensacja i rozkład. Tak otrzymane proszki mają wielkość cząstek przeważnie nieprzekraczającą 1 mm [5-7].. Rys. 1.3. Przykładowy przebieg otrzymywania gotowego wyrobu za pomocą konwencjonalnej metalurgii proszków [8]. Kolejny etap produkcji wyrobów z proszków zależy od jego zastosowania. W przypadku materiałów przeznaczonych na filtry lub porowate materiały konstrukcyjne nie jest konieczne pełne zagęszczanie proszków. Wystarczy poddać je jedynie procesowi spiekania, aby otrzymać trwałe połączenia między nimi. Jednakże w przypadku materiałów, dla których konieczne jest, aby ich gęstość była porównywalna z gęstością materiałów litych, potrzebne jest ich zagęszczenie przed spiekaniem. Związane to jest z gęstością nasypową proszków, która dla cząstek kulistych zmienia się od 52%, w przypadku ich sześciennego ułożenia, do 74% dla ułożenia czworościennego i piramidalnego [5]. Najbardziej rozpowszechnioną metodą zagęszczania proszków jest zagęszczanie w pojemniku za pomocą ruchomego stempla (rys. 1.4). Pozwala ona na otrzymanie wyprasek o gęstości powyżej 90% [5].. 9.

(12) W trakcie zagęszczania przy ruchu stempla górnego cząstki proszku najpierw zbliżają się do siebie, a następnie ulegają odkształceniom sprężystym oraz plastycznym. Jednocześnie tlenki pokrywające zewnętrzne warstwy cząstek są odrywane. Następuje wówczas odsłonięcie nowej powierzchni metalicznej, co prowadzi do tworzenia się zgrzein pomiędzy cząstkami proszku.. Rys. 1.4. Prasownik do zagęszczania jednostronnego: 1 – ruchomy stempel górny, 2 – pojemnik, 3 – nieruchomy stempel, 4 – pierścień oporowy, 5, - podkładka usuwania podczas wypychania, A – kierunek działania siły prasowania, B – kierunek działania siły wypychania [6]. W trakcie trwania procesu następuje stopniowy wzrost gęstości wypraski. Proszki pod wpływem ciągłego ruchu stempla są ściśnięte do tego stopnia, że wcześniej połączone ze sobą pory ulegają przetransformowaniu w małe, odseparowane pory. Rozkład naprężeń wokół nich może być wówczas aproksymowany do rozkładu naprężeń w pustej sferze (hollow sphere). Ciśnienie hydrostatyczne, konieczne do wywołania odkształcenia plastycznego w sferze, rośnie wraz ze spadkiem objętości pustki. Oznacza to, że do całkowitego wyeliminowania porowatości podczas prasowania, konieczne byłoby zastosowanie nieskończenie wysokich wartości ciśnienia [5]. W związku z tym, osiągnięcie pełnej gęstości teoretycznej za pomocą konwencjonalnego zagęszczania jest praktycznie niemożliwe [9-12]. W wyniku zagęszczania w pojemniku za pomocą ruchomego górnego stempla w wyprasce często pojawia się niekorzystny rozkład gęstości na wysokości wyrobu (rys. 1.4a, 1.5). Związane to jest głównie z występowaniem sił tarcia na kontakcie pojemnikproszek. Nawet zastosowanie środków poślizgowych nie daje jednakowego rozkładu gęstości w wyprasce (rys. 1.5) [12, 13]. Podobna sytuacja ma miejsce przy zagęszczaniu proszków za pomocą dwóch ruchomych stempli (rys. 1.4b, 1.5c). W wyniku prasowania dwustronnego 10.

(13) różnica pomiędzy obszarami o największej i najmniejszej gęstości ulega zmniejszeniu. Mimo to rozkład gęstości nadal występuje w wyprasce. W tym wypadku obszar o najmniejszej gęstości znajduje się w środku wyrobu [14].. Rys. 1.4. Schemat przedstawiający rozkład gęstości w wyprasce w zależności od sposobu prasowania: a) jednostronnego, b) dwustronnego [6]. Rys. 1.5. Zależność między gęstością wypraski a odległością od stempla prasującego, przy prasowani u: 1 – jednostronnym, 2 – jednostronnym ze środkiem poślizgowym, 3 – dwustronnym [6]. Inną, popularną metodą zagęszczania proszków metalicznych jest prasowanie izostatyczne na zimno (rys. 1.6). Gęstość wypraski osiągana tą metodą jest o około 5%-15% wyższa w porównaniu do zagęszczania w pojemniku, jednakże nadal niższa niż materiału litego [11, 12]. Natomiast rozkład gęstości jest bardziej równomierny. Pojawiają się za to problemy z kontrolą wymiarów wyrobów. Podczas prasowania izostatycznego jest ona znacznie mniejsza niż w przypadku zagęszczania w pojemniku, co jest związane z zastosowaniem elastycznej formy do zagęszczania proszków. Do innych metod zagęszczania proszków na zimno należą między innymi walcowanie oraz wyciskanie proszków. W pierwszym przypadku otrzymuje się głównie cienkie taśmy, natomiast za pomocą drugiej metody wytwarza się między innymi wyroby długie i o małych wymiarach poprzecznych. Jednakże zastosowanie tych metod jest ograniczone. W przypadku walcowania proszków, do osiągnięcia gęstości bliskiej gęstości materiału litego, konieczne 11.

(14) jest zastosowanie niewielkich odległości pomiędzy walcami. Ponadto, wraz ze zmniejszaniem odległości pomiędzy walcami, rośnie praca niezbędna do walcowania proszków (rys. 1.7). W konsekwencji, walcuje się grubsze taśmy o gęstości niższej niż gęstość teoretyczna proszków [13]. Podczas walcowania zachodzi również niebezpieczeństwo uwięzienia powietrza w przestrzeniach pomiędzy cząstkami proszku. Jeśli nie zostanie uwolnione podczas walcowania, taśma może mieć nierównomierny rozkład gęstości.. Rys. 1.6. Schemat prasowania izostatycznego na zimno, a) metoda mokra, b) metoda sucha; 1 – stempel górny, 2 – komora ciśnieniowa, 3 – zamknięcie elastyczne, 4 – forma elastyczna, 5 – zagęszczany proszek, 6 – stempel dolny, 7 – wypychacz [6]. Rys. 1.7. Wpływ wielkości szczeliny pomiędzy walcami na grubość taśmy, gęstość oraz moc konieczną do walcowania przykładowego proszku [14]. Znane są problemy związane z płynięciem materiału litego przez matrycę podczas ich wyciskania współbieżnego. Podobna sytuacja ma miejsce w przypadku wyciskania proszków, których charakter płynięcia jest taki sam jak materiału litego [15]. W związku z tym może się pojawić niekorzystny rozkład gęstości na przekroju wyrobu spowodowany nierównomiernym 12.

