Stanowisko badawcze, aparatura i metodyka

Badania eksperymentalne przeprowadzono w laboratorium Zakładu inżynierii Procesowej Politechniki Poznańskiej.

Proces suszenia

Testy suszenia konwekcyjnego prowadzono w laboratoryjnej komorowej suszarce konwekcyjnej 42/250/M firmy Zalmed (Polska), pracującej bez wymuszonego obiegu powietrza, zmodernizowanej na potrzeby suszenia zarówno w warunkach stałej oraz zmiennej temperatury i wilgotności powietrza. Schemat stanowiska badawczego przedstawiono na rysunku 4.3.

Rys. 4.3. Schemat stanowiska badawczego: 1 - suszarka komorowa, 2 - próbka, 3 - czujnik temperatury i wilgotności powietrza, 4 – czujnik emisji akustycznej (EA), 5 – lanca parowa, 6 – szalka, 7- termometr (termopara typu K), 8 - waga elektroniczna, 9 - chłodnica, 10 - nawilżacz, 11 - sterownik, 12 – analizator parametrów sieci.

Próbki z glinki kaolinowej umieszczano bezpośrednio na czujniku emisji akustycznej (czujnik piezoceramiczny). Oprócz tego, w skład aparatury EA wchodziły: przedwzmacniacz transmisyjny, wzmacniacz oraz impulsowy

63 przetwornik liniowy (ILC). Z kolei, materiały biologiczne układano na perforowanej teflonowej szalce w postaci pojedynczej warstwy. Ubytek masy suszonych surowców rejestrowano na wadze elektronicznej model WPS 2100/C firmy Radwag (Polska), o dokładności 0,01 g. Pomiaru temperatury oraz względnej wilgotności czynnika suszącego dokonywano za pomocą czujnika o dokładności 0,1°C i 0,01%, model DO9861T-R1 firmy Delta OHM (Włochy).

Natomiast temperaturę suszonego materiału biologicznego w trakcie procesu mierzono za pomocą termometru (termopara typu K) o dokładności 0,1°C, model CENTER 309 firmy CENTER TECHNOLOGY CORP (Taiwan), umieszczonej wewnątrz dodatkowej próbki, której pomiar masy nie był rejestrowany.

Cykliczne zmiany temperatury czynnika suszącego realizowano poprzez dostarczanie chłodniejszego powietrza z otoczenia o temperaturze 21 ± 2°C, z prędkością 1,1 m/s przez tylni otwór w komorze suszarki, wykorzystując do tego celu chłodnicę EVS060BED firmy ECO Refrigerazione (Włochy).

Elementem umożliwiającym zmianę wilgotności powietrza był nawilżacz serii AT3000 model 434 firmy Nordmann Engineering AG (Szwajcaria), a generowana para wodna wprowadzana była do komory suszarki przez lancę parową model WO 20/06 firmy Nordmann Engineering AG.

Czasowe zmiany parametrów czynnika suszącego programowano na sterowniku typu 512-AC-RC firmy Moeller Easy (Niemcy). Wszystkie pomiary rejestrowano w odstępie czasowym co pół minuty na komputerze wyposażonym w oprogramowanie SAPS (System Analizy Procesu Suszenia), opracowanego na Politechnice Poznańskiej i archiwizującego dane w połączeniu z kartą akwizycji danych. Zarówno przed jak i po procesie suszenia próbki badanego materiału ważono na wadze AJH-2200CE firmy VIBRA (Polska) i fotografowano aparatem Nikon model D90 (Japonia) i poddawano ocenie jakościowej. Każdy test suszenia przeprowadzono w dwóch powtórzeniach technologicznych.

Na podstawie przeprowadzonych i zarejestrowanych pomiarów w programie komputerowym (SAPS) wykreślono krzywe kinetyki suszenia przedstawiające zmianę zawartości wilgoci (X) w czasie, a także krzywe temperaturowe obrazujące zmiany temperatury badanego materiału (Tm) oraz czynnika suszącego (T_p). Ubytek wilgoci, w przeliczeniu na materiał suchy, w trakcie procesu

64 m₀ – masa początkowa próbki [kg]

X – ubytek wilgoci [kg/kg sm]

Poniżej przedstawiono tok prowadzenia badań suszarniczych:

 etap I: suszenie w stałych warunkach (stała temperatura powietrza),

 etap II: dobór częstotliwości i amplitudy zmian temperatury lub wilgotności powietrza na podstawie analizy krzywej kinetyki suszenia uzyskanej w warunkach stałych,

 etap III: suszenie w warunkach zmiennych (okresowo zmienna temperatura lub wilgotność powietrza).

