ABSTRACT : In the PhD thesis the methodology of stress measurements based on the grazing incidence X-ray diffraction, namely: multireflection grazing incidence method (MGIXD) was investigated and developed. The parallel beam geometry was applied for stress measurments. The incident beam in classical diffractometers was collimated by Göbel mirror and the tests of parallel configuration was performed for Al powder. Results presented in the thesis confirmed that both statistical error and the misalignment error can be significantly reduced when the Göbel mirror is used. Some physical factors was taken into account in XSA (X-ray stress analysis): Lorentz-polarization and absorption factor (LPA) as well as refraction correction. In the light of presented results the influence of LPA correction is minor in XSA when the refraction correction can significantly influence the results of measurements. In the thesis the issue of refraction correction was considered and compared with approaches presented in the literature. In the thesis two theoretical developments of the MGIXD method were presented. Firstly, the procedure of c/a parameter determination was proposed. Secondly, the influence of stacking faults on the results was taken into account. It was shown that both improvements significantly improves the quality of experimental data analysis.
In the present work the problem of X-ray stress factors (XSF) used for the interpretation of XSA results was studied. Different theoretical grain elasto-plastic interaction models were considered and applied in XSA. Verification of the XSF was done by measuring lattice relative strains during tensile test for elastically anisotropic sample (austenitic stainless steel) and for the isotropic sample (titanium – grade 2). Anisotropy of XSF was also observed when the residual stresses were measured in ground Ni alloy, polished austenitic stainless steel and CrN coating. The results presented in thesis, obtained using MGIXD and standard method, shows that Reuss and free surface grain interaction models are in the best agreement with the experimental results.
Finally the MGIXD method was verified using synchrotron radiation and three different wavelengths (λ=1.2527 Å, λ =1.5419 Å and λ =1.7512 Å). The methodology was developed in order to treat data obtained not only for different incident angles but also using simultaneously different wavelengths. Samples exhibiting a high in-depth stress gradient: mechanically polished Al2017 and Ti6Al4V alloys were measured using classical X-ray diffraction and the results were verified using synchrotron radiation. When peaks were fitted by pseudo-Voigt function, a very good agreement was achieved between data obtained using synchrotron radiation (for three different wavelengths) as well as classical diffractometer. Having values of mean stress vs. penetration depth, the variation of stress vs. z – ‘real depth’
was calculated using the inverse Laplace transform applied to polynomial function. It was found that the solutions ( 11I( )
z
V ) are similar for polynomial of 2nd and 3rd degree. Wiliamson-Hall analysis was applied for collected data, allowing determination of the root mean square strains H2 ! and size of coherent domain D was used. It was found that the uncertainty of
D is too large to obtain reasonable results when parallel geometry is used in MGIXD method.
The values of H2 ! measured using synchrotron and Cu Kα radiations agree very well.
Next multireflection method was applied for the energy dispersion diffraction measurements in which white beam containing radiation having different wavelengths was used (λ (Ǻ): 0.3– 0.18/ E (keV): 40-68). The stress analysis was performed using three different methods: standard sin2ψ method, Universal plot method and by using multireflection analysis. In the range of penetration depth to 0-15 μm the convergence of the results obtained from different methods was gained. Moreover the synchrotron data perfectly agree with the results obtained on laboratory diffractometer (Cu Kα radiation) close to the surface. For depth larger than 14
μm the experimental points exhibit significant spread and do not agree with the results of standard method. In the end of the thesis the practical recommendations for MGIXD method users will be drawn.
STRESZCZENIE : W niniejszej pracy doktorskiej dokonano rozwinięcia i weryfikacji metodologii pomiarów naprężeń własnych opartej na wielorefleksowej geometrii stałego kąta padania (MGIXD, ang. multireflection grazing incidence X-ray diffraction). W dyfrakcyjnych pomiarach naprężeń zastosowano geometrię wiązki równoległej. Wiązka padająca w klasycznych dyfraktometrach została skolimowana przez lustro Göbela. Dla potwierdzenia początkowych tez, testy konfiguracji przeprowadzono dla proszku aluminiowego. Uzyskane w toku eksperymentu wyniki potwierdziły, że zarówno niepewność statystyczna jak i błąd związany z przesunięciem próbki w osi z może ulec istotnemu zmniejszeniu, przy zastosowaniu lustra Göbela. W pracy uwzględniono wpływ czynników fizycznych (tzn. czynnik Lorentza – polaryzacyjny i absorpcyjny, oznaczone: LPA, jak również czynnik refrakcyjny) na wyniki rentgenowskiej analizy naprężeń. W świetle otrzymanych danych, wpływ korekty LPA jest niewielki, natomiast refrakcja może istotnie wpływać na wyniki pomiarów. W niniejszym opracowaniu problem refrakcji został poddany szczegółowej analizie skonfrontowanej z rozwiązaniami przedstawionymi w literaturze przedmiotu.