(15) płynięciem materiału przez otwór matrycy. Występowanie pęknięć oraz warstw w zagęszczonym proszku również nie jest rzadkim przypadkiem. Jednocześnie twardość oraz wytrzymałość wyrobów, otrzymanych za pomocą wyciskania proszków, jest niedostateczna. Zagęszczone proszki charakteryzują się gęstością niższą niż po spiekaniu. Cząstki proszku mają nieregularny kształt, zarówno na poziomie submikroskopowym jak i makroskopowym. Mimo zastosowania dużych ciśnień hydrostatycznych kontakt pomiędzy nimi jest relatywnie mały. Ponadto, powierzchnia cząstek proszków często pokryta jest tlenkami oraz zaabsorbowanym gazem. To wszystko utrudnia powstaniu silnego połączenia adhezyjnego pomiędzy cząstkami [14]. W związku z tym, w celu otrzymania silnych wiązań pomiędzy cząstkami, podobnych do tych w materiale litym, konieczne jest zastosowanie dodatkowej operacji, jaką jest spiekanie. Przeważnie następuje również wzrost gęstości o około 5-15% głównie w wyniku likwidacji porowatości otwartej [6]. Spiekanie. prowadzone. jest. przeważnie. w. temperaturze. wynoszącej. około. 0,7-0,8 temperatury topnienia proszku. W wyniku zachodzących podczas spiekania procesów fizycznych oraz chemicznych, następuje trwałe połączenie się cząstek proszku ze sobą. Równocześnie podczas wygrzewania wyprasek przez odpowiednio długi czas, konieczny do zajścia dyfuzji pomiędzy cząstkami proszku, w materiale zachodzą procesy zdrowienia i rekrystalizacji. W wyniku rekrystalizacji następuje zmiana struktury krystalicznej, charakteryzującej się tym, że z wielu cząstek tworzy się jedna. Stosowanie wysokich temperatur podczas spiekania wiąże się często z utratą korzystnych właściwości, gdyż między innymi dochodzi do utraty ultradrobnoziarnistej lub nanometrycznej struktury [16, 17]. Ponadto, w wyniku spiekania może nastąpić rozrost dużych porów kosztem małych. Powoduje to między innymi spadek własności mechanicznych takich spieków [18]. Wraz ze wzrostem temperatury rośnie plastyczność materiałów metalicznych. W związku z tym rozwijane są metody konsolidacji proszków na gorąco. Należą do nich między innymi: prasowanie na gorąco, prasowanie izostatyczne na gorąco oraz wyciskanie na gorąco. We wszystkich przypadkach wstępnie zagęszczony proszek jest podgrzewany do odpowiednio wysokiej temperatury i następnie konsolidowany. Jednakże w związku z wysokimi temperaturami, jakie się stosuje (powyżej temperatury rekrystalizacji materiału z jakiego wykonano proszek) żywotność narzędzi jest znacznie krótsza niż w przypadku zagęszczania na zimno [5]. Ponadto, tak jak w przypadku spiekania, istnieje możliwość utraty 13.

(16) bardzo dobrych własności, związanych z drobnoziarnistą strukturą cząstek proszku. Dodatkowo, na przykład podczas wyciskania proszków, mogą pojawić się różnice w płynięciu materiału na przekroju, co może spowodować wystąpienie znacznych naprężeń wewnętrznych i w efekcie powstanie pęknięć w materiale [19]. Chociaż w wyniku podgrzania konsolidowanego proszku do wysokich temperatur staje się on bardziej plastyczny, to jednak nie zawsze jest możliwe osiągnięcie 100% gęstości teoretycznej. Ponadto, może się również pojawić nierównomierny rozkład gęstości na wysokości spieku, tak jak to ma miejsce podczas zagęszczania proszków metodą prasowania na gorąco czy prasowania izostatycznego na gorąco [20, 21].. 1.3. Konsolidacja proszków za pomocą dużych odkształceń plastycznych – konsolidacja plastyczna Ciągły rozwój technologiczny pociąga za sobą stały wzrost wymagań jakościowych związanych z własnościami materiałów. W związku z tym, obecnie popularne są badania nad materiałami o specyficznych własnościach, posiadających struktury ultradrobnoziarniste i nanometryczne. Jednym ze sposobów otrzymywania tego typu materiałów jest produkcja proszków o żądanej wielkości ziarna i/lub cząstek proszku, a następnie ich konsolidacja. Jednakże, stosując tradycyjną metalurgię proszków, występuje niebezpieczeństwo utraty szukanych własności. Związane to jest z koniecznością spiekania zagęszczonych proszków w celu uzyskania silnego połączenia pomiędzy cząstkami proszku. Jednocześnie w wyniku wysokich temperatur oraz długiego czasu wygrzewania wzrasta prędkość procesów odnowy struktury, co, w przypadku wyżej przedstawionych materiałów, jest niekorzystne. W związku z tym poszukuje się inne metody otrzymywania materiałów litych z proszków. Jedną. ze. skutecznych. metod. otrzymania. materiału. skonsolidowanego. jest. odkształcanie plastyczne cząstek proszku z dużymi wartościami odkształcenia w temperaturze pokojowej lub znacznie niższej niż temperatura spiekania. Wówczas, w przeciwieństwie do konwencjonalnej metalurgii proszków, procesy dyfuzyjne pomiędzy cząstkami nie zachodzą. Powstają pomiędzy nimi jedynie silne wiązania adhezyjne. W literaturze taki sposób otrzymywania litych materiałów znany jest pod nazwą konsolidacji plastycznej [22-24].. 14.

(17) Aby zaistniało silne bezdyfuzyjne połączenie pomiędzy cząstkami proszku, konieczne jest spełnione trzech podstawowych warunków [22]: . należy usunąć lub znacznie ograniczyć powierzchnię warstewek tlenkowych pokrywających cząstki proszku,. . należy zapewnić bardzo dokładne przyleganie cząstek proszku do siebie,. . odległości pomiędzy powierzchniami zewnętrznymi cząstek proszku powinny być na tyle małe (odległości atomowe), aby powstały między nimi silne oddziaływania krótkiego zasięgu. Spełnienie powyższych postulatów nie jest trudne, jeśli weźmie się pod uwagę. odkształcenia plastyczne z dużymi wartościami. Odkształcenie plastyczne zawsze prowadzi do zmiany powierzchni zewnętrznej odkształcanych materiałów. Ponadto, jeśli zmiany kształtu, wynikające z odkształcenia plastycznego, prowadzą do rozwoju powierzchni zewnętrznej odkształcanego obiektu, wówczas tak powstała powierzchnia wykazuje charakter powierzchni zaraz po jej utworzeniu, tzw. in statu nascendi [22, 23]. Podczas odkształcania proszków jego cząstki pełnią dwojaką funkcję. Są one jednocześnie narzędziami, które działają pewną siłą na inne cząstki proszku oraz cząstkami, które są odkształcane przez inne. W wyniku tego, cząstki proszku płyną plastycznie, zmienia się kształt ich powierzchni zewnętrznych, doprowadzając do wypełnienia pustek pomiędzy nimi, przy jednoczesnym wzajemnym zbliżeniu się ich powierzchni zewnętrznych. Ponadto stosując ciśnienia hydrostatyczne o wartości znacznie przekraczającej wartość granicy plastyczności materiału, z którego został wykonany proszek, spełnia się warunek przybliżenia powierzchni zewnętrznych cząstek na odległość na tyle małą, że mogą powstać pomiędzy nimi silne oddziaływani bliskiego zasięgu, wiążące ze sobą cząstki proszku [22, 23]. Powyższe warunki mogą zostać spełnione poprzez zastosowanie między innymi metod intensywnego odkształcenia plastycznego (SPD). Pozwalają one na odkształcanie materiału z dużymi wartościami przy jednoczesnym nie dopuszczaniu do jego utraty spójności.. 1.4. Metody intensywnego odkształcenia plastycznego (SPD) Opracowano wiele metod intensywnego odkształcenia plastycznego. Cześć z nich przedstawiono w tabeli 1.3. Metody SPD zostały pierwotnie opracowane jako metody do 15.