Odwadnianie osmotyczne

Odwadnianie osmotyczne prowadzono w zlewkach polipropylenowych o pojemności 500 ml w temperaturze pokojowej. Substancje osmotyczne odważano na wadze model AJH-2200CE firmy VIBRA (Polska), o dokładności 0,01g i mieszano z wodą demineralizowaną z wykorzystaniem mieszadła magnetycznego. Stosunek masowy badanego materiału do roztworu osmotycznego wynosił 1:4. W zależności od badanego surowca wykorzystano następujące roztwory wodne substancji osmoaktywnych:

 marchew: 40% i 60% roztwór fruktozy (czas odwadniania 120 min),

 burak ćwikłowy: 5% roztwór chlorku sodu (czas odwadniania 30 min),

 wiśnia: 60% roztwór glukozy (czas odwadniania 30 min).

Masę substancji osmoaktywnej oraz wody demineralizowanej potrzebną do sporządzenia określonego stężenia roztworu osmotycznego obliczono ze wzoru:

% 100

 



r s

s

p m m

C m (4.2)

gdzie:

Cp – stężenie roztworu osmotycznego [%]

ms – masa substancji osmoaktywnej [g]

m_r – masa rozpuszczalnika (wody demineralizowanej) [g]

65 Odwadnianie osmotyczne wspomagane ultradźwiękami zastosowano tylko w przypadku marchwi oraz owoców wiśni. Proces dehydratacji osmotycznej marchwi z ultradźwiękami przeprowadzono z wykorzystaniem laboratoryjnej myjki ultradźwiękowej model SW3H (38 kHz, 320 W) firmy Sonoswiss (Szwajcaria), przy nastawie programu sweep, tj. ciągła zmiana częstotliwości fali o ± 10%, w temperaturze czynnika osmotycznego 30 ± 2°C (rys. 4.4). Natomiast odwadnianie osmotyczne wiśni wspomagane ultradźwiękami wykonano w wannie ultradźwiękowej model IS-145 (25 kHz, 700 W) firmy InterSonic (Polska) z włączoną funkcją mechanicznego mieszania, w temperaturze roztworu osmotycznego 28 ± 1°C (rys. 4.5). Proces osmozy wykonano w dwóch powtórzeniach.

Rys. 4.4. Myjka ultradźwiękowa. Rys. 4.5. Wanna ultradźwiękowa.

Efektywność, a zarazem kinetykę wymiany masy podczas odwadniania osmotycznego określono na podstawie wielkości takich jak przyrost suchej substancji SG [kg/kg mm] (ang. Solid Gain) oraz ubytku wody WL [kg/kg mm]

(ang. Water Loss), w przeliczeniu na masę wilgotnego materiału. Parametry te obliczono zgodnie z poniższymi wzorami. Ponadto obliczono całkowity błąd SG i WL.

si – masa suchej próbki (bez obróbki osmotycznej) [kg]

st – masa suchej próbki (po odwadnianiu osmotycznym) [kg]

66 m_i – masa próbki świeżej [kg]

mt – masa próbki po odwadnianiu osmotycznym [kg]

Blanszowanie

Proces obróbki wstępnej polegającej na blanszowaniu zastosowano tylko w przypadku buraka. Blanszowanie przeprowadzono w zbiorniku z gorącą wodą o temperaturze 95 ± 2°C przez 5 minut. Następnie próbki buraka umieszczano w zbiorniku z zimną wodą, by zatrzymać proces gotowania. Proces blanszowania wykonano w dwóch powtórzeniach.

Rehydratacja

Rehydratację przeprowadzono w suszonym buraku ćwikłowym zgodnie z metodą opisaną przez Witrową-Rajhert (1999). W tym celu próbki suszonego buraka o znanej masie umieszczano w zlewkach z wodą destylowaną (200 ml) o temperaturze pokojowej. Pomiar trwał 5 godzin. Kinetykę wchłaniania wody w trakcie rehydratacji kontrolowano w odstępie czasowym co 30 minut w pierwszej godzinie, a następnie co godzinę. Przyrost masy próbek określano przy użyciu wagi AJH-2200CE firmy VIBRA (Polska). Proces rehydratacji wykonano dwukrotnie.

