• Nie Znaleziono Wyników

Badaną substancję p r a ż ę zrazu w przykrytym tyglu porcelanowym albo platynowym, a następnie po zdjęciu przykrywki. (Do doświadczenia użyj słomy, drewna, ziarn pszenicy i t. p.). W uzyskanym p o p i e l e , który należy prze­

prowadzić w roztwór, wykrywa się pierwiastki metaliczne na drodze mokrej, co będzie przedmiotem dalszej nauki.

III. Analiza na drpdze mokrej.

1 . Rozpuszczanie ciał stałych.

Mając do badania roztwór, określamy jego barwę, re­

akcję, poczem przystępujemy do właściwego rozbioru.

Ciała stałe, które mamy badać na drodze mokrej, mu­

szą być przeprowadzone w roztwór, przyczem w wyborze- rozczynnika należy się trzymać następującego porządku:

1 Część badanego ciała, ile możności sproszkowanego przez utarcie w możdzierzyku porcelanowym, ew. agatowym staramy się rozpuścić w probówce naprzód w wodzie zimnej, następnie w gorącej, t. j. przy ogrzewaniu. Ciała, które cał­

kowicie rozpuszczają się dopiero w wodzie gorącej, a po oziębieniu roztworu przechodzą z powrotem w stały stan skupienia, uważamy za nierozpuszczalne w wodzie i badamy je wedle wskazówki 5-tej. (Takiem ciałem jest np. PbCl ).

Czy ciało rozpuściło się częściowo w wodzie lub nie, ba­

damy w ten sposób, że kilka kropli domniemanego roztworu, przesączonego, odparowujemy na blaszce platynowej.

2. Jeżeli woda nie nadała się do rozpuszczenia bada­

nego ciała, stosujemy następny rozczynnik, a mianowicie zrazu rozcieńczony kwas solny (HCl), a następnie stężony, na­

przód na zimno, a potem przy ogrzewaniu, unikając zawsze nadmiaru kwasu. Przy rozpuszczaniu ciał w kwasach zwa­

żamy na jakość wywiązujących się gazów, jak np. CO^, H^S, SO2, Cl, Br, J, tlenków azotu... (te ostatnie zwłaszcza two­

rzą się przy rozpuszczaniu przeważnej ilości metali), gdyż gazy te naprowadzają nas na wykrycie istoty ciała. W pe­

wnych razach zauważyć można wydzielanie się ciała stałego, które może być kwasem borowym lub krzemowym, co nie­

trudno wykryć badaniem na drodze suchej (zabarwienie pło­

mienia; skielet w perle fosforowej lub boraksowej). Nadtlenki manganu i chromu wydzielają z HCl wolny chlor.

3. Jeżeli użycie dwu poprzednich rozpuszczalników nie doprowadziło nas do pożądanego celu, stosujemy kwas azo­

towy (HNO3), rozcieńczony, potem stężony.

4. Ostatnim rozczynnikiem jest woda królewska, t. j. mie­

szanina 1 części kwasu azotowego stężonego i 3 części stę­

żonego kwasu solnego; stosujemy ją wśród ogrzewania. Roz­

puszcza ona Au, Pt, pewne siarczki i t. d.

O ile do rozpuszczenia badanego ciała użyto stężonych kwasów lub wody królewskiej, należy roztwór odparować na łaźni wodnej do suchości celem odpędzenia nadmiaru kwasu, pozostałość rozcieńczyć w wodzie i badać jak roz­

twór wodny.

Kwas solny i woda królewska przeprowadzają badane ciała w chlorki, kwas azotowy — w azotany.