(18) rozdrabniania mikrostruktury metali oraz stopów. Za ich pomocą można otrzymać wyroby o strukturze ultradrobnoziarniste i nanometrycznej, charakteryzujące się wysokimi własnościami wytrzymałościowymi (rys. 1.8) [25, 26], a w niektórych przypadkach, nawet nadplastycznością [27, 28]. Tabela 1.3 Metody intensywnego odkształcenia plastycznego [29]. 16.

(19) Rys. 1.8. Wpływ wielkości mikrostruktury na własności wytrzymałościowe aluminium i jego stopów [30]. Wiele metod SPD charakteryzuje się obecnością wysokich ciśnień hydrostatycznych, które pozwalają na osiąganie dużych odkształceń plastycznych, bez utraty spójności odkształcanego materiału. W wyniku tego, materiały wytworzone w ten sposób charakteryzują. się. unikatowymi. własnościami. fizycznymi. i. mechanicznymi.. W przeciwieństwie do silnie odkształconych materiałów, otrzymanych, na przykład za pomocą walcowania na zimno, próbki po SPD charakteryzują się ultradrobnoziarnistą strukturą, o szerokokątowych granicach pomiędzy ziarnami. Natomiast materiały lite, które zostały otrzymane z proszków, wytworzonych takimi metodami jak kondensacja z fazy gazowej czy mielenie w młynach wysokoenergetycznych, a następnie skonsolidowane metodami SPD, odziedziczają specyficzne własności tych proszków. Ponadto, stosowanie metod SPD jako sposób na wytwarzanie materiałów litych o bardzo drobnym ziarnie z materiałów proszkowych, zapobiega wystąpieniu takich niepożądanych efektów, jak szczątkowa porowatość w zagęszczonych próbkach oraz wystąpieniu zanieczyszczeń, pochodzących z procesu mielenia w młynach [31]. Jedną z najbardziej popularnych metod SPD jest wielokrotne wyciskanie przez kanał kątowy (tabela 1.3). W metodzie tej materiał, znajdujący się w kanale wejściowym, jest wyciskany do kanału wyjściowego, usytuowanego względem pierwszego pod kątem 2. Odkształcenie materiału, głównie ścinające, następuje podczas przechodzenia próbki przez zakrzywienie. pomiędzy. kanałami. [31,. 32].. Pierwotnie. w. metodzie. ECAP. nie. wykorzystywano przeciwnacisku. Jednakże badania przeprowadzone w pracy [33] wykazały, że brak przeciwnacisku może prowadzić do powstania pęknięć w próbce już po pierwszym 17.

(20) przejściu (rys. 1.9a). Związane to jest z pojawianiem się w górnej części odkształcanego materiału dodatnich naprężeń średnich. Natomiast zastosowanie przeciwnacisku umożliwia osiągnięcie ciśnienia hydrostatycznego w całej objętości odkształcanego materiału (rys. 1.9b).. Rys. 1.9. Próbki ze stopu Al 2124-T851 odkształcone metodą ECAP (1 przejście); a) bez przeciwciśnienia, b) z przeciwciśnieniem [33]. Metodę ECAP wykorzystano z dużym powodzeniem do konsolidacji proszków [34]. Przeprowadzono wiele badań nad warunkami konsolidacji. Kim i inni wykazali, że konieczne jest stosowanie osłon metalicznych, do których zasypuje się proszek. Materiał tych osłon powinien być dostatecznie plastyczny, aby nie dopuścić do pękania podczas odkształcania, a tym samym zapobiec pękaniu konsolidowanego proszku. Jednak nie zawsze chroni to przed pękaniem próbek podczas ich odkształcania metodą ECAP. W pracy [35] wykazano, że zastosowanie przeciwnacisku o odpowiedniej wartości siły znacznie poprawia warunki odkształcania próbek, co jest związane z pojawieniem się korzystnego ciśnienia hydrostatycznego. Pożyteczny wpływ zastosowania przeciwnacisku podczas konsolidacji proszków został również zaobserwowany przez innych badaczy. W wyniku konsolidacji plastycznej proszków za pomocą metody ECAP z przeciwnaciskiem (BP-ECAP – Back Pressure Equal Channel Angular Pressing), otrzymali próbki o wysokiej gęstości, charakteryzujących się silnym połączeniem pomiędzy cząstkami proszku [36-38]. Inną metodą SPD wykorzystywaną do konsolidacji proszków jest skręcanie pod wysokim ciśnieniem (tabela 1.3). W wyniku tego procesu otrzymuje się płaskie dyski o średnicy od 10 mm do 20 mm i grubości około 0,2 – 0,5 mm. W tej metodzie materiał odkształcany jest poprzez ruch obrotowy dociśniętego od góry stempla. Na kontakcie materiał – narzędzia występuje tarcie, które jest głównym czynnikiem wywołującym duże odkształcenie plastyczne w materiale. Jednocześnie nacisk stempla na próbkę oraz nacisk pochodzący od ścianek dolnego narzędzia powoduje powstanie ciśnienia hydrostatycznego, 18.

(21) które korzystnie wpływa na warunki konsolidacji metodą HPT [29]. Dzięki temu możliwe jest otrzymanie litych materiałów z proszków metali i stopów [39, 40], a także kompozytów metaliczno – ceramicznych [41]. Jednakże, w niektórych przypadkach zarejestrowano pojawienie się niekorzystnego rozkładu wartości mikrotwardości na promieniu próbki, co może być związane z niejednorodnym charakterem płynięcia materiału podczas odkształcania próbki [42]. Jedną z metod intensywnego odkształcenia plastycznego jest również cykliczne wyciskanie spęczające (tabela 1.3). Została ona opracowana w 1979 roku jako jedna z metod do przerobu materiałów z nieograniczonymi odkształceniami plastycznymi. Cechą charakterystyczną. cyklicznego. wyciskania. spęczającego. jest. możliwość. ciągłego. odkształcania plastycznego metali przez ruch posuwisto – zwrotny dwóch przeciwlegle usytuowanych stempli roboczych. CWS, jako metoda, którą wykorzystano w pracy do badań nad warunkami konsolidacji plastycznej, przedstawiono bliżej w rozdziale 1.5.. 1.5. Metoda CWS - cyklicznego wyciskania spęczającego Podczas procesu cyklicznego wyciskania spęczającego następuje przemieszczanie się materiału z jednego pojemnika o średnicy d0 do drugiego o tej samej średnicy, przez zwężkę matrycową o średnicy dm. W związku z tym w trakcie jednego cyklu materiał ulega podwójnemu odkształceniu o jednakowej wartości. Najpierw próbka wyciskana jest współbieżnie, a następnie promieniowo (rys. 1.10). Maksymalne prędkości obwodowe w obu przypadkach są jednakowe co do wartości, lecz przeciwnie skierowane. Podczas wyciskania współbieżnego materiał płynie od zewnątrz do środka zmniejszając jednocześnie swoją średnicę. Pojawiają się wówczas ujemne odkształcenia obwodowe ( oraz dodatnie odkształcenia osiowe (z), które, przy odpowiednio zbieżnej kotlinie odkształcenia, równoważą się. Natomiast w przypadku wyciskania promieniowego materiał płynie od środka na zewnątrz. Występujące dodatnie odkształcenia obwodowe i ujemne odkształcenia osiowe równoważą się wzajemnie [43]. Jednocześnie średnica odkształcanej próbki zwiększa się przyjmując rozmiar pojemnika za zwężką matrycową. Przy wyżej wymienionym stanie odkształcenia oraz przy odpowiednio wysokiej wartości przeciwciśnienia w materiale wystąpią jedynie ujemne naprężenia obwodowe i osiowe, 19.

