Tematyka niniejszej pracy doktorskiej dotyczy analizy cech strukturalnych, własności mechanicznych i analizy procesów strukturalnych zachodzących w podwyższonej temperaturze w materiałach kompozytowych wytwarzanych metodą mechanicznej syntezy. Celem wytwarzania metalicznych materiałów kompozytowych jest uzyskanie możliwie wysokiej wytrzymałości wyrobu z zachowaniem możliwie wysokiej odporności struktury na zmiany wywoływane oddziaływaniem podwyższonej temperatury. Dążąc do możliwie szerokiego udokumentowania zjawisk decydujących o własnościach tych materiałów, w części dotyczącej przeglądu literaturowego wprowadzono uogólniony opis czynników decydujących o umocnieniu metali i stopów. W skrócie opisano stan wiedzy nt. umocnienia odkształceniowego, umocnienia granicami ziarn, umocnienia wydzieleniowego i dyspersyjnego. Przy omawianiu wymienionych metod umacniania opisano podstawowe, ogólnie znane w literaturze naukowej, procesy związane z odkształcaniem, w tym cechy poślizgu dyslokacyjnego w obecności dyspersyjnych cząstek umacniających lub wydzieleń. Ze względu na nanostrukturalne cechy materiałów kompozytowych wytwarzanych z wykorzystaniem metod metalurgii proszków i mechanicznej syntezy uznano za niezbędne opisanie wpływu rozdrobnienia składników strukturalnych na procesy odkształcenia i właściwości materiałów, z uwzględnieniem wpływu wzrostu powierzchni właściwej granic ziarn na wiskozyjny poślizg po granicach i jego wpływu na czułość na prędkość odkształcenia. W części dotyczącej mechanicznej syntezy kompozytów metalicznych przedstawiono podstawowe informacje na temat samego procesu mechanicznej syntezy oraz przegląd literatury związanej z kompozytami wytwarzanymi tą metodą. Plan badań obejmował obserwację struktury z naciskiem na wykorzystanie technik analitycznej mikroskopii elektronowej oraz badania własności mechanicznych i analizę termiczną z wykorzystaniem kalorymetru. Badania pokazały, że otrzymane kompozyty – przedstawione w niniejszej pracy – charakteryzują się wysokimi własnościami wytrzymałościowymi związanymi z drobnoziarnistą strukturą. Wykazują przy tym wysoką stabilność struktury podczas wyżarzania w zakresie do 500°C. W porównaniu z kompozytem Al-CeO2 stwierdzono
zauważalny wpływ dodatku magnezu na zwiększenie intensywności zmian strukturalnych w kompozycie Al(Mg)-CeO2, które wynikają z reakcji chemicznej między składnikami
A brief review of structural strengthening processes such as deformation strengthening, the grain size and phase transformation effects was presented in the Introduction. Particular attention was paid for the particles hardening, which effectively rises mechanical properties of precipitation hardened alloys and ceramic particle reinforced composites. Structure and mechanical properties of mechanically alloyed (MA) Al-matrix composites reported in literature, were discussed with respect to the effect of temperature on chemical reaction between components and related structural processes undergoing at high enough temperature. In contrary to commonly used as-aged aluminium alloys, the most competitive properties of the composites rise from their structural stability and related stability of mechanical properties at elevated temperatures. Therefore, numerous mechanically alloyed Al-based composites reinforced with heavy-metal oxide particles have been tested at high temperature range to study structural processes that affect mechanical properties of the material. Solid- -state chemical reaction between components at high temperature lead to metal-oxide (Me/O) particles reduction and the growth of released Me-metal particles or the development of intermetallic (Al/Me) grains. The last effects can be expected according to the phase diagram for particular Al-Me system.
Experiments were performed on mechanically alloyed composites. The effect of magnesium addition on structure and mechanical properties of the composites as well as the effect of chemical reaction between structural components during annealing and hot deformation was tested in a wide temperature range. Structural analysis of as-extruded materials, heat treated and hot deformed samples were performed using scanning and analytical transmission electron microscopy. Development of Al4Ce grains in samples annealed at high
temperature was confirmed during TEM observations using selected area diffraction and was confirmed by X-ray phase analysis method. Diffusion of oxygen into the matrix surrounding pre-existed CeO2 particle, result in the growth of nano-sized particles of
needle-like Al2O3 and spherical-in-shape Al2MgO4 (spinel) type in Al-CeO2 and Al(Mg)-CeO2 samples,
respectively.
Distribution of CeO2 particles in as extruded composites as well as for annealed samples was
presented in a form of histograms concerning statistical data. Enhanced coarsening of Ce-rich particles in Al(Mg)-CeO2 samples annealed at 500°C was ascribed to the addition of
Dilatometry scanning tests performed at temperature range of 20°C–700°C allowed to analyse thermal effects in solid state as well as in semi-liquid and liquid state. It was found that magnesium addition enhances chemical reaction between components at high temperature. Re-melting of the sample during DSC test lead to thermodynamically stable phase composition of the material that was confirmed by structural observations.
Structural observations confirmed that mechanical alloying result in highly refined matrix of the composites that effectively enhance the hardening effect. It was found that highly refined structure is practically remained during hot extrusion as well as during hot deformation tests or annealing of MA-composites. Mentioned structural stability was ascribed to the grain boundaries pinning by very-fine aluminium or aluminium-magnesium oxides and highly refined reinforcements. Strain rate sensitivity tests were performed to assess the effect of very-fine structure of composites on structural deformation processes at high deformation temperatures. The results were discussed with respect to a common believe that the grain boundary sliding is expected at high deformation temperatures.