5. Ciała, których nie rozpuszcza ani woda ani kwasy, na­

leży przeprowadzić w roztwór następującemi sposobami:

aj Jeżeli analiza na drodze suchej wykazała o b e c n o ś ć p o ł ą c z e i ? g l i nu, c h r o m u l u b ż e l a z a , stapiamy w tyglu platynowym sproszkowaną próbkę na niebar- dzo silnym ogniu z ośmiokrotną ilością siarczanu jedno- potasowego (KHSO,), poczem stopioną masę rozpusz­

czamy w wodzie, do której w razie potrzeby dodano jeszcze kilka kropel HCl. W tych warunkach przecho­

dzą wymienione połączenia w odpowiednie siarczany, rozpuszczalne w wodzie. Przykład:

Al,O,, + 6KHSO* - A1,(S(),)3 + 3K,S(), -+ 3H,().

h) W e w s z y s t k i c h i n n y c h w y p a d k a c h , szczególnie zaś w razie poprzedniego wykrycia połączeń siarki, pra­

żymy w tygielku porcelanowym lub platynowym ba­

dane ciało z mniej więcej pięciokrotną ilością węglanu sodowo-potasowego (NaKCOj) lub mieszaniny węglanu sodowego i potasowego, poczem uzyskany stop ługujemy gorącą wodą. Część rozpuszczoną (roztwór) oddzielamy przez sączenie od części nierozpuszczonej, którą dokła­

dnie przemywamy wodą zapomocą tryskawki. Przesącz zawiera reszty kwasowe, osad zaś na sączku jest wę­

glanem metali. Węglan ten rozpuszczamy w HNO3 lub HCl i w roztworze, rozcieńczonym odpowiednią ilością wody, poszukujemy metali. Przykłady reakcyj:

1. BaSO^ + NakcO;, = N aKSO , + B a C O j;

BaCO, -ł- 2HC1 = BaCl, + H, 0 + CO,.

2. 2AgCl + NaKCO, = NaCl + KCl + Ag, + CO, + O.

W tej reakcji osadem jest srebro (Ag,), które jest roz­

puszczalne w kwasie azotowym rozcieńczonym.

2. O istocie roztworów.

Wedle leorji dysocjacji elektrolilycznej Arrheniusa wszel­

kie elektrolity (kwasy, zasady, sole) w roztworach wodnych, a także w stanie stopionym, są w mniejszym lub większym stopniu rozłożone czyli zdysocjowane na atomy lub też grupy atomów, elektrycznie naładowane. Ow"^e części składowe elek­

trolitów, czyli jony, poruszają się swobodnie w^śród drobin

rozczynnika (HgO), elektrycznie prawie zupełnie obojętnych.

J o n y p i e r w i a s t k ó w m e t a l i c z n y c h , nadto jo n a m o ­ n o w y (NH,), znajdujący się w roztworach wodnych soli amonowych, tudzież w o d ó r , jako cząstki, zaopatrzone w do­

datnie ładunki elektryczne, podążają podczas elektrolizy do bieguna ujemnego czyli katody i z tego powodu nazywają się katjonami. Jony z ujemnemi ładunkami elektrycznemi, po­

dążające podczas elektrolizy do bieguna dodatniego czyli anody, nazywamy anjonami. Anjony stanowią j o n y c h l o ­ r o w c ó w , j o n y s i ar ki , wogóle r e s z t y k w a s o w e i z a ­ sadowe*) . Podobnie jak pierwiastki, posiadają też i jony swą barwę, powinowactwo do innych jonów, swą warto­

ściowość, własności fizjologiczne i t. d.

Katjony zaznaczamy, pisząc obok znaku chemicznego atomu metalu, grupy amonowej lub wodoru, znaki lub kropki, przyczem liczba krzyżyków lub kropek w}Taża war­

tościowość danego katjonu. Tak np. Ca + + lub Ca" wyraża nam katjon wapnia, zaopatrzony w dwa dodatnie ładunki elektryczne, dwuwartościowy. Dla oznaczenia charakteru anjonowego piszemy obok reszty kwasowej lub zasadowej znaki „— “ lub przecinki w liczbie, odpowiadającej warto­ czyli hidroksylowa OH’, pozostająca po odjęciu metalu z jego wodoro­

tlenku. Np. KOII — K - Oir, NII4OII — NII4 = o ir .