Pomiar całkowitej zmiany barwy (ΔE) oraz aktywności wody (aw)

Parametry barwy świeżych i suszonych materiałów mierzono instrumentalnie w układzie CIEL*a*b* kolorymetrem CR-400 (rys. 4.6) firmy Konica Minolta (iluminant D65, obserwator standardowy 2°) (Japonia), wyposażonym w program komputerowy Color Data Software Spectra Magic NX – CMs – 100W (wersja 1.9). Każdorazowo przed wykonaniem pomiaru urządzenie zostało skalibrowane na białej płytce, w celu precyzyjnego określenia koloru badanej próbki. Pomiar zmiany barwy wykonywano trzykrotnie. Na podstawie zmierzonych parametrów barwy obliczono współczynnik całkowitej różnicy barw w odniesieniu do próby wyjściowej (ΔE) według wzoru (2.1).

Aktywność wody biomateriałów mierzono z wykorzystaniem miernika aktywności wody (rys. 4.7) model 650/0628.0024 firmy Testo (Niemcy) o dokładności 0,001, umieszczając małą próbkę w zamkniętej komorze aż do momentu osiągnięcia równowagi. Pomiar wykonano trzykrotnie. Ponieważ profile zawartości wilgoci w wysuszonym materiale muszą się wyrównać, pomiaru aktywności wody w próbkach dokonywano po 3 godzinach od momentu

67 zakończenia procesu suszenia. W przypadku zmiany barwy obliczono całkowity błąd ΔE, a dla aktywności wody średnią arytmetyczną i odchylenie standardowe.

Rys. 4.6. Kolorymetr. Rys. 4.7. Miernik aktywności wody.

Retencja naturalnych barwników i witaminy C

Marchew – β-karoten

Zawartość β-karotenu w surowcu i suszu marchwiowym oznaczono zmodyfikowaną metodą opisaną w literaturze (Prakash i inni, 2004; Ranganna, 1986). W celu zbadania retencji β-karotenu, uprzednio zamrożony surowiec oraz susz rozdrabniano w młynku firmy IKA – Werke GmbH & Co. KG (Niemcy) i sporządzano po 3 naważki, odpowiednio po 0,04 g i 0,005 g na precyzyjnej wadze AS 110/X firmy Radwag (Polska). W pierwszym etapie przeprowadzono ekstrakcję typu ciecz – ciało stałe: probówki z naważkami zalewano 15 ml acetonu cz.d.a., szczelnie zamykano i przechowywano 24 h w ciemnym miejscu.

Aby zwiększyć stopień ekstrakcji barwnika, próbki poddano homogenizacji (3×2 min) przy 18 000 obr/min z użyciem laboratoryjnego homogenizatora model H 500 POL-ECO (Polska), za każdym razem zlewając klarowną fazę acetonową znad osadu do kolbek o pojemności 100 ml. W drugim etapie przeprowadzono ekstrakcję typu ciecz – ciecz: do kolbek z fazą acetonową dodawano kolejno 10 ml eteru naftowego (40/60 cz.d.a.), 20 ml wody destylowanej i szczyptę siarczanu sodu (granulat) i pozostawiano na 30 min w ciemnym miejscu, w wyniku czego następował rozdział na dwie fazy – górną eterową z barwnikiem oraz dolną wodno-acetonową. Następnie dokonano pomiaru absorbancji w spektrofotometrze UV-2401PC firmy Shimadzu (Niemcy) przy długości fali 449 nm wobec próby zerowej (eter naftowy). Z wartości absorbancji na krzywej wzorcowej odczytano zawartość β-karotenu wyrażoną w g/ml. Krzywą kalibracyjną przedstawiono na rysunku 4.8. Retencję tego barwika określono jedynie dla marchwi suszonej bez wstępnej obróbki osmotycznej. Na podstawie równania opisującego zależność absorbancji (y) od stężenia β-karotenu (x),

68 wyliczono zawartość tego barwnika w mg/100g suchego materiału, uwzględniając masę naważek oraz zawartość suchej substancji:

24491 0558 , 0

 y

x (4.5)

Rys. 4.8. Krzywa kalibracji β-karotenu.

