• Nie Znaleziono Wyników

5. Problemy walidacji w badaniach laboratoryjnych składników chemicznych stanowiących

5.1. Etapy walidacji

5.1.3. Wybór planu doświadczeń

Zasadniczym celem określenia planu doświadczeń jest zdobycie informacji o wpływie poszczególnych czynników na wyniki analityczne, przy jak najmniejszej liczbie pomiarów (czyli minimalnych kosztach badań) [PN-ISO 3534-3]. Drugim celem jest uporządkowanie i usystematyzowanie doświadczeń, by nie pominąć istotnych opcji62. Rozróżnia się dwa zastosowania planów doświadczeń –w przemyśle i w nauce. Głównym celem planowania doświadczeń w przemyśle jest ograniczenie kosztów oraz uzyskanie jak najpełniejszej informacji dotyczącej wszystkich istotnych czynników wpływających na proces produkcji. Celem planowania doświadczeń w badaniach naukowych jest wykazanie, że wpływ wybranego czynnika (lub wybranych czynników) na interesującą wielkość jest statystycznie istotny.

Wyboru planu doświadczeń dokonuje się w oparciu o cechy takie jak:

Ilość wariantów badanych cech (np. występowanie cechy na poziomie niskim/wysokim; niskim/średnim/wysokim etc.),

Interakcja między badanymi cechami (możliwość przyjmowania przez nie jednocześnie wysokich bądź niskich wartości, ujemne bądź dodatnie korelacje pomiędzy analizowanymi cechami) ,

62 Jest to podstawowa korzyść z korzystania z planów kompletnych, czyli obejmujących wszystkie możliwe warianty. Jednocześnie wykorzystanie planów kompletnych generowanych losowo umożliwia wyeliminowanie lub minimalizację wpływu innych czynników niż uwzględniane w badaniu.

64 Sumowanie się wszystkich czynników do stałej wartości (np. udziały procentowe

przy mieszaninach),

Konieczność badania próbki w pewnych określonych punktach (nieujętych w klasycznym planie badań).

Do najczęściej wybieranych planów badań należą:

Plany frakcyjne dwuwartościowe 2(k-p)63 (w tym plany nieuwikłane) – stosowane w przypadku, gdy badane cechy występują na dwóch poziomach (wysoki/niski lub występowanie/brak występowania). W przypadku planu kompletnego liczba doświadczeń dla 10 cech sięgałaby 210 wariantów, czyli 1024 doświadczeń. W celu zminimalizowania wysiłku związanego z gromadzeniem danych można zdecydować się na pominięcie efektów interakcyjnych wyższego rzędu i zamiast tego skoncentrować się na określeniu efektów głównych i efektów interakcyjnych niższego rzędu, które mogą być wyznaczone w doświadczeniu używającym mniejszej liczby układów (z pominięciem planów kompletnych). Nieefektywne ekonomicznie jest zajmowanie się poszukiwaniem interakcji wyższego rzędu, przy jednoczesnym pomijaniu efektów nieliniowych niższych rzędów, takich jak efekty kwadratowe i sześcienne, które nie mogą być określone w sytuacji, gdy każda wielkość wejściowa przybiera tylko dwie wartości64. Rzeczywistość stymuluje potrzebę planowania doświadczeń z odpowiednio mniejszą liczbą układów (np. plany frakcyjne 2(k-p)). Możliwe jest wtedy obliczenie interakcji niższego rzędu, a jednocześnie liczba doświadczeń jest zredukowana (plan 210-5 zakłada tylko 32 doświadczenia – zamiast 1024 w przypadku planu pełnego) .

Plany frakcyjne trójwartościowe 3(k-p) – stosowane w przypadku, gdy zależność między cechami może nie być liniowa (możliwe jest wyznaczenie zależności kwadratowych lub innych wyższego rzędu), lub gdy naturalnie występują one na 3 poziomach. Plan pełny obejmuje 3k pomiarów, czyli dla 5 cech konieczne byłoby przeprowadzenie 243 pomiarów, dla 10 cech 59049 pomiarów. Zastosowanie planów frakcyjnych pozwala zmniejszyć tą wartość do rozmiarów mających sens.

Plany centralne kompozycyjne (metoda RSM – wyznaczanie powierzchni odpowiedzi). Wykorzystywane przy:

63 K – ilość zmiennych wejściowych, p – ilość zmiennych, które można wygenerować z interakcji planu kompletnego.

65 o ustalaniu zakresu zmienności czynników badanych oraz postaci funkcji,

o wyborze planu eksperymentu zapewniającego optymalną aproksymację badanej funkcji odpowiedzi,

o oszacowaniu wartości powierzchni odpowiedzi.

Metodę RSM stosuje się wtedy, gdy plany dwuwartościowe i trójwartościowe nie są możliwe do zrealizowania, ponieważ niektóre wielkości cech mogą być ograniczone. Dodatkowo przydatne jest badanie obszaru doświadczalnego w pewnych szczególnych punktach, co nie może być ujęte przy pomocy planu frakcyjnego.

Plany kwadratów łacińskich - są stosowane wówczas, gdy liczba wartości/opcji wielkości wejściowych (czyli badanych cech) jest większa od 2 oraz wiadomo, że nie ma żadnych interakcji (lub można je pominąć) pomiędzy wielkościami wejściowymi (wpływ kilku różnych katalizatorów na wydajność reakcji przy zastosowaniu kilku różnych instalacji – jeśli wszystkich cech byłoby po 5 – czyli 5 katalizatorów, 5 reakcji oraz 5 instalacji to należałoby przeprowadzić 125 pomiarów – w przypadku zastosowania planu kwadratu łacińskiego wystarczy przeprowadzić 25 pomiarów). Doświadczenia z zastosowaniem metody Taguchi (wykorzystanie tablic

ortogonalnych).

Metodę Taguchi można podzielić na 3 etapy – określenie funkcji straty jakości, określenie współczynników stosunku sygnału do szumu (S/N) oraz wykorzystanie tablic ortogonalnych. W pierwszym etapie szacujemy jakość poprzez estymację jej straty – im większa strata jakości tym mniejsza jest jakość badanego wyrobu/badanej rzeczy. W etapie drugim określamy charakter badanych cech. Badana cecha może być stymulantą, destymulantą oraz dominantą.65 Stosunek sygnału do szumu można także określić dla sytuacji, w której celem jest tylko jedna, konkretna wartość do minimalizowania ilości defektów.

Plany dla mieszanin oraz dla powierzchni o podstawie trójkątnej, Inne plany (D-optymalne i A-optymalne).

65Stymulanta - dodatnia korelacja ze zmienną objaśnianą; wzrost wartości zmiennej objaśniającej prowadzi do wzrostu zmiennej objaśnianej, destymulanta - ujemna korelacja ze zmienną objaśnianą; wzrost wartości zmiennej objaśniającej prowadzi do spadku zmiennej objaśnianej, nominanta - zmienna ma charakter stymulanty (lub destymulanty) do pewnego punktu, zwanego wartością nominalną, a później charakter de stymulanty (lub stymulanty) - Aczel A. (2000) Statystyka w zarządzaniu. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa

66 W badaniach dotyczących optymalnych warunków mineralizacji wykorzystano plan kompletny – 3 zmienne wejściowe (czas, naważka, ciśnienie) – dwie z nich (czas i naważka) na trzech poziomach, a ciśnienie na dwóch poziomach. Łączna ilość doświadczeń: 18.