Istnieje zasadnicza różnica między jonami, a nieelektry- cznemi atomami, względnie drobinami pierwiastków. Tak np drobiny chloru gazowego mają barwę żółto-zieloną, działają zabójczo na organizmy żywe, natomiast jony chlorowe są bezbarwne i nietrujące, a nawet niezbędne przy trawieniu.

Pobieramy je codziennie w pokarmach w postaci roztworów soli kuchennej, które, podobnie jak kwas solny i wszelkie chlorki rozpuszczalne w wodzie, zawiera w roztworach wolne jony chloru (Cl’). Anjony chloru, zawarte np. w roz- czynie soli kuchennej, zetknąwszy się z katjonami srebra (Ag ) w rozczynie wodnym azotanu tego pierwiastka (Ag NO,’), działają w ten sposób, że elektrycznie dodatnie Ag' tworzą z elektrycznie ujemnemi jonami Cl’ biały chlorek srebra AgCl, elektrycznie obojętny, który opada pod postacią nie­

rozpuszczalnego w H2O, natomiast rozpuszczalnego w amo- njaku osadu czyli strątu. Reakcję tę wyraża nam równanie:

Na-Cr + Ag'N03’ Na-NOs’ + AgCl.

Jeżeli będziemy działali roztworem azotanu srebra na kwas solny lub jakiekolwiek chlorki rozpuszczalne w wodzie, jak np. KCl, MgCla, BaCla, CuClj i t. d., wynikiem reakcji bę­

dzie zawsze nierozpuszczalny w wodzie, natomiast rozpusz­

czalny w amon jaku chlorek srebra, obok odpowiedniego azo­

tanu, który ulega dysocjacji. Ogólnie zatem możemy powie­

dzieć, że jon srebra (Ag) jest odczynnikiem, wykazującym jon chloru (Cl’), przyczem obojętną jest rzeczą, czy jon chlo­

rowy pochodzi z kwasu solnego, czy jakiegokolwiek chlorku, byle ten chlorek był w stanie zdysocjowanym. Ogólne rów­

nanie dla powyższej reakcji będzie następujące:

Cr + Ag+ - AgCl.

w podobny sposób możemy stwierdzić, że jon baru (Ba-) jest odczynnikiem dla jonów S0^ \ występujących za­

równo w kwasie siarkowym (H2SO,”), jak i we wszelkich siarczanach rozpuszczalnych w HgO, albowiem tworzy on z niemi biały nierozpuszczalny ani w wodzie, ani w kwa­

sach siarczan barowy, BaS04:

Ba++ + SO4” - BaSO,.

Przy pomocy powyższej reakcji, t. j. przy pomocy bez­

barwnego jonu Ba ", stwierdzać będziemy jony SOj” w

bez-25 barwnych rozczynach Na^SO*, Al^CSO^),, K^SO, ii., jak np w czerwonym od czerwonych jonów (Co-) rozczynie siar­

czanu kobaltawego (€0804)3, niebieskim rozczynie siarczanu miedziowego (CuSOJ, zawdzięczającego swą barwę niebie­

skim jonom miedzi (Cu-) i t. d

Widzimy z powyższych danych, że jony przedstawiają samodzielnie istniejące i działające jednostki, wogóle można powiedzieć, że wszelkie reakcje, zachodzące w rozczynach wodnych, są reakcjami jonów.

O tern, czy pewien odczynnik (np. Ba"Gl2’) strącił w zupełności dane jony (w ostatnim przykładzie — jony SO4”), przekonać się można, zlewając część cieczy wraz z osadem na sączek i poszukując w prze­

sączu badanego jonu tym samym odczynnikiem. O ile powstanie osad, świadczyć on będzie o istnieniu poszukiwanych jonów, w razie prze­

ciwnym — strącenie ich było zupełne.