(22) co ostatecznie daje ujemne wartości naprężeń średnich (m). Oznacza to, że w procesach CWS materiał jest odkształcany w obecności korzystnych naprężeń wszechstronnie ściskających. Zapobiega to utracie stateczności plastycznego płynięcia, które mogłoby się pojawić, gdyby odkształcenie plastyczne prowadzone było w obecności naprężeń rozciągających.. Rys. 1.10. Rozkład prędkości promieniowych Vr w trzech kolejnych cyklach CWS [43]. Materiał w trakcie odkształcania plastycznego umacnia się, co wpływa niekorzystnie na warunki realizacji procesu CWS. Dlatego tak ważnym czynnikiem jest odpowiednia wartość przeciwnacisku. W przypadku zastosowania nieprawidłowej wartości w próbce mogą pojawić się pęknięcia (rys. 1.11). Aby temu zapobiec można proces cyklicznego wyciskania spęczającego prowadzić w obecności przeciwnacisku o dużych wartościach. Jednakże wiąże się to jednocześnie ze wzrostem wartości siły procesu. Dlatego też bardziej korzystnym jest zastosowanie przeciwnacisku, którego wartość zmienia się w trakcie trwania procesu cyklicznego wyciskania spęczającego (rys. 1.12) [43, 44]. Aby proces CWS przebiegał prawidłowo podczas odkształcania plastycznego, materiał powinien w całości wypełniać kotlinę odkształcenia (przed zwężką, w zwężce i za zwężką). Jednakże zastosowanie niewystarczająco wysokiej wartości siły przeciwnacisku, lub wartości stałej, może doprowadzić, po kilku kolejnych cyklach, do niewypełnienia przestrzeni narzędziowej (rys. 1.13a). Narzędzia przestają wówczas kontrolować przebieg plastycznego płynięcia, a utrzymanie korzystnych naprężeń wszechstronnie ściskających staje się niemożliwe (rys. 1.13b) [44]. Wówczas podczas płynięcia promieniowego materiału za zwężką matrycową dochodzi do zaniku ciśnienia hydrostatycznego w tej strefie. Na zewnętrznej warstwie materiału pojawiają się wszechstronne naprężenia rozciągające, które mogą doprowadzić do pękania materiału. W związku z tym konieczne jest aby proces 20.

(23) był prowadzony przy zwiększającej się wartości przeciwnacisku, zarówno w kolejnych cyklach CWS jak i w trakcie danego cyklu.. a). b). Rys. 1.11. Nieprawidłowe warunki procesu CWS, wynikające z zastosowania stałej wartości przeciwsiły, a) wykresy zmian siły procesu Fe i przeciwsiły Fc po pierwszym i siódmym cyklu, b) pęknięcia w próbce ze stopu Al 6082 po 7 cyklach [25]. a). b). Rys. 1.12. Prawidłowe warunki procesu CWS, związane z zastosowaniem zmiennej wartości przeciwsiły, a) wykresy zmian siły procesu Fe oraz przeciwsiły Fc, b) próbka ze stopu 6082 bez pęknięć po 15 cyklach [25]. Innym czynnikiem, który istotnie wpływa na zachowanie prawidłowych warunków procesu CWS, jest stosowanie odpowiedniego środka smarnego. Jednocześnie ważne jest, aby szczelność przestrzeni roboczej narzędzi była zachowana. Przy prawidłowej pracy narzędzi oraz doborze odpowiedniego środka smarującego proces CWS prowadzony jest w warunkach 21.

(24) tarcia hydrodynamicznego. Powoduje to, że nie dochodzi do bezpośredniego ocierania się metalu o narzędzia, a kotlina odkształcenia przyjmuje najkorzystniejszy kształt.. a). b). Rys. 1.13. a) Niewypełnienie przestrzeni narzędziowej za zwężką matrycową po piątym cyklu CWS, b) naprężenia za zwężką matrycową w kolejnych cyklach CWS, przy zastosowaniu stałej siły przeciwnacisku Fc [44]. Specyficznym efektem odkształcania materiałów metodą CWS jest widoczna na powierzchni odkształconych próbek powierzchniowa siatka (rys. 1.12), która powstaje w wyniku wzajemnego przecinania się licznych pasm ścinania. Taki efekt uzyskuje się dzięki długotrwałemu, rewersyjnemu odkształceniu plastycznemu w obecności rosnących ciśnień hydrostatycznych. Wówczas mechanizmem odpowiedzialnym za odkształcenie plastyczne materiałów jest sukcesywne, wielopłaszczyznowe ścinanie. Pasma ścinania w procesie CWS tworzą się wzdłuż kierunków występowania maksymalnych odkształceń postaciowych i przechodzą przez granice ziaren bez zmiany 22.

(25) kierunku, bez względu na orientację krystalograficzną tych ziaren. Powstają bardzo szybko, wręcz lawinowo, i to już podczas pierwszego cyklu CWS [45]. W miarę odkształcania, w powstałych pasmach dochodzi do coraz większego, lokalnego umocnienia, wskutek czego, po przekroczeniu jego granicznej wartości, dochodzi do zatrzymania dalszych koncentracji odkształceń plastycznych w bieżąco tworzonych pasmach. Uaktywniają się wówczas nowe płaszczyzny ścinania, które są umiejscowione pomiędzy utworzonymi wcześniej pasmami. Po pewnym czasie, w obszarach tych także tworzy się konfiguracja z dużą liczbą pasm ścinania. Chwilowa koncentracja odkształcenia plastycznego w nowo powstających pasmach ścinania pozwala na dalsze odkształcanie materiału, przy jednoczesnym zachowaniu stateczności plastycznego płynięcia i spójności odkształcenia materiału. W wyniku ciągłego tworzenia się nowych pasm ścinania ich liczba rośnie. Pasma przecinają się wzajemnie, ostatecznie obejmując swoim zasięgiem całą objętość próbki (rys. 1.14). Jednakże w pewnym momencie, gdy odkształcenie rzeczywiste osiągnie wartość krytyczną, pojawia się w materiale stan nasycenia. Dalsze odkształcanie plastyczne nie przyczynia się do powstawania nowych pasm ścinania, a materiał nie ulega dalszemu umacnianiu odkształceniowemu.. Rys. 1.14. Przebieg umocnienia i tworzenia pasm ścinania podczas procesów CWS [25]. Wzajemne przecinanie się pasm ścinania oraz rosnąca ich gęstość w miarę odkształcania powoduje, że w rejonie pierwotnych granic ziaren odkształcanego materiału powstają podstruktury w kształcie zukosowanej szachownicy z widocznymi wystającymi „ząbkami” (rys. 1.15). Kształt odkształconych podziaren zbliżony jest do rombu. Jest to jednak stan nierównowagowy. W związku z tym, w wyniku zachodzących w trakcie odkształcania mechanizmów odnowy struktury, podziarna przyjmują ostatecznie kształt zbliżony do równoosiowego. W zależności od odkształcanego materiału oraz wartości odkształcenia wielkość powstałych w ten sposób ziaren wynosi od kilkudziesięciu do kilkuset 23.

