Wpływ temperatury wyżarzania na zmiany mikrostruktury stopu 5xxx

Badania mikrostruktury stopów serii 5xxx, po wyżarzaniu w zakresie temperatur 100°C – 400°C pozwoliły na określenie wpływu temperatury wyżarzania na rozrost ziaren w stopach otrzymanych różnymi metodami.

Rysunki 65 – 71 przedstawiają mikrostrukturę próbek po wyciskaniu hydrostatycznym, wyżarzanych w temperaturach odpowiednio 100°C, 200°C, 300°C, 400°C przez 1 godzinę.

Rysunki 72 – 79 przedstawiają mikrostrukturę próbek po plastycznej konsolidacji proszków na gorąco, wyżarzanych w temperaturach odpowiednio 100°C, 200°C, 300°C, 400°C przez 1 godzinę.

Rysunki 80 – 85 przedstawiają mikrostrukturę próbek po walcowaniu na zimno, wyżarzanych w temperaturach odpowiednio 100°C, 200°C, 300°C, 400°C przez 1 godzinę.

Otrzymane zdjęcia posłużyły do pomiarów rozkładów wielkości ziaren dla poszczególnych próbek. Ich wyniki zaprezentowano w formie histogramów na rys.

88 - 97. Natomiast w tabelach 20 – 22 umieszczono średnie wielkości ziaren w próbkach w zależności od temperatury wyżarzania wraz z odchyleniami standartowymi i współczynnikami CV (współczynnik zmienności). Wyniki pomiarów średnich średnic ziaren próbek od stanów wyjściowych przez wszystkie etapy wyżarzania zobrazowano na rys. 97 – 99. Dodatkowo dla próbek HE-3 zostało przeprowadzone badanie składu chemicznego tworzących się podczas wyżarzania w temperaturze 300°C. Przykładowe zdjęcia obszarów, na których badano skład wydzieleń pokazano na rys. 86 i 87.

Rys. 65 Mikrostruktura próbki HE-1 po wyżarzaniu w temperaturze 100°C.

Powiększenie 50000x

Rys. 66 Mikrostruktura próbki HE-1 po wyżarzaniu w temperaturze 100°C.

Powiększenie 100000x

Rys. 67 Mikrostruktura próbki HE-2 po wyżarzaniu w temperaturze 200°C.

Powiększenie 100000x

Rys. 68 Mikrostruktura próbki HE-2 po wyżarzaniu w temperaturze 200°C.

Powiększenie 100000x

Rys. 69 Mikrostruktura próbki HE-3 po wyżarzaniu w temperaturze 300°C.

Powiększenie 7500x

Rys. 70 Mikrostruktura próbki HE-3 po wyżarzaniu w temperaturze 300°C.

Powiększenie 30000x

Rys. 71 Mikrostruktura próbki HE-4 po wyżarzaniu w temperaturze 400°C.

Powiększenie 1000x

Rys. 72 Mikrostruktura próbki KP-1 po wyżarzaniu w temperaturze 100°C.

Powiększenie 30000x

Rys. 73 Mikrostruktura próbki KP-1 po wyżarzaniu w temperaturze 100°C.

Powiększenie 50000x

Rys. 74 Mikrostruktura próbki KP-2 po wyżarzaniu w temperaturze 200°C.

Powiększenie 30000x

Rys. 75 Mikrostruktura próbki KP-2 po wyżarzaniu w temperaturze 200°C.

Powiększenie 50000x

Rys. 76 Mikrostruktura próbki KP-3 po wyżarzaniu w temperaturze 300°C.

Powiększenie 30000x

Rys. 77 Mikrostruktura próbki KP-3 po wyżarzaniu w temperaturze 300°C.

Powiększenie 50000x

Rys. 78 Mikrostruktura próbki KP-4 po wyżarzaniu w temperaturze 400°C.

Powiększenie 30000x

Rys. 79 Mikrostruktura próbki KP-4 po wyżarzaniu w temperaturze 400°C.

Powiększenie 50000x

Rys. 80 Mikrostruktura próbki W-1 po wyżarzaniu w temperaturze 100°C. Powiększenie 30000x

Rys. 81 Mikrostruktura próbki W-1 po wyżarzaniu w temperaturze 100°C. Powiększenie 50000x

Rys. 82 Mikrostruktura próbki W-2 po wyżarzaniu w temperaturze 200°C. Powiększenie 50000x

Rys. 83 Mikrostruktura próbki W-2 po wyżarzaniu w temperaturze 200°C. Powiększenie 30000x

Rys. 84 Mikrostruktura próbki W-3 po wyżarzaniu w temperaturze 300°C. Powiększenie 1600x

Rys. 85 Mikrostruktura próbki W-4 po wyżarzaniu w temperaturze 400°C. Powiększenie 1000x