Osady przemywamy na sączku przy pomocy tryskawki, przez co otrzymuje się je w stanie zupełnej czystości. Jak długo należy prowa­

dzić czynność przemywania osadu — odpowie nam na to negatywna reakcja jonów, od których pragniemy uwolnić dany osad.

Ażeby wniknąć nieco głębiej w istotę reakcyj jonowych, przerobimy kilka doświadczeń, z których wysnujemy odpo­

wiednie wnioski.

1. Do roztworu wodnego c h l o r a n u p o t a s o w e g o (KCIO3), a więc soli, w której drobinie istnieje „pierwiastek" chlor, dodajemy kilka kropel rozczynu wodnego azotanu srebra (Ag^NOj'), jako odczyn­

nika, wykazującego „jony" chloru: reakcja wypadnie negatywnie czyli j o n ó w c h 1 o r u n i e w y k a ż e m y. Prażmy jednak s u c h y c h l o ­ r a n p o t a s o w w probówce, badając równocześnie wydzielający się gaz w sposób, podany w analizie suchej (str. 10, ustęp U c), po wypra­

żeniu rozpuśćmy pozostałość w wodzie i zbadajmj' ją zapomocą Ąg' w postaci rozczynu Ag^NOs’, a wówczas o t r z y m a m y r e a k c j ę j o n ó w c h l o r o w y c h .

2. C h l o r o f o r m , związek organiczny o wzorze CIICI3, nie daje reakcji jonów chlorowych, również nie daje jej rozczyn s u c h e g o c h l o r o w o d o r u (IICl) w chloroformie.

3. Weźmy cztery sole, w których znajduje się żelazo jako skład­

nik drobin, a mianowicie c h l o r e k ż e l a z o w y , s i a r c z a n ż e l a ­ z a w y , ż e l a z o c y j a n e k . p o t a s o w y i ż e l a z i c y j a n e k p o t a - s o w y, rozpuśćmy je oddzielnie w wodzie i podziałajmy jonami siarki (S”) jako odczynnikiem dla jonów żelaza. Jon siarki wprowadzimy w reakcję w postaci siarczku amonowego, (NlhOaS”. Spodziewany w y­

nik, t. j. czarny osad siarczku żelaza FeS, nierozpuszczalny w wodzie, olrzjmiamy tylko w dwu pierwszych rozczynach, t. j. w rozczynie

chlorku żelazowego (l'eCl5') i siarczanu żelazawego (FeS04), natomiast' dwa inne rozczyny reakcji lej nie dadzą.

4. W drobinie g l i c e r y n y stwierdzono z zupełną ścisłością istnienie trzech grup wodorotlenowych czyli hidroksylowych i z tego powodu nadano jej wzór Cjlh.COlIjs. Obecność grup hidroksylowych jako jonów znamionujących zasady wykazujemy zapomocą wskaźników^

np. lakmusu lub fenolftaleiny albo też poznajemy je po tem, że z ka- tjonami pewnych metali, jak np. z Cu” (użyjemy rozczynu Cu-SO^’) dają osady wodorotlenków nierozpuszczalnych w wodzie. Dodając do rozczynu sody żrącej (Na'01I’), kilka kropel roztworu Cu"S04”, otrzy­

mamy wspomniany osad wodorotlenku miedziowego, CuCOlI).^, podczas gdy gliceryna tej reakcji nie daje, jak również nie powoduje zmiany barwy wskaźników, co natomiast bardzo w y r a ź n i e stwierdzamy w rozczynie sody żrącej.

5. Oblejmy w probówce kawa­

łeczki s i a r c z k u ż e l a z a (FeS) s t ę ż o n y m k w a s e m s i a r k o - w y m, a skoro stwierdzimy, że działanie chemiczne nie zachodzi, rozcieńczajmy (ostrożność!) kwas siarkowy powoli wodą. Niebawem pocznie wywiązywać się siarkowo­

dór. Gaz ten, którym często posłu­

gujemy się w chemji analitycznej, najwygodniej wywiązywać w zna­

nym przyrządzie Kippa albo też w urządzeniu (ryc. 5), które łatwo zestawić z części składowych, t. j.

cylindra lampowego, wetkniętego w drewnianą lub tekturową przy­

krywkę słoja, korka gumowego lub zwykłego parafinowanego, prze- ródki z płyty gumowej lub ołowianej albo nawet drewnianej z dziur­

kami, rurek szklanych, kawałka węża gumowego, ściskacza lub też kurka szklanego.