(26) nanometrów. Kąt dezorientacji pomiędzy nowo utworzonymi ziarnami osiąga znaczne wartości, co sugeruje powstanie granic szerokokątowych między nimi [45].. Rys. 1.15 Obraz mikrostruktury aluminium, odkształconego metodą CWS, z widoczną zukosowaną szachownicą oraz „zębami” [25]. W ostatnich latach przeprowadzono badania związane z wykorzystaniem metody CWS do konsolidacji proszków srebra, przeznaczonych na styki elektryczne o małej mocy. W badaniach [46-48] stwierdzono dużą przydatność tej metody do konsolidacji plastycznej proszków. Ag.. Ponadto. zastosowanie. dodatkowej. operacji,. jaką. jest. wyciskanie. hydrostatyczne, poprawia własności wytrzymałościowe odkształcanych próbek i nieznacznie przyspiesza proces konsolidacji plastycznej.. 1.6. Materiały proszkowe Ag przeznaczone na styki elektryczne małej mocy Styki elektryczne małej mocy są przeważnie produkowane z materiałów, których głównym składnikiem jest srebro, co związane jest z najwyższą przewodnością elektryczną Ag spośród wszystkich metali. W celu poprawy własności użytkowych srebra, dodaje się do niego. między innymi:. grafit,. nikiel. oraz. tlenki. metali.. Jednym. z. najczęściej. wykorzystywanych materiałów na styki elektryczne jest stop srebra z tlenkiem kadmu CdO. Własnościami przemawiającymi za stosowaniem tego materiału są: wysoka przewodność elektryczna i cieplna, wysoka odporność na iskrzenie, duża odporność na zgrzewanie, niska 24.

(27) rezystancja kontaktowa oraz wysoka twardość. Jednakże kadm jak i jego związki charakteryzują się wysoką toksycznością i szkodliwością dla zdrowia człowieka [49]. W związku z tym od wielu lat poszukiwane są alternatywne materiały, które mogłyby z powodzeniem zastąpić styki kadmowe. Do nowych materiałów, przeznaczonych na styki elektryczne zalicza się między innymi: stopy AgNi i AgFe, mieszaniny srebra z grafitem oraz srebra z tlenkami metali (tabela 1.4). Są to jednak materiały, które trudno jest otrzymać za pomocą konwencjonalnej metalurgii stopów. W związku z tym, do produkcji bezkadmowych oraz bezołowiowych styków elektrycznych wykorzystuje się często metody metalurgii proszków. Tradycyjne metody metalurgii proszków pozwalają na otrzymanie wyrobów o zadowalających własnościach mechanicznych jak i elektrycznych. Jednakże ich wykorzystanie nie gwarantuje, że wyrób będzie w pełni zagęszczony (tabela 1.4) [49-51]. Oznacza to, że opór elektryczny będzie większy niż w przypadku styków srebrnych o tym samym składzie, lecz otrzymanych metodami hutniczymi [52].. Tabela 1.4 Własności srebrnych materiałów proszkowych, przeznaczonych na styki elektryczne, konsolidowane za pomocą konwencjonalnej metalurgii proszków [49]. Materiał. Sumaryczna ilość dodatków, %. AgCdO 15,00 AgSnO2Bi2O3* 10,00 AgSnO2** 8,00 AgCr2N 12,68 AgNi 16,75 AgFe 14,50 AgFe2O3 15,00 * wewnętrznie utleniony stop AgSnBi ** zmieszane proszki. Gęstość, g/cm3. Porowatość całkowita, %. Twardość HB. 9,58 9,73 10,00 9,53 9,84 9,67 9,41. 4,70 2,68 2,70 1,95 3,40 3,28 3,50. 80 80 113 83 83 80 82. Istotnym czynnikiem wpływającym na przewodność elektryczną materiałów jest także wartość odkształcenia plastyczne. W pracy [53] wykazano, że wzrost wartości odkształcenia plastycznego oraz liczby dyslokacji rozpraszających elektrony może się przyczyniać do wzrostu oporności elektrycznej materiału.. 25.

(28) 1.7. Krytyczna analiza stanu zagadnienia Metalurgia proszków pozwala na otrzymywanie materiałów, które są trudne lub niemożliwe do otrzymania za pomocą konwencjonalnych metod hutniczych. Dzięki temu można. otrzymać. wyroby,. które. charakteryzują. się. unikatowymi. własnościami.. Z konwencjonalnymi metodami metalurgii proszków oraz ich stosowalnością związane jest jednak kilka istotnych problemów. W wyniku zagęszczania proszków na zimno trudno jest otrzymać materiał o gęstości równej gęstości materiału litego. Ponadto w wyprasce często pojawia się niekorzystny rozkład gęstości na wysokości. Podgrzanie proszku podczas zagęszczania do wyższych temperatur powoduje, że materiał, z którego został wykonany proszek, staje się bardziej plastyczny. Zagęszczanie staje się łatwiejsze i gęstość wypraski jest wyższa niż w przypadku metod na zimno. Jednakże rozkład gęstości nadal często się pojawia. Ponadto podgrzanie proszku do wysokich temperatur przyczynia się do utraty korzystnej struktury proszku w wyniku intensywnego działania procesów odnowy struktury. W przypadku metod izostatycznego zagęszczania (prasowania) proszków gęstość wyrobu jest wyższa w porównaniu do gęstości wyprasek otrzymanych za pomocą zagęszczania w pojemniku. Jednakże stosowanie jako narzędzi elastycznych form sprawia, że zarówno kaształt jak i wymiary wypraski są w znacznie mniejszym stopniu kontrolowane. Ponadto żywotność takich narzędzi jest krótsza niż stalowych, które stosuje się podczas zagęszczania w pojemniku. Samo zagęszczanie proszków za pomocą metod konwencjonalnej metalurgii proszków nie jest wystarczającym czynnikiem, który ma zapewnić silne wiązanie pomiędzy cząstkami proszku. W związku z tym konieczne jest spiekanie tak otrzymanych wyprasek. Spiekanie jest procesem, za pomocą którego wcześniej zagęszczone proszki ulegają konsolidacji dyfuzyjnej. Powstanie silnego połączenia między cząstkami proszku następuje w wyniku zachodzącego pomiędzy nimi transportu masy. Jednakże, aby zaszła dyfuzja, konieczne jest podgrzanie wypraski do wysokiej temperatury oraz wytrzymanie w niej przez czas potrzebny do jej zajścia. Sprawia to, że podczas wygrzewania oprócz połączenia cząstek proszku ze sobą następuje również rozrost ziaren wewnątrz nich. W konsekwencji otrzymuje się materiał gruboziarnisty, o niskich własnościach wytrzymałościowych. Ponadto w niektórych przypadkach, na skutek rozrostu dużych porów zamkniętych kosztem małych, może wystąpić znaczny spadek własności wytrzymałościowych skonsolidowanego proszku.. 26.

(29) Metodą konsolidacji, która pozwala na uniknięcie negatywnych skutków spiekania, jest konsolidacja plastyczna proszków. Do połączenia cząstek konieczne jest odkształcenie proszku z bardzo dużymi wartościami, które można osiągniąć między innymi za pomocą metod SPD. Powstają wówczas nowe, wolne od tlenków powierzchnie, które, przy dostatecznie małej odległości pomiędzy cząstkami, łączą się ze sobą za pomocą silnych wiązań adhezyjnych. W związku z tym dalsze spiekanie proszku nie jest już potrzebne. Ponadto, odkształcanie proszków z dużymi wartościami powoduje deformację cząstek na tyle wysoką, że pory ulegają zasklepieniu. Gęstość tak otrzymanej wypraski zależy głównie od rodzaju materiału, z którego wykonano proszek, i może osiągnąć wartość równą 100% jego gęstości teoretycznej.. 27.