Rys. 86 Wyniki analizy składu chemicznego w mikrostrukturze stopu HE-3. a) obraz mikrostruktury próbki, b) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.1), c) Spektrum od osnowy (punkt nr.2), c) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.3), d) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.4), e) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.5).

a)

b)

d) e)

c)

f)

Rys. 87 Wyniki analizy składu chemicznego w mikrostrukturze stopu HE-3. a) obraz mikrostruktury próbki, b) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.1), c) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.2), c) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.3), d) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.4), e) Spektrum od wydzielenia (punkt nr.5).

a)

f)

d) e)

c) b)

Tabela 17 Udział wagowy [%] pierwiastków w wydzieleniach i obszarach bez wydzieleń

Tabela 19 Udział wagowy [%] pierwiastków w wydzieleniach i obszarach bez wydzieleń obszarach przedstawionych na rysunku 87 Rys. 88 Rozkład wielkości ziarna w próbce po wyciskaniu hydrostatycznym HE-1

Mg-K Al-K Si-K Mn-K Fe-K

0,0%

Rys. 89 Rozkład wielkości ziarna w próbce po wyciskaniu hydrostatycznym HE-2

Rys. 90 Rozkład wielkości ziarna w próbce po wyciskaniu hydrostatycznym HE-3

0,00%

Rys. 91 Rozkład wielkości ziarna w próbce po wyciskaniu hydrostatycznym HE-4

0,0%

Rys. 92 Rozkład wielkości ziarna w próbce po konsolidacji proszków KP- 1

Rys. 93 Rozkład wielkości ziarna w próbce po konsolidacji proszków KP- 2

0,00%

100-200 200-300 300-400 400-500 500-600 600-700 700-800 800-900 900-1000 d2[nm]

Udział [%]

Rys. 94 Rozkład wielkości ziarna w próbce po konsolidacji proszków KP- 3

0,0%

Rys. 95 Rozkład wielkości ziarna w próbce po konsolidacji proszków KP- 4

0,00%

Rys. 96 Rozkład wielkości ziarna w próbce po walcowaniu na zimno W- 3

0,00%

Rys. 97 Rozkład wielkości ziarna w próbce po walcowaniu na zimno W- 4

Tabela 20 Średnia wielkość ziarna wraz z odchyleniem standardowym i współczynnikami CV, α i β dla próbek po wyciskaniu hydrostatycznym i wyżarzaniu w różnych temperaturach.

Temperatura 23°C 100°C 200°C 300°C 400°C

d2 [nm] 183 197 178 4655 9110

Odch. Stand. 85 88 76 1836 2065

CV 0,45 0,46 0,44 0,39 0,23

α 1,44 1,49 1,49 1,33 1,29

β 1,39 1,37 1,37 1,26 1,21

Tabela 21 Średnia wielkość ziarna wraz z odchyleniem standardowym i współczynnikami CV, α i β dla próbek po plastycznej konsolidacji proszków na gorąco i wyżarzaniu w różnych temperaturach.

Temperatura 23°C 100°C 200°C 300°C 400°C

d2 [nm] 479 489 485 476 559

Odch. Stand. 166 129 144 149 167

CV 0,35 0,26 0,30 0,31 0,30

α 1,28 1,26 1,26 1,30 1,28

β 1,23 1,20 1,16 1,21 1,21

Tabela 22 Średnia wielkość ziarna wraz z odchyleniem standardowym i współczynnikami CV, α i β dla próbek po walcowaniu na zimno i wyżarzaniu w różnych temperaturach.

Temperatura 100°C 200°C 300°C 400°C

d2 [nm] - - 14864 18998

Odch. Stand. - - 4120 5771

CV - - 0,28 0,30

α - - 1,44 1,40

β - - 1,25 1,24

0

Rys. 98 Średnie średnice ziaren w stopie po wyciskaniu hydrostatycznym w zależności od temperatury wyżarzania.

Rys. 99 Średnie średnice ziaren w stopie po konsolidacji plastycznej proszków na gorąco w zależności od temperatury wyżarzania.

Rys. 100 Średnie średnice ziaren w stopie po walcowaniu w zależności od temperatury wyżarzania.

Analizując wyniki badań dla próbek po konsolidacji można stwierdzić, że ich mikrostruktura jest bardzo stabilna. W zakresie temperatur wyżarzania 100-300°C nie zauważono istotnych zmian w mikrostrukturze. Ziarno pozostaje równoosiowe bez dyslokacji. Wydzielenia znajdują się w całej objętości stopu, a ich rozmieszczenie jest podobne jak przed wyżarzaniem. Średnio we wszystkich przypadkach 70%

wszystkich ziaren osiąga rozmiary od 300 – 600 nm. A największa liczba ziaren zbliżonych do siebie wielkością, dla tych trzech przypadków sięga około 30% i mieści się w przedziale 400 - 500 nm. Średnie wielkości ziaren są zbliżone do siebie i wynoszą ~480 nm.