Wyjaśnienie powyższych pięciu doświadczeń przedsta­

wia się następująco:

ad 1. Rozczyn chloranu potasowego (K^ClOj’) nie daje reakcji jonów chloru, ponieważ ich nie posiada, natomiast ma on jony (dO^’, w których chlor zatracił swój samoistny charakter i związał się z tlenem w pe­

wnego rodzaju zaczepno odporny sojusz. Podczas pra-Ryc. 5.

żenią KCIO3 uchodzi tlen i związek ten zamienia się na chlorek potasowy, który w rozczynie ma jony K‘ i (h’.

ad 2. Chloroform (CHCI3) nie ulega wogóle joni­

zacji, ani też nie może służyć za rozczynnik dla jonów chloru i wodoru. Jony te tworzą się natychmiast, skoro do roztworu osuszonego chlorowodoru w chloroformie dodamy wody.

ad 3. Przytoczone cztery reakcje przemawiają za tern, że jeden i ten sam pierwiastek (w naszym przy­

kładzie — żelazo) może występować raz jako samo­

dzielny katjon, o zmiennej niekiedy wartościowości (Fe" i Fe" ), to znów wchodzić w skład anjonu z dru- giemi pierwiastkami, t. j. utworzyć jeden wspólny jon, t. zw. jon sprzężony. Tak np. jon żelazawy (Fe"), barwy zielonawej, może się związać z bezbarwnym anjonem cyjanowym (CN’) w anjon sprzężony Fe(CN)g””, cztero- wartościowy. Jon ten ma barwę żółtawą, nie okazuje reakcyj ani jonu Fe" ani CN’. Powstanie sprzężonego jonu żelazocyjanowodorowego unaocznia nam następu­

jące równanie;

Fe-(CN’)3 + 4K-(CN’) K4'[Fe(CN)g]””.

W żelazicyjanku potasowym występują również jony sprzężone, ale trójwartościowe. Wzór tego ciała opiewa:

K-3[Fe(CN)e]’”.

ad 4. Gliceryna, C3lI(OH)3, mimo analogicznej bu­

dowy z zasadami w chemji nieorganicznej, nie będąc elektrolitem, nie ma wogóle jonów i reakcji anjonu 0H\

znamionującego zasady., wogóle dawać nie może.

ad ó. Stężony kwas siarkowy (HjSOi) wogóle jo­

nów nie ma. Skoro go rozcieńczymy wodą, wówczas * rozpada się na katjony wodorowe (H ), znamionujące wszystkie kwasy, oraz na anjony (SO/’). Rozpad nieelek­

trycznej drobiny H3SO4 na jony wyraża nam równanie:

H3SO4 H3 +SO4”.

Wogóle w roztworach stężonych nie mamy wol­

nych jonów albo też bardzo mało. Stężony, absolutnie bezwodny H2SO4 nie przewodzi prądu elektrycznego i nie działa na wskaźniki w podobn)' sposób jak woda

(H2O), która, praktycznie t)iorąc, nie jest zdijsocjowana, gdyż stopień jej dysocjacji jest znikomo mały*). Mimo to, że woda, jako taka, jest w minimalnym stopniu zdy- socjowana na jony H’ i OH’, przecież jednak jony te wywierają swój wpływ na rozmaite sole, teoretycznie obojętne, odszczepiając z nich wolny kwas i wolną za­

sadę. Proces ten nazywamy hidrolizą. Ogólnie:

M R’ + H OH’ M OH’ + H R

S ó l w o d a za sad a kw as.