(30) 2. Badania własne Badania doświadczalne w pracy podzielono na dwie istotne części. Podczas pierwszego etapu badań proszki srebra (AgNi10, AgSn7,5Bi0,5) odkształcono za pomocą metody cyklicznego wyciskania spęczającego z wartościami odkształcenia rzeczywistego pomiędzy 0,84 a 6,74. Doświadczenie przeprowadzono w Laboratorium Dużych Odkształceń Plastycznych CWS na Wydziale Metali Nieżelaznych AGH w Krakowie. Otrzymane próbki poddano badaniom mikrostrukturalnym, a następnie wyznaczono dla nich wartości gęstości względnej. W drugiej części pracy obliczono wstępne wartości minimalnego odkształcenia rzeczywistego potrzebnego do osiągnięcia 100% gęstości teoretycznej 100 badanych proszków srebra. Następnie wykonano dodatkowe próby CWS z liczbą cykli odpowiadającym wartościom 100 dla danego proszku Ag. Uwzględniając wartości gęstości nowych próbek, wyznaczono końcowe wartości minimalnego odkształcenia koniecznego do osiągnięcia pełnej gęstości materiału litego. W pracy wykonano również pomiary własności mechanicznych badanych próbek, scharakteryzowano kształt oraz wielkość porów, zbadano za pomocą mikroskopu transmisyjnego jakość połączeń pomiędzy cząstkami oraz, dodatkowo, wyznaczono wartości oporu elektrycznego w zależności od gęstości proszków, a także zbadano rozkład pierwiastków chemicznych skonsolidowanych proszków srebra.. 2.1. Cel pracy Celem. pracy. jest. określenie. najkorzystniejszych. warunków. zagęszczania. i konsolidacji plastycznej różnych proszków metalicznych (głównie stopów srebra, przeznaczonych na nowoczesne styki elektryczne bezkadmowe i spoiwa bezołowiowe) za pomocą procesów CWS wykonywanych na oryginalnej 5-cylindrowej prasie hydraulicznej (charakteryzującej się unikalnymi w skali światowej rozwiązaniami konstrukcyjnymi).. 28.

(31) 2.2. Tezy pracy Na podstawie przedstawionego stanu zagadnienia sformułowano poniższe tezy pracy: 1. Jeżeli. materiał. proszkowy. zostanie. poddany. jednocześnie. wysokim. naprężeniom ściskającym oraz intensywnym odkształceniom plastycznym przez. lokalne,. rewersyjne. wywieranie. odkształceń. wydłużających. i ściskających, to powinno uzyskać się nie tylko bardzo korzystne warunki zagęszczenia materiału porowatego, ale także konsolidacji plastycznej. 2. Jeżeli po zagęszczeniu materiał proszkowy zostanie poddany dalszym odkształceniom plastycznym, to w wyniku dynamicznego tworzenia licznych pasm ścinania, przechodzących przez cząstki przylegające do siebie, dojdzie do znacznego zazębienia i rozwinięcia międzycząstkowych powierzchni kontaktowych, a także do ich pełnego odnowienia z uzyskaniem czystego międzymetalicznego kontaktu fizycznego, co w konsekwencji pozwoli na utworzenie. wiązań. adhezyjnych. (powierzchniowych,. bezdyfuzyjnych),. o jakości zbliżonej do wiązań kohezyjnych występujących między granicami ziaren materiałów polikrystalicznych.. 29.

(32) 2.3. Proszki srebra wykorzystane podczas konsolidacji plastycznej. W pracy, konsolidacji plastycznej poddano dwa rodzaje proszków srebra: AgNi10 oraz AgSn7,5Bi0,5. Na rysunku 2.1 przedstawiono fotografie proszków srebra przed ich zasypaniem. Średnia wielkość cząstek mieściła się w zakresie od 40 m do 120 m w przypadku AgNi oraz 40 m dla AgSnBi. Proszki zostały przygotowane do konsolidacji metodą rozpylania strumieniem wody w Instytucie Metali Nieżelaznych w Gliwicach.. a). b). Rys. 2.1. Zdjęcia proszków: a) AgNi10, b) AgSn7,5Bi0,5 w postaci luźnej. Stopy Ag-Ni charakteryzują się znikomą rozpuszczalnością w całym zakresie temperatur (rys. 2.2). Jak widać na układzie podwójnym, w stanie ciekłym występują dwie ciecze L1 i L2, nie rozpuszczające się wzajemnie. Jednocześnie występuje brak rozpuszczalności składników w fazie stałej. Jednakże stopy te charakteryzują się dużą obrabialnością, niską opornością kontaktową zarówno w przypadku średnich jak i niskich natężeń prądowych, a także dużą odpornością na korozję kontaktową [47]. Dlatego też są dobrym zamiennikiem dla styków kadmowych. Styki ze stopów AgSnBi produkowane są, tak jak i w powyższym przypadku, za pomocą metalurgii proszków. Układ ten charakteryzuje się dużymi różnicami w temperaturze topnienia pomiędzy składnikami (Ag i Sn oraz Ag i Bi), wynoszącymi około 700K (rys. 2.3). Przy niskiej zawartości cyny (poniżej 10%at.) pojawia się po stronie srebra roztwór stały (rys. 2.3a). Natomiast rozpuszczalność bizmutu w srebrze nie przekracza 3%at. dla temperatury około 800K i maleje praktycznie do zera poniżej 490K. Równocześnie, oprócz roztworu (Ag), w badanym stopie (AgSn7,5Bi0,5) mogą się pojawić dodatkowe fazy:. 30.

(33) Ag3Bi oraz Ag6,7Sn, a także tlenki, umiejscowione na granicach ziaren [47]. Dzięki temu, lite wyroby z proszków AgSnBi charakteryzują się wyższą twardością niż proszki AgNi [46].. Rys. 2.2. Podwójny układ równowagi faz Ag-Ni. a). b). Rys. 2.3. Układy równowagi faz: a) Ag-Sn, b) Ag-Bi. 31.

(34) 2.4. Metodyka badań 2.4.1. Etap 1 – Zagęszczenie i konsolidacja plastyczna proszków srebra Próby zagęszczania i konsolidacji plastycznej proszków srebra przeprowadzono na 5-cylindrowej prasie hydraulicznej metodą cyklicznego wyciskania spęczającego (rys. 2.4). Podczas prób konieczne było zastosowanie miedzianych osłon (rys. 2.5a), które po zasypaniu proszkiem (rys. 2.5b), zamknięto miedzianymi zatyczkami. Tak przygotowane próbki poddano odkształceniu plastycznemu metodą cyklicznego wyciskania spęczającego z liczbą cykli w zakresie od 2 do 16. Dokładną ich liczbę dla obu rodzajów proszków srebra przedstawiono na schemacie (rys. 2.6) wraz z przeliczonymi wartościami odkształcenia rzeczywistego.. Rys. 2.4. a) Pięciocylindrowa prasa hydrauliczna, b) układ sterowniczy. Rys. 2.5. a) Osłony (pojemniki) miedziane, b) zasypywanie proszku do pojemnika. 32.