W pracy zaprezentowano również dwa teoretyczne rozwinięcia metody MGIXD. Po pierwsze, zaproponowano procedurę wyznaczenia parametru c/a. Po drugie, uwzględniono wpływ błędów ułożenia na wyniki analizy naprężeń. Dzięki przeprowadzonym badaniom udało się wykazać, że oba rozwinięcia znacznie poprawiają jakość analizy danych doświadczalnych.
Praca porusza również problem stałych sprężystych wykorzystywanych do interpretacji wyników. Analizowano i opisano zastosowanie wybranych teoretycznych modeli sprężystego oddziaływania międzyziarnowego w analizie naprężeń. Weryfikację stałych dokonano poprzez pomiar relatywnych odkształceń sieci podczas testu rozciągania zarówno dla próbek anizotropowych (austenityczna stal nierdzewna) jak i dla próbek izotropowych (tytan). Podczas badań udało się zaobserwować, że anizotropia sprężysta występuje również w przypadku, gdy naprężenia mierzono w szlifowanym stopie Ni, polerowanej nierdzewnej stali austenitycznej i powłoce CrN. Wyniki przedstawione w pracy uzyskane przy użyciu metody MGIXD jak i metody standardowej pokazują, że dane przewidywalne w oparciu o model Reussa i samouzgodniony powierzchniowy przedstawiają najlepszą zgodność z wynikami doświadczalnymi, przy czym model samouzgodniony powierzchniowy ma dobre uzasadnienie fizyczne.
Metoda MGIXD została zweryfikowana za pomocą promieniowania synchrotronowego przy użyciu trzech różnych długości fali (λ = 1,2527 Å, λ = 1,5419 Å i λ = 1,7512 Å). Zastosowana metodologia została rozwinięta w celu analizy uzyskanych wyników nie tylko dla różnych kątów padania wiązki, ale także przy pomocy jednocześnie różnych długości fal. Próbki wykazujące duży gradient naprężeń w głąb: mechanicznie polerowane stopy Al2017 i Ti6Al4V, były mierzone za pomocą klasycznej dyfrakcji rentgenowskiej a jej wyniki weryfikowane za pomocą promieniowania synchrotronowego. Kiedy pozycję pików dyfrakcyjnych zostały wyznaczone za pomocą funkcji pseudo-Voigta, wykazano zgodność między wynikami uzyskanymi za pomocą promieniowania synchrotronowego (dla trzech różnych długościach fali), a wynikami z klasycznego dyfraktometru. Posiadając informacje o wartościach średnich naprężeń w funkcji głębokości wnikania, wyznaczono zmienności naprężeń w funkcji rzeczywistej głębokości w próbce przy użyciu odwrotnej transformaty Laplace'a (zastosowanej do funkcji wielomianowej). Stwierdzono równocześnie, że rozwiązania są podobne dla wielomianu stopnia 2 i 3. Analiza Wiliamsona-Halla zastosowana do analizy zebranych danych umożliwiła określenie średnich kwadratowych odkształceń sieci H2 !
jak i wielkości domeny koherentnej D. Stwierdzono, że niepewność D jest zbyt duża, aby uzyskać prawdopodobne wyniki, gdy geometria wiązki równoległej jest używana w metodzie MGIXD. Jak wykazały badania, wartości H2 ! zmierzone za pomocą synchrotronu i za pomocą promieniowania X (lampa: Cu Kα) zgadzają się bardzo dobrze.
Metoda wielorefleksowa zastosowana została w eksperymencie synchrotronowym z dyspersją energii, w którym wykorzystano białą wiązkę promieniowania o różnych długościach fal (λ (Ǻ): 0.3-0.18 / E (keV): 40-68). Analizę naprężeń przeprowadzono za pomocą trzech różnych metod: standardowej metody sin2ψ, metody ‘universal plot’ i za
pomocą analizy wielorefleksowej. W zakresie głębokości penetracji 0-14 mikrometrów uzyskano zbieżność otrzymanych wyników pomiarów analizowanych za pomocą różnych metod analizy danych. Ponadto dane synchrotronowe doskonale zgadzają się z wynikami uzyskanymi za pomocą klasycznego dyfraktometru (promieniowanie Cu Kα), blisko powierzchni. Na głębokości większej niż 14 mikrometrów punkty eksperymentalne wykazują znaczne rozproszenie i nie zgadzają się z wynikami metody standardowej. W konkluzjach pracy przedstawiono praktyczne wskazówki dotyczące zastosowania i ograniczeń metody MGIXD.