Dla lepszego zrozumienia procesu hidrolizy wykonamy kilka prób i rozpatrzymy ich wyniki.

1. Wodny rozczyn s o d y Na2C0 3, a więc soli teoretycznie obo­

jętnej, okazuje reakcję zasadową (badaj lakmusem lub fenolftaleiną!).

2. Wodny rozczyn s i a r c z a n u m i e d z i o w e g o (CUSO4),

c h l o r k u ż e l a z o w e g o (FeClsl — okazuje reakcję — kwaśną, co stwierdzamy zapomocą papierków lakmusowych.

Ze stanowiska teorji jonów — kwasy są eleklrolitami, które mają wolne jony wodorowe (H ), zasady zaś są elektro­

litami, w których występują jony hidroksylowe (OH’).

Praktycznie poznajemy obecność jednych i drugich jo­

nów zapomocą wskaźników^ które w rozczynach kwasów i zasad wywołują odpowiednie zabarwienia. Jako wska­

źnika używamy najczęściej nastoju czyli tinktury lakmusowej lub też papierków, t. j. bibuły napojonej lakmąsem. Wska­

źnik ten przyjmuje w obecności jonów wodorowych (H ), a więc kwasów, zabarwienie czerwone, wobec zasad, t. j. jo­

nów hidroksylowych (OH’) — zabarwienie niebieskie. Fe- nolflaleina jest wskaźnikiem jednostronnym, wykazującym tylko zasady, z któremi przyjmuje zabarwienie buraczkowo- czerwone.

Stosując wiadomości o hidrolizie soli, wyjaśniamy re­

akcję zasadową rozczynu sody NajCOg przy pomocy równania Na-2C03” + 2H 0 H’ 2 Na'OH + H2 CO3”

w ten sposób : pod wpływem hidrolitycznego działania wody drol)ina sody rozbija się na dwie drobiny silnej zasady (NaOH’) i jedną drobinę słabego kwasu, jakim właśnie jest słabo zjonizowany kwas węglowy H2 CO3”, wskutek czego

*) Na 10 miljonów litrów wody destylowanej przypada zaledwie 18 g, t. j. gramodrobina zdysocjowanej wody.

istnieje przewaga liczebna jonów hidroksylowych (OH’) i stąd odziały wonie zasadowe.

Inaczej przedstawia się rzecz w rbzczynie CuSO^ lub FeCl;,. Tu, dzięki hidrolitycznemu działaniu wody, powstają, obok słabo zdysocjowanych drobin wodorotlenków metali ciężkich, w wielkiej ilości jony H', pochodzące ze silnego kwasu H2’S04” lub H'Cr, zatem istnieje przewaga jonów wo­

dorowych i stąd reakcja kwaśna.

Np.: Fe-Cls’ + 3 H OH’ ^ Fe-(()H)3’ + 3 H CT.

Na podstawie stopnia dysocjacji elektrolitycznej kwasów i zasad przeprowadzamy następujący podział tych związków:

Siła Ii Kwasy Zasady

Silne miernie silne

słabe

lI-NOj’, Il-Cr, II-Br’, H-r, n2-S0 4

Ih-POj’”, IIj-SOj ’

Ila-COj”, II2 S”, Ił4-Si04 -, Ilg-BO,”' i kwasy orga­

niczne

IvOir, Na Oir, Ca••(On’)2, Ba-(0 1I’).3

N ih -oir, Ag o ir

wodorotlenki II i III war­

tościowych metali z wyj.

Ca(OII)2 i Ba(OII)3

Na podstawie powyższej tabliczki, uwzględniając dane o hidrolizie, oznaczyć możemy reakcję wodnego rozczynu danej soli. Tu należy nadmienić, że sole, utworzone z silnego kwasu i silnej zasady, jak np. NaCl + H^O Na OH’ + H-Cl’, nie ulegają widocznej hidrolizie i wskutek tego okazują re­

akcję obojętną.

