Zastosowane metody badań

3.1. Badania dylatometryczne

Kinetyka przemian fazowych przechłodzonego austenitu

Opracowanie wykresów CTPc dla każdej z badanych stali zostało wykonane na podstawie krzywych dylatometrycznych wykonanych przy użyciu dylatometru LS4 produkcji IMŻ w Gliwicach. Próbki użyte do badań miały wymiar ø 4 x 25 mm. Rejestracja wydłużenia w funkcji temperatury odbywała się na kliszy fotograficznej, z której odczytywano temperatury początków i końców poszczególnych przemian.

W przypadku stali W I dodatkowo, oprócz dylatometru LS4, użyto jeszcze dylatometrów DT1000 francuskiej firmy Adamel oraz L78 R.I.T.A. firmy Linseiss. Użycie w/w dylatometrów podyktowane było koniecznością uzyskania większych szybkości chłodzenia, których nie można było osiągnąć na dylatometrze LS4.

Kinetyka przemian fazowych przy nagrzewaniu ze stanu zahartowanego Całość badań kinetyki przemian fazowych przy nagrzewaniu ciągłym ze stanu zahartowanego wykonano na dylatometrze DT1000. Próbki ze stali W II i W III o wymiarach ø 2 x 12 mm hartowano w dylatometrze. Natomiast próbki ze stali W I hartowano (poza dylatometrem) w wodzie. Po zahartowaniu próbki nagrzewano szybkościami 0,05; 0,1; 0,5; 1; 5; 10; 15; 35 °C/s do temperatury 700 °C, a następnie chłodzono z szybkością 1 °C/s do temperatury otoczenia.

W celu wykonania wykresu CTPc^O rejestrowano cyfrowo dylatogramy nagrzewania w układzie wydłużenie względne (Δl/lo) w funkcji temperatury (T). Dylaogramy nagrzewania poddawano każdorazowo różniczkowaniu, co umożliwiło precyzyjne określenie temperatur początku i końca poszczególnych przemian fazowych zachodzących podczas odpuszczania.

3.2.Badania metalograficzne Makroskopia świetlana

Badania metalograficzne wykonano przy użyciu mikroskopu świetlnego Axiovert 200 MAT firmy Carl Zeiss. Próbki do badań metalograficznych szlifowano na szlifierce magnetycznej, a następnie na papierach ściernych o stopniowo zmniejszającej się wielkości ziarna. Następnie, polerowano je zawiesiną Al₂O₃ w wodzie. Zgłady wytrawiono nitalem o składzie 2% obj. HNO₃ + 98% obj. C₂H₅OH. Mikrostruktury rejestrowano cyfrowo przy wykorzystaniu kamery AxioCam MRc5.

- 73 -

Próbki badanych stali W I, W II i W III obserwowano w stanie dostawy, po wyżarzaniu, po zahartowaniu, po odpuszczaniu a także po analizie kinetyki przemian fazowych przechłodzonego austenitu.

Skaningowa mikroskopia elektronowa

Badania mikrostruktury przy użyciu skaningowej mikroskopii elektronowej zastosowano do oceny zmian fazy węglikowej dla trzech wybranych temperatur odpuszczania każdej stali. Badania wykonano na zgładach przygotowanych w analogicznie, jak do badań przy użyciu mikroskopu świetlnego.

Fotografie mikrostruktury rejestrowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego HITACHI SU-70. Rejestracji zdjęć dokonano przy użyciu detektora SE.

Dodatkowo, z wybranych próbek udarnościowych, po wykonanym teście i badaniach fraktograficznych, zostały wykonane zgłady metalograficzne w płaszczyźnie prostopadłej do powstałego przełomu celem analizy profilu przełomu.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa

Badania mikrostruktury za pomocą wysokorozdzielczej transmisyjnej mikroskopii elektronowej wykonano na wybranych próbkach odpuszczanych przy różnych temperaturach. Dla każdej z badanych stali pierwsza próbka była odpuszczona przy temperaturze gdy nie występuje jeszcze kruchość odpuszczania pierwszego rodzaju, natomiast druga w zakresie tego efektu.

Folie do badań zostały wykonane z wybranych próbek udarnościowych, które najlepiej odzwierciedlały średnią pracę złamania KV, uzyskaną dla poszczególnych stali i temperatur odpuszczania. Z próbek udarnościowych wycięto krążki ø 3 x 0,3 mm, które następnie ścieniano poprzez szlifowanie na papierach ściernych do grubości ok. 0,06 mm. Następnie, wykonano zagłębienia sferyczne (ok. 0,002 mm), po czym polerowano je elektrochemicznie przy użyciu odczynnika trawiącego o składzie 62 ml HClO4, 700 ml C₂H₅OH, 100 ml butylu, 137 ml H₂O przy gęstości prądu 1,2 A/cm2

w temperaturze -12 °C. Dla każdej badanej próbki przedstawiono: 1) trzy zdjęcia mikrostruktury w jasnym polu widzenia, 2) jedno zdjęcie z wybranego miejsca w ciemnym polu, 3) dyfrakcję miejsca z którego wykonano obrazowanie w ciemnym polu.