(35) Rys. 2.6. Etap 1 – konsolidacja proszków. W wyniku próby otrzymano osiem walczyków (po cztery dla każdego stopu srebra) o średnicy zewnętrznej 10mm (rys. 2.7a), które następnie przecięto wzdłuż kierunku wyciskania (rys. 2.7b). Tak przygotowane próbki wykorzystano do wykonania zgładu metalograficznego, oraz próbek przeznaczonych do badania własności wytrzymałościowych i plastycznych za pomocą próby ściskania oraz pomiaru ich oporności elektrycznej.. Rys. 2.7. Próbka: a) po odkształcaniu metodą CWS, b) przecięta w kierunku wyciskania. 33.

(36) 2.4.2. Etap 2 – Wyznaczanie minimalnego odkształcenia plastycznego 100, niezbędnego do osiągnięcia 100% gęstości W celu wyznaczenia minimalnego odkształcenia plastycznego 100 badania podzielono na dwa etapy (rys. 2.8).. Rys. 2.8. Etap 2 – Wyznaczanie minimalnego odkształcenia plastycznego 100. Wstępnie wykonano zdjęcia mikrostruktur na mikroskopie skaningowym próbek o odkształceniu rzeczywistym nie większym niż 6,74 (16 cykli CWS). Ilość fotografii wyniosła od 50 do 80 w zależności od wielkości zgładu. Następnie, wykorzystując metody 34.

(37) przetwarzania i analizy obrazu, dostępne w programie „Struktura”, wyznaczono udział powierzchniowy porów. Stosując zasadę Cavaleriego wyznaczono w dalszej kolejności udział objętościowy porów w całej objętości badanych próbek, a stąd gęstość skonsolidowanych proszków. Po wykonaniu wykresów zależności gęstości od odkształcenia rzeczywistego, wyznaczono funkcje aproksymacji, za pomocą, których obliczono wstępną wartość 100 dla danego rodzaju proszku srebra. W celu dokładniejszego oraz pewniejszego określenia wartość 100, proszki srebra dodatkowo odkształcano za pomocą metody cyklicznego wyciskania spęczającego z liczbą cykli większą niż poprzednio. Wyniosły one odpowiednio 26 ( = 10,96) w przypadku proszku AgNi oraz 20 ( = 8,43) dla AgSnBi. Do obliczeń wzięto również pod uwagę proszki srebra, które odkształcono z wartością równą 13,49 (32 cykle). Dla tych próbek wyznaczono następnie wartości gęstości względnej stosując, tak jak w poprzednim przypadku, metody przetwarzania oraz analizy obrazu. Uwzględniają otrzymane w ten sposób wyniki, wyznaczono końcową wartość minimalnego odkształcenia plastycznego 100 koniecznego do osiągnięcia 100% gęstości teoretycznej.. 2.5. Przebieg badań doświadczalnych. Poniżej przedstawiono szczegółowo przykładowy przebieg próby doświadczalnej dla proszku AgNi, poddanego działaniu 32 cykli CWS. Próbę wykonano na oryginalnej 5-cylindrowej prasie hydraulicznej CWS-2, znajdującej się w Laboratorium intensywnych odkształceń na Wydziale Metali Nieżelaznych AGH w Krakowie. Przygotowanie prasy do procesu cyklicznego wyciskania spęczającego odbywa się w trzech etapach. Na początku należy do programu sterującego pracą maszyny wprowadzić wymagane parametry (rys. 2.9). Są to: siła maksymalna wyciskania, wartość przeciwsiły oraz prędkość ruchu stempla, określona poprzez częstotliwość falowników sterujących stemplami. Następnie określa się wartości dopuszczalnych zbliżeń stempla lewego i prawego do matrycy, czyli pozycje zerowe, przy których stemple muszą się automatycznie zatrzymać i po chwili zmienić ruch na przeciwny (rys. 2.10).. 35.

(38) Rys. 2.9. Pierwszy etap przygotowania prasy do automatycznego wykonywania procesów CWS. Rys. 2.10. Drugi etap przygotowania prasy do automatycznego wykonywania procesów CWS. Rozpoczęcie pracy wymaga wcześniejszego włączenia sił docisku, zarówno lewego jak. i. prawego,. by. pojemniki. szczelnie. przylegały. do. powierzchni. czołowych. matrycy (rys. 2.11). Po uruchomieniu maszyny pracę rozpoczyna najpierw lewy stempel, natomiast prawy stempel przez pewien czas nie wykonuje żadnego ruchu (rys. 2.12). Zaczyna się on cofać dopiero po osiągnięciu wymaganej siły przeciwnacisku, która wynosi ok. 24kN (rys. 2.13). Wraz z przesuwaniem się stempli w prawo, rośnie siła konieczna do wyciskania, do momentu osiągnięcia wartości maksymalnej dla tego cyklu (ok. 80kN), spadając następnie do wartości około 65kN (rys. 2.14).. 36.

(39) Rys. 2.11. Trzeci etap przygotowania prasy do automatycznego wykonywania procesów CWS. Rys. 2.12. Początek pierwszego cyklu procesu CWS, brak przemieszczenia stempla prawego. Rys. 2.13. Pierwszy cykl procesu CWS, początek ruchu stempla prawego. 37.

(40) Rys. 2.14. Fragment wykresu siła procesu-czas (do 8 cykli) podczas cyklicznego wyciskania spęczającego proszku AgNi10. W pierwszym cyklu przemieszczenie stempla lewego wynosi około 26 mm (-26 mm). Po osiągnięciu pozycji zerowej następuje zatrzymanie stempla lewego i zarazem prawego, a następnie zmiana kierunku ruchu stempli (rys. 2.15). Droga przemieszczania (cofania) stempla prawego uległa zmniejszeniu o ok. 5 mm, gdyż pod wpływem spęczania próbki związanego z pełnym wypełnianiem wolnej przestrzeni narzędziowej dochodzi do wyraźnego skrócenia długości odkształcanego materiału (rys. 2.16). W następnych cyklach następuje już bardzo małe skrócenie drogi przemieszczenia stempli (rys. 2.16, 2.17), które wiąże się ze zmniejszeniem porowatości materiału proszkowego znajdującego się we wnętrzu wydrążonej próbki miedzianej.. Rys. 2.15. Początek drugiego cyklu CWS, ruch stempli w prawą stronę. 38.

(41) Rys. 2.16. Zmiany długości próbki podczas konsolidacji proszku AgNi10 metodą cyklicznego wyciskania spęczającego. Rys. 2.17. Koniec cyklu 31-ego CWS. Po wykonaniu wymaganej liczby cykli następuje automatyczne zatrzymanie stempli. Jednocześnie informacja o tym pojawia się na panelu (rys. 2.18). Przed demontażem trzech podzespołów narzędziowych (lewego, prawego i środkowego) należy w pełni odciążyć wszystkie siły działające w poziomym kierunku. W tym celu należy najpierw wycofać stemple wywierające nacisk z obu stron na odkształcony materiał (rys. 2.19). Dopiero potem można wycofać oba pojemniki wywierające nacisk na powierzchnie czołowe matrycy. Po odciążeniu stempli i docisków powierzchniowych matrycy można odsłonić całość przestrzeni roboczej narzędzi. Osiąga się to dzięki odsunięciu górnej obejmy narzędziowej od dolnej (rys. 2.20).. 39.

(42) Rys. 2.18. Koniec procesu CWS. Rys. 2.19. Wycofanie stempla prawego i lewego. Rys. 2.20. Odsunięcie górnej obejmy narzędziowej. 40.