Chcąc określić istotę chemiczną danego roztworu, mu­

simy wprzód poznać metody, prowadzące do zbadania jako­

ści występujących w nim jonów. Wykrywszy w roztworze np. katjony miedzi (Cu-) i anjony reszty kwasu siarkowego (SO4 ), powiadamy, że roztwór zawierał siarczan miedziowy (CUSO4).

W wypadku zaś, jeżeli w roztworze kwaśnym poszuki­

wania za jonami metalicznemi (łącznie z grupą amonową) wypadną ujemnie, a natomiast wykryjemy anjony np. SO4”, naówimy o obecności wolnego kwasu siarkowego (H2SO4).

W podobny sposób w roztworach zasadowych, o ile nie wy­

każemy reszt kwasowych, wykrywamy wolne zasady, np. KOH, Ba(OH),a NH4OH i t.d.

Dla określenia istoty jonów badanego roztworu dzia­

łamy nań t. zw. odczijunikami, t. j. ciałami o znanym skła­

dzie chemicznym. Odczynnikami są różne kwasy, zasady, sole, wyjątkowo pierwiastki lub tlenki. Odczynniki stosujemy zazwyczaj w postaci roztworów, rzadziej w stanie gazu (np.

HjS) lub ciała stałego (np. Zn, PbOg). Odczynniki rozróżniamy ogólne i szczegółowe. Pierwsze 'dają podobne reakcje z jo­

nami kilku pierwiastków, drugie służą do odróżnienia po­

szczególnych pierwiastków lub ich grup pomiędzy sobą. Od­

czynniki, które wykazują bardzo małe ilości t. j. ślady jakiegoś ciała, nazywamy — czułemi*).

Wyraź w liczbach (w ułamkach miligrama!) czułość re­

akcji skrobiowej dla jodu, t. j. podaj ilość jodu, zawartą w 100 cm^ rozczynu, którą przy pomocy mączki (kleiku skrobiowego) można jeszcze wykazać. W tym celu odważ ści­

śle 1 g jodu, wrzuć do kolbki na 100 cm^ i rozpuść w mo­

żliwie małej ilości jodku potasowego (KI), potem dopełnij wodą destylowaną do 100 cm^ Z owych 100 cm^ nabierz za- pomocą pipety 1 cm^ i dopełnij go wodą w kolbie do 100 cm^

(1 cm^ rozczynu zawiera zatem 0 0001 g jodu). Weź obecnie 1 cm* z tego rozczynu, dopełnij do 100 cm* wodą i badaj, czy kleik skrobiowy wywoła reakcję. O ile nie wywoła, dodaj 2-gi, 3-ci... cm* owego rozczynu z zawartością 0 0001 g 1, aż wy­

stąpi zabarwienie niebieskie, a następnie oblicz czułość reakcji!

Działając odczynikami na badany roztwór, musimy znać warunki, w jakich dana reakcja ma się odbywać, a więc, czy w zwyczajnej, czy wyższej temp., dalej, czy w obecności wolnych kwasów, zasad lub w roztworach obojętnych, wresz­

cie, czy w nadmiarze lub przy użyciu małych tyłko ilości od­

czynnika. Niedopełnienie powyższych warunków prowadzi w wielu razach do wątpliwych lub wprost fałszywych wy­

ników analizy. Sam porządek w kolejnem działaniu odczyn­

ników gra ważną rolę.

*) Czułym odczynnikiem jest np. siarkocyjanek (rodanek) po­

tasu (KCNS), który z bardzo małemi ilościami (0'002 jug — 0-003 f^g) soli żelazowych (zawierających katjony Fe—) np. wywoływa krwiste zabarwienie. W mikrochemji znamy reakcje, pozwalające na wykazanie nieraz 0-0001 fig substancji, przy reakcjach tych posługujemy się jednak rozmaitemi środkami pomocniczemi, przedewszystkiem mikroskopem, którego w zwykłych warunkach nie używamy.

i:

H<

w DCU

z

N U S - H

c

z

[T] <

N O h

D 0<

o

hJ

o

0-.

uDC

>•

O

z o

h<

CS

1 s

O B ta ~<v to

I D

i) rt M ^ N

O “ 'J S

S T3

O ^rt

a, o c ^

^ s

rs ^

t-o 2

Tablica rozpuszczalności soli.