Dopiero po wyżarzaniu w temperaturze 400°C (próbka KP-4) zaobserwowano niewielkie zmiany mikrostruktury. Ziarna są ciągle równoosiowe bez dyslokacji z równomiernie rozmieszczonymi wydzieleniami. Zmienia się natomiast ich średnia wielkość do ~560 nm. W porównaniu z próbkami z niższych temperatur wyżarzania, 70% wszystkich ziaren znajduje się teraz w przedziale 400 – 700 nm. Zwiększył się również udział ziaren z zakresów od 700 – 1000 nm, kosztem mniejszych (spadek udziału procentowego ziaren z przedziałów 200 – 300 nm i 300 – 400 nm). Warto także zwrócić uwagę, że wyżarzanie nie wywołuje istotnych zmian kształtu ziaren (współczynniki α i β nie zmieniają znacząco swoich wartości). Nie zmienia się także jednorodność rozkładu wielkości ziarna, mierzona współczynnikiem CV(d2). Jego wartość dla wszystkich próbek konsolidowanych plastycznie pozostaje na poziomie

~0,30, co świadczy o jednorodnym rozkładzie wielkości ziaren.

Analiza wyników otrzymanych dla próbek wyciskanych hydrostatycznie pokazuje, że do temperatury wyżarzania 200°C nie następuje znacząca zmiana średniej średnicy ekwiwalentnej: 80% wszystkich średnic znajduje się w przedziale od 50 – 200 nm. Znaczącą zmianę można zaobserwować w próbce wygrzewanej w temperaturze 300°C. Średnia wielkość ziarna wzrosła do 4,6 μm. Równocześnie w próbce zaszły procesy wydzieleniowe. Pojawiło się dużo równomiernie rozmieszczonych w osnowie częściowo iglastych wydzieleń. Analiza składu chemicznego wykazała, że wydzielenia w dużej mierze składają się (oprócz aluminium) manganu. Dodatkowo zawierają magnez, krzem i żelazo. Osnowa natomiast zawiera magnez a dodatkowo znikome ilości manganu i krzemu.

Wygrzewanie próbki w 400°C skutkuje dalszym rozrostem ziarna, a średnia średnica ekwiwalentna zwiększa się do ~9,1 μm. Należy zauważyć, że próbki wyżarzane (w zakresie temperatur 100 - 300°C) charakteryzują się znacznie większymi współczynnikami CV, α i β. Dopiero struktura uzyskana w wyniku wyżarzania w temperaturze 400°C o względnie dużych ziarnach wykazuje dużą jednorodność pod względem zarówno kształtu jak i rozkładu wielkości ziaren.

W próbce walcowanej i wyżarzanej w 100°C nie widać widocznych zmian w mikrostrukturze. Widoczne są duże ziarna pierwotne o ostrych granicach i kilkudziesięcio mikrometrycznych rozmiarach, wewnątrz których znajdują się subziarna. W próbce po wygrzewaniu w temperaturze 200°C oprócz struktury z subziarnami widoczne są obszary, w których pojawiają się zarodki rekrystalizacji (rys. 92). Próbki po wyżarzaniu w 300°C i 400°C charakteryzują się dużymi ziarna.

Im wyższa temperatura wyżarzania tym większa jest średnia średnica ekwiwalentna.

Zależy podkreślić, że w przypadku tego stopu w wyniku wyżarzania otrzymano największe ziarna.

0 różnymi technikami: klasycznym walcowaniem na zimno, metodą konsolidacji plastycznej nano-proszków w podwyższonej temperaturze oraz wyciskania hydrostatycznego. Miarą tych procesów była podatność materiału na zmiany mikrostruktury i właściwości mechanicznych pod wpływem temperatury.

9.1. Wpływ czynników mikrostrukturalnych na stabilność termiczną stopów serii 5xxx

Wyniki badań pokazały, że badane stopy serii 5xxx o podobnych składach chemicznych otrzymane różnymi technikami znacząco różnią się zachowaniem podczas wyżarzania. Na rys. 101 przedstawiono zmiany średniej średnicy ziaren dla trzech rodzajów próbek w funkcji temperatury wyżarzania. Najmniejsze zmiany rozmiarów ziaren mają miejsce w stopie otrzymanym metodą konsolidacji plastycznej, natomiast największe w próbce walcowanej.

Rys. 101 Zmiany średniej średnicy ziaren wszystkich próbek w funkcji temperatury wyżarzania