Burak ćwikłowy – betanina

Zawartość betaniny w próbkach buraka określono wg zmodyfikowanej metody Nilsona (Nilson, 1970) opartej na ekstrakcji tego barwnika w 0,1 M buforze fosforanowym o pH = 6,5. W tym celu uprzednio zamrożony surowiec oraz susz zmielono młynkiem IKA – Werke, sporządzono po 3 naważki, odpowiednio o masie 7 g i 0,7 g, które przeniesiono do kolbek miarowych o pojemności 100 ml uzupełniając buforem do kreski, i pozostawiono na 24 h w ciemnym miejscu. Uzyskany ekstrakt przesączano na bibule filtracyjnej, i wówczas dokonano pomiaru absorbancji w spektrofotometrze UV-2401PC firmy Shimadzu, przy długości fali 538 nm wobec próby zerowej (bufor fosforanowy).

Na rysunku 4.9 przedstawiono krzywą kalibracji betaniny.

Rys. 4.9. Krzywa kalibracji betaniny.

69 Analogicznie jak w przypadku β-karotenu, zawartość betaniny w mg/100 g suchego materiału obliczono korzystając z równania krzywej kalibracji.

Zielona papryka – witamina C

Zawartość witaminy C w zielonej papryce oznaczono zgodnie z metodą Tillmansa (Hirsch i inni, 1932). Metoda ta polega na utlenieniu kwasu L-askorbinowego do L-dehydroaskorbinowego za pomocą niebieskiego barwnika 2,6-dichlorofenoloindofenolu (DCIP). Roztwór barwnika przygotowano w następujący sposób: odważono 210 mg wodorowęglanu sodu oraz 250 mg barwnika, rozpuszczono w kolbie (500 ml) na gorąco w wodzie demineralizowanej (300 ml) o temperaturze 80 ± 2°C, a następnie ostudzono i uzupełniono do kreski. Roztwór barwnika przechowano w lodówce.

Do sprawdzenia poprawności przygotowanego roztworu przeprowadzono tzw. próbę ślepą. W tym celu przygotowano standardowy roztwór kwasu askorbinowego: naważkę o masie 15 mg umieszczano w kolbie miarowej (250 ml) i zalano 250 ml 3% kwasu szczawiowego. Następnie pobierano pipetą 5 ml roztworu kwasu askorbinowego do zlewki i miareczkowano barwnikiem, aż do uzyskania zmiany barwy na kolor jasnoróżowy. Roztwory do próby ślepej wykonywano za każdym razem bezpośrednio przed jej oznaczaniem, ze względu na nietrwałość kwasu askorbinowego.

Do oznaczenia zawartości witaminy C w próbkach zielonej papryki przygotowano po 3 naważki surowca (w postaci półpłynnej) o masie 10 g, oraz suszu o masie 0,5 g. Następnie próbki umieszczano w zlewkach, zalewano 3%

kwasem szczawiowym (50 ml), przykrywano i odstawiano na 15 min w ciemne, chłodne miejsce. Po upływie tego czasu roztwór przesączano na bibule filtracyjnej, a do oznaczenia pobierano pipetą 5 ml przesączu. Następnie mieszając, miareczkowano dodając z biurety roztwór 2,6- dichlorofeno-loindofenolu aż do wystąpienia lekko różowego zabarwienia, utrzymującego się przez 30 sekund. Miareczkowanie powtórzono trzykrotnie. Zawartość witaminy C (x) w mg/100g suchego materiału obliczono wg wzoru:

) 100

V – objętość przesączu pobrana do miareczkowania [ml]

V_i – objętość 2,6- dichlorofenoloindofenolu zużyta do miareczkowania próby ślepej [ml]

V_p – objętość kwasu szczawiowego [ml]

70 b – objętość 2,6- dichlorofenoloindofenolu zużyta do miareczkowania próbek [ml]

n – naważka [g]

W przypadku analizy zawartości barwników i witaminy C obliczono wartości średnie i ich odchylenia standardowe.

Analiza energochłonności

Oceny energochłonności procesów suszenia zarówno w stałych jak i okresowo zmiennych warunkach dokonano na podstawie testów suszarniczych buraka ćwikłowego oraz zielonej papryki. Pomiar zużycia energii elektrycznej w trakcie każdego z programów suszarniczych rejestrowano co minutę za pomocą podłączonego do sieci elektrycznej analizatora parametrów sieci model MPR53S, firmy Entes (Turcja), z precyzją do 0,1 kWh.

71