A. Wszystkie sole obojętne *), wyprowadzone z następujących kwasów, są rozpuszczalne w wodzie.

w reszcie są w nich nierozpuszczalne (wiele krzemianów).

L. 31 H3[Fe(CN>>]'" żelazicy jan o w o d o r. źclazicyjanek , ż. ziem alkalicznych 68

*) Sole zasad o w e s ą w ogóle tru d n o ro zp u szczaln e. •*) N ierozpuszczalne w HaO b o ran y i p iro b o ran y ro z p u szc z ają sią cząsto w NTUCl. ***) N ierozpuszczalne w H2O — ro z p u sz c z a ją sią w cytrynianie alkalicznym . »***) N ierozpuszczalne w w odzie (z w yjątkiem szczaw ian ó w ziem a lk al.) p rzech o d zą w ro zczy n ze szczaw ian am i alkalicznem i.

W sk a z ó w k i p rzy w y k o n y w a n iu rea k cy j na d ro d ze m okrej.

Reakcje jonów, które poniżej przytoczymy, wykonywa się w pro­

bówkach, t. j. cienkościennych rurkach szklanych, średnicy około 1 5 cm długości 1 3 — 16 cm, używając badanego rozczynu w nieznacznej ilości (0-5 cm3— 2 cm3), tak samo szczędząc odczynnika, który dodajemy kro­

plami, w wyjątkowych razach, gdy jest mowa o użyciu „nadmiaru od­

czynnika", w ilości 2, a najwyżej kilku centymetrów sześciennych. Je­

żeli chodzi o zbadanie rozpuszczalności osadu utworzonego, należy zlać część ciekłą i na osad albo tylko na część jego działać wskazanym rozczynnikiem.

Celem zaoszczędzenia materjałów można wykonywać wszelkie reakcje na szkiełkach zegarkowych. Przy tego rodzaju badaniach w y­

starcza jedna, a najwyżej kilka kropli rozczynu, jak również i odczyn­

nika. Mieszanie cieczy, które wykonywamy w probówkach przez po­

trząsanie, tutaj odbywa się przez mieszanie pręcikiem szklanym, część zaś ciekłą oddzielamy od osadu nie przez odlewanie, ale przez odcią­

gnięcie zapomocą skrawka bibuły, który przykładam^' od brzegu cie­

czy. Szkiełko zegarkowe należy postawić na podkładce z białego pa­

pieru, przy tworzeniu się zaś osadów białych — na papierze czarnym.

Cenne usługi przy badaniach na szkiełkach zegarkowych oddaje zwy­

kła lupa ręczna.

Do wszelkich reakcyj chemicznych w chemji rozbiorowej uży­

wamy tylko wody destylowanej. (Dlaczego?). Po skończonej reakcji, zanotowaniu jej przebiegu i wyniku należy probówki wymyć wodą zwykłą przy pomocy właściwej szczoteczki albo piór gęsich lub indy­

czych i przepłókać dokładnie wodą destylowaną. Wogóle w robocie chemicznej trzeba umiejętnie przestrzegać czystości naczyń i odczynni­

ków. Np. zatyczek od flaszek odczynnikowych nie wolno mieniać, ciecze wylewać z butelek w ten sposób, aby napis był zwrócony ku dłoni, przez co uniknie się oblania i zeszpecenia, a nawet znisz­

czenia napisów. Przy ogrzewania cieczy w probówkach nie wolno ni­

czenia napisów. Przy ogrzewania cieczy w probówkach nie wolno ni­

Powiązane dokumenty