(43) Demontaż narzędzi rozpoczyna się od odsunięcia prawego podzespołu narzędziowego od nieruchomo osadzonego podzespołu matrycowego (rys. 2.21). Ta czynność nie nastręcza żadnych trudności technicznych, gdyż po zakończeniu procesu odkształcona próbka znajduje się w lewym pojemniku, a jej zwężona część w otworze matrycy. Natomiast w drugim pojemniku, przemieszczanym w prawym kierunku, znajduje się jedynie mała przetłoczka z miedzi. Po odpowiednim wycofaniu prawego pojemnika można wyjąć dwie złączki półpierścieniowe (rys. 2.21), co z kolei pozwala na oddzielenie prawego podzespołu narzędziowego od ruchomych części prasy. Po wyjęciu złączek półpierścieniowych dokonuje się pełnego wycofania elementów roboczych prasy (rys. 2.22).. Rys. 2.21. Demontaż prawego podzespołu. Rys. 2.22. Pełne wycofanie elementów roboczych prawej prasy. 41.

(44) W dalszym etapie demontażu narzędzi dokonuje się odsunięcia lewego podzespołu narzędziowego od nieruchomo osadzonego podzespołu matrycowego (rys. 2.23). Podczas tej czynności następuje wyciągnięcie odkształconej próbki z lewego pojemnika. Ułatwiają to małe siły tarcia, gdyż po zakończeniu procesu odkształcony materiał jest otoczony skutecznie działającym środkiem smarnym. W takich warunkach nie dochodzi do wyjęcia próbki z otworu matrycy, gdyż z przeciwnej strony podczas znacznych odkształceń plastycznych dochodzi do niewielkiego rozpęczenia końcówki próbki Cu w stożkowej fazie (wejściowej – wyjściowej) otworu matrycowego. W ten sposób odkształcona próbka zostaje wyciągnięta z pojemnika. Tkwi jedynie w otworze matrycy. Unieruchomienie matrycy i jej dzielonej oprawy zapewnia specjalne kołowe gniazdo, wykonane w dolnej i górnej oprawie narzędziowej.. Rys. 2.23. Demontaż lewego podzespołu. Wszystkie trzy podzespoły narzędziowe są łatwo rozbieralne (rys. 2.24). Próbkę z otworu matrycowego wyjmuje się za pomocą udarowego nacisku przyłożonego do powierzchni czołowej zwężonej końcówki próbki Cu (rys. 2.25).. 42.

(45) Rys. 2.24. Podzespoły narzędziowe po rozłożeniu. Rys. 2.25. Wyciąganie próbki z matrycy. 2.6. Siły procesu konsolidacji plastycznej proszków srebra realizowanej metodą CWS Na rysunkach 2.26 oraz 2.27 przedstawiono przykładowe zmiany wartości siły maksymalnej procesu podczas odkształcania plastycznego proszków srebra metodą cyklicznego wyciskania spęczającego. Na rysunku 2.26 przedstawiono sytuacje z nieprawidłowymi oraz prawidłowymi przeciwnaciskami, zastosowanymi podczas odkształcania plastycznego proszków AgSnBi 43.

(46) za pomocą metody CWS. W przypadku zastosowania nieodpowiedniej wartości siły przeciwnacisku (rys. 2.26a), w końcowym okresie odkształcania siła procesu zaczęła spadać z poziomu 101kN (12 cykl) do wartości około 74kN (16 cykl). W efekcie w konsolidowanym proszku pojawiły się widoczne na obrazach mikrostruktury pęknięcia (rys. 2.38). W kolejnej próbie podniesiono wartość przeciwsiły z 22kN do 24kN. W wyniku tego nastąpiła poprawa warunków. procesu,. a. wartości. siły. maksymalnej. procesu. rosła. w. kolejnych. cyklach (rys. 2.26b). Stwierdzono również brak pęknięć w próbce.. a). b). Rys. 2.26. Zmiany wartości siły maksymalnej procesu w cyklu dla proszku AgSnBi, odkształcanego metodą CWS (16 cykli), przy: a) nieprawidłowych, b) prawidłowych ustawieniach wartości siły przeciwnacisku. Rysunek 2.27 przedstawia zmiany wartości siły maksymalnej procesu dla dwóch rodzajów odkształcanych proszków srebra: AgNi oraz AgSnBi. W obu przypadkach nastąpił spadek siły procesu w początkowej fazie odkształcania oraz następnie stabilny wzrost jej wartości wraz ze wzrostem odkształcenia. Dla proszku AgNi najwyższa wartość siły procesu była równa 91,7 kN. Natomiast w przypadku proszku AgSnBi była ona wyższa i wyniosła 113,1 kN.. a). b). Rys. 2.27. Zmiany wartości siły maksymalnej procesu w cyklach dla proszków: a) AgNi10, b) AgSb7.5Bi0.5, odkształconych metodą CWS z liczbą cykli równą 32. 44.

(47) 2.7. Przygotowanie mikrostruktur badanych próbek do analizy metalograficznej Po wykonaniu prób CWS otrzymane próbki odkształconych proszków srebra przecięto na pół na elektroiskrówce. Z jednej części wykonano zgłady metalurgiczne (rys. 2.28, 2.29) drugą część natomiast przeznaczono na pomiar przewodności elektrycznej oraz gęstości metodą Archimedesa. Zalane w żywicy próbki poddano polerowaniu polerce automatycznej Struers. Etapy szlifowania i polerowania przedstawiono są na schemacie (rys. 2.30). Po każdorazowym szlifowaniu oraz polerowaniu, próbki były myte pod bieżącą wodą, a następnie suszone.. a). b). c). d). Rys. 2.28. Zgłady AgNi: a) 2, b) 4, c) 10, d) 16 cykli. a). b). c). d). Rys. 2.29. Zgłady AgSnBi: a) 2, b) 4, c) 8, d) 16 cykli. Otrzymane zgłady badano na mikroskopie skaningowym SU-70. Wykonano serię zdjęć mikrostruktur pod jednakowym powiększeniem dla danej próbki. Wartość powiększenia wyznaczono tak aby uwidocznić możliwie wszystkie pory. Jednocześnie uważano aby odchylenie standardowe otrzymanych wartości nie wzrosło znacznie wraz ze wzrostem powiększenia. Otrzymane zdjęcia (rys. 2.31-2.38 ) wykorzystano następnie do określenia gęstości odkształconych proszków srebra wykorzystując do tego darmowy program „Struktura” oraz program MS Excel.. 45.

(48) Rys. 2.30. Schemat przygotowania zgładu metalurgicznego badanych proszków srebra. W przypadku proszków AgNi nie ma widocznych granic rozdzielających cząstki proszku srebra, natomiast pojawiają się w niklu, materiale twardszym. Zauważono, że wraz ze wzrostem liczby cykli nastąpiło zmniejszenie się porowatości, a rozdział pomiędzy cząstkami uległ zanikowi. W przeciwieństwie do proszków AgNi, rozkład porów w mikrostrukturze proszków AgSnBi jest bardziej równomierny. Wraz ze wzrostem wartości odkształcenia CWS następuje wzrost gęstości proszków oraz zanik wyraźnych granic podziału pomiędzy cząstkami. Na rysunku 2.38 pokazano mikrostrukturę proszku AgSnBi po 16 cyklach CWS. W strukturze pojawiły się wyraźne pęknięcia oraz rozwarstwienia pomiędzy cząstkami proszku. Przyczyniło się to jednocześnie do znacznego spadku własności konsolidowanego proszku.. 46.

(49) Rys. 2.31. Obraz mikrostruktury proszku AgNi10 po 2 cyklach CWS. Rys. 2.32. Obraz mikrostruktury proszku AgNi10 po 4 cyklach CWS. 47.