Obserwacje wykonano na wysokorozdzielczym transmisyjnym mikroskopie elektronowym (HR – TEM) – FEI Tecnai TF 20 X-TWIN w Akademickim Centrum Materiałów i Nanotechnologii AGH w Krakowie.

- 74 - 3.3. Badania fraktograficzne

Przełomy próbek obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego FEI Inspect S50. Do badań użyto dwóch trybów pracy mikroskopu: SE (z ang. Secondary Electron) oraz BSE (z ang. Backscattered Electron), aby jak najlepiej przedstawić charakter przełomu.

3.4. Badania rentgenograficzne

Badania rentgenograficzne zastosowano do oceny ilości austenitu szczątkowego oraz do identyfikacji wydzielonych przy odpuszczaniu węglików. Badania wykonano na dyfraktometrze rentgenowskim TUR-M61 z goniometrem HZG4, stosując promieniowanie FeKα. Do badań użyto próbek po analizie przełomów, które były odpuszczone przy różnych wybranych temperaturach. Następnie wykonano zgłady metalograficzne.

Procentowy udział objętościowy austenitu szczątkowego określono na podstawie intensywności promieniowania ugiętego na płaszczyznach krystalograficznych 111γ oraz 110α.

3.5. Badania własności mechanicznych Pomiar twardości

Pomiar twardości wykonano sposobem Vickersa na aparacie HPO 250. Badaniami objęto próbki w stanie dostawy i po wyżarzaniu oraz próbki z szeregu hartowniczego, szeregu odpuszczania i po analizie kinetyki przemian fazowych przechłodzonego austenitu. Twardości po odpuszczaniu mierzono na przekrojach poprzecznych próbek użytych do oceny pracy złamania KV.

Badanie pracy złamania KV

Badanie pracy złamania KV wykonano na próbkach Charpy V o wymiarach 10x10x55mm przy użyciu młota o energii potencjalnej 15 kGm. Karb na próbkach został nacięty po zahartowaniu i odpuszczaniu, aby powierzchnia pod karbem nie została odwęglona. Zdecydowano się na wycinanie karbów przy pomocy wycinarki drutowej CNC, aby uzyskać wysoką powtarzalność geometrii karbu. Po wycięciu karbów powierzchnie karbu szlifowano przy użyciu papieru ściernego.

Podczas próby rejestrowano pracę złamania KV na minimum trzech próbkach dla każdego wariantu odpuszczania. Wyniki badań posłużyły do wykonania charakterystyki zmian pracy złamania KV z temperaturą odpuszczania. Przełomy próbek posłużyły do wykonania badań fraktograficznych.

- 75 -

Pomiar współczynnika intensywności naprężeń KIc

Badanie odporności na pękanie stali wykonano również w oparciu o pomiar współczynnika intensywności naprężeń KIc na próbkach o wymiarach 10x20x100 mm. Na dnie karbów wyciętych mechanicznie przy użyciu wycinarki drutowej CNC, inicjowano pęknięcia zmęczeniowe o głębokości około 2 mm.

W związku z uzyskiwanymi dużymi twardościami po obróbce cieplnej stali W III zastosowano karby typu daszkowego („chevron”). Tylko dzięki takim karbom można było inicjować równomiernie rozchodzące się pęknięcie zmęczeniowe w bardzo twardym materiale. Próbki zginano trójpunktowo na maszynie wytrzymałościowej Instron, rejestrując zmianę siły zginającej w funkcji rozwarcia brzegów karbu (aż do momentu pęknięcia próbki) Wszystkie próbki spełniały warunek płaskiego stanu odkształcenia, dlatego możliwym było wyznaczenie stałej materiałowej charakteryzując odporność na rozprzestrzenianie się pęknięć KIc. Badania współczynnika KIc ograniczono do tego zakresu temperatur odpuszczania, w którym występuje efekt kruchości odpuszczania pierwszego rodzaju ujawniony metodą udarności.

3.6. Analiza stereologiczna

Badania stereologiczne wykonano na wybranych zdjęciach ze skaningowego mikroskopu elektronowego. Wybrano po trzy zdjęcia dla każdej stali W I, W II i W III. Mierzono długość oraz szerokość widocznych wydzieleń i na ich podstawie stworzono histogramy rozkładu długości wydzieleń i obliczono współczynnik kształtu K.

Za współczynnik kształtu K przyjęto iloraz długości wydzieleń do ich szerokości, co w najprostszy sposób określa ich wydłużenie. Im parametr K bliższy jest jedności, tym opisywana cząstka jest bardziej sferoidalna (ma kształt kulisty). Natomiast im parametr K jest większy od jedności, tym cząstki są bardziej wydłużone (przypominają kształtem elipsę).

- 76 -